JP4782505B2 - 整髪用被膜形成樹脂 - Google Patents
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しかしながら、これらの共重合体も、長時間のセット保持性とシャンプー洗浄性という相反する要求を両立させるという観点で、十分に満足できるものではなかった。
CH2=C(R1)-COO-R2-Si(OR3)3 (1)
〔式中、R1は水素原子又はメチル基を示し、R2は炭素数1〜3の2価飽和炭化水素基を示し、R3は炭素数1〜3のアルキル基又はアセチル基を示す。〕
CH2=C(R1)-COOR4 (2)
〔式中、R1は前記と同じ意味を示し、R4は炭素数1〜18のアルキル基を示す。〕
CH2=C(R1)-COO-R5-OH (3)
〔式中、R1は前記と同じ意味を示し、R5は炭素数2〜8のアルキレン基を示す。〕
R7OSO3M (5)
〔共重合体の製造〕
温度計、還流冷却器、窒素導入管及び攪拌機を備えた1L容量の四つ口フラスコにラウリルメタクリレート 32g、ステアリルメタクリレート 10g、ヒドロキシエチルメタクリレート 43g、ジメチルアミノプロピルアクリルアミド 10g、メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン 5g及び無水エタノール 233.3gを仕込んで攪拌し、均一な溶液を調製した。窒素気流下で1時間攪拌して脱気した。次に重合触媒として2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(以下AIBN) 0.3gをフラスコ内に添加し、75〜80℃で4時間重合させた後、更にAIBN 0.3gをフラスコ内に添加し、75〜80℃で更に4時間重合を行い、重合反応を完結し、実施例1の共重合体を得た。
得られた共重合体の重量平均分子量をゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)により測定したところ、83000であった。
SIE:γ-メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン
LMA:ラウリルメタクリレート
EHMA:2-エチルヘキシルメタクリレート
SLMA:アルキル(C12-13)メタクリレート
SMA:ステアリルメタクリレート
HEMA:ヒドロキシエチルメタクリレート
DMAPAA:N,N-ジメチルアミノプロピルアクリルアミド
DMMA:ジメチルアミノエチルメタクリレート
MAA:メタクリル酸
各実施例及び比較例で製造した共重合体について、「毛髪セット力」、「高湿度下の毛髪セット保持力」、「セット後のべたつき」、及び「洗髪性」について、下記方法及び基準に従い評価を行い、その結果を表2に示す。
各実施例及び比較例で製造した共重合体に水溶性を付与するため、共重合体のアルカリ性分(アミノ基)を乳酸で85モル%中和した。更に中和されたポリマー溶液をエタノールで希釈し、ポリマー濃度が7重量%となるように調整した。
あらかじめシャンプーで洗浄した毛髪(毛髪径60〜69μm;マイクロメーターで計測)を5cm程度にカットし、2本の毛髪が2cm重なるようにポリマー溶液で接着させた。恒温恒湿室(20℃/65%RH)で2時間乾燥後、テンシロン(TMD-200N型 引張圧縮試験機、TEST SPEED;100mm/min、ミネベア(株))の測定部に接着した毛髪をセットし、その接着した毛髪の両端を上下に引っ張り、接着破断時の荷重を計測し毛髪セット力(常湿度時)とした。N数=10で評価し、平均値を示した。
評価(1)と同様の方法で接着させた毛髪を、恒温高湿箱(20℃/95%RH以上)内で2時間吊るした後、テンシロン(TMD-200N型 引張圧縮試験機、TEST SPEED;100mm/min、ミネベア(株))の測定部に接着した毛髪をセットし、その接着した毛髪の両端を上下に引っ張り、接着破断時の荷重を計測し毛髪セット力(高湿度時)とした。
評価(1)で最も高い毛髪セット力(常湿度時)の数値を100%とし、恒温高湿箱内で2時間放置後の毛髪セット力(高湿度時)を、相対値(%)として下式から求め、毛髪セット保持力とした。N数=10で評価し、平均値を示した。
実施例で製造した共重合体に水溶性を付与するため、共重合体のアルカリ性分(アミノ基)を乳酸で85モル%中和した。更に中和されたポリマー溶液をエタノールで希釈し、ポリマー濃度が5重量%となるように調整した。
この溶液1gを長さ10cm、重さ3gの毛束に均一に塗布し、直径4cmの円柱に巻き付けた後、60℃の温風で10分間乾燥させた。乾燥後、セットされた毛束を円柱から外し、恒温高湿箱(20℃,95%RH以上)内に1時間吊るした後、以下の基準に従い10名の専門パネラーによりべたつきの官能評価を行った。評価の平均点を表2に示す。
5:非常にべたつきがある
4:べたつきがある
3:ややべたつきがある
2:ほとんどべたつきがない
1:まったくべたつかない
評価(3)と同様の方法でセットされた毛束に市販のシャンプー(エッセンシャルダメージケアシャンプー,花王(株))1gを塗布し、十分に泡立てた後、温水(約40℃)ですすぎ流した。
その後、毛束を自然乾燥し、以下の基準で10名の専門パネラーにより目視で毛髪表面の色つや、付着物等、及び手触りでざらつき、ゴワツキ等を評価し、その平均点を表2に示す。
5:未処理毛と比較して、非常に変化がある
4:未処理毛と比較して、変化がある
3:未処理毛と比較して、やや変化あり
2:未処理毛と比較して、ほとんど変化なし
1:未処理毛と比較して、全く変化がない
下記組成の原液に対し、噴射剤(LPG)を、原液/噴射剤混合比=50/50の比率で加え、毛髪用セットスプレー(エアゾール)を得た。
<原液組成>
実施例2の共重合体(20重量%溶液) 35.0重量%
90重量%乳酸 0.38
スクワラン 0.3
ジメチルポリシロキサン 0.3
エタノール 残量
原液合計 100.0
下記組成の原液に対し、噴射剤(LPG)を、原液/噴射剤混合比=50/50の比率で加え、毛髪用セットフォーム(エアゾール)を得た。
<原液組成>
実施例2の共重合体(20重量%溶液) 15.0重量%
90重量%乳酸 0.16
ポリオキシエチレンヘキサデシルエーテル 0.5
ポリエーテル変性シリコーン 1.5
エタノール 10.0
香料 0.2
精製水 残量
原液合計 100.0
下記組成の毛髪用セットローションを調製した。
実施例2の共重合体(20重量%溶液) 10.0重量%
90重量%乳酸 0.1
パルミチン酸イソプロピル 1.0
エタノール 80.0
精製水 残量
合計 100.0
下記組成の毛髪用セットジェルを調製した。
実施例1の共重合体(20重量%溶液) 10.0重量%
90重量%乳酸 0.1
カーボポール940(B.F.Goodrich社) 0.5
トリエタノールアミン 0.5
パラオキシ安息香酸メチル 0.15
エタノール 8.67
精製水 残量
合計 100.0
Claims (2)
- 次のモノマー(A)〜(D)からなるモノマー成分を共重合させて得られる樹脂を含有する整髪用毛髪化粧料。
(A) 一般式(1)で表されるシロキシ基含有(メタ)アクリレート系モノマーを0.5〜20重量%
CH2=C(R1)-COO-R2-Si(OR3)3 (1)
〔式中、R1は水素原子又はメチル基を示し、R2は炭素数1〜3の2価飽和炭化水素基を示し、R3は炭素数1〜3のアルキル基又はアセチル基を示す。〕
(B) 一般式(2)で表される(メタ)アクリレート系モノマーを20〜98.5重量%
CH2=C(R1)-COOR4 (2)
〔式中、R1は前記と同じ意味を示し、R4は炭素数1〜18のアルキル基を示す。〕
(C) 一般式(3)で表される水酸基含有(メタ)アクリレート系モノマーを0.5〜60重量%
CH2=C(R1)-COO-R5-OH (3)
〔式中、R1は前記と同じ意味を示し、R5は炭素数2〜8のアルキレン基を示す。〕
(D) N,N-ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N,N-ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルレート、N,N-ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N,N-ジエチルアミノプロピル(メタ)アクリレート、N,N-ジメチルアミノエチル(メタ)アクリルアミド、N,N-ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド、N,N-ジエチルアミノエチル(メタ)アクリルアミド及びN,N-ジエチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミドから選ばれる三級アミノ基含有エチレン性不飽和モノマー、及び/又はこれらのメチルクロライド塩、ジメチル硫酸塩、ジエチル硫酸塩及びベンジルクロライド塩から選ばれる四級アミノ基含有モノマーを0.5〜50重量% - 請求項1記載の毛髪化粧料を用いて整髪する方法。
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