JP4728882B2 - 薄膜堆積用分子線源用坩堝の製造方法 - Google Patents
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Description
この対策として例えば、溶融した材料が坩堝からあふれ出ないように、坩堝の途中に冷却部を設け、ここで材料を固体化して這い上がりをとめる事が試みられてきた。
そして、更に研究を重ねた結果、上記耐濡れ性の添加の原因として、機械加工時の不純物の付着や表面の酸化により、得られる分子線源用坩堝の内壁面が汚染や変質され、これにより、溶融アルミニウム等の溶融物に対する耐濡れ性が低下することを確認した。
即ち、本発明は、蒸着用材料を加熱するための坩堝であって、窒化アルミニウム焼結体により構成され、且つ、少なくとも内壁面を構成する窒化アルミニウム焼結体が、アルミニウム以外の金属元素の総濃度が500質量ppm以下、より好ましくは400質量ppm以下であり、且つ、酸素濃度が1.0質量%以下であることを特徴とする薄膜堆積用分子線源用坩堝を製造するものである。その坩堝の製造方法は、窒化アルミニウム焼結体のバルクを製造した後、この窒化アルミニウム焼結体のバルクを非酸化性雰囲気下で、冷却しながら切削加工して坩堝の形状とする。これにより、窒化アルミニウム焼結体の内壁面が酸化されない工程を経て坩堝形状を形成する。
そして、これらの相互作用により、該窒化アルミニウム焼結体の坩堝の中でアルミニウム等の蒸着用材料、特に、アルミニウムを溶融した場合でも、溶融した蒸着材料が坩堝壁体を濡らさないため、加熱して分子線を発生させている間において、溶融物が坩堝の内壁面を這い上がる現象が防止できると共に、冷却時に蒸着用材料の収縮による坩堝壁体への応力が発生することが無く、分子線源用坩堝の破損をも効果的に防止することができる。
後述の実施例にも示すように、前記のような本発明の分子線源用坩堝を使用し、アルミニウムを1200℃にて蒸発したところ、蒸着用材料這い上がりが見られず、材料が外に漏れださないことがわかった。また、繰り返し蒸発操作を行っても坩堝が破損することはなかった。
また、本発明の分子線源用坩堝は、前記のように、窒化アルミニウム焼結体より成る構造体により構成されているため、従来のCVD法等の手段により、他の材質の内面に耐濡れ性の高い皮膜を形成する場合に比べて、蒸着用材料の加熱、溶融、冷却時における蒸着用材料収縮に伴う、坩堝の破壊の虞が無く、安定して使用することができる。
成形体を作るためのスラリー用原料組成は、焼結助剤を添加しない助剤無添加の組成が好ましいが、焼結助剤を添加することもできる。
尚、焼結助剤を使用すると窒化アルミニウムに対して金属濃度および酸素濃度は一時的に高くなるが、焼成の際に雰囲気を制御、例えば、還元焼成することにより、その濃度を低くすることができる。
尚、分子線源用坩堝の形状が、上記の射出成形、鋳込み成形等の成形法においては、成形が困難な形状を成している場合は、複数に分割して成形後、公知の方法により、焼結と同時に接合することによって、最終的に坩堝の形状とすることも可能である。
坩堝10の壁体の全体をこのような窒化アルミニウム焼結体により形成してもよいが、蒸着用材料を収容する部分、すなわち、坩堝10の内面のみを窒化アルミニウム焼結体により形成してもよい。例えば、坩堝10の外形に従って予め窒化アルミニウムで坩堝10の外形部分を作っておき、前記の窒化アルミニウムスラリを坩堝10の外形部分の内面上に塗布して成型する。その後、前記と同様にして内面側の成型体を脱バインダーし、焼成する。
図1と図2は、蒸着用材料aを蒸発し、その分子を放出する分子線源セル1を示す断面図であり、図1は蒸着用材料aを蒸発している状態を示している。
坩堝10は、焼結窒化アルミニウムを主成分とする無機物からなる容器状のものである。図示の実施例では、坩堝10は、前述した蒸着用材料aを収納する蒸着用材料収納部11と、この蒸着用材料収納部11より放出口14側にあって、一部内径及び外形が細くなった括れ部12と、この括れ部12から放出口14に至るテーパガイド部13とを有する。
蒸着用材料収納部11の底部の周面に設けられたバンド状の熱電対は、坩堝10の温度を測定するためのもので、前記第一のヒーター15による温度制御のために使用される。
試料の坩堝より15mm角の試料を切り出し、坩堝内表面が上になるように試料台に載せ、日本電子(株)製電子線マイクロプローブアナライザーJXA−8621Mで、加速電圧10kV及び20kVでAl以外の金属濃度を加速電圧10kVにて酸素濃度を測定した。
窒化アルミニウム粉末((株)トクヤマ製、Hグレード、Ca濃度230ppm、Si濃度40ppm、酸素濃度0.8wt%)100重量部にアクリル酸メチルエステル4重量部加え、さらに分散剤としてエタノール36重量部、トルエン62重量部を加えた混合物をボールミルで混合した後、スプレードライヤーにて平均粒子径70μmの顆粒を得た。
この顆粒をCIP成形機でφ70×180mmの丸棒状に成形してグリーン体とした後、坩堝の内壁形状をボールエンドミル加工にて形成した。得られた成形体を、空気雰囲気下580℃、3時間加熱し脱バインダーした後、窒素雰囲気下1850℃、7時間加熱し、窒化アルミニウム焼結体を得た。さらに該窒化アルミニウム焼結体の外周部を加工し坩堝を得た。得られた坩堝のAl以外の金属濃度はCa濃度150ppm、Si濃度30ppmであった。また坩堝内壁面の酸素濃度は0.7%であった。
成形時に坩堝内部の加工を行わない以外は実施例1と同じ条件で得た窒化アルミニウム焼結体を加工部冷却媒体として水を用い、マシニングセンターにて坩堝内部および外周部を加工して坩堝を得た。得られた坩堝のAl以外の金属濃度はCa濃度150ppm、Si濃度30ppmであった。また坩堝内壁面の酸素濃度は1.2%であった。
10 坩堝
Claims (4)
- 蒸着用材料を加熱するための坩堝であって、窒化アルミニウム焼結体により構成され、且つ、少なくとも内壁面を構成する窒化アルミニウム焼結体が、アルミニウム以外の金属元素の総濃度が500質量ppm以下であり、且つ、酸素濃度が1.0質量%以下である薄膜堆積用分子線源用坩堝を製造する方法であって、窒化アルミニウム焼結体のバルクを製造した後、この窒化アルミニウム焼結体のバルクを非酸化性雰囲気下で、冷却しながら切削加工して坩堝の形状とすることを特徴とする薄膜堆積用分子線源用坩堝の製造方法。
- 窒化アルミニウム焼結体のアルミニウム以外の金属元素の総濃度が400質量ppm以下であることを特徴とする請求項1に記載の薄膜堆積用分子線源用坩堝の製造方法。
- 蒸着用材料がアルミニウムである請求項1または2に記載の薄膜堆積用分子用坩堝の製造方法。
- 窒化アルミニウム焼結体の内壁面が酸化されない工程を経て坩堝形状が形成されたことを特徴とする請求項1〜3の何れかに記載の薄膜堆積用分子線源用坩堝の製造方法。
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