JP4596784B2 - 電池用セパレータのための反応性ポリマー担持多孔質フィルムとその利用 - Google Patents
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Description
で表される3−オキセタニル基含有(メタ)アクリレートが用いられる。
で表されるエポキシ基含有(メタ)アクリレートが用いられる。
で表される(メタ)アクリレートと一般式(IV)
で表されるビニルエステルから選ばれる少なくとも1種である。
また、上記電解質塩は、用いる溶媒の種類や量に応じて適宜に決定されるが、通常、得
られるゲル電解質において、1〜50重量%の濃度となる量が用いられる。
るものではない。以下において、基材多孔質フィルムの物性と電池特性は、以下のようにして評価した。
1/10000mmシックネスゲージによる測定と多孔質フィルムの断面の10000倍走査型電子頭微鏡写真に基づいて求めた。
(多孔質フィルムの空孔率)
多孔質フィルムの単位面積S(cm2)当たりの重量W(g)、平均厚みt(cm)及び多孔質フィルムを構成する樹脂の密度d(g/cm3)から下式にて算出した。
既知の量Aの反応性ポリマーを担持させた反応性ポリマー担持多孔質フィルムを秤量して、その重量Bを測定した。次に、この反応性ポリマー担持多孔質フィルムをトルエンに温度23℃で7日間浸漬した後、乾燥させた。このように処理した反応性ポリマー担持多孔質フィルムを秤量して、その重量Cを測定した。反応性ポリマーのゲル分率は次式
針入プローブ式熱機械的分析装置(セイコー電子(株)製EXSTAR6000)の試料台上に5mm四方の多孔質フィルムの試料を置き、この試料上に先端の直径1mmの針入プローブを載せた。このプローブ上に70gfの荷重を加え、試料を室温から2℃/分の速度で加熱して、試料の厚みの変化を測定した。試料の厚みが試料に荷重を加えたときの試料の厚み(初期厚み)の1/2になったときの温度を試料の耐熱温度とした。
(電極シートの調製)
正極活物質であるコバルト酸リチウム(日本化学工業(株)製セルシードC−10)85重量部と導電助剤であるアセチレンブラック(電気化学工業(株)製デンカブラック)10重量部とバインダーであるフッ化ビニリデン樹脂(呉羽化学工業(株)製KFポリマーL#1120)5重量部を混合し、これを固形分濃度15重量%となるように、N−メチル−2−ピロリドンを用いてスラリーとした。このスラリーを厚み20μmのアルミニウム箔(集電体)上に塗工して厚み200μmに塗布し、80℃で1時間、120℃で2時間真空乾燥した後、ロールプレスにて加圧して、活物質層の厚みが100μmの正極シートを調製した。
以下の実施例又は比較例にて得られたコイン型電池について、0.2CmAのレートにて3回充放電試験を行い、この試験の3回目の放電容量を0.2CmAでの放電容量とし、次に、0.2CmAで充電した後、1CmAのレートで放電し、このときの放電容量を1CmAでの放電容量とした。これらの値から放電容量維持率=1CmAでの放電容量/0.2CmAでの放電容量を算出し、この値にて電池特性を評価した。
所定の寸法に打ち抜いた正極/多孔質フィルム/負極積層体に上記1.2モル/L濃度でヘキサフルオロリン酸リチウムを溶解させたエチレンカーボネート/ジエチルカーボネート(重量比1/1)混合溶媒からなる電解液を含浸させた後、ガラス板の間に挟み、更に、電解液の揮発を抑えるためにフッ素樹脂シートで包み、その上に100gの錘を載せて、温度50℃の恒温室中に24時間間投入して、上記正極/多孔質フィルム/負極積層体の多孔質フィルムに担持させた反応性ポリマーをカチオン重合させ、架橋させて、正負の電極を多孔質フィルム(即ち、電池におけるセパレータ)に接着させて、正極/多孔質フィルム/負極接合体を得た。次いで、この正極/多孔質フィルム/負極接合体をガラス板の間に挟んだまま、200℃の乾燥機に1時間投入した。
(架橋性ポリマーA(3,4−エポキシシクロヘキシルメチル(メタ)アクリレートモノマー成分5重量%、3−オキセタニル基含有モノマー成分20重量%、メチルメタクリレートモノマー成分75重量%)の製造)
還流冷却管を取り付けた500mL容量の三つ口フラスコにメチルメタクリレート60.0g、3−エチル−3−オキセタニルメチルメタクリレート16.0g、3,4−エポキシシクロヘキシルメチルアクリレート4.0g、炭酸エチレン226.6g及びN,N’−アゾビスイソブチロニトリル0.15gを仕込み、窒素ガスを導入しながら、30分間攪拌混合した後、70℃に加熱して、ラジカル重合を8時間行った。この後、得られた反応混合物を40℃まで冷却した。この反応混合物に炭酸ジエチル226.6gとN,N’−アゾビスイソブチロニトリル0.15gを加え、再度、70℃に加熱して、ラジカル重合を更に8時間行った。この後、得られた反応混合物を40℃まで冷却して、架橋性ポリマーAの炭酸エチレン/炭酸ジエチル混合溶媒溶液(濃度15重量%)を得た。
(多孔質フィルムAの作製)
ノルボルネンの開環重合体の粉末(日本ゼオン(株)製ノーソレックスNB、重量平均分子量200万以上)8重量%、熱可塑性エラストマー(住友化学工業(株)製TPE824)12重量%及び重量平均分子量350万の超高分子量ポリエチレン樹脂80重量%からなるポリエチレン樹脂組成物16重量部と流動パラフィン84重量部とをスラリー状に混合し、小型ニーダーを用いて、160℃の温度で約1時間溶解、混練した。この後、得られた混練物を0℃に冷却した金属板の間に挟み込んで、急冷しつつ、圧延してシートに成形した。次いで、このシートを厚みが0.5mmになるまで、115℃の温度でヒートプレスし、更に、同じ温度で縦横4.5×4.5倍に同時二軸延伸した後、ヘプタンを用いて、脱溶媒処理した。このようにして得られた多孔質フィルムを空気中、85℃で6時間加熱し、次いで、118℃で1.5時間加熱し、多孔質フィルムの熱処理を行うと共に、多孔質フィルム中の架橋性ゴムを架橋させて、目的とする多孔質フィルムAを得た。この多孔質フィルムは、厚さ25μm、空孔率50%を有し、前述したように、針入プローブ式熱機械的分析装置を用いて調べたところ、耐熱温度は370℃であった。
(多孔質フィルムBの作製)
ノルボルネンの開環重合体の粉末(日本ゼオン(株)製ノーソレックスNB、重量平均分子量200万以上)6重量%及び重量平均分子量300万の超高分子量ポリエチレン樹脂94重量%からなるポリエチレン樹脂組成物20重量部と流動パラフィン80重量部とをスラリー状に混合し、小型ニーダーを用いて、160℃の温度で約1時間溶解、混練した。この後、得られた混練物を0℃に冷却した金属板の間に挟み込んで、急冷しつつ、圧延してシートに成形した。次いで、このシートを厚みが0.5mmになるまで、117℃の温度でヒートプレスし、更に、同じ温度で縦横3.8×3.8倍に同時二軸延伸した後、ヘプタンを用いて、脱溶媒処理した。このようにして得られた多孔質フィルムを空気中、85℃で6時間加熱し、次いで、125℃で2時間加熱し、多孔質フィルムの熱処理を行うと共に、多孔質フィルム中の架橋性ゴムを架橋させて、目的とする多孔質フィルムBを得た。この多孔質フィルムは、厚さ23μm、空孔率45%、平均孔径0.07μmの細孔を有し、前述したように、針入プローブ式熱機械的分析装置を用いて調べたところ、耐熱温度は430℃であった。
実施例1において、多孔質フィルムAに代えて、多孔質フィルムBを用いた以外は、実施例1と同様にして、ゲル分率55%の反応性ポリマーを担持させた多孔質フィルムを得た。この反応性ポリマーを担持させた多孔質フィルムBを用いて、実施例1と同様にして、負極/セパレータ/正極積層体を得、これを用いて、実施例1と同様にして、コイン型リチウムイオン二次電池を組立てた。この電池の放電容量維持率は94%であり、また、セパレータの熱収縮率は18%であった。更に、この電池を分解して、電極シートとセパレータとの間の接着力を測定したところ、正極では0.29N/cm、負極では0.20N/cmであった。
(多孔質フィルムCの作製)
EPDM(住友化学工業(株)製エスプレン512F、エチリデンノルボルネン含量4重量%)20重量%及び重量平均分子量150万の超高分子量ポリエチレン樹脂80重量%からなるポリエチレン樹脂組成物15重量部と流動パラフィン85重量部とをスラリー状に均一に混合し、小型ニーダーを用いて、160℃の温度で約1時間溶解、混練した。この後、得られた混練物を0℃に冷却した金属板の間に挟み込んで、急冷しつつ、圧延してシートに成形した。次いで、このシートを厚みが0.4mmになるまで、115℃の温度でヒートプレスし、更に、123℃の温度で縦横4.0×4.0倍に同時二軸延伸した後、ヘプタンを用いて、脱溶媒処理した。このようにして得られた多孔質フィルムを空気中、85℃で6時間加熱し、次いで、116℃で1.5時間加熱し、多孔質フィルムの熱処理を行うと共に、多孔質フィルム中の架橋性ゴムを架橋させて、目的とする多孔質フィルムCを得た。この多孔質フィルムCは、厚さ24μm、空孔率42%、平均孔径0.08μmの細孔を有し、前述したように、針入プローブ式熱機械的分析装置を用いて調べたところ、耐熱温度は320℃であった。
実施例1において、多孔質フィルムAに代えて、多孔質フィルムCを用いた以外は、実施例1と同様にして、ゲル分率55%の反応性ポリマーを担持させた多孔質フィルムを得た。この反応性ポリマーを担持させた多孔質フィルムを用いて、実施例1と同様にして、負極/セパレータ/正極積層体を得、これを用いて、実施例1と同様にして、コイン型電池を組立てた。この電池の放電容量維持率は95%であり、また、セパレータの熱収縮率は12%であった。更に、この電池を分解して、電極シートとセパレータとの間の接着力を測定したところ、正極では0.29N/cm、負極では0.19N/cmであった。
実施例1と同じ多孔質フィルムAに反応性ポリマーを担持させることなく、そのままを用いて、実施例1と同様にして、コイン型電池を組み立てた。この電池の放電容量維持率を評価は97%であり、また、セパレータの熱収縮率は72%であった。
(多孔質フィルムDの作製)
重量平均分子量20万のポリエチレン樹脂60重量%及び重量平均分子量150万の超高分子量ポリエチレン樹脂40重量%からなるポリエチレン樹脂組成物15重量部と流動パラフィン85重量部とをスラリー状に混合し、小型ニーダーを用いて、160℃の温度で約1時間溶解、混練した。この後、得られた混練物を0℃に冷却した金属板の間に挟み込んで、急冷しつつ、圧延してシートに成形した。次いで、このシートを厚みが0.5mmになるまで、115℃の温度でヒートプレスし、更に、同じ温度で縦横4.0×4.0倍に同時二軸延伸した後、ヘプタンを用いて、脱溶媒処理した。このようにして得られた多孔質フィルムを空気中、85℃で6時間加熱し、次いで、116℃で1時間加熱して、目的とする多孔質フィルムDを得た。この多孔質フィルムDは、厚さ24μm、空孔率39%、平均孔径0.1μmの細孔を有し、前述したように、針入プローブ式熱機械的分析装置を用いて調べたところ、耐熱温度は160℃であった。
実施例1において、多孔質フィルムAに代えて、多孔質フィルムDを用いた以外は、実施例1と同様にして、ゲル分率55%の反応性ポリマー担持多孔質フィルムを得た。この反応性ポリマー担持多孔質フィルムを用いて、実施例1と同様にして、コイン型電池を得た。この電池について、実施例1と同様にして、放電容量維持率を評価したところ、94%であった。また、この電池におけるセパレータの面積熱収縮率を測定しようとしたが、セパレータが破断して、面積熱収縮率を測定することができなかった。更に、この電池を分解して、電極シートとセパレータとの間の接着力を測定したところ、正極では0.28N/cm、負極では0.21N/cmであった。
Claims (6)
- 針入プローブ式熱機械的分析装置を用いて、70gの荷重の下に直径1mmのプローブを多孔質フィルムに載せ、室温から昇温速度2℃/分でこの多孔質フィルムを加熱しながら、その厚みを測定し、その際に、この多孔質フィルムの厚みが上記プローブを載せたときの厚みの1/2になるときの温度が200℃以上である多孔質フィルムを基材多孔質フィルムとし、分子中に3−オキセタニル基とエポキシ基とから選ばれる少なくとも1種の反応性基を有する架橋性ポリマーとポリカルボン酸とを反応させ、一部、架橋させてなる反応性ポリマーを上記基材多孔質フィルムに担持させてなることを特徴とする電池用セパレータのための反応性ポリマー担持多孔質フィルム。
- 基材多孔質フィルムが少なくとも50万の重量平均分子量を有するポリオレフィン樹脂と分子鎖中に二重結合を有する架橋性ゴムとのポリオレフィン樹脂組成物からなり、上記架橋性ゴムを架橋させてなるものである請求項1に記載の反応性ポリマー担持多孔質フィルム。
- 架橋性ポリマーとポリカルボン酸とを反応させ、一部、架橋させて、3〜60%のゲル分率を有する反応性ポリマーを得る請求項1に記載の反応性ポリマー担持多孔質フィルム。
- 架橋性ポリマーが3−オキセタニル基を有するラジカル重合性モノマーとエポキシ基を有するラジカル重合性モノマーとから選ばれる少なくとも1種のラジカル重合性モノマーと他のラジカル重合性モノマーとのラジカル共重合体である請求項1に記載の反応性ポリマー担持多孔質フィルム。
- 分子中に3−オキセタニル基とエポキシ基とから選ばれる少なくとも1種の反応性基を有する架橋性ポリマーとポリカルボン酸とを基材多孔質フィルムに担持させ、上記反応性基の一部をポリカルボン酸と反応させ、反応性ポリマーを一部架橋させ、かくして、基材多孔質フィルム上で反応性ポリマーを形成させることを特徹とする請求項1に記載の電池用セパレータのための反応性ポリマー担持多孔質フィルムの製造方法。
- 請求項1から4のいずれかに記載の反応性ポリマー担持多孔質フィルムに電極を積層して、電極/反応性ポリマー担持多孔質フィルム積層体を得、この電極/反応性ポリマー担持多孔質フィルム積層体を電池容器内に仕込んだ後、カチオン重合触媒を含む電解液を上記電池容器内に注入して、少なくとも多孔質フィルムと電極との界面の近傍にて、上記反応性ポリマーの少なくとも一部を電解液中で膨潤させ、又は電解液中に溶出させ、カチオン重合させて、電解液の少なくとも一部をゲル化させて、多孔質フィルムと電極を接着することを特徴とする電池の製造方法。
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