JP4690338B2 - ポリオレフィンのブレンドから製造される弾性不織布及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明はポリオレフィンのブレンドから作られた改良された弾性不織布に関する。特に、本発明はプロピレンポリマー成分のブレンドから作られた改良された不織布に関し、ここで少なくとも1の当該成分は分子分解されている。
繊維及び不織布を製造するためのアイソタクチックポリプロピレン及びエチレン/プロピレンコポリマーの使用は公知である。さらに、これらのポリマーと他のポリマーとのブレンドも過去に試みられた課題である。
本発明は概して、以下の組成物から作られる不織布に関し、ここで当該組成物は、組成物の全重量に基づいて5重量%〜99重量%のポリマーを含む第1の成分であって、前記ポリマーは、プロピレンのホモポリマー及びプロピレンのランダムコポリマーからなる群より選択され、当該ポリマーの融解熱はDSCにより測定して50J/g未満であり、立体規則性プロピレン結晶性を有する、第1の成分;及び組成物の全重量に基づいてプロピレンポリマーまたはプロピレンポリマーのブレンドを95重量%〜1重量%含む第2の成分を含む。
本発明の様々な具体的な実施態様、形式及び実施例をこれから説明するが、これらは本発明の請求項の発明を理解するために導入される典型的な実施態様及び定義等を含む。しかしながら、権利侵害判定の目的においては、“本発明”の範囲は請求の範囲をいい、その均等発明、及び列挙した要件または限定に均等なものを含む。“本発明”に対する言及は請求項により定義される発明の1以上について言及しているが、その全てである必要はない。特定の“実施態様”に関する言及はこれらの実施態様をカバーする請求項に対応するものであるが、それらの実施態様以上をカバーする請求項に対するものである必要はない。
ポリオレフィン及びそれらのブレンドからの不織布の形成は、押出し、続いて製織または結合による繊維製造が必要である。押出し工程は一般に、機械的または空力的な繊維の延伸も同時に行う。本発明の弾性布地は当業界に公知の技術により製造できる。そのような方法及び装置は公知である。例えば、スパンボンド不織布は、レーフェンハウサー社(Reifenhauser GmbH&Co.)(Troisdorf、ドイツ)から製造されるスパンボンド不織生成ラインにより生成できる。レーフェンハウサーシステムは米国特許第4,820,142号に開示されるようなスロット引出し技術を利用する。本発明の布地は望ましい伸びを示し、特定の実施態様において、高められた柔軟性を示す。具体的な実施態様を以下に示す。
3つのさらなる従来の繊維工程、連続フィラメント、塊状連続フィラメント、及び短繊維は本発明の弾性繊維の用途として考慮される。例えば、ポリマー溶融物は直径0.3mm〜0.8mmの金型における孔(紡糸口金)を通して押し出される。ポリマーが低溶融粘度を有することは重要であり、ポリマーを高溶融温度(230℃〜280℃)及び高メルトフロー速度(15g/10分〜40g/10分)で用いることにより達成される。比較的大きな押出し器であれば通常、連結管を備え、高産出量の融解PPをひと塊の8〜20個の紡糸口金(spinneret)に分散させる。各スピンヘッドは通常、別個のギアポンプを備え、当該スピンヘッド、“ブレーカー・プレート”により支えられたフィルターパック、及び当該ヘッド内の紡糸口金プレートを通して産出量を調節する。紡糸口金プレートにおける孔の数は、編み糸中のフィラメントの数を決定し、様々な異なる編み糸構造により非常に変化するが、一般的には、20〜250の範囲である。孔は通常、冷気流がよく分配するように、円形、環状、または長方形パターンにグループ化される。
連続フィラメントの編み糸は通常、40デニール〜2,000デニールの範囲である(デニール=グラム/9000ヤードの数値)。フィラメントは1〜20デニール/フィラメント(dpf)であってもよく、当該範囲は大きくなる。紡績速度は通常、800m/分〜1500m/分(2500フィート/分〜5000ft/分)である。典型的な方法としては、以下の通り進める。フィラメントを延伸比3:1またはそれ以上で引き出し(1または2段延伸)、パッケージ上に巻き付ける。2段延伸は高延伸比の達成を可能とする。巻取り速度は2,000m/分〜3,500m/分(6,600フィート/分〜11,500フィート/分)である。900m/分(3000フィート/分)を超える巻取り速度では、より細いフィラメントの最も優れた紡糸性を得るために狭いMWDが要求される。最小MFRが5であり、NMWDを有し、2.8以下の多分散性指数(PI)を有する樹脂が一般的である。より遅い紡糸工程において、またはより重いデニールフィラメントにおいて、16−MFR反応器グレード生成物はより適している。
部分延伸糸(POY)は、(上述の連続フィラメントのような)固体状態の延伸を行わない、紡糸から直接生成した繊維である。繊維中の分子の延伸は、溶融ポリマーが紡糸口金を出た直後に、溶融状態でのみ行われる。繊維が固まると、繊維延伸は行われず、繊維はパッケージに巻き取られる。POY糸は高伸び及び低引張り強さを有する傾向にある(固体状態での延伸を行い、高引張強度及び低伸びを有する十分に配向された糸、またはFOYとは対照的である)。
塊状連続フィラメント加工工程は、一段及び二段の2つの基本的なタイプに分類される。例えば、二段工程では、非延伸糸は1,000m/分(3,300フィート/分)未満、通常は750m/分未満で紡糸され、パッケージ上に配置される。糸は(通常二段で)延伸され、テクスチャライザーと呼ばれる機械上で“塊状”になる。巻取り及び延伸速度はバルキングまたはテクスチャライザー装置により2,500m/分(8,200フィート/分)以下に制限される。二段CF工程と同様に、二次的な結晶化は素早い延伸織り(texturizing)を必要とする。今日において最も一般的な工程は一段紡糸/延伸/織り(SDT)工程である。この工程は二段工程よりも優れた経済性、効率、及び質を提供する。バルキング装置が直列である以外はこれは一段CF工程に似ている。バルクまたは織り方は糸の外観を変化させ、糸を分離して、十分な緩やかな曲げ及びしわを加えるので、糸がより太く(かさ張って)見える。
短繊維加工工程には基本的な2つの工程が存在し、旧式紡績及びコンパクトスピニングである。旧式工程は通常、以下の2つの工程を含む:1)製造、仕上げ工程、及び巻取り、続いて、2)延伸、第二仕上げ工程、圧接(クリンピング)、及び短繊維への切断である。フィラメントは例えば、用途に応じて、1.5dpfから>70dpfの範囲である。短繊維の長さは用途に適するように、7mm程度の短いものや、または200mmの長いものまである(0.25インチ〜8インチ)。多くの用途に応じて、繊維は波形にされる。クリンピングは、一対のニップロールを用いて、トウを蒸気加熱した箱に過剰供給することにより達成される。過剰供給により、トウが箱内に折り畳まれ、フィラメントの曲げまたは波形を生じる。これらの曲げは箱内に吹き込まれる蒸気によりヒートセットされる。樹脂のMW、MWD、及びアイソタクチック含量は全てクリンプ安定性、振幅、及びクリンピングのし易さに影響を及ぼす。
メルトブロー布地は通常、20〜0.1ミクロンの範囲の繊維径を有するファインフィラメントのウェブをいう。一般的な繊維径は1〜10ミクロンの範囲であり、より一般的には1〜5ミクロンである。これらの細い繊維径で形成される不織布ウェブは細孔サイズが非常に小さいので、優れたバリア特性を有する。例えば、メルトブロー工程において、押出し器はポリマーを融解し、定量溶融ポンプに運ぶ。溶融ポンプは溶融ポリマーを安定した産出速度で特別溶融吹き込み金型に送る。溶融ポリマーは金型を出ると、高温、高速風(プロセスまたは一次空気という)に接触する。この風は素早く引き込まれ、冷却空気と組み合わせてフィラメントを固める。全体の繊維形成工程は通常、数インチの金型内で行われる。金型の設計は効果的に良質品を生成するために重要である。布地はフィラメントを細孔形成ベルト上に直接吹き付けることにより形成され、通常は紡糸口金から200mm〜400mm(8インチ〜15インチ)である。より重い秤量、より高いロフト生成物(loft product)のためにより大きな形成距離を用いてもよい。メルトブローは、可能な限り細い繊維を得るためには、非常に高いメルトフロー速度樹脂、通常、>200g/10分が要求されるが、その他の実施態様においては、より高い加工温度で20g/10分程度の低い樹脂MFRを用いることができる。
スパンボンドまたはスパンボンデッド繊維は通常、例えば、数千の孔を有する、または例えば40程度の孔を含むいくつかのより小さい紡糸口金を含む大きな紡糸口金から、溶融ポリマーの押出しにより製造される繊維をいう。紡糸口金を出た後、溶融繊維はクロスフロー冷気システムにより冷却され、次に紡糸口金から引き離され、高速空気により減弱(延伸)される。通常、2種類の空気減弱(air attenuation)方法があり、その両方ともベンチュリー効果を用いる。第1の方法は、吸引スロットを用いてフィラメントを延伸し(スロット延伸)、紡糸口金の幅または機械の幅で行う。第2の方法は、ノズルまたは吸引銃を通してフィラメントを延伸する。この方法で形成されるフィラメントはスクリーン(“ワイヤー”)上または細孔形成ベルト上で収集されウェブを形成する。次に、ウェブは圧縮ロールを通過し、続いて加熱カレンダーロール間を通り、1のロール上の盛り上がり部分がウェブの10%〜40%の面積を含む部分で結合して、不織布を形成する。
本発明の物質は従来の不織布と比較して実質的に軟らかい布を生じる。図6に示すように、本発明の布地は全レベルにおいて従来物質よりも柔らかい。特定の実施態様において、本発明のブレンド中に存在する第1のポリマー成分(FPC)の量は増加しており(下記に定義)、より軟らかい、及び/またはより弾性な布を生じている。
1の実施態様において、本発明の弾性不織布はα−オレフィンコポリマーから構成される。他の実施態様において、本発明の弾性繊維及び弾性不織布は結晶アイソタクチックポリプロピレンポリマー成分及びα−オレフィンコポリマー成分とのブレンドから構成される。特定の実施態様において、2成分のブレンドは、プロピレンポリマー組成物が必要な性質を有し、例えばDSCにより測定した融解熱が5J/g〜45J/gのアイソタクチックプロピレンポリマー組成物であるが、ここに記載の本発明に従う布地を生成する限り、必須ではない。また、本発明のその他の実施態様は添加物、加工助剤、可塑剤等の追加の成分を含む。
1の実施態様において、第一のポリマー成分(“FPC”)は立体規則性プロピレン配列に起因した中間の結晶化度を有する弾性ポリマーである。FPCは、(A)立体規則性が部位反転などによりある程度崩壊しているプロピレンホモポリマー、(B)プロピレン立体規則性がコモノマーにより少なくとも部分的に崩壊しているランダムプロピレンコポリマー、または(C)(A)及び(B)の組み合わせ、を含む。
本発明に従って、第2のポリマー成分(SPC)は、プロピレンホモポリマー、またはプロピレンのコポリマー、またはプロピレンホモポリマー及びコポリマーとの混合物を含む。
ブレンドは成分の混合物を生じる任意の手順、例えば乾燥ブレンド、溶融ブレンド等により調製できる。特定の実施態様において、ポリマー成分の完全な混合物はポリマー成分の分散形態の均一性により示される。
種々の添加物は上述の実施態様に組み込むことができ、様々な目的の繊維及び布地を作るために使用される。このような添加物は例えば、安定化剤、酸化防止剤、充填剤、着色剤、成核剤及びスリップ剤などを含む。主要な及び予備的な酸化防止剤は例えば、ヒンダードフェノール、ヒンダードアミン及びリン酸塩を含む。成核剤は例えば、安息香酸ナトリウム及びタルクを含む。また、その他の成核剤はチーグラー・ナッタオレフィン生成物またはその他の高結晶性ポリマーなどが用いることができる。分散剤、例えばAcrowax Cなどのその他の添加物も含むことができる。スリップ剤は例えば、オレイン酸アミド及びエルカ酸アミドを含む。触媒不活性化剤も一般的に用いられ、例えば、ステアリン酸カルシウム、ハイドロタルサイト、及び酸化カルシウム、及び/またはその他の当業界で公知の酸中和剤がある。
プロセスオイルは上述の実施態様に最適に加えることができる。適量のプロセスオイルの添加により、ブレンドの粘度及び柔軟性が低下するが、温度0℃付近及びそれ以下でのブレンドの特性が向上する。これらの利点はブレンドのTgが下がることにより生じるものと考えられる。ブレンドにプロセスオイルを添加するさらなる利点は、改善された加工性及び弾性と引張強度との優れたバランスである。
特定の実施態様において、種々の成分、すなわちFPC及びSPC、及びそれらのブレンドは種々の量の可塑剤を含むことができる。1の実施態様において、可塑剤はC6〜C200パラフィン、及び他の実施態様においてC8〜C100パラフィンを含む。他の実施態様において、可塑剤は本質的にC6〜C200パラフィンからなり、及び他の実施態様において本質的にC8〜C100パラフィンからなる。本発明及びここに記載の内容の目的において、“パラフィン”の語は、n−パラフィン、分岐鎖パラフィン、イソパラフィンなどのすべての異性体を含み、環状脂肪族種、及びそれらのブレンドを含み、当業界に公知の方法により合成的に得られ、またはここに記載の所望のNFPに関して記載の要件を満たすような方法で精製原油から得られる。
本発明の弾性布はいくつかの産業にわたって広い用途を有する。例えば、本発明の弾性布は衛生用製品の製造に用いることができる。例としては、オムツ(子供及び大人)及び女性用衛生用品(タンポン及びパッド)が挙げられる。本発明の弾性布は医療用製品にも有用である。例としては、ガウン、リネン、タオル、包帯、機器ラップ、手術着、マスク、頭用ラップ及びドレープのための医療用布が挙げられる。さらに、本発明の弾性布は消費者製品の製造に有用である。例としては、シートカバー、家庭用リネン、テーブルクロス、及び車カバーを含む。また、本発明の弾性布は上述の製品の一部または成分を構成することができると考えられる。
<繊維形成の実施例>
以下の一般手順に従って4つの実施例を用意した。FPC及びSPCを含む溶融ブレンド樹脂系を繊維回転押出し器内に供給した。繊維回転はPOY(部分延伸糸)モード下で、従来の繊維回転ラインにおいて行った。2インチ直径のシングルスクリュー押出し器が備わっていた。押出し器からの溶融ポリマーを溶融ポンプに供給し、溶融ポリマーを紡糸口金に送った。紡糸口金は72のキャピラリを含み、各直径は0.6mmであった。紡糸口金を出る溶融ポリマーは速度60ft/分、60°Fで冷気により冷却した。冷却繊維を0〜5000メートル/分に変化できる機械ロール(または、まち(godet))により取った。サンプルの最大紡糸速度を測定するために、産出速度を0.6グラム/孔/分で一定に維持した。まち(godet)の速度は徐々に増加させ、それにより繊維速度が増加し、繊維直径が減少される。当該速度は繊維破損が起こるまで増加させた。繊維破損が起こった速度がそのサンプルの最大紡糸速度である。同じ工程を3回繰り返し、平均読み取りを記録する。
スパンボンド布地は通常は以下の手順に従って生成できる。スパンボンド系は1メートル幅のシングルスパンボンドビームライン(Reifenhasuer GmbHにより製造)を用いる。FPC及びSPCを含む溶融ブレンドまたは乾燥ブレンド樹脂系をスパンボンド系の押出し器内に供給する。産出速度は所望の繊維サイズに応じて、0.2〜0.4グラム/孔/分の範囲である。加工条件は従来のポリプロピレンホモポリマーを用いるスパンボンド布地に非常に類似している。
表5は、異なる条件下で処理された2つの本発明の実施例(サンプルA及びサンプルB)を示し、同等のメルトフロー速度範囲(20−40MFR)の従来のポリプロピレンホモポリマーと比較している。布地はレーフェンハウサー社(Reifenhauser GmbH&Co)により製造された500mm幅のメルトブローライン上で生成した。加工条件は表5に示す通りである。
鎖切断をL:Dを51:1で用いて96mmツインスクリュー押出し器中で行った。液体過酸化物(AutoFinaから市販のLuperox101)を押出し器の口に注入した。押出し器の一般的な温度プロフィールは300°F(149℃)、350°F(177℃)、375°F(191℃)、400°F(204℃)、375°F(191℃)、350°F(177℃)、325°F(163℃)、300°F(149℃)で設定した。
スパンボンド布地形成は、テネシー大学(Knoxville、テネシー州)の織物及び不織布開発センター(Textile and Nowovens Development Center)(TANDEC)にある1メートル幅のReicofil2スパンボンドラインを用いて行った。Reicofilスパンボンド工程は産業上広く用いられており、当業者に公知である。工程の詳細は当該明細書の前半に説明している。
PPM過酸化物 樹脂
樹脂ID CRに使用 MFR
対照 0 23
1 200 41
2 400 56
3 800 96
4 1200 135
図7は繊維に適用できる最大延伸力を比較している。図8は、図7に示す延伸力を用いた異なる産出速度での各サンプルの繊維径を示す。
VM2210、Vietamaxx(85%)とポリプロピレンホモポリマーとの85/15ブレンドを、メルトブロー不織布工程に関する紡糸能力及び布地特性の改善を評価するためにより高いMFRに鎖切断した。下記の表10はメルトブロー工程に適したより高いMFRを生じるために用いる樹脂MFR及び過酸化物を示す。
Claims (37)
- 以下を含むブレンドから作られる不織布:
組成物の全重量に基づいて5重量%〜99重量%のポリマーを含む第1の成分であって、前記ポリマーは、プロピレンのホモポリマー及びプロピレンのランダムコポリマーからなる群より選択され、当該ポリマーの融解熱はDSCにより測定して50J/g未満であり、立体規則性プロピレン結晶性を有する、第1の成分;及び
組成物の全重量に基づいて95重量%〜1重量%のプロピレンポリマーまたはプロピレンポリマーのブレンドを含む第2の成分;
ここで、第1及び/または第2の成分は鎖切断を受けており、ブレンドはASTM D−1238(230℃、2.16kg)に従って50dg/分以上のMFRを有し、及び前記不織布は60%未満の永久歪み{100×(D0−D2)/D0}を有する、不織布。 - 永久歪み{100×(D0−D2)/D0}が15%未満である、請求項1に記載の不織布。
- 不織布が150%より大きい伸びを有する、請求項1または2に記載の不織布。
- 不織布が300%より大きい伸びを有する、請求項1に記載の不織布。
- 不織布が異方性伸びを示す、請求項1から4のいずれか1項に記載の不織布。
- 第1の成分がアイソタクチック立体規則性プロピレン結晶性を有する、請求項1から5のいずれか1項に記載の不織布。
- 第1の成分がプロピレンとポリマーの全重量に基づいて8〜20重量%の重合エチレンとのランダムコポリマーである、請求項1に記載の不織布。
- 第1の成分の融解熱がDSCにより測定して、3J/g〜10J/gである、請求項1から7のいずれか1項に記載の不織布。
- 第1の成分の融点がDSCにより測定して、35℃〜70℃である、請求項1から8のいずれか1項に記載の不織布。
- 第1の成分の分子量分布Mw/Mnが2.0〜4.5である、請求項1から9のいずれか1項に記載の不織布。
- 第1の成分が組成物中、組成物の全重量に基づいて、75〜95重量%の量で存在し、第2の成分が25〜5重量%の量で存在する、請求項1から10のいずれか1項に記載の不織布。
- 第1及び第2の成分の両方が鎖切断を受けている、請求項1から11のいずれか1項に記載の不織布。
- ブレンドの融点が80℃〜100℃である、請求項1から12のいずれか1項に記載の不織布。
- ブレンドのエチレン含量が39モル%以下である、請求項1から13のいずれか1項に記載の不織布。
- 第1の成分のMFRが鎖切断後、40dg/分未満である、請求項1から14のいずれか1項に記載の不織布。
- 請求項1から15のいずれか1項に記載の不織布を含む積層体。
- 請求項1から14のいずれか1項に記載の不織布、または請求項16に記載の積層体を含む物品または物品の部品。
- ブレンド不織布を製造する方法であって、以下の工程:
a)以下を混合する工程
(i)組成物の全重量に基づいて5重量%〜99重量%のポリマーを含む第1の成分であって、当該ポリマーがプロピレンのホモポリマー及びプロピレンのランダムコポリマーからなる群より選択され、当該ポリマーの融解熱はDSCにより測定して50J/g未満であり、立体規則性プロピレン結晶性を有する、第1の成分;及び
(ii)組成物の全重量に基づいて95重量%〜1重量%のプロピレンポリマーまたはプロピレンポリマーのブレンドを含む第2の成分;
ここでブレンドはASTM D−1238(230℃、2.16kg)に従って、50dg/分以上のMFRを有する;
b)前記ブレンドを押し出して、複数の繊維を形成し、ウェブを形成する工程;及び
c)前記ウェブをカレンダー加工して、60%未満の永久歪み{100×(D0−D2)/D0}を有する不織布を形成する工程、
を含む方法。 - 不織布を製造する方法であって、以下の工程:
a)フリーラジカル開始剤と、組成物の全重量に基づいて5重量%〜99重量%のポリマーを含む第1の成分とを混合する工程であって、前記ポリマーがプロピレンのホモポリマー及びプロピレンのランダムコポリマーからなる群より選択され、前記ポリマーの融解熱はDSCにより測定して50J/g未満であり、立体規則性プロピレン結晶性を有する、工程;
b)前記第1の成分と組成物の全重量に基づいて95重量%〜1重量%のプロピレンポリマーまたはプロピレンポリマーのブレンドを含む第2の成分とをブレンドし、ブレンド組成物を形成する工程;
c)前記ブレンドを押し出して、複数の繊維を形成し、ウェブを形成する工程;及び
d)前記ウェブをカレンダー加工して不織布を形成する工程、
を含む方法。 - 不織布の伸びが150%より大きい、請求項18または19に記載の方法。
- 不織布の伸びが300%より大きい、請求項18〜20のいずれかに記載の方法。
- 不織布が異方性伸びを示す、請求項18〜21のいずれかに記載の方法。
- 第1の成分がアイソタクチック立体規則性プロピレン結晶性を有する、請求項18〜22のいずれかに記載の方法。
- 第1の成分がプロピレンと、ポリマーの全重量に基づいて8〜20重量%の重合エチレンとのランダムコポリマーである、請求項18〜23のいずれかに記載の方法。
- 第1の成分の融解熱がDSCにより測定して、3J/g〜15J/gである、請求項18〜24のいずれかに記載の方法。
- 第1の成分の融点がDSCにより測定して、35℃〜70℃である、請求項18〜25のいずれかに記載の方法。
- 第1の成分の分子量分布Mw/Mnが2.0〜4.5である、請求項18〜26のいずれかに記載の方法。
- 第1の成分が組成物中、組成物の全重量に基づいて、75〜95重量%の量で存在し、第2の成分が25〜5重量%の量で存在する、請求項18〜27のいずれかに記載の方法。
- 第1及び第2の成分の両方が鎖切断を受けており、それによりMFRが少なくとも100%増加している、請求項18〜28のいずれかに記載の方法。
- ブレンドのMFRがASTM D−1238(213℃、2.16kg)に従って、50dg/分より大きい、請求項18〜29のいずれかに記載の方法。
- ブレンドの融点が80℃〜100℃である、請求項18〜30のいずれかに記載の方法。
- ブレンドのエチレン含量が39モル%以下である、請求項18〜31のいずれかに記載の方法。
- ブレンドを不織布形成前に短繊維に形成する、請求項1〜14または17のいずれかに記載の不織布。
- 短繊維が波形である、請求項33に記載の不織布。
- 短繊維が長さ7〜200mmである、請求項34に記載の不織布。
- 請求項1〜15のいずれかに記載の不織布を製造する方法であって、以下の工程:
a)組成物の全重量に基づいて5重量%〜99重量%のポリマーを含む第1の成分であって、前記ポリマーは、プロピレンのホモポリマー及びプロピレンのランダムコポリマーからなる群より選択され、当該ポリマーの融解熱はDSCにより測定して50J/g未満であり、立体規則性プロピレン結晶性を有する、第1の成分;及び
組成物の全重量に基づいて95重量%〜1重量%のプロピレンポリマーまたはプロピレンポリマーのブレンドを含む第2の成分、
とをブレンドして、ブレンド組成物を形成する工程;
b)前記ブレンド組成物を押し出して、フィラメントを生成、仕上げ、及び巻取り、次にフィラメントを延伸、仕上げ、クリンプ、ヒートセット及び切断して、短繊維にする工程;及び
c)短繊維を不織布に形成する工程、
を含む、方法。 - 短繊維が長さ7〜200mmである、請求項36に記載の方法。
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