JP2007205897A - Ｉｃｐ用高周波電源装置 - Google Patents

Abstract

【課題】ＩＣＰ発光分析装置においてプラズマに試料を導入する際に、試料の導入に伴って誘導コイル側のインピーダンスが大きく変化し、高周波電源側のインピーダンスと、誘導コイル側のインピーダンス整合が外れ、結果としてプラズマを維持できなくなってしまうことがあった。
【解決手段】電力供給部と、誘導コイルのインピーダンスと電力供給部の出力インピーダンスとを整合させるインピーダンス調整部と、電力供給部及び前記インピーダンス調整部を制御する制御部と、試料がプラズマ中へ導入された時に、前記電力供給部より出力される誘導コイルへの入射電力を所定量増加させる入射電力調節部とを備えるＩＣＰ用高周波電源装置とする。この構成により、プラズマの試料導入時に、インピーダンスの整合が大きく外れることがなくなり、プラズマの点灯を確実に維持したまま試料をプラズマへ導入することができる。
【選択図】図１

Description

本発明は、ＩＣＰ（Inductively Coupled Plasma：誘導結合プラズマ）発光分析装置などのＩＣＰに電力を供給するＩＣＰ用高周波電源装置に関する。

ＩＣＰ発光分析装置は、プラズマ中に導入され、励起された試料原子が低エネルギー準位に遷移する時に放出する光を分光することにより、原子スペクトルの波長や強度を測定して、試料に含まれる元素の定性や定量を行うものである。

図３に従来の一般のＩＣＰ発光分析装置の概略構成図を示す。このＩＣＰ発光分析装置は、誘導コイルが巻き付けられたプラズマトーチ、誘導コイルに高周波電力を供給する電力供給部、インピーダンス調整部の他、試料導入部、ガス流量制御部、分光器、検出器、データ処理部、制御部などから構成されている。

ＩＣＰ発光分析装置を用いて試料の分析を行うには、試料を導入する前段階において、試料を導入するためのプラズマの点灯を次のようにして行う。ガス流量制御部からプラズマトーチへ冷却ガス及び補助ガス（通常はいずれもＡｒが使用される。）を所定流量で供給しつつ誘導コイルに高周波電力を印加し、火花放電を利用して、高周波誘導プラズマを点灯する。

プラズマの点灯時には、高周波電源装置側から誘導コイル側を見たときのインピーダンス（以下、単に「誘導コイルのインピーダンス」とする。）が大きく変化する。

ここで、プラズマに電力を効率よく供給するためには、高周波電源のインピーダンスと誘導コイルのインピーダンスとを整合させる必要がある（なお、本明細書において単に「インピーダンスの整合」という場合には、高周波電源のインピーダンスと誘導コイルのインピーダンスとの整合のことを指すものとする。）。高周波電源のインピーダンスは通常５０Ωとなるように設計されているため、電源装置側から見た誘導コイルのインピーダンスも５０Ωとなるようにインピーダンス整合が行われる。このインピーダンス整合が適切に行われることによって、入射電力が可能な限り高い効率で以てプラズマに投入される。このインピーダンスの整合は一般に、インピーダンス調整部においてモーターを駆動させ、可変コンデンサの容量を増減させることにより行われる。

インピーダンスの整合が取れていない場合には、プラズマへの電力供給効率が単に低下してしまうだけでなく、入射電力のうち、プラズマに吸収されなかった電力の多くが電源供給部側へ反射電力として戻ってしまう。この反射電力は、電源供給部を構成する素子の印加電圧を高くしたり、電源供給部内で熱となって消費されてしまうために、場合によっては素子を破壊してしまうことがあった。

そこでこれまでに、プラズマ点灯時の反射電力に係る上記問題を解決することを目的として、耐電圧や耐電力を高くした定格値の大きな電源装置を利用するといった各種の技術が開発・開示されてきた。このような技術の一例として、特許文献１には、プラズマ発生前の電源電圧をプラズマ発生後の電源電圧よりも低電圧とする発明が記載されている。

特開2002-184598号公報

特許文献１に記載の技術によれば、電源装置をプラズマ点灯時の反射電力に耐えうるようにすることが可能となる。しかしながら、誘導コイルのインピーダンスは、上述したようなプラズマ点灯時だけではなく、点灯しているプラズマ中に試料を導入する時にも変化する。試料を導入すると、誘導コイルのインピーダンスが変化してインピーダンスの整合が外れ、プラズマに吸収される電力が減少し、反射電力が増大する。このとき、プラズマに吸収される電力が減少することに伴って、誘導コイルのインピーダンスが試料導入時と同じ方向へ変化し、プラズマに吸収される電力はさらに減少する。

上記のような原理により、プラズマへの試料導入時にはプラズマのインピーダンスが急激に変化するが、通常であれば、プラズマ点灯時と同様にインピーダンス調整部が作動することによってインピーダンスの整合が適切に図られる。ところが、試料をプラズマに導入する際には、上述したプラズマ点灯時と比較して、インピーダンスがより一層急激に変化することがある。また、とりわけ、有機溶液を溶媒とする試料をプラズマへ導入する場合には、水溶液を溶媒とする試料をプラズマへ導入する場合と比較して、インピーダンスがより一層急激に変化することが多い。このような場合、インピーダンス調整部におけるモーターの作動によるインピーダンス整合制御では間に合わなくなり、結果としてプラズマが維持できなくなる（プラズマが消灯してしまう）という問題があった。

上記のような問題点に鑑みて成された第１発明は、
誘導コイルに電力を供給するＩＣＰ用高周波電源装置であって、
a)電力供給部と、
b)誘導コイルのインピーダンスと電力供給部の出力インピーダンスとを整合させるインピーダンス調整部と、
c)前記電力供給部及び前記インピーダンス調整部を制御する制御部と、
d)試料がプラズマ中へ導入された時に、前記電力供給部より出力される誘導コイルへの入射電力を所定量増加させる入射電力調節部と、
を備えることを特徴とする。

また、第１発明のＩＣＰ用高周波電源装置は、他の好適な態様として、
e)試料のプラズマへの導入を検知し、試料導入検出信号を生成する試料導入検出部を更に備え、
前記入射電力調節部が、前記試料導入検出信号に基づき、前記電力供給部より出力される誘導コイルへの入射電力を所定量増加させる
構成とすることもできる。

さらに、上記問題に鑑みて成された第２発明は、
誘導コイルに電力を供給するＩＣＰ用高周波電源装置であって、
a)電力供給部と、
b)誘導コイルのインピーダンスと電力供給部の出力インピーダンスとを整合させるインピーダンス調整部と、
c)前記電力供給部及び前記インピーダンス調整部を制御する制御部と、
f)プラズマへの試料導入後の誘導コイルのインピーダンスと電力供給部の出力インピーダンスとが整合する前記インピーダンス調整部のインピーダンス設定値を試料毎又は試料の溶媒毎に記憶する設定値記憶部と、
g)前記設定値記憶部に保存されているインピーダンス設定値をプラズマに導入する試料に応じて読み出し、プラズマへ該試料を導入する前に、前記インピーダンス調整部に対して該インピーダンス設定値の設定を行うインピーダンス設定部と、
を備えることを特徴とする。

第１発明に係るＩＣＰ用高周波電源装置においては、プラズマ中へ試料が導入された時に、誘導コイルへ供給される入射電力を所定量増加させる。入射電力の増加に伴って生じるインピーダンスの変化の方向と、試料導入に伴って生じるインピーダンスの変化の方向とは逆方向であるため、第１発明の構成によってこれらが互いに打ち消し合うことになり、試料導入時のインピーダンスの変化が抑制される。従って、試料がプラズマ中に導入されることによって誘導コイルのインピーダンスが、インピーダンス調整部による制御では間に合わない程度に急激に変化し、結果としてプラズマが消灯してしまうという問題を解決することが可能となる。

また、第１発明に係るＩＣＰ用高周波電源装置が更に試料導入検出部を備える構成とすることにより、誘導コイルへの入射電力を増加させるタイミングをプラズマ中への試料の導入の検知に基づいて決定することができるため、より効果的に誘導コイルのインピーダンスの変化を抑制することができる。

第２発明に係るＩＣＰ用高周波電源装置は、プラズマへ試料導入した後に誘導コイルのインピーダンスと電力供給部の出力インピーダンスとが整合するようなインピーダンス設定値を試料の溶媒に応じて予め保存しておき、試料をプラズマに導入する前に、前もってインピーダンス調整部に対してそのインピーダンス設定値を設定するため、試料を導入した際に、誘導コイルのインピーダンスが急激に変化したとしても、インピーダンス調整部による制御が時間的に間に合わないということがなくなり、プラズマを維持することができなくなってしまうという問題を解決することが可能となる。

図１に示すように、本発明に係るＩＣＰ用高周波電源装置は、プラズマトーチ１に巻き付けられている誘導コイル２に高周波電力を供給するための電源装置であり、ＩＣＰ発光分析装置をはじめとする、ＩＣＰを利用する各種の装置に適用される。本発明のＩＣＰ用高周波電源装置は、その基本的構成として、電力供給部３、インピーダンス調整部４及び制御部５を備えている。

電力供給部３は、高周波電力を生成し、それを誘導コイル２に供給する装置である。本発明に係る電力供給部３は、電圧源や高周波アンプなどから成る、従来一般に使用されているものを採用することができる。

インピーダンス調整部４は、入射電力２１のうち、プラズマへ吸収される電力量が最大となるように、誘導コイル２のインピーダンスと電力供給部３の出力インピーダンスとを整合させるための機構である。上述したように、電力供給部３のインピーダンスは所定の値に固定されていることが多いため、通常はインピーダンス調整部４では誘導コイル２のインピーダンスのみが調節される。本発明におけるインピーダンス調整部４は、従来一般にインピーダンス調整部として使用されているものを用いることができる。

制御部５は、電力供給部３及びインピーダンス調整部４に対する各種の制御を行う機構であり、通常は各種演算を行うＣＰＵやメモリ、ハードディスク等の記憶装置を含んでいる。

また、第１発明に係るＩＣＰ用高周波電源装置は上記構成に加えて更に入射電力調節部６を備えており、第２発明に係るＩＣＰ用高周波電源装置は上記構成に加えて更にインピーダンス設定部９及び設定値記憶部１０を備えている。以下、実施例において、本発明に係るＩＣＰ用高周波電源装置について詳細に説明する。

第１発明に係るＩＣＰ用高周波電源装置は、先に述べたとおり、その特徴的な構成として入射電力調節部６を備えている（図１）。図１に示した例では入射電力調節部６は制御部５の内部に構成されているが、制御部５の外部に設けられていてももちろん構わない。この入射電力調節部６はプログラム的又は／及び機械的に構成されており、プラズマ中へ試料２０が導入された時、誘導コイル２に供給される入射電力２１の量を増加させるように、電力供給部３に対して指示を出力する。ここで、増加させる入射電力２１の量は、試料導入時にインピーダンスの整合が外れてしまい、プラズマが消灯することのない量でありさえすればよい。

入射電力２１の値を増加させるタイミングは、プラズマ中へ試料が導入されるのと同時であることが望ましい。そこで、次のようにしてタイミングを決定する。制御部５より試料導入部７に対して試料導入開始信号２４が出力されると、試料２０は図示せぬ噴霧器によって霧状化され、チャンバやトーチを経てプラズマへ到達するため、試料導入開始信号２４が出力されてから試料２０が実際にプラズマ中に導入されるまでには、時間差が存在する。この時間差は装置の構成によってある程度一定であるので、試料導入開始信号２４の出力後、その所定時間後に、入射電力２１を増加させる旨の指示データである入力電力制御信号２３を電力供給部３へ出力すればよい。

このように、入射電力調節部６が、プラズマ中に試料が導入される時に入射電力の量を増加させることにより、インピーダンスの整合が、プラズマが消灯してしまう程度にまで大きく外れるということがない。試料導入後にはインピーダンス調整部４が、適切に誘導コイル２と電力供給部３とのインピーダンスの整合を取ることにより、プラズマに供給される吸収電力が最大となり、同時に反射電力２２が最小となる。
なお、試料導入時に増加した入射電力２１の量は、試料導入が完了した後、導入前の量に減少させても構わない。

入射電力２１の値を増加させるタイミングをより正確にするために、本発明に係るＩＣＰ用高周波電源装置は、上記実施例１の構成において、試料が導入されたことを検出するための試料導入検出部８を備えた構成とすることもできる（図２）。

この構成のＩＣＰ用高周波電源装置が、分光器１１や検出器１２等を備えるＩＣＰ発光分析装置に適用される場合には、以下に説明するように、プラズマ光の強度変化に基づき、試料２０がプラズマへ導入されたことを検知することができる。試料２０をプラズマへ導入する際には、まず制御部５が試料導入開始信号２４を試料導入部７へ出力する。これを受けて試料導入部７は試料２０をプラズマトーチへ送出する。プラズマトーチ１のプラズマへ試料２０が到達すると、分光器１１及び検出器１２は、プラズマより発せられるプラズマ光の強度を出力する。試料導入検出部８は、この光強度の変化を探知し、変化量が予め設定されている値よりも大きかった場合にはプラズマに試料が導入されたと判断し、直ちに試料導入検出信号２５を入射電力調節部６に送信する。入射電力調節部６はこの試料導入検出信号２５を受けると、入射電力２１を増加させる旨の指示データである入力電力制御信号２３を電力供給部３へ出力する。

試料導入の検出は、上述したような検出器１２から出力されるプラズマ光の強度変化に基づくのみならず、他のいかなる方法で行っても構わない。例えば、プラズマに試料２０が導入された時に電力供給部３において検知される、
・電圧値や電流値の変化
・電圧と電流の振幅比の変化、又は位相差の変化（すなわちインピーダンスの変化）
・反射電力量の変化
等に基づいて行うことも可能である。

第２発明に係るＩＣＰ用高周波電源装置について、図３を参照しつつ説明する。先に述べたように、本ＩＣＰ用高周波電源装置はその特徴的な構成として、インピーダンス設定部９及び設定値記憶部１０を備えている。このインピーダンス設定部９はプログラム的又は／及び機械的に構成されており、分析が行われる試料２０の溶媒の種類に応じて、この溶媒がプラズマに導入された状態において誘導コイル２のインピーダンスと電力供給部３のインピーダンスとが整合するような、インピーダンス調整部４の各種パラメータ値（インピーダンス設定値２６）を、試料２０がプラズマに導入される前に、インピーダンス調整部４に対して出力する。インピーダンス調整部４は受信したインピーダンス設定値２６に基づき、図示せぬ可変コンデンサの容量をはじめとする各種の設定を行う。この設定が完了した後、プラズマに試料２０を導入する。

溶媒毎に設定されるインピーダンス設定値２６は、インピーダンス設定部９と接続されている、ハードディスク等の不揮発性記憶媒体から成る設定値記憶部１０に保存されている。試料２０が導入される前にオペレータが試料２０に用いられている溶媒の種類を特定することにより、その溶媒のインピーダンス設定値２６が設定値記憶部１０より読み出され、インピーダンス調整部４に対して出力される。

試料２０がプラズマに導入される時、誘導コイル２のインピーダンスは、試料２０に用いられる溶媒の種類に応じた変化をするため、この構成によって、試料２０をプラズマに導入した直後から、誘導コイル２側のインピーダンスと電力供給部３側のインピーダンスが整合するため、試料導入時にプラズマを安定に維持することができる。とりわけ、試料の溶媒が有機溶媒（有機溶媒試料）である場合には、水溶液溶媒に比べて誘導コイル２のインピーダンスの変化が大きくなるため、本構成は有効である。また、インピーダンス調整部４の設定をより詳細なものとするために、インピーダンス設定値２６を溶媒毎にではなく、溶媒を含む試料毎に記憶してもよい。

また、本発明のＩＣＰ用高周波電源装置の他の態様として、第１発明と第２発明を組み合わせた構成とすることもできる。この場合には、試料２０をプラズマに導入する前に、試料２０の溶媒に応じてインピーダンス調整部４の設定をインピーダンス設定値２６に基づき設定しておくとともに、試料２０の導入時には、入射電力２１を増加させる。

以上、実施例において、本発明に係るＩＣＰ用高周波電源装置の構成を説明したが、本発明の趣旨の範囲で適宜、変形、修正、追加を行っても本願発明に包含されることは明らかである。

本発明に係るＩＣＰ用高周波電源装置の要部構成図。 本発明に係るＩＣＰ用高周波電源装置の他の実施形態の要部構成図。 本発明に係るＩＣＰ用高周波電源装置の更に他の実施形態の要部構成図。 従来のＩＣＰ発光分析装置の概略構成を示す図。

符号の説明

１…プラズマトーチ
２…誘導コイル
３…電力供給部
４…インピーダンス調整部
５…制御部
６…入射電力調節部
７…試料導入部
８…試料導入検出部
９…インピーダンス設定部
１０…設定値記憶部
１１…分光器
１２…検出器
２０…試料
２１…入射電力
２２…反射電力
２３…入射電力制御信号
２４…試料導入開始信号
２５…試料導入検出信号

Claims (5)

1. 誘導コイルに電力を供給するＩＣＰ用高周波電源装置であって、
   a)電力供給部と、
   b)誘導コイルのインピーダンスと電力供給部の出力インピーダンスとを整合させるインピーダンス調整部と、
   c)前記電力供給部及び前記インピーダンス調整部を制御する制御部と、
   d)試料がプラズマ中へ導入された時に、前記電力供給部より出力される誘導コイルへの入射電力を所定量増加させる入射電力調節部と、
   を備えることを特徴とするＩＣＰ用高周波電源装置。
2. 誘導コイルに電力を供給するＩＣＰ用高周波電源装置であって、
   a)電力供給部と、
   b)誘導コイルのインピーダンスと電力供給部の出力インピーダンスとを整合させるインピーダンス調整部と、
   c)前記電力供給部及び前記インピーダンス調整部を制御する制御部と、
   f)プラズマへの試料導入後の誘導コイルのインピーダンスと電力供給部の出力インピーダンスとが整合する前記インピーダンス調整部のインピーダンス設定値を試料毎又は試料の溶媒毎に記憶する設定値記憶部と、
   g)前記設定値記憶部に保存されているインピーダンス設定値をプラズマに導入する試料に応じて読み出し、プラズマへ該試料を導入する前に、前記インピーダンス調整部に対して該インピーダンス設定値の設定を行うインピーダンス設定部と、
   を備えることを特徴とするＩＣＰ用高周波電源装置。
3. 誘導コイルに電力を供給するＩＣＰ用高周波電源装置であって、
   a)電力供給部と、
   b)誘導コイルのインピーダンスと電力供給部の出力インピーダンスとを整合させるインピーダンス調整部と、
   c)前記電力供給部及び前記インピーダンス調整部を制御する制御部と、
   d)試料がプラズマ中へ導入された時に、前記電力供給部より出力される誘導コイルへの入射電力を所定量増加させる入射電力調節部と、
   f)プラズマへの試料導入後の誘導コイルのインピーダンスと電力供給部の出力インピーダンスとが整合する前記インピーダンス調整部のインピーダンス設定値を試料毎又は試料の溶媒毎に記憶する設定値記憶部と、
   g)前記設定値記憶部に保存されているインピーダンス設定値をプラズマに導入する試料に応じて読み出し、プラズマへ該試料を導入する前に、前記インピーダンス調整部に対して該インピーダンス設定値の設定を行うインピーダンス設定部と、
   を備えることを特徴とするＩＣＰ用高周波電源装置。
4. 請求項１又は３に記載のＩＣＰ用高周波電源装置において、
   e)試料のプラズマへの導入を検知し、試料導入検出信号を生成する試料導入検出部を更に備え、
   前記入射電力調節部が、前記試料導入検出信号に基づき、前記電力供給部より出力される誘導コイルへの入射電力を所定量増加させる
   ことを特徴とするＩＣＰ用高周波電源装置。
5. 前記試料が有機溶媒試料であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のＩＣＰ用高周波電源装置。
   
   

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