JP4573254B2 - Copper foil for plasma display panel and method for producing the same - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、電磁波、近赤外線、迷光、外光等を効果的に遮断するシールド特性に優れたプラズマディスプレーパネル（ＰＤＰ）用銅箔及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
最近、大画面化が容易であり、駆動スピードが速いという大きな特徴を持つプラズマディスプレーパネル（ＰＤＰ）が各種のディスプレー機器に急速に使用されるようになってきた。
このプラズマディスプレーパネルは、気体放電によってプラズマを発生させ、これによって生ずる紫外線領域の線スペクトルにより、セル内に設置した蛍光体を励起させ、可視領域の光を発生させるという構造と機能を持つものである。
前記のように、気体の放電によってプラズマを発生させた場合、蛍光体に利用される紫外線領域の線スペクトルだけでなく、近赤外線領域に至るまでの広い領域の波長の線スペクトルを発生する。
【０００３】
プラズマディスプレーパネルから発生する上記の近赤外線領域の波長は、光通信に用いられる波長に近いので、互いに近くに位置すると誤作動を起す問題があり、またマイクロ波や超低周波などの電磁波の発生も問題となる。
このような電磁波や近赤外線領域の線スペクトルの漏洩を遮断する目的のために、一般に銅箔からなるシールド層をパネルの前面に設けることが行なわれている。通常、この銅箔はエッチングにより細かい線状の網状体に形成され、シールド層を構成している。なお、この銅のシールド層のさらに上面には、接着剤を介してＰＥＴ等の樹脂が被覆されている。
しかし、上記のシールド層の基本となる銅箔は金属光沢を有するため、パネル外部からの光を反射し、画面のコントラストが悪くなり、また画面内から発生する光を反射し、光の透過率が低下して、表示パネルの視認性が悪くなるという問題がある。
【０００４】
上記のような問題をから、電磁波及び近赤外線領域の線スペクトルの漏洩遮断に有効である銅箔シールド層を黒化処理することがおこなわれている。
従来の銅箔には、黒色の表面被膜を形成した銅箔が知られており、通常黒処理銅箔と云われている。しかし、これらの銅箔は電子機器内の回路形成に使用されているもので、主として樹脂との接着性やレーザー光による孔開け性などの特性を持たせることが要求されるだけで、黒化処理被膜の平滑性や均一性等の厳密な表面状態を要求されることはなかった。
しかし、プラズマディスプレーパネルの前面に現れる銅箔の特性は、表示パネルの視認性に直接影響を与えるものであり、このような要求に満足できる銅箔の開発が望まれている。
【０００５】
特に、プラズマディスプレーパネル用銅箔の黒化処理被膜としては、黒化処理被膜の面が均一でスジむらの発生がないか又は極めて少ないこと、エッチング性が良好であること、粉落ちによる剥離がないこと、黒化が十分であることが要求される。
以上から、銅箔から形成されるシールド層は、プラズマディスプレーパネルの保護膜としての機能、電磁波防止機能、近赤外線防止機能、色調補正機能、迷光防止機能、外光遮断機能を持つと同時に、黒化処理被膜の上記の性状・特性が特に要求されている。従来は、これらの機能を満足させるプラズマディスプレーパネル用銅箔はなかったと言える。
【０００６】
従来の技術として、透明基材であるガラス基板の、一方の面上の周辺部には黒枠層が形成され、これらの面上には、透明フィルムであるＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）フィルムが第１の粘着剤層を介して形成され、ＰＥＴフィルム上に接着剤層を介して金属層のパターンである銅層パターンが形成されており、この銅層パターンはＰＴＥフィルムの周辺部を含んで形成され、かつ両面及び側面すべて黒化処理されている技術が（例えば、特許文献１参照）、共通電極及び走査電極が同一面上に形成され双方の電極間で面放電を発生させる面放電型プラズマディスプレーパネル、プラズマディスプレーモジュールが（例えば、特許文献２参照）、ＰＤＰの前面に設ける光学フィルタの漏洩電磁波遮断のための銅箔メッシュフィルタの透明度を上げたフィルタ装置が（例えば、特許文献３参照）、透明高分子フィルム上に、多孔性の銅箔をラミネートし、その銅箔をウエット法でエッチングして、例えば格子状のパターンを形成して、光透過部分を形成した積層体を作製し、その積層体と透明支持体、反射防止膜フィルムを組合せて電磁波シールドを作製する技術が（例えば、特許文献４参照）、銅又は銅合金板に、サッカリン又は及びその塩を光沢剤として含むＮｉめっき液を用いてＮｉめっきすると、光沢度が高く、加熱による膨れが発生しないＮｉめっきを得ることができる技術が（例えば、特許文献５参照）、ニッケル及びニッケル合金をニッケルアルカンスルホン酸及び圧縮ストレスを電着層に付与するストレス低減用添加剤を含有する酸性水溶液からなる電気めっき液が（例えば、特許文献６参照）、金属供給源としてニッケル塩、還元剤としてヒドラジンを用い、サッカリンまたはその塩またはホルマリンを添加しためっき液が（例えば、特許文献７及び８参照）記載されている。
【０００７】
【特許文献１】
特開２００２−９４８４号公報
【特許文献２】
特開２０００−８９６９２号公報
【特許文献３】
特開２００１−１４７３１２号公報
【特許文献４】
特開２００１−２１７５８９号公報
【特許文献５】
特開２０００−２１９９９６号公報
【特許文献６】
特開平１１−７１６９５号公報
【特許文献７】
特開２００１−１７７２２２号公報
【特許文献８】
特開２００１−２１４２７９号公報
【０００８】
【発明が解決しょうとする課題】
本発明は上記のような問題点に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、電磁波、近赤外線、迷光、外光等を効果的に遮断するシールド特性に優れ、かつ黒化処理被膜の面が均一でスジむらがないこと、エッチング性が良好であること、粉落ちによる剥離がないこと、黒化が十分であること等の特徴を持つプラズマディスプレーパネル（ＰＤＰ）用銅箔及びその製造方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
以上から、本発明は
１．銅箔上に、亜鉛７９６８〜２００００μｇ／ｄｍ２、ニッケル１００〜５００μｇ／ｄｍ２を含有する黒色ニッケル・亜鉛めっき層を形成した銅箔において、当該黒色ニッケル・亜鉛めっき層が、色差計におけるΔＬ＝０：白、ΔＬ＝−１００：黒である場合において、ΔＬ≦−８５．００である黒色ニッケル・亜鉛めっき層であり、当該黒色ニッケル・亜鉛めっき層のピール強度が０．３ｋｇ／ｃｍ以上であることを特徴とするシールド性に優れたプラズマディスプレーパネル用銅箔
２．銅箔が５〜３５μｍの圧延銅箔又は電解銅箔であることを特徴とする上記１記載のシールド性に優れたプラズマディスプレーパネル用銅箔
３．黒色ニッケル・亜鉛めっき層の上にさらに防錆処理層を備えていることを特徴とする上記１又は２記載のシールド性に優れたプラズマディスプレーパネル用銅箔
４．防錆処理層がクロム及び又は亜鉛を含有することを特徴とする上記３記載のシールド性に優れたプラズマディスプレーパネル用銅箔
を提供する。
【００１０】
また、さらに本発明は、
５．硫酸ニッケル５０〜１５０ｇ／Ｌ、硫酸ニッケルアンモン１０〜５０ｇ／Ｌ、硫酸亜鉛２０〜５０ｇ／Ｌ、チオシアン酸ナトリウム１０〜３０ｇ／Ｌ及びナトリウムサッカリン０．０５〜３ｇ／Ｌを含有するめっき浴を用い、ｐＨ：４〜７、温度：室温（２０〜２５°Ｃ）、電流密度１．０〜２．０Ａ／ｄｍ２の条件で、ステンレスアノード又はニッケルアノードを使用して、色差計におけるΔＬ＝０：白、ΔＬ＝−１００：黒である場合において、ΔＬ≦−８５．００である黒色ニッケル・亜鉛めっき層を銅箔上に形成することを特徴とするシールド性に優れたプラズマディスプレーパネル用銅箔の製造方法
６．亜鉛７９６８〜２００００μｇ／ｄｍ２、ニッケル１００〜５００μｇ／ｄｍ２を含有する黒色ニッケル・亜鉛めっき層であることを特徴とする上記５記載のシールド性に優れたプラズマディスプレーパネル用銅箔の製造方法
７．ピール強度が０．３ｋｇ／ｃｍ以上であることを特徴とする上記５又は６記載のシールド性に優れたプラズマディスプレーパネル用銅箔の製造方法
８．銅箔が５〜３５μｍの圧延銅箔又は電解銅箔であることを特徴とする上記５〜７のいずれか一項に記載のシールド性に優れたプラズマディスプレーパネル用銅箔の製造方法
９．黒色ニッケル・亜鉛めっき層の上にさらに防錆処理層を形成することを特徴とする上記５〜８のいずれか一項に記載のシールド性に優れたプラズマディスプレーパネル用銅箔の製造方法
１０．防錆処理層がクロム及び又は亜鉛を含有することを特徴とする上記９記載のシールド性に優れたプラズマディスプレーパネル用銅箔の製造方法
を提供する。
【００１１】
【発明の実施の形態】
本発明のプラズマディスプレーパネル用銅箔は、色差計におけるΔＬ＝０：白、ΔＬ＝−１００：黒である場合において、ΔＬ≦−８５．００である黒色ニッケル・亜鉛めっき層を備えている。この黒色化の条件は、安定な黒色ニッケル・亜鉛めっき層を銅箔に形成することによって初めて達成される。
すなわち、この黒色ニッケル・亜鉛めっき層によって、電磁波、近赤外線、迷光、外光等を効果的に遮断するシールド特性を有し、さらに黒色ニッケル・亜鉛めっき層表面に観察されるスジむらがなく、粉落ちが発生せず、エッチング性が良好であるという優れた特徴を備える。
なお、スジむらが存在すると、ＰＤＰシールド層に求められる特性にばらつきが生ずるので好ましくない。また粉落ちが存在する処理では、容易にこすれが生じ、特性にばらつきが生じてしまうので、スジむら及び粉落ちが共にないことが望ましい。
【００１２】
また、ピール強度０．３ｋｇ／ｃｍ以上、中心腺平均粗さＲａ：０．０５〜１．０μｍ、最大高さＲｔ：０．５〜３．０μｍ、十点平均粗さＲｚ：０．０５〜２．０μｍであるシールド性に優れたプラズマディスプレーパネル用銅箔を得ることができる。
ピール強度０．３ｋｇ／ｃｍ未満では、貼り合わせるフィルム（例えばＰＥＴ）との接着性が低下し、剥離するという理由から、ピール強度０．３ｋｇ／ｃｍが望ましい。
【００１３】
この黒色ニッケル・亜鉛めっき層は、亜鉛７９６８〜２００００μｇ／ｄｍ２、ニッケル１００〜５００μｇ／ｄｍ２を含有する。これによって、黒色ニッケル・亜鉛めっき層の黒色化が十分となり、シールド性に優れたプラズマディスプレーパネル用銅箔が得られる。そして、電磁波、近赤外線、迷光、外光等を効果的に遮断するシールド特性を獲得する十分な黒化膜が得られる。
銅箔は、５〜３５μｍの圧延銅箔又は電解銅箔を使用することができる。通常圧延銅箔を使用するが、電解銅箔を使用することに特に問題はない。
【００１４】
黒色ニッケル・亜鉛めっき層を形成するに際しては、硫酸ニッケル５０〜１５０ｇ／Ｌ、硫酸ニッケルアンモン１０〜５０ｇ／Ｌ、硫酸亜鉛２０〜５０ｇ／Ｌ、チオシアン酸ナトリウム１０〜３０ｇ／Ｌ及びナトリウムサッカリン０．０５〜３ｇ／Ｌを含有するめっき浴を用いることができる。
このめっき浴を用い、ｐＨ：４〜７、温度：室温（２０〜２５°Ｃ）、電流密度０．５〜２．０Ａ／／ｄｍ２の条件で、ステンレスアノード又はニッケルアノードを使用することにより、プラズマディスプレーパネル用として好適な黒色ニッケルめっき層を形成することができる。ステンレスアノードを使用した場合、めっき液寿命が短くなるので、通常ニッケルアノードを使用するのが望ましい。
【００１５】
一般に、光沢剤としてサッカリンを用いることは公知である。しかし、この場合、あくまでも光沢性を向上させるものとして用いられることを前提としている。
しかも、光沢剤の使用に際しては、第一光沢剤としてサッカリン等を用い、第二光沢剤としてホルマリン、１，４ブチンジオール、プロパギルアルコール等を使用し、これらの組合せにおいて、光沢剤としての機能を持たせようとするものである。
一般に、第二光沢剤のみを使用した場合引張応力が作用し、第一光沢剤のみを使用した場合圧縮応力が作用するが、両者を同時に適量混合使用して、応力減少効果を期待するものである。
【００１６】
しかし、本発明においてサッカリンを用いることは、このような光沢剤としての機能を持たせるものではない。すなわち、本発明においては光を吸収する黒化膜を形成する手段としての使用である。
したがって、光沢性を保有させるため、すなわち光沢剤としての使用とは明らかに異なり、従来技術に逆転する発想と言える。
さらに、本発明においては、後述する実施例に示すように、黒色ニッケル・亜鉛めっき層の粉落ちを抑制するために有効に機能させるものである。したがって、公知のサッカリンの使用及び機能・作用とは明白に異なる。
後述する実施例と比較例に示す通り、ピール強度が上昇し、また粉落ちが効果的に防止できるという効果が得られることが明らかである。この粉落ちを防止し、ピール強度を上昇させるという特性の向上は、本発明の大きな特徴の一つである。
【００１７】
黒色ニッケル・亜鉛めっき層を形成した後、その上にさらに防錆処理層を形成することができる。この防錆処理層はクロム及び又は亜鉛を含有するものを使用する。防錆処理の手法または処理液は特に制限されるものではない。
この防錆処理は、前記めっき処理の面上に、プラズマディスプレーパネル用銅箔に適用される銅箔としての特性を損なわないことが要求されるのは当然であり、本発明の防錆処理はこれらの条件を十分に満たしている。
なお、この防錆処理は、本発明の黒化処理被膜の電磁波、近赤外線、迷光、外光等を遮断するシールド特性、耐スジむらの発生、エッチング性、耐粉落ちによる剥離性には殆ど影響がなく、防錆効果を上げることができる。
【００１８】
本発明の防錆処理は、次のようなめっき処理が適用できる。以下はその代表例である。なお、この防錆処理は好適な一例を示すのみであり、本発明はこれらの例に制限されない。
（クロム防錆処理）
Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７（Ｎａ２Ｃｒ２Ｏ７又はＣｒＯ３）：２〜１０ｇ／Ｌ
ＮａＯＨ又はＫＯＨ：１０〜５０ｇ／Ｌ
ＺｎＯ又はＺｎＳＯ４・７Ｈ２Ｏ ：０．０５〜１０ｇ／Ｌ
ｐＨ：３．０〜４．０、 電解液温度：２０〜８０°Ｃ
電流密度：０．０５〜５Ａ／ｄｍ２、 めっき時間：５〜３０秒
【００１９】
【実施例】
次に、実施例に基づいて説明する。なお、本実施例は好適な一例を示すもので、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。したがって、本発明の技術思想に含まれる変形、他の実施例又は態様は、全て本発明に含まれる。
なお、本発明との対比のために、後段に比較例を掲載した。
【００２０】
（参考例１）
厚さ１８μｍの圧延銅箔を、脱脂・水洗・酸洗・水洗を行なった後、硫酸ニッケル（ＮｉＳＯ４）１００ｇ／Ｌ、硫酸ニッケルアンモン（（ＮＨ４）２Ｎｉ（ＳＯ４）２）２０ｇ／Ｌ、硫酸亜鉛（ＺｎＳＯ４）３７．５ｇ／Ｌ、チオシアン酸ナトリウム（ＮａＳＣＮ）１５ｇ／Ｌを含有するめっき浴を用いて、ｐＨ：６、温度：室温、電流密度０．５〜２．５Ａ／ｄｍ２の条件で、黒色ニッケルめっき層を形成した。アノ−ドにはニッケルアノードを使用した。
脱脂には、一般的なアルカリ脱脂液を用い、電解脱脂を行なった。また、酸洗は、Ｈ２ＳＯ４：１００ｇ／Ｌを使用し、１０ｓｅｃ、室温で実施した。
この結果を表１に示す。
【００２１】
表１に示すように、参考例１では、いずれも色調ΔＬが基準値よりも良好（−８５．００以下）であり、またスジむらは発生せず、好適な黒色ニッケル・亜鉛めっき層を備えたプラズマディスプレーパネル用銅箔の条件を満たしている。
しかし、これらの条件では、粉落ちが発生するものがあった。この粉落ちが発生したものについて、さらに観察すると、中には無視できるようなものもあったが、その条件は安定していなかった。
なお、スジむらは目視観察によって、その有無を判定した。また粉落ちは、めっき面にスコッチ（登録商標）テープを貼り、これを剥がしたときに、テープ側に付着した粉の有無を調べた結果である。粉が付着した場合に、粉落ちがあったとした。以下、同様である。
粉落ちを、特に重要視し、かつその粉落ち低減化を安定させることを求める場合には、実施例１に対して何らかの対策が必要であることが分かった。
なお、表１には示していないが、電流密度が１．０Ａ／ｄｍ２未満では、十分なめっきが形成されていないために、色調ΔＬが−８５．００を超え、十分な黒化が得られなかった。
また、電流密度が２．０Ａ／ｄｍ２を超えるものについては、スジむらの発生が多くなり、また色調も基準よりも低下して十分な黒化が得られなかった。
【００２２】
【表１】
（実施例２）
上記実施例１から得られた、良好な色調とスジむらのない代表的な条件である、電流密度１．２０Ａ／ｄｍ２、３０秒間というめっきの条件で、さらにナトリウムサッカリン０．０５〜３ｇ／Ｌを含有するめっき浴（他は実施例１と同一の条件）を用い、同様に黒色ニッケル・亜鉛めっき層を形成した。この結果を、表２及び表３に示す。
表２及び表３に示す通り、サッカリンの添加により、色調ΔＬがいずれも基準値よりも良好な値を示し、スジむらの発生もなかった。これは、サッカリンの添加が良好な色調ΔＬ及びスジむらの発生防止に阻害要因にならないということでもある。
しかも、粉落ちが無くなり、ピール強度は０．３３ｋｇ／ｃｍ以上という結果が得られ、本発明の目的に最適な黒色ニッケル・亜鉛めっき層を備えたプラズマディスプレーパネル用銅箔が得られた。
【００２４】
【表２】
【表３】
（実施例３）
実施例２と同様の条件で、黒色ニッケル・亜鉛めっき層を形成した後、さらにＣｒＯ３：２．５ｇ／Ｌ、Ｚｎ：０．４ｇ／Ｌ、Ｎａ２ＳＯ４：１０ｇ／Ｌを使用し、ｐＨ４．８、室温、めっき時間：１０秒の条件で、防錆処理を実施した。
この結果、プラズマディスプレーパネル用銅箔の膜の特性値は、実施例２と同様の結果が得られた。これによって、本発明の防錆処理は、黒化処理被膜の電磁波、近赤外線、迷光、外光等を遮断するシールド特性、耐スジむらの発生、エッチング性、耐粉落ちによる剥離性を阻害することなく、防錆効果を上げることができることが分かった。
【００２７】
（比較例１）
厚さ１８μｍの圧延銅箔を、脱脂・水洗・酸洗・水洗を行なった後、実施例１と同じ硫酸ニッケル（ＮｉＳＯ４）１００ｇ／Ｌ、硫酸ニッケルアンモン（（ＮＨ４）２Ｎｉ（ＳＯ４）２）２０ｇ／Ｌ、硫酸亜鉛（ＺｎＳＯ４）３７．５ｇ／Ｌ、チオシアン酸ナトリウム（ＮａＳＣＮ）１５ｇ／Ｌを含有するめっき浴を用いて電気めっきを行なった。
この時のｐＨ：６、温度：室温、電流密度３．０〜５．０Ａ／ｄｍ２の条件で、黒色ニッケル・亜鉛めっき層を形成した。アノ−ドにはステンレスアノードを使用した。
脱脂には、実施例１と同様の条件である、ＧＮクリーナー８７：３０ｇ／Ｌを使用し、１５Ａ／ｄｍ２、５秒、４０°Ｃ、ステンレスアノードを用いて電解脱脂を行なった。また、酸洗は、Ｈ２ＳＯ４：１００ｇ／Ｌを使用し、１０秒、室温で実施した。この結果を表４に示す。
表４に示すように、比較例１では、いずれも色調ΔＬが基準値（−８５．００）よりも悪化しであり、またスジむらが発生した。しかも、これらの条件では、粉落ちも多量に発生した。
色調ΔＬが基準値（−８５．００）よりも悪化しているものは、シールド性が劣り、プラズマディスプレーパネル用銅箔としては不適合である。
【００２８】
【表４】
【発明の効果】
本発明のプラズマディスプレーパネル（ＰＤＰ）用銅箔は、電磁波、近赤外線、迷光、外光等を効果的に遮断するシールド特性に優れ、かつ黒化処理被膜の面が均一でスジむらの発生が少なく、エッチング性が良好であり、粉落ちによる剥離がなく、黒化が十分である等の優れた効果を有する。また、プラズマディスプレーパネル（ＰＤＰ）用銅箔を安定して製造できるという著しい効果を有する。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a copper foil for a plasma display panel (PDP) excellent in shielding characteristics for effectively blocking electromagnetic waves, near infrared rays, stray light, external light, and the like, and a method for producing the same.
[0002]
[Prior art]
Recently, a plasma display panel (PDP) having a large feature that a large screen can be easily formed and a driving speed is fast has been rapidly used in various display devices.
This plasma display panel has a structure and function of generating plasma by gas discharge, exciting the phosphor installed in the cell by the line spectrum in the ultraviolet region generated thereby, and generating light in the visible region. is there.
As described above, when plasma is generated by gas discharge, not only the line spectrum of the ultraviolet region used for the phosphor but also the line spectrum of a wide range of wavelengths up to the near infrared region is generated.
[0003]
The near-infrared wavelength generated from the plasma display panel is close to the wavelength used for optical communications, so there is a problem of malfunction when positioned close to each other, and generation of electromagnetic waves such as microwaves and ultra-low frequencies. Is also a problem.
For the purpose of blocking such leakage of electromagnetic waves and the line spectrum in the near-infrared region, a shield layer made of copper foil is generally provided on the front surface of the panel. Usually, this copper foil is formed into a fine linear network by etching and constitutes a shield layer. The upper surface of the copper shield layer is covered with a resin such as PET via an adhesive.
However, since the copper foil that forms the basis of the shield layer has a metallic luster, it reflects light from the outside of the panel, resulting in poor screen contrast, and light generated from within the screen, reflecting light transmittance. There is a problem that the visibility of the display panel deteriorates.
[0004]
In view of the above problems, the copper foil shield layer that is effective in blocking leakage of the line spectrum in the electromagnetic wave and near-infrared region is blackened.
As a conventional copper foil, a copper foil having a black surface coating is known, and is usually called a black-treated copper foil. However, these copper foils are used for circuit formation in electronic equipment, and are only required to have properties such as adhesion to resin and drilling by laser light. Strict surface conditions such as smoothness and uniformity of the treated coating were not required.
However, the characteristics of the copper foil appearing on the front surface of the plasma display panel directly affect the visibility of the display panel, and it is desired to develop a copper foil that can satisfy such requirements.
[0005]
In particular, as the blackening treatment film of the copper foil for plasma display panel, the surface of the blackening treatment film is uniform and there is no or very little streaking, good etching properties, peeling due to powder falling off It is required that there is no blackening.
From the above, the shield layer made of copper foil has a function as a protective film for plasma display panels, an electromagnetic wave prevention function, a near infrared ray prevention function, a color tone correction function, a stray light prevention function, an external light blocking function, and a black film. The above properties and characteristics of the chemical treatment film are particularly required. Conventionally, it can be said that there was no copper foil for a plasma display panel that satisfies these functions.
[0006]
As a conventional technique, a black frame layer is formed on a peripheral portion on one surface of a glass substrate that is a transparent base material, and a PET (polyethylene terephthalate) film that is a transparent film is a first film on these surfaces. A copper layer pattern that is a metal layer pattern is formed on the PET film via the adhesive layer, and the copper layer pattern is formed including the periphery of the PTE film. In addition, a technique in which both sides and side surfaces are blackened (see, for example, Patent Document 1), a surface discharge type plasma display panel in which a common electrode and a scan electrode are formed on the same surface and surface discharge is generated between both electrodes. A plasma display module (see, for example, Patent Document 2) transmits a copper foil mesh filter for blocking leakage electromagnetic waves of an optical filter provided on the front surface of a PDP. Advanced filter device (for example, see Patent Document 3), laminating a porous copper foil on a transparent polymer film, and etching the copper foil by a wet method to form, for example, a lattice pattern Then, a technique for producing an electromagnetic wave shield by producing a laminate having a light transmitting portion and combining the laminate, a transparent support, and an antireflection film (see, for example, Patent Document 4), copper or copper alloy When Ni is plated on a plate using a Ni plating solution containing saccharin or a salt thereof as a brightening agent, there is a technology that can obtain Ni plating that has high glossiness and does not generate blistering due to heating (see, for example, Patent Document 5). ), Nickel, nickel alloy, nickel alkanesulfonic acid, and an electroplating solution comprising an acid aqueous solution containing a stress reducing additive that imparts compressive stress to the electrodeposition layer. A plating solution containing a saccharin or a salt thereof or formalin using a nickel salt as a metal supply source, hydrazine as a reducing agent, and adding formalin (for example, see Patent Documents 6 and 8) is described. Yes.
[0007]
[Patent Document 1]
JP 2002-9484 A [Patent Document 2]
JP 2000-89692 A [Patent Document 3]
JP 2001-147312 A [Patent Document 4]
JP 2001-217589 A [Patent Document 5]
JP 2000-219996 A [Patent Document 6]
JP-A-11-71695 [Patent Document 7]
JP 2001-177222 A [Patent Document 8]
Japanese Patent Laid-Open No. 2001-214279
[Problems to be solved by the invention]
The present invention has been made in view of the above-described problems, and its object is to have excellent shielding properties for effectively blocking electromagnetic waves, near infrared rays, stray light, external light, etc., and blackening treatment. A copper foil for a plasma display panel (PDP) having features such as a uniform surface of the film, no streaking, good etching properties, no peeling due to powder dropping, and sufficient blackening It is in providing the manufacturing method.
[0009]
[Means for Solving the Problems]
From the above, the present invention is 1. ΔL on the copper foil, zinc 7968 ~20000μg / dm 2, in the copper foil forming the black nickel-zinc plating layer containing nickel 100-500 / dm 2, the black nickel-zinc plating layer, the color difference meter = 0: white, [Delta] L = -100: in case of a black, a black nickel zinc plating layer is ΔL ≦ -85.00, in the peel strength of the black nickel-zinc plating layer is 0.3 kg / cm or more 1. Copper foil for plasma display panel with excellent shielding properties, characterized by 2. The copper foil for plasma display panels having excellent shielding properties as described in 1 above, wherein the copper foil is a rolled copper foil or an electrolytic copper foil having a thickness of 5 to 35 μm. 3. The copper foil for a plasma display panel having excellent shielding properties as described in 1 or 2 above, further comprising a rust prevention treatment layer on the black nickel / zinc plating layer. The copper foil for a plasma display panel having excellent shielding properties as described in 3 above, wherein the rust-proofing layer contains chromium and / or zinc.
[0010]
Furthermore, the present invention provides
5). Using a plating bath containing nickel sulfate 50-150 g / L, nickel ammonium sulfate 10-50 g / L, zinc sulfate 20-50 g / L, sodium thiocyanate 10-30 g / L and sodium saccharin 0.05-3 g / L , PH: 4 to 7, temperature: room temperature (20 to 25 ° C.), current density of 1.0 to 2.0 A / dm 2 , and using a stainless steel anode or a nickel anode, ΔL = 0 in a color difference meter : White, ΔL = −100: In the case of black, a black nickel / zinc plating layer satisfying ΔL ≦ −85.00 is formed on the copper foil, and the plasma display panel copper having excellent shielding properties 5. Manufacturing method of foil Zinc 7968 ~20000μg / dm 2, the manufacturing method of the plasma display panel copper foil which is excellent in shielding property of the 5, wherein it is a black nickel-zinc plating layer containing nickel 100-500 / dm 2 7 . 7. A method for producing a copper foil for a plasma display panel having excellent shielding properties as described in 5 or 6 above, wherein the peel strength is 0.3 kg / cm or more. 8. The method for producing a copper foil for a plasma display panel having excellent shielding properties according to any one of 5 to 7 above, wherein the copper foil is a rolled copper foil or an electrolytic copper foil having a thickness of 5 to 35 μm. 9. The method for producing a copper foil for a plasma display panel having excellent shielding properties according to any one of 5 to 8 above, wherein a rust prevention treatment layer is further formed on the black nickel / zinc plating layer. The method for producing a copper foil for a plasma display panel having excellent shielding properties as described in 9 above, wherein the antirust treatment layer contains chromium and / or zinc.
[0011]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The copper foil for a plasma display panel of the present invention includes a black nickel / zinc plating layer in which ΔL ≦ −85.00 when ΔL = 0: white and ΔL = −100: black in a color difference meter. This blackening condition is achieved for the first time by forming a stable black nickel / zinc plating layer on the copper foil.
That is, with this black nickel / zinc plating layer, it has shielding properties that effectively block electromagnetic waves, near infrared rays, stray light, external light, etc., and there are no streaks observed on the surface of the black nickel / zinc plating layer, It has excellent characteristics that no powder falls and etching is good.
It should be noted that the presence of uneven stripes is not preferable because the characteristics required for the PDP shield layer vary. Further, in the processing in which powder fall is present, rubbing easily occurs and variations in characteristics occur. Therefore, it is desirable that both the stripe unevenness and the powder fall are not present.
[0012]
Further, peel strength of 0.3 kg / cm or more, central gland average roughness Ra: 0.05 to 1.0 μm, maximum height Rt: 0.5 to 3.0 μm, ten-point average roughness Rz: 0.05 to A copper foil for a plasma display panel having an excellent shielding property of 2.0 μm can be obtained.
When the peel strength is less than 0.3 kg / cm, the peel strength is preferably 0.3 kg / cm because the adhesion to the film to be bonded (for example, PET) is reduced and the film peels off.
[0013]
The black nickel zinc plating layer, a zinc 7968 ~20000μg / dm 2, containing nickel 100-500 / dm 2. As a result, the black nickel / zinc plating layer is sufficiently blackened, and a copper foil for a plasma display panel having excellent shielding properties can be obtained. And sufficient blackening film which acquires the shield characteristic which intercepts electromagnetic waves, near infrared rays, stray light, external light, etc. effectively is obtained.
As the copper foil, a rolled copper foil or an electrolytic copper foil of 5 to 35 μm can be used. Usually, rolled copper foil is used, but there is no particular problem in using electrolytic copper foil.
[0014]
In forming the black nickel / zinc plating layer, nickel sulfate 50 to 150 g / L, nickel ammonium sulfate 10 to 50 g / L, zinc sulfate 20 to 50 g / L, sodium thiocyanate 10 to 30 g / L and sodium saccharin 0. A plating bath containing 05 to 3 g / L can be used.
By using this plating bath, using a stainless steel anode or a nickel anode under the conditions of pH: 4-7, temperature: room temperature (20-25 ° C), current density of 0.5-2.0 A // dm 2 A black nickel plating layer suitable for a plasma display panel can be formed. When a stainless steel anode is used, it is generally desirable to use a nickel anode because the life of the plating solution is shortened.
[0015]
In general, it is known to use saccharin as a brightener. However, in this case, it is assumed that it is used only for improving glossiness.
In addition, when using the brightener, saccharin or the like is used as the first brightener, and formalin, 1,4 butynediol, propargyl alcohol, or the like is used as the second brightener. It is going to have.
Generally, when only the second brightener is used, tensile stress acts, and when only the first brightener is used, compressive stress acts. is there.
[0016]
However, the use of saccharin in the present invention does not give such a function as a brightener. That is, in the present invention, it is used as a means for forming a blackened film that absorbs light.
Therefore, it can be said that it is an idea reversing from the prior art in order to retain glossiness, that is, clearly different from the use as a brightener.
Furthermore, in this invention, as shown in the Example mentioned later, it functions effectively in order to suppress the powder fall of a black nickel and zinc plating layer. Therefore, it is clearly different from the known use, function and action of saccharin.
As shown in the examples and comparative examples described later, it is clear that the peel strength is increased and the effect that powder falling can be effectively prevented is obtained. The improvement of the characteristics of preventing the powder falling and increasing the peel strength is one of the major features of the present invention.
[0017]
After forming the black nickel / zinc plating layer, a rust-proofing layer can be further formed thereon. This rust-proofing layer uses the thing containing chromium and / or zinc. The method of rust prevention treatment or the treatment liquid is not particularly limited.
It is natural that this rust prevention treatment is required not to impair the characteristics of the copper foil applied to the plasma display panel copper foil on the surface of the plating treatment. These conditions are fully met.
In addition, this rust-proofing treatment is almost free from the shielding property that blocks electromagnetic waves, near-infrared rays, stray light, external light, etc. of the blackening treatment coating of the present invention, the occurrence of streak resistance, the etching property, and the peelability due to dust-proofing. There is no influence, and the rust prevention effect can be improved.
[0018]
The following plating treatment can be applied to the rust prevention treatment of the present invention. The following are typical examples. In addition, this rust prevention process shows only a suitable example, and this invention is not restrict | limited to these examples.
(Chromium rust prevention treatment)
K 2 Cr 2 O 7 (Na 2 Cr 2 O 7 or CrO 3): 2~10g / L
NaOH or KOH: 10-50 g / L
ZnO or ZnSO 4 .7H 2 O: 0.05 to 10 g / L
pH: 3.0-4.0 Electrolyte temperature: 20-80 ° C
Current density: 0.05-5 A / dm 2 Plating time: 5-30 seconds
【Example】
Next, a description will be given based on examples. In addition, a present Example shows a suitable example, This invention is not limited to these Examples. Accordingly, all modifications and other examples or aspects included in the technical idea of the present invention are included in the present invention.
For comparison with the present invention, a comparative example is shown later.
[0020]
( Reference Example 1 )
The thickness of rolled copper foil of 18 [mu] m, after performing degreasing and washing with water, pickling, rinsing, nickel sulfate (NiSO 4) 100g / L, nickel sulfate ammon ((NH 4) 2Ni (SO 4) 2) 20g / L , Using a plating bath containing 37.5 g / L of zinc sulfate (ZnSO 4 ) and 15 g / L of sodium thiocyanate (NaSCN), pH: 6, temperature: room temperature, current density: 0.5 to 2.5 A / dm Under the conditions of 2 , a black nickel plating layer was formed. A nickel anode was used as the anode.
For degreasing, electrolytic degreasing was performed using a general alkaline degreasing solution. The pickling was performed using H 2 SO 4 : 100 g / L for 10 sec at room temperature.
The results are shown in Table 1.
[0021]
As shown in Table 1, in Reference Example 1 , the color tone ΔL is better than the reference value (−85.00 or less), and stripe unevenness does not occur, and a suitable black nickel / zinc plating layer is provided. Meets the requirements for copper foil for plasma display panels.
However, under these conditions, there was something that caused powder falling. Further observations of the occurrence of this powder fall made some of them negligible, but the conditions were not stable.
The presence or absence of streaks was determined by visual observation. Moreover, powder fall is the result of investigating the presence or absence of the powder adhering to the tape side when a Scotch (registered trademark) tape was applied to the plated surface and the tape was peeled off. When the powder adhered, it was assumed that there was powder falling. The same applies hereinafter.
It was found that some countermeasures are necessary for Example 1 when the powder fall is particularly important and when it is desired to stabilize the powder fall reduction.
Although not shown in Table 1, when the current density is less than 1.0 A / dm 2 , since sufficient plating is not formed, the color tone ΔL exceeds −85.00, and sufficient blackening is obtained. I couldn't.
In addition, when the current density exceeded 2.0 A / dm 2 , streak unevenness occurred and the color tone was lower than the standard, and sufficient blackening was not obtained.
[0022]
[Table 1]
(Example 2)
A typical condition obtained from Example 1 with good color tone and no streak, a current density of 1.20 A / dm 2 , and plating conditions of 30 seconds, and further sodium saccharin 0.05 to 3 g / Using a plating bath containing L (other conditions are the same as in Example 1), a black nickel / zinc plating layer was similarly formed. The results are shown in Tables 2 and 3.
As shown in Tables 2 and 3, the addition of saccharin resulted in a color tone ΔL that was better than the standard value, and there was no occurrence of uneven stripes. This also means that the addition of saccharin does not become a hindrance in preventing the occurrence of good color tone ΔL and streak unevenness.
In addition, powder falling off was eliminated and a peel strength of 0.33 kg / cm or more was obtained, and a copper foil for a plasma display panel provided with a black nickel / zinc plating layer optimal for the purpose of the present invention was obtained.
[0024]
[Table 2]
[Table 3]
(Example 3)
After forming a black nickel / zinc plating layer under the same conditions as in Example 2, CrO 3 : 2.5 g / L, Zn: 0.4 g / L, Na 2 SO 4 : 10 g / L were used. Rust prevention treatment was performed under the conditions of pH 4.8, room temperature, plating time: 10 seconds.
As a result, the same characteristic value as in Example 2 was obtained for the characteristic value of the copper foil film for plasma display panel. As a result, the rust prevention treatment of the present invention inhibits the blackening treatment coating from shielding, electromagnetic properties, near-infrared rays, stray light, external light, etc., shielding properties, generation of streak-resistance unevenness, etching property, and peeling resistance due to dust-proofing. It was found that the rust prevention effect can be improved without any problems.
[0027]
(Comparative Example 1)
A rolled copper foil having a thickness of 18 μm was degreased, washed with water, pickled, and washed with water, and then the same nickel sulfate (NiSO 4 ) 100 g / L as in Example 1, nickel sulfate ammonium ((NH 4 ) 2 Ni (SO 4 ). 2 ) Electroplating was performed using a plating bath containing 20 g / L, zinc sulfate (ZnSO 4 ) 37.5 g / L, and sodium thiocyanate (NaSCN) 15 g / L.
At this time, a black nickel / zinc plating layer was formed under the conditions of pH: 6, temperature: room temperature, and current density of 3.0 to 5.0 A / dm 2 . A stainless steel anode was used for the anode.
For the degreasing, GN cleaner 87:30 g / L, which is the same conditions as in Example 1, was used, and electrolytic degreasing was performed using a stainless steel anode at 15 A / dm 2, 5 seconds, 40 ° C. The pickling was performed using H 2 SO 4 : 100 g / L for 10 seconds at room temperature. The results are shown in Table 4.
As shown in Table 4, in Comparative Example 1, the color tone ΔL was worse than the reference value (−85.00), and uneven stripes occurred. Moreover, a large amount of powder falling occurred under these conditions.
When the color tone ΔL is worse than the reference value (−85.00), the shielding property is inferior and is not suitable as a copper foil for a plasma display panel.
[0028]
[Table 4]
【The invention's effect】
The copper foil for plasma display panel (PDP) of the present invention has excellent shielding properties for effectively blocking electromagnetic waves, near-infrared rays, stray light, external light, etc. There are few effects, such as etching property is favorable, there is no peeling by powder omission, and blackening is enough. Moreover, it has the remarkable effect that the copper foil for plasma display panels (PDP) can be manufactured stably.
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