JP3343680B2 - レーザー分光分析装置 - Google Patents
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Description
装置に関し、詳しくは、波長可変型半導体レーザーを光
源として用いた赤外分光分析によってガス中に含まれる
微量成分を分析する装置に関する。
有量の測定を行う装置として、赤外分光分析装置が広く
用いられている。赤外分光分析は、赤外線領域の光を試
料ガスに透過させて吸収スペクトルを測定し、これを解
析することにより分析を行なうものであり、吸収された
光の波長から試料ガス中の測定対象ガス分子(不純物)
の同定を行い、そのときの吸収量からその分子の定量を
行なうことができる。特に、近赤外半導体レーザを光源
とした赤外分光分析装置は、その感度及び精度が高いこ
とが知られており、半導体産業や、その関連材料産業で
製造又は使用される半導体材料ガス中の微量水分の定
量、あるいは安定同位体を用いた呼気による病気の診断
等に応用されつつある。
分光分析装置の一般的な構成例を示すものである。この
レーザー分光分析装置は、測定用レーザー光を発生させ
る波長可変型半導体レーザー光源10と、試料ガスが導
入されるサンプルセル11と、該サンプルセル11を通
過したレーザー光の光強度を測定する第1光検出器12
と、レーザー光源10からのレーザー光の一部を分岐す
る2個のビームスプリッター13,14と、第1ビーム
スプリッター13で分岐(反射)したレーザー光の光強
度を測定する第2光検出器15と、測定対象物を減圧状
態で封入したリファレンスセル16と、第2ビームスプ
リッター14で分岐してリファレンスセル16を通過し
たレーザー光の光強度を測定する第3光検出器17とを
備えた光学系を有している。通常、この光学系は、パー
ジボックス18内に収納された状態となっている。ま
た、レーザー光源10には、駆動電流や駆動温度を制御
するための駆動手段10a,10bが設けられ、各光検
出器12,15,17には、検出光量を電圧信号に変換
するとともに増幅してロックインアンプ19に出力する
プリアンプ20がそれぞれ設けられている。
ァレンスセル16に測定対象となるガスを所定圧力、例
えば100Torr程度で封入するとともに、前記サン
プルセル11に試料ガスを所定圧力、例えば100To
rr程度で流通させた状態で、パソコン等の制御手段2
1により、前記駆動手段10a,10bを介して所定波
長のレーザー光をレーザー光源10から発生させ、各光
検出器12,15,17で検出した光量をロックインア
ンプ19を介して制御手段21に取り込み、所定の演算
を行って試料ガス中の測定対象成分の含有量を算出す
る。なお、レーザー光源10からのレーザー光は、レン
ズ22やスリット、ピンホール等を通ってビーム径が調
整され、散乱光等が除去された状態で照射される。
して塩化水素中の水分濃度を測定したときの2次微分吸
収スペクトルの一例を示すものである。上段の2次微分
吸収スペクトルXは、ビームスプリッター13,14及
びサンプルセル11を通過して第1光検出器12で検出
されたレーザー光の吸収強度であり、中段の2次微分吸
収スペクトルYは、ビームスプリッター13で反射して
第2光検出器15で検出されたレーザー光の吸収強度で
ある。そして、下段の2次微分吸収スペクトルZは、第
1光検出器12で検出した光強度から第2光検出器15
で検出した吸収強度を差し引いたものであって、これが
サンプルセル11内を流れる試料ガス中の水分による吸
収強度となる。このように、いわゆるサンプルラインの
第1光検出器12で検出した吸収強度から、キャンセル
ラインの第2光検出器15で検出した吸収強度を差し引
くことにより、サンプルセル11以外の光路での吸収強
度をキャンセルすることができ、サンプルセル11内の
試料ガス中の水分による吸収強度のみを得ることができ
る。したがって、2次微分吸収スペクトルZからピーク
及びバレイを読み取ることにより、塩化水素中の水分濃
度を算出することができる。
示したようなきれいな2次微分吸収スペクトルが得られ
ることはまれであり、通常の2次微分吸収スペクトルに
は、フリンジノイズと呼ばれるうねりが発生するため、
微量成分を高感度に測定することは困難であった。例え
ば、図5は精製処理を行って水分を除去した塩化水素を
試料ガスとしてサンプルセル11に流したときの2次微
分吸収スペクトルの一例である。この場合も、上段の2
次微分吸収スペクトルXから中段の2次微分吸収スペク
トルYを差し引いて下段の2次微分吸収スペクトルZを
得たものであるが、試料ガス中には水分が存在しないに
もかかわらず、フリンジノイズによって2次微分吸収ス
ペクトルZに大きなうねりが発生し、水分の吸収波長部
分にピークが存在するような状態になってしまう。
がサンプルセル11の内壁や窓等、ビームスプリッター
13,14を通過したときや反射により発生するもので
あり、このようなフリンジノイズが発生すると、バレイ
部分に大きな歪みが生じるために測定精度を低下させる
原因となる。フリンジノイズが大きくなると、例えば図
6に示すように、本来は上段のようにして表れるべき水
分のピークPが、フリンジノイズQに埋もれて測定が困
難になったりする。また、吸収波長が近似した他成分、
例えば、水に対する二酸化炭素、臭化水素が存在してい
る場合は、例えば図7に示すように、水分のピークPの
近傍に臭化水素のピークRが発生するため、ピークの区
別が困難になって正確な測定が行えなくなることがあ
る。特に、高純度ガス中の微量成分を分析する際にはこ
れらの問題が大きくなる。
%の水蒸気を所定圧力で封入したリファレンスセル16
を設け、このリファレンスセル16を通過したレーザー
光を第3光検出器17で検出することにより、水分の吸
収波長を確実に同定できるようにしている。すなわち、
2次微分吸収スペクトルZのピークがフリンジノイズと
同じくらいに小さい場合でも、リファレンスセル16を
通過したレーザー光によるピークを参照することによ
り、サンプルセル11を通過したレーザー光の水分によ
るピークを確実にとらえることができるので、水分量を
高感度で測定することが可能となる。また、このような
リファレンスラインと呼ばれるリファレンスセル16及
び第3光検出器17を設置しておくことにより、吸収波
長が近似した他成分が存在していても、水分量のみを確
実に測定することができる。
スセル16を設けるために、光路中に第2ビームスプリ
ッター14を設けてレーザー光を分岐させると、レーザ
ー光源10として出力の大きなものを使用しなければな
らずコストアップを招くだけでなく、フリンジノイズを
増加させる原因ともなる。
0の後方に集光レンズ23を設けてレーザー光源10の
後方錯乱光を集光し、集光したレーザー光をリファレン
スセル16に導入して第3光検出器17に入射させるこ
ともできる。しかし、この場合は、光軸方向の機器の配
置が増加するため、装置の大型化を招いて省スペース化
の妨げとなる。
8内に収納したものでは、リファレンスセル16の設置
によってパージボックス18の容積が増加すると、該パ
ージボックス18内の雰囲気を、例えば大気雰囲気から
水分調整を行った窒素雰囲気に置換するためのパージ効
率が低下し、パージに要する時間、即ち装置立ち上げ時
間が長くなるとともに、窒素ガスの消費量も増大すると
いう問題が発生する。
ためとはいえ、ビームスプリッター14や集光レンズ2
3の追加は、それ自身だけでなく周辺の部品点数も大幅
に増加することになるため、製造コストの上昇を招くこ
とになる。
イズの影響を低減することができ、さらに、リファレン
スセルも、最小のコスト、最小のスペースで効果的に設
置することができるレーザー分光分析装置を提供するこ
とを目的としている。
め、本発明のレーザー分光分析装置の第1は、測定用レ
ーザー光を発生させる波長可変型半導体レーザー光源
と、試料ガスが導入されるサンプルセルと、該サンプル
セルを通過したレーザー光の光強度を測定する第1の光
検出器と、レーザー光源からのレーザー光の一部を分岐
するビームスプリッターと、該ビームスプリッターで分
岐したレーザー光の光強度を測定する第2の光検出器と
を備えたレーザー分光分析装置において、前記第1及び
第2の光検出器の受光面を光軸に対して10〜30度傾
斜させて配置し、いずれかの検出器の受光面で反射した
レーザー光の光路に、測定対象物を封入したリファレン
スセルを設けるとともに、該リファレンスセルを通過し
たレーザー光の光強度を測定する第3の光検出器を設け
たことを特徴としている。
2は、前記第1及び第2の光検出器のいずれか一方の受
光面を光軸に対して10〜30度傾斜させて配置し、前
記第1及び第2の光検出器のうち、受光面を傾斜させて
配置した光検出器の受光面で反射したレーザー光の光路
に、測定対象物を封入したリファレンスセルを設けると
ともに、該リファレンスセルを通過したレーザー光の光
強度を測定する第3の光検出器を設けたことを特徴とし
ている。
析装置の一形態例を示す光学系部分の概略構成図であ
る。なお、以下の説明において、前記図3に示した従来
例装置の構成要素と同一の構成要素には同一の符号を付
して詳細な説明は省略する。また、光学系以外の部分
は、前記従来例装置と同様に形成することができるの
で、図示及び詳細な説明を省略する。
半導体レーザー光源10と、サンプルラインを形成する
サンプルセル11及び第1光検出器12と、キャンセル
ラインを形成するビームスプリッター13及び第2光検
出器15とを、従来の装置と同様に配置し、第1光検出
器12で検出した光強度と第2光検出器15で検出した
光強度とから前述のような2次微分吸収スペクトルを得
ることにより、試料ガス中の微量成分(測定対象物)の
濃度を測定するものである。
受光面12a,15aを光軸C1,C2に対して所定角
度傾斜させて配置している。すなわち、従来のように受
光面12a,15aを光軸C1,C2に直交させて配置
すると、検出器12,15に入射するレーザー光は、受
光面12a,15aで光軸C1,C2方向に反射して光
路を逆方向に進むことになる。そして、この反射光が光
路中で再反射することによって光検出器12,15に戻
ると、その往復分が光路差となってフリンジノイズの発
生源となる。したがって、受光面12a,15aを光軸
Cに対して適当な角度、好ましくは10〜30度、特に
好ましくは15度程度傾けて配置することにより、受光
面12a,15aから光軸C1,C2方向以外の方向に
レーザー光を反射させることができるので、再反射に起
因するフリンジノイズの発生を防止することができる。
この傾斜角度が小さいと反射光が光路方向に戻ってフリ
ンジノイズを発生させる可能性があり、傾斜角度を大き
くしすぎると、有効受光面積が小さくなってしまうため
に光軸の調整が困難になることがある。
面12aで反射したレーザー光の光路には、測定対象物
を減圧状態で封入したリファレンスセル16と、該リフ
ァレンスセル16を通過したレーザー光の光強度を測定
する第3光検出器17とを有するリファレンスラインを
設けている。このリファレンスセル16及び第3光検出
器17は、従来と同様に、測定対象物の吸収波長を確実
に同定するためのものであって、これらを設けることに
より、吸収波長が近似した他成分の影響やフリンジノイ
ズの影響を低減して測定対象物を、より高感度、高精度
で測定することができる。また、第3光検出器17にお
いても、その受光面17aを光軸C3に対して所定角度
傾斜させて配置することにより、受光面17aの反射光
によりフリンジノイズが発生することを防止している。
の各受光面12a,15a,17aを各光軸C1,C
2,C3に対して傾斜させてフリンジノイズの低減を図
るとともに、リファレンスセル16を設置して吸収波長
の同定を確実に行えるようにしたことにより、測定対象
物の測定感度や測定精度を大幅に高めることができる。
検出器17を、第1光検出器12の受光面12aで反射
したレーザー光の光路上に設置することにより、レーザ
ー光源10の出力を大きくする必要がなく、ビームスプ
リッターや集光レンズ等の部品を追加する必要もなくな
り、また、光学系の光軸方向の長さも、リファレンスセ
ルを備えていない従来装置と同等にすることが可能とな
る。これにより、部品点数の削減とともに、装置の小型
化も図れるので、製造コストを低減することができる。
このように光学系を小型化することにより、光学系を覆
うパージボックスも小型化できるので、パージボックス
内を窒素ガス等でパージするための時間も短縮でき、装
置の立ち上げを迅速に行えるとともに、窒素ガス等の消
費量も削減できる。
固成分を含むガスをサンプルセル11内に流通させる
と、凝固成分がサンプルセル11の窓部に付着して通過
光量が減少するため、窓部の清掃や交換を行う必要があ
る。このような場合、上述のように、サンプルセル11
を通過して第1光検出器12で反射したレーザー光をリ
ファレンスセル16を介して第3光検出器17に入射さ
せるように形成すると、サンプルセル11の通過光量の
減少を第3光検出器17の受光強度の低下で知ることが
できるので、サンプルセル11の窓部の清掃や交換の時
期を把握することができる。
前記リファレンスセル16及び第3光検出器17は、第
2光検出器15で反射したレーザー光の光路上に設置す
ることもできる。また、各受光面12a,15a,17
aの全てを傾斜させる必要はなく、リファレンスセル1
6及び第3光検出器17に反射光を入射させる光検出器
の受光面のみを傾斜させるようにしてもよい。
分光分析装置によれば、フリンジノイズの低減により測
定精度の向上が図れるとともに、リファレンスセルの設
置を低コストで行うことができる。
示す光学系部分の概略構成図である。
部分の概略構成図である。
図である。
微分吸収スペクトルの一例を示す図である。
を示す図である。
状態を示す図である。
部分の概略構成図である。
セル、12…第1光検出器、12a…受光面、13…ビ
ームスプリッター、15…第2光検出器、15a…受光
面、16…リファレンスセル、17…第3光検出器、1
7a…受光面、22…レンズ、C1,C2,C3…光軸
Claims (2)
- 【請求項1】 測定用レーザー光を発生させる波長可変
型半導体レーザー光源と、試料ガスが導入されるサンプ
ルセルと、該サンプルセルを通過したレーザー光の光強
度を測定する第1の光検出器と、レーザー光源からのレ
ーザー光の一部を分岐するビームスプリッターと、該ビ
ームスプリッターで分岐したレーザー光の光強度を測定
する第2の光検出器とを備えたレーザー分光分析装置に
おいて、前記第1及び第2の光検出器の受光面を光軸に
対して10〜30度傾斜させて配置し、いずれかの検出
器の受光面で反射したレーザー光の光路に、測定対象物
を封入したリファレンスセルを設けるとともに、該リフ
ァレンスセルを通過したレーザー光の光強度を測定する
第3の光検出器を設けたことを特徴とするレーザー分光
分析装置。 - 【請求項2】 測定用レーザー光を発生させる波長可変
型半導体レーザー光源と、試料ガスが導入されるサンプ
ルセルと、該サンプルセルを通過したレーザー光の光強
度を測定する第1の光検出器と、レーザー光源からのレ
ーザー光の一部を分岐するビームスプリッターと、該ビ
ームスプリッターで分岐したレーザー光の光強度を測定
する第2の光検出器とを備えたレーザー分光分析装置に
おいて、前記第1及び第2の光検出器のいずれか一方の
受光面を光軸に対して10〜30度傾斜させて配置し、
前記第1及び第2の光検出器のうち、受光面を傾斜させ
て配置した光検出器の受光面で反射したレーザー光の光
路に、測定対象物を封入したリファレンスセルを設ける
とともに、該リファレンスセルを通過したレーザー光の
光強度を測定する第3の光検出器を設けたことを特徴と
するレーザー分光分析装置。
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