JP4759999B2 - エラストマー組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
架橋サンプルの調製
表Iに記載した配合量のEPDMカーボンブラックおよび架橋剤を1.5リットルの密閉型ミキサーで4分間混練し放出しマスターバッチを得た。これを6インチ×6インチ×1mmのモールド中で160℃で20分間架橋してエラストマー組成物を作成した。
上で得たエラストマー組成物に表Iに示すラジカル重合可能なモノマー(MAA)及びラジカル開始剤を含浸させたろ紙とともに恒温槽内に設置した0.5リットルのオートクレーブに入れ、これに液化二酸化炭素を加え所定の温度圧力になるようにした。この際、圧力の調整は二酸化炭素を加圧ポンプで送り込むことで行った。所定の温度圧力、温度に達した後、所定時間その状態を維持した。次いでリークバルブを開き約2分かけて常圧に戻した。
*1:エスプレン505A(住友化学工業製)
*2:シーストH(東海カーボン製)
*3:パークミルD(ジクミルパーオキサイド:日本油脂製)
*4:メタクリル酸(関東化学製)
*5:アゾビスブチロニトリル(和光純薬工業製)
*6:*3と同じものを使用
A:圧力=7.8MPa、温度=40.2℃、時間=24時間
B:圧力=7.8MPa、温度=136℃、時間=6時間
*8:モールド中で熱処理
C:温度=135℃(モールド中でプレス)、時間=15分
D:温度=170℃、時間=10分
処理による試料の重量変化(重量%):架橋されたエラストマーの処理前の重量と処理後の重量を精秤することにより算出した。処理後の重量は、処理終了後12時間以上静置した後に測定した。この値が大きいほど架橋されたエラストマー中に含浸複合化された成分(B)の量が多い。
ガラス転移温度(℃):DSCにより、昇温速度5℃/分の条件で熱容量の転移点(中点)として求めた。
トルエン膨潤時のゴム分率:処理試料を1cm3程度の大きさに切り取り、20℃でトルエン中に72時間浸漬した後に体積(Vs)を測定した。その後、該試料片を60℃、24時間以上真空乾燥して再び体積(Vo)を測定した。トルエン膨潤時のゴム分率(Vo/Vs)として算出した。この値が大きいほど膨潤しにくい。
引張特性(SS特性):処理を行った実施例1の試料及び未処理の比較例1の試料(約2mm厚さのシート)からJIS 3号ダンベルを打ち抜き雰囲気温度20℃、引張速度500mm/分で引張試験を、JIS K 6251に準拠して実施した。
表IIにおいて、TSは破断強度、ELは破断伸び、ENGは破断エネルギーを示し、いずれも値が高い程良い。
Claims (5)
- ガラス転移温度(Tg)が−120℃〜10℃である架橋されたエラストマー組成物を、(A)常温及び常圧で気体である二酸化炭素を、臨界圧力以上〜30MPa以下、臨界温度以上〜200℃以下の状態に、保持した流体中で、(B)少なくとも一種のラジカル重合可能なモノマー及び(C)少なくとも一種のラジカル開始剤を共存させることによって、架橋されたエラストマー組成物中に前記成分(B)及び(C)を含浸させながら、前記ラジカル開始剤の10時間半減期温度以上に加熱することによって重合せしめることを特徴とするエラストマー組成物の製造方法。
- ガラス転移温度(Tg)が−120℃〜10℃である架橋されたエラストマー組成物を、(A)常温及び常圧で気体である二酸化炭素を、臨界圧力以上〜30MPa以下、臨界温度以上〜200℃以下の状態に、保持した流体中で、(C)少なくとも一種のラジカル開始剤を共存させることにより、該ラジカル開始剤を架橋されたエラストマー中に含浸させた後に、さらに流体(A)中で(B)少なくとも一種のラジカル重合可能なモノマーを前記ラジカル開始剤の10時間半減期温度以上の温度で共存させることにより含浸させながら重合せしめることを特徴とするエラストマー組成物の製造方法。
- 前記エラストマー組成物と共存させる前記成分(B)の前記常温及び常圧で気体である物質を高圧に保持した流体(A)中の濃度が1.0〜60重量%である請求項1又は2に記載の方法。
- 前記エラストマー組成物と共存させる前記成分(C)の前記流体(A)に対する濃度が10-5重量%〜10重量%である請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法により製造されたエラストマー組成物。
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