JP4567185B2 - フィッシャートロプシュワックスの水エマルジョン - Google Patents
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Description
本発明の技術分野
本発明は、フィッシャー−トロプシュワックスおよび水を含有する安定なマクロエマルジョンに関する。
【0002】
本発明の背景
炭化水素−水エマルジョンはよく知られており、パイプラインなどの炭化水素輸送機構を始めとする様々な用途がある。これらのエマルジョンは、一般にマクロエマルジョンと言われ、より高レベルの界面活性剤を使用するが故に清澄、半透明で、熱力学的に安定なマイクロエマルジョンと比較すると、これらエマルジョンは濁っているか、あるいは不透明である。
【0003】
例えば、ワックスエマルジョンを石油誘導の物質から形成する方法はよく知られているが、原料の界面活性剤および補助溶媒は通常高価である。さらにフィッシャー−トロプシュ法で製造されるワックスは硬度の高いワックスであることがあり、融点が高く、本質的ににおいがなく、硫黄および窒素を含有せず残油分も少ない。したがって、これらの高融点固形分はパイプラインを通して輸送することが困難である。
【0004】
その結果、低コストで安定なフィッシャー−トロプシュワックスのエマルジョンを調製する方法が求められている。従って、例えばパイプラインを通して、ワックスを容易に輸送することができる。
【0005】
本発明の大要
本発明に従い、水を連続相とする安定なマクロエマルジョンが提供される。このマクロエマルジョンは、フィッシャー−トロプシュ誘導の炭化水素ワックス、水、および第一の非イオン界面活性剤と第二の非イオン界面活性剤を含む。好ましくは、本エマルジョンは、アルコールなどの補助溶媒を実質的に添加せずに(例えば2wt%以下、好ましくは1wt%未満)または補助溶媒を添加せずに調製される。すなわち、フィッシャー−トロプシュワックスは、アルコールを始めとする微量の含酸素化合物を含むであろうが、これらの含酸素化合物は、エマルジョンに補助溶媒が含まれていたなら存在するであろう量よりも少量である。一般に、フィッシャー−トロプシュワックスのアルコール含量は、ワックスの約2wt%未満、より好ましくはワックスの1wt%未満である。
【0006】
本発明の主題であるマクロエマルジョンは、石油誘導の炭化水素を用いて調製される相当するエマルジョンに比べると、一般に調製がより容易であり、またより安定している。例えば、ある界面活性剤の濃度において、このエマルジョンの分離度は石油誘導の炭化水素を含有するエマルジョンの分離度よりもはるかに低い。さらにこのエマルジョンは、石油誘導の液体炭化水素のエマルジョンに必要な界面活性剤よりも必要な界面活性剤の量が少ない。また、アルコールなどの補助溶媒の使用は不要である。ただし、少量のアルコールはこのエマルジョンに存在してもよい。
【0007】
好ましい実施の形態
本発明に使用するフィッシャー−トロプシュ誘導のワックスは、室温で固体の物質を含む炭化水素である。したがって、これらの物質は、フィッシャー−トロプシュ炭化水素合成反応器からの原ワックスであってよく、例えばC4+ワックス、好ましくはC5+ワックスである。これらの物質は、通常少なくとも約90%のパラフィン(ノルマルあるいはイソパラフィン)、好ましくは少なくとも約95%のパラフィン、そしてより好ましくは少なくとも約98%のパラフィンを含有する。
【0008】
一般に、エマルジョンは約90wt%以下のフィッシャー−トロプシュ誘導のワックス、好ましくは20〜90wt%のワックス、より好ましくは60〜90wt%のフィッシャー−トロプシュ誘導のワックスを含有する。どのような水を使用しても良いが、フィッシャー−トロプシュ法から得た水が特に好ましい。
【0009】
フィッシャー−トロプシュ誘導の物質は、通常わずかな不飽和物(例えば1wt%以下)、オレフィンおよび芳香族化合物(好ましくは約0.5wt%未満の全芳香族化合物)を含有し、硫黄および窒素を含有しない。すなわち、硫黄あるいは窒素の含量は約50ppm未満である。
【0010】
非イオン界面活性剤は、通常低濃度で使用される。従って、全界面活性剤の濃度、すなわち第一の界面活性剤と第二の界面活性剤の合計は、比較的安定なマクロエマルジョンの形成に十分なものである。好ましくは、使用される界面活性剤の全量は、全エマルジョンの少なくとも約0.005wt%であり、より好ましくは約1〜10wt%であり、さらに好ましくは1〜約7wt%である。この第一の界面活性剤は、通常HLB(親水−親油平衡)(hydrophilic-lipophilic balance)が少なくとも11、好ましくは約11〜15である非イオン界面活性剤であり、第二の界面活性剤は、HLBが11未満、好ましくは8〜11未満である非イオン界面活性剤である。
【0011】
通常、本発明のエマルジョンの調製に使用される非イオン界面活性剤は、石油誘導あるいはビチューメン誘導の物質のエマルジョンを調製する際に用いられるもので、当業者によく知られている。本発明に有用な界面活性剤には、エトキシ化アルキル、エトキシ化直鎖アルコールおよびアルキルグルコシド、およびモノ−およびジ−アルキル置換エトキシ化フェノールなどがあり、ここで第一の界面活性剤中のエテノキシ(EO)基の数は約8〜20であり、第二の界面活性剤中のそれは3〜7である。好ましい界面活性剤は、アルキルフェノキシポリアルコールである。
【0012】
本発明のエマルジョンは、二段工程によって調製される。すなわち、(1)ワックス、水および第一の界面活性剤の濃厚混合物、すなわち「プレエマルジョン」を形成し、次に(2)工程1の生成物と第二の界面活性剤とを混合し安定なエマルジョンを形成する。
【0013】
工程1は、ワックスを通常約80℃を越えて加熱して溶融し、このワックスに水と第一の界面活性剤とを混合し、そして十分な剪断応力を加えてプレエマルジョンすなわち濃厚なエマルジョンを形成することによって効果的に行われる。水および界面活性剤もまた、ワックスとほぼ同じ温度に加熱することが好ましい。またワックスとの混合に先立ち、水と界面活性剤とを混合しておくことが好ましい。得られる混合物は、必ずしも必要ではないが、通常は工程2の前に周囲温度に冷却される。プレエマルジョンを第二の界面活性剤と混合する際、この混合物に再度十分な剪断応力を十分な時間加えて、安定なマクロエマルジョンを形成する。各工程の剪断応力の大きさならびにその時間は、最小限の実験により容易に決定することができる。
【0014】
適切な混合装置あるいは剪断装置であればいずれを用いても良いが、本明細書に参照として含められている米国特許第5,405,439号、5,236,624号、および4,832,774号に記載されているスタティックミキサーは、本発明のワックスエマルジョンを形成するのに好ましい。
【0015】
本発明をさらに詳しく説明するために、比較試験を含めた一連の実施例を記載し、下記の表4にその概略を示す。
【0016】
フィッシャー−トロプシュ法は当業者によく知られているが、例えば本明細書中に参照として含められている米国特許第5,348,982号および5,545,674号を参照されたい。通常、モル比が約0.5/1〜4/1,好ましくは約1.5/1〜2.5/1の水素と一酸化炭素との反応であって、約175〜400℃、好ましくは約180℃〜240℃の温度、1〜100バール、好ましくは約10〜40バールの圧力で、フィッシャー−トロプシュ触媒の存在下に行なわれる。一般に、該フィッシャー−トロプシュ触媒は、担持あるいは非担持の第VIII族の非貴金属(例えばFe、Ni、Ru、Co)であり、またルテニウム、レニウム、ハフニウム、ジルコニウム、チタンなどの助触媒を用いるか、あるいは用いないものである。担体を用いる場合、担体は例えばチタニア、ジルコニアあるいはシリカ、アルミナ、シリカ−アルミナなどの第IVB族の耐火性金属酸化物である。好ましい触媒は、非シフト触媒(例えばコバルトあるいはルテニウム、好ましくはコバルト)であって、助触媒としてルテニウム、レニウム、あるいはジルコニウムを用いるものである。好ましくは、シリカあるいはチタニア(好ましくはチタニア)上に担持されたレニウムを用いるものである。フィッシャー−トロプシュ液体(すなわちC5+、好ましくはC10+)は回収され、軽質気体(例えば未反応の水素およびCO)、C1〜C3あるいはC4、および水が炭化水素から分離される。
【0017】
炭化水素合成法としても知られている非シフトフィッシャー−トロプシュ法は下記の反応式で表すことができる。
【0018】
(2n)H2+nCO→CnH2n+2+nH2O
【0019】
本発明のエマルジョンを調製するための好ましい水原料は、フィッシャー−トロプシュ法、好ましくはその非シフトプロセスで生じたプロセス水である。この水の一般組成を以下に示すが、ここで含酸素化合物は好ましくは2wt%以下、より好ましくは1wt%未満である。
【0020】
【0021】
実施例1(比較例)
従来のエマルジョン調製法は、ワックスを溶融することと、溶融ワックスを界面活性剤成分の存在下で熱水と混合することを必要とする。この実施例は、安定かつパイプラインによる輸送が可能な濃厚水中ワックス型エマルジョンを調製するために、従来の方法が有効でないことを示す。
【0022】
C10+固形ワックス(すなわちC10〜C100)は、コバルト/レニウムをチタニアに担持した触媒を使用したフィッシャー−トロプシュ法からものであって、平均分子量が577(高分解能質量分析計により測定)、C−85%、H−14.98%、密度約0.8/0.85gm/ccを有するが、これをオーブン中で85℃に加熱して溶融した。フィッシャー−トロプシュプロセス水(固有の組成は表1に示す)35mlもまた、本発明で好ましい水原料であり表に示した一般組成を有するものであるが、ウエアリングブレンダー(Waring blender)で85℃に加熱した。9モルのエチレンオキシド(O)含有する1.75gmのエトキシ化ノニルフェノール界面活性剤をこの水に加え、混合物を1000rpmで30秒水と界面活性剤が完全に混ざるまで混合した。ブレンダー中の水と界面活性剤混合物に、80mlの溶融ワックスを加えて10,000rpmで20秒間ブレンドし、70%のワックスと1.8%の界面活性剤を含有し、残りがフィッシャー−トロプシュプロセス水である水中ワックス型エマルジョンを生成した。周囲温度に冷却した際に、エマルジョンはパイプラインにより輸送するにはあまりにも濃厚(ペースト状)なものであった。
【0023】
EOが15および20である同じ界面活性剤を用いて、さらに2試験を行った。両方とも、水中ワックス型エマルジョンは、周囲温度(室温)に冷却した際に、濃厚でペースト状を呈した。
【0024】
同じ物質を用いてワックスの量を減らして、さらに試験をしたところ、ワックスの含量が20容量%を越える場合には、安定したエマルジョンが得られないことがわかった。
【0025】
実施例2(本発明による乳化)
この実施例は、本発明に従っていかに安定な高濃度エマルジョンが調製されるかを示す。
【0026】
70容量%の水中ワックス型エマルジョンが、実施例1の操作の最初の部分に従って、高温で形成された。界面活性剤は9モルのEOを含有するエトキシ化ノニルフェノールを使用した。エマルジョンを室温まで冷却した。実施例1においてと同様に、エマルジョンはペースト状になり流動しなかった(石油ゼリーに類似)。ついで、EO5モルの第二の界面活性剤3.0gがエマルジョンに加えられ、混合物は室温でウエアリングブレンダーで5分間、3000rpmで混合された。ペースト状のエマルジョンは流動的になった。エマルジョン中の全界面活性剤濃度は4.8wt%であった。この第二ステップでは全く水を加えなかったので、水分は依然として30容量%であった。このエマルジョンは少なくとも5ヶ月間安定であった。
【0027】
この実施例は、70容量%の水中ワックス型エマルジョンが二段階乳化工程により調製できることを示している。このエマルジョンは、室温において安定で都合のよい液体、例えば通常の重力によって流れるものである。
【0028】
実施例3(比較例)高温での両界面活性剤の添加
実施例2では二つの界面活性剤を使用した。一つは9EOのものを85℃で使用し、他方は5EOのものを室温で使用したものである。本実施例では、両方の界面活性剤を85℃で含有させることが、パイプライン輸送に有用な安定したエマルジョンを調製するのに有効ではないことを示す。
【0029】
本実施例におけるエマルジョン中のワックスと水との比率、および乳化条件は実施例1におけるものと同一であった。唯一の相違点は、両方の界面活性剤(一方の9EOのものと他法の5EOのもの)が85℃で添加されたというところである。水中ワックス型エマルジョンは85℃で形成され、これは室温に冷却された際に粘稠になった。この粘稠エマルジョンは、都合のよいものではなく、したがってパイプライン輸送には適さないものであった。
【0030】
実施例4(比較例)室温での両界面活性剤の添加
固形ワックスおよびフィッシャー−トロプシュプロセス水を、室温において実施例1と同じ比率でブレンドした。9EOの界面活性剤を最初に加えた。これにより粒状の粘稠ペーストが生じた。5EOの界面活性剤を加えると、このペーストは固形ワックスのより小さな粒子となり、水っぽくなった。
【0031】
実施例5(比較例)室温での9EO界面活性剤による乳化
1.8%の9EO界面活性剤を用いて、ワックスとプロセス水の比が70:30のエマルジョンを室温で生成しようと試みたところ成功しなかった。濃いペーストが形成された。
【0032】
実施例6(比較例)85℃での5EO界面活性剤による乳化
1.8%の5EO界面活性剤を用いて、ワックスとプロセス水の比が70:30のエマルジョンを室温で生成しようと試みたところ成功しなかった。濃いペーストが85℃で形成された。冷却すると、このエマルジョンはやや薄まったがパイプライン輸送に必要な粘稠度よりもまだはるかに粘稠度が高かった。
【0033】
実施例7:通常の水を使用した本発明の方法による混合
実施例2に記載の方法と全く同様に70%のワックス、30%の水および界面活性剤を使用して、フィッシャー−トロプシュプロセス水の代わりに通常の蒸留水を用いてエマルジョンを作ろうと試みた。この場合、第一のステップ中ではエマルジョン中に水のすべてを含有させることができなかったが、エマルジョンは安定で、パイプライン輸送に十分な都合のよいものであった。ただし、分離した水の相ができた。したがって、フィッシャー−トロプシュプロセス水は水中ワックス型エマルジョンを調製する上で有利であることがわかった。
【0034】
【表1】
【0035】
【表2】
Claims (9)
- 下記工程(イ)〜(ハ)からなる方法により形成されることを特徴とする60〜90wt%のフィッシャートロプシュワックスを含有する水中炭化水素型エマルジョン。
(イ)60〜90wt%のフィッシャートロプシュワックスを水と混合させる工程
(ロ)フィッシャートロプシュワックスおよび水の重量に対して0.25〜5wt%のHLBが11以上である第一の非イオン界面活性剤を添加して、第一の混合物を形成する工程
(ハ)フィッシャートロプシュワックスおよび水の重量に対して0.05〜5wt%のHLBが11未満である第二の非イオン界面活性剤を第一の混合物に添加して、水中ワックス型エマルジョンを形成する工程 - 前記第一と第二の非イオン界面活性剤は、アルキル基中に2〜20個の炭素原子を有するモノ−およびジアルキルエトキシ化フェノールから選択されることを特徴とする請求項1記載のエマルジョン。
- 前記水は、2wt%以下の含酸素化合物を含有するフィッシャー−トロプシュプロセス水であることを特徴とする請求項1記載のエマルジョン。
- 下記工程(イ)および(ロ)を含むことを特徴とする60〜90wt%のフィッシャートロプシュワックスを含有する水中ワックス型エマルジョンの形成方法。
(イ)ワックス、水および0.25〜5wt%のHLBが少なくとも11である第一の非イオン界面活性剤の第一の混合物を形成する工程
(ロ)0.05〜5wt%のHLBが11未満である第二の非イオン界面活性剤を第一の混合物と混合して、水中ワックス型エマルジョンを形成する工程 - 前記水は、2wt%以下の含酸素化合物を含有するフィッシャー−トロプシュプロセス水であることを特徴とする請求項4記載の水中ワックス型エマルジョンの形成方法。
- 前記第一の混合物中のワックスは、溶融ワックスであることを特徴とする請求項4記載の水中ワックス型エマルジョンの形成方法。
- 前記第一の界面活性剤は、11〜15のHLBを有することを特徴とする請求項6記載の水中ワックス型エマルジョンの形成方法。
- 前記第一の混合物は、ワックスの融点未満の温度に冷却されることを特徴とする請求項4記載の水中ワックス型エマルジョンの形成方法。
- 前記第二の界面活性剤は、8〜11未満のHLBを有することを特徴とする請求項6記載の水中ワックス型エマルジョンの形成方法。
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