JP4613264B2

JP4613264B2 - 表面特性解析装置

Info

Publication number: JP4613264B2
Application number: JP2006270618A
Authority: JP
Inventors: 原橋口; 博之藤田
Original assignee: Aoi Electronics Co Ltd; University of Tokyo NUC
Current assignee: Aoi Electronics Co Ltd; University of Tokyo NUC
Priority date: 2006-10-02
Filing date: 2006-10-02
Publication date: 2011-01-12
Anticipated expiration: 2026-10-02
Also published as: JP2008089404A

Description

本発明は、カーボンナノチューブやＤＮＡ分子等のナノ物質の表面特性を検出するための表面特性解析装置に関する。

従来、４端子プローブ法による電気計測用探針と、ＡＦＭ探針を備えたカンチレバーとを独立して設けた表面特性解析装置が知られている（例えば、特許文献１参照）。電気特性の計測を行う場合には、ＡＦＭ探針を用いたＡＦＭ観察により検査対象の位置までアプローチし、計測用探針を位置決めするようにしている。

特開２００４−９３３５２号公報

しかしながら、計測用探針とＡＦＭ用カンチレバーとが独立に形成されていて、互いに所定間隔だけ離れている。そのため、ＡＦＭ探針で検査対象まで移動した後に、上記所定間隔に相当する設定距離だけステージを移動させることで計測用探針を検査対象に位置決めするようにしている。このように、所定間隔相当分の最終的なステージ移動はＡＦＭ観察を行わずに移動させることになるので、計測用探針の接触位置誤差が生じやすい。特に、プローブユニットの個体差によって前記所定間隔にバラツキがある場合、バラツキ量に起因する位置決め誤差が避けられない。

請求項１に係る表面特性解析装置は、同一の平面上に一体的に形成された複数のカンチレバーを有すると共に、前記複数のカンチレバーのうち特定のカンチレバーの共振周波数を他のカンチレバーの共振周波数と異ならせ、且つ、前記複数のカンチレバーの各先端部を所定形状のプローブとしたプローブユニットと、前記プローブユニットを３次元的に移動させる移動手段と、前記特定のカンチレバーの共振周波数に合わせて前記プローブユニットを駆動する励振手段と、前記励振手段の駆動により前記特定のカンチレバーが共振状態にあるとき、前記移動手段により前記プローブユニットを移動させながら前記特定のカンチレバーの先端部にあるプローブを用いて試料の表面形状を観察することにより、前記試料上の特定位置を決定する位置決め手段と、前記位置決め手段により前記試料上の特定位置が決定されたときには前記励振手段による駆動を停止させ、且つ、前記プローブユニットに含まれている全てのプローブを前記移動手段により前記試料に接触させる制御手段と、前記制御手段による制御に応答して前記プローブユニットに含まれている全てのプローブが前記試料に接触した後に、前記複数のカンチレバーのそれぞれに接続されている電流源および電圧計を用いて前記試料の電気的特性を測定する計測手段と、を備えることを特徴とする。
請求項２の発明は、請求項１に記載の表面特性解析装置において、前記複数のカンチレバーの各先端部に形成したプローブの断面形状は、前記試料側に稜線を有する三角形のウェッジ型プローブであることを特徴とする。
請求項３の発明は、請求項１または２に記載の表面特性解析装置において、前記複数のカンチレバーの各々は、シリコン基板の同一シリコン層を加工して形成されることを特徴とする。

本発明によれば、試料の特性を計測する複数のプローブを支持する複数のカンチレバーに所定周波数の振動を付加し、所定周波数で共振するカンチレバーの振動を検出して試料表面を観察するようにしたので、試料表面を観察しながらプローブの位置決めをすることが可能となり、位置決め精度の向上を図ることができる。

以下、図を参照して本発明を実施するための最良の形態について説明する。図１は、本発明による表面特性解析装置の一実施の形態を示す模式図である。表面特性解析装置は、４端子プローブユニット１、レーザ光源２、２分割フォトダイオード３、計測部４、励振部５、振動検出部６，３次元ステージ８および制御・演算部９を備えている。

４端子プローブユニット１はＳＯＩ(Silicon on Insulator)ウエハから、半導体製造プロセスにおける加工技術を利用して形成される。４端子プローブユニット１には４本のカンチレバー１１〜１４が形成されており、４端子プローブユニット１のベース１ａはホルダ７に着脱可能に保持されている。ホルダ７はステージ８に固定されており、ステージ８を駆動することにより４端子プローブユニット１をｘ、ｙ、ｚ方向に移動することができる。

各カンチレバー１１〜１４は、４端子プローブユニット１の４つの端子を構成している。各カンチレバー１１〜１４の先端には、計測用のプローブ１１ａ〜１４ａが形成されている。計測部４には、後述するように（図４参照）定電流電源４１および電圧計４２が設けられており、プローブ１１ａ〜１４ａを試料に接触させることにより、試料の電気特性を計測することができる。その計測結果は制御・演算部９に入力され、そこで試料表面の解析演算が行われる。

さらに、本実施の形態の装置は、図２に示すように試料Ｓの表面近傍でカンチレバー１２を振動させ、その振動をレーザ光源２および２分割フォトダイオード３を用いた光てこ方式により検出することで、ＡＭＦ（Atomic Force Microscope）観察像を得ることができる。表面観察の際には、カンチレバー１２はＡＦＭプローブとして機能する。

レーザ光源２からのレーザ光Ｌ１はカンチレバー１２の上面に照射され、その反射レーザ光Ｌ２が２分割フォトダイオード３により検出される。２分割フォトダイオード３の検出信号は振動検出部６に入力され、そこでカンチレバー１２の振動状態が検出される。その検出結果は制御・演算部９に入力され、そこで試料表面形状が算出される。その算出結果は、制御・演算部９に設けられたモニタ９ａに表示される。励振部５はピエゾ素子とその駆動回路とを備えており、ピエゾ素子で４端子プローブユニット１全体を振動させてカンチレバー１２を共振させる。

図２は、４端子プローブユニット１のカンチレバー１１〜１４部分の拡大図である。互いに平行に配置されたプローブ１１ａ〜１４ａは断面が三角形のウェッジ形状をしており、各プローブ１１ａ〜１４ａの下側に形成された稜を試料Ｓに接触させて計測を行う。図２では、カーボンナノチューブのような針状の試料Ｓを示した。

本実施の形態の装置では、カンチレバー１２を用いてＡＦＭ観察を行うために、カンチレバー１２の共振周波数を、他のカンチレバー１１，１３，１４よりも高く設定している。図３は、カンチレバー１１〜１４の共振周波数を説明する図であり、縦軸は振幅を、横軸は周波数をそれぞれ表している。Ｖ１はカンチレバー１２の振動曲線であり、Ｖ２は他のカンチレバーの振動曲線を示している。図２に示した４端子プローブユニット１では、ベース１ａに形成された凸部２０の突出量を調整することでカンチレバー１２の共振周波数が他のカンチレバーよりも高くなるように設定している。

励振部５により４端子プローブユニット１のベース１ａを上下方向に振動させ、その周波数をスイープすると、カンチレバー１２の共振周波数ｆ１に振幅のピークが発生する。一方、他のカンチレバー１１，１３，１４の共振周波数はｆ２であり、周波数ｆ２に振幅のピークが現れる。励振部５の周波数がｆ２よりも高くなると、カンチレバー１１，１３，１４の振幅は急激に小さくなり、カンチレバー１２の共振周波数ｆ１における振幅ｋはカンチレバー１２の振幅に比べてはるかに小さい値となる。その結果、周波数ｆ２で加振することにより、図２に示したようにカンチレバー１２のみを大きく振動させることができ、ＡＦＭ像に対するカンチレバー１１，１３，１４の影響を排除することができる。

このように、ＡＭＦ観察の際には、励振部５のピエゾ素子を駆動してカンチレバー１２を上下方向に撓み振動させつつ試料表面上を走査し、ＤＦＭ(dynamic force microscope)モードと呼ばれる方式で試料の表面形状を計測する。平らな試料表面を観察する場合には、カンチレバー１２は表面に対して斜めに配置されるので、カンチレバー１２に形成されたウェッジ型プローブ１２ａの下端（稜）の先端部分が表面に最も近接し、この部分が探針として機能することになる。

この先端部分を試料表面に原子径レベルで近接させて走査すると、試料表面の凹凸により先端部分と表面との距離（カンチレバー１２は振動しているので平均距離）が変化すると、試料表面と先端部分との間の相互作用（原子間力）の変化によってカンチレバー１２の振幅が変化する。この振幅の変化量を上述した光てこ方式により測定する。

図４は、計測を行う場合の動作を説明する図である。まず、図４（ａ）に示すように、ステージ８（図１参照）を駆動して４端子プローブユニット１を試料Ｓの表面近くまで粗移動する。この粗移動は、光学顕微鏡等で観察しながら行われる。次に、図４（ｂ）に示すようにカンチレバー１２を振動させて試料表面を観察し、計測すべき位置を探査し、その位置に４端子プローブユニット１を位置決めする。この位置決め動作は、モニタ９ａに表示される試料Ｓの観察像を観察しながら行われる。

その後、カンチレバー１２の振動を停止し、４端子プローブ１の各カンチレバー１１〜１４を試料表面に接触させる。なお、４端子プローブ１が試料Ｓに接触したか否かについては、カンチレバー１２の変位を２分割フォトダイオード３で検出したり、歪みゲージをカンチレバーに設けて歪みを検出したりするなどして判断することができる。なお、制御・演算部９には、試料を観察する観察モードと、試料の表面特性を検出する検出モードとを選択できる操作スイッチ（不図示）が設けられている。オペレータは試料表面の観察を行って位置決めを行う場合には観察モードを選択し、位置決め後に測定を行う場合には検出モードを選択する。

図４（ｃ）に示すように、外側のカンチレバー１１，１４間に電圧を印加すると、電流Ｉが試料Ｓに流し込まれる。このとき、内側の２本のカンチレバー１２，１３により電圧降下Ｖを測定する。この電流値Ｉおよび電圧降下Ｖとから、４端子プローブ計測法による抵抗値Ｒ＝Ｖ／Ｉが得られる。４端子プローブ計測法法では、内側のカンチレバー１２，１３にはほとんど電流が流れないため、接触点での接触抵抗の影響を受けることなく電圧降下Ｖを測定することができる。このような計測を試料Ｓの複数箇所について行うことにより、試料表面上の抵抗値の分布を求めることができる。

《４端子プローブユニット１の製造方法》
次に、図５〜８を参照しながら４端子プローブユニット１の製造方法について説明する。本実施の形態の４端子プローブユニット１は、ＳＯＩ(Silicon on Insulator)ウエハから一体に形成される。図５（ａ）に示す第１の工程では、ＳＯＩウエハ１００をアンモニア過水（アンモニアと過酸化水素水と水との混合溶液）で洗浄して、ウエハ表面に付着している有機物やパーティクル等を除去する。

ＳＯＩウエハ１００は、２枚のＳｉ単結晶板の一方にＳｉＯ_２層を形成し、そのＳｉＯ_２層を挟むように貼り合わせたものである。本実施の形態では、上部Ｓｉ層１０１の厚さが６μｍ、ＳｉＯ_２層１０２の厚さが１μｍ、下部Ｓｉ層１０３の厚さが１００μｍのＳＯＩウエハ１００を使用する。これらの寸法は４端子プローブユニット１の各寸法に依存するものであり、この寸法組み合わせに限定されるものではない。

図５（ｂ）に示す第２の工程では、Ｓｉ層１０１の上にＳｉ_３Ｎ_４を堆積した後に、それをＣ_２Ｆ_６を用いたＲＩＥ（reactive ion etching）によりエッチングしてＳｉ_３Ｎ_４層１０４を形成する。次いで、図５（ｃ）に示す第３の工程では、カンチレバーの外径形状に相当するマスクを用いて、ＩＣＰ−ＲＩＥ（inductively coupled plasma - reactive ion etching）によりＳｉ_３Ｎ_４層１０４および上部ＳｉＯ層１０１を中間のＳｉＯ_２層１０２までエッチングする。

図６（ａ）に示す第４の工程では、Ｓｉ_３Ｎ_４層１０４をマスクとした局所酸化により、上部ＳｉＯ層１０１の表面（上面および側面）に酸化膜１０５を薄く形成する。その後、Ｓｉ_３Ｎ_４層１０４をＣ_２Ｆ_６を用いたＲＩＥにより除去する。その結果、カンチレバーのプローブ１１ａ〜１４ａに対応する領域にのみ、上部ＳｉＯ層１０１が露出することになる。上部ＳｉＯ層１０１の上面は、Ｓｉ単結晶の主面（００１）になっており、カンチレバーの延在方向を上部ＳｉＯ層１０１の＜１１０＞方向に一致させる。

図６（ｂ）、（ｃ）は第５の工程を示す図である。図６（ｂ）は図６（ａ）の符号Ａで示す領域を拡大して示したものであり、図６（ｃ）は図６（ｂ）のＢ−Ｂ断面図である。第５の工程では、ＫＯＨ水溶液を用いた異方性エッチングにより、上部ＳｉＯ層１０１をその露出部分からエッチングする。その結果、ウェッジ型の４本のプローブ１１ａ〜１４ａが形成される。プローブ１１ａ〜１４ａの各斜面は、単結晶Ｓｉの｛１１１｝面になっている。

図７（ａ）に示す第６の工程では、プローブ１１ａ〜１４ａの先端の不要な部分を除いた他の部分を厚膜レジスト（PMER）１０６で保護し、プローブ１１ａ〜１４ａの先端部分をＩＣＰ−ＲＩＥによりエッチングして、プローブ１１ａ〜１４ａの長さを所定寸法に調整する。図７（ｂ）に示す第７の工程では、酸化膜１０５を除去する。上述したように上部ＳｉＯ層１０１を加工することにより、ＳｉＯ_２層１０２上にカンチレバー１１〜１４が形成される。

図７（ｃ）に示す第８の工程では、ウエハ裏面側の下部ＳｉＯ層１０３上にベース部１ａの形状を決定するマスク１０７を形成して、下部ＳｉＯ層１０３の不要部分をＩＣＰ−ＲＩＥによりエッチング除去する。このエッチングは、図７（ｃ）に示すようにＳｉＯ_２層１０２で停止する。第８の工程では、フッ酸溶液によりＳｉＯ_２層１０２の不要部分を除去し、カンチレバー１１〜１４の表面に導電性膜を形成することで、図８に示すような４端子プローブユニット１が完成する。この導電性膜の材料としては低抵抗であって酸化され難いものが好ましく、例えば、金を用いるのが良い。

上述した実施の形態の作用効果をまとめると以下のようになる。
（１）本実施の形態では、複数のプローブをそれぞれ支持する複数のカンチレバーに所定周波数の振動を付加し、所定周波数で共振するカンチレバーの振動を検出して試料表面を観察する観察手段を備え、さらに、それらのプローブで試料の表面特性を検出するようにした。そのため、従来のように、ＡＦＭ観察用探針による試料位置の確認後に、プローブユニット全体をオフセット移動して計測用探針を試料位置に移動するような動作を必要とせず、試料表面を観察しながらプローブの位置決めをすることができる。その結果、位置決め精度の向上を図ることができる。
（２）また、試料観察モードで試料形状を把握した後に、試料表面を観察しながらプローブの位置決めを行えるので、ナノ物質のように微小な試料であっても正確に位置決めできる。なお、表面観察に利用しない他のカンチレバーは所定振動数では共振しないので、観察の阻害要因とならない。
（３）プローブはウェッジ型プローブであって、その稜線を試料に接触させることで針状プローブに比べて接触可能部が大きくとることができ、カーボンナノチューブのようなナノ物質であっても電気的コンタクトを確実に行わせることができる。例えば、カーボンナノチューブのような直線上のナノ物質の場合、針状プローブの場合には正確に一直線上に配置されていないと、全ての針状プローブを接触させるのが難しい。
（４）また、カンチレバーの各々は、基板上の同一シリコン層を加工して形成されるので、同一平面上に正確に配置されたプローブを容易に形成することができる。抵抗の測定は、図４に示したように内側のプローブ１２ａ，１３ａの間隔で決まる。本実施の形態では、ＳＯＩウエハ１００を半導体製造プロセスのフォトリソグラフィー技術を用いて加工しているので、このプローブ間隔をリソグラフィの精度程度（例えば、０．１μｍ程度）まで小さくすることができ、より局所的な計測が可能となる。
（５）プローブをそれぞれ支持する複数のカンチレバーを所定周波数で振動させ、共振するカンチレバーの振動に基づいて試料の観察像をモニタに表示し、モニタに表示された観察像を観察しつつ表面特性を検出するプローブを移動することができるので、プローブの位置決めを正確に行うことができる。

なお、上述した実施の形態では、光てこ方式でカンチレバー１２の振動を検出してＡＦＭ像を得るようにしたが、例えば、特開平６−１９４１５７号公報に開示されているように、カンチレバー１２を共振させる圧電素子のアドミッタンス変化によりＡＦＭ像を算出するようにしてもよい。さらに、試料表面の観察はＡＦＭ観察に限らず、試料表面に沿って探針を操作して観察する種々の観察方法、例えば、試料表面の電位を計測するケルビンフォース測定等も適用することができる。

また、観察プローブとしては、４つのカンチレバー１１〜１４のいずれを用いてもよい。さらに、上述した実施の形態では４端子計測法に用いるプローブユニットを例に説明したので、プローブが形成されたカンチレバーの数は４つであったが、その数は４つに限定されない。また、特性検出に関しては、電気抵抗に限らず、例えば、トランジスタ特性の測定などがある。

なお、以上の説明はあくまでも一例であり、発明を解釈する際、上記実施の形態の記載事項と特許請求の範囲の記載事項の対応関係に何ら限定も拘束もされない。

本発明による表面特性解析装置の一実施の形態を示す模式図である。４端子プローブ１のカンチレバー１１〜１４部分の拡大図である。カンチレバー１２の共振周波数を説明する図である。計測の手順を説明する図であり、（ａ）は粗移動によるアプローチを、（ｂ）ＡＦＭ観察による位置決めを、（ｃ）測定動作をそれぞれ示す。４端子プローブユニット１の製造方法について説明する図であり、（ａ）は第１の工程を、（ｂ）は第２の工程を、（ｃ）は第３の工程をそれぞれ示す。４端子プローブユニット１の製造方法について説明する図であり、（ａ）は第４の工程を、（ｂ），（ｃ）は第５の工程をそれぞれ示す。４端子プローブユニット１の製造方法について説明する図であり、（ａ）は第６の工程を、（ｂ）は第７の工程を、（ｃ）は第８の工程をそれぞれ示す。４端子プローブユニット１の平面図である。

符号の説明

１：４端子プローブユニット、２：レーザ光源、３：２分割フォトダイオード、４：計測部、５：励振部、６：振動検出部、７：ホルダ、８：３次元ステージ、９：制御・演算部、１１〜１４：カンチレバー、１１ａ〜１４ａ：プローブ、２０：凸部、１００：ＳＯＩウエハ

Claims

同一の平面上に一体的に形成された複数のカンチレバーを有すると共に、前記複数のカンチレバーのうち特定のカンチレバーの共振周波数を他のカンチレバーの共振周波数と異ならせ、且つ、前記複数のカンチレバーの各先端部を所定形状のプローブとしたプローブユニットと、
前記プローブユニットを３次元的に移動させる移動手段と、
前記特定のカンチレバーの共振周波数に合わせて前記プローブユニットを駆動する励振手段と、
前記励振手段の駆動により前記特定のカンチレバーが共振状態にあるとき、前記移動手段により前記プローブユニットを移動させながら前記特定のカンチレバーの先端部にあるプローブを用いて試料の表面形状を観察することにより、前記試料上の特定位置を決定する位置決め手段と、
前記位置決め手段により前記試料上の特定位置が決定されたときには前記励振手段による駆動を停止させ、且つ、前記プローブユニットに含まれている全てのプローブを前記移動手段により前記試料に接触させる制御手段と、
前記制御手段による制御に応答して前記プローブユニットに含まれている全てのプローブが前記試料に接触した後に、前記複数のカンチレバーのそれぞれに接続されている電流源および電圧計を用いて前記試料の電気的特性を測定する計測手段と、
を備えることを特徴とする表面特性解析装置。
請求項１に記載の表面特性解析装置において、
前記複数のカンチレバーの各先端部に形成したプローブの断面形状は、前記試料側に稜線を有する三角形のウェッジ型プローブであることを特徴とする表面特性解析装置。
請求項１または２に記載の表面特性解析装置において、
前記複数のカンチレバーの各々は、シリコン基板の同一シリコン層を加工して形成されることを特徴とする表面特性解析装置。