JP4714830B2 - 炭化ケイ素あるいは炭化ケイ素と炭素とが混合した微粉末を合成する方法 - Google Patents
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Description
本発明は、SiCあるいはSiCとCが混合した高純度微粉末を合成するに当たって、安価な原料を用い、コストがかかる粉砕や精製など後処理をする必要がなく、簡単な工程で合成する方法に関する。
半導体製造にはシリコンウェハーを熱処理したり、微量元素を熱拡散する工程があり、
その高温炉の炉心管やダミーウェハーなどには高純度なSiC焼結体が用いられている。こ
れらのSiC焼結体は研磨材用のSiCを精製した粉末から作られている。研磨材用のSiC粉末
は鉱物原料であるシリカサンドやカーボンブラックを高温で反応させて製造される。その
ため微粉末が合成できなくまた未反応シリカ(SiO2)が残り、精製処理するので、微粉末化
と高純度化が困難であった。
その高温炉の炉心管やダミーウェハーなどには高純度なSiC焼結体が用いられている。こ
れらのSiC焼結体は研磨材用のSiCを精製した粉末から作られている。研磨材用のSiC粉末
は鉱物原料であるシリカサンドやカーボンブラックを高温で反応させて製造される。その
ため微粉末が合成できなくまた未反応シリカ(SiO2)が残り、精製処理するので、微粉末化
と高純度化が困難であった。
これに対して、原料のＳｉＯ２とＣに液状有機物質を用いて、重合反応による前駆体を合成し、ケイ化を経てＳｉＣ微粉末を作る方法が発明された（特許文献１）。この方法では、エチルシリケートなど液状有機シリカ原料と、フェノール樹脂など液状有機炭素原料を用い、加水分解や熱分解によってＳｉＯ２とＣの混合物質（前駆体）を合成し、ケイ化反応をへてＳｉＣを合成する。原料が高純度なため、合成されたＳｉＣ粉末も高純度で、しかも微粉末が直接合成でき、半導体製造装置の高温炉用ＳｉＣ焼結体の原料として用いられるようになった。
前記特許文献１に開示されている技術で用いられるエチルシリケート等の有機液状シリカ原料はＳｉに換算すると価格が高く、広く工業的に用いられるＳｉＣ粉末合成法としては難点がある。
前記特許文献１に開示されている技術で用いられるエチルシリケート等の有機液状シリカ原料はＳｉに換算すると価格が高く、広く工業的に用いられるＳｉＣ粉末合成法としては難点がある。
本発明は、このような実情に鑑み、より得やすいシリカを利用して、高純度のＳｉＣ粉末を合成することを課題とした。
本発明の一側面によれば、一次粒子の平均粒径が100nm以下5nm以上の微粒子シリカと、熱分解して炭素（C）を生じる液状の熱硬化性樹脂を、前記熱硬化性樹脂を溶解する溶媒中でゾル化して混合し、その後ゲル化し、固体化した原料を不活性雰囲気で1200℃以上に加熱し、炭化ケイ素（SiC）単相あるいはSiCとCとが混合した微粉末を合成する合成方法が与えられる。
ここで前記微粒子シリカはヒュームドシリカであってよい。
また、前記熱硬化性樹脂の純度は99.9％以上であってよい。
また合成された前記微粉末に占めるSiCあるいはSiCとCの占める比率は99.9％以上であってよい。
また、前記ゲル化は前記溶媒を揮発させることによって行ってよい。
また、前記ゲル化はカップリング剤またはゲル化を促進する触媒の存在下でおこなってよい。
ここで前記微粒子シリカはヒュームドシリカであってよい。
また、前記熱硬化性樹脂の純度は99.9％以上であってよい。
また合成された前記微粉末に占めるSiCあるいはSiCとCの占める比率は99.9％以上であってよい。
また、前記ゲル化は前記溶媒を揮発させることによって行ってよい。
また、前記ゲル化はカップリング剤またはゲル化を促進する触媒の存在下でおこなってよい。
本発明者は、従来の有機液状シリカ原料に替えてより安価なシリカを原料とするにあたり、上記のように微粒子とすることで、安価に高純度ＳｉＣ微粉末を合成することと、Ｃ原料としては比較的安価な液状の熱硬化性樹脂を用いて微粒子シリカと均一に混合し、未反応ＳｉＯ２が残らなく、精製処理のいらない純度９９．９％以上の高純度ＳｉＣ微粉末の合成工程を開発した。
工業原料としての微粒子シリカとして得やすいものはヒュームドシリカであり、これを使用しても高純度のＳｉＣ粉末を生成することができた。
特許文献１で用いられる液状シリカ原料（エチルシリケート）も、本発明の微粒子シリカも四塩化ケイ素を出発原料として合成され、いずれも同程度に高純度であるが、前者の価格はヒュームドシリカの３倍程度価格が高い。ヒュームドシリカには、表面がＯＨ基で覆われて水になじむ親水性と表面がＣＨ３で覆われ疎水化した疎水性シリカがある。いずれも、メタノールやエタノールと親和性を持っている。
本発明者は、安価なヒュームドシリカと液状の熱硬化性樹脂を混合する工程において、両者をゾル状態にして均一に混合する技術を見いだし安価に高純度ＳｉＣ微粉末合成技術の発明に至った。特に、ゾル化を液状の熱硬化性樹脂を溶かす溶媒中で行った。ゾル化後にゲル化を行い、液状の熱硬化性樹脂が重合反応を経て固化する。この固体を、不活性雰囲気で加熱すると熱硬化性樹脂は炭素になりＳｉＣ前駆体が得られる。さらに高温で処理するとＳｉＯ２とＣが反応してＳｉＣを生ずる。前駆体はＣとＳｉＯ２が均一に混合しているため、未反応ＳｉＯ２を含まない、単相のβ−ＳｉＣあるいはＣを含有するβ−ＳｉＣ粉末が生成する。
本発明によって、安価な原料から高純度β−ＳｉＣ微粉末あるいはβ−ＳｉＣとＣが混合する高純度微粉末を簡単な工程で合成することができる。
工業原料としての微粒子シリカとして得やすいものはヒュームドシリカであり、これを使用しても高純度のＳｉＣ粉末を生成することができた。
特許文献１で用いられる液状シリカ原料（エチルシリケート）も、本発明の微粒子シリカも四塩化ケイ素を出発原料として合成され、いずれも同程度に高純度であるが、前者の価格はヒュームドシリカの３倍程度価格が高い。ヒュームドシリカには、表面がＯＨ基で覆われて水になじむ親水性と表面がＣＨ３で覆われ疎水化した疎水性シリカがある。いずれも、メタノールやエタノールと親和性を持っている。
本発明者は、安価なヒュームドシリカと液状の熱硬化性樹脂を混合する工程において、両者をゾル状態にして均一に混合する技術を見いだし安価に高純度ＳｉＣ微粉末合成技術の発明に至った。特に、ゾル化を液状の熱硬化性樹脂を溶かす溶媒中で行った。ゾル化後にゲル化を行い、液状の熱硬化性樹脂が重合反応を経て固化する。この固体を、不活性雰囲気で加熱すると熱硬化性樹脂は炭素になりＳｉＣ前駆体が得られる。さらに高温で処理するとＳｉＯ２とＣが反応してＳｉＣを生ずる。前駆体はＣとＳｉＯ２が均一に混合しているため、未反応ＳｉＯ２を含まない、単相のβ−ＳｉＣあるいはＣを含有するβ−ＳｉＣ粉末が生成する。
本発明によって、安価な原料から高純度β−ＳｉＣ微粉末あるいはβ−ＳｉＣとＣが混合する高純度微粉末を簡単な工程で合成することができる。
以下、本発明について詳細に説明する。
高純度SiC微粉末合成の出発原料は平均粒径が100nm以下5nm以上の微粒子シリカと熱分
解してCを生じる液状の熱硬化性樹脂である。シリカの平均粒径が100nm以上であると、後
に述べる溶媒とのゾル化が困難であるし、SiCへの反応が不均一になり、反応が完結しな
い。また、平均粒径が5nm以下では粉体の嵩密度が著しく低く、扱いがむつかしい。なお
、平均粒径は走査型と透過型電子顕微鏡の画像から、画像処理ソフトウェアーを用いて測
定した値である。
高純度SiC微粉末合成の出発原料は平均粒径が100nm以下5nm以上の微粒子シリカと熱分
解してCを生じる液状の熱硬化性樹脂である。シリカの平均粒径が100nm以上であると、後
に述べる溶媒とのゾル化が困難であるし、SiCへの反応が不均一になり、反応が完結しな
い。また、平均粒径が5nm以下では粉体の嵩密度が著しく低く、扱いがむつかしい。なお
、平均粒径は走査型と透過型電子顕微鏡の画像から、画像処理ソフトウェアーを用いて測
定した値である。
前者の原料にはヒュームドシリカがある。ヒュームドシリカは四塩化ケイ素や揮発性ケ
イ素化合物を酸素・水素火炎中で熱分解して合成され、一次粒子の粒径は通常100nm 以下
5nm以上の微粉で、典型的には平均粒径が12-20nm程度である。液状の熱硬化性樹脂は重合
して固体になり、高温で熱分解してCを生じるもので、フェノール樹脂（フェノールホル
ムアルデヒド縮重合体）がある。フェノール樹脂は安価であり、純度は99.9%以上のもの
が入手できる。
イ素化合物を酸素・水素火炎中で熱分解して合成され、一次粒子の粒径は通常100nm 以下
5nm以上の微粉で、典型的には平均粒径が12-20nm程度である。液状の熱硬化性樹脂は重合
して固体になり、高温で熱分解してCを生じるもので、フェノール樹脂（フェノールホル
ムアルデヒド縮重合体）がある。フェノール樹脂は安価であり、純度は99.9%以上のもの
が入手できる。
微粒子シリカと液状の熱硬化性樹脂の混合割合については、SiO2中のSiと液状の熱硬化
性樹脂が熱分解してできるCのモル比C/Siが2-3でSiC単相の粉末ができる。正確なモル比
は原料の熱硬化性樹脂の残炭率や反応率に依存し、残炭率が37%の熱硬化性樹脂を用いた
場合では2.4程度である。
性樹脂が熱分解してできるCのモル比C/Siが2-3でSiC単相の粉末ができる。正確なモル比
は原料の熱硬化性樹脂の残炭率や反応率に依存し、残炭率が37%の熱硬化性樹脂を用いた
場合では2.4程度である。
SiCとCの混合粉末を合成するにはこれ以上の原料配合比にする。高純度SiC焼結体はSiC
粉末に焼結助剤のCを添加して焼結するが、その量は0.1以上10重量％以下である。従って
、SiCに0.1から10重量%の炭素を含む粉末はこれに好適である。また反応焼結の原料粉末
はSiC粉末にCを混合してSiと反応させるが、Cの混合量は10から50重量%程度で、30重量%
が適当である。この割合で合成されたSiCとCの混合粉末は原料として利用できる。Cを50
重量％を超えて含有すると、成型密度が低くなり、また反応焼結が進みにくくなる。
粉末に焼結助剤のCを添加して焼結するが、その量は0.1以上10重量％以下である。従って
、SiCに0.1から10重量%の炭素を含む粉末はこれに好適である。また反応焼結の原料粉末
はSiC粉末にCを混合してSiと反応させるが、Cの混合量は10から50重量%程度で、30重量%
が適当である。この割合で合成されたSiCとCの混合粉末は原料として利用できる。Cを50
重量％を超えて含有すると、成型密度が低くなり、また反応焼結が進みにくくなる。
微粒子シリカと液状の熱硬化性樹脂は、後者を溶解する溶媒中でゾル化する。ゾル化に
よってシリカと液状の熱硬化性樹脂を均一に混合できる。溶媒を使わないと微粒子シリカ
と液状の熱硬化性樹脂のゾル化と均一混合はできない。フュームドシリカとフェノール樹
脂を原料にする場合は、フェノール樹脂を溶解するエタノールを溶媒に選ぶ。液状の熱硬
化性樹脂の総量に対して重量で5倍量程度の溶媒に両原料を加え撹拌混合しゾル化する。
これを75℃前後に加熱し、溶媒をある程度揮発させるとゲル化する。このゾル−ゲル化に
は数時間を要するが、オルガノシラン等のカップリング剤や、トルエンスルホン酸や希塩
酸等の酸触媒を加えると、ゾル−ゲル化時間を著しく短縮できる。
よってシリカと液状の熱硬化性樹脂を均一に混合できる。溶媒を使わないと微粒子シリカ
と液状の熱硬化性樹脂のゾル化と均一混合はできない。フュームドシリカとフェノール樹
脂を原料にする場合は、フェノール樹脂を溶解するエタノールを溶媒に選ぶ。液状の熱硬
化性樹脂の総量に対して重量で5倍量程度の溶媒に両原料を加え撹拌混合しゾル化する。
これを75℃前後に加熱し、溶媒をある程度揮発させるとゲル化する。このゾル−ゲル化に
は数時間を要するが、オルガノシラン等のカップリング剤や、トルエンスルホン酸や希塩
酸等の酸触媒を加えると、ゾル−ゲル化時間を著しく短縮できる。
ゲル状原料を乾燥させると液状の熱硬化性樹脂は固化する。これを黒鉛炉でアルゴン（
Ar）など不活性雰囲気の高温で処理する。固化した原料中の熱硬化性樹脂成分は450-800
℃で炭化し、SiO2微粒子に均一にCが混合されたSiC前駆体ができる。前駆体を高温に熱す
ると反応してβ-SiC粉末あるいはβ-SiCとCの混合粉末が合成できる。SiO2とCが均一に混
合しているので未反応のSiO2はなく、コスト高につながる酸処理などの後処理は必要がな
い。反応は1200℃から始まり、通常1500〜1600℃で終了する。1200℃未満では未反応SiO2
が残る。より完全な結晶で粒径が大きいSiC粉末を合成するには1600℃以上〜2300℃程度
の高温で処理をする。2300℃を超えると経済的でない。
Ar）など不活性雰囲気の高温で処理する。固化した原料中の熱硬化性樹脂成分は450-800
℃で炭化し、SiO2微粒子に均一にCが混合されたSiC前駆体ができる。前駆体を高温に熱す
ると反応してβ-SiC粉末あるいはβ-SiCとCの混合粉末が合成できる。SiO2とCが均一に混
合しているので未反応のSiO2はなく、コスト高につながる酸処理などの後処理は必要がな
い。反応は1200℃から始まり、通常1500〜1600℃で終了する。1200℃未満では未反応SiO2
が残る。より完全な結晶で粒径が大きいSiC粉末を合成するには1600℃以上〜2300℃程度
の高温で処理をする。2300℃を超えると経済的でない。
SiO2原料に親水性フュームドシリカ25gとC原料に液状フェノール樹脂31.7gを用いた。
親水性フュームドシリカの一次粒子平均粒径は12nmであった。平均粒径は粉末の電子顕微
鏡写真と画像処理ソフトウェアーを用いて計った。液状フェノール樹脂の1200℃における
残炭素率は37.8重量%である。これらを400gのエタノール溶媒中、室温で撹拌混合した。
１時間経過後にゾルになった。ゾル化した混合物を75℃で撹拌しながら加熱し、エタノー
ルを徐々に揮発させた。6時間で体積がほぼ3/4まで減少すると、ゾルはゲル化した。ゲル
化した混合物をさらに乾燥させ、白褐色の固体を得た。
親水性フュームドシリカの一次粒子平均粒径は12nmであった。平均粒径は粉末の電子顕微
鏡写真と画像処理ソフトウェアーを用いて計った。液状フェノール樹脂の1200℃における
残炭素率は37.8重量%である。これらを400gのエタノール溶媒中、室温で撹拌混合した。
１時間経過後にゾルになった。ゾル化した混合物を75℃で撹拌しながら加熱し、エタノー
ルを徐々に揮発させた。6時間で体積がほぼ3/4まで減少すると、ゾルはゲル化した。ゲル
化した混合物をさらに乾燥させ、白褐色の固体を得た。
これをAr雰囲気、1200℃で炭化処理すると、SiO2とCが均一に混合したSiC前駆体が得ら
れた。前駆体のSi/Cモル比は2.4であった。前駆体をAr雰囲気の炭素炉で1800℃に加熱し
たところβ-SiC単相からな微粉末が得られた。粉末は灰黄色をしており、純度は99.9％以
上であった。粉末の特性を表1の第2列に記した。原料のフュームドシリカとフェノール樹
脂の価格は各々、1500円/kgと350円/kgであり、これから計算した原料コストも記した。
れた。前駆体のSi/Cモル比は2.4であった。前駆体をAr雰囲気の炭素炉で1800℃に加熱し
たところβ-SiC単相からな微粉末が得られた。粉末は灰黄色をしており、純度は99.9％以
上であった。粉末の特性を表1の第2列に記した。原料のフュームドシリカとフェノール樹
脂の価格は各々、1500円/kgと350円/kgであり、これから計算した原料コストも記した。
SiO2原料に疎水性フュームドシリカ25gと、C原料に実施例1と同じ液状フェノール樹脂5
2.9gを用いた。疎水性フュームドシリカの一次粒子平均粒径は16nmであった。これらを40
0gのエタノールと1gのシランカップリング剤（N-2アミノエチル3アミノプロピルトリエト
キシシラン）の溶媒中、室温で撹拌混合したところ、直ちにゾル化し、室温で30分撹拌し
たところゲル化した。乾燥した白褐色の固体を、実施例1と同様に1200℃で炭化処理した
。前駆体のC/Siのモル比は4.0であった。前駆体を実施例1と同様に1600℃に加熱すると、
β−SiCが59.4 重量％と残部Cからなる混合微粉末が得られた。SiC とC粉末としての純度
は99.9%以上であった。粉末の特性と原料コストは表１の第3列のようであった。
［比較例１］
2.9gを用いた。疎水性フュームドシリカの一次粒子平均粒径は16nmであった。これらを40
0gのエタノールと1gのシランカップリング剤（N-2アミノエチル3アミノプロピルトリエト
キシシラン）の溶媒中、室温で撹拌混合したところ、直ちにゾル化し、室温で30分撹拌し
たところゲル化した。乾燥した白褐色の固体を、実施例1と同様に1200℃で炭化処理した
。前駆体のC/Siのモル比は4.0であった。前駆体を実施例1と同様に1600℃に加熱すると、
β−SiCが59.4 重量％と残部Cからなる混合微粉末が得られた。SiC とC粉末としての純度
は99.9%以上であった。粉末の特性と原料コストは表１の第3列のようであった。
［比較例１］
Si原料にエチルシリケート（Si(OC2H5)4）100gとC原料に実施例1と同じ液状フェノール
樹脂38.4gを用いた。水40gと重合触媒とともに、50℃で撹拌混合したところ、約12時間後
にゲル化した。ゲル物質を乾燥させ、実施例1と同様にSiC前駆体からβ−SiC粉末を合成
した。なお前駆体のC/Si のモル比は2.52であった。合成した粉末の特性は表-1の第4列の
ようであった。原料のエチルシリケートは1kgで1200円である。
樹脂38.4gを用いた。水40gと重合触媒とともに、50℃で撹拌混合したところ、約12時間後
にゲル化した。ゲル物質を乾燥させ、実施例1と同様にSiC前駆体からβ−SiC粉末を合成
した。なお前駆体のC/Si のモル比は2.52であった。合成した粉末の特性は表-1の第4列の
ようであった。原料のエチルシリケートは1kgで1200円である。
実施例1と実施例2より、Si原料に微粒子シリカ（フュームドシリカ）と液状有機炭素原
料（フェノール樹脂）を原料として、ゾル−ゲル反応で均一に混合し、炭化とケイ化処理
をすれば、未反応SiO2を含まない高純度β−SiC微粉末またはβ−SiCとC混合粉末ができ
た。この方法は、特許文献１で開示した比較例1のSi原料に液状シリカ（エチルシリケー
ト）を用いる方法より原料コストが著しく安い。
料（フェノール樹脂）を原料として、ゾル−ゲル反応で均一に混合し、炭化とケイ化処理
をすれば、未反応SiO2を含まない高純度β−SiC微粉末またはβ−SiCとC混合粉末ができ
た。この方法は、特許文献１で開示した比較例1のSi原料に液状シリカ（エチルシリケー
ト）を用いる方法より原料コストが著しく安い。
本発明によって、安価な原料から高純度β−SiC微粉末あるいはβ−SiCとCが混合する
高純度微粉末を合成することに成功した。前者はホットプレス焼結を利用して、シリコン
ウェハー熱処理時に使うダミーウェハーの原料として利用できる。また、従来、SiC粉末
にCを混合してSiと反応焼結をおこない、拡散路反応管など高純度半導体製造用機器の重
要な部品を供給している。反応焼結の原料はSiCにCとSiであるからCを含有するβ−SiC粉
末はこの原料として好適である。
高純度微粉末を合成することに成功した。前者はホットプレス焼結を利用して、シリコン
ウェハー熱処理時に使うダミーウェハーの原料として利用できる。また、従来、SiC粉末
にCを混合してSiと反応焼結をおこない、拡散路反応管など高純度半導体製造用機器の重
要な部品を供給している。反応焼結の原料はSiCにCとSiであるからCを含有するβ−SiC粉
末はこの原料として好適である。
Claims (6)
- 一次粒子の平均粒径が100nm以下5nm以上の微粒子シリカと、熱分解して炭素（C）を生じる液状の熱硬化性樹脂を、前記熱硬化性樹脂を溶解する溶媒中でゾル化して混合し、その後ゲル化し、固体化した原料を不活性雰囲気で1200℃以上に加熱し、炭化ケイ素（SiC）単相あるいはSiCとCとが混合した微粉末を合成する合成方法。
- 前記微粒子シリカはヒュームドシリカである、請求項１に記載の合成方法。
- 前記熱硬化性樹脂の純度は99.9％以上である、請求項２に記載の合成方法。
- 合成された前記微粉末に占めるSiCあるいはSiCとCの占める比率は99.9％以上である、請求項１から３の何れかに記載の合成方法。
- 前記ゲル化は前記溶媒を揮発させることによって行う、請求項１から４の何れかに記載の合成方法。
- 前記ゲル化はカップリング剤またはゲル化を促進する触媒の存在下で行う、請求項１から５の何れかに記載の合成方法。
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| JP2006124257A JP2006124257A (ja) | 2006-05-18 |
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| JP2012046401A (ja) * | 2010-08-30 | 2012-03-08 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 炭化ケイ素前駆物質の製造方法及び炭化ケイ素粉体の製造方法 |
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| JPS60141612A (ja) * | 1983-12-28 | 1985-07-26 | Nippon Cement Co Ltd | 高純度炭化けい素粉末の製造方法 |
| JPH01197306A (ja) * | 1987-10-05 | 1989-08-09 | Engelhard Corp | 炭熱的に還元したセラミツク材料及びその製造方法 |
| JPH02233513A (ja) * | 1987-05-15 | 1990-09-17 | Union Oil Co Calif | 炭素中シリカ粒子の分散体および炭化珪素の製造方法 |
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- 2004-11-01 JP JP2004317526A patent/JP4714830B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
| JP2006124257A (ja) | 2006-05-18 |
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