JP4747066B2 - 酸化エチレン製造用触媒および該触媒を用いた酸化エチレンの製造方法 - Google Patents
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Description
水銀圧入法により測定した。具体的には、200℃にて少なくとも30分間脱気した担体をサンプルとし、測定装置としてオートポアIII9420W(株式会社島津製作所製)を用い、1.0〜60,000psiaの圧力範囲及び60個の測定ポイントで細孔分布スペクトル、細孔容積、および平均細孔直径を得た。
蛍光X線分析法により測定した。
担体を粉砕した後、0.85〜1.2mmの粒径に分級したもの約0.2gを正確に秤量した。秤量したサンプルを200℃にて少なくとも30分間脱気し、BET(Brunauer−Emmet−Teller)法により測定した。
日本工業規格(JIS R 2205(1998年度))に記載の方法に準拠して、以下の手法により測定した。
(1) KBr300mg、測定する担体4mgをメノウ乳鉢で粉砕しながら十分に混合する。
外径8mm、内径4mm、長さ8mmのα−アルミナを主成分とする担体(a)(SiO20.5質量%)1リットルに蒸留水1リットルを加え、常圧下に30分間煮沸洗浄した後、洗浄液を除去し、蒸留水で洗浄した。さらに、この煮沸洗浄を2回繰り返した後、120℃で3時間乾燥した。
実施例1において、担体(a)の代わりに、担体(b)、担体(c)および担体(d)をそれぞれ用い、硝酸セシウムの添加量をそれぞれ0.43g、0.40gおよび0.67gとした以外は、実施例1と同様にして触媒(B)、触媒(C)および触媒(D)を得た。触媒(B)に使用した担体(b)、触媒(C)に使用した担体(c)および触媒(D)に使用した担体(d)の物性を表1にまとめた。
実施例1において、担体(a)の代わりに、担体(e)を用いた以外は、実施例1と同様にして触媒(E)を得た。使用した担体(e)についての赤外吸収スペクトルを測定したところ、波数3,150〜3,800cm−1の範囲に赤外吸収ピークを認めた。担体(e)の赤外吸収スペクトルを図3に示した。また、担体(e)の物性を表1にまとめた。
実施例2〜4において、担体(b)の代わりに担体(f)、担体(c)の代わりに担体(g)および担体(d)の代わりに担体(h)をそれぞれ用いた以外は、実施例2、実施例3および実施例4と同様にして触媒(F)、触媒(G)および触媒(H)を得た。触媒(F)に使用した担体(f)、触媒(G)に使用した担体(g)および触媒(H)に使用した担体(h)の物性を表1にまとめた。
実施例1において、担体(a)の代わりに、担体(i)および担体(j)をそれぞれ用い、硝酸セシウムの添加量をそれぞれ0.25gおよび0.20gとした以外は、実施例1と同様にして触媒(I)および触媒(J)を得た。触媒(I)に使用した担体(i)および触媒(J)に使用した担体(j)の物性を表1にまとめた。
実施例1〜6および比較例1〜4にて得られた(A)〜(J)をそれぞれ粉砕し、600〜850メッシュに篩い分け、その1.2gを内径3mm、管長600mmのステンレス銅製の反応管に充填し、下記条件下にてエチレンの気相酸化反応をそれぞれ行なった。エチレン転化率が10%のときの選択率および反応温度を表2に示した。
空間速度:6,000hr−1、
反応圧力:20kg/cm2、
原料ガス:エチレン23容量%、酸素7.8容量%、二酸化炭素7容量%、
エチレンジクロリド2.0ppmおよび残余(メタン、窒素、
アルゴンおよびエタン)。
Claims (4)
- KBr錠剤法で測定された赤外吸収スペクトルにおいて、波数3,150〜3,800cm−1の領域における赤外吸収スペクトルのピークの高さが0.1以下であるα−アルミナを主成分とする担体に銀を担持してなる酸化エチレン製造用触媒。
- 該担体のSiO2含有率が0.1〜2質量%である請求項1に記載の触媒。
- 請求項1または2に記載の触媒の存在下にエチレンを分子状酸素含有ガスにより気相酸化することを特徴とする酸化エチレンの製造方法。
- KBr錠剤法で測定された赤外吸収スペクトルにおいて、波数3,150〜3,800cm −1 の領域における赤外吸収スペクトルのピークの高さが0.1以下である、α−アルミナを主成分とする担体を選択し、前記担体に銀を担持することを含む、酸化エチレン製造用触媒の製造方法。
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