JP4544949B2 - 表面検査方法および装置 - Google Patents

Description

本発明は検査対象物の表面に形成された薄膜の２次電子放出能を評価する表面検査方法および装置に関するものである。

マグネトロン発振器にコーティングされる薄膜など、２次電子の放出を機能として有する薄膜が多く実用化されている。薄膜の２次電子放出能は、特許文献１、２に示されるように、試料の表面に形成された薄膜にイオンを衝突させて、薄膜から放出された電子を周辺の電極で捉え、この電極に流れる電流と試料を流れる電流とから評価されている。

たとえば図５に示す２次電子放出能測定装置では、真空チャンバ４１内に配置された金属（たとえばステンレス）製の陰極４２に、薄膜が表面に形成された試料４３が固定され、真空チャンバ４１内がポンプ４４によりおよそ１０^−６Ｐａ程度に排気された後、試料４３に、対向配置されたイオンガン４５内で５０Ｖ〜１０００ｖの電圧で加速されたイオンビーム４６が照射され、それにより試料４３を流れる電流が電流計Ａ１で測定されるとともに、試料４３の薄膜から放出された２次電子４７を捕捉したコレクタ４８に流れる電流が電流計Ａ２で測定される。このときコレクタ４８は、２次電子４７が十分捕捉されるように試料４３をほぼ完全に覆って配置されるとともに、電源４９によって十分な電位に保たれる。

そして測定された試料４３の電流Ｉｔとコレクタ４７の電流Ｉｃとを用いて、２次電子放出係数γが、γ＝Ｉｃ／（Ｉｔ−Ｉｃ）から求められる。この２次電子放出係数γは、１つのイオンが物質に衝突した場合にその物質から２次電子がどれだけ出てくるかを示す量で、物質表面の電子状態と密接に結びついており、物質表面の状態を知るてがかりとなるものである。
特開平１１−２３０９２３号公報 特開２０００−１８２５５９号公報

しかしながら、上記した従来の技術では、イオンビーム４６は電流量が限られるため感度が悪いだけでなく、イオンビーム４６を照射するイオンガン４５のイオン加速機構も複雑であるという問題がある。また試料４３と陰極４２とをコレクタ４８でほぼ完全に囲う必要があるため、試料４３を搬送しつつ成膜する成膜装置内で同時に（つまり並行して）測定を行うのは困難であり、測定結果を速やかに成膜条件にフィードバックすることはできないという問題がある。

本発明は上記問題を解決するもので、薄膜の２次電子放出能を複雑な機構を用いることなく、感度よく、さらには成膜装置内でも測定して評価できる表面検査方法および装置を提供することを目的とする。

上記課題を解決するために、本発明の第１の構成の表面検査方法は、検査対象物の表面に高周波プラズマを接触させて、高周波プラズマ発生手段の回路に接続させたインピーダンス測定器で高周波プラズマのインピーダンスを測定し、前記インピーダンスの測定値より、インピーダンスと検査対象物からの２次電子の放出数との相関に基づいて、前記検査対象物の２次電子放出能を評価することを特徴とする。従来用いられていたイオンビームに代えてプラズマを使用するので、２次電子の放出量が多く、２次電子放出能を高感度に評価することができる。またイオンビームを用いる従来法に必要であった検査対象物（および陰極）を覆うコレコタは不要なので、測定装置をシンプルにできる。

高周波プラズマのインピーダンスの測定は、検査対象物の表面に薄膜を形成するチャンバ内で行うことができる。プラズマを用いることで測定装置の構成をシンプルにできるため可能になったものであり、測定結果を同一チャンバ内で成膜中の薄膜の成膜条件にフィードバックすることができ、２次電子の安定化、したがって膜質の安定化に有効である。

高周波プラズマのインピーダンスの測定は、薄膜の形成と並行して行うことができる。
また高周波プラズマのインピーダンスの測定は、薄膜の形成と交互に行うことができる。成膜にプラズマを用いる際にプラズマどうしの干渉を避けるためにはこの方式が好ましい。

高周波プラズマが検査対象物に接触するプラズマ接触部分に紫外線を照射しながらインピーダンスを測定するのが好ましい。紫外線によって２次電子の放出を促進できるため、より高感度に２次電子を測定し、評価できる。

紫外線の波長が１００〜３００ｎｍであるのが好ましい。１００〜３００ｎｍは２次電子の放出を促進するのに必要な最低限の波長なので、検査対象物、特に薄膜にダメージを与えるのを回避できる。

高周波プラズマ発生手段としてのアノードとカソードとが、検査対象物の検査面の近傍で開口するプラズマ発生空間を形成しており、前記プラズマ発生空間で高周波プラズマを発生させるのが好ましい。インピーダンスを測定する高周波プラズマがアノードとカソードと検査対象物とで囲まれるため、同一チェンバ内で成膜される際もそのプラズマの干渉を受けにくく、安定して２次電子を測定できる。

プラズマ発生空間に選択的にガスを導入するのが好ましい。インピーダンスを測定する高周波プラズマに安定してガスを供給できるため、同一チェンバ内で成膜される際もそのガスの干渉を受けにくく、安定して２次電子を測定できる。

高周波プラズマ発生手段として、検査対象物の検査面に背反する背面に接触する電極を用いて、前記検査対象物の検査面に接触する高周波プラズマを発生させ、その高周波プラズマのインピーダンスを前記電極に接続したインピーダンス測定器で測定するようにしてもよい。検査対象物に衝突する高周波プラズマのイオンのエネルギーが大きいため、より高感度に２次電子放出能を測定できる。

本発明の第１の構成の表面検査装置は、上記した第１の構成の表面検査方法を実施する表面検査装置であって、真空チャンバと、前記真空チャンバ内に配置された検査対象物の表面に接触する高周波プラズマを発生させる高周波プラズマ発生手段と、前記高周波プラズマ発生手段の回路に接続して設けられ前記高周波プラズマのインピーダンスを測定するインピーダンス測定器とを備えたことを特徴とする。

真空チャンバは、検査対象物の表面に薄膜を形成する成膜手段を備えた真空チャンバであってよい。
高周波プラズマ発生手段は、高周波電源に接続したアノードとカソードとを薄膜の検査面側に配置して構成されたものであってよい。

高周波プラズマ発生手段が、高周波電源に接続したアノードとカソードの一方が他方を囲んで検査対象物の検査面の近傍で開口するプラズマ発生空間を形成し、インピーダンス測定器が前記カソードに接続しているのが好ましい。

プラズマ発生空間に選択的にガスを導入するガス導入系を有するのが好ましい。
高周波プラズマ発生手段として、検査対象物の検査面に背反する背面に接続する電極を有し、この電極にインピーダンス測定器が接続したものであってよい。

高周波プラズマが検査対象物に接触するプラズマ接触部分に紫外線を照射する紫外線照射手段を有するのが好ましい。
紫外線照射手段は、紫外光源と前記紫外光源の紫外線をプラズマ接触部分に導く光ファイバとを有するものであってよい。

本発明の表面検査方法および装置によれば、薄膜の２次電子放出能を、シンプルな構成で、感度よく、成膜装置内においても、測定可能であり、測定結果を成膜条件にフィードバックすることで、２次電子の安定化、膜質の安定化も可能である。

以下、本発明の実施の形態を図面を参照しながら説明する。
（実施の形態１）
図１は本発明の実施の形態１における表面検査装置を成膜装置に併設した構成を示す。

図１において、成膜装置１００の真空チャンバ１の一端部に、ポンプ２などの真空排気系と弁装置３ａやマスフローコントローラ３ｂを備えたガス供給系３とが接続されている。

真空チャンバ１内の前記一端部寄りの位置に、スパッタ成膜のターゲットである蒸発源４（ここではＣａ化合物）が真空チャンバ１外の電源５に接続して設置され、蒸発源４にほぼ対向する位置にバイアス電極６が真空チャンバ１外のバイアス電源７に接続して設置されている。

成膜対象の基板８は、図示しない搬送機構によって、成膜対象面が蒸発源４に対向する向きに保持されて、真空チャンバ１内を一端部側から他端部側へと矢印で示す一定方向に搬送される。

真空チャンバ１内の他端部寄りの位置に表面検査装置２００が設置されている。この表面検査装置２００は、高周波プラズマ発生手段として、カソード９とアノード１０とが真空チャンバ１内に配置され、高周波電源１１とマッチングユニット１２とが真空チャンバ１外に配置されており、この高周波プラズマ発生手段の回路に、カソード９，アノード１０間に発生する高周波プラズマ１３のインピーダンスを測定するインピーダンス測定器１４が接続されている。

アノード１０は凹状に形成され、その内底部にカソード９が絶縁体１５（単に隙間であってもよい）が介在する状態で取り付けられていて、アノード１０の開口端部が基板８の膜面との間に５ｍｍ以下の間隙を設けるように設置されている。インピーダンス測定器１４はカソード９とマッチングユニット１２とに接続されている。

上記構成における作用を説明する。
真空チャンバ１は、ポンプ２によって５Ｅ−４Ｐａ程度に真空排気された後、ガス供給系３よりＡｒガスが導入され、所定の圧力に維持される。Ａｒガスはマスフローコントローラ３ｂにより一定の流量５０ｓｃｃｍに保たれる。

この状態で電源５より蒸着源４に−１０００ｖ程度の電圧が印加されてエネルギーが投入されると、真空チャンバ１内にプラズマ（図示せず）が発生し、プラズマ中のＡｒイオンが蒸発源４の負電位により加速されて蒸発源４に衝突し、それにより叩き出された蒸着材料であるスパッタリング粒子１６が対向した基板８の成膜対象面に付着して、薄膜８ａが形成される。

その間、バイアス電源７よりバイアス電極６に０〜３０００ｗの電力が供給されて、基板８に形成される薄膜８ａの２次電子放出能に関する２次電子が制御されるとともに、基板８は一定速度で表面検査装置２００側へ搬送されている。

表面検査装置２００では、カソード９とアノード１０との間に高周波電源１１により１００ｗ〜３００ｗの電力が印加されて、高周波プラズマ１３が生成される。このときマッチングユニット１２は高周波電源１１に反射波が入らないように内部のコンデンサ容量を調整する。

高周波プラズマ１３は、上述したように凹状のアノード１０が基板８の膜面に対して５ｍｍ以下の距離となるように設置されていることから、アノード１０の内側のプラズマ発生空間で発生し、搬送されてきた基板８の薄膜８ａに接触し、高周波プラズマ１３中のＡｒイオンの衝突によって薄膜８ａから２次電子が放出される。

この際の高周波プラズマ１３のインピーダンスがインピーダンス測定器１４で測定され、その測定値から薄膜８ａの２次電子放出能に関する膜質が評価される。これは、薄膜８ａからの２次電子の放出数が多いほど、高周波プラズマ１３中の電離が進み、インピーダンスが低くなるという現象に基づく。インピーダンスの測定値が低くなると、２次電子の放出数が多い薄膜８ａが形成されていると評価することになる。

このように高周波プラズマ１３を薄膜８ａに接触させる本発明方法によれば、たとえば、高周波プラズマ１３を発生させる電力が１００〜３００Ｗで、高周波プラズマ１３が薄膜８ａに接触している面積が約２５００ｍｍ^２状態の場合、イオンビームを用いる従来の方法に比べて、高周波プラズマ１３中のイオン（Ａｒイオン）が約１００倍の面積の薄膜８ａに衝突することになり、２次電子放出能を感度よく測定できる。

また、イオンビームを用いる従来の方法では基板と陰極とをコレクタで覆う必要があったのに対し、本発明方法では、カソード９，アノード１０をともに基板８の薄膜８ａ側に配置すればよく、これらを基板８とともに囲む必要もないため、上記したように表面検査装置２００を、基板８を搬送して成膜するタイプの成膜装置１００に併設することが可能となるのである。よって、測定結果を、表面検査した基板８の上流領域、あるいは後続する別の基板８の成膜条件にフィードバックすることが可能であり、膜質安定化に有効である。

さらにこの表面検査装置２００では、インピーダンスを測定する高周波プラズマ１３を凹状のアノード１０（およびカソード９）と基板８の膜面とで囲むようにしたため、成膜のためのプラズマの干渉を受けず、安定して２次電子を測定できる。

具体例を挙げる。成膜装置１００のメンテナンス直後に高周波プラズマ１３のインピーダンスを測定したところ６．３Ωであった。この成膜装置１００で１５０枚の基板８に対して成膜を行った後に、高周波プラズマ１３のインピーダンスを測定したところ６．５Ωであり、薄膜８ａの２次電子放出能が落ちていることがわかった。これは、真空チャンバ１内の部材に蒸着源４からのターゲット材料が堆積して真空チャンバ１内の雰囲気が変化したため、スパッタに使用されるプラズマの状態が変化し、膜質が変化したものと考えられる。そこでバイアス電源７の出力を４００ｗ上げたところ、高周波プラズマ１３のインピーダンス値は６．３Ωに回復した。それに伴って薄膜８ａの膜質も成膜装置１００のメンテナンス直後と同等に回復した。このように、測定結果を同一種の基板８の成膜条件にフィードバックして膜質を安定化できる。

なお、蒸発源４に上記したようにＣａ化合物を用いた時に形成される薄膜８ａはＣａＯ膜であるが、Ｂａ化合物を用いてＢａＯ膜を形成する等も可能である。これらＣａＯ，ＢａＯともマグネトロン発振機の表面処理に利用されるもので、２次電子の放出が多いものほど、低消費電力、長寿命となる特性があるため、２次電子の放出をマグネトロン発振機の評価に用いることができる。

また、２次電子放出能の差を利用して構造検査を行うことができる。たとえば、表面の平滑性を２次電子放出能（本発明ではインピーダンス）によって検査することができる。表面が荒れていると、電界集中が起こり、２次電子が出やすいので、表面に平滑性を求める時には２次電子放出が少ないのが望ましいことになる。

異物検査を行うこともできる。たとえば、基板表面と基板上の異物（汚染物を含む）との２次電子放出能（本発明ではインピーダンス）の差を利用して、異物の状態を把握することができる。

ここに示した実施の形態１では、成膜装置１００としてスパッタ成膜方式のものを挙げたが、電子ビーム加熱により蒸着する方式の成膜装置に上記した表面検査装置２００を併設してもよい。

また実施の形態１では、成膜と表面検査とを同時に（並行して）行うようにしたが、ここに挙げたスパッタ成膜のようにプラズマを使用する成膜方式では、成膜に使用するプラズマと表面検査に使用するプラズマとが干渉することがあるので、上述したように高周波プラズマ１３を基板８，カソード９，アノード１０で囲むのでなければ、成膜と表面検査とを交互に行う方が望ましい。

高周波プラズマ１３を基板８，カソード９，アノード１０で囲む場合も、測定精度の向上のためには、スパッタ成膜のためのガス供給系３から分離して、表面検査用の高周波プラズマを生成するガスを導入するガス導入系（仮想線で示す３Ａ）を設け、基板８，カソード９，アノード１０で囲まれる高周波プラズマ発生領域に直接に導入する方が望ましい。

この表面検査装置２０１が実施の形態１のものと相違するのは、紫外光源２１からの紫外光を導く光ファイバ２２が、高周波プラズマ１３が接触する基板８の薄膜８ａの表面に光照射可能に、アノード１０の近傍に設置された点である。

この構成において、高周波プラズマ１３のインピーダンスの測定中に、基板８の薄膜８ａに光ファイバ２２を通じて波長１００ｎｍ〜３００ｎｍの紫外光を照射すると、紫外光は２次電子の放出を促進することから、実施の形態１よりも感度の高い表面検査が可能となる。波長１００ｎｍ〜３００ｎｍの紫外光としたのは、薄膜８ａへのダメージを防止するためである。

実施の形態１と同じ成膜条件で形成された薄膜８ａについて表面検査したところ、実施の形態１で測定されたインピーダンス６．３Ω（成膜装置１００のメンテナンス直後）と６．５Ω（１５０枚の基板８への成膜後）に対応する時点で、インピーダンス４．９Ωと５．４Ωとして測定された。この場合も、実施の形態１と同様にしてバイアス電極６に印加する電力を変更することで膜質を回復することができた。

しかし膜質を制御するためには、このようにバイアス電極６への印加電力を変更する方法に限らず、真空チャンバ１内の圧力、導入するガスの流量や組成比を変更したり（たとえば成膜中に酸素を流してＡｒとの流量比を調節する）、基板８の加熱や冷却、蒸発源４に与えるエネルギーなどを変更してもよい。
（実施の形態３）
図３は本発明の実施の形態３における表面検査装置を成膜装置に併設した構成を示す。

この表面検査装置２０２が実施の形態１のものと相違するのは、高周波プラズマ発生手段としてのカソード９，アノード１０に代えて、カソード２３を基板８の背面側に配置し、真空チャンバ１自体をアノードとして用いて、高周波プラズマ１３を生成する点である。

この構成によれば、実施の形態１（および実施の形態２）の構成に比べて、高周波プラズマ１３のイオンが薄膜８ａに衝突するエネルギーが高くなり、２次電子放出能に関する膜質の差をより高感度にインピーダンスの差として捉えることができる。

ただし、アノードとして用いた真空チャンバ１の壁面の状態は成膜を続ける間に変化してくるので、予め蓄積しておいたデータによりその変化分を補正する必要がある。
また、スパッタ成膜に使用するプラズマと表面検査に使用するプラズマとの干渉を回避するために、成膜と表面検査とを交互に行う必要がある。
（実施の形態４）
図４は本発明の実施の形態４における表面検査装置を成膜装置に併設した構成を示す。

この成膜装置１００では、真空チャンバ１の一端部に成膜手段としてのＥＢガン３１が設置され、ＥＢガン３１と蒸着源４との間に、ＥＢガン３１からの電子（線）３２を蒸着源４側へ偏向させる偏向コイル３３が設置されている。偏向コイル３３の上方にはランプヒータ３４が設置されている。

表面検査装置２０３としては、ＥＢガン３１からの電子（線）３２を基板８側へ偏向させる偏向コイル３５が蒸着源４よりも遠位に設置され、この偏向コイル３５よりさらに遠位に、薄膜８の内部で起こる発光を捉えて分光光度計３６に導く光ファイバ３７が配置されている。

この構成によれば、ＥＢガン３１内で１０〜２０ｋｖに加速された電子（線）３２が偏向コイル３３によって軌道を曲げられてＣａ化合物からなる蒸着源４に当たり、それにより加熱されて蒸発した蒸発粒子３８が、ランプヒータ３４によって背面側から加熱されている基板８の成膜対象面に付着して薄膜８ａが形成される。

その後に、偏向コイル３３がオフされた状態で、ＥＢガン３１内で１〜５ｋｖに加速された電子（線）３２が偏向コイル３５によって軌道を曲げられて基板８の薄膜８ａに衝突し、それにより薄膜８ａ内部で起こった発光が光ファイバ３７により分光光度計３６に導かれる。このように電子（線）３２の衝突時に起こる発光の発光スペクトルは薄膜８ａの電子エネルギー準位を反映しているので、分光光度計３６で得られるデータから２次電子放出能を評価可能である。

実施の形態１と同じ成膜条件で形成された薄膜８ａについて表面検査したところ、実施の形態１で測定されたインピーダンス６．３Ω（成膜装置１００のメンテナンス直後）と６．５Ω（１５０枚の基板８への成膜後）に対応する時点で、波長５００ｎｍの光の強度１００および９８（相対強度）として測定された。この光の強度の低下、つまり薄膜８ａの膜質の変化は、ランプヒータ３４によって基板８の温度を３０度上げることで回復することができた。

この実施の形態４の表面検査装置２０３は、上述したように成膜（蒸着）に使用されるＥＢガン３１を利用したものであり、表面検査装置２０３自体は非常にシンプルな構成でありながら、膜質を感度よく測定できる。

本発明の表面検査方法および装置は、シンプルな構成でありながら、薄膜の２次電子放出能を感度よく測定することができ、膜質測定やその他２次電子放出能の差を利用した構造検査や異物検査などの用途にも適用できる。

本発明の実施の形態１における表面検査装置を併設した成膜装置の断面図 本発明の実施の形態２における表面検査装置を併設した成膜装置の断面図 本発明の実施の形態３における表面検査装置を併設した成膜装置の断面図 本発明の実施の形態４における表面検査装置を併設した成膜装置の断面図 従来の表面検査装置の断面図

符号の説明

１ 真空チャンバ
3A ガス導入系
４ 蒸着源
８ 基板（検査対象物）
8a 薄膜
９ カソード
10 アノード
11 高周波電源
13 高周波プラズマ
14 インピーダンス測定器
21 紫外光源
23 カソード
31 ＥＢガン
35 偏向コイル
36 分光光度計
100 成膜装置
200 表面検査装置
201 表面検査装置
202 表面検査装置
203 表面検査装置

Claims (17)

1. 検査対象物の表面に高周波プラズマを接触させて、高周波プラズマ発生手段の回路に接続させたインピーダンス測定器で高周波プラズマのインピーダンスを測定し、前記インピーダンスの測定値より、インピーダンスと検査対象物からの２次電子の放出数との相関に基づいて、前記検査対象物の２次電子放出能を評価する表面検査方法。
2. 高周波プラズマのインピーダンスの測定を、検査対象物の表面に薄膜を形成するチャンバ内で行う請求項１記載の表面検査方法。
3. 高周波プラズマのインピーダンスの測定を、薄膜の形成と並行して行う請求項２記載の表面検査方法。
4. 高周波プラズマのインピーダンスの測定を、薄膜の形成と交互に行う請求項２記載の表面検査方法。
5. 高周波プラズマが検査対象物に接触するプラズマ接触部分に紫外線を照射しながらインピーダンスを測定する請求項１記載の表面検査方法。
6. 紫外線の波長が１００〜３００ｎｍである請求項５記載の表面検査方法。
7. 高周波プラズマ発生手段としてのアノードとカソードとが検査対象物の検査面の近傍で開口するプラズマ発生空間を形成しており、前記プラズマ発生空間で高周波プラズマを発生させる請求項１記載の表面検査方法。
8. プラズマ発生空間に選択的にガスを導入する請求項７記載の表面検査方法。
9. 高周波プラズマ発生手段として、検査対象物の検査面に背反する背面に接触する電極を用いて、前記検査対象物の検査面に接触する高周波プラズマを発生させ、その高周波プラズマのインピーダンスを前記電極に接続したインピーダンス測定器で測定する請求項１記載の表面検査方法。
10. 請求項１記載の表面検査方法を実施する表面検査装置であって、真空チャンバと、前記真空チャンバ内に配置された検査対象物の表面に接触する高周波プラズマを発生させる高周波プラズマ発生手段と、前記高周波プラズマ発生手段の回路に接続して設けられ前記高周波プラズマのインピーダンスを測定するインピーダンス測定器とを備えた表面検査装置。
11. 真空チャンバが、検査対象物の表面に薄膜を形成する成膜手段を備えた真空チャンバである請求項１０記載の表面検査装置。
12. 高周波プラズマ発生手段が、高周波電源に接続したアノードとカソードとを薄膜の検査面側に配置して構成された請求項１０記載の表面検査装置。
13. 高周波プラズマ発生手段は、高周波電源に接続したアノードとカソードの一方が他方を囲んで検査対象物の検査面の近傍で開口するプラズマ発生空間を形成しており、インピーダンス測定器が前記カソードに接続した請求項１０記載の表面検査装置。
14. プラズマ発生空間に選択的にガスを導入するガス導入系を有した請求項１３記載の表面検査装置。
15. 高周波プラズマ発生手段として、検査対象物の検査面に背反する背面側に電極を備え、この電極にインピーダンス測定器が接続した請求項１０記載の表面検査装置。
16. 高周波プラズマが検査対象物に接触するプラズマ接触部分に紫外線を照射する紫外線照射手段を有した請求項１０記載の表面検査装置。
17. 紫外線照射手段が、紫外光源と前記紫外光源の紫外線をプラズマ接触部分に導く光ファイバとを有した請求項１６記載の表面検査装置。

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