JP4554043B2 - 熱交換、物質移動用の充填物構造体 - Google Patents
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Description
【０００１】
【技術分野】
本発明は、カラムないし蒸留塔中において熱交換および液体、気体間の物質移動を行なうための充填物構造体に関するものである。液状および気状媒体間の熱交換および物質移動、ことに蒸留による混合物の分離を行なうために、工業的に棚段塔、充填塔が使用されている。この二種類のカラムは、流体学的稼動条件において相違する。
【０００２】
棚段塔の場合、いかなる場合にも各棚段上で気泡層が形成され、ここでは液体が優先的に連続層を、気体が分散層を形成する。各棚板間には自由空間が存在し、ここでは気体が優先的に連続相を形成する。
【０００３】
充填塔の稼動状態は、流体学的に棚段塔と異なる。この場合に連続相を形成するのは液体ではなく気体であって、液体は薄層として充填物上を走過し、落下する。
【０００４】
【従来技術】
充填物構造体は、多数の充填物単位体、例えば金属板体、屈曲金属体、金網状体を積重ねて成る各層から形成される規則正しい構造体であって、通常、針金、細い金属棒または金属帯片のような連結部材により、複合体状に保持される。充填物単位体自体は、一般的に直径約４から６ｍｍの屈曲部ないし開口部の幾何学的形態を成す。この孔隙は、充填物の流動限界を増大させ、カラムの負荷をできるだけ高くする。
【０００５】
例として、ヴィンテルトゥール（ＣＨ−８４０４）在のズルツァー社製、“Ｍｅｌｌａｐａｋ”、ＣＹ、ＢＸタイプの充填物、ヒルデン（Ｄ−４０７２３）在のモンツＢｍｂＨ社製、Ａ３、ＢＳＨまたはＢ１タイプの充填物が挙げられる。
このような充填物単位体の屈曲部は、直線的に、かつ充填物長手方向軸線に対して約３０から４５°の角度を成す。充填物単位体の屈曲部は、充填物構造体内のクロスチャネルに連通する。
【０００６】
ＤＥ１９６０５２８６Ａ１公報には、高真空下（トップ圧約１ミリバール）において使用される場合に、充填物の圧力低下をできるだけ低減するため、上記角度を３°から１４°まで小さくする特別な充填物構造体が記載されている。
【０００７】
また、従来から触媒活性の充填物構造体が知られている。慣用形態の触媒活性充填物構造体は、例えば前記ズルツァーＡＧ社製の充填物ＫＡＴＡＰＡＫである。
【０００８】
充填物構造体は、通常、個々の充填物層として提供され、これらをカラム内に積重ねて構造体になされる。充填物層は、通常、約０．１７ｍから約０．３０ｍの厚さを有する。
【０００９】
従来から、上記モンツＧｍｂＨ社のＭｏｎｔｚＡ２と称される充填物構造体が周知であるが、この構造体は湾曲した屈曲線を有する充填物単位体から構成される。充填物単位体内において、これら屈曲線の勾配は、充填物単位体の高さ内において変化する。この場合、充填物単位体から成る各充填物層は、屈曲線勾配が充填物層底辺において最大となる充填物単位体が、充填物層頂辺において屈曲線勾配が最大となる充填物単位体と交互になるように交互に配置される。従って、充填物層の内部幾何学的パターンは、その高さにおいて一定である。しかしながら、このような充填態様は、従来から一般的な充填物構造体にくらべて、その分離効果は不満足なものである。
【００１０】
化学分野および処理技術における熱交換、物質移動、ことに蒸留による分離の重要性にかんがみて、多くの技術的開発は、熱交換および物質移動カラム、ことに蒸留カラムの改善を意図している。経済的に有効な熱交換カラム物質移動カラム、ことに蒸留カラムの重要な特徴は、カラム高さに対するそのコスト、気体流、液体流のスループット能力および分離効率である。これは、一般的に、カラム高さ１ｍごとの棚段数（ｎ番／ｍ）として、あるいは理論棚段に対する高さ等価量（ｅｑｕｉｖａｌｅｎｔ）（ＨＥＴＰ）として表わされる。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、この従来技術分野における課題ないし本発明の目的は、熱交換および物質移動用カラム、ことに蒸留用カラムのスループットおよび経済的効率を増大させることである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
しかるに、上述の課題ないし本発明の目的は、第一下方端部（２）および第二上方端部（３）を有する少なくとも一層の充填物層（１）が設けられており、この充填物層が、下方および上方端部間の高さの異なる内部幾何学的パターンを有し、従って第一の、ことに下方の充填物層帯域（６）における液体および気体の流動速度を適当に設定することにより、分散状態が優先的な気相を有する気泡相が目標とする態様で形成され、同時に、第二の、ことに上方の帯域（７）において連続状態が優先的な気相を有する液体薄層流が目標とする態様で形成されることを特徴とする、少なくとも一層の充填物層（１）を具備するカラム中において、液体、気体間の熱交換および／または物質移動を行なうための充填物構造体により解決ないし達成されることが、本発明者らにより見出された。
【００１３】
従って、本発明による内部幾何学的パターンは、従来の充填物構造体と異なり、充填物層の高さにおいて、一定ではない。
【００１４】
上述の流体力学的稼働態様は、この充填物層高さにおいて相違する流動抵抗によりもたらされ得る。好ましくは、充填物層の第一の、ことに下方の層帯域が、第二の、ことに上方の層帯域より高い流動抵抗を有するのが好ましい。
【００１５】
すなわち、充填物層の第一帯域は、この層の下方帯域に、該層の第二帯域は上方帯域に在るのが好ましい。本発明の目的からして、充填物層は、その第一の、ことに下方帯域と、第二の、ことに上方帯域から構成され、換言すれば、両帯域が充填物層の全面にわたって拡がっている。しかも、充填物層の第一、下方帯域の下方端部が、第二、上方帯域の上方端部と直接的に接続されており、この端部が両帯域の境界を成す。
【００１６】
本発明の好ましい実施態様において、充填物構造体は、平坦な充填物単位体、ことに金属板体、展張金属、金網および編織成網を配列して成る充填物層から構成され、この充填物単位体は、一定の過程を経る屈曲線を有し、この屈曲線ないしこれに対する接線は、充填物層第一帯域において充填物層縦軸線に対して成す角度が、第二帯域において成すこの角度より大きいのが好ましい。ことに、この屈曲線ないしこれに対する接線が、充填物層の縦軸線に対して成す角度が、第一帯域において約４５°から約７５°であり、第二帯域における約１０°から約４５°の対応する角度であるのが好ましい。ことに、屈曲線ないしこれに対する接線の、第一帯域において縦軸線に対する角度が、約６０°から約７０°、第二帯域におけるこの角度が、約３０から約４５°であるのが好ましい。
【００１７】
上記屈曲線は、分断された線分、湾曲線、直線であることができる。
【００１８】
ことに好ましい実施態様において、上記屈曲線は、単調な湾曲形状を成し、従って、充填物層の下方端部における縦軸線に対して、約４５°から約７５°、ことに約６０°から約７０°を成し、この対縦軸線角度が上方に接近するにつれて、約１０°から約４５°、ことに約３０°から約４５°まで漸減する。
【００１９】
好ましい充填物構造体は、また、屈曲線が横断面において直線状であり、充填物層第一帯域においてその縦軸線に対する角度が約４５°から約７５°、ことに約６０°から約７０°であり、上方に向かって、一段で、あるいは多段で漸減し、約１０°から約４５°、ことに約３０°から約４５°となるように構成されることもできる。
【００２０】
本発明による充填物構造体の比表面積は、約１００から７５０ｍ2／ｍ3、ことに２５０から５００ｍ2／ｍ3とするのが好ましく、充填物単位体の屈曲線は鮮鋭な端部または丸味を帯びた状態になされ得る。
【００２１】
充填物層の第一帯域の高さ（幅）は、０．０２から０．１０ｍ、好ましくは０．０３から０．１０ｍ、ことに０．０３から０．０５ｍにすることができ、第二帯域のそれは０．１から０．３ｍ、ことに０．１５から０．２ｍにすることができる。
【００２２】
また、本発明充填物構造体を形成する充填物層の高さは、０．０５から０．４０ｍ、好ましくは０．０８から０．３５ｍ、ないしは０．１０から０．２５ｍ、ことに０．１２から０．２０ｍとするのが好ましく、また充填物層の下方の高さは、比表面積約５００から約７５０ｍ2／ｍ3の比表面積を有する密に充填された充填物のために設けられるのが好ましく、これは約１００から約５００ｍ2／ｍ3の比表面積を有する粗に充填された充填物のためには高くなされる。
【００２３】
充填物構造体の液体負荷量は約０．２から５０ｍ3／ｍ2・ｈであるのが好ましく、溢流限界７０から８０％において、本発明による充填物構造体の圧力低下は、２から１０ミリバール／ｍの範囲が好ましい。また充填物単位体は、約０．１ｍｍの厚さを有する金属板体が好ましい。
【００２４】
本発明の好ましい実施態様において、充填物層を形成する充填物単位体の若干のものは、充填物層の下方端部および／または上方端部において屈曲舌片を有するのが好ましい。充填物単位体は、このために充填物層の下方端部および／または上方端部に、屈曲線間の幅の半分に相当する寸法の切込を有し、異なる方向に屈曲された舌片を有するのが好ましい。この舌片の屈曲方向は交互に異なるのがことに好ましい。舌片用切込み深さは３から８ｍｍが好ましい。舌片の屈曲角度は約１１０から１５０°であって、舌片は、充填物層の平面にほぼ水平に延びているのが好ましい。舌片の横方向展張寸法は、流動横断面の約３０から６０％が閉塞されるように選択される。順次に積重ねられる充填物質の充分な機械強度を保証するため、順次に配列される充填物単位体は側方に重複させるのが好ましい。
【００２５】
同じく充填物層が充填物単位から構成されている本発明のさらに他の実施例において、充填物単位体の少なくとも若干の単位体間において金属板体が配置される。これら金属板体帯片は、充填物層下方端部近くに配置されるのが好ましい。
これら帯片は、単層もしくは二層を成して配置されるのが好ましく、これら帯片は充填物単位体に装着されるのが好ましい。ことにスポット溶媒で充填物単位体に固定装着されるのが好ましい。この帯片は約１５から２５ｍｍの高さを有し、その一方端縁、ことに上方端縁において約２から約５ｍｍ屈曲されるのが好ましい。これにより、さらに流動抵抗を増大させる利点がある。この側方の屈曲は、両充填物単位体の屈曲線間に位置し、充填物単位体を組合わせ、充填物層を形成する間に生起させ得る。
【００２６】
本発明は上述したほかに、相互に異なる幾何学的パターンを有する充填物層第一層部分と充填物層第二層部分とから成る充填物層を有する実施態様を有する。
この場合、第一充填物層部分は、第二充填物層部分と直接的に上下に接続され、前者は充填物層の下方帯域を形成し、後者は、該層の上方帯域を形成するのが好ましい。第一の、好ましくは下方の充填物層部分は０．０２から０．１０ｍ、ことに０．０３から０．０５ｍの高さを、第二の、好ましくは上方の充填物層部分はその１．２から５倍、ことに１．５から２．５倍の高さを有するのが好ましく、第二充填物層部分の流動抵抗を第一充填物層部分のそれより大きくするのが好ましい。また、これら充填物層を形成する各部分ないし、各帯域が、それぞれ屈曲線を有する充填物単位体から構成される場合、各充填物層部の流動抵抗は、これら屈曲線ないしこれに対する接線の、充填物層の縦軸線に対する角度により設定され得る。本発明実施態様において、各層部分が屈曲線を有する複数個の充填物単位体から構成されている場合、第一層部分の上記角度は、上記第二層部分における当該角度より大きくなされる。それぞれの好ましい角度についてはすでに前述した。上述した充填物層第一帯域は、ここで云う第一層部分、上述した充填物層第二帯域は、ここで云う第二層部分であるが、充填物層各部分ないし充填物層各帯域の流動抵抗は、また単位容積当たりの各比表面積寸法によっても変化させ得る。単位容積当たり相互に異なる比表面積を有する複数の充填物層帯域を使用するのが好ましい。ことに好ましいのは、第一の、ことに下方の充填物層帯域が、単位容積当たり、第二の、ことに上方の充填物層帯域より大きい比表面積を有することである。この場合、第一の、ことに下方の充填物層帯域は、第二の、ことに上方の充填物層帯域の比表面積よりも２０から１００％、ことに３０から６０％大きいのが好ましい。極めて好ましい実施態様において、第一の、ことに下方の充填物層帯域は金網製充填物単位から構成される。これにより、加熱量を変化させて、流動流中の液体組成分を目標とする態様に設定することが可能になる。充填物層の各帯域は、相互に４５°から９０°の角度を以て捩られた状態に配置されるのが好ましい。
【００２７】
充填物単位体には薄い貴金属薄層をコーティングすることができる。この貴金属触媒層は、本発明による充填物構造体が、単に熱交換および／または物質移動のみでなく触媒反応をも意図する場合、この触媒としての機能も果たし得る。
【００２８】
これに関連して、本発明は、さらに液体および気体が上述した充填物構造体中を、ことに向流で流動させ、これらカラム中における液体、気体間の熱交換および／または物質移動を行なわせ、また液体および気体の流動速度を、第一の、ことに下方の充填物層帯域において、分散状態が優先的な気相を有する気泡相が目標とする態様で形成されるように、同時に、第二の、ことに上方の充填層帯域において、連続状態が優先的な気相を有する液体薄層流が目標とする態様で形成されるように設定するための方法を提供する。
【００２９】
カラムは、充填高さ１ｍごとに、約５から約３０ミリバール、ことに約８から約１２ミリバールの圧力降下で稼働されるのが好ましい。この圧力降下は、液体および気体の流速と、加熱容量により設定され得る。
【００３０】
ことに好ましい実施態様において、カラム中の蒸留分離に加えて化学反応が行なわれ得る。この触媒反応は、均一系的に、もしくは不均一系的に、これら同時に行なわれ得る。カラム中における液体の滞留時間は、種々に異なる圧力を測定して、加熱容量を選定することにより、目標とする態様に設定され得る。
【００３１】
均一系触媒反応は、たとえば酸触媒アセタール、アセタール分解、エステル化、鹸化、エーテル形成、さらにはアルコキシド触媒作用エステル交換である。蒸留塔中の同時処理反応は、水溶性もしくはアルコール溶液からの分離である。
【００３２】
従ってまた、本発明による充填物構造体を、不均一系触媒反応性蒸留で実施する以外に当該技術分野ですでに確率されている技術を使用して触媒反応材料で直接的にコーティングすることもできる。コストの面から触媒反応材料で充填物構造体一部分のみをコーティングすべき場合には充填物層の第一帯域、ことに下方帯域、すなわち優先的に気泡層が形成される帯域をコーティングするのが好ましい。この帯域においてことに良好な物質移動用条件が生起されるからである。
【００３３】
本発明による充填物構造体は、また貴金属触媒薄層でコーティングするための反応性蒸留にも適する。この場合、水素の存在下に部分的水素添加を行ない得る。ことにＣ4炭化水素混合物を使用するのが好ましく、３から８バール、ことに約４バールの全圧力で三重結合が選択的に水素添加され、二重結合を有する炭化水素が形成される。
【００３４】
【本発明の利点】
本発明は以下の利点を要する。
【００３５】
まず本発明による充填物構造体は、前述した動態力学的状態が達成された場合、従来技術による充填物構造体の分離効率より高い６０％にも達する分離効果が達成され得る。その結果として、必要とされるカラムの高さが著しく低減され、従ってまたこれに要する投資額が節減され得る。
【００３６】
またカラムの分離効果は、従来からカラム高さ１ｍごとの理論棚段数（ｎ番／ｍ）として、または理論棚段有効高さ（ＨＥＴＰ）として特徴ずけられている。
【００３７】
しかるに本発明による充填物構造体は、これに保持されている高い液体レベルの故に、これまで板状カラムないし特殊構造カラム部分に残存保持されていた部分は、特別の顧慮を必要とすることなく開放部分が残存する。従って本発明による充填物構造体を具備するカラムにおいては若干の化学的反応が同時並行的に行なわれ得る。
【００３８】
本発明により構成され、稼働される充填物構造体は、優先的に分散された液相を有する充填カラムと、優先的に連続する液相を有する棚段カラムとの間の物質移動形態であって、棚段カラムの有利な特性（気泡層中の高い物質移動挙動）と、充填カラムの有利な特性（充填物層における落下エントレインメントおよび追加的物質移動の阻止）は、このようにして合併保持される。
【００３９】
その他の利点、特徴、潜在的用途は明細書、図面の通読、精読により明らかになる。
【００４０】
【実施の態様】
図１には、本発明による充填物構造体の一実施態様が示されている。充填物層１は、第一端部ないし下方端部２と、第二端部ないし上方端部３とを有する。その高さＨは例えば０．２ｍである。充填物層は、屈曲部（図示せず）を設けた複数金属板体から成る接触扁平面を有する充填物単位体４を有する。参照符号５は、充填物層の縦方向軸線を示す。なお、充填物層は円形横断面を示す。充填物層１の内部幾何学的態様はその高さにわたって変化する（図示せず）。充填物層１は、第一帯域、すなわち下方帯域６と、第二帯域、すなわち上方帯域７とから成り、前者の内部幾何学的態様は、後者のそれと相違し、後者における流動抵抗より大きい流動抵抗を示す。液体および気体の適当な流動速度を設定することにより、優先的に分散気体相を有する気泡層が、充填物層１の第一下方帯域６に、また同時に、優先的に連続的気体相を有する液体流動薄層が、第二上方帯域７に形成される。充填物層１の第一下方帯域６と、第二上方帯域７とは、充填物層１の全横断面上にわたって延びている。なお、この下方帯域６は、上方帯域７に直接的に接しており、また第二帯域７は、充填物層１の上方端部３に、第一帯域６は、充填物層１の下方端部にそれぞれ接している。
【００４１】
図２と図３には、本発明による充填物構造体１の他の実施態様による充填物単位体４の異なる配列が略図的に示されている。連続している実線は、例えば第１、第３、第５、等の充填物単位体の屈曲線を、また破線は、第２、第４、第６、等の充填物単位体４の屈曲線を示す。
【００４２】
図２の各充填物単位体４は、充填物層１と同様に、例えば０．２ｍの高さＨを有し、屈曲線８を有する金属板から成る。その結果として、これら充填物単位体から成る充填物層１は、横断チャネル構造を受領する。屈曲線８は横断面において直線を成す。充填物層１の第１帯域、すなわち下方帯域６における屈曲線８は、充填物層１の縦軸線５に対して第２帯域、すなわち上方帯域７におけるよりも大きい角度αを成す。例えば、充填物層１の下方帯域６において、角度αは６０°であるのに対して上方帯域におけるこの角度は３０°である。
【００４３】
図３の充填物層１を構成する各充填物単位体４は、連続的に屈曲ないし湾曲する線８を有し、充填物層１と同様に、例えば０．２ｍの高さを有する。この屈曲線ないし湾曲線に対する切線は、充填物層１の下方帯域６においては、上方帯域７におけるより大きい角度α、例えば約１０から約４５°に対して約４５から約７５°を有する。この湾曲線８は、ほぼ放物線を成す。
【００４４】
図４は、本発明による充填物単位体４のさらに他の実施態様が、三次元的に図示されている。この実施態様において、充填物単位体４は直線的屈曲線８を有する。参照符号５は、充填物単位体４を配列して成る充填物層１の縦軸線を示す。
充填物層の第一端部、すなわち下方端部２において、屈曲部寸法のほぼ半分に相当する、約３から８ｍｍ寸法が切断され、これが充填物単位体に波及しており、また舌片９が交互に側方に突出し、充填物単位体４に対して１１０°から１５０°の角度βを成す。従って、舌片９は、充填物層１に対してほぼ水平方向に在る。舌片９の突出長さは、流動流横断面の約３０から約６０％が閉塞されるように選択される。
【００４５】
図５は、本発明による充填物構造体のさらに他の実施態様における、充填物層１中の充填物連続配列態様を示す。実線は、充填物単位体４の第１、第３、第５、等の屈曲線を、破線はその第２、第４、第６、等の屈曲線をそれぞれ表わす。
充填物単位体４は、充填物層１と同じく、例えば０．２ｍの高さＨを有する。この単位体４も直線状の屈曲線８を有する参照符号５は、充填物層１の縦軸線を示す。充填物層１の下方端部２には、隣接充填物単位体４間において、金属薄板帯片１５が直接的に接続されている。この帯片１５は、扁平であり、約１５から２５ｍｍの高さＨの位置に配置される。
【００４６】
図６は、本発明充填物構造体のさらに他の実施態様における充填物層１の横断面図を示す。この充填物層１は、上下に積層された第一充填物層１０と、第二充填物層１１とから成る。両充填物層１０および１１は、合体して高さＨの充填物層を形成する。第一充填物層は上下層を、第二充填物層は上方層を形成する。すなわち、第一充填物層１０は充填物層１の下方帯域６に、第二充填物層１１は充填物層の上方帯域７に対応する。両充填層は、相互にまたは連続して配置された複数の充填物単位体４から成る。
【００４７】
充填物層１０、１１の充填物単位体４は、金属板体から成り、直線状の屈曲線を有する。実線は、充填物単位体４の第一、第三、第五、等の屈曲線を、破線はその第二、第四、第六、等の屈曲線をそれぞれ表す。屈曲線は、第一充填物層１０において、充填物層１の縦軸線５に対して所定の角度をなす。この角度は、第二の充填物層１１の屈曲線が縦軸線５に対する角度より大きい角度である。第一充填物層１０において、屈曲線の、充填物層１の縦軸線に対する角度は約６０°である。第二充填物層１１において、屈曲線の、充填物層１の縦軸線に対する角度は約３０°である。結果として、第一充填物層１０は、第二充填物層１１よりも大きい流動抵抗を有する。第一充填物層１０の高さは、０．０２から０．１０ｍであるのが好ましく、特に０．０３から０．０５ｍであるのが好ましい。
【００４８】
図７は、図６に示したような本発明充填物構造体のさらに他の実施態様における充填物層１（二層の充填物層１０、１１から成る）の横断面図である。図６及び図７の２つの態様は、実質的に同一である。同一の参照符号が、同一部分に付けられている。これにより、図６の内容を参照できる。図６の態様とは対照的に、図７の屈曲線は、第一及び第二充填物層１０、１１において、充填物層１の縦軸線５に対して同じ角度である。しかしながら、下方の充填物層１０の比表面積は、情報の充填物層１１より５０％を上回る大きさである。結果として、第一の、下方の充填物層１０は、第二の、上方の充填物層１１より流動抵抗が大きい。
【００４９】
液体及び気体の流動速度を適当に設定することにより、図１〜７に示した本発明の充填物構造体の態様全てにおいて、充填物層１の第一下方帯域６にて分散状態が優先的な気相を有する気泡相が目標とする態様で形成され、同時に、充填物層１の第二上方帯域７にて連続状態が優先的な気相を有する液体薄層流が目標とする態様で形成される。
【００５０】
【実施例】
以下の実施例にて、圧力差または圧力低下ΔＰを、ミリバール／ｍ（メートル）で測定した。Ｆ係数は、カラムまたは充填物における気体負荷の指数として機能する。これは、気体速度ＷG［ｍ／秒］と気体密度ρG［ｋｇ／ｍ3］の平方根の積として定義される：即ち、
【００５１】
【数１】
動的ホールドアップｈｐは、空のカラム容積［ｍ3］に対するカラム中の液体容積［ｍ3］として定義される。カラムの分離効果は、カラムの高さまたは充填物の高さ１ｍごと（ｎth／ｍ）の理論棚段の段数として定義された。
【００５２】
［比較実施例］
実験カラムとして、内径が０．１ｍのガラスガラムを使用した。このカラムを、約０．８ｍの高さで充填し、比表面積が２５０ｍ2／ｍ3（モンツ（Montz）Ｂ１−２５０型）である横断チャネル構造の板状充填物構造体から成る４層の充填物層を有していた。従って、充填物構造体は、従来技術の充填物構造体に対応した。この構造体の充填物層は、屈曲線が直線状の充填物単位体を有していた。この屈曲線は、充填物層の縦線軸またはカラムの縦線軸に対して４５°の角度を有していた。この充填物単位体は、環状の穿孔を有していた。試験混合物は、空気／水組成物とした。カラムを、１バールの圧力、約２５℃の温度の条件で稼働させた。カラムの頂部での液体流速は１００リットル／時間であった。カラムの底部にて添加される空気の流速を、Ｆ係数が０．７から３．３Ｐａ0.5となるように変化させた。
【００５３】
圧力差ΔＰおよび充填物構造体の動的ホールドアップを測定した。測定結果をダイアモンドで図８に示す。黒塗りのダイアモンドは圧力低下ΔＰを、白塗りのダイアモンドはホールドアップをそれぞれ示す。
【００５４】
Ｆ係数が３Ｐａ0.5未満での動的ホールドアップは、約２％にすぎなかった。Ｆ係数をさらに１０％未満に増加させた場合には、動的ホールドアップは急に増加し、充填物全体が浮き色になった。このことが原因で、動的ホールドアップを２％より大きく目標の態様で設定することができなかった。Ｆ係数が高い状態での圧力低下ΔＰは、さらに急激な増加を示した。
【００５５】
［実施例１］
実験装置及び稼働条件は、比較実施例に対応させた。しかしながら、比較実施例とは対照的に、カラムを本発明の充填物構造体の態様で充填した。これは、それぞれ第一の、下方充填物層及び第二の、上方充填物層から成る、三層の充填物層から成っていた。第一の、下方充填物層は、比較実施例で既に使用した、比表面積が２５０ｍ2／ｍ3であり、高さが０．２０ｍである横断チャネル構造の板状充填物構造体（モンツＢ１−２５０型）であった。これについて、比較実施例の記載を参照されたい。第二の、上方充填物層は、比表面積が５００ｍ2／ｍ3であり、高さが０．０３ｍである板状充填物構造体（モンツＢ１−５００型）であった。この金属板状充填物は、屈曲線が直線状の充填物単位体を有しており、この屈曲線は充填物層の縦軸線に対して４５°の角度であった。この充填物単位体の穿孔は環状であった。充填物層の高さＨは０．２３ｍであった。三層の充填物層をカラムに相互に配置させた。
【００５６】
比較実施例に対応して、圧力差または圧力低下ΔＰおよび充填物構造体の動的ホールドアップｈｐを測定した。測定結果を図８に正方形で示す。黒塗りの正方形は圧力低下ΔＰを、白塗りの正方形はホールドアップｈｐをそれぞれ示す。
【００５７】
動的ホールドアップｈｐは、Ｆ係数を０．５から２．５に増大させると、２％から８％に滑らかに増大した。圧力低下をホールドアップｈｐと正確に関連づけた。圧力低下を選択することにより、ホールドアップｈｐの所定の値を設定することができた。
【００５８】
［実施例２］
実験装置及び稼働条件は、比較実施例または実施例１に対応させた。カラムを本発明の充填物構造体の態様で充填した。その際、この充填物構造体は、実施例１に実施上匹敵する。さらにこの充填物構造体は、それぞれ第一の、下方充填物層及び第二の、上方充填物層から成る、三層の充填物層から成っていた。第一の、下方充填物層は、実施例１または比較実施例で使用された金属板状充填物のそれに対応させた。この範囲のおいて、上述の記載を参照されたい。しかしながら、第二の、上方充填物層は、実施例１とは対照的に、比表面積が５００ｍ2／ｍ3（モンツＡ３−５００型）である網目状の充填物から成っていた。この網目状の充填物は、屈曲線が直線状の充填物単位体を有しており、この屈曲線は充填物層の縦軸線に対して３０°の角度であった。この充填物単位体の穿孔は環状であった。第二の、上方充填物層の高さは、実施例１のように、０．０３ｍであったので、充填物層の高さは実施例１のように０．２３ｍであった。
【００５９】
比較実施例および実施例１により、圧力差または圧力低下ΔＰおよび動的ホールドアップｈｐを測定した。測定結果を図８に丸で示す。黒丸は圧力低下ΔＰを、白丸はホールドアップｈｐをそれぞれ示す。
【００６０】
動的ホールドアップは、Ｆ係数を２．０から３．０に増大させると、２％から１０％に滑らかに増大した。この場合でも、圧力低下をホールドアップｈｐと正確に関連づけ、所定のホールドアップｈｐを目標の態様で設定できた。
【００６１】
［実施例３］
直径が０．１ｍの実験カラムで、イソブタノールとｎ−ブタノールの試験混合物を用い、１バールの圧力下にて蒸留実験を行った。このカラムを、実施例２に対応する充填物構造体の態様で充填した。
【００６２】
圧力差または圧力低下ΔＰ及び充填物／カラムの高さ１メートル当たりの理論棚段の段数ｎthを測定した。測定結果を図９に示す。黒塗りの正方形は、１メートル当たりの理論棚段の段数ｎthであり、白塗りのダイアモンドは圧力低下ΔＰを示す。
【００６３】
工業的に使用できる範囲内で液体を目標とされるだけせき止めることにより、１ｍごとの理論棚段の段数を約５０％増大させた。所定の有効な稼働状態を、圧力差または圧力低下ΔＰによりあらかじめ制御した。
【００６４】
［実施例４］
実験装置、充填物構造体及び試験混合物は、実施例３に対応させた。しかしながら、カラムの稼働圧は０．２バールにすぎなかった。
【００６５】
実施例３のように、圧力差または圧力低下ΔＰ及びカラム／充填物の高さ１メートル当たりの理論棚段の段数ｎthを測定した。測定結果を図１０に示す。黒塗りの正方形は、１メートルごとの理論棚段の段数ｎthを、白塗りのダイアモンドは圧力低下ΔＰをそれぞれ示す。
【００６６】
この実施例においても、液体を目標とされるだけせき止めることにより、１ｍごとの理論棚段の段数を約５０％増大させた。この場合においても、圧力低下ΔＰの測定により、所定の稼働状態の正確な制御が可能になった。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明による充填物構造体の一実施例における充填物層１を示す図面である。
【図２】 本発明充填物構造体の他の実施例における充填物層１において、（多数の）充填物単位体４を連続的に配列した状態を示す図面である。
【図３】 本発明充填物構造体のさらに他の実施例における充填物層１において（多数の）充填物単位体４を連続的に配列した状態を示す図面である。
【図４】 本発明による他の実施例において、充填物層１を形成する側方屈曲充填物単位体４を部分的断面で示す三次元的説明図である。
【図５】 本発明充填物構造体のさらに他の実施例における充填物層１の（多数の）充填物単位体４間に在る薄層帯片１５を有する、充填物単位体４を連続的に配列した状態を示す図面である。
【図６】 相互に異なる内部幾何学的構成を有する二層の充填物層から形成される充填物層１を有する充填物構造体の実施例を示す図面である。
【図７】 相互に異なる内部幾何学的構成を有する二層の充填物層から形成される充填物層１を有する充填物構造体のさらに他の実施態様を示す図面である。
【図８】 圧力差ないし圧力低下ΔＰと、動的ホールドアップとの測定結果を示す図面である。
【図９】 圧力差ないし圧力低下と、充填物／カラムの高さ１メートル（ｍ）ごとの理論棚段（ｎ番）の段数との測定結果を示す図面である。
【図１０】 圧力差ないし圧力低下と、充填物／カラムの高さ１メートル（ｍ）ごとの理論棚段（ｎ番）の段数との測定結果を示す図面である。
【符号の説明】
１‥‥‥充填物層（充填物単位体４を配列して形成される層）
２‥‥‥（上記層の）第一（下方）端部
３‥‥‥（ 〃 ）第二（上方）端部
４‥‥‥充填物単位体
５‥‥‥（充填物層１の）縦方向軸線
６‥‥‥（ 〃 ）第一（下方）帯域
７‥‥‥（ 〃 ）第二（上方）帯域
Ｈ‥‥‥（ 〃 ）の高さ（厚さ）
８‥‥‥実線＝（例えば第１、第３、第５‥‥‥）充填物単位体の屈曲線
破線＝（例えば第２、第４、第６‥‥‥）充填物単位体の屈曲線
α‥‥‥充填物縦軸線５に対し、上方および下方帯域において、屈曲線８が形成する角度
９‥‥‥舌片
β‥‥‥舌片９が充填物単位体４に対して成す角度
【技術分野】
本発明は、カラムないし蒸留塔中において熱交換および液体、気体間の物質移動を行なうための充填物構造体に関するものである。液状および気状媒体間の熱交換および物質移動、ことに蒸留による混合物の分離を行なうために、工業的に棚段塔、充填塔が使用されている。この二種類のカラムは、流体学的稼動条件において相違する。
【０００２】
棚段塔の場合、いかなる場合にも各棚段上で気泡層が形成され、ここでは液体が優先的に連続層を、気体が分散層を形成する。各棚板間には自由空間が存在し、ここでは気体が優先的に連続相を形成する。
【０００３】
充填塔の稼動状態は、流体学的に棚段塔と異なる。この場合に連続相を形成するのは液体ではなく気体であって、液体は薄層として充填物上を走過し、落下する。
【０００４】
【従来技術】
充填物構造体は、多数の充填物単位体、例えば金属板体、屈曲金属体、金網状体を積重ねて成る各層から形成される規則正しい構造体であって、通常、針金、細い金属棒または金属帯片のような連結部材により、複合体状に保持される。充填物単位体自体は、一般的に直径約４から６ｍｍの屈曲部ないし開口部の幾何学的形態を成す。この孔隙は、充填物の流動限界を増大させ、カラムの負荷をできるだけ高くする。
【０００５】
例として、ヴィンテルトゥール（ＣＨ−８４０４）在のズルツァー社製、“Ｍｅｌｌａｐａｋ”、ＣＹ、ＢＸタイプの充填物、ヒルデン（Ｄ−４０７２３）在のモンツＢｍｂＨ社製、Ａ３、ＢＳＨまたはＢ１タイプの充填物が挙げられる。
このような充填物単位体の屈曲部は、直線的に、かつ充填物長手方向軸線に対して約３０から４５°の角度を成す。充填物単位体の屈曲部は、充填物構造体内のクロスチャネルに連通する。
【０００６】
ＤＥ１９６０５２８６Ａ１公報には、高真空下（トップ圧約１ミリバール）において使用される場合に、充填物の圧力低下をできるだけ低減するため、上記角度を３°から１４°まで小さくする特別な充填物構造体が記載されている。
【０００７】
また、従来から触媒活性の充填物構造体が知られている。慣用形態の触媒活性充填物構造体は、例えば前記ズルツァーＡＧ社製の充填物ＫＡＴＡＰＡＫである。
【０００８】
充填物構造体は、通常、個々の充填物層として提供され、これらをカラム内に積重ねて構造体になされる。充填物層は、通常、約０．１７ｍから約０．３０ｍの厚さを有する。
【０００９】
従来から、上記モンツＧｍｂＨ社のＭｏｎｔｚＡ２と称される充填物構造体が周知であるが、この構造体は湾曲した屈曲線を有する充填物単位体から構成される。充填物単位体内において、これら屈曲線の勾配は、充填物単位体の高さ内において変化する。この場合、充填物単位体から成る各充填物層は、屈曲線勾配が充填物層底辺において最大となる充填物単位体が、充填物層頂辺において屈曲線勾配が最大となる充填物単位体と交互になるように交互に配置される。従って、充填物層の内部幾何学的パターンは、その高さにおいて一定である。しかしながら、このような充填態様は、従来から一般的な充填物構造体にくらべて、その分離効果は不満足なものである。
【００１０】
化学分野および処理技術における熱交換、物質移動、ことに蒸留による分離の重要性にかんがみて、多くの技術的開発は、熱交換および物質移動カラム、ことに蒸留カラムの改善を意図している。経済的に有効な熱交換カラム物質移動カラム、ことに蒸留カラムの重要な特徴は、カラム高さに対するそのコスト、気体流、液体流のスループット能力および分離効率である。これは、一般的に、カラム高さ１ｍごとの棚段数（ｎ番／ｍ）として、あるいは理論棚段に対する高さ等価量（ｅｑｕｉｖａｌｅｎｔ）（ＨＥＴＰ）として表わされる。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、この従来技術分野における課題ないし本発明の目的は、熱交換および物質移動用カラム、ことに蒸留用カラムのスループットおよび経済的効率を増大させることである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
しかるに、上述の課題ないし本発明の目的は、第一下方端部（２）および第二上方端部（３）を有する少なくとも一層の充填物層（１）が設けられており、この充填物層が、下方および上方端部間の高さの異なる内部幾何学的パターンを有し、従って第一の、ことに下方の充填物層帯域（６）における液体および気体の流動速度を適当に設定することにより、分散状態が優先的な気相を有する気泡相が目標とする態様で形成され、同時に、第二の、ことに上方の帯域（７）において連続状態が優先的な気相を有する液体薄層流が目標とする態様で形成されることを特徴とする、少なくとも一層の充填物層（１）を具備するカラム中において、液体、気体間の熱交換および／または物質移動を行なうための充填物構造体により解決ないし達成されることが、本発明者らにより見出された。
【００１３】
従って、本発明による内部幾何学的パターンは、従来の充填物構造体と異なり、充填物層の高さにおいて、一定ではない。
【００１４】
上述の流体力学的稼働態様は、この充填物層高さにおいて相違する流動抵抗によりもたらされ得る。好ましくは、充填物層の第一の、ことに下方の層帯域が、第二の、ことに上方の層帯域より高い流動抵抗を有するのが好ましい。
【００１５】
すなわち、充填物層の第一帯域は、この層の下方帯域に、該層の第二帯域は上方帯域に在るのが好ましい。本発明の目的からして、充填物層は、その第一の、ことに下方帯域と、第二の、ことに上方帯域から構成され、換言すれば、両帯域が充填物層の全面にわたって拡がっている。しかも、充填物層の第一、下方帯域の下方端部が、第二、上方帯域の上方端部と直接的に接続されており、この端部が両帯域の境界を成す。
【００１６】
本発明の好ましい実施態様において、充填物構造体は、平坦な充填物単位体、ことに金属板体、展張金属、金網および編織成網を配列して成る充填物層から構成され、この充填物単位体は、一定の過程を経る屈曲線を有し、この屈曲線ないしこれに対する接線は、充填物層第一帯域において充填物層縦軸線に対して成す角度が、第二帯域において成すこの角度より大きいのが好ましい。ことに、この屈曲線ないしこれに対する接線が、充填物層の縦軸線に対して成す角度が、第一帯域において約４５°から約７５°であり、第二帯域における約１０°から約４５°の対応する角度であるのが好ましい。ことに、屈曲線ないしこれに対する接線の、第一帯域において縦軸線に対する角度が、約６０°から約７０°、第二帯域におけるこの角度が、約３０から約４５°であるのが好ましい。
【００１７】
上記屈曲線は、分断された線分、湾曲線、直線であることができる。
【００１８】
ことに好ましい実施態様において、上記屈曲線は、単調な湾曲形状を成し、従って、充填物層の下方端部における縦軸線に対して、約４５°から約７５°、ことに約６０°から約７０°を成し、この対縦軸線角度が上方に接近するにつれて、約１０°から約４５°、ことに約３０°から約４５°まで漸減する。
【００１９】
好ましい充填物構造体は、また、屈曲線が横断面において直線状であり、充填物層第一帯域においてその縦軸線に対する角度が約４５°から約７５°、ことに約６０°から約７０°であり、上方に向かって、一段で、あるいは多段で漸減し、約１０°から約４５°、ことに約３０°から約４５°となるように構成されることもできる。
【００２０】
本発明による充填物構造体の比表面積は、約１００から７５０ｍ2／ｍ3、ことに２５０から５００ｍ2／ｍ3とするのが好ましく、充填物単位体の屈曲線は鮮鋭な端部または丸味を帯びた状態になされ得る。
【００２１】
充填物層の第一帯域の高さ（幅）は、０．０２から０．１０ｍ、好ましくは０．０３から０．１０ｍ、ことに０．０３から０．０５ｍにすることができ、第二帯域のそれは０．１から０．３ｍ、ことに０．１５から０．２ｍにすることができる。
【００２２】
また、本発明充填物構造体を形成する充填物層の高さは、０．０５から０．４０ｍ、好ましくは０．０８から０．３５ｍ、ないしは０．１０から０．２５ｍ、ことに０．１２から０．２０ｍとするのが好ましく、また充填物層の下方の高さは、比表面積約５００から約７５０ｍ2／ｍ3の比表面積を有する密に充填された充填物のために設けられるのが好ましく、これは約１００から約５００ｍ2／ｍ3の比表面積を有する粗に充填された充填物のためには高くなされる。
【００２３】
充填物構造体の液体負荷量は約０．２から５０ｍ3／ｍ2・ｈであるのが好ましく、溢流限界７０から８０％において、本発明による充填物構造体の圧力低下は、２から１０ミリバール／ｍの範囲が好ましい。また充填物単位体は、約０．１ｍｍの厚さを有する金属板体が好ましい。
【００２４】
本発明の好ましい実施態様において、充填物層を形成する充填物単位体の若干のものは、充填物層の下方端部および／または上方端部において屈曲舌片を有するのが好ましい。充填物単位体は、このために充填物層の下方端部および／または上方端部に、屈曲線間の幅の半分に相当する寸法の切込を有し、異なる方向に屈曲された舌片を有するのが好ましい。この舌片の屈曲方向は交互に異なるのがことに好ましい。舌片用切込み深さは３から８ｍｍが好ましい。舌片の屈曲角度は約１１０から１５０°であって、舌片は、充填物層の平面にほぼ水平に延びているのが好ましい。舌片の横方向展張寸法は、流動横断面の約３０から６０％が閉塞されるように選択される。順次に積重ねられる充填物質の充分な機械強度を保証するため、順次に配列される充填物単位体は側方に重複させるのが好ましい。
【００２５】
同じく充填物層が充填物単位から構成されている本発明のさらに他の実施例において、充填物単位体の少なくとも若干の単位体間において金属板体が配置される。これら金属板体帯片は、充填物層下方端部近くに配置されるのが好ましい。
これら帯片は、単層もしくは二層を成して配置されるのが好ましく、これら帯片は充填物単位体に装着されるのが好ましい。ことにスポット溶媒で充填物単位体に固定装着されるのが好ましい。この帯片は約１５から２５ｍｍの高さを有し、その一方端縁、ことに上方端縁において約２から約５ｍｍ屈曲されるのが好ましい。これにより、さらに流動抵抗を増大させる利点がある。この側方の屈曲は、両充填物単位体の屈曲線間に位置し、充填物単位体を組合わせ、充填物層を形成する間に生起させ得る。
【００２６】
本発明は上述したほかに、相互に異なる幾何学的パターンを有する充填物層第一層部分と充填物層第二層部分とから成る充填物層を有する実施態様を有する。
この場合、第一充填物層部分は、第二充填物層部分と直接的に上下に接続され、前者は充填物層の下方帯域を形成し、後者は、該層の上方帯域を形成するのが好ましい。第一の、好ましくは下方の充填物層部分は０．０２から０．１０ｍ、ことに０．０３から０．０５ｍの高さを、第二の、好ましくは上方の充填物層部分はその１．２から５倍、ことに１．５から２．５倍の高さを有するのが好ましく、第二充填物層部分の流動抵抗を第一充填物層部分のそれより大きくするのが好ましい。また、これら充填物層を形成する各部分ないし、各帯域が、それぞれ屈曲線を有する充填物単位体から構成される場合、各充填物層部の流動抵抗は、これら屈曲線ないしこれに対する接線の、充填物層の縦軸線に対する角度により設定され得る。本発明実施態様において、各層部分が屈曲線を有する複数個の充填物単位体から構成されている場合、第一層部分の上記角度は、上記第二層部分における当該角度より大きくなされる。それぞれの好ましい角度についてはすでに前述した。上述した充填物層第一帯域は、ここで云う第一層部分、上述した充填物層第二帯域は、ここで云う第二層部分であるが、充填物層各部分ないし充填物層各帯域の流動抵抗は、また単位容積当たりの各比表面積寸法によっても変化させ得る。単位容積当たり相互に異なる比表面積を有する複数の充填物層帯域を使用するのが好ましい。ことに好ましいのは、第一の、ことに下方の充填物層帯域が、単位容積当たり、第二の、ことに上方の充填物層帯域より大きい比表面積を有することである。この場合、第一の、ことに下方の充填物層帯域は、第二の、ことに上方の充填物層帯域の比表面積よりも２０から１００％、ことに３０から６０％大きいのが好ましい。極めて好ましい実施態様において、第一の、ことに下方の充填物層帯域は金網製充填物単位から構成される。これにより、加熱量を変化させて、流動流中の液体組成分を目標とする態様に設定することが可能になる。充填物層の各帯域は、相互に４５°から９０°の角度を以て捩られた状態に配置されるのが好ましい。
【００２７】
充填物単位体には薄い貴金属薄層をコーティングすることができる。この貴金属触媒層は、本発明による充填物構造体が、単に熱交換および／または物質移動のみでなく触媒反応をも意図する場合、この触媒としての機能も果たし得る。
【００２８】
これに関連して、本発明は、さらに液体および気体が上述した充填物構造体中を、ことに向流で流動させ、これらカラム中における液体、気体間の熱交換および／または物質移動を行なわせ、また液体および気体の流動速度を、第一の、ことに下方の充填物層帯域において、分散状態が優先的な気相を有する気泡相が目標とする態様で形成されるように、同時に、第二の、ことに上方の充填層帯域において、連続状態が優先的な気相を有する液体薄層流が目標とする態様で形成されるように設定するための方法を提供する。
【００２９】
カラムは、充填高さ１ｍごとに、約５から約３０ミリバール、ことに約８から約１２ミリバールの圧力降下で稼働されるのが好ましい。この圧力降下は、液体および気体の流速と、加熱容量により設定され得る。
【００３０】
ことに好ましい実施態様において、カラム中の蒸留分離に加えて化学反応が行なわれ得る。この触媒反応は、均一系的に、もしくは不均一系的に、これら同時に行なわれ得る。カラム中における液体の滞留時間は、種々に異なる圧力を測定して、加熱容量を選定することにより、目標とする態様に設定され得る。
【００３１】
均一系触媒反応は、たとえば酸触媒アセタール、アセタール分解、エステル化、鹸化、エーテル形成、さらにはアルコキシド触媒作用エステル交換である。蒸留塔中の同時処理反応は、水溶性もしくはアルコール溶液からの分離である。
【００３２】
従ってまた、本発明による充填物構造体を、不均一系触媒反応性蒸留で実施する以外に当該技術分野ですでに確率されている技術を使用して触媒反応材料で直接的にコーティングすることもできる。コストの面から触媒反応材料で充填物構造体一部分のみをコーティングすべき場合には充填物層の第一帯域、ことに下方帯域、すなわち優先的に気泡層が形成される帯域をコーティングするのが好ましい。この帯域においてことに良好な物質移動用条件が生起されるからである。
【００３３】
本発明による充填物構造体は、また貴金属触媒薄層でコーティングするための反応性蒸留にも適する。この場合、水素の存在下に部分的水素添加を行ない得る。ことにＣ4炭化水素混合物を使用するのが好ましく、３から８バール、ことに約４バールの全圧力で三重結合が選択的に水素添加され、二重結合を有する炭化水素が形成される。
【００３４】
【本発明の利点】
本発明は以下の利点を要する。
【００３５】
まず本発明による充填物構造体は、前述した動態力学的状態が達成された場合、従来技術による充填物構造体の分離効率より高い６０％にも達する分離効果が達成され得る。その結果として、必要とされるカラムの高さが著しく低減され、従ってまたこれに要する投資額が節減され得る。
【００３６】
またカラムの分離効果は、従来からカラム高さ１ｍごとの理論棚段数（ｎ番／ｍ）として、または理論棚段有効高さ（ＨＥＴＰ）として特徴ずけられている。
【００３７】
しかるに本発明による充填物構造体は、これに保持されている高い液体レベルの故に、これまで板状カラムないし特殊構造カラム部分に残存保持されていた部分は、特別の顧慮を必要とすることなく開放部分が残存する。従って本発明による充填物構造体を具備するカラムにおいては若干の化学的反応が同時並行的に行なわれ得る。
【００３８】
本発明により構成され、稼働される充填物構造体は、優先的に分散された液相を有する充填カラムと、優先的に連続する液相を有する棚段カラムとの間の物質移動形態であって、棚段カラムの有利な特性（気泡層中の高い物質移動挙動）と、充填カラムの有利な特性（充填物層における落下エントレインメントおよび追加的物質移動の阻止）は、このようにして合併保持される。
【００３９】
その他の利点、特徴、潜在的用途は明細書、図面の通読、精読により明らかになる。
【００４０】
【実施の態様】
図１には、本発明による充填物構造体の一実施態様が示されている。充填物層１は、第一端部ないし下方端部２と、第二端部ないし上方端部３とを有する。その高さＨは例えば０．２ｍである。充填物層は、屈曲部（図示せず）を設けた複数金属板体から成る接触扁平面を有する充填物単位体４を有する。参照符号５は、充填物層の縦方向軸線を示す。なお、充填物層は円形横断面を示す。充填物層１の内部幾何学的態様はその高さにわたって変化する（図示せず）。充填物層１は、第一帯域、すなわち下方帯域６と、第二帯域、すなわち上方帯域７とから成り、前者の内部幾何学的態様は、後者のそれと相違し、後者における流動抵抗より大きい流動抵抗を示す。液体および気体の適当な流動速度を設定することにより、優先的に分散気体相を有する気泡層が、充填物層１の第一下方帯域６に、また同時に、優先的に連続的気体相を有する液体流動薄層が、第二上方帯域７に形成される。充填物層１の第一下方帯域６と、第二上方帯域７とは、充填物層１の全横断面上にわたって延びている。なお、この下方帯域６は、上方帯域７に直接的に接しており、また第二帯域７は、充填物層１の上方端部３に、第一帯域６は、充填物層１の下方端部にそれぞれ接している。
【００４１】
図２と図３には、本発明による充填物構造体１の他の実施態様による充填物単位体４の異なる配列が略図的に示されている。連続している実線は、例えば第１、第３、第５、等の充填物単位体の屈曲線を、また破線は、第２、第４、第６、等の充填物単位体４の屈曲線を示す。
【００４２】
図２の各充填物単位体４は、充填物層１と同様に、例えば０．２ｍの高さＨを有し、屈曲線８を有する金属板から成る。その結果として、これら充填物単位体から成る充填物層１は、横断チャネル構造を受領する。屈曲線８は横断面において直線を成す。充填物層１の第１帯域、すなわち下方帯域６における屈曲線８は、充填物層１の縦軸線５に対して第２帯域、すなわち上方帯域７におけるよりも大きい角度αを成す。例えば、充填物層１の下方帯域６において、角度αは６０°であるのに対して上方帯域におけるこの角度は３０°である。
【００４３】
図３の充填物層１を構成する各充填物単位体４は、連続的に屈曲ないし湾曲する線８を有し、充填物層１と同様に、例えば０．２ｍの高さを有する。この屈曲線ないし湾曲線に対する切線は、充填物層１の下方帯域６においては、上方帯域７におけるより大きい角度α、例えば約１０から約４５°に対して約４５から約７５°を有する。この湾曲線８は、ほぼ放物線を成す。
【００４４】
図４は、本発明による充填物単位体４のさらに他の実施態様が、三次元的に図示されている。この実施態様において、充填物単位体４は直線的屈曲線８を有する。参照符号５は、充填物単位体４を配列して成る充填物層１の縦軸線を示す。
充填物層の第一端部、すなわち下方端部２において、屈曲部寸法のほぼ半分に相当する、約３から８ｍｍ寸法が切断され、これが充填物単位体に波及しており、また舌片９が交互に側方に突出し、充填物単位体４に対して１１０°から１５０°の角度βを成す。従って、舌片９は、充填物層１に対してほぼ水平方向に在る。舌片９の突出長さは、流動流横断面の約３０から約６０％が閉塞されるように選択される。
【００４５】
図５は、本発明による充填物構造体のさらに他の実施態様における、充填物層１中の充填物連続配列態様を示す。実線は、充填物単位体４の第１、第３、第５、等の屈曲線を、破線はその第２、第４、第６、等の屈曲線をそれぞれ表わす。
充填物単位体４は、充填物層１と同じく、例えば０．２ｍの高さＨを有する。この単位体４も直線状の屈曲線８を有する参照符号５は、充填物層１の縦軸線を示す。充填物層１の下方端部２には、隣接充填物単位体４間において、金属薄板帯片１５が直接的に接続されている。この帯片１５は、扁平であり、約１５から２５ｍｍの高さＨの位置に配置される。
【００４６】
図６は、本発明充填物構造体のさらに他の実施態様における充填物層１の横断面図を示す。この充填物層１は、上下に積層された第一充填物層１０と、第二充填物層１１とから成る。両充填物層１０および１１は、合体して高さＨの充填物層を形成する。第一充填物層は上下層を、第二充填物層は上方層を形成する。すなわち、第一充填物層１０は充填物層１の下方帯域６に、第二充填物層１１は充填物層の上方帯域７に対応する。両充填層は、相互にまたは連続して配置された複数の充填物単位体４から成る。
【００４７】
充填物層１０、１１の充填物単位体４は、金属板体から成り、直線状の屈曲線を有する。実線は、充填物単位体４の第一、第三、第五、等の屈曲線を、破線はその第二、第四、第六、等の屈曲線をそれぞれ表す。屈曲線は、第一充填物層１０において、充填物層１の縦軸線５に対して所定の角度をなす。この角度は、第二の充填物層１１の屈曲線が縦軸線５に対する角度より大きい角度である。第一充填物層１０において、屈曲線の、充填物層１の縦軸線に対する角度は約６０°である。第二充填物層１１において、屈曲線の、充填物層１の縦軸線に対する角度は約３０°である。結果として、第一充填物層１０は、第二充填物層１１よりも大きい流動抵抗を有する。第一充填物層１０の高さは、０．０２から０．１０ｍであるのが好ましく、特に０．０３から０．０５ｍであるのが好ましい。
【００４８】
図７は、図６に示したような本発明充填物構造体のさらに他の実施態様における充填物層１（二層の充填物層１０、１１から成る）の横断面図である。図６及び図７の２つの態様は、実質的に同一である。同一の参照符号が、同一部分に付けられている。これにより、図６の内容を参照できる。図６の態様とは対照的に、図７の屈曲線は、第一及び第二充填物層１０、１１において、充填物層１の縦軸線５に対して同じ角度である。しかしながら、下方の充填物層１０の比表面積は、情報の充填物層１１より５０％を上回る大きさである。結果として、第一の、下方の充填物層１０は、第二の、上方の充填物層１１より流動抵抗が大きい。
【００４９】
液体及び気体の流動速度を適当に設定することにより、図１〜７に示した本発明の充填物構造体の態様全てにおいて、充填物層１の第一下方帯域６にて分散状態が優先的な気相を有する気泡相が目標とする態様で形成され、同時に、充填物層１の第二上方帯域７にて連続状態が優先的な気相を有する液体薄層流が目標とする態様で形成される。
【００５０】
【実施例】
以下の実施例にて、圧力差または圧力低下ΔＰを、ミリバール／ｍ（メートル）で測定した。Ｆ係数は、カラムまたは充填物における気体負荷の指数として機能する。これは、気体速度ＷG［ｍ／秒］と気体密度ρG［ｋｇ／ｍ3］の平方根の積として定義される：即ち、
【００５１】
【数１】
【００５２】
［比較実施例］
実験カラムとして、内径が０．１ｍのガラスガラムを使用した。このカラムを、約０．８ｍの高さで充填し、比表面積が２５０ｍ2／ｍ3（モンツ（Montz）Ｂ１−２５０型）である横断チャネル構造の板状充填物構造体から成る４層の充填物層を有していた。従って、充填物構造体は、従来技術の充填物構造体に対応した。この構造体の充填物層は、屈曲線が直線状の充填物単位体を有していた。この屈曲線は、充填物層の縦線軸またはカラムの縦線軸に対して４５°の角度を有していた。この充填物単位体は、環状の穿孔を有していた。試験混合物は、空気／水組成物とした。カラムを、１バールの圧力、約２５℃の温度の条件で稼働させた。カラムの頂部での液体流速は１００リットル／時間であった。カラムの底部にて添加される空気の流速を、Ｆ係数が０．７から３．３Ｐａ0.5となるように変化させた。
【００５３】
圧力差ΔＰおよび充填物構造体の動的ホールドアップを測定した。測定結果をダイアモンドで図８に示す。黒塗りのダイアモンドは圧力低下ΔＰを、白塗りのダイアモンドはホールドアップをそれぞれ示す。
【００５４】
Ｆ係数が３Ｐａ0.5未満での動的ホールドアップは、約２％にすぎなかった。Ｆ係数をさらに１０％未満に増加させた場合には、動的ホールドアップは急に増加し、充填物全体が浮き色になった。このことが原因で、動的ホールドアップを２％より大きく目標の態様で設定することができなかった。Ｆ係数が高い状態での圧力低下ΔＰは、さらに急激な増加を示した。
【００５５】
［実施例１］
実験装置及び稼働条件は、比較実施例に対応させた。しかしながら、比較実施例とは対照的に、カラムを本発明の充填物構造体の態様で充填した。これは、それぞれ第一の、下方充填物層及び第二の、上方充填物層から成る、三層の充填物層から成っていた。第一の、下方充填物層は、比較実施例で既に使用した、比表面積が２５０ｍ2／ｍ3であり、高さが０．２０ｍである横断チャネル構造の板状充填物構造体（モンツＢ１−２５０型）であった。これについて、比較実施例の記載を参照されたい。第二の、上方充填物層は、比表面積が５００ｍ2／ｍ3であり、高さが０．０３ｍである板状充填物構造体（モンツＢ１−５００型）であった。この金属板状充填物は、屈曲線が直線状の充填物単位体を有しており、この屈曲線は充填物層の縦軸線に対して４５°の角度であった。この充填物単位体の穿孔は環状であった。充填物層の高さＨは０．２３ｍであった。三層の充填物層をカラムに相互に配置させた。
【００５６】
比較実施例に対応して、圧力差または圧力低下ΔＰおよび充填物構造体の動的ホールドアップｈｐを測定した。測定結果を図８に正方形で示す。黒塗りの正方形は圧力低下ΔＰを、白塗りの正方形はホールドアップｈｐをそれぞれ示す。
【００５７】
動的ホールドアップｈｐは、Ｆ係数を０．５から２．５に増大させると、２％から８％に滑らかに増大した。圧力低下をホールドアップｈｐと正確に関連づけた。圧力低下を選択することにより、ホールドアップｈｐの所定の値を設定することができた。
【００５８】
［実施例２］
実験装置及び稼働条件は、比較実施例または実施例１に対応させた。カラムを本発明の充填物構造体の態様で充填した。その際、この充填物構造体は、実施例１に実施上匹敵する。さらにこの充填物構造体は、それぞれ第一の、下方充填物層及び第二の、上方充填物層から成る、三層の充填物層から成っていた。第一の、下方充填物層は、実施例１または比較実施例で使用された金属板状充填物のそれに対応させた。この範囲のおいて、上述の記載を参照されたい。しかしながら、第二の、上方充填物層は、実施例１とは対照的に、比表面積が５００ｍ2／ｍ3（モンツＡ３−５００型）である網目状の充填物から成っていた。この網目状の充填物は、屈曲線が直線状の充填物単位体を有しており、この屈曲線は充填物層の縦軸線に対して３０°の角度であった。この充填物単位体の穿孔は環状であった。第二の、上方充填物層の高さは、実施例１のように、０．０３ｍであったので、充填物層の高さは実施例１のように０．２３ｍであった。
【００５９】
比較実施例および実施例１により、圧力差または圧力低下ΔＰおよび動的ホールドアップｈｐを測定した。測定結果を図８に丸で示す。黒丸は圧力低下ΔＰを、白丸はホールドアップｈｐをそれぞれ示す。
【００６０】
動的ホールドアップは、Ｆ係数を２．０から３．０に増大させると、２％から１０％に滑らかに増大した。この場合でも、圧力低下をホールドアップｈｐと正確に関連づけ、所定のホールドアップｈｐを目標の態様で設定できた。
【００６１】
［実施例３］
直径が０．１ｍの実験カラムで、イソブタノールとｎ−ブタノールの試験混合物を用い、１バールの圧力下にて蒸留実験を行った。このカラムを、実施例２に対応する充填物構造体の態様で充填した。
【００６２】
圧力差または圧力低下ΔＰ及び充填物／カラムの高さ１メートル当たりの理論棚段の段数ｎthを測定した。測定結果を図９に示す。黒塗りの正方形は、１メートル当たりの理論棚段の段数ｎthであり、白塗りのダイアモンドは圧力低下ΔＰを示す。
【００６３】
工業的に使用できる範囲内で液体を目標とされるだけせき止めることにより、１ｍごとの理論棚段の段数を約５０％増大させた。所定の有効な稼働状態を、圧力差または圧力低下ΔＰによりあらかじめ制御した。
【００６４】
［実施例４］
実験装置、充填物構造体及び試験混合物は、実施例３に対応させた。しかしながら、カラムの稼働圧は０．２バールにすぎなかった。
【００６５】
実施例３のように、圧力差または圧力低下ΔＰ及びカラム／充填物の高さ１メートル当たりの理論棚段の段数ｎthを測定した。測定結果を図１０に示す。黒塗りの正方形は、１メートルごとの理論棚段の段数ｎthを、白塗りのダイアモンドは圧力低下ΔＰをそれぞれ示す。
【００６６】
この実施例においても、液体を目標とされるだけせき止めることにより、１ｍごとの理論棚段の段数を約５０％増大させた。この場合においても、圧力低下ΔＰの測定により、所定の稼働状態の正確な制御が可能になった。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明による充填物構造体の一実施例における充填物層１を示す図面である。
【図２】 本発明充填物構造体の他の実施例における充填物層１において、（多数の）充填物単位体４を連続的に配列した状態を示す図面である。
【図３】 本発明充填物構造体のさらに他の実施例における充填物層１において（多数の）充填物単位体４を連続的に配列した状態を示す図面である。
【図４】 本発明による他の実施例において、充填物層１を形成する側方屈曲充填物単位体４を部分的断面で示す三次元的説明図である。
【図５】 本発明充填物構造体のさらに他の実施例における充填物層１の（多数の）充填物単位体４間に在る薄層帯片１５を有する、充填物単位体４を連続的に配列した状態を示す図面である。
【図６】 相互に異なる内部幾何学的構成を有する二層の充填物層から形成される充填物層１を有する充填物構造体の実施例を示す図面である。
【図７】 相互に異なる内部幾何学的構成を有する二層の充填物層から形成される充填物層１を有する充填物構造体のさらに他の実施態様を示す図面である。
【図８】 圧力差ないし圧力低下ΔＰと、動的ホールドアップとの測定結果を示す図面である。
【図９】 圧力差ないし圧力低下と、充填物／カラムの高さ１メートル（ｍ）ごとの理論棚段（ｎ番）の段数との測定結果を示す図面である。
【図１０】 圧力差ないし圧力低下と、充填物／カラムの高さ１メートル（ｍ）ごとの理論棚段（ｎ番）の段数との測定結果を示す図面である。
【符号の説明】
１‥‥‥充填物層（充填物単位体４を配列して形成される層）
２‥‥‥（上記層の）第一（下方）端部
３‥‥‥（ 〃 ）第二（上方）端部
４‥‥‥充填物単位体
５‥‥‥（充填物層１の）縦方向軸線
６‥‥‥（ 〃 ）第一（下方）帯域
７‥‥‥（ 〃 ）第二（上方）帯域
Ｈ‥‥‥（ 〃 ）の高さ（厚さ）
８‥‥‥実線＝（例えば第１、第３、第５‥‥‥）充填物単位体の屈曲線
破線＝（例えば第２、第４、第６‥‥‥）充填物単位体の屈曲線
α‥‥‥充填物縦軸線５に対し、上方および下方帯域において、屈曲線８が形成する角度
９‥‥‥舌片
β‥‥‥舌片９が充填物単位体４に対して成す角度
Claims (14)
- カラム中において、液体、気体間の熱交換および／または物質移動を行なうための充填物構造体であって、
第一下方端部（２）および第二上方端部（３）を有する少なくとも一層の充填物層（１）が設けられており、この充填物層が、第一下方端部（２）および第二上方端部（３）間の高さ方向において異なる内部幾何学的パターンを有し、
充填物層（１）が、屈曲線（８）を有し且つ平坦な表面を有する複数個の充填物単位体（４）から構成され、かつこの屈曲線ないしこれに対する接線が、充填物層（１）の第一帯域（６）において、充填物層（１）の縦軸線（５）に対し、充填物層（１）の第二帯域（７）より大きい角度（α）を成しており、そして
この屈曲線ないしこれに対する接線の、充填物層の縦軸線に対して成す角度が、第一帯域（６）において４５°から７５°であり、第二帯域において１０°から４５°であることを特徴とする充填物構造体。 - 充填物層（１）が、その高さ方向で異なる流動抵抗を有することを特徴とする、請求項１の充填物構造体。
- 充填物層（１）の第一帯域（６）が、充填物層（１）の第二帯域（７）よりも大きい流動抵抗を有することを特徴とする、請求項１または２の充填物構造体。
- 充填物単位体（４）の屈曲線（８）が、分断された屈曲もしくは直線状を成すことを特徴とする、請求項１から３のいずれかの充填物構造体。
- 充填物層（１）が、充填物単位体（４）から構成され、この充填物単位体の少なくとも一部が、充填物層（１）の第一下方端部（２）および／または第二上方端部（３）において舌片状に屈曲されていることを特徴とする、請求項１から４のいずれかの充填物構造体。
- 充填物層（１）が充填物単位体（４）から構成され、少なくとも充填物単位体（４）の間において、薄い帯片が、片側もしくは両側に設けられていることを特徴とする、請求項１から５のいずれかの充填物構造体。
- 充填物層（１）が、それぞれ異なる内部幾何学的パターンを有する、少なくとも第一の部分的充填物層帯域（１０）と、少なくとも第二の部分的充填物層帯域（１１）との組合わせから構成されていることを特徴とする、請求項１から４のいずれかの充填物構造体。
- 液体および気体を、請求項１に記載の充填物構造体を経て導入し、そしてこの液体および気体の流動速度を、充填物層（１）の第一帯域（６）において、分散状態が優先的な気相を有する気泡相が形成されるように、同時に、充填物層（１）の第二帯域（７）において連続状態が優先的な気相を有する液体薄層流が形成されるように設定することを特徴とする、カラム中において、液体、気体間の熱交換および／または物質移動を行なうための方法。
- 第一帯域（６）が充填物層（１）の下方帯域であり、第二帯域（７）が充填物層（１）の上方帯域である、請求項１の充填物構造体。
- 平坦な表面を有する充填物単位体（４）が、金属板体、展張金属シート又は織成網であることを特徴とする、請求項１の充填物構造体。
- 薄い帯片が金属板で作製されていることを特徴とする、請求項６の充填物構造体。
- 薄い帯片が充填物層（１）の第二下方端部（２）に設置されている、請求項６の充填物構造体。
- 液体と気体が向流状態にある請求項８の方法。
- 第一帯域（６）が充填物層（１）の上方帯域であり、第二帯域（７）が充填物層（１）の下方帯域である請求項８の方法。
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