JP4638893B2 - ポリイミド複合フレキシブルシート - Google Patents
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Description
オン チップ(lead-on-chip)(LOC)テープなどに用いられ、特に、フレキシブルプリント配線板はすでにノート型コンピューター、消費型電子製品、携帯電話などの通信設備材料として広く利用されている。
ビフェニルテトラカルボン酸無水物(BPDA)、3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸ジ無水物(BTDA)、エチレンテトラカルボン酸ジ無水物、ブチルテトラカルボン酸ジ無水物、シクロペンタンテトラカルボン酸ジ無水物、1,2,4,5−ベンゼンテトラカルボン酸ジ無水物、2,2’,3,3’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸ジ無水物、2,2’,3,3’−ビフェニルテトラカルボン酸ジ無水物、2,2−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)プロパンジ無水物、2,2−ビス(2,3−ジカルボキシフェニル)プロパンジ無水物、ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)エーテルジ無水物、ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)スルホンジ無水物、1,1−ビス(2,3−ジカルボキシフェニル)エタンジ無水物、ビス(2,3−ジカルボキシフェニル)メタンジ無水物、ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)メタンジ無水物、4,4’−(パラ−フェニルジオキシ)ジフタル酸ジ無水物、4,4’−(メタ−フェニルジオキシ)ジフタル酸ジ無水物、2,3,6,7−ナフチルテトラカルボン酸ジ無水物、1,4,5,8−ナフチルテトラカルボン酸ジ無水物、1,2,5,6−ナフチルテトラカルボン酸ジ無水物、1,2,3,4−ベンゼンテトラカルボン酸ジ無水物、3,4,9,10−ペリリンテトラカルボン酸ジ無水物、2,3,6,7−アンスリルテトラカルボン酸ジ無水物と1,2,7,8−フェナントレンテトラカルボン酸ジ無水物などの芳香族ジカルボン酸無水物が挙げられるが、これらに限定されるものではない。これらジカルボン酸無水物は単独で用いても良く、2種以上混合して使用しても良い。その中、好ましくピロメリト酸ジ無水物(PMDA)、4,4’−オキソジフタル酸ジ無水物(OPDA)、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸ジ無水物(BPDA)、3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸ジ無水物(BTDA)が挙げられるが、これらに限定されない。
《固有粘度(IV)》
(a)ポリアミド酸溶液の調製
ポリアミド酸0.5gを計りとり、15mlフラスコに入れ、N−メチルピロリドンを加えて全量を15mlとし、攪拌によってポリアミド酸を溶解させた。得られたポリアミック酸溶液を毛細管粘度計(#100 Ubbehold Viscometer)に入れ、25℃の恒温槽に15分間保持した。安全バルブを用いて、該溶液を吸引した後、バルブを開放し、該溶液が2つのマーク間を通過する時間を3回測定し、これらの平均値(t:単位秒)を求めた。また、溶液としてN−メチルピロリドンのみを用い、上記と同様に平均値(t0:単位秒)を求めた。
(b)固形分の測定
まず、アルミニウム基材の重量(W1)を測定した。さらにポリアミド酸溶液10gを該アルミニウム基材に塗布し、再度重量(W2)を測定した。次いで、ポリアミド酸溶液を塗布したアルミニウム基材を190℃のオーブンに入れ、5時間経過後に取り出し、乾燥させた後、10分間冷却した。このポリアミド酸溶液を塗布したアルミニウム基材の重量(W3)を再度測定した。得られたW1〜W3の値より、次式を用いて固形分の重量(SC)を算出した。
(a)ポリアミド酸(1−1)(環化後のCTE値が20ppmより大きいポリアミド酸)の合成
撹拌機と窒素ガス導入管を備えた四口反応フラスコ内に、窒素ガスを20cc/分間の通気量で通しながら、2,2−ビス〔4−(4−アミノフェノキシ)フェニル〕プロパン(BAPP)41g(0.1モル)を加え、N−メチルピロリドン(NMP)を用いて溶解させ、溶解後、15分間経てから、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)2.94g(0.01モルをNMP15gに前もって溶解している別のフラスコ内の溶液を、上記の反応フラスコ内に加え、窒素ガスを導入しながら、撹拌し反応を1時間行う。又、別のフラスコに3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物(BTDA)22.54g(0.07モル)を加え、NMP15gを用いて溶解し、その後、これを前記の反応フラスコに加え、窒素ガスを導入しながら、更に1時間撹拌し反応を行う。更に、別のフラスコに4,4’−オキソジフタル酸二無水物(ODPA)6.2g(0.02モル)を加え、NMP30gを用い撹拌し溶解させ、その後、この溶液を上記の反応フラスコ内に加え、窒素ガスを導入しながら、15℃の条件下で4時間反応を行うことによりポリアミド酸樹脂(1−1)を得る。
BPDA:3,3’,4,4’− ビフェニルテトラカルボン酸無水物;
BTDA:3,3’,4,4’− ベンゾフェノンテトラカルボン酸ジ無水物;
OPDA:4,4’−オキソジフタル酸ジ無水物
DSDA:3,3’,4,4’−ビフェニルスルホンテトラカルボン酸ジ無水物;
BAPP:2,2−ビス〔4−(4−アミノフェノキシ)フェニル〕プロパン;
BAPB:4,4’−ビス(4−アミノフェノキシ)−3,3’−ジヒドロキシビフェニル;
BAPS:ビス〔4−(4−アミノフェノキシ)フェニル〕スルホン;
TPE−R:1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン;
APB:1,3−ビス(3−アミノフェノキシ)ベンゼン。
撹拌機と窒素ガス導入管を備えた四口反応フラスコ内に、窒素ガスを20cc/分間の流速で通しながら、パラフェニルジアミン(PDA)9.72g(0.09モル)を加え、N−メチルピロリドン(NMP)で溶解させ、溶解後15分間を経てから、更に4,4’−オキソジアニリン(ODA)2g(0.01モル)を加え、それを溶解させると共に15℃に保つ。別に撹拌端子を有する第一フラスコ内に、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)5.88g(0.02モル)とNMP15gを加え、撹拌して溶かし、その後、この第一フラスコ内の溶液を上記の反応フラスコに加え、窒素ガスを導入、撹拌しながら反応を1時間続ける。別に第二フラスコを取り、ピロメリト酸二無水物(PMDA)17.44g(0.08モル)とNMP30gを加え、撹拌により溶解させる。この第二フラスコ内の溶液を上記の反応フラスコ内に入れ、窒素ガスを通しながら撹拌し1時間反応させる。次に、15℃温度下で、更に4時間反応を続けて、ポリアミド酸樹脂2−1を得る。このポリアミド酸樹脂0.5gを取り、100ml NMPに溶かして、25℃下で固有粘度(IV)を測定し、その結果は0.65dl/gであり、上記の(a)項と同様にして、熱比重分析装置で環化後のCTE値を測定したところ、10ppmであった。
上記の合成例(a)と(b)項で得たポリアミド酸(1)とポリアミド酸(2)とを表3に示す重量比率で混合した後、厚さ12ミクロンの銅箔上に、塗布厚さ25ミクロンとして、線棒を用いて均一に塗布し、オーブン内で、先に120℃で3分間、次に180℃で5分間加熱して溶剤を除去する。ポリアミド酸を塗布し、すでに乾燥した銅箔を取り出し、窒素ガス雰囲気のオーブンに入れ、180℃で1時間、次に220℃で1時間、更に300℃で0.6時間、最後に350℃で0.5時間それぞれ放置して、ポリアミド酸のポリイミド化(環化)反応を行い、冷却後、取り出してポリイミド複合フレキシブルシートを得る。
12 ポリアミド酸樹脂2の塗布位置。
14 オーブン
24 オーブン
25 オーブン
39 オーブン
15 巻取ローラー
21 巻取ローラー
31 巻取ローラー
32 巻取ローラー
16 塗布ヘッド
17 巻取ローラー
23 巻取ローラー
22 ガイドローラー
33 ガイドローラー
34 ガイドローラー
36 ガイドローラー
37 ガイドローラー
26 ヒートプレート
35 プレスローラー
Claims (6)
- 金属箔とポリイミドフィルムを積層して形成されるポリイミド複合フレキシブルシートであって、ポリイミド複合フレキシブルシートの熱膨張係数(CTE)は、(金属箔のCTE値−8ppm)と(金属箔のCTE値+8ppm)の範囲内に介在し、ポリイミド層は、環化後の熱膨張係数(CTE)が20ppmより大きい第一のポリアミド酸と、環化後の熱膨張係数(CTE)が20ppmより小さい第二のポリアミド酸とを、第一のポリアミド酸樹脂:第二のポリアミド酸樹脂との重量比率2:98〜30:70の割合で混合した後、環化して得たものであることを特徴とするポリイミド複合フレキシブルシート。
- 前記環化後の熱膨張係数(CTE)が20ppmより大きい第一のポリアミド酸は、ベンゼン環を含むジアミンモノマーとベンゼン環を含むジカルボン酸無水物モノマーと、その他のジアミンモノマー及びその他のジカルボン酸無水物モノマーとの反応により得られ、その条件としては、総ジアミンモノマー/総ジカルボン酸無水物モノマーとのモル比率が0.5〜2.0範囲内にあり、且つ、ベンゼン環を含むジアミンモノマー/その他のジアミンモノマーとのモル比率が60/40〜20/80の範囲内にあり、ベンゼン環を含むジカルボン酸無水物モノマー/その他のジカルボン酸無水物モノマーとのモル比率が40/60〜20/80の範囲内にあることを特徴とする請求項1に記載のポリイミド複合フレキシブルシート。
- 前記環化後の膨張係数(CTE)が20ppmより小さい第二のポリアミド酸は、ベンゼン環を含むジアミンモノマーと、ベンゼン環を含むジカルボン酸無水物モノマーと、その他のジアミンモノマー及びその他のジカルボン酸無水物モノマーとの反応と環化により得られ、その条件としては、総ジアミンモノマー/総ジカルボン酸無水物モノマーとのモル比率が0.5〜2.0の範囲内にあり、且つ、ベンゼン環を含むジアミンモノマー/その他のジアミンモノマーとのモル比率が95/5〜80/20の範囲内にあり;ベンゼン環を含むジカルボン酸無水物モノマー/その他のジカルボン酸無水物モノマーとのモル比率が、80/20〜60/40の範囲内にあることを特徴とする請求項1に記載のポリイミド複合フレキシブルシート。
- 前記第1ポリアミン酸樹脂および第2ポリアミン酸樹脂が、下記式(I)で表されるジアミン;
- 前記金属箔の厚さは、12〜70μm範囲にある請求項1に記載のポリイミド複合フレキシブルシート。
- 前記金属箔は、銅箔である請求項1に記載のポリイミド複合フレキシブルシート。
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