JP4595875B2 - Ｉｃｐ分析装置 - Google Patents

Description

本発明は、ＩＣＰ（Inductively Coupled Plasma：誘導結合プラズマ）発光分光分析装置やＩＣＰ質量分析装置など、液体試料をプラズマ発光させる或いはイオン化させるＩＣＰ光源を用いたＩＣＰ分析装置に関する。

ＩＣＰ発光分光分析装置では、液体試料をネブライザで霧化させアルゴンガスなどのキャリアガスに乗せてプラズマトーチへと運ぶ一方、このプラズマトーチの外周に配設した誘導コイルに高周波電力を供給しトーチに導入されたガスをプラズマ状態にする。このプラズマ炎中を上記霧化された試料が通過すると、試料分子（又は原子）は加熱・励起されて発光する。この発光光を取り出して分光器により波長分散させて検出器で検出することにより発光スペクトルを取得し、その発光スペクトルに現れているスペクトル線（輝線スペクトル）の波長から試料に含まれる元素の定性分析（同定）を、スペクトル線の強度からその元素の定量分析を行う（例えば特許文献１など参照）。

図４は従来知られている一般的なＩＣＰ分析装置におけるプラズマトーチを中心とする概略構成図である（例えば特許文献２など参照）。

プラズマトーチ１は石英から成る同軸三重管構造を有しており、外側から冷却ガス（クーラントガス）、プラズマガス、霧化試料を含むキャリアガスが流される。通常、これらガスはいずれもアルゴン（Ａｒ）ガスであり、アルゴンガス供給源２から供給されるガスがそれぞれガス流量制御部３で流量制御されている。キャリアガスはガス流量制御部３からキャリアガス供給管４を経てネブライザ７に導入され、試料槽９に貯留されている液体試料とともにネブライザ７からチェンバ８内に噴霧されて霧化された後にプラズマトーチ１に送られる。プラズマガスはガス流量制御部３からプラズマガス供給管５を経てプラズマトーチ１へと供給され、主としてプラズマの形成に寄与する。冷却ガスはガス流量制御部３から冷却ガス供給管６を経てプラズマトーチ１へと供給され、主としてプラズマトーチ１を冷却するのに寄与する。

プラズマトーチ１へのプラズマガスの導入口近傍には高電圧が印加されるイグニッションコイル１０が設けられ、このイグニッションコイル１０をアルゴンガスが通過するとガスは電離する。電離したガスが、高周波電源１１により電力が供給されることでプラズマトーチ１内部に高周波磁界を生成させる銅管製の誘導コイル１２の近くに達すると、その磁界の作用により電離ガス中に誘導電流が流れプラズマが生成される。このプラズマ中に霧化した試料が導入されることで、試料分子の励起発光が生じる。

分析中にガス流量が異常な変動を生じると分析に支障をきたす。即ち、キャリアガスが異常な流量変動を生じると、ネブライザ７による試料の霧化効率が悪化するため、分析データのノイズ量が大きくなる。また、プラズマガスが異常な流量変動を生じると、プラズマの発光強度が変化するため、その結果、分析データの安定性が悪くなる。

一方、冷却ガスに異常な流量変動が生じた場合には、事態はより深刻である。即ち、プラズマが発生している状態では、プラズマトーチ１の先端温度は６０００〜８０００℃程度にまで上昇しており、冷却ガスの供給によりこれ以上の温度上昇を防止している。そのため、冷却ガスの流量が減少したり供給が停止したりしてしまうと、プラズマトーチ１の温度が上がり過ぎて熱による損傷が起こる可能性がある。この場合、さらに高温で溶け出したプラズマトーチ１により周囲の部品が損傷するおそれもあり、最悪の場合に、発火等を引き起こすこともあり得る。

ところで、ＩＣＰ分析においては、測定する試料の種類や用途によって形状が異なるプラズマトーチを使い分けるのが普通である。例えば、高塩用のトーチは、析出した塩の付着を防止するために出口付近の形状が標準のトーチよりも広くなっている。また、有機溶媒用のトーチは、トーチ内での試料の揮発分を見込んでその内容積が大きくなっている。逆に、分析ガスの消費を抑えるためのトーチは、その内容積が小さくなっている。このようにトーチは種類毎にその形状や内容積が異なっており、それに応じて冷却ガスの流量の適正値も相違している。さらには、冷却ガスの流量には、それ以下になるとトーチの冷却が不十分になって高温のプラズマによりトーチが溶け出すおそれのある下限値があるが、その下限値もトーチの種類毎に相違する。そのため、トーチを異なる種類のものに交換する場合には、冷却ガスの流量可変範囲の下限を、装着したトーチの種類に対応した冷却ガス流量の下限値に変更する必要がある。従来、こうした変更作業は使用者が行っているが、そうした作業にミスがあったり変更を忘れたりすると、装着されたトーチに対する冷却ガス流量の下限値を下回るような冷却ガス流量設定が可能となり、その結果、トーチの損傷を引き起こすおそれがある。

トーチが交換されたときに、装着されたトーチの種類を自動的に識別することが可能であれば、上記のような問題を解決できる可能性がある。しかしながら、プラズマトーチは高温になるため、識別用のスイッチや光センサといった電気部品を取り付けることは実質的に不可能であり、このために従来、トーチを正確に識別することはできなかった。

一方、上述したような冷却ガスの流量の極端な減少や供給停止の際の安全対策として、例えば冷却ガスの管路内のガス圧を検知し、そのガス圧が低下したときに高周波電源１１からの電力供給を遮断するような機構が利用されている。しかしながら、こうした従来の方法では、冷却ガスの流路の下流側で例えば配管部品のシール滓やガスに混入した油成分などの付着による詰まりが生じたことによりガス流量が低下してもこれを検知することができず、十分な安全対策がとれないという問題がある。もちろん、上述したようにトーチを交換したときのそのトーチの種類に応じた冷却ガス流量下限値を基準として安全性を判断する、といった精度の高い制御も困難である。

また従来のＩＣＰ発光分光分析装置では次のような問題もある。図５は上述したような構造のプラズマトーチ１の要部のガス配管を示す概略図である。即ち、ハウジング１３内に収容されているプラズマトーチ１に対し、そのプラズマトーチ１の下部に設けられたプラズマガス配管接続部１ａ及び冷却ガス配管接続部１ｂと、ハウジング１３に設けられたプラズマガス配管用ジョイント１３ａ及び冷却ガス配管用ジョイント１３ｂとの間は、それぞれ樹脂製のプラズマガス配管チューブ１４及び冷却ガス配管チューブ１５で接続されている。プラズマガス配管チューブ１４及び冷却ガス配管チューブ１５はそれぞれ上記プラズマガス供給管５及び冷却ガス供給管６の一部を構成するものである。

プラズマ点灯時にはイグニッションコイル１０に高電圧を印加することで火花放電を発生させ、これによりプラズマを点灯させるようにしているが、例えば配管チューブ１５の経時劣化や長さ、或いは電気的な接地の取り方などの諸条件によっては、火花放電が冷却ガス配管チューブ１５中を遡るように広がる現象が起こる場合がある。この場合、トーチの種類にも依るが、配管チューブ１５内の圧力が急に高くなり、該配管チューブ１５が冷却ガス配管接続部１ｂから抜けてしまってプラズマトーチ１に冷却ガスが供給されなくなることがある。通常、こうした異常時にはプラズマは点灯しないため装置を損傷するような深刻な問題とはならないが、希にではあるが、プラズマが点灯した後に配管チューブ１５が抜けてしまうことがある。そうなると、トーチの冷却ができなくなり高温のプラズマによりトーチが溶けてしまうおそれがある。

特開平１０−２５３５４０号公報 特開２００２−３９９４４号公報

本発明は上記課題を解決するために成されたものであり、その第１の目的とするところは、装着されたトーチの種類を自動的に識別して、トーチの種類に対応した冷却ガスの流量下限値や適正流量値などに基づいた確実性の高い安全対策をとることができるＩＣＰ分析装置を提供することである。

また本発明の第２の目的とするところは、プラズマ点灯開始時に配管チューブが抜けてしまうような異常を迅速に検知して高い安全対策をとることができるＩＣＰ分析装置を提供することである。

上記第１の目的を達成するために成された第１発明は、プラズマ形成用のガスが導入されるプラズマトーチと、該プラズマトーチ内のガスに高周波電流を誘導させて高温のプラズマを生成する高周波誘導手段と、前記プラズマトーチを冷却するための冷却ガスを供給する冷却ガス供給管と、を具備するＩＣＰ分析装置において、
前記冷却ガス供給管上に設けられた抵抗管、該抵抗管の両端に生じる差圧を検知する差圧検知手段、前記抵抗管の上流側において供給ガス圧を検知するガス圧検知手段、及び、前記差圧検知手段により検知される差圧、前記ガス圧検知手段により検知される供給ガス圧、前記抵抗管に関する既知の情報に基づいて抵抗管を流れる冷却ガス流量を計算する演算手段、を含む冷却ガス流量検知手段と、
前記冷却ガス供給管上で前記抵抗管よりも下流側に設けられた流量制御弁と、
前記冷却ガス流量検知手段により得られる流量値が既定値になるように前記流量制御弁の開度を制御した状態で、該流量制御弁の開度に基づいて流路形状や内容積の相違するプラズマトーチを識別する識別手段と、
を備えることを特徴としている。

また上記第２の目的を達成するために成された第２発明は、プラズマ形成用のガスが導入されるプラズマトーチと、該プラズマトーチ内のガスに高周波電流を誘導させて高温のプラズマを生成する高周波誘導手段と、前記プラズマトーチを冷却するための冷却ガスを供給する冷却ガス供給管と、前記プラズマトーチ内でプラズマ点灯を行うために放電を行う放電手段と、を具備するＩＣＰ分析装置において、
前記冷却ガス供給管上に設けられた抵抗管と、
前記抵抗管の両端に生じる差圧を検知する差圧検知手段と、
プラズマ点灯開始前に前記差圧検知手段により検知される差圧と、前記放電手段による放電開始後に前記差圧検知手段により検知される差圧との変化に基づいて、プラズマ点灯開始時の異常を検知する異常検知手段と、
前記異常検知手段により異常が検知されたときに、前記高周波誘導手段の動作を停止させる制御手段と、
を備えることを特徴としている。

なお、第１及び第２発明に係るＩＣＰ分析装置は、ＩＣＰ発光分光分析装置やＩＣＰ質量分析装置など、ＩＣＰ光源を利用した各種分析装置に適用可能である。

第１発明に係るＩＣＰ分析装置において、抵抗管、差圧検知手段、ガス圧検知手段、及び演算手段を含んで構成される冷却ガス流量検知手段は、抵抗管、即ち冷却ガス供給管に流れる冷却ガスの実際の流量を検知する。プラズマトーチ内で冷却ガスが流れる流路は冷却ガス供給管上の抵抗管及び流量制御弁の下流側に位置することになるが、プラズマトーチの流路形状や内容積などが相違すると上記下流側での流路抵抗が変わる。そのため、冷却ガス流量検知手段により得られる流量値が既定値になるように流量制御弁の開度が制御された状態では、その開度がプラズマトーチ内の流路抵抗に応じて異なるものとなる。そこで、識別手段はこのときの流量制御弁の開度により流路形状や内容積の相違するプラズマトーチを識別する。

したがって、第１発明に係るＩＣＰ分析装置によれば、プラズマトーチ自体やそれを保持する部材などの周辺部にスイッチ類やセンサ類等の電気部品を設けることなく、装着されたプラズマトーチの種類を自動的に且つ正確に識別することが可能となる。これにより、従来のように、プラズマトーチを交換したときにそれに伴う情報を使用者が入力する作業などが不要になり、省力化が図れるとともに入力ミスや入力忘れなどに起因する不具合を防止することができる。

また第１発明に係るＩＣＰ分析装置では、上述したように識別手段によりプラズマトーチの種類が識別されたならば、その識別結果を利用して、その時点で使用されているプラズマトーチに対応した冷却ガス流量の下限値又は適正値を判定基準として設定手段が設定し、分析時にその設定手段による判定基準と上記冷却ガス流量検知手段により得られる実流量値とに基づいて冷却ガス流量の異常な変化を検知する構成とすることができる。

ここでは例えば、判定基準として下限値が設定された場合には、実流量値が下限値を下回ったときに異常であると判定すればよく、判定基準として適正値が設定された場合には、実流量値がその適正値から所定以上少ない場合やその適正値に所定係数を乗じた値を下回った場合などに異常であると判定すればよい。

第１発明に係るＩＣＰ分析装置では、冷却ガスの流量の低下を実流量値に基づいて判断しているので、冷却ガス供給管のいずれの部位で詰まりが生じて流量が減少したような場合でも確実にその減少を検知して異常と判定することができる。したがって、冷却ガス流量減少の検知見逃しを防止することができる。

さらに第１発明に係るＩＣＰ分析装置では、好ましくは、上述したような冷却ガス流量の異常が検知されたときに高周波誘導手段の動作を停止させる構成とするとよい。

具体的には、例えば高周波誘導のためのコイルに供給する高周波電流を遮断する。これにより、プラズマトーチに供給される冷却ガスの流量が減少してプラズマトーチが過熱するおそれがあるときにその温度が下がるので、トーチやその周辺部の熱による損傷を未然に防止して高い安全性を確保することができる。

第２発明に係るＩＣＰ分析装置では、異常検知手段は、プラズマ点灯前つまり放電手段による放電開始の直前に差圧検知手段による差圧を検知するとともに、放電開始後にも同様に差圧を検知する。放電手段による放電の異常によって冷却ガス供給管の接続部の抜けが発生する場合、上記差圧が急激に変動（上昇）する。そこで、異常検知手段は、例えば差圧の変動量が所定値よりも大きい場合に抜け異常が発生した可能性があると判断し、制御手段は高周波誘導のためのコイルに供給する高周波電流を遮断する。これにより、供給管の抜けによってプラズマトーチに冷却ガスが供給されなくなりプラズマトーチが過熱するおそれがあるときにその温度が下がるので、トーチやその周辺部の熱による損傷を未然に防止して高い安全性を確保することができる。

但し、プラズマが正常に点灯した後には分析条件等に応じて冷却ガスの供給量は適宜変動されることがあるため、上記異常検知手段による異常検知をプラズマ点灯後にも継続すると冷却ガスの流量変化に対しても異常であると判断する可能性がある。そこで、上記異常検知はプラズマ点灯開始時のみに実行し、プラズマが正常に点灯した後には異常検知を実行しないものとする。具体的には例えば、プラズマが点灯したことを検知する点灯検知手段をさらに備え、異常検知手段は、前記点灯検知手段により点灯を検知してから所定時間が経過した時点でプラズマ点灯開始時の異常検知を終了する構成とするとよい。

以下、本発明の一実施例であるＩＣＰ分析装置について図面を参照して説明する。図１は本実施例のＩＣＰ分析装置におけるＩＣＰ光源を中心とする要部の構成図である。なお、図１では、本発明の特徴である冷却ガスに着目しているため、図４で記載されていたプラズマガスやキャリアガスの流路については記載を省略している。

アルゴンガス供給源２からプラズマトーチ１に冷却ガスを供給するための冷却ガス供給管６上には、その上流側から、一次側のガス圧を検知するための圧力センサ２１、所定の形状の抵抗管２２、流量制御弁２４が順に配置され、抵抗管２２の両端の差圧を検知するために差圧センサ２３が設けられている。ここでは、これらを併せてガス流量制御部２０が構成されている。圧力センサ２１及び差圧センサ２３の検知信号はそれぞれＡ／Ｄ変換器２５でデジタル値に変換されて、ＣＰＵなどを中心に構成される制御部２６に入力される。制御部２６には後述する情報が予め格納されるメモリ２７が付設され、さらに制御部２６には使用者がガス流量や分析条件を入力するための操作キーを備える操作部２８と、入力情報や分析結果などを表示するための表示部２９とが接続されている。

制御部２６は、流量制御弁２４に印加する制御電圧値を変更することで弁の開度を変化させ、それによって流量制御弁２４は通過するガス流量を制御する。また、制御部２６は、高周波電源１１に送る制御信号により、誘導コイル１２に高周波電流を流したりその電流を遮断したりする。

上記構成において、冷却ガス供給管６を流れる冷却ガスの流量Ｑと、抵抗管２２の上流側圧力Ｐ１（圧力センサ２１の示す圧力）と、差圧センサ２３により検知される差圧ΔＰとの間には、温度一定の場合、およそ、
Ｑ＝Ｋ×Ｐ×ΔＰ^１／２ …（１）
なる関係がある。ここでＫは抵抗管２２によって決定される係数（抵抗管２２の形状などによって決まる既知の値）であり、予め計算や実測等により求めておくことができる。制御部２６はＡ／Ｄ変換器２５を介して上流側圧力Ｐ１と差圧ΔＰとを読み込み、予め内部に保持してある係数Ｋを用いて、上記（１）式に基づいて流量Ｑを計算する。したがって、冷却ガスの実際の流量Ｑを高い精度で得ることができる。

プラズマトーチ１は交換可能であり、そのトーチの種類によって供給すべき冷却ガス流量の適正値や下限値が相違する。そこで、メモリ２７には、トーチの種類に対応して冷却ガス流量の下限値を示す情報が例えばテーブル形式で格納されている。また、トーチの種類を識別する情報として、流量制御弁２４の開度に対応した情報（例えば上記制御電圧値）も格納されている。なお、トーチについては新型のものが追加して市販されることがあり得るから、本装置の出荷時点で予め格納されている情報以外に、メモリ２７には適宜に情報を追加できるようにしておくことが望ましい。

本実施例のＩＣＰ分析装置の具体的な動作を説明する。例えば操作部２８からの指示に基づいて或いは装置の起動時等にトーチの自動識別を行う際には、制御部２６は、上述したように上流側圧力Ｐ１と差圧ΔＰとに基づいて算出される流量Ｑが既定の値になるように流量制御弁２４の開度を調節する。具体的には、流量制御弁２４に印加する制御電圧値を調節する。実際の流量が一定である条件の下では、流量制御弁２４の開度はその下流側の流路の抵抗の影響を受ける。この流路抵抗は、そのときに装着されているプラズマトーチの流路の形状や内容積などに依存するから、制御電圧値はプラズマトーチの流路の形状や内容積、つまりはプラズマトーチの種類を反映したものとなる。

トーチの種類に対応した開度の情報（制御電圧値）はメモリ２７に格納されているから、制御部２６は実際の制御電圧値とメモリ２７に格納されている情報とを比較してトーチの種類を識別する。これにより、装着されているトーチの種類が確定する。さらに、メモリ２７に格納されている情報から、確定したトーチの種類に応じた冷却ガス流量の下限値が読み出され、分析制御のためのパラメータとして内部に設定する。したがって、使用者がトーチを交換した場合でも、新たに装着されたトーチに対応した冷却ガス流量下限値が分析制御のためのパラメータとして設定されることになる。

実際の分析時には、冷却ガスの流量は試料の種類などに応じて適宜変えることが望ましいため、使用者は操作部２８での操作により冷却ガス流量を設定することができる。但し、下限値よりも少ない流量が設定されると安全性に問題があるため、上述したように分析制御のためのパラメータとして設定された下限値よりも少ない流量の入力設定はできないようになっている。

こうして分析が開始されると、制御部２６は入力設定に応じた流量になるように流量制御弁２４の開度を調節し、高周波電源１１を作動させて誘導コイル１２に高周波電流を供給することでプラズマトーチ１中に高温のプラズマを発生させる。制御部２６は、常時、流量Ｑを計算し、この流量Ｑが分析制御のためのパラメータとして設定された下限値を上回っているか否かを監視する。

例えば、冷却ガス供給管６上であってガス流量制御部２０よりも上流側で管路の詰まり等が生じた場合、圧力センサ２１が検知するガス圧Ｐが減少する。すると、流量Ｑも低下する。一方、冷却ガス供給管６上であって圧力センサ２１よりも下流側で管路の詰まり等が生じた場合には、圧力センサ２１が検知するガス圧Ｐは減少しないもののガス流量の低下とともに差圧ΔＰが減少する。すると、流量Ｑも低下する。したがって、冷却ガス供給管６で詰まり等の障害がいかなる部位で発生した場合でも、少なくとも流量制御弁２４の開度の調節では調節しきれないような流量低下が起きると、制御部２６はこれを確実に検知することができる。

そして、検知した流量Ｑが分析制御のためのパラメータとして設定された下限値を下回ると、直ちに高周波電源１１に対し高周波電流の供給を停止するように制御信号を送る。それによって、誘導コイル１２に流れる電流が遮断され、プラズマトーチ１の温度は下がる。このように安全のために高周波電流が遮断される際の基準である冷却ガス流量の下限値は、そのときに装着されているトーチに対応したものとなっているため、装着されているトーチの種類に拘わらず、高い安全性が確保される。

なお、上記説明では、高周波電流の供給／遮断を決めるために、冷却ガスの実流量Ｑと冷却ガス流量下限値とを比較していたが、下限値の代わりに他の値を用いることもできる。例えば、冷却ガス流量の適正値（標準値）が決められている場合に、実流量Ｑがその適正値から所定値以上減っているか否かを判断したり、その適正値に１未満の所定の係数を乗じた値と実流量Ｑとを比較したり、するようにしてもよい。いずれにしても、装着されているトーチの種類に応じて適切な基準を決めることが可能であればよい。

次に、上記実施例のＩＣＰ分析装置において、冷却ガス供給管６の一部である配管チューブ１５の抜けの検知処理について図２及び図３を参照して説明する。図３はこの配管抜けチェックを中心とする処理フローチャート、図２はその動作を説明するための差圧の変動を示す図である。

例えば操作部２８からプラズマ点灯開始の指示を受けると、制御部２６はプラズマ点灯シーケンスを開始する。まず、点灯前シーケンス実行処理として、プラズマガス及び冷却ガスを所定流量で以てプラズマトーチ１に供給し始め、高周波電源１１を作動させて誘導コイル１２に高周波電流を供給し始める（ステップＳ１）。それから、プラズマ点灯処理を開始する（ステップＳ２）。プラズマ点灯処理開始前にはトーチに供給されるプラズマガス、キャリアガス及び冷却ガスの各流量は変更される可能性があるが、プラズマ点灯処理開始した後、点灯処理が終了するまでは流量は変更されない。そのため、プラズマ点灯処理開始直後には、アルゴンガス供給源２の圧力変動もなく各ガス流量はほぼ一定であるため、差圧センサ２３により検知される抵抗管２２の両端の差圧もほぼ一定に維持される。

制御部２６は点灯を開始させるためにイグニッションコイル１０から火花放電を発生させる前に、図２中の時刻ｔ０において差圧センサ２３により検知される差圧をＡ／Ｄ変換器２５を介して読み込み、これを基準差圧Ｐ０として一時的に記憶する（ステップＳ３）。その後に時刻ｔ１においてイグニッションコイル１０からの火花放電が開始される。制御部２６は基準差圧Ｐ０を記憶した後すぐに配管抜けチェックを開始する（ステップＳ４）。即ち、差圧センサ２３により検知される現在差圧ＰをＡ／Ｄ変換器２５を介して読み込み（ステップＳ５）、その現在差圧Ｐが先に記憶しておいた基準差圧Ｐ０に所定の係数ｋを乗じた値ｋ×Ｐ０以上であるか否かを判定する（ステップＳ６）。ここで係数ｋは予め実験的に求めておくものとする。

通常、イグニッションコイル１０による火花放電が起こると、これにより点灯してプラズマトーチ１内にＡｒプラズマが形成される。このような正常な点灯の場合には、図２中に点線で示すように差圧はほぼ一定の状態で推移する。これに対し、火花放電が冷却ガス供給管６内に入り込んで逆流するような状態になり、接続部１ｂから配管チューブ１５が抜けてしまうと図２に実線で示すように瞬間的に急激に差圧が上昇する。上記係数ｋを適切に定めておけば、このように現在差圧Ｐが急激に上昇したときにステップＳ６でＹＥＳと判定される。その場合、ステップＳ１１に進んで再び同じ条件で現在差圧Ｐの異常が連続して検知されたか否かを判定し、２回連続して同じ異常が検知されると（図２中の時刻ｔ２の時点）配管チューブ１５の抜けが発生した可能性が高いと判断する（ステップＳ１２）。そして、直ちに高周波電源１１に対し高周波電流の供給を停止するように制御信号を送る。それによって、誘導コイル１２に流れる電流が遮断される（ステップＳ１３）。

上述のように冷却ガス配管チューブ１５が抜けた場合にプラズマ点灯しない場合もあるが、プラズマ点灯した場合には冷却ガスが供給されなくなることで異常高温になるおそれがある。これに対し、ステップＳ１３で高周波電流の供給が停止されることで、仮にプラズマが点灯していた場合でも瞬時にプラズマが消灯してプラズマトーチ１の温度は下がるため、高い安全性を確保することができる。

上記ステップＳ６で現在差圧Ｐがｋ×Ｐ０未満であると判定された場合には、制御部２６は例えば図示しないモニタ用の受光センサによる検出信号に基づき、プラズマ点灯したか否かを判定し（ステップＳ７）、未だ点灯していなければステップＳ５に戻り再び現在差圧Ｐの判定を実行する。一方、プラズマ点灯している場合には最初の点灯検出時点からＴ秒（例えば数秒）経過したか否かを判定し（ステップＳ８）、Ｔ秒が経過していなければやはりステップＳ５に戻る。したがって、一旦点灯したと判定された後であっても、Ｔ秒が経過するまでに現在差圧Ｐがｋ×Ｐ０以上である状態が２回連続すると、配管抜けであると判定される。

図２中の時刻ｔ３においてステップＳ８でＹＥＳと判定された場合には正常にプラズマ点灯したと判断できるから、配管抜け異常無しと結論付けて配管抜けチェックを終了する（ステップＳ９）。配管抜けチェック終了後は上記のような現在差圧Ｐの判定は実行されない。その後に、必要な点灯後処理を実行する（ステップＳ１０）。例えば、プラズマガスや冷却ガスの流量の変更などを実行する際には、このステップＳ１０において行う。こうした流量変更に伴って例えば図２中に示したように差圧が変動する可能性があり、その場合に差圧がｋ×Ｐ０以上になることもあり得るが、配管抜けのチェックは既に行っていないため何ら影響はない。

以上のように本実施例のＩＣＰ分析装置によれば、プラズマ点灯開始時にのみ差圧に基づいて配管チューブ１５の抜けの発生を迅速に検出し、プラズマが正常に点灯した後にはそうした差圧の変動があっても無視することができる。

なお、上記実施例は本発明の一例であり、本発明の趣旨の範囲内で適宜に変更や修正、追加を行っても本願特許請求の範囲に包含されることは当然である。

本発明に係るＩＣＰ分析装置の一実施例によるＩＣＰ光源を中心とする要部の構成図。 本実施例のＩＣＰ分析装置における配管抜けチェック動作を説明するための差圧の変動を示す図。 本実施例のＩＣＰ分析装置における配管抜けチェックを中心とする処理フローチャート。 従来のＩＣＰ分析装置のＩＣＰ光源を中心とする要部の構成図。 図４に示す構造のプラズマトーチの要部のガス配管を示す概略図。

符号の説明

１…プラズマトーチ
１ａ…プラズマガス配管接続部
１ｂ…冷却ガス配管接続部
２…アルゴンガス供給源
１０…イグニッションコイル
１１…高周波電源
１２…誘導コイル
１３…ハウジング
１３ａ…プラズマガス配管用ジョイント
１３ｂ…冷却ガス配管用ジョイント
１４…プラズマガス配管チューブ
１５…冷却ガス配管チューブ
２０…ガス流量制御部
２１…圧力センサ
２２…抵抗管
２３…差圧センサ
２４…流量制御弁
２５…Ａ／Ｄ変換器
２６…制御部
２７…メモリ
２８…操作部
２９…表示部

Claims (5)

1. プラズマ形成用のガスが導入されるプラズマトーチと、該プラズマトーチ内のガスに高周波電流を誘導させて高温のプラズマを生成する高周波誘導手段と、前記プラズマトーチを冷却するための冷却ガスを供給する冷却ガス供給管と、を具備するＩＣＰ分析装置において、
   前記冷却ガス供給管上に設けられた抵抗管、該抵抗管の両端に生じる差圧を検知する差圧検知手段、前記抵抗管の上流側において供給ガス圧を検知するガス圧検知手段、及び、前記差圧検知手段により検知される差圧、前記ガス圧検知手段により検知される供給ガス圧、前記抵抗管に関する既知の情報に基づいて抵抗管を流れる冷却ガス流量を計算する演算手段、を含む冷却ガス流量検知手段と、
   前記冷却ガス供給管上で前記抵抗管よりも下流側に設けられた流量制御弁と、
   前記冷却ガス流量検知手段により得られる流量値が既定値になるように前記流量制御弁の開度を制御した状態で、該流量制御弁の開度に基づいて流路形状や内容積の相違するプラズマトーチを識別する識別手段と、
   を備えることを特徴とするＩＣＰ分析装置。
2. 前記識別手段による識別結果を利用して、その時点で使用されているプラズマトーチに対応した冷却ガス流量の下限値又は適正値を判定基準として設定する設定手段と、
   分析時に前記設定手段による判定基準と前記冷却ガス流量検知手段により得られる実流量値とに基づいて冷却ガス流量の異常な変化を検知する異常検知手段と、
   をさらに備えることを特徴とする請求項１に記載のＩＣＰ分析装置。
3. 前記異常検知手段により異常が検知されたときに、前記高周波誘導手段の動作を停止させる制御手段を更に備えることを特徴とする請求項２に記載のＩＣＰ分析装置。
4. プラズマ形成用のガスが導入されるプラズマトーチと、該プラズマトーチ内のガスに高周波電流を誘導させて高温のプラズマを生成する高周波誘導手段と、前記プラズマトーチを冷却するための冷却ガスを供給する冷却ガス供給管と、前記プラズマトーチ内でプラズマ点灯を行うために放電を行う放電手段と、を具備するＩＣＰ分析装置において、
   前記冷却ガス供給管上に設けられた抵抗管と、
   前記抵抗管の両端に生じる差圧を検知する差圧検知手段と、
   プラズマ点灯開始前に前記差圧検知手段により検知される差圧と、前記放電手段による放電開始後に前記差圧検知手段により検知される差圧との変化に基づいて、プラズマ点灯開始時の異常を検知する異常検知手段と、
   前記異常検知手段により異常が検知されたときに、前記高周波誘導手段の動作を停止させる制御手段と、
   を備えることを特徴とするＩＣＰ分析装置。
5. プラズマが点灯したことを検知する点灯検知手段をさらに備え、前記異常検知手段は、前記点灯検知手段により点灯を検知してから所定時間が経過した時点でプラズマ点灯開始時の異常検知を終了することを特徴とする請求項４に記載のＩＣＰ分析装置。
   
   

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