JP4691740B1 - 金属材の製造方法および金属材 - Google Patents
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Abstract
【課題】量産性に優れ、かつ、高い電導効率を有する金属材およびその製造方法を提供する。
【解決手段】最終の塑性加工を経た銀線２０を７００℃以上融点未満の処理温度Ｔ１にまで昇温する。その後、銀線２０を７００℃以上融点未満の処理温度Ｔ１に維持しつつ、銀線２０の周辺を排気により真空雰囲気とした後、ヘリウムガスおよび水素ガスを供給して混合雰囲気とする雰囲気交換を３回以上繰り返す。その後、昇温工程の時間と加熱維持工程の時間との合計時間の２倍以上の時間をかけて銀線２０を徐冷する。これにより、銀線２０の組織全体を粗大化した再結晶粒とすることができ、その再結晶粒の粒界にはヘリウム分子および水素分子のうちの少なくともいずれか一方が充填される。その結果、銀線２０に高い電導効率を付与することができる。
【選択図】図１
【解決手段】最終の塑性加工を経た銀線２０を７００℃以上融点未満の処理温度Ｔ１にまで昇温する。その後、銀線２０を７００℃以上融点未満の処理温度Ｔ１に維持しつつ、銀線２０の周辺を排気により真空雰囲気とした後、ヘリウムガスおよび水素ガスを供給して混合雰囲気とする雰囲気交換を３回以上繰り返す。その後、昇温工程の時間と加熱維持工程の時間との合計時間の２倍以上の時間をかけて銀線２０を徐冷する。これにより、銀線２０の組織全体を粗大化した再結晶粒とすることができ、その再結晶粒の粒界にはヘリウム分子および水素分子のうちの少なくともいずれか一方が充填される。その結果、銀線２０に高い電導効率を付与することができる。
【選択図】図１
Description
本発明は、金属材およびその製造方法に関し、特に電力送電ケーブル、オーディオ機器・電子機器間或いはその構成部品間の配線材、ボンディングワイヤ等に用いられる銀材、銅材およびアルミニウム材に関する。
音響機器や映像機器を構成する電子部品を接続するための配線材として、無酸素銅（ＯＦＣ）、銀入り無酸素銅、ジルコニウム入り無酸素銅等が広く用いられている。これらの配線材は、通常の銅線よりも、電導効率が相対的に高いことは知られているが、微細な結晶構造を有するため、電子が伝導する方向に存在する結晶粒界、硫化物や金属間化合物等の不純物が、電導効率に悪影響を及ぼすことが知られている。これは、結晶粒界およびそこに集積した不純物が原因となって電気抵抗を上昇させたり、微小容量を持つコンデンサとして働き、静電容量を持ち込むためと考えられている。
この点を改良するため、特許文献１に開示された技術では、ＯＦＣの結晶粒を熱処理により粗大化させた後、伸線を行なって結晶粒を長手方向に配向させている。しかし、この技術は、結晶粒を巨大化させることで結晶粒界の数を減らすものであるが、伸線という塑性加工による金属材の製造過程で、せっかく粗大化させた結晶粒を外部応力にて破壊し、結晶構造を乱して、原子空孔や転位等の格子欠陥を生じさせてしまう。そして、これが不純物と同様に電気抵抗の上昇や静電容量形成などの原因となる働きをしてしまうという課題が残る。
そもそも、一般に圧延などの塑性加工によって変形した金属は加工歪みを起こし、結晶中に格子の歪みや欠陥等が発生する。この課題を解消しようとするのが、金属材の製造過程の改良に着目した特許文献２に開示された技術である。
特許文献２は、ＯＦＣの単結晶組織若しくは長手方向の一方向凝固組織を有する線棒状鋳塊またはこれに僅かの伸線等による塑性加工を加えたものを信号伝送用銅線とし、その導電率は、ＩＡＣＳ（International Anneld Copper Standard）１００％以上または引張強さが２０ｋｇ／ｍｍ2以下とすることにより、製造された金属材が極めて優れた信号伝送特性を有する点を開示している。
この技術は、従来、加工の際に生じていた上述の格子欠陥が信号伝送特性を低下させる原因となっていたために、この点を改善したものである。一方向凝固組織は、電子の移動を防げる粒界が少なく、鋳造時には酸素，水素ガスその他の不純物が凝固界面から溶湯中へ排出され、それによる欠陥が発生し難い。
多結晶構造の金属材は、ミクロ的に見れば、多数の結晶粒界の存在故に、電導の際のロスは避けられない。特許文献２の技術は、単結晶組織若しくは長手方向の一方向凝固組織を有する線棒状鋳塊またはこれに僅かの伸線等による塑性加工を加えた信号伝送用銅線を用いることにより信号伝送特性を向上させている。しかし、単結晶組織および一方凝固組織を有する棒状鋳塊を得るには、加熱鋳型連続鋳造法やチョコラルスキー法などによる非常に煩雑な金属凝固制御管理工程と多大な時間を必要とするため、膨大なコストを費やし、所定時間内の大量生産が非常に困難であるという欠点がある。
このため、材料が高価でかつ少量しか得ることができないという致命的な問題があり、産業上の利用を妨げていた。また、この方法によると太径の線材の形成は更に時間がかかり、板状材、帯状材の製造は極めて困難とならざるを得ない。
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、量産性に優れ、かつ、高い電導効率を有する金属材およびその製造方法を提供することを目的とする。
上記課題を解決するため、請求項１の発明は、金属材の製造方法において、最終の塑性加工を経た銀材を真空またはヘリウムガス雰囲気中にて７００℃以上融点未満に昇温する昇温工程と、前記銀材を７００℃以上融点未満に維持する加熱工程と、前記銀材を真空またはヘリウムガス雰囲気中にて常温にまで冷却する冷却工程と、を備え、前記加熱工程の期間の一部は、ヘリウムガスに水素ガスを混合した混合雰囲気中にて前記銀材の加熱を行うことを特徴とする。
また、請求項２の発明は、請求項１の発明に係る金属材の製造方法において、前記加熱工程中に、前記銀材の周辺を排気により真空雰囲気とした後、ヘリウムガスおよび水素ガスを供給して前記混合雰囲気とする雰囲気交換を３回以上繰り返すことを特徴とする。
また、請求項３の発明は、請求項１または請求項２の発明に係る金属材の製造方法において、前記冷却工程の時間は、前記昇温工程の時間と前記加熱工程の時間との合計時間の２倍以上であることを特徴とする。
また、請求項４の発明は、金属材の製造方法において、最終の塑性加工を経た銅材を真空またはヘリウムガス雰囲気中にて８００℃以上融点未満に昇温する昇温工程と、前記銅材を８００℃以上融点未満に維持する加熱工程と、前記銅材を真空またはヘリウムガス雰囲気中にて常温にまで冷却する冷却工程と、を備え、前記加熱工程の期間の一部は、ヘリウムガスに水素ガスを混合した混合雰囲気中にて前記銅材の加熱を行うことを特徴とする。
また、請求項５の発明は、請求項４の発明に係る金属材の製造方法において、前記加熱工程中に、前記銅材の周辺を排気により真空雰囲気とした後、ヘリウムガスおよび水素ガスを供給して前記混合雰囲気とする雰囲気交換を３回以上繰り返すことを特徴とする。
また、請求項６の発明は、請求項４または請求項５の発明に係る金属材の製造方法において、前記冷却工程の時間は、前記昇温工程の時間と前記加熱工程の時間との合計時間の２倍以上であることを特徴とする。
また、請求項７の発明は、金属材の製造方法において、最終の塑性加工を経たアルミニウム材を真空またはヘリウムガス雰囲気中にて５００℃以上融点未満に昇温する昇温工程と、前記アルミニウム材を５００℃以上融点未満に維持する加熱工程と、前記アルミニウム材を真空またはヘリウムガス雰囲気中にて常温にまで冷却する冷却工程と、を備え、前記加熱工程の期間の一部は、ヘリウムガスに水素ガスを混合した混合雰囲気中にて前記アルミニウム材の加熱を行うことを特徴とする。
また、請求項８の発明は、請求項７の発明に係る金属材の製造方法において、前記加熱工程中に、前記アルミニウム材の周辺を排気により真空雰囲気とした後、ヘリウムガスおよび水素ガスを供給して前記混合雰囲気とする雰囲気交換を３回以上繰り返すことを特徴とする。
また、請求項９の発明は、請求項７または請求項８の発明に係る金属材の製造方法において、前記冷却工程の時間は、前記昇温工程の時間と前記加熱工程の時間との合計時間の２倍以上であることを特徴とする。
また、請求項１０の発明は、金属材であって、請求項１から請求項３のいずれかの発明に係る金属材の製造方法によって銀材の結晶粒界にヘリウム分子および水素分子のうちの少なくともいずれか一方を充填したことを特徴とする。
また、請求項１１の発明は、金属材であって、請求項４から請求項６のいずれかの発明に係る金属材の製造方法によって銅材の結晶粒界にヘリウム分子および水素分子のうちの少なくともいずれか一方を充填したことを特徴とする。
また、請求項１２の発明は、金属材であって、請求項７から請求項９のいずれかの発明に係る金属材の製造方法によってアルミニウム材の結晶粒界にヘリウム分子および水素分子のうちの少なくともいずれか一方を充填したことを特徴とする。
請求項１から請求項３の発明によれば、最終の塑性加工を経た銀材を真空またはヘリウムガス雰囲気中にて７００℃以上融点未満に昇温する昇温工程と、その銀材を７００℃以上融点未満に維持する加熱工程と、その銀材を真空またはヘリウムガス雰囲気中にて常温にまで冷却する冷却工程と、を備え、加熱工程の期間の一部は、ヘリウムガスに水素ガスを混合した混合雰囲気中にて銀材の加熱を行うため、銀材の組織全体を粗大化した再結晶粒とすることができ、その再結晶粒の粒界にはヘリウム分子および水素分子のうちの少なくともいずれか一方が充填され、銀材に高い電導効率を付与することができる。また、１回の熱処理にて相当量の銀材を処理できるため、量産性にも優れる。
請求項４から請求項６の発明によれば、最終の塑性加工を経た銅材を真空またはヘリウムガス雰囲気中にて８００℃以上融点未満に昇温する昇温工程と、その銅材を８００℃以上融点未満に維持する加熱工程と、その銅材を真空またはヘリウムガス雰囲気中にて常温にまで冷却する冷却工程と、を備え、加熱工程の期間の一部は、ヘリウムガスに水素ガスを混合した混合雰囲気中にて銅材の加熱を行うため、銅材の組織全体を粗大化した再結晶粒とすることができ、その再結晶粒の粒界にはヘリウム分子および水素分子のうちの少なくともいずれか一方が充填され、銅材に高い電導効率を付与することができる。また、１回の熱処理にて相当量の銅材を処理できるため、量産性にも優れる。
請求項７から請求項９の発明によれば、最終の塑性加工を経たアルミニウム材を真空またはヘリウムガス雰囲気中にて５００℃以上融点未満に昇温する昇温工程と、そのアルミニウム材を５００℃以上融点未満に維持する加熱工程と、そのアルミニウム材を真空またはヘリウムガス雰囲気中にて常温にまで冷却する冷却工程と、を備え、加熱工程の期間の一部は、ヘリウムガスに水素ガスを混合した混合雰囲気中にてアルミニウム材の加熱を行うため、アルミニウム材の組織全体を粗大化した再結晶粒とすることができ、その再結晶粒の粒界にはヘリウム分子および水素分子のうちの少なくともいずれか一方が充填され、アルミニウム材に高い電導効率を付与することができる。また、１回の熱処理にて相当量のアルミニウム材を処理できるため、量産性にも優れる。
請求項１０の発明によれば、銀材の結晶粒界にヘリウム分子および水素分子のうちの少なくともいずれか一方を充填しているため、高い電導効率を有する。
請求項１１の発明によれば、銅材の結晶粒界にヘリウム分子および水素分子のうちの少なくともいずれか一方を充填しているため、高い電導効率を有する。
請求項１２の発明によれば、アルミニウム材の結晶粒界にヘリウム分子および水素分子のうちの少なくともいずれか一方を充填しているため、高い電導効率を有する。
以下、図面を参照しつつ本発明の実施の形態について詳細に説明する。
図１は、本発明に係る金属材の製造方法に用いる真空炉１の構成を示す図である。真空炉１は、真空雰囲気または所定のガス雰囲気中にて試料の熱処理を行う加熱炉である。真空炉１は、ケーシング１０の内側に電気炉１１を設けて構成される。電気炉１１の側壁には発熱体１２が設けられており、この発熱体１２に囲まれた空間が熱処理空間１５となる。熱処理空間１５に対しては、図示を省略する開閉扉を介して試料の収容および取り出しを行うことができる。本実施形態においては、高温に耐え得る石英管２５に線状の金属材（線材）を巻き付けた状態にて熱処理空間１５に収容する。
発熱体１２は、電力線を介して電力供給源１３に接続されている。発熱体１２は、電力供給源１３からの電力供給を受けて発熱し、熱処理空間１５を昇温する。電力供給源１３が発熱体１２に供給する電力量は制御部９０によって制御されている。
真空炉１には、熱処理空間１５にガス供給を行うための給気ポート３０および熱処理空間１５から排気を行うための排気ポート４０が設けられている。給気ポート３０は、給気配管３１を介してヘリウム供給装置３２および水素供給装置３４と連通接続されている。すなわち、給気配管３１の先端側が給気ポート３０に接続されるとともに、基端側が二叉に分岐されてその一方がヘリウム供給装置３２に接続され、他方が水素供給装置３４に接続される。そして、給気配管３１の分岐点とヘリウム供給装置３２との間にはヘリウムバルブ３３が介挿され、当該分岐点と水素供給装置３４との間には水素バルブ３５が介挿されている。
ヘリウム供給装置３２および水素供給装置３４は、例えばそれぞれヘリウムガス（Ｈｅ）および水素ガス（Ｈ2）のボンベにて構成され、ヘリウムガスおよび水素ガスを送給する。ヘリウムバルブ３３を開放することによって給気ポート３０から熱処理空間１５にヘリウムガスが供給される。また、水素バルブ３５を開放することによって給気ポート３０から熱処理空間１５に水素ガスが供給される。これら双方のバルブを開放することによって、熱処理空間１５にヘリウムガスと水素ガスとの混合ガスを供給することもできる。なお、ヘリウムバルブ３３および水素バルブ３５の開閉は制御部９０によって制御するようにしても良い。
一方、排気ポート４０は、排気配管４１を介して真空ポンプ４５と連通接続されている。排気ポート４０から真空ポンプ４５に至る排気配管４１の経路途中には排気バルブ４６が介挿されている。真空ポンプ４５を作動させつつ排気バルブ４６を開放することによって、排気ポート４０から熱処理空間１５内の雰囲気を排出することができる。また、給気ポート３０からの給気を行うことなく、真空ポンプ４５を作動させて排気ポート４０からの排気を行うことにより、熱処理空間１５内を真空雰囲気とすることができる。なお、真空ポンプ４５としては、例えばロータリーポンプを用いることができる。
熱処理空間１５内の気圧は圧力センサ５１によって計測される。また、熱処理空間１５内の温度は温度センサ５２によって計測される。圧力センサ５１および温度センサ５２によって計測された熱処理空間１５内の圧力および温度は制御部９０に伝達される。
制御部９０は、真空炉１に設けられた上記の種々の動作機構を制御する。制御部９０のハードウェアとしての構成は一般的なコンピュータと同様である。すなわち、制御部９０は、各種演算処理を行うＣＰＵ、基本プログラムを記憶する読み出し専用のメモリであるＲＯＭ、各種情報を記憶する読み書き自在のメモリであるＲＡＭおよび制御用ソフトウェアやデータなどを記憶しておく磁気ディスクなどを備えて構成される。制御部９０のＣＰＵが所定の処理プログラムを実行することによって真空炉１における処理が進行する。具体的には、制御部９０は、圧力センサ５１および温度センサ５２によって熱処理空間１５の状態を監視しつつ、それらの計測結果に基づいて、電力供給源１３による供給電力量、ヘリウムバルブ３３、水素バルブ３５および排気バルブ４６の開閉などを制御する。
次に、上記構成を有する真空炉１における熱処理手順について説明する。図２および図３は、真空炉１における熱処理手順を示すフローチャートである。ここで処理対象となる金属材は、線状の銀材（以下、「銀線」と称する）である。銀（Ａｇ）は、ＦＣＣ構造（面心立方構造）を有する貴金属であり、その電気伝導率は銅（Ｃｕ）よりも高い。銀素材の純度としては４Ｎ以上（９９．９９％以上）が好ましい。
本実施形態においては、まず、銀材に最終の塑性加工を行う（ステップＳ１）。具体的には、銀素材（例えば、銀の棒材）に対して引き抜き加工を行って所定径の銀線を得る。引き抜き加工は、当該所定径のダイス孔を有するダイスに銀素材を通して引っ張り、銀線２０とする加工である。ステップＳ１の加工は最終の塑性加工であるため、これ以降には塑性加工を行わない。すなわち、ステップＳ１の段階にて、最終製品の形状にまで銀材の塑性加工を行っておくのである。なお、ステップＳ１での塑性加工は、引き抜き加工に限定されるものではなく、最終製品の形状に応じて、鍛造、押し出し、圧延などの他の加工であっても良い。
塑性加工は、塑性変形をともなう加工であるため、結晶組織も変形を受けるとともに多数の格子欠陥が導入される。図５は、最終の塑性加工を行った後の銀線２０の結晶組織を示す図である。引き抜き加工の方向に沿って結晶粒が伸張するとともに、各結晶粒の内部にも多数の格子欠陥が導入される。このような塑性加工後の銀線２０では、多数の格子欠陥（空孔、格子間原子、転位、積層欠陥、結晶粒界など）が導入されているために、元の銀素材よりも電導効率が低下している。
このような最終の塑性加工が施された銀線２０を石英管２５に巻き付けたものを真空炉１の熱処理空間１５にセットする（ステップＳ２）。銀線２０を炉内にセットした後、図示省略の開閉扉を閉じて熱処理空間１５を密閉空間とする。その後、熱処理空間１５をヘリウムガス雰囲気に置換する（ステップＳ３）。具体的には、真空ポンプ４５を作動させつつ排気バルブ４６を開放して熱処理空間１５を一旦真空雰囲気とした後、排気バルブ４６を閉止するとともにヘリウムバルブ３３を開放して熱処理空間１５にヘリウムガスを供給する。熱処理空間１５が所定圧となった時点でヘリウムバルブ３３を閉止する。
次に、電力供給源１３から発熱体１２への電力供給を開始して熱処理空間１５を昇温する（ステップＳ４）。図４は、熱処理空間１５の温度変化を示す図である。時刻ｔ１にて発熱体１２への通電を開始すると、熱処理空間１５の温度が上昇し、やがて時刻ｔ２に目標とする処理温度Ｔ１に到達する。ここで、銀線２０を処理する場合の処理温度Ｔ１は７００℃以上融点未満である。処理温度Ｔ１は７００℃以上であるため、銀の再結晶温度（２００℃以下）を大きく超えている。また、純銀の融点は９６１℃であるが、酸素その他の不純物を僅かでも含有する銀線２０の融点はそれとは異なる。目標の処理温度Ｔ１は、銀線２０の融点未満であって、必ずしも純銀の融点未満ではない。なお、銀線２０の融点は、不純物の種類および含有量から求めるようにしても良いし、予め加熱試験を行って求めるようにしても良い。
熱処理空間１５の昇温に際しては、目標とする処理温度Ｔ１および時刻ｔ１から時刻ｔ２までの昇温時間を予め制御部９０に設定しておく。制御部９０は、温度センサ５２による計測結果に基づいて、時刻ｔ２に熱処理空間１５の温度が処理温度Ｔ１に到達するように電力供給源１３から発熱体１２への電力供給量を制御する。制御部９０による熱処理空間１５の温度制御はＰＩＤ(Proportional,Integral,Derivative)制御により行われる。
熱処理空間１５の温度上昇により、最終の塑性加工を経た銀線２０はヘリウムガス雰囲気中にて７００℃以上融点未満の処理温度Ｔ１にまで昇温される。ヘリウムガスは不活性であるため、昇温中に銀線２０の表面に化学反応が生じるのを防止することができる。なお、時刻ｔ１から時刻ｔ２までの昇温工程では、銀線２０を真空雰囲気中にて７００℃以上融点未満の処理温度Ｔ１にまで昇温するようにしても良い。
熱処理空間１５の温度が処理温度Ｔ１に到達した時刻ｔ２以降は、熱処理空間１５の温度が処理温度Ｔ１を維持するように制御部９０が電力供給源１３の電力供給量を制御する（ステップＳ５）。すなわち、温度センサ５２の計測結果が処理温度Ｔ１を概ね維持するように、制御部９０が電力供給源１３から発熱体１２への電力供給量を制御する。そして、時刻ｔ２から時刻ｔ３までの加熱工程おいては、熱処理空間１５の温度を処理温度Ｔ１に維持しつつ、銀線２０の周辺を真空雰囲気とすることとヘリウム−水素混合雰囲気とする雰囲気交換を繰り返す。以下、この雰囲気交換処理について説明を続ける。
まず、変数Ｎに０を設定する（ステップＳ６）。この変数Ｎは、雰囲気交換の回数を示すカウンタ変数であり、制御部９０のメモリ内に保持されている。続いて、水素バルブ３５を開放して熱処理空間１５に水素ガスを供給する（ステップＳ７）。水素ガスの供給は少量で足りるため、水素バルブ３５は開放後短時間で閉止する。
時刻ｔ２以降においては、銀線２０は７００℃以上融点未満の処理温度Ｔ１に維持されている。この処理温度Ｔ１は、銀の再結晶温度を大きく超えているため、昇温工程（時刻ｔ１から時刻ｔ２）から加熱工程（時刻ｔ２から時刻ｔ３）にかけて銀線２０内の組織に再結晶が進行する。すなわち、ステップＳ１の最終の塑性加工によって多数の格子欠陥が導入された結晶粒から新たな歪みのない結晶粒（再結晶粒）が発生して成長する。再結晶粒の成長の程度は主として処理温度Ｔ１に依存しており、処理温度Ｔ１が高温であるほど再結晶粒が粗大化する。
時刻ｔ２以降の加熱工程においては、銀線２０の内部組織に再結晶・粒成長が進行するとともに、熱処理空間１５に水素ガスが導入されて銀線２０の周辺が水素ガスとヘリウムガスとの混合雰囲気とされる。水素ガスは還元剤として用いられる還元性ガスであるため、処理温度Ｔ１に加熱されている銀線２０の周辺に水素ガスが導入されることによって還元反応が生じる。すなわち、銀線２０に残留している酸素（Ｏ2）などの不純物が水素ガスによって還元されて銀線２０から熱処理空間１５に水分（水蒸気）などとして排出される。
次に、ステップＳ８に進み、カウンタ変数Ｎが予め定められた設定数以上となっているか否かが判断される。この設定数は、雰囲気交換を行う回数であり、予め定めて制御部９０に設定しておけば良い（本実施形態では１０回に設定している）。カウンタ変数Ｎが所定の設定数未満である場合には、ステップＳ９に進んで、カウンタ変数Ｎの値を１だけインクリメントする。そして、ヘリウムバルブ３３および水素バルブ３５を閉止したまま、真空ポンプ４５を作動させて排気バルブ４６を開放し、熱処理空間１５を真空排気する（ステップＳ１０）。真空排気は、圧力センサ５１によって計測される熱処理空間１５内の圧力が所定の真空度に到達するまで行われる。これにより、熱処理空間１５内の雰囲気が真空炉１の外部に排出されて銀材２０の周辺が真空雰囲気とされ、上述の還元反応によって生じた水蒸気なども熱処理空間１５内の雰囲気とともに排出される。
熱処理空間１５内の圧力が所定の真空度に到達した時点で排気バルブ４６を閉止して真空排気を停止し、ヘリウムバルブ３３を開放して熱処理空間１５にヘリウムガスを供給する（ステップＳ１１）。圧力センサ５１によって計測される熱処理空間１５内の圧力が所定圧にまで復圧した時点でヘリウムバルブ３３を閉止する。熱処理空間１５内に新たなヘリウムガスを供給することによって、瞬間的に熱処理空間１５の温度が処理温度Ｔ１よりも低下するが、短時間のうちに処理温度Ｔ１にまで再度昇温する。
熱処理空間１５の温度が処理温度Ｔ１にまで再度昇温すると、再びステップＳ７に戻って水素バルブ３５を開放して熱処理空間１５に水素ガスを供給する。上記と同様に、水素バルブ３５は開放後短時間で閉止する。新たな水素ガスが銀線２０の周辺に導入されることによって、銀線２０になおも残留している酸素などの不純物が還元され、熱処理空間１５に排出される。以降、カウンタ変数Ｎが予め定められた設定数（ここでは１０）以上となるまでステップＳ７からステップＳ１１の手順が繰り返される。すなわち、予め定められた雰囲気交換回数分だけ、銀線２０の周辺を排気により真空雰囲気とした後、ヘリウムガスおよび水素ガスを供給してこれらの混合雰囲気とする雰囲気交換を繰り返す。
このようにして、時刻ｔ２から時刻ｔ３の加熱工程では、銀線２０を７００℃以上融点未満の処理温度Ｔ１に維持して再結晶・粒成長を促進しつつ、その加熱工程の一部では、ヘリウムガスに水素ガスを混合した混合雰囲気中にて銀線２０の加熱を行っている。この加熱工程における熱処理空間１５の雰囲気について、より詳細には、銀線２０の周辺を排気により真空雰囲気とした後、ヘリウムガスおよび水素ガスを供給して混合雰囲気とする雰囲気交換を１０回繰り返して行っている。これにより、歪みの無い再結晶粒を粗大化させて結晶粒界を少なくし、その結晶粒界に偏在している酸素などの不純物を水素ガスによる還元によって除去することができる。
ステップＳ８にて、カウンタ変数Ｎが所定の設定数以上となっている場合には、加熱工程を終了してステップＳ１２に進み、熱処理空間１５をヘリウムガス雰囲気に置換する。具体的には、ステップＳ３と同様に、真空ポンプ４５を作動させつつ排気バルブ４６を開放して熱処理空間１５を一旦真空雰囲気とした後、排気バルブ４６を閉止するとともにヘリウムバルブ３３を開放して熱処理空間１５にヘリウムガスを供給する。熱処理空間１５が所定圧となった時点でヘリウムバルブ３３を閉止する。
加熱工程が終了すると、熱処理空間１５をヘリウムガス雰囲気に置換するとともに、時刻ｔ３にて電力供給源１３からの電力供給量を低減して発熱体１２の出力を徐々に低下させる（ステップＳ１３）。時刻ｔ３にて電力供給源１３からの電力供給量を低減させると、熱処理空間１５の温度が徐々に低下し、やがて時刻ｔ４に常温（ＲＴ）まで降温する。この時刻ｔ３から時刻ｔ４までが冷却工程であり、熱処理空間１５の温度が徐々に低下することによって銀線２０が徐冷される。
冷却工程の時間（つまり、時刻ｔ３から時刻ｔ４までの時間）は、昇温工程の時間と加熱工程の時間との合計時間（つまり、時刻ｔ１から時刻ｔ３までの時間）の２倍以上としている。熱処理空間１５の冷却に際しては、時刻ｔ３から時刻ｔ４までの冷却時間を予め制御部９０に設定しておく。制御部９０は、温度センサ５２による計測結果に基づいて、時刻ｔ４に熱処理空間１５の温度が常温にまで降温するように電力供給源１３から発熱体１２への電力供給量を制御する。なお、時刻ｔ３から時刻ｔ４までの冷却工程では、銀線２０を真空雰囲気中にて常温にまで降温するようにしても良い。
熱処理空間１５の温度が常温にまで降温した時刻ｔ４以降に、図示省略の開閉扉を開いて熱処理空間１５を開放し、銀線２０を巻き付けた石英管２５を真空炉１から取り出す（ステップＳ１４）。そして、石英管２５から銀線２０を取り外してそのまま最終製品とする。以上のようにして、真空炉１における熱処理手順が完了する。
本実施形態においては、時刻ｔ２から時刻ｔ３の加熱工程にて銀線２０を７００℃以上融点未満の処理温度Ｔ１に維持して再結晶・粒成長を促進しつつ、その加熱工程の一部では、ヘリウムガスに水素ガスを混合した混合雰囲気中にて銀線２０の加熱を行っている。再結晶温度を大きく超える７００℃以上融点未満の処理温度Ｔ１に銀線２０を加熱することによって、歪みの無い再結晶粒が粗大化して組織全体としての結晶粒界は少なくなる。また、再結晶粒には空孔や転位などの格子欠陥も存在していない。
銀線２０の組織全体が再結晶粒に変化すると、主たる格子欠陥は結晶粒界のみとなり、その結晶粒界に酸素などの不純物が偏在することとなる。本実施形態では、ヘリウムガスに水素ガスを混合した混合雰囲気中にて銀線２０の加熱を行っているため、再結晶後の結晶粒界に偏在している酸素などの不純物が水素ガスによって還元されて除去されるとともに、その結晶粒界にヘリウム分子および水素分子のうちの少なくともいずれか一方が入り込む。
図６は、冷却工程が終了した後の銀線２０の結晶組織を示す図である。また、図７は、図６の結晶粒界ＧＢの近傍を拡大した図である。図５と対比すると明らかなように、最終の塑性加工を経た銀線２０が７００℃以上融点未満に維持されることによって、組織全体が再結晶組織となっている。そして、隣接する再結晶粒の境界である結晶粒界ＧＢに偏在していた酸素などの不純物は水素ガスによって還元されて除去され、そのような不純物に代わってヘリウム分子および水素分子のうちの少なくともいずれか一方が充填された組織となっている。
このような結晶組織を有する銀線２０においては、組織全体が欠陥の無い再結晶粒となっているため、電気伝導率が高くなる。また、再結晶粒が粗大化しているため、組織全体としての結晶粒界が少なく、このことによっても電気伝導率が高まる。さらに、処理後の銀線２０における唯一の欠陥である結晶粒界には、分子量の小さなヘリウム分子および水素分子のうちの少なくともいずれか一方が充填されており、これによって電気伝導率に対する結晶粒界の影響を大きく低減することができる。その結果、銀線２０に高い電導効率を付与することができる。
また、本発明に係る製造方法によれば、相当量の銀材を真空炉１に収容して１回の熱処理を行うことにより、一括生産を行うことができる。例えば、数１０ｍ以上の銀線２０を石英管２５に巻き付けて真空炉１にセットすることにより、１回の熱処理で最終製品としての銀線２０を多量に製造することができる。すなわち、本発明に係る製造方法は量産性にも優れている。
このような銀線２０を電子部品の配線材として使用したり、アース部位に接続することで電導効率が高まるので、その電子部品の動作に負担がかからない。そのため、故障の発生確率も減少する。
また、電導効率に優れた銀線２０を半導体チップのボンディングワイヤに使用することにより、その半導体チップの本来の処理能力を発揮させることができ、これを利用したコンピュータの処理能力の向上にも貢献できる。
また、銀線２０を電力送電ケーブルとして用いることで、ロスや不要な電磁波の放出も著しく低減し、エネルギー問題を含め、様々な分野の環境問題にも貢献することができる。
さらに、銀線２０を被覆して銀コイル及びそれを利用したダイナモを製作することもできる。銀コイルを製作する場合は、線状の銀材の表面をエナメルやビニル等で被覆する必要があるが、一般的な銀材ではこれらの被覆ができなかった。その理由は、一般的な銀材では、その表面がエナメルと反応して硫化物を生成し、電導特性、物理的強度が落ちてしまうためである。ビニルの場合も同様であり、硫化ガス等が出て表面と反応してしまう。本発明に係る銀線２０は、耐腐食性、つまり、化学物質に対して強いので、エナメルやビニルで被覆しても特性が落ちることがない。それ故に、銀コイルを製作することができるのである。これらの実現により、エネルギーを極めて高い効率で取り出すことができ、結果的に環境に優れたエネルギー源を確保することができる。
銀線２０を高性能の電気接点として利用することもできる。一般的な電気接点は、マイグレーション（配線中の金属原子にそこを流れる電子が衝突することなどによって原子が少しずつ移動する現象）が起きて接点不良が起きる。これに対して、本発明に係る銀線２０は、耐腐食性が高くマイグレーションが起きにくいので、高性能の電気接点を実現することができる。
以上、本発明の実施の形態について説明したが、この発明はその趣旨を逸脱しない限りにおいて上述したもの以外に種々の変更を行うことが可能である。例えば、上記実施形態においては、最終の塑性加工（ステップＳ１）によって銀線２０としていたが、これに限定されるものではなく、最終の塑性加工後の形状は板状材、帯状材、管材などであっても良いし、さらに複雑な形状であっても良い。すなわち、最終の塑性加工によって最終製品の形状とされた銀材を本発明に係る製造方法によって処理する形態であれば良い。
また、上記実施形態においては、熱処理空間１５を真空雰囲気とした後、ヘリウムガスと水素ガスとの混合雰囲気とする雰囲気交換を１０回繰り返して行っていたが、このような雰囲気交換は少なくとも３回以上繰り返して行えば良い。雰囲気交換を３回以上繰り返せば、結晶粒界に偏在している酸素などの不純物を水素ガスによる還元によって除去することができる。もっとも、結晶粒界にヘリウム分子または水素分子を確実に入り込ませるためには、雰囲気交換の回数は多いほど好ましい。
また、銀材に代えて、最終の塑性加工を経た銅材（Ｃｕ）を本発明に係る製造方法によって処理するようにしても良い。銅材の場合であっても、真空炉１の構成は全く同じである。銅材を処理する場合の処理温度Ｔ１は８００℃以上融点未満である。処理温度Ｔ１は８００℃以上であるため、銅の再結晶温度（２００℃〜２５０℃）を大きく超えている。銅材を８００℃以上融点未満の処理温度Ｔ１に維持して再結晶・粒成長を促進しつつ、上記実施形態と同様の雰囲気交換を３回以上繰り返して行う。また、冷却工程の時間は、昇温工程の時間と加熱工程の時間との合計時間の２倍以上とする。製造方法の残余の点は上記実施形態と同様である。
このようにしても、銅材の組織全体を粗大化した再結晶粒とすることができ、その再結晶粒の粒界にはヘリウム分子および水素分子のうちの少なくともいずれか一方が充填される。これにより、銀材におけるのと同様の作用により、銅材に高い電導効率を付与することができる。
また、銀材に代えて、最終の塑性加工を経たアルミニウム材（Ａｌ）を本発明に係る製造方法によって処理するようにしても良い。アルミニウム材の場合であっても、真空炉１の構成は全く同じである。アルミニウム材を処理する場合の処理温度Ｔ１は５００℃以上融点未満である。処理温度Ｔ１は５００℃以上であるため、アルミニウムの再結晶温度（１５０℃〜２４０℃）を大きく超えている。アルミニウム材を５００℃以上融点未満の処理温度Ｔ１に維持して再結晶・粒成長を促進しつつ、上記実施形態と同様の雰囲気交換を３回以上繰り返して行う。また、冷却工程の時間は、昇温工程の時間と加熱工程の時間との合計時間の２倍以上とする。製造方法の残余の点は上記実施形態と同様である。
このようにしても、アルミニウム材の組織全体を粗大化した再結晶粒とすることができ、その再結晶粒の粒界にはヘリウム分子および水素分子のうちの少なくともいずれか一方が充填される。これにより、銀材におけるのと同様の作用により、アルミニウム材に高い電導効率を付与することができる。
また、上記実施形態においては、熱処理空間１５の雰囲気交換を制御部９０の制御によって行っていたが、これを作業員が手動でバルブを開閉して行うようにしても良い。
また、ヘリウムガスに代えて、他の不活性ガス、例えばアルゴンガスを用いるようにしても良い。さらに、水素ガスに代えて、水素を含有するガスを用いるようにしても良い。
さらに、真空炉１の構成は、図１に限定されるものではなく、例えば発熱体１２の背面側に強電界を印加する機構を付加するようにしても良い。
本発明に係る金属材は、静電気防止ユニット、プリント基板、コンデンサ、通信装置用アンテナ、半導体チップのボンディングワイヤ、リードフレーム、自動車の電源系統配線材、太陽発電のリード線、避雷針、医療機器配線材、その他電子を感知するセンシング素材、さらに、電気接点、コネクタ等、幅広い分野での利用が可能である。
１ 真空炉
１２ 発熱体
１３ 電力供給源
１５ 熱処理空間
２０ 銀線
２５ 石英管
３０ 給気ポート
３２ ヘリウム供給装置
３３ ヘリウムバルブ
３４ 水素供給装置
３５ 水素バルブ
４０ 排気ポート
４５ 排気ポンプ
４６ 排気バルブ
５１ 圧力センサ
５２ 温度センサ
９０ 制御部
ＧＢ 結晶粒界
１２ 発熱体
１３ 電力供給源
１５ 熱処理空間
２０ 銀線
２５ 石英管
３０ 給気ポート
３２ ヘリウム供給装置
３３ ヘリウムバルブ
３４ 水素供給装置
３５ 水素バルブ
４０ 排気ポート
４５ 排気ポンプ
４６ 排気バルブ
５１ 圧力センサ
５２ 温度センサ
９０ 制御部
ＧＢ 結晶粒界
Claims (12)
- 最終の塑性加工を経た銀材を真空またはヘリウムガス雰囲気中にて７００℃以上融点未満に昇温する昇温工程と、
前記銀材を７００℃以上融点未満に維持する加熱工程と、
前記銀材を真空またはヘリウムガス雰囲気中にて常温にまで冷却する冷却工程と、
を備え、
前記加熱工程の期間の一部は、ヘリウムガスに水素ガスを混合した混合雰囲気中にて前記銀材の加熱を行うことを特徴とする金属材の製造方法。 - 請求項１記載の金属材の製造方法において、
前記加熱工程中に、前記銀材の周辺を排気により真空雰囲気とした後、ヘリウムガスおよび水素ガスを供給して前記混合雰囲気とする雰囲気交換を３回以上繰り返すことを特徴とする金属材の製造方法。 - 請求項１または請求項２に記載の金属材の製造方法において、
前記冷却工程の時間は、前記昇温工程の時間と前記加熱工程の時間との合計時間の２倍以上であることを特徴とする金属材の製造方法。 - 最終の塑性加工を経た銅材を真空またはヘリウムガス雰囲気中にて８００℃以上融点未満に昇温する昇温工程と、
前記銅材を８００℃以上融点未満に維持する加熱工程と、
前記銅材を真空またはヘリウムガス雰囲気中にて常温にまで冷却する冷却工程と、
を備え、
前記加熱工程の期間の一部は、ヘリウムガスに水素ガスを混合した混合雰囲気中にて前記銅材の加熱を行うことを特徴とする金属材の製造方法。 - 請求項４記載の金属材の製造方法において、
前記加熱工程中に、前記銅材の周辺を排気により真空雰囲気とした後、ヘリウムガスおよび水素ガスを供給して前記混合雰囲気とする雰囲気交換を３回以上繰り返すことを特徴とする金属材の製造方法。 - 請求項４または請求項５に記載の金属材の製造方法において、
前記冷却工程の時間は、前記昇温工程の時間と前記加熱工程の時間との合計時間の２倍以上であることを特徴とする金属材の製造方法。 - 最終の塑性加工を経たアルミニウム材を真空またはヘリウムガス雰囲気中にて５００℃以上融点未満に昇温する昇温工程と、
前記アルミニウム材を５００℃以上融点未満に維持する加熱工程と、
前記アルミニウム材を真空またはヘリウムガス雰囲気中にて常温にまで冷却する冷却工程と、
を備え、
前記加熱工程の期間の一部は、ヘリウムガスに水素ガスを混合した混合雰囲気中にて前記アルミニウム材の加熱を行うことを特徴とする金属材の製造方法。 - 請求項７記載の金属材の製造方法において、
前記加熱工程中に、前記アルミニウム材の周辺を排気により真空雰囲気とした後、ヘリウムガスおよび水素ガスを供給して前記混合雰囲気とする雰囲気交換を３回以上繰り返すことを特徴とする金属材の製造方法。 - 請求項７または請求項８に記載の金属材の製造方法において、
前記冷却工程の時間は、前記昇温工程の時間と前記加熱工程の時間との合計時間の２倍以上であることを特徴とする金属材の製造方法。 - 請求項１から請求項３のいずれかに記載の金属材の製造方法によって銀材の結晶粒界にヘリウム分子および水素分子のうちの少なくともいずれか一方を充填したことを特徴とする金属材。
- 請求項４から請求項６のいずれかに記載の金属材の製造方法によって銅材の結晶粒界にヘリウム分子および水素分子のうちの少なくともいずれか一方を充填したことを特徴とする金属材。
- 請求項７から請求項９のいずれかに記載の金属材の製造方法によってアルミニウム材の結晶粒界にヘリウム分子および水素分子のうちの少なくともいずれか一方を充填したことを特徴とする金属材。
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