JP4721330B2 - 難燃性ポリアミド樹脂組成物 - Google Patents
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樹脂の難燃剤としては、従来、主としてハロゲン化芳香族系化合物が使用されているが、遮断試験等を要する電気・電子部品は、遮断時のアークにより、炭化し易い芳香環を有する樹脂や炭化を促進させるハロゲン系難燃剤は、炭化導電経路が形成されやすく、絶縁特性を維持できない可能性がある。また、近年、環境上の問題からハロゲン系化合物の使用を規制する動きがある。
ハロゲン化合物に代わる難燃剤として、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウムなどの水和金属化合物を添加することが広く知られているが、充分な難燃性を得るためには、上記水和金属化合物を多量に添加する必要があり、ポリアミド本来の特性が失われるという欠点を有していた。また、赤燐、有機リン系化合物等のリン系難燃剤も知られているが、難燃剤がブリードアウトし、製品の接点を腐食させる問題があった。
本発明に使用される(A)ポリアミド樹脂としては、3員環以上のラクタム、重合可能なω−アミノ酸、又は、二塩基酸とジアミン等の重縮合によって得られるポリアミドを用いることができる。具体的には、ε−カプロラクタム、アミノカプロン酸、エナントラクタム、7−アミノヘプタン酸、11−アミノウンデカン酸、9−アミノノナン酸、α−ピロリドン、α−ピペリドン等の重合体、ヘキサメチレンジアミン、ノナメチレンジアミン、ウンデカメチレンジアミン、ドデカメチレンジアミン、メタキシリレンジアミン等のジアミンと、テレフタル酸、イソフタル酸、アジピン酸、セバシン酸、ドデカン二塩基酸、グルタール酸等のジカルボン酸と重縮合せしめて得られる重合体又はこれらの共重合体が挙げられ、例えば、ナイロン4、6、7、8、11、12、6・6、6・9、6・10、6・11、6・12、6T、6/6・6、6/12、6/6T、6T/6I、MXD6等が挙げられ、これらは単独で或いは複数種を配合して使用することができる。本発明において特に好ましいポリアミド樹脂としては、難燃性、機械的強度、成形性の点から、ポリアミド6、共重合ポリアミド6/66または66/6及び/又はポリアミド66が挙げられる。特に好ましくは、ポリアミド6が主成分であることが、成形性を維持し得るので好ましい。本発明におけるポリアミド樹脂の末端は、分子量調節も兼ねてカルボン酸又はアミン化合物で封止されていてもよい。
上記一般式(1)で表される化合物の具体例としては、シアヌル酸、トリメチルシアヌレート、トリエチルシアヌレート、トリ(n−プロピル)シアヌレート、メチルシアヌレート、ジエチルシアヌレート等が挙げられる。前記一般式(2)で表される化合物の具体例としては、イソシアヌル酸、トリメチルイソシアヌレート、トリエチルイソシアヌレート、トリ(n−プロピル)イソシアヌレート、ジエチルイソシアヌレート、メチルイソシアヌレート等が挙げられる。
(C−1)ガラス系充填剤はガラス繊維、粉砕ガラス繊維(ミルドファイバー)、ガラスフレーク、ガラスビーズなど、通常熱可塑性樹脂に使用されるものでよく、それらの二種以上を併用してもよい。通常熱可塑性樹脂に使用されるものでよいが、アルカリ分が少なく、電気的特性が良好なEガラスから作られるガラス系充填剤が好ましい。
本発明に使用されるカルボン酸アマイド系ワックスは、高級脂肪族モノカルボン酸と多塩基酸の混合物とジアミンとの脱水反応によって得られる。原料の高級脂肪族モノカルボン酸としては、炭素数16以上の飽和脂肪族モノカルボン酸及びヒドロキシカルボン酸が好ましく、例えばパルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、モンタン酸、12−ヒドロキシステアリン酸等が挙げられる。多塩基酸としては、二塩基酸以上のカルボン酸で、例えば、マロン酸、コハク酸、アジピン酸、セバシン酸、ピメリン酸、アゼライン酸等の脂肪族ジカルボン酸;フタル酸、テレフタル酸等の芳香族ジカルボン酸;シクロヘキサンジカルボン酸、シクロヘキシルコハク酸等の脂環式ジカルボン酸等が挙げられる。原料のジアミンとしては、例えば、エチレンジアミン、1,3−ジアミノプロパン、1,4−ジアミノブタン、ヘキサメチレンジアミン、メタキシリレンジアミン、トリレンジアミン、パラキシリレンジアミン、フェニレンジアミン、イソホロンジアミン等が挙げられる。
本発明組成物は上記(A)〜(E)成分の他、必要に応じ、本発明の効果を損なわない範囲で、顔料、染料、核剤、安定剤、帯電防止剤その他の周知の添加剤を、添加することが出来る。
本発明の成形体としては特に限定されるものではないが、例えばブレーカー筐体、カバー、セパレーター、ハンドル等が挙げられる。
A−1)ポリアミド6:粘度数=87ml/g、三菱エンジニアリングプラスチックス社 製、「ノバミッド 1005J」。
A−2)ポリアミド6:粘度数=99ml/g、三菱エンジニアリングプラスチックス社 製、「ノバミッド 1007J」。
A−3)ポリアミド6:粘度数=150ml/g、三菱エンジニアリングプラスチックス 社製、「ノバミッド 1015J」。
A−4)ポリアミド66:粘度数=118ml/g、東レ社製、「アミラン E−300
0」。
B)シアヌル酸メラミン:大垣化成社製、「MX44」。
C−1−2)粉砕ガラス繊維:平均サイズ=70μm、繊維径=10μm、表面未処理品 、日東紡社製、「PF70E−001」。
C−1−3)粉砕ガラス繊維:平均サイズ=70μm、繊維径=10μm、アミノシラン 処理品、日本電気硝子社製、「EPG70M−10A」。
C−2−1)ワラストナイト:平均サイズ=30μm、 繊維径=8μm、アミノシラン 処理品、NYCO社製、「NYAD400−10012」。
C−2−2) ワラストナイト:平均サイズ=35μm、繊維径=9μm、表面未処理品、
NYCO社製、「NYAD325」。
なお、表面処理品は、0.05〜0.5重量%のアミノシランを含有する。
E−1)カルボン酸アマイド系ワックス離型剤:共栄社化学製、「WH255」。
E−2)ポリエチレンワックス系離型剤:三井化学社製、「ハイワックス110P」。
*粘度数:JIS K6933−99に従って、ポリアミド樹脂を96%濃硫酸溶媒に1%溶解し、23℃にて測定した。
*難燃性:5×1/2×1/32(インチ)の大きさの試験片を用い、試験法UL−94規格に準じて実施した。
*グローワイヤー特性(GWFI):厚さ1.6mmの試験片を用い、試験法IEC60695−2−12に準拠して測定した。960℃において基準を満足すれば合格とした。
*耐トラッキング特性(CTI):厚さ3.0mmの試験片を用い、試験法IEC60112に準拠して測定した。なお、印加電圧は50V単位で実施した。
*絶乾時の剛性:ISO527に準拠して成形した絶乾状態の引張試験片を用い、ISO527に準拠して引張弾性率を測定した。
*吸水時の剛性及び吸水率:ISO527の引張試験片を23℃で水中に2週間浸漬し、95%湿度下に1週間調湿した後、ISO527に準拠して引張弾性率を測定した。
また、浸漬調湿前後の重量差を求め、吸水率とした。
*ソリ:100φ×1.6mmtの円板を成形し、目視にてソリ量を評価した。
表−1に示す割合(単位は重量部)で、ポリアミド樹脂と各種材料を配合した後、日本製鋼所製TEX30HCT型2軸押出機を用いて、シリンダー温度240〜270℃、スクリュー回転数200rpmの条件下で溶融混練してポリアミド樹脂組成物のペレットを得た。得られたペレットを用い、日本製鋼所製J75ED成形機にて、シリンダー温度を240〜270℃設定、金型温度を80℃設定で、射出成形し、燃焼性、GWFI、CTIおよび機械的剛性評価の試験片をそれぞれ作製した。燃焼性、GWFI、CTIおよび機械的剛性の評価を上記の方法に従って行った。評価結果を表−1に示した。
実施例5に示したように、充填剤とポリアミド樹脂、難燃剤を溶融混練する際に、シラン系カップリング剤を添加する方法(インテグラルブレンド法)においても、予め表面処理した充填剤を用いる場合と同様に品質バランスに優れた組成物が得られる。
比較例7は、実施例1および10と離型剤種のみが異なる組成であるが、ポリエチレンワックスを使用する比較例7は燃焼性、グローワイヤー特性(GWFI)が不合格となり、耐トラッキング特性(CTI)も低下している。
Claims (4)
- (A)96%硫酸中濃度1%、温度23℃で測定した粘度数70〜130ml/gのポリアミド樹脂100重量部、(B)トリアジン系難燃剤0.5〜20重量部、(C)ガラス系充填剤及びケイ酸カルシウム系充填剤から選択される少なくとも1種の充填剤10〜120重量部、(D)シラン系カップリング剤0.01〜2重量部、(E)カルボン酸アマイド系ワックス及びビスアミド化合物から選ばれる離型剤0.01〜0.5重量部を含有し、且つ、該(C)充填剤が平均サイズ10〜55μmで分散されていることを特徴とする難燃性ポリアミド樹脂組成物。
- (D)シラン系カップリング剤で予め表面処理された(C)充填剤を用いることを特徴とする請求項1に記載の難燃性ポリアミド樹脂組成物。
- (A)ポリアミド樹脂がポリアミド6および、又はポリアミド66を主構成単位とすることを特徴とする請求項1または2に記載の難燃性ポリアミド樹脂組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物を成形してなる電気・電子機器部品。
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