JP4665398B2 - 比較的重質なフィード原料からプロピレンとガソリンを併産するための方法 - Google Patents
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Description
特許文献1には、小さな細孔径(典型的には5オングストロームのオーダー)を持つ触媒を使用して、C4およびそれ以上の炭素原子数のオレフィンを含む炭化水素留分からプロピレンおよびエチレンを製造するための方法が記載されている。該特許の実施例では、40重量%のゼオライトSAPO−34を含む触媒を使用した場合、ブテンのエチレンおよびプロピレンへの転化率は、初期でも55%を超えず、時間の経過とともに低下して、4.5時間後には最良の場合でも45%になってしまうことが示されている。特許文献2には、シリカライト(silicalite)型の触媒を使用し、フィード原料にある程度の量のエチレンおよび水素を添加することによって、C4+オレフィン留分を、プロピレンを主として含む化合物に転化させる方法が記載されている。特許文献3には、ZSM−5またはZSM−11型のゼオライトとリンを含む触媒の手段を用いて、C4〜C7の範囲の炭化水素留分を転化させるための方法が記載されているが、そこでは前記留分はオレフィン系であってもパラフィン系であってもよい。その接触分解の操作条件では、通常の接触分解温度よりも高い反応温度が必要で、その引用特許では510℃〜704℃と記載されている。公表されているプロピレン+エチレンの収率は、フィード原料に対して、20〜30%の範囲である。
・前記炭化水素フィード原料の少なくとも50重量%を占める前記主フィード原料を、少なくとも1基の流動床反応器の中で分解触媒の存在下に分解し、
・前記副次的フィード原料を、同一の分解触媒を用いた流動床の中で、前記主フィード原料と別個または同時に分解し、前記副次的フィード原料は、4および/または5個の炭素原子を有する軽質オレフィンのオリゴマー化によって製造された少なくとも8個の炭素原子を有するオレフィンを含み、
・主フィード原料の分解からの流出物と副次的フィード原料の分解からの流出物を、共通の分別ゾーンにおいて分別し、主フィード原料を分解するために使用した触媒と副次的フィード原料を分解するために使用した触媒を、共通の再生ゾーンにおいて再生する、
少なくともガソリンおよびプロピレンを製造するための、方法である。
・この留分の少なくとも一部をオリゴマー化工程にリサイクルする、
請求項3に記載の方法である。
・工程b1)からの前記流出物の分別の工程b2)であって、その後の工程に供給することなく直接抜き出す少なくとも1種の留分(前記抜き出し留分はジ−イソブテンを含む)を製造するための工程、
・ジ−イソブテンを含む上述の留分を抜き出した後で、工程b2)からの流出物、または前記流出物中に含まれる少なくともC4および/またはC5オレフィン系留分を最終的にオリゴマー化するための、工程b3)、
を実施する、請求項10に記載の方法である。
・b1)において転化されなかったブテンに、C5、またはC2+C5留分を添加して工程b3)、
を実施する、請求項11に記載の方法である。
・前記炭化水素フィード原料の少なくとも50重量%を占める前記主フィード原料を、少なくとも1基の流動床反応器の中で分解触媒の存在下に分解し、
・前記副次的フィード原料を、同一の分解触媒を用いた流動床の中で、前記主フィード原料と別個または同時に分解するが、前記副次的フィード原料には、軽質4および/または5個の炭素原子を有するオレフィンのオリゴマー化によって製造された少なくとも8個の炭素原子を有するオレフィンを含み、
・主フィード原料の分解からの流出物と副次的フィード原料の分解からの流出物を、共通の分別ゾーンにおいて分別し、主フィード原料を分解するために使用した触媒と副次的フィード原料を分解するために使用した触媒を、共通の再生ゾーンにおいて再生する。
・オレフィン系C4留分(すなわち、オレフィンを含み、場合によっては他の化合物、たとえばパラフィンを含んでいてもよい)を含むフィード原料で、そのフィード原料にはたとえば、少なくとも10重量%のC4オレフィンを含み、さらに、C5および/またはC6オレフィンをたとえば少なくとも10重量%をふくむもので、質量比で:
R1=(C5オレフィン+C6オレフィン)/C4オレフィンの値が、0.15より大、たとえば0.2<R1<5、特に0.3<R1<3、そして特に0.5<R1<2、さらに特に0.7<R1<1.5のもの、
・または、オレフィン系C4留分を含むフィード原料で、そのフィード原料が、たとえば少なくとも10重量%のC4オレフィンを含み、さらにC5オレフィンを、たとえば少なくとも10重量%含むもので、質量比で:
R2=C5オレフィン/C4オレフィンの値が、0.15より大、たとえば、0.2<R2<5、特に0.3<R2<3、特に0.5<R2<2、さらに特に0.7<R2<1.5のものである。
R3=(C4オレフィン+C5オレフィン)/C6オレフィンの値が10より大で、場合によってはC6オレフィンは、前もってオリゴマー化にかけることなく、オリゴマーと混合して、たとえば分解工程へと送られる。
この軽質留分は典型的には、水蒸気分解装置および/またはFCCからの流出物(接触分解工程からの流出物を重質フィード原料および軽質フィード原料分離したもの)から来る。この留分が水蒸気分解装置から来る場合には、ジエン(ジオレフィン)およびアセチレン系化合物の含量が高いので、このことが、この場合にはジエンおよびアセチレン系化合物をモノオレフィンに選択的に水素化する工程a)がほとんど不可欠である理由である。さらにほとんどの場合において、工程b)におけるオリゴマー化触媒のコーキングを抑制し、またオリゴマー化反応器のサイクルタイムを長くすることが可能となるために、選択的水素化が望ましい。しかしながら、そのような選択的水素化の工程が本発明による方法の中に含まれていないとしても、本発明の範囲から外れる訳ではない。
この工程(またはこれらの工程)の目的は、先行する工程から得られる、直鎖状、場合によっては分岐状のC4およびC5オレフィン、さらには存在する他の各種オレフィン、たとえば非限定的に挙げればC2オレフィン(エチレン)および/またはC6オレフィン(ヘキセン)またはそれより重質のものをオリゴマー化して、炭素原子の数がほとんどの場合8以上であるモノオレフィンを含む炭化水素混合物を得ることである。典型的には、C4フィード原料から出発すると、炭素原子の数が、最大で少なくとも30以下、たいていのものは8〜20の間のオリゴマーが得られる。
・第1の工程b1)では限定的なオリゴマー化を行い、反応性のより高い分岐状オレフィン、特にイソブテンのオリゴマー化を優先的に実施して、直鎖状のオレフィンは特にわずかしかオリゴマー化しないようにすることが可能である。
本発明による方法の、完全に統合化した変法の最後の工程は、オリゴマー化工程を出てきた炭化水素(または、生成したオリゴマーの少なくとも一部)を、(典型的には、減圧蒸留留出物の)主フィード原料と混合するか、または、前記フィード原料とは別個かつ併行に、流動床接触分解する工程である。
フィード原料、すなわち減圧蒸留留出物は以下のような特性を有するものである:
密度:0.93
粘度(cSt):9
コンラドソン炭素:1.1
TBP10%(℃):360
TBP90%(℃):560
上記のフィード原料を以下に特定する条件で運転するFCC型接触分解装置で処理する。
・ライザー出口温度:510℃
・C/O比(質量比):5〜6
・再生温度:700℃
・反応ゾーン圧力:0.2MPa
・触媒:マトリックス中に分散させたゼオライトY型触媒95重量%およびマトリックス中に分散させたZSM−5型触媒5重量%
・触媒の平均直径:70μm
・粒子密度:1250kg/m3
フィード原料に対するプロピレン収率は3.2重量%である。
大部分ブタジエンからなる、水蒸気分解装置からのC4留分を本発明の方法に従って、たとえば図1に記載したような設備で処理する。前記C4留分をR1の中で選択的に水素化し、軽質化合物特に残存の水素とメタンのような軽質ガスは、分離工程S1で除去する。この水素化により得られるC4留分(流れ5)を、以下の条件で運転しているオリゴマー化反応器R2に導入する:
・圧力:5.5MPa
・温度:220℃
・HSV:1h−1;
使用する触媒は、MFI型ゼオライトで、そのSi/Al比が48のものである。触媒は、平均直径2mmの球状の形態で使用する。
水蒸気分解装置から得られるC4留分を、本発明の方法に従って処理する。これは実施例2で使用したものと同じ種類の留分であるが、ただしこの場合は、接触分解工程に導入するオリゴマーの量が接触分解フィード原料の18%に相当する。オリゴマー化反応器およびFCC反応器の操作条件は、実施例2と同じである。そのプロピレン収率は7.6%、ガソリン収率は38.9%である。
実施例2および3で使用したのと同じC4留分を、本発明の方法に従って処理する。接触分解工程に導入される、フレッシュな外部のフィード原料からの(水蒸気分解留分のオリゴマー化からの)オリゴマーの量は、接触分解のフィード原料の10%に相当する。このオリゴマー化工程も、実施例2および3と同じ条件で運転する。さらに接触分解工程は、実施例1と同じ条件で運転する。この実施例4においては、接触分解工程からのC4留分をオリゴマー化工程にリサイクルして、分解されるオリゴマーの量を増やす。
この実施例は実施例4に類似しているが、ただし、接触分解工程に導入される、フレッシュな外部のフィード原料からのオリゴマーの量は、接触分解の減圧蒸留留出物主フィード原料の22%に相当する。そのプロピレン収率は11.1%、ガソリン収率は41.6%である。
実施例6は、図3に示したような設備の本発明に従った運転モードを説明するもので、接触分解工程から得られるC4留分の直鎖状オレフィンのリサイクルだけを、オリゴマー化装置のフィード原料として使用する。FCCに入る減圧蒸留留出物のフィード原料およびオリゴマーの全量に対するそのプロピレン収率は5%、ガソリン収率は44.1%である。
この実施例は実施例6に類似しているがただし、FCCから得られるC4およびC5直鎖状オレフィンは、オリゴマー化工程にリサイクルする。そのプロピレン収率は7.1%、ガソリン収率は40.6%である。
1a 水素または水素リッチガス用配管
2 仕込み原料および水素リッチガス用配管
3 水素化反応物配管
4 水素およびメタン抜出し配管
5 選択的に水素化したC4/C5留分配管
6 オリゴマー化工程からの流出物配管
7a 残存のC4/C5留分配管
7b オリゴマー留分および/またはC4および/またはC5留分用配管
7c オリゴマー抜出し配管
8 オリゴマー配管
9 導入ガソリン留分用配管
10 接触分解工程からのリサイクルオレフィン留分用配管
11 接触分解装置R3からの流出物用配管
12 接触分解装置からの流出物用配管
13 リサイクル流れ用配管
14 リサイクル流れ用配管
R1 水素化反応器
R2 オリゴマー化反応器
R3 接触分解反応器
S1 分別ゾーン
S2 分離ゾーン
S3 分離ゾーン
Claims (12)
- 少なくとも1種の重質な主フィード原料としての、350℃より高い沸点を有する炭化水素と、少なくとも1種の320℃未満の沸点を有する軽質な副次的フィード原料とを含む、炭化水素フィード原料を転化させるための方法であって、
・ 前記炭化水素フィード原料の少なくとも50重量%を占める前記主フィード原料を、少なくとも1基の流動床接触分解反応器の中で分解触媒の存在下に分解し、
・ 前記副次的フィード原料を、同一の分解触媒を用いた流動床の中で、前記主フィード原料と別個または同時に分解し、前記分解触媒が、形状選択性を示すMFI型構造のゼオライトの単独、または、形状選択性を示すMFI型構造のゼオライトと以下の構造タイプ:MEL、NES、EUO、FER、CHA、MFS、MWWの1種のゼオライトを含む群、または以下のNU−85、NU−86、NU−88およびIM−5のゼオライトの群から選択される他の形状選択性を示すゼオライトとの混合物を含み、前記形状選択性を示す単独または複数種のゼオライトが12よりも大きいSi/Al比を有し、分解条件を温度450〜650℃、圧力0.1〜0.5MPa、反応器中での滞留時間1分未満とし、
前記副次的フィード原料は、少なくとも8個の炭素原子を有するオレフィンを含み、ここで、前記副次的フィード原料は、4および/または5個の炭素原子を有する軽質オレフィンの少なくとも1工程のオリゴマー化において製造されたものであり、前記オリゴマー化工程の後には、少なくとも1つのオリゴマー化工程からの流出物を、分別工程にかけて、前記流出物の少なくとも一部を分離し、それを接触分解反応器に供給することなく直接抜き出すが、前記抜き出し部分は製造されたオリゴマーを少なくとも一部含み、前記の部分がジ−イソブテンおよび/またはトリ−イソブテンを含み、オリゴマー化反応器にゼオライトまたはシリカ・アルミナを含む触媒を使用し、温度が70℃〜250℃の間、圧力が0.1〜10MPaの間、そして空間速度が触媒1m 3 あたり1時間あたり0.1〜5m 3 の間で運転し、
・主フィード原料の分解からの流出物と副次的フィード原料の分解からの流出物を、共通の分別ゾーンにおいて分別し、主フィード原料を分解するために使用した触媒と副次的フィード原料を分解するために使用した触媒を、共通の再生ゾーンにおいて再生する、
少なくともガソリンおよびプロピレンを製造し、ガソリンを分離し、ジ−イソブテンを含む前記抜き出し留分の少なくとも一部を、分解により直接製造されたガソリンの少なくとも一部に添加して、ガソリンベースを製造する、方法。 - 前記主フィード原料および前記副次的フィード原料を、混合物として流動床接触分解反応器FCC中で分解する、請求項1に記載の方法。
- 4および/または5個の炭素原子を有するオレフィンを含むフィード原料の流れを、少なくとも1つの工程において、少なくとも1基のオリゴマー化反応器中でオリゴマー化し、少なくとも8個の炭素原子を有するオレフィンの少なくとも一部を含む流出物を製造する予備的工程を行い、前記流れの少なくとも一部を、副次的フィード原料として前記接触分解に通す、請求項1または2に記載の方法。
- ・接触分解からの前記流出物を分別して、4および/または5個の炭素原子を有するオレフィンを含む留分を製造し、
・この留分の少なくとも一部をオリゴマー化工程にリサイクルする、
請求項1に記載の方法。 - 前記オリゴマー化工程への前記フィード原料が、0.5〜15重量%のエチレンを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記オリゴマー化反応器へのフィード原料が、C4、C5およびC6オレフィンの合計量に対して、0.5〜15重量%のエチレンを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記オリゴマー化反応器へのフィード原料が、少なくとも50重量%のC4+C5+C6炭化水素、少なくとも10重量%の4個の炭素原子を有するオレフィン、さらには5および/または6個の炭素原子を有するオレフィンを含み、その質量比[R1=(C5オレフィン+C6オレフィン)/C4オレフィン]が0.15より大きい、請求項1に記載の方法。
- 前記オリゴマー化反応器へのフィード原料が、少なくとも50重量%のC4+C5+C6炭化水素、少なくとも10重量%の4個の炭素原子を有するオレフィン、さらには5個の炭素原子を有するオレフィンを含み、その質量比[R2=C5オレフィン/C4オレフィン]が0.15より大きい、請求項1に記載の方法。
- 前記オリゴマー化工程への前記フィード原料が、ジオレフィン系および/またはアセチレン系化合物を含み、そして前記フィード原料を前もって選択的水素化の工程a)にかけて、それにより前記ジオレフィン系および/またはアセチレン系化合物を実質的に除去する、請求項1に記載の方法。
- ・反応性のより高い分岐状オレフィンのオリゴマー化を優先的に実施することを可能にする限定されたオリゴマー化の第1の工程b1)、
・工程b1)からの前記流出物の分別の工程b2)であって、その後の工程に供給することなく直接抜き出す少なくとも1種の留分(前記抜き出し留分はジ−イソブテンを含む)を製造するための工程、
・ジ−イソブテンを含む上述の留分を抜き出した後で、工程b2)からの流出物、または前記流出物中に含まれる少なくともC4および/またはC5オレフィン系留分を最終的にオリゴマー化するための、工程b3)、を含む、請求項9に記載の方法。 - ・C4留分のみを含むフィード原料を用いて工程b1)、
・b1)において転化されなかったブテンに、C5、またはC2+C5留分を添加して工程b3)、を実施する、請求項10に記載の方法。 - 転化を制限することによって、ジ−イソブテンを含む前記抜き出した留分によって、分解によって直接製造されたガソリンの少なくとも一部に少なくとも部分的に添加した後で、前記の分解ガソリンの少なくともモーター法オクタン価またはリサーチ法オクタン価を上昇させることが可能となるように、オリゴマー化工程の条件を決定する、請求項1に記載の方法。
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