CN106373848A - 采用等离子体中和的电子显微镜装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种采用等离子体中和的电子显微镜装置，包括电子枪、聚焦透镜、扫描线圈、探头及成像显示系统，所述的聚焦透镜将电子枪发射的电子束聚焦在真空腔内的待测样品上，探头收集检测被激发的二次电子或光子，经成像显示系统处理数据形成图像，其中，真空腔内设有等离子体发生装置，在电子显微镜工作过程中，等离子体发生装置产生等离子体中和待测样品表面积累的电荷。本发明避免了样品表面积累的电荷对电子显微镜观测的影响，同时避免了其它电荷积累解决方法的不利影响。

Description

采用等离子体中和的电子显微镜装置

技术领域

本发明属于电子显微镜，具体涉及一种采用等离子体中和的电子显微镜装置。

背景技术

材料的宏观性能往往与其本身的成分、结构以及晶体缺陷中原子的位置等密切相关，因此，观察试样中单个原子像是科学界长期追求的目标。由于电子的运动波长远小于可见光，从而可以成为观测微观结构的特别的探针。电子与物质相互作用会产生透射电子、弹性散射电子、能量损失电子、二次电子、背反射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光等等。电子显微镜就是利用这些信息来对试样进行形貌观察、成分分析和结构测定的。目前电子显微镜已成为现代实验室中一种不可或缺的研究晶体结构和化学组成的综合仪器。电子显微镜有很多类型，主要有透射电子显微镜(简称透射电镜，TEM)和扫描电子显微镜(简称扫描电镜，SEM)两大类。

二氧化硅等绝缘材料广泛应用在高速发展的半导体硅材料技术中。半导体器件的尺寸越来越小，需要用扫描电镜来测量其尺度。此外还有很多其它绝缘材料需要利用电子显微镜来观测。但是绝缘材料在电子束照射下会引起荷电效应。当入射进入样品的电子经历散射失去能量时，如果样品是导体，那么电子会直接流经样品台到地电位；如果样品是绝缘体，则会停留在样品内部形成电荷的积累，在这种情况下，进入样品的电子数目和流出样品的电子数目不相等。

如果进入的电子数目多于出射的，样品带负电。如果此时电子束还继续照射，照射点附近产生负电荷积累，则会形成很大的负电位。另一方面，如果流入样品的电子数少于流出的电子数，样品就带正电，产生正电荷积累。样品带电荷后会改变从样品表面出射的二次电子和入射电子的运动状态，从而影响成像测量和微细加工的精度。如果样品带负电，扫描样品表面的电子探针受到带电电荷的静电场作用从而被排斥，造成电子探针位置漂移，导致图像畸变。反之如果样品带正电，检测效率会降低，图像中该区域亮度就变暗。另一方面，局部产生荷电积累后，其周围会形成很大的电场，这个电场通常要远远高于二次电子检测器的电场，它使样品中产生的二次电子发生偏转，脱离原来的轨道，结果二次电子进不了检测器，该区域的图像就会变暗。

另外，荷电效应还会使电子束不规则偏移引起图像的漂移。带电样品常常发生不规则放电，结果图像中出现不规则的亮点和亮线。由于静电场作用使电子束难于聚焦，使得像散方向发生变化，出现像散等现象。事实上，负电荷积累产生的电场通常要比正电荷积累造成的电场影响要大。荷电现象不仅会消除样品的有用信息，同时阻碍了相应的分析过程。负电荷积累一方面使出射的二次电子加速方向扭曲，另一方面排斥入射电子。当负电荷一直积累到饱和程度，且电子发射的数量等于入射电子束电子的数量时，表面负电势的增长达到饱和值时，若入射电子能量小于负电荷积累产生的电场势能，那么样品完全排斥入射电子，入射电子反过来轰击到样品室内壳，样品成为“反光镜”，称为“镜面反射效应”。目前，消除荷电效应主要有导电法、降低电压法、快速观测法、倾斜观察、低真空扫描电镜观察等几个方法。

导电法是最常用的方法，就是将导电性能好的金属薄膜通过镀膜或者导电染色等方法包覆非导电性样品，其中包括离子溅射或真空蒸镀等方法。使吸收的电子通过样品台流向地电位，从而消除荷电效应。生物样品几乎都采用这种方法，但并不能完全消除荷电效应。另外.用金属薄膜(比如用Au，Pt。Au-Pd，Pt-Pd等贵金属镀制一层厚度为1nm～10nm左右的薄膜)附着在样品表面上，除了导电外，它们的二次电子产额率较绝缘材料高，薄膜的厚度要求尽量以薄为好。但是如果样品表面形貌复杂，薄膜太薄而形不成连续膜的话，依然会产生荷电现象。此外，镀上的膜会阻碍原始表面信息，并且对于用俄歇分析样品化学组份来说，并不能够采用。

降低电压法是当样品上荷电积累，入射样品的电子数与样品发射的电子数是不同的，把电子显微镜的电子加速电压降低，使加速电压调节在临界能量处，也就是总电子产额为1。此时入射电子数目与电子发射数目相等，就不会产生电荷积累，从而非导体就像导体一样，没有荷电效应。通常使用加速电压为1～5kV，但此时分辨率会降低。但是这对于观测纳米薄膜和颗粒材料而言不太适用，因为纳米颗粒的尺寸非常小，必须提高分辨率才可以观察清晰的图像，通常加速电压越大，分辨率越大。

快速观测法是以最快的速度观测曝光，使荷电效应影响还不大时就结束。一旦出现比较明显的荷电效应则改变观测区域或者更换样品。再次，曝光过快的话，图像的信噪比会很低，可以采用多帧叠加的方法组合成一张图减小涨落。另外尽可能使用低倍数观察。因为倍数越大，扫描范围越小，荷电积累越迅速，影响就越大。这种方法同样对于观测纳米薄膜和颗粒材料而言不太适用，因为纳米颗粒的尺寸非常小，必须提高分辨率才可以观察清晰的图像，通常曝光时间越长，分辨率越大。

倾斜观察方法对于样品带负电荷较为有效，当电子束倾斜入射样品表面时，二次电子产额增加。这样可以使入射电子数目与电子发射数目相等。利用这一现象，非导电性样品不用带电就可以观察。这一方法对凹凸较小样品比较有效。

使用低真空扫描电镜方法能够观察不带电的非导电性样品。具体是降低样品室的真空度，增加残余气体分子的数量，这些气体分子会被电子电离，成为正离子到达样品后中和负电荷，样品室的压力因样品不同会有所差异，要获得足够的离子数目，一般需达到数十到一百帕左右的真空度。但低真空成像电子散射率高，因此，图像的衬度和信噪比会下降。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的缺陷，提供一种采用等离子体中和的电子显微镜装置，从而避免积累的电荷对电子显微镜观测的影响。

本发明的技术方案如下：一种采用等离子体中和的电子显微镜装置，包括电子枪、聚焦透镜、扫描线圈、探头及成像显示系统，所述的聚焦透镜将电子枪发射的电子束聚焦在真空腔内的待测样品上，扫描线圈用于调整电子束斑的位置，探头收集检测被激发的二次电子或光子，经成像显示系统处理数据形成图像，其中，真空腔内设有等离子体发生装置，在电子显微镜工作过程中，等离子体发生装置产生等离子体中和待测样品表面积累的电荷。

进一步，如上所述的采用等离子体中和的电子显微镜装置，其中，所述的等离子体发生装置为等离子体火炬，等离子体火炬的喷嘴对准待测样品。

进一步，如上所述的采用等离子体中和的电子显微镜装置，其中，当采用所述的等离子体火炬产生等离子体时，向真空腔内待测样品位置通入惰性气体。

进一步，如上所述的采用等离子体中和的电子显微镜装置，其中，所述的待测样品为绝缘材料样品。

进一步，如上所述的采用等离子体中和的电子显微镜装置，其中，在所述探头入口处加载抑制电压，屏蔽等离子体内的正负离子。

进一步，如上所述的采用等离子体中和的电子显微镜装置，其中，在等离子体火炬喷嘴到等离子体产生的空间内的真空度低于电子束其它的运动空间的真空度。

本发明的有益效果如下：本发明采用等离子体火炬中和绝缘被测样品表面积累的电荷，避免了积累的电荷对电子显微镜观测的影响；避免了其它电荷积累解决方法的不利影响；避免了正负离子对样品的损伤和对观测的影响；降低了本地气体对电子显微镜观测的影响。等离子体火炬的工作气体采用惰性气体，避免了等离子体与被测样品的化学反应。

附图说明

图1为本发明采用等离子体中和的电子显微镜装置的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描述。

本发明采用等离子体进行电荷中和的方法类似于低真空扫描电镜方法。所不同的是低真空扫描电镜方法是利用电子显微镜产生的电子束电离本地气体，形成正负离子，在被观测样品附近自由运动的正负离子自动中和样品表面的累积电荷。大量低真空的本地气体分子不仅会对一次入射电子的运动产生影响，还会对入射电子激发的样品出射的电子运动产生影响，从而影响到电子显微镜的观测精度、本地和分辨率等。

采用等离子体火炬可以提高电子显微镜工作的真空度。等离子体火炬中的正负离子不需要电子显微镜的电子束对其进行电离，而是由等离子体火炬自身的装置完成电离，因此正负离子和中性气体的密度可以很低，从而避免了对电子显微镜的观测精度、本地和分辨率等方面的影响。此外，电子显微镜的电子流强一般很低，因此所需要的正负离子密度很低，以至于电子束对低真空本地气体的电离就可以满足电荷中和的需要，所以采用等离子体火炬可以获得更高的真空度。

等离子体火炬可采用低温等离子体，其中的电子能量一般为几个ev以下，正离子的能量则更低，因此等离子体火炬不会对样品产生损伤，如果采用栅网过滤低能粒子，也不会对测量本地产生影响。等离子体火炬可采用惰性气体，以免电离后的离子与样品产生化学反应。

等离子体火炬的等离子体产生方法可以采用微波放电、射频放电、电弧放电等技术，这是公知技术，在此不再赘述。

实施例

如图1所示，采用等离子体中和的电子显微镜装置由电子枪1、聚焦透镜2、扫描线圈3、等离子体火炬4、待测样品5、探头6、成像显示系统7等其它系统组成。

采用等离子体中和的电子显微镜装置的工作过程是：首先从电子枪1发射出来电子束8，经过聚焦透镜2将电子束在真空腔内的待测样品5上聚焦成一个很小的束斑，电子入射样品后激发出二次电子或光子等粒子，探头6收集检测被激发的二次电子或光子等粒子，改变扫描线圈3产生的偏转电磁场来移动待测样品5上的电子束斑位置，再经过成像显示系统7的收集存储和处理所探测的数据，并将其显示成图像。在电子显微镜工作过程中，离子体火炬4将等离子体喷射到绝缘待测样品5的表面上。由于等离子体内的正负离子自由运动，电势能为零，动能低，绝缘待测样品5上积累的电荷产生的弱电场会吸引或排斥等离子体内的正负离子，从而实现绝缘待测样品5表面的电荷中和。

为了避免等离子体内的电子对电子显微镜观测的影响，可以在探头6入口处加载抑制电压，屏蔽等离子体内的正负离子。抑制电压的加载可以采用4层栅网，其中第1、4层为零电位，中间的两层分别加载几伏到一百伏的正负电位，负电位可从零至最大值连续可调。这属于本领域的公知技术。

当采用等离子体火炬产生等离子体时，向真空腔内绝缘待测样品5的位置通入惰性气体。惰性气体直接由等离子体火炬4通入到真空腔内的相应位置。

在离子体火炬4的喷嘴到等离子体产生的空间内，由于通入了惰性气体，真空度可以差于1×10³Pa。在电子显微镜的电子束其它的运动空间附近，真空度好于1×10³Pa。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (6)

1.一种采用等离子体中和的电子显微镜装置，包括电子枪(1)、聚焦透镜(2)、扫描线圈(3)、探头(6)及成像显示系统(7)，所述的聚焦透镜(2)将电子枪(1)发射的电子束聚焦在真空腔内的待测样品(5)上，扫描线圈(3)用于调整电子束斑的位置，探头(6)收集检测被激发的二次电子或光子，经成像显示系统(7)处理数据形成图像，其特征在于：真空腔内设有等离子体发生装置，在电子显微镜工作过程中，等离子体发生装置产生等离子体中和待测样品表面积累的电荷。

2.如权利要求1所述的采用等离子体中和的电子显微镜装置，其特征在于：所述的等离子体发生装置为等离子体火炬(4)，等离子体火炬(4)的喷嘴对准待测样品(5)。

3.如权利要求2所述的采用等离子体中和的电子显微镜装置，其特征在于：当采用所述的等离子体火炬(4)产生等离子体时，向真空腔内待测样品位置通入惰性气体。

4.如权利要求1-3中任一项所述的采用等离子体中和的电子显微镜装置，其特征在于：所述的待测样品(5)为绝缘材料样品。

5.如权利要求1-3中任一项所述的采用等离子体中和的电子显微镜装置，其特征在于：在所述探头(6)入口处加载抑制电压，屏蔽等离子体内的正负离子。

6.如权利要求2所述的采用等离子体中和的电子显微镜装置，其特征在于：在等离子体火炬喷嘴到等离子体产生的空间内的真空度低于电子束其它的运动空间的真空度。