JP4669456B2 - 揮散性物質採取装置および方法 - Google Patents

Description

この発明は、揮散性物質採取装置および方法に関し、特に、揮発性物質、浮遊物質の経時揮散特性の分析等のために、揮散性物質を採取する採取装置および方法に関するものである。

香料成分等の揮散性成分のガスクロマトグラフィ（ＧＣ）等による分析のために、香気等の揮散性物質を採取する採取装置として、容器状の採取領域画定部材に形成された揮散性物質採取開口（採集ポート）によって、採取対象物表面上で、採取領域を画定し、採取領域画定部材に窒素ガス等によるパージガスを供給してパージガスを採集ポートによる採取領域の採取対象物表面に噴き付けるよう構成され、吸引装置によって採取領域画定部材内のガスを吸引する通路の途中に配置された吸着管によって揮散性物質を吸着捕捉するパージ・トラップ法による揮散性物質採取装置がある（例えば、特許文献１）。
特開２００３−２１５８２号公報

上述した従来の揮散性物質採取装置は、パージガス噴出と同時に、吸引通路に設けられているストッパ弁（開閉弁）を開弁することにより、吸引装置による吸引を開始して吸着管に揮散性物質を採取するから、一つの吸着管に、ある時間に亘って揮散性物質を採取することができ、その採取サンプル（吸着管）をＧＣによる揮発性成分比の分析等のために呈出することができる。

しかし、上述した従来の揮散性物質採取装置は、単に、パージガス噴出のオン・オフ、ストッパ弁の開閉によって、揮散性物質の採取の開始、終了するだけであるため、ある時間毎に吸着管を交換し、各吸着管による採取サンプルのＧＣ等による揮発性成分分析に基づいて採取対象物表面からの揮発性成分の経時変化を分析するようなことを意図した揮散性物質の採取に対応できない。

揮発性成分の経時変化分析のために、ある時間毎に吸着管を交換する場合、吸着管交換時には、スタンバイ状態として、採取領域の採取対象物表面（揮散表面）より揮散性物質が活発に揮散しないよう、揮散表面にパージガス噴き付けによる刺激を与えないようにし、採取領域画定部材内のガス吸引も取り止め、吸着管に揮散性物質の採取を行うサンプリング時（揮散性物質採取状態時）には、サンプリング開始当初から正確な定常的流量によるパージガス噴き付け、ガス吸引を行い、各吸着管毎の揮散性物質採取状態を同一条件による採取状態にすることが重要である。さもないと、採取対象物表面からの揮発性成分の経時変化を正確に分析することができない。

この発明が解決しようとする課題は、採取対象物表面からの揮発性成分の経時変化を正確に分析測定できるように、揮散性物質を適切に採取することである。

この発明による揮散性物質採取装置は、揮散性物質を採取する採取領域を画定する揮散性物質採取開口とパージガス入口ポートと吸引ポートとを有する容器状の採取領域画定部材と、前記吸引ポートに連通し揮散性物質を吸着捕捉する吸着管を交換可能に設置される吸着管設置部材と、パージガス供給源を前記パージガス入口ポートとパージガス側大気開放ポートのいずれかに一方に接続するパージガス供給側３方向切換弁と、ガス吸引源を接続されて吸引流量を計量設定する吸引流量制御手段と、前記吸引流量制御手段を前記吸着管設置部材と吸引側大気開放ポートのいずれかに一方に接続する吸引側３方向切換弁とを備えている。

この発明による揮散性物質採取装置は、好ましくは、前記パージガス供給側３方向切換弁と前記吸引側３方向切換弁が、ともに電磁切換弁により構成されており、前記パージガス供給側３方向切換弁が前記パージガス供給源を前記パージガス入口ポートに接続する側に切り換わると同時に前記吸引側３方向切換弁が前記吸引流量制御手段を前記吸着管設置部材に接続する側に切り換わり、前記パージガス供給側３方向切換弁が前記パージガス供給源を前記パージガス側大気開放ポートに接続する側に切り換ると同時に前記吸引側３方向切換弁が前記吸引流量制御手段を前記吸引側大気開放ポートに接続する側に切り換わる切換制御を行う電磁弁制御手段を有する。

この発明による揮散性物質採取装置は、好ましくは、前記吸引側大気開放ポートに吸引抵抗付与部材が接続されている。

この発明による揮散性物質採取装置は、好ましくは、前記吸引抵抗付与部材は前記吸着管設置部材に設置される吸着管と同一仕様の吸着管である。

この発明による揮散性物質採取装置は、好ましくは、更に、前記パージガス供給源より前記パージガス供給側３方向切換弁に供給するパージガスの流量を計量設定するパージガス流量制御手段を有する。

この発明による揮散性物質採取方法は、上述した発明による揮散性物質採取装置を用い、先ず、前記パージガス供給側３方向切換弁によって前記パージガス供給源を前記パージガス側大気開放ポートに接続すると共に前記吸引側３方向切換弁によって前記吸引流量制御手段を前記吸引側大気開放ポートに接続し、前記パージガス供給源をパージガス供給状態にすると共に、前記ガス吸引源をガス吸引動作状態とし、揮散性物質採取が終了するまで連続して前記パージガス供給源をパージガス供給状態に、前記ガス吸引源をガス吸引動作状態とし、前記パージガス供給源がパージガス供給状態に、前記ガス吸引源がガス吸引動作状態になった時点より所定時間経過後に、前記パージガス供給側３方向切換弁によって前記パージガス供給源を前記パージガス入口ポートに接続すると同時に前記吸引側３方向切換弁によって前記吸引流量制御手段を前記吸着管設置部材に接続して揮散性物質採取状態にし、前記吸着管の交換時には、パージガス供給側３方向切換弁によって前記パージガス供給源を前記パージガス側大気開放ポートに接続すると同時に前記吸引側３方向切換弁によって前記吸引流量制御手段を前記吸引側大気開放ポートに接続し、前記吸着管の交換完了後には、前記パージガス供給側３方向切換弁によって前記パージガス供給源を前記パージガス入口ポートに接続すると同時に前記吸引側３方向切換弁によって前記吸引流量制御手段を前記吸着管設置部材に接続して揮散性物質採取状態にし、前記採取領域画定部材の前記揮散性物質採取開口によって画定されている採取領域から揮散性物質を、複数個の吸着管に、経時で連続的に採取する。

この発明による揮散性物質採取方法は、上述した発明による揮散性物質採取装置を用い、先ず、前記パージガス供給側３方向切換弁によって前記パージガス供給源を前記パージガス側大気開放ポートに接続すると共に前記吸引側３方向切換弁によって前記吸引流量制御手段を前記吸引側大気開放ポートに接続し、前記パージガス供給源をパージガス供給状態にすると共に、前記ガス吸引源をガス吸引動作状態とし、揮散性物質採取が終了するまで連続して前記パージガス供給源をパージガス供給状態に、前記ガス吸引源をガス吸引動作状態とし、前記パージガス供給源がパージガス供給状態に、前記ガス吸引源がガス吸引動作状態になった時点より所定時間経過後に、前記パージガス供給側３方向切換弁によって前記パージガス供給源を前記パージガス入口ポートに接続すると同時に前記吸引側３方向切換弁によって前記吸引流量制御手段を前記吸着管設置部材に接続して揮散性物質採取状態にし、揮散性物質の採取を行わない放置期間は、パージガス供給側３方向切換弁によって前記パージガス供給源を前記パージガス側大気開放ポートに接続すると同時に前記吸引側３方向切換弁によって前記吸引流量制御手段を前記吸引側大気開放ポートに接続し、放置期間中に前記吸着管の交換を行い、放置期間終了後には、前記パージガス供給側３方向切換弁によって前記パージガス供給源を前記パージガス入口ポートに接続すると同時に前記吸引側３方向切換弁によって前記吸引流量制御手段を前記吸着管設置部材に接続して揮散性物質採取状態にし、前記採取領域画定部材の前記揮散性物質採取開口によって画定されている採取領域から揮散性物質を、複数個の吸着管に、経時で断続的に採取する。

この発明による揮散性物質採取装置は、パージガス供給側３方向切換弁と吸引側３方向切換弁が設けられているから、パージガス供給源をパージガス供給状態に、ガス吸引源をガス吸引動作状態としたまま、パージガス供給側３方向切換弁と吸引側３方向切換弁によって流路切換を行うことにより、吸着管交換時には、スタンバイ状態として、採取領域の採取対象物表面にパージガス噴き付けず、採取領域画定部材内のガス吸引も取り止め、吸着管に揮散性物質の採取を行うサンプリング時には、サンプリング開始当初から正確な定常的流量によるパージガス噴き付け、ガス吸引を行うことができ、各吸着管毎の揮散性物質採取状態を同一条件による採取状態にすることができる。

この発明による揮散性物質採取装置の一つの実施形態を、図１を参照して説明する。

揮散性物質採取装置は容器状の採取領域画定部材１０を有する。採取領域画定部材１０は、筒体１１と、筒体１１の一端を気密に閉じるプラグ部材１２と、プラグ部材１２に貫通装着された管状のパージガス噴出ノズル１３と、パージガス噴出ノズル１３の外側端部に取り付けられてパージガス入口ポート１４をなすニップル部材１５との組立体により構成され、内側に採取室１６を画定している。筒体１１の他端（開口端）は揮散性物質を採取する採取領域を画定する揮散性物質採取開口１７になっている。筒体１１の側部には採取室１６に連通する吸引ポート１８が形成されている。採取領域画定部材１０の材質は、吸着による汚染が起こり難いものであれば、特に限定されるものではないが、フッ素樹脂等が望ましい。

採取領域画定部材１０は、揮散性物質採取開口１７を下側にして採取対象物Ｗの表面Ｗｆ上に載置される。この載置により、揮散性物質採取開口１７は、採取対象物Ｗの表面Ｗｆ上で、採取領域を画定する。例えば、人体の皮膚に塗布された香水の揮散性物質を採取する場合には、採取領域画定部材１０は人体の皮膚上に直接載置され、揮散性物質採取開口１７は、特定された皮膚上で、採取領域を画定する。

パージガス噴出ノズル１３の先端１３Ａは、採取室１６内にあって揮散性物質採取開口１７に向けて開口し、揮散性物質採取開口１７によって画定された採取領域へ向けてパージガスを噴出する。

パージガス入口ポート１４は導管２１によってパージガス供給側３方向切換弁２２のポート２２ｃに連通接続されている。パージガス供給側３方向切換弁２２は、電磁式の流路切換弁であり、３個のポート２２ａ、２２ｂ、２２ｃを有し、通電時にはポート２２ａをポート２２ｃに連通接続し、非通電時にはポート２２ａをポート２２ｂに連通接続する。これにより、パージガス供給側３方向切換弁２２は、非通電時には（１）流れになり、通電時には（２）流れになる。パージガス供給側３方向切換弁２２のポート２２ｂはパージガス側大気開放ポートになっている。

パージガス供給側３方向切換弁２２のポート２２ａは導管２３によってマスフローコントローラ２４に連通接続されている。更に、マスフローコントローラ２４は、導管２５、プレッシャレギュレータ２６、導管２７を介してパージガスボンベ２８のボンベ開閉弁２９に連通接続されている。パージガスボンベ２８は、パージガス供給源であり、パージガスとして、空気、窒素ガス、ヘリウムガス等を圧縮高圧状態で貯蔵している。プレッシャレギュレータ２６は、パージガスボンベ２８よりマスフローコントローラ２４へ供給するパージガスの圧力調整を行う。

マスフローコントローラ２４は、パージガス流量制御手段であり、パージガス流量（質量流量）の計量設定、パージガス流量の積算等を行う。マスフローコントローラ２４には、制御ユニット３０が接続されており、制御ユニット３０によってマスフローコントローラ２４の流量設定等の制御を外部より行うことができる。制御ユニット４２には、マスフローコントローラ２４が計量する流量、積算量等を表示するモニタが付いている。

吸引ポート１８には吸着管設置部材３１が抜き差し可能に気密に装着されている。吸着管設置部材３１には吸引ポート１８に連通する連通管３２が貫通装着されており、連通管３２内に吸着管３３が交換可能に設置される。吸着管３３は、活性炭等が充填され、揮散性物質を吸着捕捉する。

連通管３２の外側端部にはニップル部材３４が取り付けられており、ニップル部材３４は導管３５によって吸引側３方向切換弁３６のポート３６ｃに連通接続されている。吸引側３方向切換弁３６は、電磁式の流路切換弁であり、３個のポート３６ａ、３６ｂ、３６ｃを有し、通電時にはポート３６ａをポート３６ｃに連通接続し、非通電時にはポート３６ａをポート３６ｂに連通接続する。これにより、吸引側３方向切換弁３６は、非通電時には（１）流れになり、通電時には（２）流れになる。

吸引側３方向切換弁３６のポート３６ｂは吸引側大気開放ポートであり、吸引側大気開放ポート３６ｂには、吸引抵抗付与部材として、吸着管設置部材３１に設置される吸着管３３と同一仕様（同一吸引抵抗）の吸着管３７が連通接続されている。この吸引抵抗付与は、（１）流れにおいて、（２）流れと同等の吸引抵抗が与えられるようにするものであり、吸引側大気開放ポート３６ｂに接続する吸引抵抗付与部材は、吸着管３７以外に、吸着管３３と同一の吸引抵抗を与える絞り要素であればよい。

吸引側３方向切換弁３６のポート３６ａは導管３８によってマスフローコントローラ３９に連通接続されている。更に、マスフローコントローラ３９は導管４０によってガス吸引源である電動式の吸引ポンプ４１に連通接続されている。

マスフローコントローラ３９は、吸引流量制御手段であり、吸引流量（質量流量）の計量設定、吸引流量の積算等を行う。マスフローコントローラ３９には、制御ユニット４２接続されており、制御ユニット４２によってマスフローコントローラ３９の流量設定等の制御を外部より行うことができる。制御ユニット４２には、マスフローコントローラ３９が計量する流量、積算量等を表示するモニタが付いている。

パージガス供給側３方向切換弁２２と吸引側３方向切換弁３６の通電制御、つまり切換制御は、共通の電磁弁制御装置５０により行われる。電磁弁制御装置５０は、オペレータにより操作されるオンオフスイッチ、タイマ制御スイッチ等を具備し、手動操作あるいはタイマを用いた自動制御等によって、パージガス供給側３方向切換弁２２と吸引側３方向切換弁３６とを同期制御、つまり、パージガス供給側３方向切換弁２２の通電、非通電と、吸引側３方向切換弁３６の通電、非通電を同時に制御するものであり、パージガス供給側３方向切換弁２２が通電状態の時には吸引側３方向切換弁３６も通電状態とし、パージガス供給側３方向切換弁２２が非通電状態の時には吸引側３方向切換弁３６も非通電状態とする。

これにより、パージガス供給側３方向切換弁２２がパージガスボンベ２８、マスフローコントローラ２４をパージガス入口ポート１４に接続する側に切り換わると同時に吸引側３方向切換弁３６が吸引ポンプ４１、マスフローコントローラ３９を吸着管設置部材３１に接続する側に切り換わり、これとが逆に、パージガス供給側３方向切換弁２２がパージガスボンベ２８、マスフローコントローラ２４をパージガス側大気開放ポート２２ｂに接続する側に切り換ると同時に吸引側３方向切換弁３６が吸引ポンプ４１、マスフローコントローラ３９を吸引側大気開放ポート３６ｂに接続する側に切り換わる切換制御が行われる。

つぎに、上述の構成による揮散性物質採取装置を用いて、揮散性物質を、経時で断続的に採取する方法の一つの実施形態を、図２に示されているタイムチャートを参照して説明する。なお、パージガス供給側３方向切換弁２２と吸引側３方向切換弁３６の（１）流れ、（２）流れの切換動作は同一であるから、図２には、その双方を、３方向切換弁として表している。

パージガス供給側３方向切換弁２２と吸引側３方向切換弁３６の双方を非通電状態として、つまり、パージガス供給側３方向切換弁２２によってパージガスボンベ２８をパージガス側大気開放ポート２２ｂに接続すると共に、吸引側３方向切換弁３６によって吸引ポンプ４１を吸引側大気開放ポート３６ｂに接続した（１）流れ状態で、先ず、パージガスボンベ２８のボンベ開閉弁２９を開いてパージガス供給状態にする共に、吸引ポンプ４１をオンしてガス吸引動作状態とする。

このパージガス供給状態とガス吸引動作状態は、揮散性物質採取が終了するまで、連続維持する。

パージガスボンベ２８がパージガス供給状態に、吸引ポンプ４１がガス吸引動作状態になった時点より所定時間Ｔａが経過した時点で、パージガス供給側３方向切換弁２２と吸引側３方向切換弁３６の双方を同時に通電状態にする。これにより、パージガス供給側３方向切換弁２２によってパージガスボンベ２８がパージガス入口ポート１４に接続されると同時に吸引側３方向切換弁３６によって吸引ポンプ４１が吸着管設置部材３１に接続され、（２）流れ状態になる。

なお、採取領域画定部材１０のセット、つまり、揮散性物質採取開口１７を下側にして採取領域画定部材１０を採取対象物Ｗの表面Ｗｆ上に載置し、揮散性物質採取開口１７によって取対象物Ｗの表面Ｗｆ上で採取領域を画定する作業は、所定時間Ｔａが経過する時点では完了し、初回の吸着管３３の装填も、所定時間Ｔａが経過する直前に完了しているものとする。

所定時間Ｔａは、マスフローコントローラ２４にパージガスを流し始めてから、マスフローコントローラ２４によるパージガス流量の計量状態が安定した定常的な状態になり、且つ、マスフローコントローラ３９にガス吸引流れを与え始めてから、マスフローコントローラ３９による吸引流量の計量状態が安定した定常的な状態になるのに要する時間に応じて設定される。マスフローコントローラ２４、３９による計量状態は、制御ユニット３０、４２のモニタで確認できるから、所定時間Ｔａは、固定値でなく、オペレータがモニタを見ながら設定することもできる。

パージガス供給開始、ガス吸引開始から、所定時間Ｔａが経過した時点で、パージガス供給側３方向切換弁２２と吸引側３方向切換弁３６を切り換えて（２）流れ状態にすることにより、サンプリング開始当初から正確な定常的流量によるパージガス噴き付け、ガス吸引の状態で、揮散性物質採取開口１７によって画定された採取領域での揮散性物質の１回目のサンプリング（吸着管設置部材３１の連通管３２に装填されている吸着管３３に揮散性物質を捕捉採取すること）が行われる。

１回目のサンプリング開始より予め定められた所定時間が経過し、１回目のサンプリングを完了して揮散性物質の採取を行わない放置期間に移行する時点で、パージガス供給側３方向切換弁２２と吸引側３方向切換弁３６の双方を同時に非通電状態にする。これにより、パージガス供給側３方向切換弁２２によってパージガスボンベ２８がパージガス大気開放ポート２２ｂに接続されると同時に吸引側３方向切換弁３６によって吸引ポンプ４１が吸引側大気開放ポート３６ｂに接続され、（１）流れ状態になる。

この切り換え完了後に、吸着管設置部材３１の連通管３２に装填されている吸着管３３を連通管３２より脱離し、当該吸着管３３を１回目のサンプリングの採取サンプルとしてＧＣ等による揮発性成分の質量分析等に呈出する。

所定の放置期間が経過した放置期間終了時点の直前に、２回目のサンプリングのための吸着管３３を吸着管設置部材３１の連通管３２に装填する。吸着管３３の装填完了後の放置期間終了時点で、パージガス供給側３方向切換弁２２と吸引側３方向切換弁３６の双方を同時に通電状態にする。これにより、パージガス供給側３方向切換弁２２によってパージガスボンベ２８が再びパージガス入口ポート１４に接続されると同時に吸引側３方向切換弁３６によって吸引ポンプ４１が再び吸着管設置部材３１に接続され、（２）流れ状態になる。

放置期間中も、パージガス供給状態、吸引動作状態のままで、（１）流れ状態をもって、マスフローコントローラ２４によるパージガス流量の計量状態が安定した定常的な状態と、マスフローコントローラ３９による吸引流量の計量状態が安定した定常的な状態が維持されているから、２回目のサンプリングも、サンプリング開始当初から１回目のサンプリング時と同じ定常的流量によるパージガス噴き付け、ガス吸引の状態で、１回目と同じ採取領域での揮散性物質のサンプリングが行われる。

しかも、（１）流れにおいては、吸着管３７によって（２）流れと同等の吸引抵抗が与えられるから、（１）流れから（２）流れに切り換えた時に、吸引抵抗の変動によってマスフローコントローラ３９による吸引流量の計量状態が変動することが回避され、マスフローコントローラ３９による吸引流量の安定した計量状態が高度に維持され、各回のサンプリングでのガス吸引状態がばらつくことがなく、高度に同じ状態が再現され、各回サンプリングの吸着管３３毎の揮散性物質採取状態が同一条件による採取状態になる。

２回目のサンプリング開始より予め定められた所定時間が経過し、２回目のサンプリングを完了して揮散性物質の採取を行わない次の放置期間に移行する時点で、再びパージガス供給側３方向切換弁２２と吸引側３方向切換弁３６の双方を同時に非通電状態にする。これにより、パージガス供給側３方向切換弁２２によってパージガスボンベ２８がパージガス大気開放ポート２２ｂに接続されると同時に吸引側３方向切換弁３６によって吸引ポンプ４１が吸引側大気開放ポート３６ｂに接続され、再び（１）流れ状態になる。

この切り換え完了後に、吸着管設置部材３１の連通管３２に装填されている吸着管３３を連通管３２より脱離し、当該吸着管３３を２回目のサンプリングの採取サンプルとしてＧＣ等による揮発性成分の質量分析等に呈出する。

以降、所定回数の放置（スタンバイ状態）、吸着管交換、サンプリングを同様に繰り返し行い、採取を終了する。

これにより、各回のサンプリングの吸着管３３毎の揮散性物質採取状態を同一条件による採取状態にして、揮散性物質採取開口１７によって画定されている採取領域から揮散性物質を、経時で断続的に採取することが行われ、ある時間毎に吸着管３３を交換して揮発性成分の経時変化を正確に分析することが可能になる。

このことにより、各回のサンプリングの吸着管３３の成分をＧＣによって質量分析することにより、例えば、皮膚に塗布された香水の香気成分の経時変化、つまり香水の肌残りを、数値をもって定量的に把握することが可能になる。

図３（ａ）、（ｂ）、（ｃ）は、或る一つの香水を皮膚に塗布し、上述した採取方法によって香気成分を経時で断続的に採取し、その採取サンプルをＧＣによって質量分析した結果より得られた香水の香気成分の経時変化を示している。

この香気成分採取・分析例は、パージガス流量を９０ｍｌ／ｍｉｍ、吸引ガス流量を８０ｍｌ／ｍｉｍ、各回のサンプリング時間を５分として、香水塗布の１０分後に１回目のサンプリングを開始し、１時間後に２回目のサンプリングを開始し、２時間後に３回目のサンプリングを開始し、４時間後に４回目のサンプリングを開始した。

この香気成分採取・分析例で分析した香水の香気成分（揮発性成分）は、図３（ａ）に示されている、フェニルエチルアルコール、シトロネロール、ゲラニオール、オイゲノール、図３（ｂ）に示されている、リリアール、ヘリオナール、安息香酸シス−３−ヘキセニル、図３（ｃ）に示されている、ジヒドロジャスモン酸メチル、サリチル酸シス−３−ヘキセニル、エチレンブラシレートとした。

図３（ａ）、（ｂ）、（ｃ）は、各香気成分について、１回目のサンプリング時の採取量（ピーク面積）を１として、その後の各回のサンプリング時の採取量を１回目のサンプリング時の採取量との比率で表している。たとえば、シトロネロールについて見れば、１時間後の揮発量は１０分後の揮発量のほぼ０．２に低下し、４時間後の揮発量はほぼゼロになっていることが分かる。これに対し、ジヒドロジャスモン酸メチルについて見れば、１時間後の揮発量は１０分後の揮発量のほぼ２．０倍に増大し、４時間後の揮発量は１０分後の揮発量の４．０倍以上に増大していることが分かる。

これにより、香水の経時変化評価（肌残りの評価）を、トップ、ミドル、ベースと云うような３グループに分けて表現し、香調を官能的表現に頼っていることより進歩して、香水の香気成分の経時変化（香気成分の経時的挙動）を、数値をもって定量的に把握することができ、効果的な香水の設計に有効な評価法となる。

つぎに、上述の構成による揮散性物質採取装置を用いて、放置期間を設けずに、揮散性物質を経時で連続的に方法を、図４に示されているタイムチャートを参照して説明する。なお、この場合も、パージガス供給側３方向切換弁２２と吸引側３方向切換弁３６の（１）流れ、（２）流れの切換動作は同一であるから、図４でも、その双方を、３方向切換弁として表している。

パージガス供給側３方向切換弁２２と吸引側３方向切換弁３６の双方を非通電状態として、つまり、パージガス供給側３方向切換弁２２によってパージガスボンベ２８をパージガス側大気開放ポート２２ｂに接続すると共に、吸引側３方向切換弁３６によって吸引ポンプ４１を吸引側大気開放ポート３６ｂに接続した（１）流れ状態で、先ず、パージガスボンベ２８のボンベ開閉弁２９を開いてパージガス供給状態にする共に、吸引ポンプ４１をオンしてガス吸引動作状態とする。

このパージガス供給状態とガス吸引動作状態は、揮散性物質採取が終了するまで、連続維持する。

パージガスボンベ２８がパージガス供給状態に、吸引ポンプ４１がガス吸引動作状態になった時点より所定時間Ｔａが経過した時点で、パージガス供給側３方向切換弁２２と吸引側３方向切換弁３６の双方を同時に通電状態にする。これにより、パージガス供給側３方向切換弁２２によってパージガスボンベ２８がパージガス入口ポート１４に接続されると同時に吸引側３方向切換弁３６によって吸引ポンプ４１が吸着管設置部材３１に接続され、（２）流れ状態になる。

なお、採取領域画定部材１０のセット、つまり、揮散性物質採取開口１７を下側にして採取領域画定部材１０を採取対象物Ｗの表面Ｗｆ上に載置し、揮散性物質採取開口１７によって取対象物Ｗの表面Ｗｆ上で採取領域を画定する作業は、所定時間Ｔａが経過する時点では完了し、初回の吸着管３３の装填も、所定時間Ｔａが経過する直前に完了しているものとする。

所定時間Ｔａは、マスフローコントローラ２４にパージガスを流し始めてから、マスフローコントローラ２４によるパージガス流量の計量状態が安定した定常的な状態になり、且つ、マスフローコントローラ３９にガス吸引流れを与え始めてから、マスフローコントローラ３９による吸引流量の計量状態が安定した定常的な状態になるのに要する時間に応じて設定される。マスフローコントローラ２４、３９による計量状態は、制御ユニット３０、４２のモニタで確認できるから、所定時間Ｔａは、固定値でなく、オペレータがモニタを見ながら設定することもできる。

パージガス供給開始、ガス吸引開始から、所定時間Ｔａが経過した時点で、パージガス供給側３方向切換弁２２と吸引側３方向切換弁３６を切り換えて（２）流れ状態にすることにより、サンプリング開始当初から正確な定常的流量によるパージガス噴き付け、ガス吸引の状態で、揮散性物質採取開口１７によって画定された採取領域での揮散性物質の１回目のサンプリング（吸着管設置部材３１の連通管３２に装填されている吸着管３３に揮散性物質を捕捉採取すること）が行われる。

１回目のサンプリング開始より予め定められた所定時間が経過し、１回目のサンプリングを完了した時点で、パージガス供給側３方向切換弁２２と吸引側３方向切換弁３６の双方を同時に非通電状態にする。これにより、パージガス供給側３方向切換弁２２によってパージガスボンベ２８がパージガス大気開放ポート２２ｂに接続されると同時に吸引側３方向切換弁３６によって吸引ポンプ４１が吸引側大気開放ポート３６ｂに接続され、（１）流れ状態になる。

この切り換え完了後に、吸着管設置部材３１の連通管３２に装填されている吸着管３３を連通管３２より脱離し、２回目のサンプリングのための吸着管３３を吸着管設置部材３１の連通管３２に装填する。これを吸着管３３の交換と云う。

吸着管３３の交換が完了した時点で、パージガス供給側３方向切換弁２２と吸引側３方向切換弁３６の双方を同時に通電状態にする。これにより、パージガス供給側３方向切換弁２２によってパージガスボンベ２８が再びパージガス入口ポート１４に接続されると同時に吸引側３方向切換弁３６によって吸引ポンプ４１が再び吸着管設置部材３１に接続され、（２）流れ状態になる。

吸着管３３の交換中も、パージガス供給状態、吸引動作状態のままで、（１）流れ状態をもって、マスフローコントローラ２４によるパージガス流量の計量状態が安定した定常的な状態と、マスフローコントローラ３９による吸引流量の計量状態が安定した定常的な状態が維持されているから、２回目のサンプリングも、サンプリング開始当初から１回目のサンプリング時と同じ定常的流量によるパージガス噴き付け、ガス吸引の状態で、１回目と同じ採取領域での揮散性物質のサンプリングが行われる。

しかも、（１）流れにおいては、吸着管３７によって（２）流れと同等の吸引抵抗が与えられるから、（１）流れから（２）流れに切り換えた時に、吸引抵抗の変動によってマスフローコントローラ３９による吸引流量の計量状態が変動することが回避され、マスフローコントローラ３９による吸引流量の安定した計量状態が高度に維持され、各回のサンプリングでのガス吸引状態がばらつくことがなく、高度に同じ状態が再現され、各回サンプリングの吸着管３３毎の揮散性物質採取状態が同一条件による採取状態になる。

２回目のサンプリング開始より予め定められた所定時間が経過し、２回目のサンプリングを完了した時点で、再びパージガス供給側３方向切換弁２２と吸引側３方向切換弁３６の双方を同時に非通電状態にする。これにより、パージガス供給側３方向切換弁２２によってパージガスボンベ２８がパージガス大気開放ポート２２ｂに接続されると同時に吸引側３方向切換弁３６によって吸引ポンプ４１が吸引側大気開放ポート３６ｂに接続され、再び（１）流れ状態になる。

この切り換え完了後に、吸着管３３の交換を行い、以降、所定回数のサンプリングを同様に繰り返し行い、採取を終了する。

これにより、各回のサンプリングの吸着管３３毎の揮散性物質採取状態を同一条件による採取状態にして、揮散性物質採取開口１７によって画定されている採取領域から揮散性物質を、経時で連続的に採取することが行われ、ある時間毎に吸着管３３を交換して揮発性成分の経時変化を正確に分析することが可能になる。

このことにより、この実施形態でも、各回のサンプリングの吸着管３３の成分をＧＣによって質量分析することにより、例えば、皮膚に塗布された香水の香気成分の経時変化、つまり香水の肌残りを、数値をもって定量的に把握することが可能になる。

なお、この発明による揮散性物質採取装置は、香料や有機溶剤等の揮発性物質以外に、塵灰、花粉等の浮遊物質の採取を行うこともできる。

この発明による揮散性物質採取装置の一つの実施形態を示す構成図である。 この発明による揮散性物質採取装置を用いて揮散性物質を経時で断続的に採取する方法の一つの実施形態を示すタイムチャートである。 （ａ）〜（ｃ）は各々香水の香気成分の経時変化特性を示すグラフである。 この発明による揮散性物質採取装置を用いて揮散性物質を経時で連続的に採取する方法の一つの実施形態を示すタイムチャートである。

符号の説明

１０ 採取領域画定部材
１１ 筒体
１２ プラグ部材
１３ パージガス噴出ノズル
１４ パージガス入口ポート
１５ ニップル部材
１６ 採取室
１７ 揮散性物質採取開口
１８ 吸引ポート
２１ 導管
２２ パージガス供給側３方向切換弁
２２ｂ パージガス側大気開放ポート
２３ 導管
２４ マスフローコントローラ
２５ 導管
２６ プレッシャレギュレータ
２７ 導管
２８ パージガスボンベ
２９ ボンベ開閉弁
３０ 制御ユニット
３１ 吸着管設置部材
３２ 連通管
３３ 吸着管
３４ ニップル部材
３５ 導管
３６ 吸引側３方向切換弁
３６ｂ 吸引側大気開放ポート
３７ 吸着管
３８ 導管
３９ マスフローコントローラ
４０ 導管
４１ 吸引ポンプ
４２ 制御ユニット
５０ 電磁弁制御装置

Claims (6)

1. 揮散性物質を採取する採取領域を画定する揮散性物質採取開口、パージガス入口ポート、吸引ポートを有する容器状の採取領域画定部材と、
   前記吸引ポートに連通し、揮散性物質を吸着捕捉する吸着管が交換可能に設置される吸着管設置部材と、
   パージガス供給源を前記パージガス入口ポートとパージガス側大気開放ポートとのいずれかに一方に接続するパージガス供給側３方向切換弁と、
   ガス吸引源に接続されて吸引流量を計量設定する吸引流量制御手段と、
   前記吸引流量制御手段を前記吸着管設置部材と吸引側大気開放ポートとのいずれかに一方に接続する吸引側３方向切換弁と、
   を備え、
   前記吸引側大気開放ポートに吸引抵抗付与部材が接続されている、
   ことを特徴とする揮散性物質採取装置。
2. 請求項１に記載の揮散性物質採取装置において、
   前記パージガス供給側３方向切換弁と前記吸引側３方向切換弁とは、ともに電磁切換弁により構成されており、
   前記パージガス供給側３方向切換弁を、前記パージガス供給源を前記パージガス入口ポートに接続する側に切り換えると同時に前記吸引側３方向切換弁を、前記吸引流量制御手段を前記吸着管設置部材に接続する側に切り換え、前記パージガス供給側３方向切換弁を、前記パージガス供給源を前記パージガス側大気開放ポートに接続する側に切り換えると同時に前記吸引側３方向切換弁を、前記吸引流量制御手段を前記吸引側大気開放ポートに接続する側に切り換える切換制御を行う電磁弁制御手段を有する、
   ことを特徴とする揮散性物質採取装置。
3. 請求項１または請求項２に記載の揮散性物質採取装置において、
   前記吸引抵抗付与部材は前記吸着管設置部材に設置される吸着管と同一仕様の吸着管である、
   ことを特徴とする揮散性物質採取装置。
4. 請求項１から請求項３のいずれか1項に記載の揮散性物質採取装置において、
   前記パージガス供給源より前記パージガス供給側３方向切換弁に供給するパージガスの流量を計量設定するパージガス流量制御手段を有する、
   ことを特徴とする揮散性物質採取装置。
5. 請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の揮散性物質採取装置を用い、
   先ず、前記パージガス供給側３方向切換弁によって前記パージガス供給源を前記パージガス側大気開放ポートに接続すると共に前記吸引側３方向切換弁によって前記吸引流量制御手段を前記吸引側大気開放ポートに接続し、前記パージガス供給源をパージガス供給状態にすると共に、前記ガス吸引源をガス吸引動作状態とし、揮散性物質採取が終了するまで連続して前記パージガス供給源をパージガス供給状態に、前記ガス吸引源をガス吸引動作状態とし、
   前記パージガス供給源がパージガス供給状態に、前記ガス吸引源がガス吸引動作状態になった時点より所定時間経過後に、前記パージガス供給側３方向切換弁によって前記パージガス供給源を前記パージガス入口ポートに接続すると同時に前記吸引側３方向切換弁によって前記吸引流量制御手段を前記吸着管設置部材に接続して揮散性物質採取状態にし、
   前記吸着管の交換時には、前記パージガス供給側３方向切換弁によって前記パージガス供給源を前記パージガス側大気開放ポートに接続すると同時に前記吸引側３方向切換弁によって前記吸引流量制御手段を前記吸引側大気開放ポートに接続し、
   前記吸着管の交換完了後には、前記パージガス供給側３方向切換弁によって前記パージガス供給源を前記パージガス入口ポートに接続すると同時に前記吸引側３方向切換弁によって前記吸引流量制御手段を前記吸着管設置部材に接続して揮散性物質採取状態にし、
   前記採取領域画定部材の前記揮散性物質採取開口によって画定されている採取領域から揮散性物質を、複数個の吸着管に、経時で連続的に採取する、
   ことを特徴とする揮散性物質採取方法。
6. 請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の揮散性物質採取装置を用い、
   先ず、前記パージガス供給側３方向切換弁によって前記パージガス供給源を前記パージガス側大気開放ポートに接続すると共に前記吸引側３方向切換弁によって前記吸引流量制御手段を前記吸引側大気開放ポートに接続し、前記パージガス供給源をパージガス供給状態にすると共に、前記ガス吸引源をガス吸引動作状態とし、揮散性物質採取が終了するまで連続して前記パージガス供給源をパージガス供給状態に、前記ガス吸引源をガス吸引動作状態とし、
   前記パージガス供給源がパージガス供給状態に、前記ガス吸引源がガス吸引動作状態になった時点より所定時間経過後に、前記パージガス供給側３方向切換弁によって前記パージガス供給源を前記パージガス入口ポートに接続すると同時に前記吸引側３方向切換弁によって前記吸引流量制御手段を前記吸着管設置部材に接続して揮散性物質採取状態にし、
   揮散性物質の採取を行わない放置期間は、前記パージガス供給側３方向切換弁によって前記パージガス供給源を前記パージガス側大気開放ポートに接続すると同時に前記吸引側３方向切換弁によって前記吸引流量制御手段を前記吸引側大気開放ポートに接続し、
   放置期間中に前記吸着管の交換を行い、
   放置期間終了後には、前記パージガス供給側３方向切換弁によって前記パージガス供給源を前記パージガス入口ポートに接続すると同時に前記吸引側３方向切換弁によって前記吸引流量制御手段を前記吸着管設置部材に接続して揮散性物質採取状態にし、
   前記採取領域画定部材の前記揮散性物質採取開口によって画定されている採取領域から揮散性物質を、複数個の吸着管に、経時で断続的に採取する、
   ことを特徴とする揮散性物質採取方法。

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