JP4575171B2 - Mg2MM’O6+x、(M=Y、希土類金属、およびM’=SN、SB、ZR、HF、およびTA)化合物、およびその製造方法 - Google Patents
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Description
しかしながら、式Mg2MM’O6+x(式中、−0.5<x<+0.5、およびM=イットリウムまたはランタンまたは他の希土類金属イオンのいずれか;およびM’=Sb、Sn、ZrおよびTa)の化合物は現在まで報告されていない。
(i)一般式Mg2MM’O6+xの化合物の形成に必要な2:1:1のモル比のMg:M:M’が得られるように、マグネシウムの化合物、MおよびM’(ここに、Mはイットリウム、または希土類金属のいずれかであり得;およびM’=アンチモン、スズ、ジルコニウムまたはタンタル)を混合する。必要な相形成において、1つの金属イオンにおける8%までの組成の微量な変動は許容され得る。
(ii)工程(i)で使用される化合物はそれらの酸化物、炭酸塩、塩化物、アルコキシド、硝酸塩、硫酸塩から選択することができ;好ましくは、使用される塩は酸化物または炭酸塩から選択される。
(iii)工程(i)で得られた混合物をボールミル処理、すなわち湿潤媒体と混合する。湿潤媒体は水、アルコール、アセトン、またはいずれかの他の有機溶媒であり得る。得られたボールミル処理したスラリーを乾燥して、液体を除去し、乾燥粉末を得ることができる。
(iv)単一工程にて、あるいは加熱から数時間後に反応体を取り出し、相形成をチェックし、必要であれば粉砕後に再度それを加熱することによって、得られた混合物を、3時間ないし50時間の範囲の必要に応じ異なる時間で、1000ないし1450℃の範囲の温度まで加熱する。中間粉砕は、最大5回まで必要とし得る;
を特徴とする、上記化合物群の製造方法を提供する。
(i)一般式Mg2MM‘O6+xの化合物の形成に必要な2:1:1としてのMg:M:M’のモル比が得られるように、マグネシウムの化合物、MおよびM’(ここに、M=Y、Laまたは他の希土類金属、M’=Sn、Sb、ZrおよびTa)を混合し、ここに、金属イオンのいずれかにおける8%までの組成の微量な変動は必要な相の形成に許容され;
(ii)工程(i)で得られた混合物をボールミル処理、すなわち湿潤媒体と混合し;
(iii)得られたボールミル処理スラリーを乾燥して、液体を除去し、乾燥粉末を得、
(iv)得られた混合物を、3時間ないし50時間の範囲の必要に応じ異なる時間で、1000ないし1600℃の範囲の温度まで加熱する。加熱は単一工程にて、あるいは加熱の数時間後に反応体を取り出し、相形成につきチェックし、もし必要であれば粉砕後にそれを再度加熱することによって、中間粉砕は、最大5回まで必要とし得る;
ことを特徴とする、該新規化合物の製造方法を提供する。
本発明のもう1つの実施形態において、該製法で用いる湿潤媒体は水、アルコール、アセトンまたはいずれかの他の有機溶媒から選択される。
本発明のもう1つの実施形態において、得られた新規化合物は、ナノ粒子としての式Mg2SmTaO6で黄緑石構造を有し、相の形成において、金属イオンのいずれかにおける8%までの組成の微量な変動は許容される。
本発明のなおもう1つの実施形態において、得られた新規化合物は、ナノ粒子としての式Mg2NdTaO6で黄緑石構造を有し、相の形成において、金属イオンのいずれかにおける8%までの組成の微量な変動は許容される。
本発明のさらにもう1つの実施形態において、得られた新規化合物は、ナノ粒子としての式Mg2DyTaO6で黄緑石構造を有し、相の形成において、金属イオンのいずれかにおける8%までの組成の微量な変動は許容される。
本発明のなおもう1つの実施形態において、得られた新規化合物は、ナノ粒子としての式Mg2PrTaO6で黄緑石構造を有し、相の形成において、金属イオンのいずれかにおける8%までの組成の微量な変動は許容される。
本発明のさらになおもう1つの実施形態において得られた新規化合物は、ナノ粒子としての式Mg2GdTaO6で黄緑石構造を有し、相の形成において、金属イオンのいずれかにおける8%までの組成の微量な変動は許容される。
本発明のさらにもう1つの実施形態において、得られた新規化合物は、ナノ粒子としての式Mg2EuTaO6で黄緑石構造を有し、相の形成において、金属イオンのいずれかにおける8%までの組成の微量な変動は許容される。
本発明のさらにもう1つの実施形態において、得られた新規化合物は、ナノ粒子としての式Mg2LaTaO6で黄緑石構造を有し、相の形成において、金属イオンのいずれかにおける8%までの組成の微量な変動は許容される。
本発明のさらなる実施形態において、得られた新規化合物は、ナノ粒子としての式Mg2DySbO6で黄緑石構造を有し、相の形成において、金属イオンのいずれかにおける8%までの組成の微量な変動は許容される。
本発明のさらなる実施形態において、得られた新規化合物は、ナノ粒子としての式Mg2SmZrO5.5で黄緑石構造を有し、相の形成において、金属イオンのいずれかにおける8%までの組成の微量な変動は許容される。
本発明のなおさらなる実施形態において、得られた新規化合物は、ナノ粒子としての式Mg2NdZrO5.5で黄緑石構造を有し、相の形成において、金属イオンのいずれかにおける8%までの組成の微量な変動は許容される。
本発明のさらなる実施形態において、得られた新規化合物は、ナノ粒子としての式Mg2DyZrO5.5で黄緑石構造を有し、相の形成において、金属イオンのいずれかにおける8%までの組成の微量な変動は許容される。
本発明のなおさらなる実施形態において、得られた新規化合物は、ナノ粒子としての式Mg2LaSnO5.5で黄緑石構造を有し、相の形成において、金属イオンのいずれかにおける8%までの組成の微量な変動は許容される。
本発明のなおさらなる実施形態において、得られた新規化合物は、ナノ粒子としての式Mg2GdZrO5.5で黄緑石構造を有し、相の形成において、金属イオンのいずれかにおける8%までの組成の微量な変動は許容される。
本発明のなおもう1つの実施形態において、得られた新規化合物は、ナノ粒子としての式Mg2EuZrO5.5で黄緑石構造を有し、相の形成において、金属イオンのいずれかにおける8%までの組成の微量な変動は許容される。
本発明のなおもう1つの実施形態において、得られた新規化合物は、ナノ粒子としての式Mg2LaZrO5.5で黄緑石構造を有し、相の形成において、金属イオンのいずれかにおける8%までの組成の微量な変動は許容される。
本発明のなおさらなる実施形態において、得られた新規化合物は、ナノ粒子としての式Mg2PrZrO5.5で黄緑石構造を有し、相の形成において、金属イオンのいずれかにおける8%までの組成の微量な変動は許容される。
タンタル酸サマリウムマグネシウム(Mg2SmTaO6)は、例えば、
(i)4グラム分子量の炭酸マグネシウム(MgCO3)、1グラム分子量の酸化サマリウム(Sm2O3)、および1グラム分子量の酸化タンタル(Ta2O5)を採取し、
(ii)水を湿潤媒体として用いて混合物を24時間ボールミル処理することによって、これらの3つの反応体を混合し、
(iii)約120℃のオーブン中でボールミル処理された反応混合物(試料)を乾燥させ、
(iv)試料をペレット化し、3回の中間粉砕を加えながら1400℃にて10時間加熱し、
(v)この化合物のXRDパターンは図1に示され、
(vii)用いた金属の、最大の酸化状態を考慮し;(Mg−+2、Sm−+3およびTa−+5)、化合物タンタル酸サマリウムマグネシウムの化学式はMg2SmTaO6とされ、
(vii)化合物Mg2SmTaO6の誘電定数および損失因子の変動は図2および図3に示され、これは、化合物が、誘電定数が臨界的な役割を演じる全ての適用でエレクトロニックセラミック材料として、例えば、超伝導体用の基材として用いるのに適していることを明瞭に示し、
(viii)当該化合物は1300℃までの加熱に際していずれの相転位も示さない;
ことによって得られる。
スズ酸ランタンマグネシウム(Mg2LaSnO5.5)は、例えば、
(i)4グラム分子量の炭酸マグネシウム(MgCO3)、1グラム分子量の酸化ランタン(La2O3)、および1グラム分子量の酸化スズ(SnO2)を採取し、
(ii)水を湿潤媒体として用いて混合物を12時間ボールミル処理することによって、これらの3つの反応体を混合し、
(iii)約120℃のオーブン中でボールミル処理された反応混合物(試料)を乾燥させ、
(iv)試料をペレット化し、1回中間粉砕を行いつつ1450℃にて10時間加熱し、
(v)この化合物のXRDパターンは図4に示され、
(vi)用いた金属の最大の酸化状態を考慮し;(Mg−+2、La−+3およびSn−+4)、化合物スズ酸ランタンマグネシウムの化学式は(Mg2LaSnO5.5)とされ、
(vii)化合物Mg2LaSnO5.5の誘電定数および損失因子の変動は図5および図6に示され、これは、化合物が、誘電定数および損失因子が重要な役割を演じる全ての適用でエレクトロニックセラミック材料として、例えば、超伝導体用の基材として用いるのに適していることを明瞭に示し、
(viii)当該化合物は1300℃までの加熱に際していずれの相転位も示さない;
によって得られる。
アンチモン酸ジスプロシウムマグネシウム(Mg2DySbO6)は、例えば、
(i)4グラム分子量の炭酸マグネシウム(MgCO3)、1グラム分子量の酸化ジスプロシウム(Dy2O3)、および1グラム分子量の五酸化アンチモン(Sb2O5)を採取し、
(ii)水を湿潤媒体として用いて混合物を18時間ボールミル処理することによって、これらの3つの反応体を混合し、
(iii)約1200℃のオーブン中でボールミル処理された反応混合物(試料)を乾燥させ、
(iv)試料をペレット化し、1回中間粉砕を行いつつ1550℃にて10時間加熱し、
(v)この化合物のXRDパターンは図7に示され、
(vi)用いた金属の最大の酸化状態を考慮し;(Mg−+2、Dy−+3およびSb−+5)、化合物アンチモン酸ジスプロシウムマグネシウムの化学式は(Mg2DySbO6)とされ、
(vii)化合物Mg2DySbO6の誘電定数および損失因子の変動は図8および図9に示され、これは、化合物が、超伝導体用の基材として誘電定数および損失因子が重要な役割を演じる全てのエレクトロニックセラミック適用で用いるのに適していることを示し、
(viii)当該化合物は1300℃までの加熱に際していずれの相転位も示さない;
によって得られる。
ジルコン酸ネオジウムマグネシウム(Mg2NdZrO6)は、例えば、
(i)4グラム分子量の炭酸マグネシウム(MgCO3)、1グラム分子量の酸化ネオジム(NgD2O3)、および1グラム分子量の酸化ジルコニウム(ZrO2)を採取し、
(ii)水を湿潤媒体として混合物を15時間ボールミル処理することによって、これらの3つの反応体を混合し、
(iii)約120℃のオーブン中でボールミル処理された反応混合物(試料)を乾燥させ、
(iv)試料をペレット化し、1回中間粉砕し、続いて加熱しつつ、1450℃で8時間加熱し、
(v)この化合物のXRDパターンは図1に示され、
(vi)用いた金属の最大の酸化状態を考慮し;(Mg−+2、Nd−+4およびZr−+4)、化合物ジルコン酸ネオジムマグネシウムの化学式は(Mg2NdZrO6)とされ、
(vii)化合物Mg2NdZrO6の誘電定数および損失因子の変動は図11および図12に示され、これは、化合物が、誘電定数および損失因子が重要な役割を演じる全てのエレクトロニックセラミック適用で、例えば、超伝導体用の基材として用いるのに適していることを明瞭に示し、
(viii)当該化合物は1300℃までの加熱に際していずれの相転位も示さない;
によって得られる。
Claims (18)
- 黄緑石構造を有し、式Mg2MM’O6+x(式中、M=Y、Laまたは他の希土類元素、M’=Ta、−0.5<x<0.5)を有する新規化合物であって、ここに、金属イオンのいずれかにおける8%までの組成の微量な変動は必要な相の形成において許容されることを特徴とする該化合物。
- 金属イオンのいずれかにおける8%までの組成の微量な変動が相の形成において許容される、黄緑石構造を有する、ナノ粒子としての式Mg2SmTaO6の請求項1記載の新規化合物。
- 金属イオンのいずれかにおける8%までの組成の微量な変動が相の形成において許容される、黄緑石構造を有する、ナノ粒子としての式Mg2NdTaO6の請求項1記載の新規化合物。
- 金属イオンのいずれかにおける8%までの組成の微量な変動が相の形成において許容される、黄緑石構造を有する、ナノ粒子としての式Mg2DyTaO6の請求項1記載の新規化合物。
- 金属イオンのいずれかにおける8%までの組成の微量な変動が相の形成において許容される、黄緑石構造を有する、ナノ粒子としての式Mg2PrTaO6の請求項1記載の新規化合物。
- 金属イオンのいずれかにおける8%までの組成の微量な変動が相の形成において許容される、黄緑石構造を有する、ナノ粒子としての式Mg2GdTaO6の請求項1記載の新規化合物。
- 金属イオンのいずれかにおける8%までの組成の微量な変動も相の形成において許容される、黄緑石構造を有する、ナノ粒子としての式Mg2EuTaO6の請求項1記載の新規化合物。
- 金属イオンのいずれかにおける8%までの組成の微量な変動が相の形成において許容される、黄緑石構造を有する、ナノ粒子としての式Mg2LaTaO6の請求項1記載の新規化合物。
- (i)金属イオンのいずれかにおける8%までの組成の微量な変動が必要な相の形成に許容される、一般式Mg2MM’O6+xの化合物の形成に必要な2:1:1のモル比のMg:M:M’が得られるように、マグネシウムの化合物、MおよびM’(ここに、M=Y、Laまたは他の希土類元素、M’=Ta、−0.5<x<0.5)を混合する工程と;
(ii)工程(i)で得られた混合物をボールミル処理し、湿潤媒体と混合する工程と;
(iii)得られたボールミル処理スラリーを乾燥して、液体を除去し、乾燥粉末を得る工程と;
(iv)得られた混合物を、3時間ないし50時間の範囲の必要に応じ異なる時間で、1000ないし1600℃の範囲の温度まで加熱する工程であって、この加熱工程は単一の工程にて、あるいは数時間の加熱後に反応体を取り出して相形成につきチェックして必要であれば粉砕後にそれを再度加熱する最大5回までの中間粉砕を加えうる工程と;
を含む請求項1ないし8記載の新しい化合物群の製造方法。 - 工程(i)で使用される化合物がそれらの酸化物、炭酸塩、塩化物、アルコキシド、硝酸塩、硫酸塩から選択され、好ましくは、使用される塩は酸化物または炭酸塩から選択される請求項9記載の製法。
- 工程(ii)で使用される湿潤媒体は、水、アルコール、アセトンまたはいずれかの他の有機溶媒から選択される請求項9記載の製法。
- 金属イオンのいずれかにおける8%までの組成の微量な変動が相形成において許容される、黄緑石構造を有する、ナノ粒子としての式Mg2SmTaO6の新規化合物を製造するための請求項9記載の製法。
- 金属イオンのいずれかにおける8%までの組成の微量な変動が相形成において許容される、黄緑石構造を有する、ナノ粒子としての式Mg2NdTaO6の新規化合物を製造するための請求項9記載の製法。
- 金属イオンのいずれかにおける8%までの組成の微量な変動が相形成において許容される、黄緑石構造を有する、ナノ粒子としての式Mg2DyTaO6の新規化合物を製造するための請求項9記載の製法。
- 金属イオンのいずれかにおける8%までの組成の微量な変動が相形成において許容される、黄緑石構造を有する、ナノ粒子としての式Mg2PrTaO6の新規化合物を製造するための請求項9記載の製法。
- 金属イオンのいずれかにおける8%までの組成の微量な変動が相形成において許容される、黄緑石構造を有する、ナノ粒子としての式Mg2GdTaO6の新規化合物を製造するための請求項9記載の製法。
- 金属イオンのいずれかにおける8%までの組成の微量な変動が相形成において許容される、黄緑石構造を有する、ナノ粒子としての式Mg2EuTaO6の新規化合物を製造するための請求項9記載の製法。
- 金属イオンのいずれかにおける8%までの組成の微量な変動が相形成において許容される、黄緑石構造を有する、ナノ粒子としての式Mg2LaTaO6の新規化合物を製造するための請求項9記載の製法。
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