JPH10189292A - Ｉｃｐ分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 プラズマトーチが消灯しても、分析が長く中
断される機会をできるだけ少なくして、装置の稼働率を
高める。 【解決手段】 プラズマトーチ１に関連する各部分の異
常を検出する手段ａと、消灯検出手段ｂとを備えるとと
もに、消灯の原因となる異常を重度、軽度に区別して記
憶手段ｃに記憶しておいて、消灯に伴い異常判断手段ｄ
で原因異常が重度か否かを判断し、重度の異常に対して
は即時停止手段ｅにより運転を停止し、軽度の異常につ
いては解消判断手段ｆで異常が解消されているか否かを
判断し、非解消であれば第２の停止手段ｇにより運転を
停止するが、解消されていれば再点灯指令手段ｈにより
再点灯を指令し、それで点灯されない場合は第３の停止
手段ｉにより運転を停止するようにした。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、高周波誘導結合プ
ラズマ（ＩＣＰ）発光分光分析装置やＩＣＰ質量分析装
置のように、試料をプラズマ化して分析するＩＣＰ分析
装置に係り、詳しくは、プラズマトーチの点灯を制御す
る部分の構成に関する。

【０００２】

【従来の技術】生産ラインの中には、オンラインでその
最終生産物や中間生成物、原材料等の成分元素のチェッ
クを行う分析システムを備えたものがある。このような
分析システムには、同時多元素ＩＣＰ発光分光分析装置
が用いられることが多い。

【０００３】ＩＣＰ発光分光分析装置は、図５に示すよ
うな構成を有するもので、プラズマトーチ１で試料をプ
ラズマ化して発光させ、この試料の放射光を分光部２で
各波長のスペクトル光に分光し、そのうち特定の波長の
スペクトル光を測光部３で測光し、これによって、試料
に含まれる元素の定量分析を行う。

【０００４】プラズマトーチ１はプラズマスタンド４内
に設置されていて、このスタンド４内には高周波電源５
と、ガス流量制御部６と、上位の中央コントローラ７の
制御のもとでこれらスタンド各部分の動作を制御するス
タンドコントローラ８とが設けられている。プラズマト
ーチ１を点灯する際、プラズマトーチ１の誘導コイルに
は高周波電源５から高周波電力が供給され、プラズマト
ーチ１の本体内には、ガス流量制御部６からのガスによ
り霧化された試料とクーラントガス、プラズマガスが供
給される。

【０００５】なお、符号３０は、分光部２と測光部３と
を収容する分光分析ボックス、３１はデータ処理部であ
る。データ処理部３１に前記の中央コントローラ７が含
まれている。

【０００６】図６は、上記装置の外観を示す正面図であ
る。同図に示すように、プラズマスタンド４と分光分析
ボックス３０とは、隣接した形で一体に設けられてい
る。プラズマスタンド４の頂部には排気ダクト３２があ
り、上部の前面には、プラズマ炎を視認しうるよう、窓
付きのドア３３が設けられている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】ところで、上記のよう
な分析装置では、何らかの原因でプラズマトーチ１が消
灯することがある。その原因には、装置自体の故障のよ
うな内部の原因と、供給電源の瞬停、Ａｒガスの純度低
下のような外部の原因とがあり、その異常、故障の程度
も様々である。

【０００８】従来の装置では、このプラズマトーチ消灯
の場合、原因が何であれ、一旦、装置全体の運転を停止
するようになっている。これは、消灯の原因によって
は、装置の破損事故を招きかねないからである。原因が
装置の故障である場合に不用意にプラズマトーチを再点
灯すると、前記の故障が進行し、破損が拡大するおそれ
がある。

【０００９】そして、運転を停止したのちは、オペレー
タが点検して消灯の原因を調べ、復帰が可能であれば、
直ちにプラズマトーチ１を再点灯して運転を再開する
が、重大な故障があれば、修理など所要の処置を施すこ
とになる。

【００１０】いずれにしても、従来はプラズマトーチ１
が消灯すれば、必ず運転を停止するようにしており、そ
の間、分析が中断される。これでは、装置の稼働率が低
下し、オンラインの分析システムとしては好ましくな
い。

【００１１】このような問題は、プラズマトーチを有す
る他の分析装置、すなわち、試料をプラズマによりイオ
ン化しそのイオンを質量分離して分析するＩＣＰ質量分
析装置においても、同じように生じることである。

【００１２】本発明は、上記従来の問題点に鑑みてなさ
れたものであって、プラズマトーチが消灯した場合、そ
の原因が装置の破損を引き起こすような重大な異常であ
るか、軽度の異常であるかにより、異なる対応をとり、
自動的に解消するような軽度の異常ではプラズマトーチ
を再点灯して運転を再開することで、分析が長く中断さ
れる機会をできるだけ少なくし、装置の稼働率を高める
ことを課題とする。

【００１３】

【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を達
成するため、図１の特許請求の範囲対応図に示すよう
に、プラズマトーチ１と、その高周波電源５と、ガスと
ともに試料をプラズマトーチに供給するガス流量制御部
６とを備えたＩＣＰ分析装置において、プラズマ点灯に
関連する各部分の異常を検出する異常検出手段ａと、プ
ラズマトーチ１の消灯を検出する消灯検出手段ｂと、プ
ラズマトーチ１の消灯の原因となる異常を重度のものと
その他軽度のものとに区別して記憶する記憶手段ｃと、
プラズマトーチ１の消灯に伴いその原因となる異常が重
度か否かを判断する異常判断手段ｄと、原因異常が重度
である場合に運転を即時に停止する即時停止手段ｅと、
原因異常が軽度である場合にその後その異常が解消され
ているか否かを判断する解消判断手段ｆと、軽度の異常
が解消されていない場合に運転を停止する第２の停止手
段ｇと、軽度の異常が解消されている場合にプラズマト
ーチ１の再点灯を指令する再点灯指令手段ｈと、数回の
再点灯後のプラズマトーチ１が消灯した場合に運転を停
止する第３の停止手段ｉとを有する構成とした。

【００１４】

【発明の実施の形態】図２ないし図４に基づいて本発明
の実施例を説明する。

【００１５】図２は、本発明の実施形態に係るＩＣＰ発
光分光分析装置のプラズマスタンド部分の構成図、図３
は、その一部である高周波電源およびそれに接続する安
全機構の構成図、図４は、前記プラズマスタンド部分の
消灯時の制御動作を示すフローチャートである。

【００１６】この実施形態のＩＣＰ発光分光分析装置
は、図２に示すように、試料をプラズマ化して発光させ
るプラズマトーチ１と、このプラズマトーチ１での発光
を導入して各波長のスペクトル光に分光する分光部２
と、各波長のスペクトル光のうち特定の波長のスペクト
ル光を受光して測光する測光部３とを有している。

【００１７】前記のプラズマトーチ１はプラズマスタン
ド４内に設置されていて、このスタンド４内には、プラ
ズマトーチ１の誘導コイルに高周波電力を供給する高周
波電源５と、プラズマトーチ１の本体内に霧化した試料
とクーラントガス、プラズマガスを供給するガス流量制
御部６と、中央コントローラ７の制御のもとでこれらプ
ラズマスタンド４各部分の動作を制御するスタンドコン
トローラ８とが設けられている。

【００１８】プラズマスタンド４内には、また、プラズ
マトーチ１の近傍にその消灯、点灯を検出する手段とし
て光電スイッチ９が配設されており、上部にはプラズマ
スタンド４内部の温度異常を検出するスタンド温度スイ
ッチ１０が、ドアの開閉個所にはドアスイッチ１１がそ
れぞれ取り付けられている。

【００１９】前記の高周波電源５は、電源本体１２と、
進行波、反射波を検出するディテクタ１３と、インピー
ダンスの整合部１４と、電源コントローラ１５とからな
り、電源本体１２から出力される高周波電力は、ディテ
クタ１３および整合部１４を介してプラズマトーチ１の
誘導コイルに与えられる。この高周波電源５には、その
温度異常を検出する手段として電源温度スイッチ１６が
設けられている。また、電源コントローラ１５は、高周
波電源５の電気的異常を検出する手段でもあって、ディ
テクタ１３の検出信号を取り込むことで、進行波、反射
波が許容値を外れたこと、又、電源本体１２からの信号
により最終段パワーアンプへの供給電圧、供給電流が許
容値を外れたことを検出する。

【００２０】ガス流量制御部６は、ガスボンベ１７から
のアルゴンガスをクーラントガス、プラズマガスとして
プラズマトーチ１に送るとともに、一部をネブライザ１
８に送り、このネブライザ１８で試料を霧化してプラズ
マトーチ１に供給するようになっており、ガスボンベ１
７からのガス通路にはガス圧スイッチ１９が設けられて
いる。

【００２１】さらに、誘導コイルは水冷管で作製されて
おり、この水冷管には、プラズマスタンド４外の冷却水
タンク２０の冷却水が水ポンプ２１により送水されるよ
うになっている。冷却水の通路途中には水圧スイッチ２
２が設けられている。

【００２２】なお、図３に示すように、前記したスタン
ド温度スイッチ１０や電源温度スイッチ１６等の異常検
出手段は、高周波電源５に対して一組の安全機構２３を
構成している。すなわち、スタンド温度スイッチ１０、
スタンドドアスイッチ１１、電源温度スイッチ１６、ガ
ス圧スイッチ１９および冷却水の水圧スイッチ２２は、
高周波電源５に対して互いに直列に接続されており、い
ずれかが開となると、高周波電源５の出力を遮断するよ
うになっている。

【００２３】次に、図４のフローチャートに基づいて、
プラズマトーチ消灯時におけるスタンドコントローラ８
の制御動作を説明する。

【００２４】スタンドコントローラ８は、この制御動作
をすることで、特許請求の範囲にいう記憶手段ｃ、異常
判断手段ｄ、即時停止手段ｅ、解消判断手段ｆ、第２の
停止手段ｇ、再点灯指令手段ｈおよび第３の停止手段ｉ
として機能する。

【００２５】スタンドコントローラ８は、ガス流量制御
部６からプラズマトーチ１に霧化した試料およびクーラ
ントガス、プラズマガスを供給するとともに、高周波電
源５からプラズマトーチ１の誘導コイルに所定の高周波
電力を与えることで、プラズマトーチ１を点灯させる。
そして、常時、光電スイッチ９を介してこの点灯状態を
監視しており（ステップＳ１）、点灯が継続している間
はメインルーチンに沿って点灯に対応した制御を行って
いるが、何らかの原因でプラズマトーチ１が消灯する
と、ステップＳ１から分岐して消灯時のルーチンに入
る。

【００２６】ところで、プラズマトーチ消灯の原因とな
る異常は多数あるが、本発明では、その原因異常を、装
置の破損を引き起こすような重度の異常と、そうでない
軽度の異常とに区分けし、その軽重により異なる対応を
とるようにしている。原因異常の主なものについてその
重度、軽度の別を述べると、次の通りである。

【００２７】（イ）安全機構２３により検出される異常 具体的には、プラズマスタンド４内の高温（スタンド
温度スイッチ１０で検出）、高周波電源５の高温（電
源温度スイッチ１６で検出）、アルゴンガスの圧力低
下（ガス圧スイッチ１９で検出）、プラズマスタンド
４のドア開放（スタンドドアスイッチ１１で検出）、
プラズマトーチ１の誘導コイル冷却水の流通停止（水圧
スイッチ２２で検出）。

【００２８】これらの異常の中には、重大な故障、破損
を引き起こす可能性を有するものもあるが、若干の時間
が経過した後、自動的に解消されて正常に戻っているよ
うな場合は軽度の異常とする。

【００２９】（ロ）高周波電源５での電気的異常 高周波電源５の電源本体１２内の最終段パワーアップ回
路への供給電圧、供給電流、およびディテクタ１３にて
検出された進行波、反射波が初期に設定された許容値を
越えることがある。その原因は、高周波電源５自体の故
障で生じる場合と、高周波電源５以外の回路での故障に
より発生するものとがあり、いずれの場合も放置すれば
高周波電源５の破損を引き起こすおそれがあり、重度の
異常とする。

【００３０】（ハ）アルゴンガスの配管系にエアが混入
した場合 ガス圧スイッチ２２では検出できない異常である。エア
混入が一時的なものであれば、自動的に解消され再点灯
が可能である。したがって軽度の異常とする。

【００３１】（ニ）装置への供給電源の瞬間停電、電圧
降下 これらの異常は、一時的なものであれば再点灯が可能
で、また、再点灯を試みても特に支障は生じない。した
がって、軽度の異常とする。

【００３２】このように、プラズマトーチ消灯の原因と
なる異常には、それぞれ重度、軽度の評価が付けられ
て、スタンドコントローラ８に予め記憶されている。

【００３３】ステップＳ１でプラズマトーチ消灯と判断
されると、点灯時のメインルーチンから分岐して、ステ
ップＳ２以下の消灯時のルーチンに入り、ステップＳ２
では、その原因がどのような異常か、すなわち前記
（イ）安全機構２３により検出される異常か、（ロ）高
周波電源５での電気的異常か等々を識別できるように、
プラズマが消灯する直前の各センサやスイッチ１０，１
１，１３，１６，…の出力をラッチする。

【００３４】次のステップＳ３では、その原因異常が前
記（ロ）の重度の異常か否かを判断し、重度の異常であ
れば、危険な結果を招く可能性が大であるから、ステッ
プＳ４に移って、即時に装置全体の運転を停止する。

【００３５】ステップＳ３で、原因異常が前記（ロ）以
外の軽度の異常であると判断されると、ステップＳ５以
下のルーチンに移って、軽度の異常の態様を調べるとと
もに、その態様に応じた動作を決定するのである。

【００３６】まず、ステップＳ５では、プラズマトーチ
１の再点灯の回数が所定回以下か否かを判断する。再点
灯は以後のステップで指令されることで、消灯を検出し
た直後では、まだ再点灯は試みられておらず、再点灯の
回数は所定回以下である。再点灯の回数が所定回を越え
れば、異常解消の見込みがないものと判断して、ステッ
プＳ６に移って運転を停止するが、所定回以下では、ス
テップＳ７に移る。

【００３７】ステップＳ７では時間待ちをする。これ
は、異常がコイル冷却水の配管系にエアが混入し、水圧
スイッチが動作したような一時的なもので、自動的に正
常に復帰する可能性がある場合に、その自動復帰を待つ
ためのステップである。そして、この待ち時間が経過す
ると、ステップＳ８に進む。

【００３８】このステップＳ８では、安全機構２３で検
出された異常が解消されたか否か、すなわち安全機構２
３に含まれるスイッチのいずれかが開のままか否かを判
断する。ここで、安全機構２３が異常を検出している状
態にあれば、当初原因異常として検出された異常は解消
されておらず、正常に復帰していないから、その状態で
再点灯を試みることはできない。そこで、その場合はス
テップＳ９に進み、装置全体の運転を停止する。

【００３９】一方、ステップＳ８において、安全機構２
３はもはや異常を検出していないと判断されると、安全
機構２３により検出された異常は解消されて正常に復帰
していると見ることができる。その場合はステップＳ８
からステップＳ１０に移り、そのステップでプラズマト
ーチ１の再点灯の指令を出す。そして、次のステップＳ
１１で、再点灯の回数に「１」を加算して、ステップＳ
１に戻る。

【００４０】このように再点灯を試みて、プラズマトー
チ１が直ちに点灯されれば、ステップＳ１の判断が変わ
り、点灯時のメインルーチンに戻り、分光分析が再開さ
れることになる。再点灯後、再びプラズマトーチ１が消
灯した場合、ステップＳ１から再点灯指示のステップＳ
１１に至るルーチンを繰り返すことになり、その度毎に
再点灯の回数がカウントアップされる。

【００４１】そして、その再点灯の回数が所定回を越え
ると、ステップＳ５での判断が変わる。これは、再点灯
を所定回試みてもプラズマトーチ１が消灯したことを示
すもので、それ以上再点灯を試みても原因が解消される
可能性は少なく、また、危険でもある。その場合は、ス
テップＳ５からステップＳ６に移り、装置全体の運転を
停止する。

【００４２】以上のように、プラズマトーチ消灯の原因
である異常が、高周波電源５の電気的変動のような重度
の異常である場合は、即時に運転が停止される。

【００４３】原因異常が軽度の異常で、安全機構２３に
より検出されるものである場合は、その後の様子を観察
した上で、異常が自動的に解消されていなければ、その
時点で運転が停止される。安全機構２３により検出され
ている原因異常が、自動的に解消され正常に復帰してい
る場合は、再点灯が試みられる。そして、この再点灯に
よりプラズマトーチ１が点灯されれば、点灯時のメイン
ルーチンに戻ることになるが、再点灯を所定回試みて
も、プラズマトーチ１が消灯する場合は、点検、修理を
必要とする異常が存在しているわけで、装置の運転が停
止される。当然のことながら、各回での消灯原因は、中
央コントローラに記憶され、点検後修理のための情報と
して役立てられるなお、上記の実施例では、ＩＣＰ発光
分光分析装置のプラズマスタンド４についてプラズマト
ーチ１の消灯に対応する構成、制御動作を説明したが、
このような構成、制御動作は、ＩＣＰ質量分析装置のプ
ラズマトーチについても適用することができる。

【００４４】

【発明の効果】本発明は、プラズマトーチ消灯の原因と
なる異常を重度のものと軽度のものとに区分けして、そ
の異常の軽重により異なる対応をとるようにしたもの
で、軽度で自動的に正常に復帰するような異常に対して
は、プラズマトーチの再点灯を試みるようにしているか
ら、プラズマトーチ消灯による分析の中断をできるだけ
少なくすることができ、装置の稼働率が高まる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の特許請求の範囲対応図である。

【図２】本発明の実施形態に係るＩＣＰ発光分光分析装
置のプラズマスタンド部分の構成図である。

【図３】上記プラズマスタンド部分の一部である高周波
電源およびそれに接続する安全機構の構成図である。

【図４】上記プラズマスタンド部分の消灯時の制御動作
を示すフローチャートである。

【図５】従来のＩＣＰ発光分光分析装置の概略構成図で
ある。

【図６】上記従来装置の外観を示す正面図である。

【符号の説明】

１…プラズマトーチ、 ５…高周波電源、 ６…トーチ
導入部、８…スタンドコントローラ。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 プラズマトーチと、その高周波電源と、
   ガスとともに試料をプラズマ点灯トーチに供給するガス
   流量制御部とを備えたＩＣＰ分析装置において、 プラズマ点灯に関連する各部分の異常を検出する異常検
   出手段と、 プラズマトーチの消灯を検出する消灯検出手段と、 プラズマトーチの消灯の原因となる異常を重度のものと
   その他軽度のものとに区別して記憶する記憶手段と、 プラズマトーチの消灯に伴いその原因となる異常が重度
   か否かを判断する異常判断手段と、 原因異常が重度である場合に運転を即時に停止する即時
   停止手段と、 原因異常が軽度である場合にその後その異常が解消され
   ているか否かを判断する解消判断手段と、 軽度の異常が解消されていない場合に運転を停止する第
   ２の停止手段と、 軽度の異常が解消されている場合にプラズマトーチの再
   点灯を指令する再点灯指令手段と、 数回の再点灯の後、プラズマトーチが消灯した場合に運
   転を停止する第３の停止手段と、 を有することを特徴とするＩＣＰ分析装置。
2. 【請求項２】 プラズマトーチの消灯の原因となる重度
   の異常は、プラズマ消灯直前で高周波電源内部の最終段
   パワーアンプへの供給電圧、供給電流、および高周波電
   源内部のディテクタにより検出された進行波、反射波が
   初期に設定された許容値を外れた状態になったことによ
   り判断するものである、請求項１に記載のＩＣＰ分析装
   置。