JP4574165B2

JP4574165B2 - ブラスト処理方法

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Publication number: JP4574165B2
Application number: JP2003435276A
Authority: JP
Inventors: 卓也二瀬; 岩夫住母家; 穂立岐部; 和久黒田
Original assignee: Renesas Electronics Corp
Current assignee: Renesas Electronics Corp
Priority date: 2003-12-26
Filing date: 2003-12-26
Publication date: 2010-11-04
Anticipated expiration: 2023-12-26
Also published as: JP2005193308A

Description

本発明は、ブラスト処理技術に関し、特に、プラズマ処理室等の被加工物表面における粗面度等の表面状態を、目標値に合わせて高精度に加工することができるブラスト処理技術である。

半導体装置の製造に際しては、ウエハ上にシリコン酸化膜等の種々の膜形成が行われる。かかる膜形成に際しては、化学気相成長法と呼ばれるＣＶＤ法（Chemical Vapor Deposition ）が用いられている。ＣＶＤ法とは、膜形成原料をガス状態で供給し、ウエハ上に化学反応を用いて堆積させる方法である。特に、ガス化した膜形成原料（プロセスガスとも言う）の化学反応を促進するための活性化を、プラズマを用いて行う方法が、プラズマＣＶＤ法、あるいは、ＰＥＣＶＤ法（Plasma Enhanced CVD プラズマ励起ＣＶＤ）と呼ばれるものである。

プラズマＣＶＤ法では、プラズマ処理室内のサセプタ等のウエハ支持部材に支持させたウエハ上に、プラズマ励起により活性化されたガス状態の膜形成原料を供給し、ウエハ表面で活性化された膜形成原料の化学反応を進行させて膜堆積を行う。かかる堆積は、ウエハ上に限らず、プラズマ処理室の内壁表面上でも発生する。

そのため、１枚〜複数枚のウエハ上に膜堆積を行う度に、堆積処理後のプラズマ処理室内にＮＦ₃等のクリーニングガスを供給して、フッ素ラジカルにより壁面の付着した堆積物の除去を行う。さらに、かかるウエハ毎のＣＶＤ処理の都度行うクリーニングとは別に、クリーニングでは完全に取りきれない内壁面の汚れ等を定期的に除去してプラズマ処理室の再生処理を行う。再生処理が完了したプラズマ処理室は、ＣＶＤ装置に再装着して次回の定期点検まで使用されることとなる。

上記クリーニングガスによる堆積物の除去を行うに際しては、プラズマ処理室内にフッ化物が生成することとなるが、かかるフッ化物が完全に除去されずにいささかでも残留する場合には、その後の成膜処理において成膜速度の低下、膜厚分布の劣化等の不都合が発生する。そのため、クリーニング時に発生するフッ化物の完全除去を図るべく、クリーニング工程後に水素ガスを導入してプラズマを発生させることでプラズマ処理室内の金属成分をガス化する還元工程と、還元工程後に酸素および希ガスを導入してプラズマを発生させることでプラズマ処理室内壁の酸化、および内壁残留金属成分の希ガススパッタによる酸化工程と、酸化工程後にプラズマ処理室内に高純度の希ガスを導入して圧力調整することにより前記金属微粒子を不活性ガスと共に排出するパージ工程とを新たに設けることで、効果的にフッ化物の除去が行えることが特許文献１に提案されている。

一方、上記プラズマ処理室の再生処理は、外部委託により行われており、その再生処理内容の詳細はユーザー側には明らかにされない場合が多い。加工対象は、プラズマ処理室とは全く異なるものであるが、表面状態の処理技術としては、光学レンズとなる光学ガラスの内部欠陥の有無検査に際して光学ガラス表面をブラスト処理により粗面化する技術が、特許文献２には提案されている。
特開２００１−３３５９３７号公報（段落００３７、図６参照）特開２００１−２９６２０４号公報（図１参照）

３００ｍｍ径のウエハにおけるプラズマＣＶＤ法を用いた膜形成を行うプロセスで、それまでの２００ｍｍ径のウエハでは問題とはならなかった異物発生が、異常に大きくなるという現象が起きていた。

詳細な原因調査において、それまでの２００ｍｍウエハの処理に際しては顕在化されていなかったが、３００ｍｍウエハの処理において初めて顕在化された事象があることに気付いた。すなわち、プラズマ処理室の高純度アルミナ等を用いたセラミックス壁内面に、クリーニングガスのＮＦ₃から生じたフッ素ラジカルと壁構成材であるアルミナ等のセラミックス部分が反応したり、あるいはフッ素ラジカルによりエッチングされたりして、壁面を構成するセラミックス素材が別の化合物に異化した損傷部分があることに気付いた。

プラズマ処理において一般的に想定されるチャンバ内壁への付着堆積の事象とは全く異なる現象で、本発明者においても予想外の事象であった。

何故、２００ｍｍウエハでは顕在化されていなかったかかる事象が３００ｍｍウエハの処理において発生したかは、その詳細は今後の検討を待たなければ正確な結論は出せない。しかし、プラズマＣＶＤ法の３００ｍｍウエハへの適用に際しては、２００ｍｍウエハで使用する場合よりもウエハ面積が格段に広くなるため、かかる広いウエハ面に均一にプラズマを発生させるための印加電圧が２００ｍｍ適用の場合よりも高く設定されている事実から、本発明者は、かかる印加電圧の増大が、上記クリーニングガスとアルミナ等のセラミックス素材との反応に基づく異化現象に何らかの影響を及ぼしているのではないかと推測している。

さらなる詳細な調査の結果、かかる損傷部分では、プラズマＣＶＤ法でシリコン酸化膜等の膜形成を行うに際して付着する堆積物が、非損傷部分に比べて格段に剥離し易いことが判明した。併せて、かかる損傷部分における表面の平均粗面度は、非損傷部分に比べて大きいことも判明した。

かかる損傷部分を含めてプラズマ処理室をどのように再生処理するかが緊急の課題として浮上した。本発明者は、種々の対策を検討する中、所定の硬度を有するブラスト材（ショット材と呼ぶ場合もある）を所定圧力で処理室内壁面に吹き付けて、損傷部分を削り落とすのが最適と判断した。

かかるブラスト処理の適用に際しては、ブラスト処理の条件により表面粗さが種々異なることとなるため、プラズマ処理室内面としての最適表面粗さの設定が必要である。検討の結果は、９９％以上の高純度アルミナをセラミックス壁構成材として使用しているプラズマ処理室の再生処理に際しては、平均粗面度（Ｒａ）を、５０マイクロインチ（１．２７０μｍ）以上、１５０マイクロインチ（３．８１０μｍ）以内、好ましくは、８０マイクロインチ（２．０３２μｍ）以上、１２０マイクロインチ（３．０４８μｍ）以内に設定することが好ましいことを見出した。

一方、これまでのブラスト処理技術においては、少なくとも内部で発生させたプラズマによりウエハ処理を行うプラズマ処理室を、所定の平均粗面度が得られるように高精度でブラスト処理する経験がなく、かかる平均粗面度を精度よく効率的に管理しながらブラスト処理する技術手法は開発されていなかった。すなわち、プラズマ処理室のブラスト処理に際して、処理途中に粗面度を測定してその結果をフィードバックしたり、再生処理の最終判定を粗面度の測定結果に基づき行う等の技術的手法は確立されていなかった。

しかし、プラズマ処理室の再生処理は、その再生状態の如何によってその後のウエハ処理に際しての異物発生に極めて大きな影響を及ぼすものであり、上記範囲に平均粗面度を高精度に設定する必要がある極めて重要な再生処理を、粗面度の測定結果に基づくことなく目視判定等で行うこれまでの手法に委ねることはできない。事前の小規模試験でブラスト条件を設定し、その条件で実際の処理を行うことで所定の平均粗面度が得られている筈だとするこれまでの手法は採用できない。

本発明の目的は、プラズマ処理室等の被加工物表面の粗面度を精度よく加工することができるブラスト処理技術を提供することにある。

本発明の前記ならびにその他の目的と新規な特徴は、本明細書の記述および添付図面から明らかになるであろう。

本願において開示される発明のうち、代表的なものの概要を簡単に説明すれば、次のとおりである。

本発明では、対象となるプラズマ処理室等の被加工物表面における粗面度等の表面状態を測定して、その結果に基づき、粗面度等の目標表面状態に高精度に合わせたブラスト処理を行う。

本願において開示される発明のうち、代表的なものによって得られる効果を簡単に説明すれば以下のとおりである。

ブラスト処理手段と、粗面度測定手段等の表面状態を測定するブラスト処理管理手段とを組み合わせることで、これまでの目視判定とは異なり、所望の粗面度等の表面状態を精度の高い効率的なブラスト処理により容易に獲得することができる。

そのため、かかるブラスト処理を、内壁構成材とクリーニングガスとの反応に基づく損傷が発生するプラズマ処理室を所定の平均粗面度に設定する内壁再生処理に適用すれば、これまでとは異なり、再生処理後のプラズマ処理室内でも、損傷部分に基づく異物発生を低く抑えたウエハ処理を行うことができる。

以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。なお、実施の形態を説明するための全図において、同一の部材には原則として同一の符号を付し、その繰り返しの説明は省略する場合がある。

（実施の形態１）
本実施の形態では、本発明に係るブラスト処理方法について説明する。図１は、本発明を適用するプラズマＣＶＤ装置の装置構成の一例を模式的に示す説明図である。

プラズマＣＶＤ装置１０には、例えば、図１に示すように、取り外し可能なドームＤに構成されたプラズマ処理室１１が設けられている。プラズマ処理室１１は、９９％以上の高純度アルミナによるセラミック製の壁１２をドーム型に構成して形成されている。プラズマ処理室１１の壁１２のドーム外周には、高周波印加用のコイル１３がドームの頭頂部側からドームの底部側まで、高周波電源１４に接続されて、同心円状に複数段に設けられている。

プラズマ処理室１１の壁１２には、膜形成原料のガスであるプロセスガスの供給用に、ガス供給口１５が設けられている。また、プラズマ処理室１１内は、排気口１６を介して図示はしない真空ポンプにより、ＣＶＤ処理に際してはプラズマ処理室１１内が所定の真空度に真空引きされるようになっている。

プラズマ処理室１１内には、ウエハＷを支持するウエハ支持部材１７が設けられている。ウエハ支持部材１７は、ウエハＷを静電吸着するチャックを設けた上下動可能な例えばサセプタ１７ａに構成しておけばよい。サセプタ１７ａに構成したウエハ支持部材１７は、一端がアースされた高周波電源１８に接続されている。

かかる構成のプラズマＣＶＤ装置１０では、３００ｍｍ用のウエハ支持部材１７上に、例えば、３００ｍｍのウエハＷを支持した状態で、プラズマ処理室１１内を排気口１６から排気して所定の真空度になるまで真空引きし、併せてガス供給口１５からプロセスガスを供給する。その状態で、コイル１３に高周波電流を流すことで、プラズマ処理室１１内のウエハＷの上方側にプラズマを発生させ、供給されたプロセスガスをプラズマにより活性化させて、ウエハＷ上にプロセスガスの反応に基づく膜を堆積させて膜形成を行う。

所定の膜形成が終了したウエハＷはプラズマ処理室１１内から出され、その後プラズマ処理室１１内にクリーニングガスのＮＦ₃が供給される。供給された状態でプラズマが発生させられ、生成したフッ素ラジカルによりプラズマ処理室１１の壁１２の内表面に堆積した生成物をドライエッチング処理により除去する。このようにしてクリーニングガスＮＦ₃によりプラズマ処理室１１内をクリーニングした後、再度、ウエハＷを導入して、前記要領で膜形成を行う。

このようにして１枚〜複数枚のウエハのＣＶＤ処理毎に、膜形成→クリーニングをその都度繰り返すこととなる。かかる都度の処理を、異物発生が限度内で収まる範囲内で、ウエハ着工数が所定枚数に至るまで行う。着工数が増えるに従って、プラズマ処理室１１を形成するドーム型の壁１２の内壁面には、図２に示すように、同心円状に、略黒色化した部分が次第に顕在化して、目視確認できるようになる。かかる部分は、本発明者の詳細な調査により、壁１２を形成する壁構成材である高純度アルミナがクリーニングガスのＮＦ₃と反応して、フッ化アルミニウム等のアルミナとは別の化学物質に異化した損傷部分Ａであることが判明した。

損傷部分Ａは、ドーム型の壁１２の内壁面一面に薄黒く形成され、図２に示すように、ドーム型の壁１２の外周に同心円状に設けた高周波印加用のコイル１３に相対する内壁部分で、特に濃く黒くなっている。図２は、ドーム状のプラズマ処理室１１の円形内側を見た様子を示す。

因みに、図２に示す損傷部分Ａは、上記膜形成→クリーニングからなる一連の処理をウエハ着工数２５００枚処理した後の状態を示すものである。膜形成は、プロセスガスとしてＳｉＨ₄、Ｏ₂、あるいはＴＥＯＳ（テトラエトキシシラン）、Ｏ₂を用いて、シリコン酸化膜（ＳｉＯ₂）を形成した場合である。

尚、図２は、実際の状況が明瞭に把握し易いように、ドームＤの下側から覗いた様子を撮影した写真を図としてトレースしたものである。

また、図３（ａ）は、図２に示す状態のドームＤに、本発明のブラスト処理方法を適用して再生した状況を示す図である。図３（ｂ）には、比較のために、これまでの再生方式による再生処理を行った場合の状況を示す。かかる図３（ａ）、（ｂ）も、図２と同様にして写真に基づき作成したものである。

本発明者は、図２に示す状態のプラズマ処理室１１内の壁１２表面の粗面度を測定した。測定結果を、図４（ａ）に示す。図４（ａ）では、図２に示す状況下での場合と、図３（ａ）、（ｂ）にそれぞれ示す場合とにおける結果を併記した。尚、粗面度の測定に際しては、図４（ｂ）に示すように、ドームＤに構成されたプラズマ処理室１１内を下から見上げた状態で、頭頂部２１から底部２２までを同心円状にセンター２３、ミドル２４、ボトム２５と３帯域に等分し、且つ頭頂部２１を通る直交線と各センター２３、ミドル２４、ボトム２５との仕切線との交わる点を測定点（図中黒丸表示）として選定した。各測定点では３回測定しその平均値を算出し、さらに、同じ帯域に属する複数の測定点の値をさらに平均した値を図４（ａ）に示した。

図４（ａ）では、測定結果をマイクロインチ及びμｍの両単位で示した。１インチ＝２．５４ｃｍの換算を用いている。本明細書及び図面ではかかる換算を用いて、マイクロインチ、μｍの両単位を併記している。

また、測定装置としては接触式プロファイラーの触針で検査表面の凹凸面をスキャンする方式のサートロニックデュオ（テーラーホプソン社製）を用いて粗面度を測定した。

図４（ａ）からは、図２に示す場合には、最大の粗面度はセンター２３の１９８マイクロインチ（５．０２９２μｍ）で、最小の粗面度はボトム２５の１４９マイクロインチ（３．７８４６μｍ）で、各帯域における粗面度の差が大きいことが確認される。

かかる図２の状態のプラズマ処理室１１内をこれまでの再生方式により再生させた図３（ｂ）に示す場合も、頭頂部２１では最大の粗面度１６０マイクロインチ（４．０６４μｍ）を示し、ボトム２５で最低の８０マイクロインチ（２．０３２μｍ）を示すことが確認された。各帯域における粗面度の差は大きい。これまでの再生処理に基づくプラズマ処理室１１を用いてウエハ処理を行うと、図５（ａ）に示すように、高い異物発生率が確認される。

しかし、本発明を適用して、図４（ａ）に示す如く、粗面度を平均化した再生処理を行うと、図５（ｂ）に示すように、これまでの再生処理の場合とは全く異なり、極めて低い異物発生率に抑えられることが確認された。異物発生率を０．２μｍ以上の異物数がウエハ上に７０個以上見つかった場合を異物規格外と定義し、かかる異物規格外のウエハ数を全着工ウエハ数で割ったものに１００を乗じたものと定義すると、本発明を適用した再生方式に基づく処理を行ったプラズマ処理室１１を用いた場合の方が、異物発生率は０．３２％となり、これまでの再生方式による再生の場合は１．８２％となり、約１／６に異物発生率が激減していることが確認された。

さらには、全着工ウエハ数を５０００枚とした場合における本発明方式を採用した場合と、これまでの再生処理方式を採用した場合との異物発生率では、本発明方式を採用した場合には異物発生率が０．２６％であるのに対して、これまでの再生方式を採用した場合には異物発生率２．０％となることが確認された。

図５（ｂ）に示す場合は、ドームＤ内の粗面度は、図４（ａ）に示すように、センター２３で最大の粗面度９５マイクロインチ（２．４１３μｍ）、ボトム２５で最低の８２マイクロインチ（２．０８２８μｍ）で、平均粗面度（Ｒａ）は、８０マイクロインチ（２．０３２μｍ）以上、１２０マイクロインチ（３．０４８μｍ）以内に設定されている。

因みに、前記の如く、粗面度を５０マイクロインチ（１．２７０μｍ）以上に設定した理由は、プラズマ処理室１１の平均粗面度が５０マイクロインチ（１．２７０μｍ）未満の場合には、表面の平滑度が大きく、プラズマＣＶＤ処理中にプラズマ処理室１１内壁面に付着した生成物等が剥がれ易く異物発生の原因となるためである。一方、上限を１５０マイクロインチ（３．８１０μｍ）に設定したのは、ウエハ処理における異物発生率の上限を２．０％としたからである。

尚、図３（ａ）に示す本発明の適用の場合は、内壁面は、目視の状態でも一様になっており、図２で確認されたような略黒色化した損傷部分Ａは一切見られない。すなわち、異化した損傷部分Ａは除去され、さらに表面の平均粗面度が上記範囲に設定されている。

このような再生処理に際しては、ブラスト処理により、損傷部分Ａを除去すると共に、除去後の平均粗面度を５０マイクロインチ（１．２７０μｍ）以上、１５０マイクロインチ（３．８１０μｍ）以内、好ましくは、８０マイクロインチ（２．０３２μｍ）以上、１２０マイクロインチ（３．０４８μｍ）以内に設定することが有効であることを本発明者は見出したが、かかる平均粗面度を獲得する有効な本発明に係るブラスト処理は、次のようにして行った。

図６には、本発明に係るブラスト処理を行うに際して使用したブラスト処理装置１００を示す。ブラスト処理装置１００では、筐体１１０内に形成されたブラスト処理室１１１内に、ブラスト処理手段２００が設けられている。ブラスト処理手段２００は、ブラスト処理を行うドームＤ等の被加工物を載せた状態で、筐体１１０に設けた開閉可能な扉１１２ａを有する投入口１１２から出し入れされる移動荷台１１３の上方に設けられている。

ブラスト処理手段２００は、図６に示すように、移動荷台１１３の下方に設けられたホッパ２１０と、ホッパ２１０とエア供給管２２０で接続された遠心分離機２３０、遠心分離機２３０にブラスト材供給管２４０で接続されたノズル２５０、ノズル２５０に高圧エアを図示はしないエア供給装置から送るエア供給管２６０とから構成されている。

ノズル２５０からは、エア供給管２６０から送られる高圧エアにより、ブラスト材供給管２４０を介して送られる所定のブラスト材が、被加工物であるドームＤの内面に吹き付けられる。吹き付けられたブラスト材は、移動荷台１１３の下方に口を開けて設けられているホッパ２１０内に回収される。回収されたブラスト材は、エア供給管２２０により高圧エアと共に、上方の遠心分離機２３０に送られる。遠心分離機２３０では、ホッパ２１０から送られたブラスト材を分離し、分離された所望粒径のブラスト材がブラスト供給管２４０に送られ、前述の要領で被加工物であるドームＤ内面に吹き付けられる。

ブラスト材の吹き付けは、ノズル２５０の先端からドームＤの内面までのブラスト投射距離を所定間隔に維持した状態で、ノズル２５０のドームＤの内面に対する相対移動速度が所定速度となるようにしてドームＤの内面全域に行った。

実験の結果、例えば、ブラスト投射距離を５〜１５ｃｍに設定した場合には、ブラスト材として粒径２００メッシュ（８２〜５８μｍ）の９９％以上の高純度アルミナ粒子（例えば、商品名ホワイトアルミナとして市販されている）を、ブラスト圧力２〜５Ｐａ、ノズル移動速度１０ｃｍ／秒として吹き付けると、処理時間（分／１００ｃｍ²）が２５分以上であれば、プラズマ処理室１１を構成するドームＤの内壁面の平均粗面度を１００マイクロインチ（２．５４μｍ）近傍にブラスト処理により安定して加工することができた。

かかるブラスト処理に際しては、上記要領でドームＤ内面全域にブラスト材を１回吹き付ける度に、ブラスト処理を中断してドームＤ内面の粗面度を、サートロニックデュオ（テーラーホプソン社製測定装置）の接触式プロファイラーの触針で内面スキャンにより実測し、その結果から平均粗面度を算定した。算定した平均粗面度を必要に応じて次回のブラスト処理に反映させた。すなわち、例えば、投射距離、あるいはブラスト圧力を上記設定範囲内で調節して適宜ブラスト処理条件を制御しながら、ブラスト処理を行った。かかるブラスト処理後の粗面度の実測結果から算出された平均粗面度が、所定範囲に収まった時点でブラスト処理を終了してドームＤの再生処理を完了した。

本発明者は、ブラスト処理毎の粗面度実測に基づくブラスト処理ステップ→粗面度測定ステップ→平均粗面度算出ステップの繰り返しによる本発明に係るブラスト処理方法について、ブラスト材の粒径の影響を調べた。その結果、例えば、ブラスト投射距離を５〜１５ｃｍに設定した場合には、ブラスト材として粒径１００メッシュ（１５０〜１２５μｍ）の９９％以上の高純度アルミナ粒子（例えば、商品名ホワイトアルミナとして市販されている）を、ブラスト圧力２〜５Ｐａ、ノズル移動速度１０ｃｍ／秒として吹き付けると、処理時間（分／１００ｃｍ²）が１０分以上、１５分以内であれば、プラズマ処理室１１を構成するドームＤの内壁面の平均粗面度を１００マイクロインチ（２．５４μｍ）近傍に収めるブラスト処理による安定加工が行えることが判明した。

また、ブラスト材として粒径８０メッシュ（１８０〜２１２μｍ）の９９％以上の高純度アルミナ粒子（例えば、商品名ホワイトアルミナとして市販されている）を、ブラスト圧力２〜５Ｐａ、ノズル移動速度１０ｃｍ／秒として吹き付けると、処理時間（分／１００ｃｍ²）が１０分以上、１５分以内であれば、プラズマ処理室１１を構成するドームＤの内壁面の平均粗面度を１００マイクロインチ（２．５４μｍ）近傍に収めるブラスト処理による安定加工が行えることが判明した。

本発明者は、上記の如く、ブラスト処理におけるブラスト条件を種々変更して実験を行い、最適のブラスト条件を求めた。その結果、ブラスト投射距離５〜１５ｃｍ、ブラスト圧力２〜５Ｐａ、ノズル移動速度１０ｃｍ／秒の場合には、上記記載の前記適正条件を含めて、ホワイトアルミナ等の高純度アルミナ粒子で、粒径が８０メッシュ（１８０〜２１２μｍ）以上、２００メッシュ（８２〜５８μｍ）以内のブラスト材を使用すれば少なくとも８０マイクロインチ（２．０３２μｍ）以上、１２０マイクロインチ（３．０４８μｍ）以内の平均粗面度で、ドームＤの再生処理をブラスト処理で行うことができた。

さらに、平均粗面度の範囲を、８０マイクロインチ（２．０３２μｍ）以上、１２０マイクロインチ（３．０４８μｍ）以内を含めて、５０マイクロインチ（１．２７０μｍ）以上、１５０マイクロインチ（３．８１０μｍ）以内と広く設定すれば、後述する図８に示すようにブラスト投射距離５〜１５ｃｍ、ブラスト圧力２〜５Ｐａ、ノズル移動速度１０ｃｍ／秒の場合には、ホワイトアルミナ等の高純度アルミナ粒子で、粒径が６０メッシュ（３００〜２５０μｍ）以上、２４０メッシュ（６３〜５０μｍ）以内のブラスト材を使用すればよいことも判明した。

かかる一連の実験のうち、ブラスト材の粒種、粒径と処理時間に関して行った実験結果の一部を図７（ａ）、（ｂ）に示した。

図７（ａ）には、ブラスト材の粒種とブラスト処理時間との関係について実験を行った結果を示した。図７（ａ）に示す場合には、ブラスト投射距離を５〜１５ｃｍ、ブラスト圧力を２〜５Ｐａ、ノズル移動速度を１０ｃｍ／分に設定した状態で、粒径１００メッシュ（１５０〜１２５μｍ）のガラスビーズ（ＧＢ＃１００と表示）、市販のホワイトアルミナを用いた高純度アルミナの粒径８０メッシュ（２１２〜１８０μｍ、white＃８０と表示）、１００メッシュ（１５０〜１２５μｍ、white＃１００と表示）、２００メッシュ（８２〜５８μｍ、white＃２００と表示）の各々を用いた場合の実験結果である。図７（ｂ）は、図７（ａ）に示す結果をグラフとして図示したものである。

図８（ａ）には、ブラスト材の平均粒経と、その平均粒径のブラスト材を用いてブラス処理時間を十分に施したブラスト処理を行った場合に到達した粗面度との関係について実験を行った結果を示した。実験では、図８（ｂ）に示す２０メッシュ〜５００メッシュ（図中番手＃と表示）内の各々の平均粒径に対して実験を行っているが、図８（ａ）では、その内番手が６０、８０、１００、２００、２４０の５種のメッシュに対して行った結果を示している。図８（ｃ）は、図８（ａ）に示す結果をグラフとして図示したものである。

このようにして、本発明者は、ブラスト処理室１１を構成するドームＤの高純度アルミナ製のセラミックス壁表面の平均粗面度を、５０マイクロインチ（１．２７０μｍ）以上、１５０マイクロインチ（３．８１０μｍ）以内、好ましくは、８０マイクロインチ（２．０３２μｍ）以上、１２０マイクロインチ（３．０４８μｍ）以内に収めるブラスト処理条件を見出すことができたが、かかるブラスト処理の処理を終了する終点は、実測に基づく平均粗面度が所定範囲内に収まっているか否かにより判定した。

かかる判定を正確に行うには、粗面度の実測結果を細かく、多数回を行えば良いが、しかし、処理効率を考えると、闇雲にブラスト処理を中断して頻繁に粗面度測定を行えばよいというものではない。ある程度省ける粗面度測定は省くことが、ブラスト処理の効率向上には必要である。さらには、ブラスト処理の自動化を推進する上でも、自動で終点検出を行う方法は必要である。

本発明者は、ブラスト処理条件の最適化を検討する中で、ブラスト処理の初期と、ブラスト処理が終了間近になった後期とでは、単位処理時間当たりの粗面度の変化率が大きく異なることに気付いた。かかる粗面度の変化率をブラスト処理完了の一つの指標として利用できるのではないかと考えた。

粗面度の変化率は、例えば、ブラスト処理前後の差し引き粗面度前をブラスト処理時間で割ることで算出することができる。より正確には、粗面度のブラスト処理時間における微分と定義することができる。

かかる粗面度変化率を求めれば、多数箇所の粗面度測定に基づく平均粗面度をブラスト処理毎に算出する代わりに、実測点の数を少なくすることができ、さらには、ブラスト処理１回毎の測定を行わなくても、ブラスト処理を複数回連続して行った上で実測を行うようにして実測回数を減らすこともできる。さらには、自動ブラスト処理における終点検出手段としても有効に使用することができる。

図９（ａ）には、図７で使用したブラスト材を用いた場合おけるブラスト処理時間とブラスト処理の単位時間当たりの粗面度変化率との関係を実験により調べた結果を示す。図９（ｂ）は、図９（ａ）に示す粒径２００メッシュ（８２〜５８μｍ）の結果をグラフとして図示したものである。

図９（ａ）に示す結果を、図７（ａ）に示す結果と比較しながら検討すると、例えば、プラズマ処理室１１を構成するドームＤの内壁面の平均粗面度を１００マイクロインチ（２．５４μｍ）近傍に安定的に加工し得る条件として得られた粒径２００メッシュ（８２〜５８μｍ）の９９％以上の高純度アルミナ粒子（例えば、商品名ホワイトアルミナ）を、ブラスト圧力２〜５Ｐａ、ノズル移動速度１０ｃｍ／秒として吹き付ける場合、粗面度の変化率は、処理時間と伴に減少する。

かかる結果から、ブラスト処理の終点は、粗面度の変化率が０になった時点と予測することができ、粗面度の変化率の処理時間に対する近似線のＸ軸（処理時間軸）との交点から読み取ることができる。例えば、図９（ａ）、（ｂ）に示す場合には、終点は処理時間３０分以上であると読み取れる。また、図９（ａ）、（ｂ）に示す場合には、処理時間が３０分で既に変化率は０．２マイクロインチ（０．００５１μｍ）と十分に小さくなっており、処理時間が３０分以上であれば、すなわち変化率が０．２マイクロインチ以下となるこの時点で終点と判断しても構わない。

さらに、粗面度変化率については、上記場合も含めて、少なくとも１．０マイクロインチ（０．０２５４μｍ）以下であれば、目標粗面度に高精度に合わせた状態でブラスト処理の終点検出が可能である。すなわち、１．０マイクロインチ（０．０２５４μｍ）以下の任意の点で終点判定を行えばよく、必ずしも処理時間軸との交点のみを終点に限定する必要はない。交点近傍の任意の点を終点に利用してもよい。許容される精度の範囲内で、精度は劣るが、上記１．０マイクロインチ（０．０２５４μｍ）より高い粗面度変化率を終点として採用することもできる。

また、上記説明では、例として処理時間軸との交点から終点検出ができる場合を例示したが、変化率を示す近似線から終点予測を行うようにしても構わない。すなわち、コンピュータ処理等により近似線の式から演算処理して終点を高精度に判断するようにしても勿論構わない。

このように高精度で目標とする設定粗面度に合わせられる粗面度変化率の範囲でブラスト処理を終了させれば、すくなくとも高純度アルミナをセラミックス壁構成材として使用するドームＤの平均粗面度を１００マイクロインチ（２．５４μｍ）近傍に高精度に収めることができる。

本発明に係る粗面度の変化率をブラスト処理の終点検出に使用する構成については、高純度アルミナのセラミックス壁に対するブラスト処理の場合を図９（ａ）、（ｂ）の実験結果を基に説明したが、その他の材質の場合にも十分に適用でき得るものである。すなわち、ブラスト処理時間と粗面度の変化率、得られる平均粗面度との相関関係を予め求めて、かかる相関関係から終点判定に使用できる粗面度の変化率を求めればよい。

また、上記説明では、プラズマ処理室の表面状態の管理を粗面度を指標として行う場合について説明したが、かかる表面状態を色、光の反射率等から管理するようにしても構わない。かかる場合には、それぞれの表面状態を測定する測定手段を用いて実測し、その実測結果に基づきブラスト処理の管理を行えばよい。

（実施の形態２）
本実施の形態２では、前記実施の形態１で説明したブラスト処理方法を容易に実施できる本発明に係るブラスト処理装置について説明する。図１０は、ブラスト処理手段と粗面度測定手段とを互いに区画された処理室内に有する本発明に係るブラスト処理装置の全体構成を模式的に示す説明図である。

図１０に示すブラスト処理装置３００では、ブラスト処理手段２００とブラスト処理管理手段４００としての粗面度測定手段４００ａが筐体１１０内に併有されている。ブラスト処理手段２００はブラスト処理室１１１内に、粗面度測定手段４００ａはブラスト処理室１１１内の開閉可能な扉１１１ａを介して隣接区画されている測定室４０１内にそれぞれ設けられている。

ブラスト処理手段２００は、図６に示した構成と同様に、移動荷台１１３の下方に設けられたホッパ２１０と、ホッパ２１０とエア供給管２２０で接続された遠心分離機２３０、遠心分離機２３０にブラスト材供給管２４０で接続されたノズル２５０、ノズル２５０に高圧エアを図示はしないエア供給装置から送るエア供給管２６０とから構成されている。

ノズル２５０からは、エア供給管２６０から送られる高圧エアにより、ブラスト材供給管２４０を介して送られる所定のブラスト材が、被加工物であるドームＤの内面に吹き付けられる。吹き付けられたブラスト材は、移動荷台１１３の下方に口を開けて設けられているホッパ２１０内に回収される。回収されたブラスト材は、エア供給管２２０により高圧エアと共に、上方の遠心分離機２３０に送られる。遠心分離機２３０では、ホッパ２１０から送られたブラスト材を分離し、分離された所望粒径のブラスト材がブラスト供給管２４０に送られる。

ドームＤ等の被加工物は移動荷台１１３に載せ、筐体１１０の開閉自在の扉１１２ａ、１１１ａを開けることにより、測定室４０１を経由してブラスト処理室１１１内に導入される。ブラスト処理された被加工物等のドームＤの測定は、扉１１１ａを開けて、測定室４０１内に移動させ、再度扉１１１ａを閉じた状態で行われる。測定室４０１内に設けられた粗面度測定手段４００ａは、例えば、測定面の凹凸に沿って接触する触針を有する接触式プラファイラー等の粗面度測定器に構成されている。粗面度測定手段は４００ａは、上下左右に移動する駆動装置４１０等に構成された駆動手段により、３次元方向に自在移動可能に構成されており、触針がドームＤの内面に沿ってスキャンできるようになっている。

尚、粗面度測定手段４００ａとしては、上記接触式のプラファイラーでなくても、光散乱方式等の非接触式のプロファイラーに構成しても一向に構わない。

また、筐体１１０の外側には、ブラスト処理管理手段４００として、例えばパラメータ入力装置４２０、解析装置４３０、出力装置４４０等が設けられている。パラメータ入力装置４２０により、ブラスト処理条件としてのブラスト投射距離、ブラスト圧力、ノズル移動速度等の諸種のパラメータをブラスト処理装置３００に入力することで、ブラスト処理手段２００の動きを自動制御できるようになっている。

入力パラメータにより自動制御でブラスト処理されたドームＤ等の被加工物表面は、パラメータ入力装置４２０からの粗面度測定の入力指示に従って、粗面度測定手段４００ａにより粗面度が測定される。測定された粗面度は、解析装置４３０に送られ、平均粗面度が算出され、予め設定した目標粗面度と比較される。目標粗面度に至らない場合には、再度ブラスト処理を再開する。目標粗面度に達していた場合には、ブラスト処理を終了する。

また、ブラスト処理の終了は、平均粗面度の算出結果に基づいて行えばよいが、前記実施の形態１で説明した粗面度変化率を用いて終点を判定するようにしても構わない。すなわち、解析装置４３０内で、ブラスト処理時間と実測された粗面度とから粗面度変化率を算定して、前記実施の形態１で説明したように所定の粗面度変化率が得られた時点でブラスト処理を終了させることで、解析装置４３０を終点検出手段として使用することもできる。

かかる一連のブラスト処理、粗面度測定、粗面度測定結果に基づくブラスト処理の再開の要否は、予め処理手順のレシピとして解析装置４３０等のコンピュータに組み込まれている。さらに、出力装置４４０により、パラメータの入力状況、ブラスト処理による粗面度の仕上がり状況、粗面度変化率等が紙出力あるいは画面上へのモニター出力されるようになっている。

図１１に示す構成のブラスト処理装置５００では、ブラスト処理室１１１内に、ブラスト処理手段２００と粗面度測定手段４００ａとが設けられている。ブラスト処理手段２００の構成は、図１０に示す場合と同様に構成されている。図１１では、ブラスト処理室１１内の様子のみを示し、ブラスト処理手段を構成するホッパ２１０、エア供給管２２０の構成はその図示を省略した。

粗面度測定手段４００ａは、図１１に示す場合には、ブラスト処理手段２００のノズル２５０に併置されており、ノズル２６０からブラスト材を吹き付けてブラスト処理した後を追従して粗面度測定が迅速に行えるようになっている。また、距離固定治具４５０により、一定の距離を確保することができる。粗面度測定手段４００ａは、触針を設けた接触式プラファイラー等の構成でもよいし、光散乱方式等の構成による非接触式ブラファイラーに構成しても構わない。

図１１に示す場合には、粗面度測定手段４００ａをノズル２５０の近傍に設けた場合を示したが、その他の位置に設けても一向に構わない。要は、ブラスト処理室１１１内にブラスト処理手段２００と、ブラスト処理管理手段４００としての粗面度測定手段４００ａとを併置させることで、ブラスト処理後直ちに、あるいはブラスト処理最中にブラスト処理後の表面の粗面度測定が行えるようにするのが図１１に示す構成の趣旨であり、かかる趣旨に適う構成であれば、粗面度測定手段４００ａをノズル２５０近傍に設置しなくても一向に構わない。

以上、本発明者によってなされた発明を実施の形態に基づき具体的に説明したが、本発明は前記実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能であることはいうまでもない。

本発明の適用における以上の説明では、プラズマ処理室を設ける半導体製造装置としてプラズマＣＶＤ装置を用いた場合を例に挙げて説明したが、プラズマ処理室を設ける構成の装置であれば、かかるプラズマＣＶＤ装置、ＰＥ−ＣＶＤ装置の他に、高密度プラズマＣＶＤ装置、プラズマエッチング装置、プラズマアッシング装置等の装置にも本発明は十分に適用できるものである。

さらには、本発明の適用対象としての被加工物は、プラズマ処理室に限定する必要はなく、平均粗面度等の精度の高い粗面度加工が求められるブラスト処理対象全般に適用することができるのは言うまでもない。

また、上記説明では、プラズマ処理室がドーム形状に構成された場合を例に挙げて説明したが、本発明の適用にはプラズマ処理室の形状には関わりなく、非ドーム型のプラズマ処理室にも適用できることは言うまでもない。

また、ブラスト処理管理手段として、粗面度測定手段を例に挙げて説明したが、ブラスト処理による表面状態の管理指標としては、例えば色、光反射率等を使用することもできる。そのため、ブラスト処理管理手段を粗面度測定手段に限定する必要はなく、適宜必要に応じて、色や光反射率の測定手段を、粗面度測定手段とは独立に、あるいは併用しても構わない。

本発明は、プラズマ処理室内壁面からの付着物剥離によるウエハ上への異物低減を図ることができるプラズマ処理室再生をブラスト処理により行う等のブラスト処理技術に有効に利用することができる。

本発明の一実施の形態の半導体製造装置をプラズマＣＶＤ装置に構成した場合を模式的に示す説明図である。再生処理前のプラズマ処理室の内壁面の状況を示す説明図である。（ａ）は本発明を適用して再生処理を行った後のプラズマ処理室の内壁面状況を示す説明図であり、（ｂ）はこれまでの再生処理方式によって再生処理を行った後のプラズマ処理室の内壁面状況を示す説明図である。（ａ）は再生処理前と再生処理後のプラズマ処理室の内壁面の粗面度の測定結果を示す図であり、（ｂ）は（ａ）に示した粗面度の測定点を示す説明図である。（ａ）はこれまでの再生処理方式の再生処理を行った後のプラズマ処理室を用いてウエハ処理を行った場合の異物発生率を示す図であり、（ｂ）は本発明を適用して再生処理を行った後のプラズマ処理室を用いてウエハ処理を行った場合の異物発生率を示す図である。本発明のブラスト処理の適用に際して使用するブラスト処理装置の全体構成を模式的に示す説明図である。（ａ）はブラスト材の処理時間とブラスト処理における平均粗面度との関係を示す図であり、（ｂ）はその結果を図示するグラフである。（ａ）はブラスト材の平均粒径と到達粗面度との関係を示す図であり、（ｂ）は実験に際して使用したブラスト材の番手と平均粒径との関係を示す図であり、（ｃ）は（ａ）における関係を図示するグラフである。（ａ）はブラスト材の処理時間と粗面度の変化率との関係を示す図であり、（ｂ）はその結果を図示するグラフである。本発明に係るブラスト処理装置の装置構成を模式的に示す説明図である。本発明に係るブラスト処理装置の装置構成の変形例を模式的に示す説明図である。

符号の説明

１０プラズマＣＶＤ装置
１１プラズマ処理室
１２壁
１３コイル
１４高周波電源
１５ガス供給口
１６排気口
１７ウエハ支持部材
１７ａサセプタ
１８高周波電源
２１頭頂部
２２底部
２３センター
２４ミドル
２５ボトム
１００ブラスト処理装置
１１０筐体
１１１ブラスト処理室
１１１ａ扉
１１２投入口
１１２ａ扉
１１３移動荷台
２００ブラスト処理手段
２１０ホッパ
２２０エア供給管
２３０遠心分離機
２４０ブラスト材供給管
２５０ノズル
２６０エア供給管
３００ブラスト処理装置
４００ブラスト処理管理手段
４００ａ粗面度測定手段
４０１測定室
４１０駆動装置
４２０パラメータ入力装置
４３０解析装置
４４０出力装置
４５０距離固定治具
Ｄドーム
Ｗウエハ

Claims

被加工物の表面にブラスト材を吹き付けて、前記表面を所定の粗面度に加工するブラスト処理方法であって、
前記被加工物の表面にブラスト材を吹き付けるブラスト処理ステップと、
ブラスト処理された前記被加工物の表面の粗面度を測定する粗面度測定ステップと、
測定した前記粗面度の平均値を算出する平均粗面度算出ステップと、
前記ブラスト処理ステップ、前記粗面度測定ステップ、および前記平均粗面度算出ステップを繰り返し、単位時間当たりの前記粗面度の平均値の変化率が、０．０２５４μｍ／分以下の任意の終点となった時点でブラスト処理の終了を判定する粗面度終点判定ステップと、を有することを特徴とするブラスト処理方法。
内部でプラズマによるウエハ処理を行うプラズマ処理室のセラミックス内壁の表面をブラスト処理により再生するブラスト処理方法であって、
前記セラミックス内壁の表面にブラスト材を吹き付けるブラスト処理ステップと、
ブラスト処理された前記セラミックス内壁の表面の粗面度を、前記粗面度の実測結果に基づき、所定の粗面度に管理するブラスト処理管理ステップと、を有し、
前記ブラスト処理管理ステップには、
前記粗面度を測定する粗面度測定ステップと、
測定した前記粗面度の平均値を算出する平均粗面度算出ステップと、
前記ブラスト処理ステップ、前記粗面度測定ステップ、および前記平均粗面度算出ステップを繰り返し、単位時間当たりの前記粗面度の平均値の変化率が、０．０２５４μｍ／分以下の任意の終点となった時点でブラスト処理の終了を判定する粗面度終点判定ステップが含まれることを特徴とするブラスト処理方法。
請求項２記載のブラスト処理方法において、
前記セラミックス内壁は９９％以上のアルミナで構成され、前記ブラスト材も９９％以上のアルミナで構成されていることを特徴とするブラスト処理方法。
請求項２記載のブラスト処理方法において、
前記セラミックス内壁は９９％以上のアルミナで構成され、前記ブラスト材は、平均粒径が５０μｍ以上、３００μｍ以下の９９％以上のアルミナ粒子で構成されていることを特徴とするブラスト処理方法。