JP4527983B2 - 冷媒循環用コイル、その製造方法及びそれを有する反応装置 - Google Patents

Description

本発明は冷媒流体循環用コイル、及びそのようなコイルを製造する方法に関する。本発明はまた粘性媒体を処理し、あるいは重合などの粘性媒体における化学反応を実行する反応装置であって、そのようなコイルを有する反応装置に関する。最後に、本発明はそのような反応装置の使用に関する。

ポリアミドの重合を連続あるいは不連続に行うことは知られている。いわゆる不連続法においては、オートクレーブ型の反応装置を用いてバッチによって進められる。その場合、外部熱供給によって、二つのモノマーの水溶液の水と、それらの重合によって生じた水とを蒸発させることが知られている。

そのような熱供給は、工業界で実施される生産性の規準に合致した期間において、重合反応が起こるのに十分でなければならない。熱供給は、モノマーの一つに蒸気相が混入するのを出来るだけ避けるために、多過ぎてはいけない。ある量のモノマーに蒸気層が混入するならば、この量は、得られたポリアミドの特性が再現可能であるために、一定でなければならない。更に、熱の供給は、それが水の蒸発を制御できる限り、重合反応をモニターすることを可能にする。

反応媒体に熱を供給するために、冷媒流体を循環させるコイルが低容量オートクレーブ、即ち、３m³未満の容積を有するオートクレーブの中で用いられて来た。

もっと大きい容量、特に、５から６m³のオーダの容量の反応装置については、コイル及び攪拌器の使用が考えられるが、後者は反応媒体の均一性の改良、及び熱伝達係数の増加を目指している。

しかしながら、コイルの壁によって構成された交換表面を十分増加することが不可能なので、この解決策は大容量反応装置、特に、８m³より大きい容量を有する反応装置には適用できない。実際に、コイルの全体直径が大きくなった場合、反応装置の容器内に効率のよい攪拌器を収容することはもはや不可能である。コイルを構成するチューブの直径が縮小されると、これらのチューブ内の冷媒流体の循環に伴う圧力降下が著しく増加する。非常に手の込んだ形状のコイルが作られた場合、反応媒体の軸方向の再循環が妨害され、攪拌器の中心におけるいわゆる「ポンピング(pumping)」効果が打ち消される。最後に、小さい直径の手の込んだ形状のコイルは、それを長期の使用及び／又は製造中の事故に耐えられるようにする機械的強度の規準を満たさないであろう。
オランダ特許出願公開第７９００６４８号明細書 米国特許第２，８７５，０２７号明細書 欧州特許出願公開第０６５９４７６号明細書 米国特許第４，３７１，０３６号明細書 イギリス特許出願公開第２０９９１２７号明細書

本発明のより詳細な目的は、反応容器の寸法及び攪拌器に対応しながら、大量の反応媒体への効率的な熱供給を可能にする新規なコイルを提案することによってこれらの欠点を克服することである。

このために、本発明は冷媒流体循環用のコイルに関する。このコイルは、螺旋状に巻かれた少なくとも一つのチューブセグメントを有し、その特徴は、それが分配器とマニホルドとの間において第一のセグメントに平行に延びる螺旋状に巻かれた少なくとも第二のチューブセグメントを有し、これらの第一及び第二のセグメントが同一幾何学軸に中心を置き、同一の曲率半径を有し、それらが共に実質的に円筒状の束を形成するように入れ子になっていることである。

二つの入れ子になった螺旋状チューブセグメントの使用により、これらのセグメントはそれぞれ比較的短い長さを有することが可能であり、その結果、使用されるチューブの断面が小さくても、それらが発生する圧力降下は比較的わずかである。更に、螺旋状チューブセグメントが比較的短い長さを有するという事実は、それの比較的かなりの傾斜、即ち、コイルの全高の上に延びる単一の円形セグメントの場合より大きい傾斜をもたらす。このようにして、チューブ内で濃縮可能な蒸気相で供給される冷媒流体の場合には、これらのセグメント内で濃縮された流体の流れはより急激になり、従って、濃縮物の蓄積の危険が減り、液体に対する必要空間が減る。これらのセグメントが円筒状の束を形成するという事実によって、反応装置の中心部における反応媒体の流れ又は再循環を著しく乱すことが回避される。

本発明の第一の好都合ではあるが必須ではない形態によれば、コイルは第二の束を有する。この第二の束は、分配器とマニホルドとの間を延びるとともに第一の螺旋状セグメントの軸に中心を置く螺旋状に巻かれた少なくとも一つのチューブセグメントによって形成されている。この第二の束は実質的に円筒形状であり、第一の束の半径より小さい半径を有する。その場合、第二の束は分配器とマニホルドとの間に平行に延びる少なくとも二つの入れ子になった螺旋状チューブセグメントによって好都合に形成されている。

本発明の他の好都合ではあるが必須ではない形態によれば、コイルは以下の特長の一つ以上を組み入れている。
−第一の束が三つの入れ子になった螺旋状チューブセグメントによって形成されている。
−螺旋状セグメントが実質的に同一の長さを有し、及び／又は分配器とマニホルドとの間の冷媒流体の流れに対して実質的に同一の圧力降下をもたらす。
−第一及び第二の束の間において、第一の束の軸に実質的に平行な方向に延びるチューブが設けられ、このチューブが分配器及びマニホルドのどちらかに接続されている。
−分配器及び／又はマニホルドが第一の束の軸に中心を置いた円環体形状である。その場合において、分配器及び／又はマニホルドは第一の束あるいは第二の束の半径に等しい半径で湾曲するように設けられ、それらはこの第一の束、あるいは、この第二の束に接続される。

本発明は、また、上記のコイルを製造する方法に関し、より詳細には、螺旋状に巻かれるとともに同一の曲率半径を有する二つのチューブセグメントを相互に挿入して、円筒状の束を形成する段階を含む方法に関する。

チューブセグメントはこれらのセグメントに共通の幾何学軸の回りの「ねじ込み」運動によって相互に好都合に挿入される。
本発明は、また、粘性媒体を処理し、あるいは重合などの粘性媒体における化学反応を実行するための反応装置に関する。この反応装置は、特に、上記のようなコイルを有する。

本発明の第一の好都合な形態によれば、この反応装置はコイルの回り又はその内側に配置された攪拌器を有する。攪拌器は反応装置の天井から吊り下げられ、コイルを囲むケージを形成する。冷媒流体の前記コイル（５）への供給及び前記コイル（５）からの排出は反応装置の底を通じて行われる。本発明の実施形態の別の形態によれば、攪拌器はコイルの第二の束又は第一の束の幾何学軸に中心を置くウォームネジによって形成してもよい。

本発明の別の形態によれば、コイルの第二の束又は第一の束は容器の半径の２０から７０％の間の半径の中央の穴を形成する。これは容器内の反応媒体の良好な再循環を可能にする。二つの束を有するコイルの場合、第二の束によって形成される中央の穴は、好ましくは、容器の半径の２０から４０％の半径を有する。

最後に、本発明は、粘性媒体の処理のため、あるいはポリアミド、特に、６−６ポリアミド、又はポリエステルなどのポリマーの調製のために、約８m³より大きい容積を有する上記のような反応装置の使用に関する。この使用は、例えば、大量のポリマーのバッチを製造するためには不連続的であり、あるいは連続的の場合もある。

例としてのみ与えられ、添付図面を参照して成される本発明によるコイル及び反応装置の実施形態、及びそれらの個々の製造及び使用についての以下の説明を読めば、本発明はより容易に理解され、他の利点はもっとはっきりと明らかになるであろう。

図１に示される反応装置１はポリアミドの重合に使用される。それは１１m³のオーダの容積Ｖを有する。この反応装置１は実質的に先端が切り落とされた底２１を有するほぼ円筒形状の容器２を有する。カバー（図示せず）が容器２に取り付けた状態で設けられ、その天井を構成し、また、周囲の媒体に対して反応装置１の内部容積Ｖの密封を保証している。

攪拌器４が容積Ｖに設けられる。それは、反応装置の中心軸Ｘ−Ｘ’に合わされるとともにカバーを通過する軸４１によって駆動される。攪拌器４はコイル５を囲むケージに取り付けられたほぼ螺旋状のブレードを有する。図面をより明瞭にするために、攪拌器４は図１においてのみ一点鎖線によってシルエットで描かれる。

容積Ｖ内の利用可能な空間に対応できるかぎり、他の形式の攪拌器も考えられる。
容器２は冷媒流体の循環を可能にするために二重壁タイプのものであり、これは容器の加熱を可能にする。

コイル５は容器２の内部に設置され、蒸発装置６から冷媒流体が供給される。蒸発装置は周知のいかなるタイプのものでもよい。二つの仕切り通路５９がコイル５をそれぞれチューブ６１及び６２に接続しており、コイル５への熱い冷媒流体の供給と、蒸発装置６の方向への比較的より熱くない冷媒流体の排出とを可能にしている。

この実施形態の場合、冷媒流体は３００から３５０℃の温度において蒸気相として存在するオイルである。蒸気相のオイルは純粋体のように振る舞い、潜熱で作用し、その結果、その温度を保存し、反応媒体がコイルの長さにわたってほぼ均一な熱供給を受ける。
矢印Ｅ₁及びＥ₂は通路５９内のオイルの流れを表す。

図２から７において一層詳細に分かるように、コイル５は二束のチューブによって形成されている。より詳細には、第一の束５１はほぼ一定の曲率半径Ｒ₁を有するチューブによって形成されている。第二の束のチューブ５２は半径Ｒ₁より小さい曲率半径Ｒ₂を有するチューブによって形成されている。束５１及び５２は実質的に円筒状であり、コイル５の中心軸Ｘ₅に中心を置く。この軸は、コイルが反応装置１に設置されたときには、軸Ｘ−Ｘ’と合体する。

束５１は、三つのチューブセグメント５１１、５１２及び５１３によって形成されている。これらのセグメントは、それぞれ、螺旋状に巻かれるとともに相互に入れ子になっている。即ち、これらがいっしょになって束５１を形成している。
同様に、束５２は、それぞれ、螺旋状に巻かれるとともに相互に入れ子になった二つのチューブセグメント５２１及び５２２によって形成されている。

図３で分かるように、束５１はセグメント５１１、５１２及び５１３をそれらの共通軸である軸Ｘ₅の回りで「ねじ込み(screwing)」によって形成される。矢印Ｆ₁はセグメント５１１及びセグメント５１２の相互の挿入を表している。この相互の挿入は矢印Ｆ₂によって表されるように、軸Ｘ₅に平行にセグメント５１２を送ることによって進行する。同様に、セグメント５１３はセグメント５１１と５１２との間に挿入される。

図４で分かるように、矢印Ｆ₁及びＦ₂によって表されるねじ込み運動のために、束５２はセグメント５２１に挿入されたセグメント５２２によって形成される。

二つの束５１及び５２が、それぞれ、ほぼ円筒形状で所定の半径Ｒ₁及びＲ₂で形成されるときには、チューブセグメント５１１−５１３、５２１及び５２２を、分配器を形成する供給タンク５３と、出口マニホルド５４とに接続可能である。前記タンク及びマニホルドは、それぞれ、ほぼ円環体形状を有し、軸Ｘ₅に中心を置く。

要素５３及び５４はチューブセグメント５１１−５１３、５２１及び５２２の直径より大きい直径を有し、その結果、図５及び６に流れの矢印Ｅで表されるように、それらはこれらのセグメントに冷媒流体を効率的に供給し、また、これらのセグメントから来る流体を効率的に集めることを可能にしている。

タンク５３によって形成される円環体の半径Ｒ₃は半径Ｒ₂と等しくなるように選択され、外側マニホルド５４の半径Ｒ₄についても同様である。このように、要素５３及び５４は実質的に束５２に合わされ、その結果、それらはコイル５の中心部における流れを妨げない。そのような流れは図１における矢印Ｅ’によって表される。

タンク５３には、それが容器２内の所定位置に置かれるとき、あるいはそれがそれから引き抜かれるときに、コイル５を支持するための二つの持ち上げ耳５３１及び５３２が設けられている。タンク５３上又はコイル５の他の部分に設けられる他の持ち上げ手段も考えられる。

軸Ｘ₅にほぼ平行なチューブ５６が、束５１と５２との間に収容されている。このチューブは蒸発装置６のチューブ６１に接続された通路５９からタンク５３に供給することを可能にする。このチューブ５６はタンク５３の断面とほぼ等しい内部断面を有する。

図５で一層詳細に分かるように、三つのチューブセグメント５１１、５１２及び５１３はタンク５３に対して実質的に半径方向に延びる接続部５１１ａ、５１２ａ及び５１３ａによってこのタンク５３に接続されている。更に、チューブ５２１及び５２２はタンク５３の下に延びる接続部５２１ａ及び５２２ａによってこのタンク５３に接続されている。なお、接続部５１１ａ、５１２ａ及び５１３ａが軸Ｘ₅に垂直であるのに対し、接続部５２１ａ及び５２２ａはこの軸にほぼ平行な方向に延びている。

同様に、また、図６で分かるように、チューブ５１１−５１３は実質的に半径方向の接続部５１１ｂ、５１２ｂ及び５１３ｂによってマニホルド５４に接続されている。一方、チューブ５２１及び５２２は実質的に軸方向の接続部５２１ｂ及び５２２ｂによってマニホルド５４に接続されている。

コイル５の半径Ｒ₁及びＲ₂、高さｈ₅、及び要素５３及び５４の位置は、チューブセグメント５１１−５１３、５２１及び５２２がほぼ同一の長さを呈するように選択される。これらのセグメントは内側断面を有する。その場合、それらは冷媒流体の流れに対しほぼ同一の圧力降下をもたらす。

以上を念頭におけば、セグメント５１１、５１２、５１３、５２１及び５２２が要素５３及び５４の間に相互に平行に取り付けられていることが容易に理解されるであろう。これによって、特に、三つのチューブ５１１、５１２及び５１３の全体圧力降下が束５１と同一密度の束を単独で形成する螺旋形状の単一チューブによって発生されるものより実質的に小さいという事実を考慮すれば、比較的わずかな圧力降下を得ることが可能になっている。

更に、図１及び３に図示されるように、チューブと軸５に垂直な線Ｙ₅との間の角度α₁によって定められるチューブ５１１−５１３のそれぞれの一元的傾斜は、束５１だけで構成するために螺旋形状の単一チューブがもつであろう傾斜より実質的に大きい。これはセグメント５１１−５１３の内部の濃縮物の蓄積の危険をかなり減らし、これらのチューブの下部における液体保持を最小にする。

以上の所見は第二の束５２のチューブ５２１及び５２２にも適用可能である。
チューブ５６は容器２の軸Ｘ−Ｘ’にほぼ平行な方向に延びているので、反応媒体の流れＥ’をあまり妨げない。

実際には、内側束５２の半径Ｒ₂は容器２の半径Ｒの２０％から４０％の間の値を有するように選択される。これらの条件の下では、反応装置１の容積Ｖにおいて束５２によって形成される中央の穴Ｐは、攪拌器４によって発生された反応媒体の再循環が効率的であるためには十分広い。

コイル５の構造は、その寸法が容器２の底２１の寸法に合うようになっている。その結果、反応装置１の無駄な容積、即ち、再循環がほとんど生じない部分が最大限に限定される。

本発明は外側束５１及び内側束５２を有するコイル５について示されている。しかしながら、螺旋形状を有する少なくとも二つの入れ子になったチューブセグメントで構成された単一の束を有するコイルについても適用可能である。

一つの単独の束を有するコイルの場合、この束の半径は反応容器の半径の２０から７０％の間の値に選択される。
本発明は三つのチューブセグメント５１１、５１２及び５１３を有する外側束５１について示されている。しかしながら、二つのセグメント、あるいは逆に三つ以上のセグメントを有する束についても適用可能である。

本発明はコイル５の回りに配置された攪拌器４について示されている。しかしながら、それはコイル５の中央の穴を貫く攪拌器についても適用可能である。その場合、コイル５の半径Ｒ₁及びＲ₂は大きくしてもよく、攪拌器はウォームネジの形をしていてもよい。

本発明は蒸発装置６の正確な型とも、採用される冷媒流体の性質とも独立である。
図３、４及び７において、異なる模様が用いられているのは、コイル５の異なる部分を目で識別できるようにするだけのためである。

本発明によるコイルが設けられた本発明による反応装置を通る縦断面図である。 図１に示されるコイルの半断面図である。 図２のコイルの製造段階を模式的に示す図である。 コイルの別の製造段階を示す図３と類似した図である。 図２のコイルの平面図である。 図２のコイルの下から見た図である。 図２から６のコイルの斜視図である。

Claims (17)

1. 粘性媒体を処理し、あるいは粘性媒体における化学反応を実行するための反応装置であって、
   前記反応装置が容器と、冷媒流体を循環させるためのコイル（５）とを有し、
   前記コイル（５）は螺旋状に巻かれた少なくとも一つの第一のチューブセグメント（５１１）を有し、前記コイル（５）は、螺旋状に巻かれるとともに分配器（５３）とマニホルド（５４）との間を前記第一のチューブセグメント（５１１）に平行に延びる少なくとも第二のチューブセグメント（５１２、５１３）を有し、前記第一及び第二のチューブセグメントが同一幾何学軸（Ｘ₅）に中心を置くとともに同一の曲率半径（Ｒ₁）を有し、それらがいっしょになって円筒状の束（５１）を形成するように入れ子になっていることを特徴とする反応装置。
2. 前記コイル（５）が、前記分配器（５３）と前記マニホルド（５４）との間に延びるとともに前記軸（Ｘ₅）に中心を置く螺旋状に巻かれた少なくとも一つのチューブセグメント（５２１、５２２）によって形成された第二の束（５２）を有し、前記第二の束が円筒形状を有し、前記第一の束（５１）の半径（Ｒ₁）より小さい半径（Ｒ₂）を有することを特徴とする請求項１に記載の反応装置。
3. 前記第二の束（５２）が、少なくとも二つのチューブセグメント（５２１、５２２）によって形成され、そのチューブセグメントが、螺旋状に巻かれ、入れ子になっており、また、前記前記分配器（５３）と前記マニホルド（５４）との間に相互に平行に延びていることを特徴とする請求項２に記載の反応装置。
4. 前記第一の束（５１）が螺旋状に巻かれるとともに入れ子になった三つのチューブセグメント（５１１、５１２、５１３）によって形成されていることを特徴とする請求項１から３のいずれか一項に記載の反応装置。
5. 前記チューブセグメント（５１１、５１２、５１３、５２２）が同一の長さを有し、及び／又は前記分配器（５３）と前記マニホルド（５４）との間で、前記冷媒流体の流れに対して同一の圧力降下をもたらすことを特徴とする請求項１から４のいずれか一項に記載の反応装置。
6. 前記コイル（５）が、前記第一（５１）及び第二（５２）の束の間において、前記軸（Ｘ₅）に平行な方向に延びるチューブ（５６）を有し、前記チューブが前記分配器（５３）及び前記マニホルド（５４）のどちらかに接続されていることを特徴とする請求項１から５のいずれか一項に記載の反応装置。
7. 前記分配器（５３）及び／又はマニホルド（５４）が円環体の形状を有し、前記軸（Ｘ₅）に中心を置くことを特徴とする請求項１から６のいずれか一項に記載の反応装置。
8. 前記分配器（５３）及び／又は前記マニホルド（５４）が前記第一の束（５１）、あるいは、前記第二の束（５２）の半径（Ｒ₂）に等しい半径で湾曲し、前記分配器（５３）及び／又は前記マニホルド（５４）が前記第一の束、あるいは、前記第二の束に接続されることを特徴とする請求項７に記載の反応装置。
9. 前記コイル（５）の回り又はその内側に配置された攪拌器（４）を有することを特徴とする請求項１から８のいずれか一項に記載の反応装置。
10. 前記攪拌器が前記反応装置（１）の天井から吊るされ、前記コイル（５）を囲むケージを形成しており、冷媒流体の前記コイル（５）への供給及び前記コイル（５）からの排出（５６、５９、６１、６２）が前記反応装置の底（２１）を通じて行われることを特徴とする請求項９に記載の反応装置。
11. 前記攪拌器が前記コイル（５）の前記第二の束（５２）又は前記第一の束（５１）の幾何学軸（Ｘ ₅ ）に中心を置くウォームネジによって形成されていることを特徴とする請求項９に記載の反応装置。
12. 前記コイル（５）の前記第二の束（５２）又は前記第一の束（５１）が、前記容器（２）の半径（Ｒ）の２０から４０％の間の半径（Ｒ ₂ ）の中央の穴（Ｐ）を形成していることを特徴とする請求項１から１１のいずれか一項に記載の反応装置。
13. 粘性媒体を処理し、あるいは粘性媒体における化学反応を実行するための反応装置を製造する方法であって、
    前記反応装置が容器と、冷媒流体を循環させるためのコイル（５）とを有し、
    前記コイル（５）は螺旋状に巻かれた少なくとも一つの第一のチューブセグメント（５１１）を有し、
    前記方法が、
    前記第一のチューブセグメント（５１１）と、前記第一のチューブセグメント（５１１）と同一の曲率半径（Ｒ ₁ ）を有する螺旋状に巻かれた少なくとも第二のチューブセグメント（５１２、５１３）とを相互に挿入して、円筒状束（５１）を形成する段階を有することを特徴とする方法。
14. 前記第一及び第二のチューブセグメントが、これらのチューブセグメントに共通の幾何学軸（Ｘ ₅ ）の回りでねじを回すように回転させること（Ｆ ₁ 、Ｆ ₂ ）によって相互に挿入されることを特徴とする請求項１３に記載の方法。
15. ８m ³ より大きい容積（Ｖ）を有し、粘性媒体の処理のために使用されることを特徴とする請求項１から１２のいずれか一項に記載の反応装置。
16. 粘性媒体における重合反応を実行するための請求項１５に記載の反応装置。
17. 粘性媒体における不連続重合反応を実行するための請求項１５又は１６に記載の反応装置。

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