JP4615129B2 - 赤外線ガスアナライザ及び当該アナライザの作動方法 - Google Patents

Description

【０００１】
本発明は、赤外線ガスアナライザ、例えば、匂い漏れサーチでのガス検知器として使用するためのアナライザであり、測定ガスが貫流しているキュベット（測定キュベット）、ＩＲ光源及び検知器を有しており、ＩＲ光源は、測定キュベットを貫通するＩＲ光を発生し、検知器により、測定ガス中のＩＲ光吸収量を測定することができるアナライザに関する。更に、本発明は、この種のアナライザの作動方法に関する。
【０００２】
匂い漏れサーチは、冷却剤又は炭水化物を含む（例えば、冷蔵庫コンデンサ）被検体で使われることが屡々である。この種の漏れサーチでは、被検体内の媒体がテストガス又は測定ガスとして使用される。漏れがある場合、僅かな量の各々の測定ガスが、匂いチューブを介してガス検知器に達し、このガス検知器は、このガスを検知することができるように構成されている。
【０００３】
匂い漏れサーチの場合、匂いの吸い口から、場合によっては生じている漏れから出ている測定ガスだけではなくて、匂いの吸い口の周囲環境からのガスも吸い込まれるという問題がある。この匂いの吸い口の周囲環境からのガスが、測定ガスの僅かな濃度を既に含んでいる場合（つまり、以前に検出された漏れ、又は、製産ラインの充填ステーションから生じることがある）、このガスは、同様にガス検知器によって記録される。これは、高い測定ガスバックグランドの場合、誤測定となることがあり、即ち、密度の高い被検体が誤りとして「検知」されることがある。
【０００４】
通常のように、漏れサーチ器内の測定ガス検知器として質量スペクトロメータが使用される。質量スペクトロメータは、高い検出感度を有しているが、コストが掛かり、ローブストではない。
【０００５】
上述の測定ガスは、赤外線活性ガスであり、その結果、ガス検知器として、赤外線吸収スペクトロスコピも使用することができる。赤外線吸収スペクトロスコピは、ガス分析用の方法として、それ自体公知である（例えば、Haensel/Neumann "Physik", Spektrum Akademie Verlag, Heidelberg参照)。しかし、そこに記載されているようなスペクトログラフは、コスト高であり、敏感な機器であり、工業的に日常使用するには適していない。更に工業用装置（例えば、MULTIWARN, Firma Draeger）が公知であるが、漏れサーチで使用するには、１〜２のオーダーで不感応であり、及び／又は、その応動時間に関して著しく緩慢（30〜60秒)である。
【０００６】
従って、本発明が基づく課題は、殊に、漏れサーチ器内でガス検知器として使用することができる日常的に使用することができて、コスト上有利なＩＲガスアナライザを提供することである。更に、ＩＲガスアナライザを使用することによって、上述の、匂い漏れサーチで生じる誤測定を回避することができるようになる。
【０００７】
本発明によると、この課題は、冒頭に記載した形式の赤外線ガスアナライザ、例えば、匂い漏れサーチでのガス検知器として使用するためのアナライザであり、測定ガスが貫流しているキュベット（測定キュベット）、ＩＲ光源及び検知器を有しており、ＩＲ光源は、測定キュベットを貫通するＩＲ光を発生し、検知器により、測定ガス中のＩＲ光吸収量を測定することができるアナライザにおいて、測定ガスが貫流している測定キュベットの他に、基準ガスが貫流している基準キュベットが設けられており、測定ガス吸い込み個所の周囲環境内で吸い込まれるように構成されており、測定キュベット及び基準キュベットには、同一又は別の光源並びに同一検知器が配属されており、測定キュベット及び基準キュベットを貫通するＩＲ光を変調する手段が設けられており、測定値形成用の手段が設けられており、該手段は、測定キュベット内でのＩＲ吸収の測定によって得られる信号の際に、基準キュベットのガス内でのＩＲ吸収の測定によって得られるバックグランド信号を考慮することができるように構成されている。測定ガスだけでなく、匂い検知器(Schnueffler)の周囲環境から得られた基準ガスも検査されることにより、測定ガス又は測定値形成時の、障害となる他のガスの全てのバックグランド濃度を考慮することができる。最も簡単な場合、基準ガスの検査により得られる信号が、測定ガスの検査によって得られる信号から減算される。
【０００８】
重要なのは、１つのＩＲ検知器だけが使用されるという点であり、つまり、種々異なる２つの検知器のノイズ成分が補償されずに、減算の際に消去されないからである。共通のＩＲ光源を用いることができ、又は、２つの別個の光源（各キュベットに対して１つ）を用いることができる。有意義には、キュベットを貫通するＩＲ光を変調することができる。つまり、さもないと、検知器を１つしか使わないことは不可能となるからである。
【０００９】
本発明の別の利点及び詳細について、図１〜５に略示した実施例を用いて説明する。
【００１０】
その際、
図１は、本発明のガスアナライザの１実施例、
図２は、図１のＩＲ光の変調の択一選択的な実施例、
図３は、各々測定キュベット及び基準キュベットを構成する２ビーム管用の実施例、
図４は、共通検知器上の両キュベットの光のフォーカシング用の択一選択的な実施例、
図５は、本発明のアナライザを用いて検出可能な赤外線活性ガス用の実施例
である。
【００１１】
図１の赤外線ガスアナライザ１は、２つのキュベット２及び３を有しており、該キュベットには、各々１つのＩＲ光源４乃至５が配属されている。光源としては、僅かな熱時定数の、殊に、薄膜放射器として構成されたＩＲ源を用いることができる。一例としては、タイプSVF350-5M3、Firma CAL-Sensors社製がある。
【００１２】
キュベットは、各々３つの部分６，７，８乃至９，１０，１１から構成されている。各々真ん中の部分７，１０は、密閉空間１４内にあり、この空間には、真空ポンプ１５（有利には、ダイアフラムポンプ）が接続されている。
【００１３】
図示の実施例では、キュベット２は、測定キュベットである。その真ん中の部分は、測定ガスが貫流している。そのために、この部分には、例えば、その真ん中に、測定ガス管路（チューブ管路１７）が接続されており、この管路では、匂いの吸い口１８に供試体１９が接続されている。例えば、部分７の両端領域内に、開口２１（例えば、両部分間の間隙として構成することができる）が設けられており、この開口は、空間１４内に結合されており、その結果、部分７は、作動中、測定ガスが貫流している。真空ポンプ１５は、このガス流の保持部として使用される。付加的に、供試体１９内には、送給ポンプを設けることができる。
【００１４】
測定キュベット２の部分６は、その前にＩＲ光源が取り付けられており、空間１４内に突入されている。部分１７側の端は、ＩＲ透過性、ガス密に装着された窓２２が装置構成されている。空間１４内の圧力の保持は、そうすることによって確実に行われる。
【００１５】
基準キュベット３は、同様に構成されている。異なる点は、基準キュベット３の真ん中の部分１０がチューブ管路２５に接続されており、チューブ管路の吸い込み開口２６は、匂いの吸い口１８の周囲環境からガスを取り入れる。空間１４内に通じている、部分１０の開口は、２７で示されており、部分９のＩＲ透過性窓は、２８で示されている。
【００１６】
両キュベット２及び３の部分８及び１１は、空間１４の内部に対してＩＲ透過性窓３１，３２で密閉されている。空間１４の外部では、両キュベット２及び３の部分８及び１１の構成は、両個別キュベット２，３からの光ビームが検知器表面上で集束されるようにフォーカシング装置１２が構成されるようにされている。図１の実施例では、両キュベットは、軸線が連続的に接近するようにして、共通の開口部３４内で終端する。この開口３４の前には、赤外線検知器３５が取り付けられており、その結果、この検知器３５により、両キュベット２及び３内でＩＲ吸収度を測定することができる。検知器は、有利には、光及びガス密に、一緒に形成された両キュベットの出口開口に装着されており、その結果、この検知器は、周囲環境からの妨害の影響に対してほぼ保護される。格安且つ平均赤外線内で使用することができる検知器として、例えば、タイプLHi807TC、Firma Heimann製（温度補償が統合されて提供される）が適している。検知器３５には、増幅器３６及び測定／指示装置３７が接続されている。
【００１７】
ＩＲ吸収測定を両キュベット２及び３内で実行するために、各キュベットを通って入るＩＲ光を変調する必要がある。そのために、図１の実施例では、両ＩＲ光源４及び５と接続されていて、この光源の光を変調する周波数発生器３８が設けられている。この周波数発生器３８は、周期的な矩形波信号を発生し、この信号は、１８０°だけ位相がシフトされて光源４及び５に供給される。周波数発生器３８は、更に線路３９を介して増幅器３６と接続されていて、ロックイン測定技術を使用することができる。この測定技術は、それ自体公知である。これにより、「ノイズのある」信号を、有効信号を変調して、続いて位相感応整流することによって高い感度で検知することができる。
【００１８】
ＩＲ光の変調の他の手段は、機械的なチョッパー４１を使用することにある（図２）。この解決手段の利点は、光源４２を１つしか必要としないということである。そのために、両キュベット２及び３の両部分６及び９の構成は同様に、この両部分６及び９が共通の開口４３内で終端し、この開口の前には、光源４２が取り付けられている。更に、部分６及び７は、空間１４の外側で中断されている。そうすることによって形成された間隙４４内に、チョッパー４１が設けられており、このチョッパーは、キュベット２及び３を通るＩＲ光を周期的に交互に通過させるように制御する。チョッパー４１を用いて、同様に基準信号を発生させて、管路３９を介してロックインアンプ３６に供給することができる。
【００１９】
図３には、２ビーム管用の実施例が示されており、この構造により、測定キュベット及び基準キュベット２乃至３として使用することができる。製造の際、個別の管が先ず曲げられて、続いて、各個別管の各端を一緒に接合する場合に、共通の開口３４乃至４３が形成されるようにフライス削りされる。両管は、その内壁を付加的に特別に良好な反射金属でコーティングすることができる、プレス又は延ばされたアルミニウムから製造すると目的に適っている。
【００２０】
図１のＩＲガスアナライザの実施例では、２重管の一方の端領域だけが、既述のように構成されている。図２の実施例では、両端領域がこの構成を有する必要がある。共通のＩＲ光源４２の領域内では（図２）、既述のように２つの管に分岐することにより、ビームスプリッタ４６として作用する。分割ビームの各々は、再度一緒になるように形成された管の領域内で、検知器３５に達する。
【００２１】
図１の実施例に記載されたフォーカシング装置１２の代わりに、焦点がほぼ検知器検知面内に位置している放物面状ミラー面を用いてもよい。図４には、そのような手段の実施例が示されている。共通の赤外線光透過性ガス密な窓４９を用いて閉じられている両キュベット出口開口４７，４８に、放物面状ミラー面５０が取り付けられている。その焦点は、検知器３５の検知器検知面３８内に位置している。放物面状ミラー５０は、金、銀又はアルミニウムで反射コーティングされていて、一方では、キュベット出口４７，４８に、他方では、検知器に直径が適合されたプラスチック部にすると目的に適っている。検知器３５は、ここでも、光及びガス密に放物面状ミラー５０の出口開口にセットされており、この放物面状ミラーは、真空室１４に対してガス密にＩＲ光透過性窓４９と閉じられている。
【００２２】
本発明により構成されたＩＲセンサの既述の実施例によると、約１秒の応動時間で１ｐｐｍよりも小さい検知感度を達成することができる。この種のＩＲセンサは、ローブストであり、従って、産業上日常業務で使用することができる。各キュベットは、あまりコストを掛けずに製造可能であり、その結果、このキュベットは、簡単に交換可能で廉価な消耗部品として提供することができる。この点は、汚染が大きい場合には特に有意義である。
【００２３】
本発明のアナライザは、赤外線活性ガスで使用可能である。基準キュベットが使用されることによって、他のガスも含むことができる周囲環境大気のバックグランド信号を全信号から減算することができる。
【００２４】
２つの大きさの信号を減算する際にも評価可能な測定信号（差信号）を得ることができるために、赤外線フィルタが使用され、この赤外線フィルタは、スペクトルの、検査ガスが高い吸収を有する部分に対して透過性である。
【００２５】
赤外線フィルタは、極めて種々異なる帯域幅で使用することができるので、帯域幅の選択に応じてガスアナライザの特性を変えることができる。例えば、非常に狭帯域なフィルタを使用して、この領域内の測定ガスが吸収特性曲線を有している場合、このガスを正確に検知することができる。非常に広帯域なフィルタが使用される場合、大きなフィルタ帯域領域内に吸収線を有している漏れ出たガスは、ほぼ、どんなガスも検知することができる。平均帯域幅の適切なフィルタを選択する際、幾つかの僅かな検査ガスを検知することができ、即ち、正確に、選択されたフィルタ帯域幅内に吸収特性線を有している検出ガスを検知することができる。アナライザの特性を決めるフィルタは、検知器３５の直ぐ前に取り付けると目的に適っている。このフィルタは、図１に略示されていて、４０で示されている。
【００２６】
図５には、例えば、ＩＲ吸収７μｍ〜８μｍ波長領域内の種々異なる３つの冷却手段（Ｒ２２，Ｒ１３４ａ，Ｒ６００）のＩＲ吸収度が示されている。種々異なる帯域幅のＩＲフィルタの特性は、垂直方向の一点鎖線又は破線及び両方向矢印によって示されている。
【００２７】
Ｒ６００を単独で検知するためには、例えば、比較的狭帯域のＩＲフィルタを使用することができ、このＩＲフィルタの特性は、両方向矢印５１によって示されている。Ｒ６００だけが、このＩＲフィルタの帯域内で高い吸収度を有している。
【００２８】
有利には、Ｒ２２又はＲ１３４ａの検知用の比較的狭帯域のフィルタは、両方向矢印５２によって示されている。Ｒ６００もＲ２２及びＲ１３４ａも検知可能である場合、両方向矢印５３によって示された平均帯域幅のフィルタを使用することができる。何れにせよ、この種の赤外線検知では、種々異なるガスが丁度検知されるということは言えない。
【００２９】
図５に示されたガス用に使用することができるＩＲフィルタの例は、フィルタはＦＣ−７０５２０Ｕ，Ｆｉｒｍａ ＬＯＴ Ｏｒｉｅｌ（中心波長７，６９ｍ（Ｒ１３４ａの場合）及び帯域幅４．２％）である。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明のガスアナライザの１実施例
【図２】 図１のＩＲ光の変調の択一選択的な実施例
【図３】 各々測定キュベット及び基準キュベットを構成する２ビーム管用の実施例
【図４】 共通検知器上の両キュベットの光のフォーカシング用の択一選択的な実施例
【図５】 本発明のアナライザを用いて検出可能な赤外線活性ガス用の実施例

Claims (17)

1. 匂い漏れサーチでのガス検出器として使用するための赤外線ガスアナライザ（１）において、
   該アナライザに、
   ・測定ガス吸い込み個所に、測定ガスの送給に使用される管路（１７）を介して接続された、測定ガスが貫流する測定キュベット（２）；
   ・前記測定ガス吸い込み個所の周囲環境内に位置している別のガスを吸い込む基準ガス吸い込み個所に、基準ガスの送給に使用される管路（２５）を介して接続された、基準ガスを取り込むための基準キュベット（３）：
   ・前記測定キュベット（２）及び基準キュベット（３）を貫通するＩＲ光を発生する１つまたは複数のＩＲ光源（４，５，４２）；
   ・前記測定ガス中及び前記基準ガス中のＩＲ光吸収量を測定する同一の検出器（３５）；
   ・前記測定キュベット（２）及び前記基準キュベット（３）を貫通するＩＲ光を変調する手段（３８，４１）；
   が設けられており、
   ・前記測定キュベット（２）及び前記基準キュベット（３）は、各々３つの部分（６，７，８乃至９，１０，１１）を有しており、これらの部分のうち各々入口部分（６，９）はそれぞれ前記ＩＲ光源（４，５，４２）の領域に位置しており、別の各々検出器側部分（８，１１）は前記検出器（３５）の領域に位置しており、別の各々真ん中の部分（７，１０）は真ん中の領域に位置しており、該各々真ん中の部分（７，１０）は、測定ガス乃至基準ガスによって貫流されており、
   ・前記測定キュベット（２）の前記真ん中の部分（７）に、前記測定ガスの送給に使用される管路（１７）が接続されており、
   前記基準キュベット（３）の前記真ん中の部分（１０）に、前記基準ガスの送給に使用される管路（２５）が接続されており、
   前記測定キュベット及び前記基準キュベット（２，３）の前記真ん中の部分（７，１０）は、真空ポンプ（１５）が接続された真空室（１４）内に位置しており、
   前記真空室（１４）内に開口している、前記測定ガス及び前記基準ガスの流出用開口（２１乃至２７）が設けられており、
   ・前記アナライザにさらに、測定値形成用の手段（３６）が設けられており、該手段は、前記測定キュベット（２）内でのＩＲ光吸収量の測定によって得られた信号から測定値を形成する際に、前記基準キュベット（３）のガス内でのＩＲ光吸収量の測定によって得られるバックグラウンド信号を考慮し、該バックグランド信号は、測定ガスまたは障害となる他のガスに起因するバックグランド濃度を考慮するものである、
   ことを特徴とするアナライザ。
2. 前記測定キュベットおよび前記基準キュベット（２，３）の前記入口部分（６，９）の領域内には、該キュベット（２，３）を貫通するＩＲ光の変調用手段（３８，４１）が設けられている請求項１記載のアナライザ。
3. 前記測定キュベットおよび前記基準キュベット（２，３）の前記入口部分（６，９）の各々に、光源（４乃至５）が配属されており、両ＩＲ光源（４，５）の変調のために、周波数発生器（３８）が設けられている請求項２記載のアナライザ。
4. 光源（４２）が１つだけ設けられており、該光源の光がビームスプリッタ（４６）を介してキュベット（２，３）に供給され、ＩＲ光の変調用の機械式チョッパーが設けられている請求項２記載のアナライザ。
5. 記測定キュベットおよび前記基準キュベット（２，３）の前記入口部分（６，９）が真空室（１４）内に突入されており、内部にＩＲ光透過性窓（２２，２８）が密閉されている請求項１から４迄の何れか１記載のアナライザ。
6. 記測定キュベットおよび前記基準キュベット（２，３）の、検知器側の部分（８，１１）は、同様に真空室（１４）内に突入されており、内部でＩＲ光透過性窓（３１，３２）が密閉されている請求項１から５迄の何れか１記載のアナライザ。
7. 記測定キュベットおよび前記基準キュベット（２及び３）を貫通するＩＲ光は、フォーカシング装置（１２）を介して検知器面上に集束される請求項１から６迄の何れか１記載のアナライザ。
8. フォーカシング装置（１２）として、放物面状ミラーが設けられている請求項７記載のアナライザ。
9. 記測定キュベットおよび前記基準キュベット（２，３）の検知器側部分（８，１１）は、フォーカシング装置（１２）を形成するために、連続的に次第に接近する軸線で共通の開口（３４）内で終端する請求項６又は７記載のアナライザ。
10. 測定値形成に使用される手段の構成部品は、ロックインアンプである請求項１から９迄の何れか１記載のアナライザ。
11. 記測定キュベットおよび前記基準キュベット（２，３）は、各々金属管、有利には、アルミニウムから形成されている請求項１から１０迄の何れか１記載のアナライザ。
12. 両管は、少なくとも一方の端領域内で、連続的に接近する軸線が共通の開口（３４，４３）内で終端するように構成されている請求項１１記載のアナライザ。
13. 管の内壁は、反射金属でコーティングされている請求項１１又は１２記載のアナライザ。
14. 検知器（３５）には、ＩＲ光フィルタ（４０）が設けられている請求項１から１３迄の何れか１記載のアナライザ。
15. 請求項１から１４迄の何れか１記載の赤外線ガスアナライザの作動方法において、
    記測定キュベットおよび前記基準キュベット（２，３）内で、交互にＩＲ光吸収度測定を実行し、前記基準キュベット（３）内での基準ガスの検査によって生じるバックグランド信号を、測定値形成の際に考慮することを特徴とする方法。
16. ロックイン測定技術を用い、そのために必要な基準信号を変調装置（３８乃至４１）によって形成する請求項１５記載の方法。
17. ガスアナライザの検知範囲を、種々異なる帯域幅の赤外線フィルタ（４０）を用いて変える請求項１５又は１６記載の方法。

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