JP4713895B2 - ヨウ化物の製造方法 - Google Patents
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Description
3mmφの球状アルミナに白金坦持量が1g/L(担体1リットル当たりの白金の坦持量が1gであることを示す。)である触媒5.0mlを内径30mm、加熱部分500mmの反応石英管に充填し、外部加熱器で触媒層の温度を300℃に保った。標準状態で100%水素ガス72ml/分とヨウ素ガス12ml/分(ヨウ素8.16g/時相当)とをよく混合させて前記触媒層に通した。この際のガス空間速度は1000Hr−1とした。反応を1時間行った。
反応時間を100時間連続して行う以外は、実施例1−1と同様に操作した。その結果、ヨウ素転化率99.2%、ヨウ化水素収率99.2%であった。100時間の連続使用でも触媒活性の安定性が保たれた。
実施例1−1において触媒量を7.4mlとし、100%水素に代えて水素72ml/分に一酸化炭素40ml/分を加えた混合ガスを124ml/分量で触媒層に供給した以外は実施例1−1と同様に操作した。その結果、ヨウ化水素の収率は99.5%であった。
実施例1−1において水素ガスとしてメタンを水蒸気と二酸化炭素による改質で得られた改質ガス(組成:水素59.5体積%、二酸化炭素4.6体積%、一酸化炭素33.2体積%、メタン2.7体積%)を使用し、ヨウ素ガス12ml/分(ヨウ素8.16g/時相当)との混合ガスを121ml/分の量で供給し、触媒量を5mlから7.9mlに増やした。反応中、反応石英管出口のガスを直径5mmのガラス玉を充填したガラス管に導入し、そこにガスと並列に最初の吸収用イオン交換水50gを用いて毎分2g/分の割合で循環させながら反応ガス中のヨウ化水素ガスをヨウ化水素酸として回収し、同時に未反応のヨウ素を回収した。それ以外は実施例1−1と同様に操作した。
反応を100時間連続反応させた以外は実施例3−1と同様に操作した。その結果、ヨウ化水素の収率は99.2%であった。原料ガスが一酸化炭素を含む場合であっても、100時間の連続反応による収率の低下はほとんどなかった。
実施例1−1において水素ガスとしてメタンを部分酸化反応で得た改質ガス(組成:水素28体積%、一酸化炭素14体積%、メタン5体積%、二酸化炭素4体積%、窒素49体積%を使用し、ヨウ素ガス12ml/分(ヨウ素8.16g/時相当)との混合ガスを269ml/分で供給し、触媒量を5mlから16mlに増やした以外は実施例1−1と同様に操作した。反応時間1時間後のヨウ化水素の収率は99.4%であった。
実施例1−1において水素ガスとしてメタンの部分酸化反応で得た改質ガス(組成:水素61体積%、二酸化炭素3体積%、一酸化炭素35体積%、窒素1体積%)を使用し、ヨウ素ガス12ml/分(ヨウ素8.16g/時相当)との混合ガスを130ml/分で供給し、触媒量を5mlから7.7mlに増やした以外は実施例1−1と同様に操作した。反応時間1時間後のヨウ化水素の収率は99.4%であった。原料ガスが一酸化炭素を含む場合であっても、100時間の連続反応による収率の低下はほとんどなかった。
実施例1−1において100%水素ガスの代わりにメタンガスを用い、反応温度を500℃とした以外は実施例1−1に従って反応を行った。
実施例6−1において反応温度を800℃とした以外は実施例6−1と同様に操作した。その結果、ヨウ素の転化率86%、ヨウ化水素の収率80.5%であった。
実施例6−1において反応系内の圧力を5気圧とした以外は実施例6−1と同様に操作した。その結果、ヨウ素の転化率は65.3%、ヨウ化水素の収率は50.4%、ヨウ化メチルの収率は14.5%であった。反応系内の圧力を上げると活性はあまり変化はなかったが、ヨウ化メチルの生成比率が向上した。
実施例6−1において触媒を0.5gPt;0.25gPd;0.25gRu/Lアルミナ触媒に代えて反応系内圧力を5気圧に代えた以外は実施例6−1と同様に操作した。その結果ヨウ素の転化率75.0%であり、ヨウ化水素の収率は38.0%、ヨウ化メチルの収率は36.3%であった。
実施例1−1において水素ガスとしてメタノールの水蒸気改質で得た改質ガス(組成:水素63体積%、二酸化炭素22体積%、窒素4体積%、水蒸気11体積%)を使用し、ヨウ素ガス12ml/分(ヨウ素8.16g/時相当)との混合ガスを126.3ml/分で供給し、触媒量を5mlから7.5mlに増やした以外は実施例1−1と同様に操作した。反応時間1時間後のヨウ化水素の収率は99.4%であった。
実施例1−1において1.0g白金/Lアルミナを1.0gPd/Lアルミナとした以外は実施例1−1に従って反応を行った。その結果ヨウ化水素の収率は98.8%であった。
実施例3−1において1.0g白金/Lアルミナを1.0gPd/Lアルミナとした以外は実施例3−1に従って反応を行った。その結果ヨウ化水素の収率は98.7%であった。
実施例1−1において1.0g白金/Lアルミナを1.0gRu/Lアルミナとした以外は実施例1−1に従って反応を行った。その結果ヨウ化水素の収率は99.5%であった。
実施例1−1において1.0g白金/Lアルミナを1.0gRh/Lアルミナとした以外は実施例1−1に従って反応を行った。その結果ヨウ化水素の収率は99.1%であった。
実施例1−1において触媒量を1.4mlに変え、水素の流量を12ml/分に変え水素とヨウ素の比率を下げて、更に反応温度を400℃とした以外は実施例1−1に従って反応を行った。その結果ヨウ化水素の収率は97.0%であった。
実施例1−1において1.0g白金/Lアルミナを0.5gPt+0.5gPd/Lアルミナとした以外は実施例1−1に従って反応を行った。その結果ヨウ化水素の収率は99.4%であった。
実施例1−1においてアルミナに変えてハニカム状のコージライトを使用した以外は実施例1−1に従って反応を行った。その結果ヨウ化水素の収率は99.4%であった。
実施例14において反応を100時間継続して行った。その時点でのヨウ化水素の収率は99.3%であった。100時間の連続反応による収率の低下はほとんどなかった。
実施例14において触媒量を5mlから16mlに増やし、100%水素ガスを水素含有ガス(組成:水素ガス28体積%、一酸化炭素14体積%、二酸化炭素4体積%、メタン5体積%、窒素49体積%)とし、ヨウ素ガス12ml/分(ヨウ素8.16g/時相当)との混合ガスを269ml/分の量に変更した以外は、実施例14と同様に操作した。反応時間1時間後のヨウ化水素の収率は99.4%であった。
実施例14において100%水素ガスに代えてメタンの水蒸気改質ガス(組成:水素ガス59.5体積%、一酸化炭素33.2体積%、二酸化炭素4.6体積%、メタン2.7体積%)とし、ヨウ素ガス12ml/分(ヨウ素8.16g/時相当)との混合ガスを121ml/分の量に変更した以外は、実施例14と同様に操作した。反応時間1時間後のヨウ化水素の収率は99.5%であった。
実施例3−1におけるアルミナ酸化物担体に代えてジルコニアを使用し(実施例18)、アルミナ酸化物担体に代えてSiO2を使用し(実施例19)、アルミナ酸化物担体に代えて酸化マグネシウムを使用し(実施例20)、アルミナ酸化物担体に代えて酸化チタニウムとした(実施例21)以外は実施例3−1に従って反応を行った。
実施例3−1において水素ガスに代えて水素含有ガス(組成:水素ガス59.5体積%、一酸化炭素33.2体積%、二酸化炭素4.6体積%、メタン2.7体積%)とし、ヨウ素ガス12ml/分(ヨウ素8.16g/時相当)との混合ガスを484ml/分の量に変更し、ガス空間速度を4,000Hr−1に更に反応温度を400℃とした以外は実施例3−1と同様に操作した。反応時間1時間後のヨウ化水素の収率は94.6%であった。
粒径200メッシュの粉末状の活性炭に白金5質量%を坦持した白金触媒0.1gを0.7gの石英ウールにまぶせ全体を5mlとした触媒を用いた以外は実施例3−1に従って反応を行った。その結果ヨウ化水素の収率は99.4%であった。
粒径200メッシュの粉末状の活性炭にルテニウム5質量%を担持したルテニウム触媒0.1gを0.7gの石英ウールにまぶせ、全体が5mlとした触媒を用いた以外は実施例23に従って反応を行った。その結果ヨウ化水素の収率は98.1%であった。
粒径200メッシュの粉末状の活性炭にロジウム5質量%を担持したロジウム触媒0.1gを0.7gの石英ウールにまぶせ、全体が5mlとした触媒を用いた以外は実施例1に従って反応を行った。その結果ヨウ化水素の収率は97.5%であった。
粉末状の活性炭に代えて粉末状のモレキュラシーブ4Aを使用した以外は実施例23に従って反応を行った。その結果ヨウ化水素の収率は99.0%であった。
アルミナ粉末をイオン交換水に分散させ、ハニカム状コージライト100質量部にアルミナ粉末を10質量部担持させた。次いで、乾燥後500℃で3時間熱処理を行ない、コージライトに担持させたアルミナ粉末(以下、コージライト担持アルミナ粉体とも称する。)を得た。別に白金源としてヘキサクロロ白金(IV)酸を塩酸酸性のイオン交換水に溶解させ、前記コージライト担持アルミナ粉体に含浸法により、コージライト担持アルミナ粉体1リットルに白金が1g含まれるよう担持させ、次いで500℃で3時間熱処理し、これを触媒とした。この触媒を用いて実施例1−1と同様に操作した。その結果、ヨウ化水素の収率は99.4%であった。
反応時間を5000時間連続して行う以外は、実施例27−1と同様に操作した。その結果ヨウ素転化率99.2%、ヨウ化水素の収率99.2%であった。5000時間の連続反応でも触媒活性が極めて安定であることが確認された。
ヘキサクロロ白金(IV)酸を塩酸酸性のイオン交換水に溶解させ、アルミナ粉体100質量部に白金1質量部となるように含浸した。次いで、乾燥後500℃で3時間熱処理を行い、白金担持アルミナ担体を得た。この担体をイオン交換水に分散させ、これにハニカム状に形成されたアルミナシリカ支持体を含浸させ、白金が該支持体1リットル当たり1gとなるように担持させて、次いで乾燥後500℃で3時間熱処理し、これを触媒とした。この触媒を用いて実施例1−1と同様に操作した。その結果、ヨウ化水素の収率は99.4%であった。
粒径1μmの白金粉末5mg(実施例1−1で使用した触媒に担持された白金量に相当)を0.7gの石英ウールにまぶし、触媒とし全体が5mlとなるように反応管に充填した。それ以外は実施例1−1に従って反応を行った。
実施例1−1において触媒量を20mlとし、ガス空間速度を250Hr−1にした以
外は実施例1−1に従って反応を行った。その結果、ヨウ素転化率97.5%、ヨウ化水
素収率97.5%であった。
実施例2′−1における反応時間を100時間とした。その結果、ヨウ素転化率90.1%、ヨウ化水素の収率90.1%となった。ガス空間速度が本願発明要件からはずれためにヨウ素転化率は低下した。
実施例1−1において反応温度145℃とした以外は実施例1−1に従って反応を行っ
た。その結果ヨウ化水素の収率は87.3であった。
実施例2′−3における反応時間を100時間とした。その結果、100時間時点でのヨウ化水素の収率は82.3%にまで低下した。
実施例2−1において触媒量7.4mlから29.6mlに増やしガス空間速度250
Hr−1とした以外は実施例2−1に従って反応を行った。その結果、ヨウ化水素の収率
は96.3%であった。
実施例2−1において反応温度を145℃に代えた以外は実施例2−1に従って反応を
行った。その結果ヨウ化水素の収率は85.0%であった。
実施例3−1において触媒量を31.6mlに増やし、ガス空間速度を250Hr−1
にした以外は実施例3−1に従って反応を行った。その結果、ヨウ化水素の収率は96.
2%であった。実施例3−1に比べて収率が低下したことは明らかである。
実施例3−1において反応温度を145℃にした以外は実施例3−1に従って反応を行
った。その結果ヨウ化水素の収率は84.8%であった。実施例3−1に比べて更に収率
が低下したのは、反応温度が下がったことと共存する一酸化炭素の影響であったと考えら
れる。
Claims (8)
- ヨウ素と分子状水素含有ガスとを、白金族元素の一種以上の元素を酸化物および/または活性炭に分散担持させた触媒の存在下に気相反応させてヨウ化水素を製造することを特徴とするヨウ化物の製造方法。
- ヨウ素と、分子状水素含有ガスおよび/またはメタンとを、白金族元素の一種以上の元
素を酸化物および/または活性炭に分散担持させた触媒の存在下に、反応温度が150〜1,000℃、ガス空間速度300〜10,000hr −1 で気相反応させることを特徴とするヨウ化物の製造方法。 - 前記酸化物が、酸化マグネシウム、酸化チタン、シリカ、アルミナ、コージライト、ジ
ルコニヤ、シリカアルミナおよびゼオライトから選ばれる少なくとも1種である、請求項
1または2記載のヨウ化物の製造方法。 - 白金族元素が、Pt、Pd、RuまたはRhの少なくとも一種以上の元素である、請求
項1〜3記載のヨウ化物の製造方法。 - 前記分子状水素含有ガスが、メタンの水蒸気改質および/または二酸化炭素改質により
得られる改質ガスである、請求項1〜4のいずれかに記載のヨウ化物の製造方法。 - 前記分子状水素含有ガスが、メタンの部分酸化反応により得られる改質ガスである、請
求項1〜4のいずれかに記載のヨウ化物の製造方法。 - 前記分子状水素含有ガスが、メタノールの水蒸気改質または分解反応により得られる改
質ガスである、請求項1〜4のいずれかに記載のヨウ化物の製造方法。 - 前記ヨウ化物が、ヨウ化水素および/またはヨウ化メチルである、請求項2〜7のいずれかに記載のヨウ化物の製造方法。
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