JP4774234B2 - 微細炭素繊維の解繊装置及び微細炭素繊維の解繊方法 - Google Patents

Description

本発明は、微細炭素繊維の導電性パスを形成した状態で微細炭素繊維の絡合を解きほぐす、微細炭素繊維の解繊装置及び微細炭素繊維の解繊方法に関する。

微細炭素繊維を製造する方法として、ベンゼン、トルエン又はキシレン等の炭素源となる炭化水素を気相中で熱分解する気相成長法が知られている。例えば、熱分解帯域に置かれた基板上に金属微粒子を散布し、そこから微細炭素繊維を成長させる基板法、浮遊する金属微粒子を触媒として微細炭素繊維を生成させる浮遊法などである。この気相成長法で得られる微細炭素繊維は、有機材料、無機材料及び金属材料等の母材の性能向上及び新規機能を発現させる添加物として期待されている。

しかし、この気相成長法により得られる微細炭素繊維は、非常に大きなアスペクト比を有し、また、微細炭素繊維同士の間にファンデルワールス力が働く。このため、製造された微細炭素繊維は、相互に密に絡み合った凝集状態で生成される（特許文献１及び特許文献２参照）。

例えば、基板法により得られる微細炭素繊維は、微細炭素繊維同士が互いに絡み合い粒状の凝集状態を形成していることに加えて、これらの粒径が不均一であり、その中には粒径の大きなものが混在する。また、浮遊法により得られる微細炭素繊維に関しても、絡み合いが生じ、反応状態によって繊維長にバラツキが生じる問題がある。不均一な粒径や繊維長にバラツキのある微細炭素繊維を添加物としてそのままの状態で使用すれば、分散性の低下等の不都合が発生するため、従来より凝集状態を形成した微細炭素繊維の粒径及び繊維長を何らかの手法によって細分化し、粒径及び繊維長を均一に形成してから添加物として使用することが行われていた。

この従来行われていた細分化手法とは、微細炭素繊維に圧壊、衝撃、せん断、磨砕など物理的な力を直接作用させ、炭素繊維自体を粉砕するものである。具体的には、特許文献１に示す振動ボールミルを使用して粉砕処理する手法、特許文献２に示すジェットミルにより粉砕する手法、特許文献３に示すボールミル、ロータースピードミル、カッティングミル、ホモジナイザー、振動ミル又はアトライタ等で機械的に粉砕する手法、並びに特許文献４に示す高速気流中衝撃処理装置を利用して高衝撃力を作用させて破断する手法などが挙げられる。

特開平３−７４４６５号公報 特開昭６３−２１２０８号公報 特開昭６４−６５１４４号公報 特開平４−２２２２２７号公報

しかし、これまでに行われていた上記手法は、物理的な力を用いて粉砕するものであり、分散性向上を目的とし、微細炭素繊維の不揃いな粒径および繊維長を、添加材としての物性を発揮することが出来る限度において所望のサイズに細分化しているが、細分化された微細炭素繊維は、粉砕前の密な凝集構造を維持しているため、少量添加による物性の発揮を可能とするものではなかった。

なお、圧壊に分類されるボールミルタイプの粉砕機では、粉砕媒体として用いられるボールによって微細炭素繊維を押し潰し破壊しながら細分化が進行する為、微細炭素繊維自体の構造欠陥が生じ、このため、導電性等の物性が低下することとなる。また、セラミック球などの粉砕媒体を使用するとセラミック粉が発生し、このセラミック粉が不純物として細分化された微細炭素繊維に混入されることとなる。

また、ジェットミルで粉砕する場合には、微細炭素繊維の表面に存在する空気の層が、粉砕時、微細炭素繊維同士の衝突、又は、壁あるいは運動体との衝突において中間に存在して衝撃を抑え、粉砕効率の低下を招く。

このように、凝集した微細炭素繊維を粉砕して細分化する従来の手法には種々の問題点が存在する。

本発明は、かかる問題点に鑑みなされたものであり、微細炭素繊維の特徴的物性を損なうことなく解繊させ、少量添加により物性を発揮する微細炭素繊維を得る解繊装置及び解繊方法を提供する。

本発明では上記課題を解決するために、次の解繊装置及び解繊方法にかかる発明を採用した。

第１に採用したのが、以下の解繊装置の発明である。

即ち、凝集した微細炭素繊維が導入ガスと共に導入される導入部と、前記導入部から導入された微細炭素繊維を解繊処理する処理部と、前記処理部にて解繊処理された微細炭素繊維が排出される排出部と、微細炭素繊維を解繊処理するための圧力変動を発生させる圧力変動部と、を備えることを特徴とする微細炭素繊維の解繊装置である。

本発明では、かかる微細炭素繊維の解繊装置において、前記圧力変動部は、前記処理部を筒状に形成して成る筒状体の内周面と、前記筒状体の内部に実質的に同軸かつ回転自在に配設された回転体の外周面とを用いて前記移動空間を構成し、前記内周面の要素として、前記筒状体の軸心方向に対して斜めに延在する傾斜溝が隣り合うように複数凹設され、前記回転体の外周面の要素として、前記回転体の軸心方向に延在しかつ延在する方向の一部において前記傾斜溝を覆う幅を有する圧力変動板が凸設され、前記回転体を回転させた場合に、前記傾斜溝と前記圧力変動板との間に微細炭素繊維を解繊するための圧力変動を発生させるように構成した。

また、上記解繊装置において、前記傾斜溝は、筒状体の軸心方向に対して微細炭素繊維の移動方向と逆方向に１０度〜４０度傾斜して設けた。さらに、前記傾斜溝は、延在する方向に対する直交断面が中心側に向かうにつれ拡幅されていると共に、その深さが０．５〜３．０ｍｍに形成されるとよい。

また、本発明では、上記解繊装置に関し、前記圧力変動板の外端縁と前記処理部の内周面との間隙が１．０ｍｍ〜２．０ｍｍに形成したことを特徴としている。

さらには、前記圧力変動は、少なくとも９．５×１０^４回／秒のサイクルで発生されることをも特徴とする。

第２に採用したのが以下の解繊方法である。

即ち、解繊するための圧力変動を発生させる圧力変動部を設けた解繊装置に凝集した微細炭素繊維を導入ガスと共に導入し、前記解繊装置に導入された前記導入ガスに圧力変動を発生させ、発生させた圧力変動を利用して解繊させることを特徴とする微細炭素繊維の解繊方法である。

また、本発明における解繊方法では使用する前記解繊装置として、前記圧力変動部は、前記処理部を筒状に形成して成る筒状体の内周面と、前記筒状体の内部に実質的に同軸かつ回転自在に配設された回転体の外周面とを用いて前記移動空間を構成し、前記内周面の要素として、前記筒状体の軸心方向に対して斜めに延在する傾斜溝が隣り合うように複数凹設され、前記回転体の外周面の要素として、前記回転体の軸心方向に延在しかつ延在する方向の一部において前記傾斜溝を覆う幅を有する圧力変動板が凸設され、前記回転体を回転させた場合に、前記傾斜溝と前記圧力変動板との間に微細炭素繊維を解繊するための圧力変動を発生させるものを使用して、凝集した微細炭素繊維を解繊させる。

また、上記解繊方法において、前記傾斜溝は、筒状体の軸心方向に対して微細炭素繊維の移動方向と逆方向に１０度〜４０度傾斜させた。さらに、前記傾斜溝は、延在する方向に対する直交断面が中心側に向かうにつれ拡幅されていると共に、その深さが０．５〜３．０ｍｍに形成するとよい。

また、本発明では、上記解繊装置に関し、前記圧力変動板の外端縁と前記処理部の内周面との間隙を１．０ｍｍ〜２．０ｍｍに形成することを特徴としている。

さらに、前記圧力変動を、少なくとも９．５×１０^４回／秒のサイクルで発生させることを特徴としている。

本発明によれば、第１に、微細炭素繊維を物理的な力を用いずに圧力変動によって解繊処理するため、導電性低下の要因となる微細炭素繊維自体の構造欠陥は生じることがない。また、微細炭素繊維の解繊処理は、導電パスを形成した状態で解きほぐす処理であり、母材への少量添加による導電性の発現が可能となる。第２に、気体の圧力変動を利用する解繊処理のため、セラミック球等の粉砕媒体を使用する必要がなく、汚染が発生しない。

以下、本発明の実施の形態について図１〜図１１を参照しながら説明する。なお、本発明の詳細な説明において凝集した微細炭素繊維とは、微細炭素繊維が互いに絡合したものや単に集束したものも含むものとする。

図１は、本発明の一実施形態にかかる微細炭素繊維の解繊装置１の縦断面図を示している。この解繊装置１は、筒状に形成され、その軸心方向が上下方向に延びるように配された処理部としての処理槽２と、この処理槽２内の軸心方向において軸支され回転自在に配設された圧力変動部を構成する回転体２０とを備えている。

この処理槽２は、その下部に凝集した微細炭素繊維を導入する導入部６を具備する一方で、その上部には、解繊された微細炭素繊維が排出される排出部１２を具備している。また、処理槽２は、外槽３と内槽４とからなる二重構造となっている。外槽３は当該処理槽２の外殻をなしており、一定の板厚の部材により円筒状に形成されている。この外槽３の内側に配された内槽４の内周面４ａには、図２に示すように軸心方向に対して斜めに延在する傾斜した溝４０が隣り合うように複数凹設されている。各溝４０は、図３に示すようにその断面形状がＶ字に形成されて、その側壁４１は溝４０の延在する方向に対する直交断面が槽内中心側に向かうにつれて拡幅されている。なお、当該実施の形態では、溝の横断面の形状をＶ字に形成したものを例に説明しているが、例えば、鋸歯状、台形状又は半円状に形成するなど、処理部中心側に向かうにつれて拡幅している形状であれば、Ｖ字状に限定されるものではない。また、これらの溝４０は、図４に示すように、軸心方向に対して微細炭素繊維の移動方向Ｒとは逆方向に傾斜して設けられている。また、図１に示す内槽４の底部５は、内周面４ａから連絡口９の周縁に向けて縮径するように形成されている。図１に示す導入部６は、凝集した微細炭素繊維を導入ガスと共に処理槽２へ送り込む部位であり、この導入部６の先端には、微細炭素繊維及び導入ガスを供給する供給源が接続される。

そして、処理槽２の上端部には、やや半径の大きく形成された、平坦な円筒状の送出部１０が形成されている。この送出部１０は、処理槽２で解繊された微細炭素繊維を排出部１２へ送り出す部位である。送出部１０と処理槽２とは、処理槽２の周壁から中心に向けて半径方向内側に向けて張り出すドーナツ状の仕切板１１により仕切られており、両者は、この仕切板１１の中心に形成された連通口１５で連絡されている。そして、この送出部１０の周壁面には、その半径方向外側に向けて延びる排出部１２が形成されている。

一方、回転体２０は、図５にその詳細を示すように、処理槽２内の軸心方向に対して回転自在に軸支された回転軸２１と、回転軸２１から半径方向外側に張り出す複数の支持板２８と、この支持板２８に取り付けられた軸心方向に延在する圧力変動板２９とを備えている。

回転軸２１は、図１に示すその下端２３が処理槽２の底面から下方に向けて突出され、この下端２３が軸受２５に回転自在に支持されている。またこの下端２３は、図示しない駆動源に繋がれている。一方、上端２２は、処理槽２の天面から上方に突出されており、この上端２２が軸受２４により回転自在に支持されている。

支持板２８は、各々円盤状に形成されており、回転軸２１の軸心方向に関して一定の間隔ごとに配置されている。そして、上端部と下端部とには、支持板２８よりもやや板厚の厚いエンドプレート２６，２７がそれぞれ配置されている。これらエンドプレート２６，２７も円盤状に形成されており、その中心部が回転軸２１と接合されている。

下側のエンドプレート２７は、処理槽２の底部と僅かな間隙を隔てた位置に配されている。このエンドプレート２７の裏面には、複数のフィン３０が設けられている。このフィン３０は、エンドプレート２７の中心から放射状に延びており、エンドプレート２７の周方向に関して均等に配されている。このエンドプレート２７と内槽４の底部５との間をなす空間は、導入された微細炭素繊維を連絡口９から処理槽２の内周面４ａ側へと案内する案内部として機能する。

一方、上側のエンドプレート２６は、前述の仕切板１１との間にある程度の間隔が形成されるように、仕切板１１からやや下方に離された位置に配置されている。このように、仕切板１１とエンドプレート２６との間に間隔を空けることにより、微細炭素繊維を円滑に連通口１５へ移動させている。

そして、エンドプレート２６，２７同士の間には、複数の圧力変動板２９が回転軸２１を中心として放射状に延びるように凸設されている。これら圧力変動板２９は矩形状に形成された板状の部材であり、軸心方向に延在しかつ延在する方向の一部において内槽４の内周面４ａに形成された溝４０を覆う幅を有する。そして、その上端と下端とがエンドプレート２６，２７によりそれぞれ固定され、長手方向の中間部分が支持板２８により固定されている。

このようにエンドプレート２６，２７及び支持板２８に固定されることで、各圧力変動板２９は、その内端縁が回転軸２１と一定の距離が空けられている一方で、その外端縁が処理槽２を構成する内槽４の内周面４ａと所定の間隙δ（図６参照）が形成されるように配置される。なお、この実施形態では、圧力変動板２９の上端及び下端は、外端縁がエンドプレートの外周縁とほぼ面一となされている一方で、長手方向の中間部分では、外端縁が支持板２８の外周縁から半径方向外側に突出している。

これら圧力変動板２９の外端縁と内槽４の内周面４ａとの間に形成された間隙δは、処理槽２に導入された微細炭素繊維が移動する移動空間５０である（図６参照）。この移動空間５０は、圧力変動板２９の下端から上端までの全域が、圧力変動板２９の外端縁が内槽４の内周面４ａに対して一定の寸法となるよう配されることで形成される。

ここで、回転体２０が回転軸２１を中心に回転されることで、処理槽２の内部の導入ガスは周方向に流れる。加えて、圧力変動板２９が内槽４の内周面４ａに形成された溝４０を間隙δの距離をおいて通過するごとに、溝４０の内部及び溝４０の近傍における移動空間５０に、圧力変動を発生させている。即ち、圧力変動板２９が溝４０に近づくことにより、圧力変動板２９と溝４０との間に存在する導入ガスが圧縮される。そして、圧力変動板２９が溝４０を通過後、溝４０から遠ざかることにより両者の間に存在する導入ガスが膨張される。導入ガスの圧縮・膨張が各溝４０ごとに繰り返し発生して、圧力変動が起きる。なお、圧力変動板２９で覆われた各々の溝４０の山と谷の部分でも部分的に圧力変動が生じている。

かかる圧力変動の下で、処理槽２の底面部からこの移動空間５０に送り込まれた微細炭素繊維は、導入ガスの下から上へと流れる気流、回転体２０の回転に伴い発生する周方向の気流及び圧力変動の影響により、溝４０を通過させつつ内周面４ａに沿って、螺旋状に上昇される。

なお、圧力変動板２９の延在する方向の中間部分では、その外端縁が支持板２８の外周縁から半径方向外側に突出しているので、長手方向の全域にわたり、処理槽２の内周面４ａは圧力変動板２９の外端縁のみと対向される。このため、圧力変動板２９の長手方向に関し、回転体２０が回転された際に発生する圧力変動に切れ目が生じることや、導入ガスの気流の乱れが起きることがない。

そして、処理槽２の上部に設けられた送出部１０には、回転軸２１から放射状に延びる複数の羽根からなり、回転軸２１を中心に回転される送出羽根部３５が設けられている。この送出羽根部３５は、複数の羽根の回転により生じる動圧で、送出部１０へ送り込まれた微細炭素繊維を半径方向外側へ押し退け、排出部１２へと微細炭素繊維を送り出している。

以上の構成を備えた解繊装置に関し、内槽４の内周面４ａに形成された溝４０、及びこの溝４０と圧力変動板２９との関係についてさらにその詳細を説明する。

図３に示す、溝４０の深さｄは、０．５〜３．０ｍｍ、より好ましくは、１．０ｍｍ〜２．０ｍｍに形成される。この溝４０の深さｄが０．５ｍｍよりも浅いと、圧力変動を発生させることが困難となる。一方、３．０ｍｍよりも深いと、溝４０の内部に落とし込まれた微細炭素繊維が溝４０の内部に残留してしまう。

移動空間５０として構成される、圧力変動板２９の外端縁と内槽４の内周面４ａとの間隙δは、１．０ｍｍ〜２．０ｍｍ、好ましくは、１．０ｍｍ〜１．５ｍｍに形成される。間隙δが２．０ｍｍを越えると、解繊にとって好適な圧力変動が発生されないこととなる。

また、溝４０は、その側壁４１が処理槽２の中心に向かうに連れ拡幅するように形成される。このように、溝４０の側壁４１を傾斜させることで、微細炭素繊維の移動を円滑にしている。即ち、溝４０の内部に落とし込まれた微細炭素繊維は、溝４０の側壁４１に沿って内槽４の内周面４ａへ移動するようにして溝４０から排出される。このため、当該解繊装置１が採用するように、溝４０の側壁４１を傾斜させることで、この側壁４１が微細炭素繊維の移動の障害となることを防止している。なお、本解繊装置では、溝同士のピッチｐが１．０ｍｍ〜２．０ｍｍとなるように、側壁４１が傾けられている。

次に、この溝４０の傾きの作用について、図７及び図８を参照して説明する。

図７はこの実施形態の解繊装置１が採用する溝４０の形態を示すもので、回転体２０の微細炭素繊維の移動方向Ｒとは逆向きに傾けて溝４０を形成したものである。即ち、この図７において、軸心方向Ｖに対して微細炭素繊維の移動方向とは逆方向に傾斜角度θが鋭角となる形態である。なお、図７において、符号Ｆ１は、圧力変動板２９が発生させている周方向の気流により微細炭素繊維が受ける力を示し、符号Ｆ２は、溝４０から受ける反力を示している。さらに、符号Ｆ３は、導入部６から排出部１２へ向けて、処理部の軸心方向に流れる導入ガスの気流により微細炭素繊維が受ける力を示している。

周方向の気流又は流れにより溝４０に落とし込まれた微細炭素繊維には、溝４０の側壁４１からの反力Ｆ２が作用する。この反力Ｆ２における排出部１２側から導入部６側への軸心方向の成分と、導入部６から排出部１２への気流から受ける力Ｆ３とが相殺され、微細炭素繊維には、相殺後のＥ１なる力が作用することになる。このため、微細炭素繊維の軸心Ｖ方向に関する移動速度が低下されて、解繊されるのに適した時間だけ微細炭素繊維を処理槽２内に止めておくことができる。

他方、図８は、排出部１２側を回転体２０の微細炭素繊維の移動方向Ｒと同方向に向けて傾け、軸心方向Ｖと直交する水平方向Ｈと、溝４０の延びる方向とのなす傾斜角度θが鋭角をなすように溝４０を形成した場合を図示したものである。

この場合、周方向の気流により受ける力Ｆ１により、微細炭素繊維が溝４０に落とし込まれると、図８に示すように、微細炭素繊維には、溝４０の側壁４１から反力Ｆ４を受ける。この反力Ｆ４における軸心方向の成分は、導入部６側から排出部１２側へ向けられるため、微細炭素繊維の軸心方向Ｖに関する移動速度は、気流による力Ｆ３と足し合わされる。このため、軸心方向Ｖの移動速度が増加され、解繊されるのに適した時間だけ微細炭素繊維を処理槽２内に止めておくことができなくなる。

このように、溝４０の傾きは、微細炭素繊維が良好に解繊されるための重要な要素となる。解繊させるためには、軸心方向Ｖに対して微細炭素繊維の移動方向と逆方向に、１０度〜４０度に傾けて形成するとよい。但し、４０度よりも傾きを大きく形成すると、微細炭素繊維の軸心方向への円滑な移動が阻害され、微細炭素繊維が溝４０に残留してしまう。一方、１０度よりも小さな傾きに形成すると、気流から受ける力Ｆ３と相殺させる作用を発揮させることができず、微細炭素繊維が解繊される前に微細炭素繊維が処理槽２の上部に到達してしまい、適切に解繊させることが困難となる。かかる理由から、溝４０の傾きが決定される。なお、これら溝４０の傾きを１５度〜３０度に形成するとなおよい。

さらに、効率よく微細炭素繊維の解繊を行うためには、単位時間あたりに圧縮・膨張を繰り返す圧力変動の回数も重要な要素となる。この圧力変動の回数を少なくとも９．５×１０^４回／秒とすれば、効率よく微細炭素繊維の解繊を行うことができる。

この単位時間あたりの圧力変動の回数は、処理槽２の内部に微細炭素繊維が滞留する時間との関係で決定する必要がある。滞留する時間が短い場合には、単位時間あたりの圧力変動の回数を多くする必要がある一方で、滞留する時間が比較的長い場合には、その分だけ圧力変動の回数は少なくてすむ。

なお、微細炭素繊維が処理槽２に滞留する時間は、処理槽２に導入する導入ガスの流速や圧力、内槽４の内周面４ａに形成される溝４０の傾斜角度、及び処理槽２の径などにより異なってくる。また、圧力変動の回数自体は、溝４０間のピッチ、回転体２０の回転数、及び圧力変動に設けられた圧力変動板２９の枚数により決定される。このため、処理槽２に導入する導入ガスの流速や圧力、内槽４の内周面４ａに形成される溝４０の傾斜角度、及び処理槽２の径に応じて、溝４０間のピッチ、回転体２０の回転数、及び圧力変動に設けられた圧力変動板２９の枚数を適宜決定して、少なくとも９．５×１０^４回／秒の圧力変動を発生させる必要がある。

以上の構成を備えた微細炭素繊維の解繊装置１によれば、以下のように、微細炭素繊維は良好に解繊される。

図９は、当該解繊装置１に導入された微細炭素繊維の移動状態の概要を示している。

この図９に示すように、微細炭素繊維は、処理槽２の下部から導入され、処理槽２の内槽４に沿って螺旋状に上昇し、その後、処理槽２の上部から排出される。この工程及び処理槽２内で行われる解繊処理の作用について詳述する。

まず、処理槽２の下側に設けられた導入部６から、凝集した微細炭素繊維は導入ガスと共に処理槽２へ導入される。導入ガスとしては、空気又は窒素、アルゴン等の不活性ガスが使用され、その導入エネルギーは処理槽２の上部に設けられた回転軸２１を中心に回転される送出羽根部３５の複数の羽根の回転により生じる動圧を利用する。導入エネルギーが複数の羽根の回転により生じる動圧のみでは足りない場合は、導入部にドラフトファンや排出部に誘引ファン等を付加するとよい。処理槽２へは、この処理槽２の底部に形成された連絡口９から処理槽２の半径方向における中心部に導入される。

次いで、微細炭素繊維は、下側のエンドプレート２７の裏面に設けられたフィン３０の動圧によって周方向に押し退けられながら、導入ガスの圧力により内槽４の内周面４ａの位置まで移動される。

その後、微細炭素繊維は、圧力変動板２９の回転により発生される周方向の気流及び導入ガスが導入部６から排出部１２へと移動する気流の合力により、移動空間５０を螺旋状に上昇する。この移動空間５０を微細炭素繊維が移動する間に、溝４０及びこの溝４０の近傍における移動空間５０に発生する圧力変動により絡合状態が徐々に解繊される。

図１０は、解繊される様子を示している。

微細炭素繊維は、この図１０に示すように溝を覆う幅を有する圧力変動板２９が発生する周方向の気流により移動空間５０を周方向に移動する。内周面４ａに形成された溝４０を通過しつつ周方向に移動する。上述のように各溝４０の側壁４１は処理槽２の中心に向けて拡幅するように傾斜面となされている。このため、微細炭素繊維が溝４０へ落とし込まれても、圧力変動板２９の発生する周方向の気流により、容易に溝４０から排出されて周方向に移動される。

そして、微細炭素繊維がこのような移動を行っている間に、溝を覆う幅を有する圧力変動板２９が溝４０を通過する際に発生する圧力変動の影響を受けて、相互に絡み合った微細炭素繊維は解きほぐされる。なお、図１１に示すように、回転体２０の回転に伴って、各溝４０には、導入ガスの小さな渦がそれぞれ形成される。この渦も微細炭素繊維を解繊させる作用を奏している。

その後、解繊された微細炭素繊維は処理槽２の上部に形成された送出部１０へ送り込まれる。送出部１０へ送り込まれた微細炭素繊維は、送出部１０内で回転している送出羽根により、送出部１０の周面に形成されている排出部１２へ送られる。

以下、本発明にかかる解繊装置１及び解繊方法の作用効果を検証すべく解繊装置１の諸条件を変化させて、各諸条件ごとに微細炭素繊維を解繊処理し、好適条件を検討した結果を示す。変化させた条件は、内槽４の内周面４ａに形成された軸心方向に対して微細炭素繊維の移動方向と逆方向に傾斜して設けられる溝４０の傾斜角度θ（以下溝の傾斜角度θと称する）、圧力変動板２９の外端縁と内槽４の内周面４ａと間に形成される間隙δ（以下間隙δと称する）、及び圧力変動の単位時間あたりの回数（以下圧力変動回数と称する）である。解繊評価は、走査型電子顕微鏡による観察にて行った。嵩密度の測定は、内径７０ｍｍの透明円筒に１ｇの微細炭素繊維を充填し、微細炭素繊維の層の高さを測定して求めた。

［実施例１−実施例６］
増野製作所製ニューミクロシクロマット（ＭＣＭ−１５型）を用いて、間隙δ、圧力変動回数を一定とし、溝の傾斜角度θのみ５度〜４５度の間で変化させ、微細炭素繊維の解繊処理を行った。この時の供給空気量は、４．５m³/min、微細炭素繊維供給量は、８kg/hrにて連続運転を行った。表１に、実施例１から実施例６の微細炭素繊維の各解繊条件とその解繊評価結果を示す。

実施例１の傾斜角度θが４５度の場合、導入した微細炭素繊維は排出部１２から排出されず、処理槽２内に残留した。実施例２〜５のように傾斜角度θを１０度〜４０度に形成した時、微細炭素繊維の解繊が確認され、処理槽２に導入された微細炭素繊維は残留せず排出部１２から排出された。但し、実施例２の傾斜角度θが４０度の場合、解繊された微細炭素繊維同士が塊となり解繊後のハンドリング上好ましいものではなかった。実施例５の傾斜角度θが１０度の場合も、一部解繊されるが大部分は解繊されず、良好な解繊状態ではなかった。

実施例６の傾斜角度θが５度の場合、導入した微細炭素繊維は解繊されずにそのまま排出部１２から排出された。

実施例３及び４の傾斜角度θが１５度〜３０度の時、導入した微細炭素繊維は最も良好に解繊された。解繊処理前の微細炭素繊維を撮影した走査型顕微鏡写真（１５０００倍）を図１２に、実施例４で得られた解繊処理後の微細炭素繊維を撮影した走査型顕微鏡写真（１５０００倍）を図１３に示す。本発明にかかる解繊装置１で解繊処理を施した後の微細炭素繊維は、解繊前の微細炭素繊維と比して粗の状態となったことがわかる。なお、実施例４の解繊処理後の微細炭素繊維の嵩密度は、０．６４×１０^-2g/cm³であった。

［実施例７−実施例９］
増野製作所製ニューミクロシクロマット（ＭＣＭ−１５型）を用いて、溝の傾斜角度θ、圧力変動回数を一定とし、間隙δのみ１．０〜２．５ｍｍの間で変化させ、微細炭素繊維の解繊処理を行った。また、供給空気量は、４．５m³/min、微細炭素繊維供給量は、８kg/hrにて連続運転を行った。表２に実施例７−９の微細炭素繊維の各解繊条件とその解繊評価結果、又比較対照のため実施例４の結果と併せて示す。

実施例４、７及び８に示した間隙δが、１．０ｍｍ〜２．０ｍｍの時、微細炭素繊維の解繊が確認出来た。しかし、実施例８の間隙δを２．０ｍｍとした場合、解繊されずに排出される微細炭素繊維も存在した。

実施例９の間隙δが２．５ｍｍの場合、排出された微細炭素繊維は、圧力変動板２９が溝４０の位置を通過しても、解繊に必要な強さの圧力変動が発生せず、解繊しなかった。間隙δが１．５ｍｍ以下の時に、最も良好に解繊された。

［実施例１０，実施例１１］
増野製作所製ニューミクロシクロマット（ＭＣＭ−１５型）を用いて、溝の傾斜角度θ、間隙δを一定にし、圧力変動回数のみ７．５×１０^４〜１．１７×10^５回／秒の間で変化させ、微細炭素繊維の解繊処理を行った。供給空気量は、４．５m³/min、微細炭素繊維供給量は、８kg/hrで連続運転を行った。表３に実施例１０、１１の微細炭素繊維の各解繊条件とその解繊評価結果、又比較対照のため実施例４の結果と併せて示す。圧力変動回数が、９．５×１０^４回／秒以上の時、微細炭素繊維の解繊が確認出来た。しかし、実施例１１の９．５×１０^４回／秒の場合には、解繊されずに排出される微細炭素繊維も存在した。実施例１０の圧力変動回数が、７．５×１０^４回／秒の場合は、解繊されなかった。圧力変動回数が、１．１７×１０^５回／秒の時に最も良好に解繊した。

［実施例１２］
実施例４で解繊処理した微細炭素繊維０．５４ｇを含有量が２質量％となるように、エポキシ樹脂（アデカレジン ＥＰ４１００Ｅ、エポキシ当量１９０、旭電化工業（株）製）１０ｇ、硬化剤（アデカハードナー ＥＨ３６３６−ＡＳ、旭電化工業（株）製）に配合し、１０分間混練後、２００μｍのギャップでドクターブレードを用いて製膜した。１７０℃で３０分間硬化後表面電気抵抗を測定した結果、８０．９Ω／ｃｍ^２であった。

［比較例１］
粉砕媒体にカーボン鋼球を使用し、振動ボールミル（ＭＢ−１型、中央加工機（株）製）を用いて、微細炭素繊維１６ｇを粉砕処理時間３分、５分、７分、１０分と変えて各々粉砕処理を行った。いずれの粉砕処理時間においても粉砕処理により微細炭素繊維自体の構造欠陥が生じたことを走査型顕微鏡観察により確認した。この微細炭素繊維（処理時間１０分）の走査型電子顕微鏡写真（倍率１０万倍）を図１４に示す。この微細炭素繊維の表面電気抵抗を実施例１２と同条件で測定したところ、１０^８Ω／ｃｍ^２の値であった。

本発明の一実施形態にかかる解繊装置の縦断面図。 解繊装置の処理部を構成する内周面を部分的に示した斜視図。 内槽の内周面に形成された溝の横断面形状を示す内槽の断面図。 内槽の内周面に形成された溝の傾斜角度を示す説明図。 圧力変動部を構成する回転体の斜視図。 圧力変動板と内槽の内周面との間に形成される移動空間を示す説明図。 微細炭素繊維に作用する力を示す説明図。 微細炭素繊維に作用する力を示す説明図。 解繊装置における微細炭素繊維の移動経路を模式的に示した解繊装置の内部を示す説明図。 微細炭素繊維が移動しつつ解繊される状態を模式的に示す説明図。 溝内に形成される渦を模式的に示した説明図。 解繊処理前の微細炭素繊維を撮影した走査型電子顕微鏡写真。 解繊処理後の微細炭素繊維を撮影した走査型電子顕微鏡写真。 ボールミル装置で粉砕された微細炭素繊維を撮影した走査型電子顕微鏡写真。

符号の説明

１・・・・・・・解繊装置
２・・・・・・・処理槽（処理部）
４・・・・・・・内槽
４ａ・・・・・・内周面
６・・・・・・・導入部
１０・・・・・・送出部
１２・・・・・・排出部
２０・・・・・・回転体
２１・・・・・・回転軸
２９・・・・・・圧力変動板
４０・・・・・・溝（傾斜溝）

Claims (5)

1. 凝集した微細炭素繊維が導入ガスと共に導入される導入部と、
   前記導入部から導入された微細炭素繊維を解繊処理する処理部と、
   前記処理部にて解繊処理された微細炭素繊維が排出される排出部と、
   微細炭素繊維を解繊処理するための圧力変動を発生させる圧力変動部と、
   を備えてなる微細炭素繊維の解繊装置であって、
   前記圧力変動部は、前記処理部を筒状に形成して成る筒状体の内周面と、前記筒状体の内部に実質的に同軸かつ回転自在に配設された回転体の外周面とを用いて前記移動空間を構成し、
   前記内周面の要素として、前記筒状体の軸心方向に対して斜めに延在する傾斜溝が隣り合うように複数凹設され、
   前記回転体の外周面の要素として、前記回転体の軸心方向に延在しかつ延在する方向の一部において前記傾斜溝を覆う幅を有する圧力変動板が凸設され、
   前記回転体を回転させた場合に、前記傾斜溝と前記圧力変動板との間に微細炭素繊維を解繊するための圧力変動を発生させるものであり、
   前記傾斜溝は、筒状体の軸心方向に対して微細炭素繊維の移動方向と逆方向に１０度〜４０度傾斜して設けられ、
   前記圧力変動板の外端縁と前記処理部の内周面との間隙が１．０ｍｍ〜２．０ｍｍに形成されていることを特徴とする微細炭素繊維の解繊装置。
2. 前記傾斜溝は、延在する方向に対する直交断面が中心側に向かうにつれ拡幅されていると共に、その深さが０．５〜３．０ｍｍに形成されることを特徴とする請求項１に記載の微細炭素繊維の解繊装置。
3. 前記圧力変動は、少なくとも９．５×１０⁴回／秒のサイクルで発生されることを特徴とする請求項１または２に記載の微細炭素繊維の解繊装置。
4. 凝集した微細炭素繊維を解繊する微細炭素繊維の解繊方法であって、
   解繊するための圧力変動を発生させる圧力変動部を設けた解繊装置に凝集した微細炭素繊維を導入ガスと共に導入し、前記解繊装置に導入された前記導入ガスに圧力変動を発生させ、発生させた圧力変動を利用して凝集した微細炭素繊維を解繊するものであって、
   前記圧力変動部は、前記処理部を筒状に形成して成る筒状体の内周面と、前記筒状体の内部に実質的に同軸かつ回転自在に配設された回転体の外周面とを用いて前記移動空間を構成し、前記内周面の要素として、前記筒状体の軸心方向に対して斜めに延在する傾斜溝が隣り合うように複数凹設され、前記回転体の外周面の 要素として、前記回転体の軸心方向に延在しかつ延在する方向の一部において前記傾斜溝を覆う幅を有する圧力変動板が凸設され、前記回転体を回転させた場合 に、前記傾斜溝と前記圧力変動板との間に微細炭素繊維を解繊するための圧力変動を発生させ、
   前記傾斜溝は、筒状体の軸心方向に対して微細炭素繊維の移動方向と逆方向に１０度〜４０度傾斜され、
   前記圧力変動板の外端縁と前記処理部の内周面との間隙が１．０ｍｍ〜２．０ｍｍに形成され、
   前記圧力変動は、少なくとも９．５×１０ ⁴ 回／秒のサイクルで発生される
   ことを特徴とする微細炭素繊維の解繊方法。
5. 前記傾斜溝は、延在する方向に対する直交断面が中心側に向かうにつれ拡幅されていると共に、その深さが０．５〜３．０ｍｍに形成されてなることを特徴とする請求項４に記載の微細炭素繊維の解繊方法。