JP4718320B2 - 多孔質材料および電気二重層キャパシタ - Google Patents
多孔質材料および電気二重層キャパシタ Download PDFInfo
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Description
[1]易黒鉛化性炭素材料を550℃未満の温度で炭化した後、賦活化処理してなる多孔質材料Aと、
易黒鉛化性炭素材料を550℃以上の温度で炭化した後、賦活化処理してなる多孔質材料Bとの混合物であり、
多孔質材料Aの平均粒径が5〜20μmであり、多孔質材料Bの平均粒径が前記多孔質材料Aの平均粒径の1/20〜1/2であり、
前記多孔質材料Aと、前記多孔質材料Bとの混合割合が、質量比で、
A/B=1〜10
であることを特徴とする多孔質材料。
[2]上記[1]に記載の多孔質材料を電極活物質として用いたことを特徴とする電気二重層キャパシタ。
(1)メソカーボン小球体の発生条件を制御して平均粒径を20μm以下に調整した後、炭化、賦活化処理を施す方法
(2)平均粒径が20μmより大きなメソカーボン小球体を粉砕処理、分級処理などにより平均粒径を20μm以下に調整した後、炭化、賦活化処理を施す方法
(3)平均粒径が20μmより大きなメソカーボン小球体を炭化、賦活化処理した後、粉砕処理、分級処理などにより平均粒径を20μm以下に調整する方法
(4)上記(1)〜(3)の方法の2以上を組み合わせた方法
などを用いることができる。
〈多孔質炭素材料の製造〉
〔多孔質材料A〕:平均粒径10μm、炭化温度500℃のメソカーボン小球体炭化物に、その2.0倍量(質量比)のKOHを加え、均一に混合し、窒素気流下、800℃で1時間加熱(賦活化処理)した。賦活化処理後は、試料を中和するために塩酸で洗浄し、洗浄液が中性を示すまでイオン交換水で洗浄した後、乾燥し、比表面積1550m2/g、充填密度0.68g/cm3の多孔質炭素材料を得た。
上記多孔質炭素材料(配合材料)80mg、カーボンブラック10mgおよびポリテトラフルオロエチレン(PTFE)5mgを乾式混合した後、アルミメッシュを集電体として、直径13mmのディスク(円盤)状に、プレス圧力148GPaにて加圧成形した。これを二枚作製し、減圧下(133.3Pa)、150℃で10時間乾燥した。このディスクの直径、厚さおよび質量より、電極の充填密度(単位:g/cm3)を算出した。
露点−80℃以下に管理されているアルゴンが流通しているグローブボックス内において、上記で作製した一組の分極性電極板の間に多孔質ポリエチレン(孔径0.20μm)を挟み込み、宝泉社製の2極式セル(膨張率測定タイプ)に組み込み、電解液を満たしてセルを作製した。
(a)平均粒径
メソカーボン小球体原料および多孔質炭素材料の平均粒径はレーザー回折法を基本原理とするセイシン企業製粒度分布測定装置LMS−30を使用して測定した。メソカーボン小球体および多孔質炭素材料はカチオン性界面活性剤を用いてイオン交換水に分散させ、超音波処理により均一なスラリーとしたのち、上記流度分布測定装置に供した。
多孔質炭素材料の比表面積はmicromeritis社製ASAP2400を使用して、77KにおけるN2吸脱着による吸着等温線をもとにBET法により算出した。
多孔質炭素材料:バインダ(PTFE:三井-デュポンフロロケミカル-7J)=80mg:1mgを混合し、294MPa(3ton/cm2)の圧力で13mmφの形状に成形し、140℃で3時間真空乾燥を行った後、直径、厚さ、重量を実測して下記式(1)より充填密度を算出した。
(d)電気二重層キャパシタの静電特性(静電容量)
静電容量は次のようにして算出した。
まず、充放電試験による放電曲線(放電電圧−放電時間)を作図する。ここで、充放電試験は、北斗電工社製充放電試験装置(HJ1001SM8)を使用して、0.5mA/cm2の電流密度で0〜2.4Vの充放電電圧で充放電を3サイクル実施した。
3サイクル目の放電曲線から放電エネルギー(放電電圧×電流の時間積分としたときの合計放電エネルギー(W・s))を求め、この放電エネルギーの値から下記式(2)により静電容量を算出した。
上記で求めた静電容量を、分極性電極を構成する多孔質炭素材料の質量(正極+負極、単位:g)で除し、単位重量当たりの静電容量(F/g)とした。また、単位重量当たりの静電容量に、分極性電極の電極密度(g/cm3)を乗じた値を単位体積当たりの静電容量(F/cm3)とした。
図1に、膨張率測定装置の概略構成を示す。膨張率測定装置1は、図1に示すレーザー式変位測定器2、デジタル式データ処理装置3から構成される。宝泉社製の2極式セル(膨張率測定タイプ)4は、セパレータ6を2枚の分極性電極5ではさみ、電解液7中に浸漬し、サンプル押さえブロック8で、分極性電極5とセパレータ6を上から押さえた構成である。2極式セル4を図1に示す膨張率測定装置1に組み込み、充放電試験の開始と同時に膨張率測定装置を作動させ、充放電時間に対する変位の変化を測定する。
充放電が安定する3サイクル目の充電完了時のセルの変位△T(mm)を測定する。充放電開始前のセル厚みをT(mm)として下記式(3)より膨張率を算出した。
膨張率(%)=(T+△T)/T×100 ・・・(3)。
上記実施例1と同様に、多孔質材料A、多孔質材料Bを下表1(実施例2)に示す条件で調整し、実施例1と同様に配合・評価し、その結果を下表1に示す。
上記実施例1と同様に、多孔質材料A、多孔質材料Bを下表1(実施例3,4)に示す条件で調整し、実施例1と同様に配合・評価し、その結果を下表1に示す。
上記実施例1と同様に、多孔質材料A、多孔質材料Bを下表1(実施例5)に示す条件で調整し、実施例1と同様に配合・評価し、その結果を下表1に示す。
上記実施例1と同様に、多孔質材料A、多孔質材料Bを下表1(実施例6)に示す条件で調整し、実施例1と同様に配合・評価し、その結果を下表1に示す。
実施例1の多孔質材料Aを単独で、実施例1と同様に評価し、その結果を表1に示す。
実施例1の多孔質材料Bを単独で、実施例1と同様に評価し、その結果を表1に示す。
実施例1で、多孔質材料A、多孔質材料Bともに平均粒径を5μmとした以外は、実施例1と同様に配合・評価し、その結果を表1に示す。
実施例1で、多孔質材料A:多孔質材料Bの配合比を質量比で1:2とした以外は、実施例1と同様に配合・評価し、その結果を表1に示す。
2 レーザー式変位測定器
3 デジタル式データ処理装置
4 宝泉社製2極式セル(膨張率測定タイプ)
5 分極性電極
6 セパレータ
7 電解液
8 サンプル押さえブロック
Claims (2)
- 易黒鉛化性炭素材料を550℃未満の温度で炭化した後、賦活化処理してなる多孔質材料Aと、
易黒鉛化性炭素材料を550℃以上の温度で炭化した後、賦活化処理してなる多孔質材料Bとの混合物であり、
前記多孔質材料Aの平均粒径が5〜20μmであり、前記多孔質材料Bの平均粒径が前記多孔質材料Aの平均粒径の1/20〜1/2であり、
前記多孔質材料Aと、前記多孔質材料Bとの混合割合が、質量比で、
A/B=1〜10
であることを特徴とする多孔質材料。 - 請求項1に記載の多孔質材料を電極活物質として用いたことを特徴とする電気二重層キャパシタ。
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