JP4602001B2 - 極細長繊維絡合シートの製造方法 - Google Patents
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Description
すなわち、本発明は、少なくとも1成分が水溶性熱可塑性ポリビニルアルコール系樹脂である極細繊維発生型繊維からなる長繊維ウェブを絡合処理、収縮処理および該水溶性熱可塑性ポリビニルアルコール系樹脂成分の溶解除去による極細繊維化処理を行うことで極細長繊維絡合シートとするに際し、下記I.およびII.を満足することを特徴とする極細長繊維絡合シートの製造方法である。
I.絡合処理後の長繊維絡合シートの層間剥離強力が2kg/2.5cm以上であること
II.絡合処理後の長繊維絡合シートの収縮処理による面積収縮率が35%以上であること
そして、該絡合処理がニードルパンチ処理であることが好ましく、収縮処理が熱水収縮処理であることが好ましい。
非水溶性熱可塑性樹脂としては特に限定されないが、ポリエチレンテレフタレート(以下、PETと称することもある。)、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート(以下、PBTと称することもある。)、ポリエステルエラストマー等のポリエステル系、ナイロン6、ナイロン66、ナイロン610、芳香族ポリアミド、ポリアミドエラストマー等のポリアミド系、ポリウレタン系、ポリオレフィン系、アクリロニトリル系などの繊維形成能を有する重合体およびその変性樹脂が好適である。この中でもPET、PBT、ナイロン6、ナイロン66等は加工した製品の風合及び実用性能の点から好ましく用いられる。なかでもPETおよびその変性樹脂は、絡合処理後の長繊維絡合シートの熱水処理時における収縮特性が良好であり、特に好ましく用いられる。
また、これら重合体は融点が160℃以上であることが好ましく、160℃未満の場合には、形態安定性が劣り、実用性の点から好ましくない。なお、融点は、示差走査熱量計(以下、DSCと称する。)を用いて、窒素中、昇温速度10℃/分で300℃まで昇温後、室温まで冷却し、再度昇温速度10℃/分で300℃まで昇温した場合の重合体の融点を示す吸熱ピークのピークトップの温度を採用している。
P=([η]103/8.29)(1/0.62)
重合度が200〜500の範囲にある時、本発明の目的がより好適に達せられる。
実施例
なお、繊維の平均繊度は、繊維形成に使用した樹脂の密度と走査型電子顕微鏡を用いて数百倍〜数千倍程度の倍率にて、観察されるシートを構成する繊維の断面の面積とから計算されたものである。また、実施例中で記載される部および%は、特にことわりのない限り質量に関するものである。
樹脂の融点は、DSC(TA3000、メトラー社製)測定器を用いて、窒素中、昇温速度10℃/分で300℃まで昇温後、室温まで冷却し、再度昇温速度10℃/分で300℃まで昇温した場合の樹脂の融点を示す吸熱ピークのピークトップの温度を採用した。
[水溶性熱可塑性ポリビニルアルコール系樹脂の製造]
攪拌機、窒素導入口、エチレン導入口および開始剤添加口を備えた100L加圧反応槽に酢酸ビニル29.0kgおよびメタノール31.0kgを仕込み、60℃に昇温した後30分間窒素バブリングにより系中を窒素置換した。次いで反応槽圧力が5.9kg/cm2となるようにエチレンを導入仕込みした。開始剤として2,2’−アゾビス(4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル)(以下、AMVと略すこともある。)をメタノールに溶解した濃度2.8g/L溶液を調整し、窒素ガスによるバブリングを行って窒素置換した。上記の重合槽内温を60℃に調整した後、上記の開始剤溶液170mlを注入し重合を開始した。重合中はエチレンを導入して反応槽圧力を5.9kg/cmに、重合温度を60℃に維持し、上記の開始剤溶液を用いて610ml/hrでAMVを連続添加して重合を実施した。10時間後に重合率が70%となったところで冷却して重合を停止した。反応槽を開放して脱エチレンした後、窒素ガスをバブリングして脱エチレンを完全に行った。次いで減圧下に未反応酢酸ビニルモノマーを除去しポリ酢酸ビニルのメタノール溶液とした。得られた該ポリ酢酸ビニル溶液にメタノールを加えて濃度が50%となるように調整したポリ酢酸ビニルのメタノール溶液200g(溶液中のポリ酢酸ビニル100g)に、46.5g(ポリ酢酸ビニルの酢酸ビニルユニットに対してモル比(MR)0.10)のアルカリ溶液(NaOHの10%メタノール溶液)を添加してケン化を行った。アルカリ添加後約2分で系がゲル化したものを粉砕器にて粉砕し、60℃で1時間放置してケン化を進行させた後、酢酸メチル1000gを加えて残存するアルカリを中和した。フェノールフタレイン指示薬を用いて中和の終了を確認後、濾別して得られた白色固体のPVAにメタノール1000gを加えて室温で3時間放置洗浄した。上記洗浄操作を3回繰り返した後、遠心脱液して得られたPVAを乾燥機中70℃で2日間放置して乾燥PVAを得た。
実施例1において、ニードルパンチ回数を120P/cm2とする以外は実施例1と同条件で極細長繊維絡合シートを作成した。ニードルパンチ後の長繊維絡合シートの層間剥離強力は0.8kg/2.5cmであった。得られた長繊維絡合シートを実施例1と同様の工程により収縮極細化処理したところ、面積収縮率は48%と高い値を示すものの、極細長繊維絡合シートの強度が充分でなく充実感も不足しており、皮革様シートの素材として不適格なものであった。
実施例1において、ニードルパンチまで実施例1と同様の工程により長繊維絡合シートを作成し、170℃、20分間の乾熱処理を行い島成分のひずみを緩和させた。ついで処理後の不織布を70℃熱水中に浸漬して面積収縮を生じさせ、ついで95℃の熱水中でPVAを溶解除去し、極細繊維よりなる極細長繊維絡合シートを得た。乾燥後に測定した面積収縮率は12%であり、得られた極細長繊維絡合シートは皮革様シートの素材として使用するには不適格なものであった。
Claims (6)
- 少なくとも1成分が水溶性熱可塑性ポリビニルアルコール系樹脂である極細繊維発生型繊維からなる長繊維ウェブを絡合処理、収縮処理および該水溶性熱可塑性ポリビニルアルコール系樹脂成分の溶解除去による極細繊維化処理を行うことで極細長繊維絡合シートとするに際し、下記I.およびII.を満足することを特徴とする極細長繊維絡合シートの製造方法。
I.絡合処理後の長繊維絡合シートの層間剥離強力が2kg/2.5cm以上であること
II.絡合処理後の長繊維絡合シートの収縮処理による面積収縮率が35%以上であること - 絡合処理がニードルパンチ処理である請求項1に記載の極細長繊維絡合シートの製造方法。
- 収縮処理が熱水収縮処理である請求項1または2に記載の極細長繊維絡合シートの製造方法。
- 熱可塑性ポリビニルアルコール系樹脂が粘度平均重合度200〜500、ケン化度90〜99.99モル%、融点160℃〜230℃である請求項1〜3いずれか1項に記載の極細長繊維絡合シートの製造方法。
- 請求項1〜4いずれかに記載の方法によって得られた極細長繊維絡合シートの内部に高分子弾性を含浸する工程を含む皮革様シート基体の製造方法。
- 請求項5に記載の製造方法により得られる皮革様シート基体。
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