JP2005052839A - エチレンオキシドの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 α−アルミナを主成分とする担体に銀を担持してなるエチレンオキシド製造用銀触媒であって、該担体として、下記処理後の洗浄液の比抵抗が10,000Ωcm(25℃)以上であり、かつ該処理後はさらに成型することなくその平均相当直径が1〜15mmの粒状担体を用いてなる銀触媒の存在下にエチレンを分子状酸素含有ガスにより気相酸化することよりなるエチレンオキシドの製造方法。
(処理方法)担体300ccを容量500mlのコニカルビーカーにとり、120℃で2時間乾燥した後、純水を(吸水量+220)ml加え、常圧下に90℃で30分間煮沸する。ここで、吸水量とは、下記式(I)で示されるものである。
【数1】
【選択図】 なし
Description
担体300mlを容量500mlのコニカルビーカーにとり、120℃で2時間乾燥した後、純水を(吸水量+220)ml加え、常圧下に、90℃で30分間煮沸する。ここで、吸水量とは、下記式(I)で示されるものである。
担体300mlを容量500mlのコニカルビーカーにとり、120℃で2時間乾燥した後、純水を(吸水量+220)ml加え、常圧下に、90℃で30分間煮沸する。ここで、吸水量とは、下記式(I)で示されるものである。
本発明のエチレンオキシド製造用銀触媒は、担体として、上記担体を使用する点を除けば、従来公知の方法にしたがって調製することができる。すなわち、銀のほか、反応促進剤、反応促進助剤などとして用いられているものを常法にしたがって担持すればよい。反応促進剤の代表例としては、アルカリ金属、具体的にはカリウム、ルビジウム、セシウムまたはその混合物を挙げることができる。これらのうち、セシウムが好適に用いられる。
α−アルミナを主成分とする担体(4/16インチ・リング、充填比重0.70g/ml、気孔率57%、吸水率38%)3リットルを3リットルの蒸溜水を用い90℃で30分間煮沸して洗浄した。 上記洗浄した担体を120℃で十分乾燥させた後、これにシュウ酸銀573g、モノエタノールアミン386ml、水44mlおよび硝酸セシウム5.3gからなる錯溶液を含浸させた後、加熱濃縮し、さらに120℃で1時間乾燥した後、空気気流中280℃で48時間加熱処理した。その後、窒素雰囲気下530℃で3時間加熱処理してエチレンオキシド製造用銀触媒(A)を得た。
実施例1で用いたと同じ担体3リットルに純水3リットルを加え90℃で30分間煮沸して洗浄した後、水を分離し、引続き新たに純水2リットルを加えて90℃で30分間煮沸して洗浄した。
実施例1で用いたと同じ担体3リットルに純水3リットルを加え90℃で30分間煮沸して洗浄した後、水を分離し、引続き新たに純水2リットルを加えて90℃で30分間煮沸洗浄する操作を2回繰り返した。
実施例1で用いたと同じ担体300mlを500mlコニカルビーカーにとり、120℃で2時間乾燥した後、純水300mlを加え、常圧下、90℃で30分間煮沸した。担体を分離した後の洗浄液の導電率を測定し、比抵抗を求めたところ、8,800Ωcm(25℃)であった。
実施例1〜3および比較例1で得られた触媒(A)〜(D)を各々粉砕し、600〜850メッシュにふるいわけ、その1.2gを内径3mm、管長600mmのステンレス鋼製の反応管に充填し、下記条件下でエチレンの接触気相酸化を行った。エチレン転化率が10%のときの選択率および触媒層の反応温度を測定した。結果を表1に示す。
熱媒体温度:230℃
空間速度(STP):5500hr−1
反応圧力:20kg/cm2
原料エチレンガス:エチレン21%、酸素7.8%、二酸化炭素5.7%、
エチレンジクロリド2ppm、残余(メタン、窒素、アル
ゴン、エタン)
Claims (4)
- 触媒当り1〜30重量%の銀が担持されてなる請求項1に記載の方法。
- 該触媒の表面に0.01〜100μmol/m2のアルカリ金属が担持されてなる請求項2に記載の方法。
- 該担体は0.03〜10m2/gのBET比表面積、10〜70%の吸水率および0.1〜5μmの平均細孔径を有してなる請求項1〜3のいずれか一つに記載の方法。
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