JP4589313B2 - 参照電極の製造法 - Google Patents
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Description
本発明の方法は、参照電極用の隔膜体が製造される多孔質セラミック材料の細孔径を制御された形で減少させることをベースにしており、このとき参照電極は、隔膜体が組み込まれるシャフト(特に、ガラスシャフトまたはポリマーシャフト)を有する。本発明の方法は、
a) 多孔質のセラミック体を供給する工程;
b) 多孔質セラミック体にライオゲル前駆体を含浸させる工程;
c) ライオゲル前駆体をライオゲルに変換する工程;
d) 乾燥することによって溶媒を除去する工程;および
e) このような仕方で隔膜体を仕上げた後に、それをシャフト中に組み込む工程;
を含む。
細孔径を制御された形で減少させる本発明の方法を使用すると、参照電極に対し、高分子増粘剤を含まない電解質を使用することが可能になる。温度依存性の高い粘度および隔膜の詰まりという上記の問題がこれによって回避される。
一般に、多孔質セラミックにおける中空の細孔の系が、異なったサイズの多数のチャネルとキャビティを有するという事実を考慮すると、本明細書の文脈における“細孔径”という用語は、たとえば平均値、標準偏差、または他の統計的な表示値で特徴付けることができる分布に対する尺度として理解すべきである。したがって、同様に“細孔径の減少”という用語は、その分布的な性質の背景を考慮して解釈する必要がある。
請求項2〜12は本発明の方法の好ましい実施態様に関し、請求項14と15は、本発明の参照電極の好ましい実施態様に関する。
参照電極の有利な実施態様においては、隔膜体の細孔径を小さくするためのライオゲルの前駆体は、ジルコニア、ジルコニア/カルシア、ジルコニア/マグネシア、およびジルコニア/イットリアからなる群から選択されるナノ粒子の水性懸濁液である。
1.1mmの直径と100mmの長さを有する多孔質安定化ジルコニアの隔膜ロッドを、結晶化用ボウル(a crystallizing bowl)中に入れた。次いで結晶化用ボウルに、隔膜ロッドの全体が完全に浸漬するようにジルコニアゾルを満たした。引き続き結晶化用ボウルを真空エクシケーター(vacuum exsiccator)中に30分置き、隔膜ロッドから空気を追い出した。次いで、エクシケーター中に再び空気を送り込み、内容物を含んだ結晶化用ボウルをさらに30分静置した。この待機時間後に、一対のピンセットを使用して隔膜ロッドを結晶化用ボウルから取り出した。
実施例1に記載の工程を繰り返した。すなわち、所定の程度の細孔径減少が達成されるまで既に1回以上の細孔減少プロセスに付された隔膜ロッドを使用して工程を施した。たとえば、約30〜40%の細孔体積%と約5.8g/cm3の固体骨格構造の密度を有する隔膜ロッドからスタートして、細孔体積%が15%〜20%になるように細孔体積%を1/2ほど減少させた隔膜ロッドを製造した(固体骨格構造の密度はほとんど減少しなかった)。
高濃度の塩基水溶液100mlを満たしたガラスビーカー中に隔膜ロッドを一晩保持するというプロセス(実施例1に記載)を、隔膜ロッドを塩基中に浸漬せずに、液体表面上の塩基の気相中に保持する(これにより、ガスがセラミック細孔中に均一に浸透することができる)、という別の仕方で行った。
下記の表は、上記の実施例にしたがって処理した隔膜と無処理の隔膜との比較を示している。
Claims (15)
- 多孔質セラミックの隔膜体が壁体における開口中に組み込まれるシャフトを有する参照電極の製造法であって、隔膜体をシャフト中に組み込む前に、隔膜体にライオゲル前駆体を含浸させ、引き続きライオゲル前駆体をライオゲルに変換し、乾燥プロセスによってライオゲルから溶媒を除去することを特徴とする前記製造法。
- 乾燥プロセスにおいてライオゲルをエアロゲルに変換することを特徴とする、請求項1に記載の製造法。
- ジルコニアまたは安定化ジルコニアの多孔質セラミックが使用されることを特徴とする、請求項1又は2に記載の製造法。
- 多孔質セラミックが、酸化カルシウム(カルシア)、酸化マグネシウム(マグネシア)、または酸化イットリウム(イットリア)を安定化添加剤として含有することを特徴とする、請求項3に記載の製造法。
- ジルコニア、ジルコニア/カルシア、ジルコニア/マグネシア、およびジルコニア/イットリアからなる群から選択されるナノ粒子の水性懸濁液をライオゲル前駆体として使用することを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の製造法。
- ジルコニウム水溶液、または有機ジルコニル化合物もしくはジルコニウム化合物を有機溶媒中に混合して得られる溶液をライオゲル前駆体として使用することを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の製造法。
- ライオゲル前駆体からライオゲルへの変換がpH値の変化によって引き起こされることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載の製造法。
- pH値の変化を塩基によって生じさせることを特徴とする、請求項7に記載の製造法。
- 塩基がアンモニア溶液であるか、または揮発性有機アミンの群から選択される塩基であることを特徴とする、請求項8に記載の製造法。
- 塩基が、イソプロピルアミン、プロピルアミン、テトラメチルアミノメタン、またはトリエチルアミンであることを特徴とする、請求項9に記載の製造法。
- 塩基がガスであることを特徴とする、請求項8に記載の製造法。
- ライオゲル前駆体にゲル化剤を加えてから、多孔質セラミックにライオゲル前駆体を含浸させることを特徴とする、請求項1〜11のいずれか一項に記載の製造法。
- 電解質を充填したシャフトを有する参照電極であって、前記シャフトの壁体における開口中に、中空の細孔を有する多孔質セラミックで形成されている隔膜体が組み込まれており、このとき中空の細孔に、乾燥することによってライオゲルで形成された物質が少なくとも部分的に充填されていて、前記ライオゲルは多孔質セラミックに含浸させるために用いられたライオゲル前駆体から変換されたものであり、前記物質が、前記多孔質セラミックを構成するセラミック材料のうちの少なくとも1種の成分を含むことを特徴とする参照電極。
- セラミックが、ジルコニアまたは安定化ジルコニアで形成されていることを特徴とする、請求項13に記載の参照電極。
- ライオゲル前駆体が、ジルコニア、ジルコニア/カルシア、ジルコニア/マグネシア、およびジルコニア/イットリアからなる群から選択されるナノ粒子の水性懸濁液であることを特徴とする、請求項13に記載の参照電極。
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