CN115106046B - 一种铁氧化物连续制备磷酸铁锂前驱体的生产装置及方法 - Google Patents
一种铁氧化物连续制备磷酸铁锂前驱体的生产装置及方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115106046B CN115106046B CN202211035862.9A CN202211035862A CN115106046B CN 115106046 B CN115106046 B CN 115106046B CN 202211035862 A CN202211035862 A CN 202211035862A CN 115106046 B CN115106046 B CN 115106046B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- driving
- reaction
- pipe
- spiral
- distribution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 57
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 39
- GELKBWJHTRAYNV-UHFFFAOYSA-K lithium iron phosphate Chemical compound [Li+].[Fe+2].[O-]P([O-])([O-])=O GELKBWJHTRAYNV-UHFFFAOYSA-K 0.000 title claims abstract description 25
- 239000002243 precursor Substances 0.000 title claims abstract description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 14
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 171
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims abstract description 58
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 34
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 74
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims description 36
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 claims description 25
- WBJZTOZJJYAKHQ-UHFFFAOYSA-K iron(3+) phosphate Chemical compound [Fe+3].[O-]P([O-])([O-])=O WBJZTOZJJYAKHQ-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 17
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 17
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 229910000398 iron phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 15
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 12
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 11
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 11
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 8
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 8
- 230000001939 inductive effect Effects 0.000 claims description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 7
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 7
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 7
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 7
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 6
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 5
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 3
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 claims description 3
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 claims description 3
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 claims description 3
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims description 2
- 235000013980 iron oxide Nutrition 0.000 claims 11
- VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N iron(2+);oxygen(2-) Chemical class [O-2].[Fe+2] VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 4
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 28
- 239000000047 product Substances 0.000 description 12
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 11
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 230000002572 peristaltic effect Effects 0.000 description 6
- 239000010405 anode material Substances 0.000 description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 5
- WTFXARWRTYJXII-UHFFFAOYSA-N iron(2+);iron(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Fe+2].[Fe+3].[Fe+3] WTFXARWRTYJXII-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 5
- DPTATFGPDCLUTF-UHFFFAOYSA-N phosphanylidyneiron Chemical compound [Fe]#P DPTATFGPDCLUTF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 5
- 102220043159 rs587780996 Human genes 0.000 description 5
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 5
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 5
- 230000002431 foraging effect Effects 0.000 description 4
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 4
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 3
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 3
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 description 2
- 238000000635 electron micrograph Methods 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 230000001174 ascending effect Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000003139 buffering effect Effects 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- QHGJSLXSVXVKHZ-UHFFFAOYSA-N dilithium;dioxido(dioxo)manganese Chemical compound [Li+].[Li+].[O-][Mn]([O-])(=O)=O QHGJSLXSVXVKHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 229940051164 ferric oxide yellow Drugs 0.000 description 1
- 229940062993 ferrous oxalate Drugs 0.000 description 1
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 1
- OWZIYWAUNZMLRT-UHFFFAOYSA-L iron(2+);oxalate Chemical compound [Fe+2].[O-]C(=O)C([O-])=O OWZIYWAUNZMLRT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000011344 liquid material Substances 0.000 description 1
- ZMRUPTIKESYGQW-UHFFFAOYSA-N propranolol hydrochloride Chemical compound [H+].[Cl-].C1=CC=C2C(OCC(O)CNC(C)C)=CC=CC2=C1 ZMRUPTIKESYGQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000012780 transparent material Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/0053—Details of the reactor
- B01J19/0066—Stirrers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
- B01J19/1856—Stationary reactors having moving elements inside placed in parallel
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
本发明涉及锂电原料技术领域，具体涉及一种铁氧化物连续制备磷酸铁锂前驱体的生产装置及方法，包括罐体；分配底座，分配底座的下部开设有环形缓存腔，环形缓存腔的下部设有排料管，罐体的上部的两侧均开设有进料口；分配组件；两个螺旋反应管，两个螺旋反应管的下端分别与两个进料口相连接；加料管件，包括两条加料管，两条加料管上均安装有控制阀；搅动组件，搅动组件包括驱动组件与搅动件，搅动件安装在螺旋反应管内，驱动组件带动搅动件在螺旋反应管内移动，本发明通过设置两个螺旋反应管，能够在一个螺旋反应管内的物料反应完后排出物料时另一个螺旋反应管能够继续进行合成作业，且可以不间断的供应物料，提高了物料供应的连续性。
Description
技术领域
本发明涉及锂电原料制备技术领域，尤其涉及一种铁氧化物连续制备磷酸铁锂前驱体的生产装置及方法。
背景技术
锂电池正极材料主要包括钴酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂及三元材料，相较于其他锂电池正极材料，磷酸铁锂正极材料具有安全性高、循环寿命长、制造成本低等优点，是最具潜力的锂离子电池正极材料之一；磷酸铁锂正极材料的合成技术，存在着多种工艺技术路线，已经获得了产业化的技术路线有氧化铁红路线、草酸亚铁路线、水热合成路线及正磷酸铁路线；为提高生产效率，磷酸铁锂的制备多采用连续制备的方式，申请号为“CN201420118341.4”的中国实用新型专利提出了一种磷酸铁锂连续制备装置，包括原料罐、反应釜、第一陈化釜、第二陈化釜、气体输入装置、加热装置、搅拌器及产品储罐，该反应釜与原料罐相连，该第一陈化釜的进料口与该反应釜侧壁上的出料口相连，该第二陈化釜的进料口与第一陈化釜侧壁上的出料口相连，该产品储罐与该第二沉化釜侧壁上的出料口相连，该气体输入装置分别与该反应釜、第一陈化釜、第二陈化釜及该产品储罐相连，该加热装置分别设置在该反应釜、第一陈化釜及第二陈化釜外部，该搅拌器分别设置在该反应釜、第一陈化釜及第二陈化釜内部；
但该种制备装置在连续制备时，需要先将位于后部的反应釜内的物料排空，位于前方的反应釜才能将物料输送过来，连续制备的过程有间断的过程，进而影响了制备的生产效率。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种铁氧化物连续制备磷酸铁锂前驱体的生产装置及方法，以解决现有的制备装置在连续制备的过程有间断的过程，进而影响了制备的生产效率的问题。
基于上述目的，本发明提供了一种铁氧化物连续制备磷酸铁锂前驱体的生产装置，包括：
罐体，所述罐体包括上罐体与下罐体，上罐体与下罐体扣合连接；
分配底座，所述分配底座固定安装在所述罐体内，所述分配底座的下部开设有环形缓存腔，所述环形缓存腔的下部设有排料管，所述排料管向下延伸出所述罐体外，所述罐体的上部的两侧均开设有与所述缓存腔相连通的进料口；
分配组件，所述分配组件安装在所述分配底座的下方，使一个所述进料口与所述环形缓存腔相连通；
两个螺旋反应管，两个所述螺旋反应管呈螺旋状盘绕在下罐体内，且两个所述螺旋反应管的下端分别与两个所述进料口相连接；
加料管件，所述加料管件安装在所述上罐体上，所述加料管件包括两条加料管，两条所述加料管分别与两个所述螺旋反应管的上端相连接，两条所述加料管上均安装有控制阀；
搅动组件，所述搅动组件包括驱动组件与搅动件，所述搅动件安装在所述螺旋反应管内，所述驱动组件通过磁力带动所述搅动件在螺旋反应管内移动。
可选的，所述分配组件包括分配环件，所述分配环件可转动的安装在所述环形缓存腔的上表面，所述分配底座的中部设有安装腔，所述分配环件的内环面贯穿出所述环形缓存腔的侧表面并延伸至所述安装腔内，所述所述分配环件的内环面安装有内齿环，所述分配环件上开设有与所述进料口相匹配的通料口，所述安装腔内安装有分配电机，所述分配电机的输出端安装有驱动齿轮，所述驱动齿轮与所述内齿环相啮合，通过分配电机带动驱动齿轮转动，使所述分配环件上的通料口与所述进料口相连通或相远离。
可选的，所述加料管件包括主管道，所述主管道上分别安装有粉料添加管与液体添加管，两条所述加料管分别与主管道的两端相连通，所述控制阀控制所述加料管与主管道的通断。
可选的，所述驱动组件包括驱动主轴，所述驱动主轴沿竖直方向可转动的安装在分配底座的中部，所述下罐体的底部安装有驱动电机，所述驱动电机的输出端与所述驱动主轴的下部传动连接，所述驱动主轴的外表面沿其长度方向开设有两条竖直槽，所述竖直槽内可滑动的安装有驱动杆，所述驱动杆的一端通过球铰连接的方式安装有驱动磁环，所述驱动磁环套装在所述螺旋反应管上，所述驱动磁环通过磁力带动所述搅动件在螺旋反应管内移动。
驱动电机带动驱动主轴转动，驱动主轴通过驱动杆带动驱动磁环沿螺旋反应管旋转上升，同时驱动磁环带动驱动杆沿竖直槽向上移动，驱动磁环通过磁力吸附带动搅动件在螺旋反应管内向上移动，当驱动杆移动到顶部时，驱动电机反向转动，进而带动驱动磁环沿螺旋反应管螺旋下降，带动搅动件向下移动。
可选的，所述驱动主轴的中部设有中空腔，所述中空腔内沿其长度方向安装有中部铁柱，所述驱动杆的一端贯穿进中空腔内，且开设有滑动孔，所述滑动孔内可滑动的安装有伸缩杆，所述伸缩杆上套装有弹簧，所述伸缩杆的端部安装有弧形电磁铁以及控制弧形电磁铁通断的控制电路，所述伸缩杆上安装有为弧形电磁铁供电的移动电源，弧形电磁铁得电时，弧形电磁铁吸附在中部铁柱的外表面，弧形电磁铁失电时，弧形电磁铁远离中部铁柱的外表面。
可选的，所述控制电路包括控制器、感应开关与执行开关，控制器与执行开关电性连接，执行开关控制移动电源与弧形电磁铁的通断，感应开关与控制器电性连接，中部铁柱的上下两端均安装有触发感应开关的触点。
可选的，所述驱动磁环的内表面设置弧形面。
可选的，所述搅动件包括磁性搅动环，磁性搅动环的外径等于螺旋反应管的内径，所述磁性搅动环的中部开设有内环槽，所述内环槽内可转动的安装有搅动桨轮，所述磁性搅动环的一侧安装有锥形凸起，所述锥形凸起的表面开设有若干通料孔。
可选的，所述螺旋反应管包括本体与保护套管，所述本体与所述保护套管之间绕装有加热管，所述螺旋反应管的上端还连接有真空管道与排气阀。
基于上述实施方式，提出一种铁氧化物连续制备磷酸铁锂前驱体的生产方法，具体包括如下步骤：
所述生产方法中采用多个生产装置，并将生产装置根据用途划分为第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜与老化釜，第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜与老化釜通过管道依次串联组合成生产系统；
所述生产方法具体包括如下步骤：
S1、将铁氧化物、磷酸溶液及氧化剂分别通过粉料添加管与液体添加管添加至主管道内，打开一个控制阀，使主管道内形成的混合料通过加料管添加至螺旋反应管内进行反应，通过加热管与真空管道控制螺旋反应管的工作环境，反应时间为0.5-4h；
S2、根据反应需要的时间控制向第二条螺旋反应管内添加混合料的时机，待第一条螺旋反应管内的反应完成后，分配组件使第一条螺旋反应管连通的进料口与环形缓存腔相连通，反应产物排放至环形缓存腔内，再由排料管输送至下一工序，待第一条螺旋反应管反应产物排空后，再向第一条螺旋反应管内添加混合料，需要排出第二条螺旋反应管内的反应产物时，分配组件使第二条螺旋反应管连通的进料口与环形缓存腔相连通，以此保证混合料供给的连续性；混合料经过第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜与老化釜的合成，产出磷酸铁浆料；
S3、将得到的磷酸铁浆料进行过滤得到滤饼，并对滤饼进行水洗；
S4、将得到的滤饼进行闪蒸干燥，闪蒸干燥完后进行烧结；
S5、将烧结得到的物料进行破碎混合，粒度控制到2～50µm进行包装。
本发明的有益效果：本发明通过设置两个螺旋反应管，并通过分配组件使一个所述进料口与所述环形缓存腔相连通，另一个进料口与环形缓存腔相封闭，使一个螺旋反应管内的物料反应完后排出物料时另一个螺旋反应管能够继续进行合成作业，且可以不间断的供应物料，提高了物料供应的连续性，进而提高了合成制备的生产效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例的铁氧化物连续制备磷酸铁锂前驱体的生产装置是示意图；
图2为图1中去除下罐体后的示意图；
图3为本发明实施例的分配底座的剖面示意图；
图4为本发明实施例的分配底座的底部示意图；
图5为本发明实施例的搅动组件的示意图；
图6为本发明实施例的驱动主轴的剖面示意图；
图7为本发明实施例的驱动杆与驱动磁环的连接示意图；
图8为本发明实施例的搅动件的示意图；
图9为本发明实施例的螺旋反应管的剖面示意图；
图10为制得的磷酸铁产品的电镜图。
图中标记为：
1、上罐体；2、下罐体；3、分配底座；4、环形缓存腔；5、排料管；6、分配组件；7、螺旋反应管；8、加料管；9、控制阀；10、分配环件；11、安装腔；12、内齿环；13、通料口；14、分配电机；15、驱动齿轮；16、主管道；17、粉料添加管；18、液体添加管；19、驱动主轴；20、驱动电机；21、竖直槽；22、驱动杆；23、驱动磁环；24、中部铁柱；25、伸缩杆；26、弹簧；27、弧形电磁铁；28、磁性搅动环；29、搅动桨轮；30、锥形凸起；31、通料孔；32、本体；33、保护套管；34、加热管；35、真空管道；36、排气阀。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
需要说明的是，除非另外定义，本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
一种铁氧化物连续制备磷酸铁锂前驱体的生产装置，如图1、图2和图3所示，包括：
罐体，罐体包括上罐体1与下罐体2，上罐体1与下罐体2扣合连接，上罐体1与下罐体2通过螺栓等方式进行固定，罐体设计成分体的结构，便于后续的运输和维护；
分配底座3，分配底座3固定安装在罐体内，分配底座3的下部开设有环形缓存腔4，用于存放制备好的物料，环形缓存腔4的下部设有排料管5，排料管5向下延伸出罐体外，罐体的上部的两侧均开设有与缓存腔相连通的进料口；
分配组件6，分配组件6安装在分配底座3的下方，使一个进料口与环形缓存腔4相连通，另一个进料口与环形缓存腔4相封闭；
两个螺旋反应管7，两个螺旋反应管7呈螺旋状盘绕在下罐体2内，增大盛放物料的容量，且两个螺旋反应管7的下端分别与两个进料口相连接；
加料管件，加料管件安装在上罐体1上，加料管件包括两条加料管8，两条加料管8分别与两个螺旋反应管7的上端相连接，两条加料管8上均安装有控制阀9，用于控制加料管8与螺旋反应管7的通断；
搅动组件，搅动组件包括驱动组件与搅动件，搅动件安装在螺旋反应管7内，驱动组件通过磁力带动搅动件在螺旋反应管7内移动，对螺旋反应管7内的物料进行搅动，使物料混合均匀。
本发明通过设置两个螺旋反应管7，并通过分配组件6使一个进料口与环形缓存腔4相连通，另一个进料口与环形缓存腔4相封闭，使一个螺旋反应管7内的物料反应完后排出物料时另一个螺旋反应管7能够继续进行合成作业，且可以不间断的供应物料，提高了物料供应的连续性，进而提高了合成制备的生产效率。
在一种实施方式中，如图3和图4所示，分配组件6包括分配环件10，分配环件10可转动的安装在环形缓存腔4的上表面，分配底座3的中部设有安装腔11，分配环件10的内环面沿水平方向贯穿出环形缓存腔4的侧表面并延伸至安装腔11内，分配环件10的内环面安装有内齿环12，分配环件10上开设有与进料口相匹配的通料口13，安装腔11内安装有分配电机14，分配电机14的输出端安装有驱动齿轮15，驱动齿轮15与内齿环12相啮合，通过分配电机14带动驱动齿轮15转动，使分配环件10上的通料口13与进料口相连通或相远离，通料口13与进料口相连通时，螺旋反应管7内的物料能够进入环形缓存腔4内进行缓存。
在一种实施方式中，如图1所示，加料管件包括主管道16，主管道16上分别安装有粉料添加管17与液体添加管18，两条加料管8分别与主管道16的两端相连通，控制阀9控制加料管8与主管道16的通断，在使用时，一个控制阀9控制一个加料管8与主管道16相连通，另一个控制阀9控制另一加料管8与主管道16断开，使添加的物料一次只能进入一个螺旋反应管7内，便于对物料添加时机的控制，保证物料供应的连续性。
在一种实施方式中，如图1、图5、图6、图7所示，驱动组件包括驱动主轴19，驱动主轴19沿竖直方向通过轴承连接等方式可转动的安装在分配底座3的中部，驱动主轴19的下部贯穿出罐体的下部，下罐体2的底部安装有驱动电机20，驱动电机20的输出端与驱动主轴19的下部相连接，驱动主轴19的外表面沿其长度方向开设有两条竖直槽21，竖直槽21内可滑动的安装有驱动杆22，驱动杆22的一端通过球铰连接的方式安装有驱动磁环23，驱动磁环23套装在螺旋反应管7上，驱动磁环23通过磁力带动搅动件在螺旋反应管7内移动，其中，驱动杆22有两个，分别安装在两条竖直槽21内，驱动电机20带动驱动主轴19转动，驱动主轴19通过驱动杆22带动驱动磁环23沿螺旋反应管7旋转上升，同时驱动磁环23带动驱动杆22沿竖直槽21向上移动，驱动磁环23通过磁力吸附带动搅动件在螺旋反应管7内向上移动，当驱动杆22移动到顶部时，驱动电机20反向转动，进而带动驱动磁环23沿螺旋反应管7螺旋下降，带动搅动件向下移动。
在一种实施方式中，驱动主轴19的中部设有中空腔，中空腔内沿其长度方向安装有中部铁柱24，驱动杆22的一端贯穿进中空腔内，且开设有滑动孔，滑动孔内可滑动的安装有伸缩杆25，伸缩杆25上套装有弹簧26，伸缩杆25的端部安装有弧形电磁铁27以及控制弧形电磁铁27通断的控制电路，伸缩杆25上安装有为弧形电磁铁27供电的移动电源，弧形电磁铁27的内表面与中部铁柱24为滑动连接，弧形电磁铁27的内表面衬设有尼龙等材质的耐磨涂层，尼龙具有自润滑的效果，能够减小弧形电磁铁27与中部铁柱24的摩擦力，便于弧形电磁铁27沿中部铁柱24滑动，中部铁柱24内具有感应弧形电磁铁27位置的线性感应器，在驱动磁环23带动驱动杆22沿竖直槽21向上移时，弧形电磁铁27得电，弧形电磁铁27得电时，弧形电磁铁27吸附在中部铁柱24的外表面，以增加驱动杆22带动驱动磁环23向上移动时的稳定性，弧形电磁铁27失电时，弧形电磁铁27远离中部铁柱24的外表面，减少驱动杆22下移时的阻力。
具体的说，控制电路包括控制器、感应开关与执行开关，控制器与执行开关电性连接，执行开关控制移动电源与弧形电磁铁27的通断，感应开关与控制器电性连接，中部铁柱24的上下两端均安装有触发感应开关的触点，控制器还具有无线信号收发模块，本装置还包括用于控制分配电机14与驱动电机20的主控制器，控制器通过无线信号收发模块与主控制器信号连接，当感应开关与触点接触时产生变向信号，并将变向信号发送给控制器，控制器控制执行开关的工作，并向主控制器发送信号，主控制器接收到信号后控制驱动电机20的转向。
在一种实施方式中，驱动磁环23的内表面设置弧形面。便于驱动磁环23在螺旋反应管7的滑动。
在一种实施方式中，如图8所示，搅动件包括磁性搅动环28，磁性搅动环28的外径等于螺旋反应管7的内径，磁性搅动环28的中部开设有内环槽，内环槽内可转动的安装有搅动桨轮29，磁性搅动环28的一侧安装有锥形凸起30，锥形凸起30的表面开设有若干通料孔31。其中，磁性搅动环28安装有搅动桨轮29的一侧朝向磁性搅动环28上升的方向，锥形凸起30朝向磁性搅动环28下降的方向，便于磁性搅动环28的快速下移，驱动磁环23通过磁力对磁性搅动环28进行吸附，以使驱动磁环23移动时能够带动磁性搅动环28的移动，磁性搅动环28螺旋上升时，在液态物料的阻隔下带动搅动桨轮29转动，进而对物料进行搅动，磁性搅动环28螺旋下降时，物料能够透过通料孔31带动搅动桨轮29转动，使磁性搅动环28在螺旋反应管7内移动时都能对物料进行搅动，以增加物料混合的均匀性。
在一种实施方式中，如图9所示，螺旋反应管7包括本体32与保护套管33，本体32与保护套管33之间绕装有加热管34，螺旋反应管7的上端还连接有真空管道35与排气阀36。加热管34可以采用水管加热，也可以采用电加热，为了便于观察磁性搅动环28的位置，螺旋反应管7的本体32与保护套管33都采用透明材质的管道制作，当磁性搅动环28发生位置卡顿时，可以快速的判断磁性搅动环28的位置，便于后续的维护。
基于上述实施方式，提出一种铁氧化物连续制备磷酸铁锂前驱体的生产方法：
生产方法中采用多个生产装置，并将生产装置根据用途划分为第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜与老化釜，第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜与老化釜通过管道依次串联组成生产系统，根据实际需求不同，设置的生产装置的数量进行相应的增减；
将铁氧化物、磷酸溶液及氧化剂分别通过粉料添加管17与液体添加管18添加至主管道16内，一个控制阀9打开，物料通过加料管8添加至螺旋反应管7内进行反应，通过加热管34与真空管道35控制螺旋反应管7内的温度与压力等工作环境；
驱动组件带动搅动件在螺旋反应管7内上下移动，对螺旋反应管7内的物料进行搅动混合；
根据反应需要的时间控制向第二条螺旋反应管7内添加物料的时机，待第一条螺旋反应管7内的物料合成完成后，分配组件6使第一条螺旋反应管7连通的进料口与环形缓存腔4相连通，物料排放至环形缓存腔4内，再由排料管5输送至下一工序，待第一条螺旋反应管7内的物料排空后，再向第一条螺旋反应管7内添加物料，需要排出第二条螺旋反应管7内的物料时，分配组件6使第二条螺旋反应管7连通的进料口与环形缓存腔4相连通，以此保证物料供给的连续性；
物料经过第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜与老化釜的合成，产出磷酸铁浆料；
将得到的磷酸铁浆料进行过滤得到滤饼，滤饼在压滤机中用水多次洗涤；
将得到的滤饼进行闪蒸干燥，闪蒸干燥完后去烧结炉进行烧结；
将得到的物料进行破碎混合，粒度控制到2～50µm进行包装。
产出磷酸铁浆料的具体的操作参数参照如下实施例：
实施例1：
在第一反应釜中的两个螺旋反应管7内按照磷酸（30%浓度）：氧化铁红=3:1 的摩尔比同时加入，通过水浴控制反应温度为70℃，以磷酸速度980g/h、氧化铁红160g/h加入1L反应釜中， 停留时间为1min；然后用蠕动泵以1140g/h的速率将一个螺旋反应管7内的物料加入2L的第二反应釜，反应温度为85℃，停留时间2h；然后用蠕动泵将物料以1140g/h的速度加入老化釜进行老化反应，
反应温度为90℃，停留时间为1.5h，同时，另一个螺旋反应管7内的物料再加入2L的第二反应釜内；老化完成后对老化釜内的一个螺旋反应管7内的物料进行抽滤、洗涤、干燥和烧结；
得到磷酸铁产品的铁磷比为0.986，粒度为D50=12.65µm，比表面积为8.65m2/g，经扣电测试，0.1C放电容量159.3mAh/g。
实施例2：
在第一反应釜中按照磷酸（30%浓度）：氧化铁黄=4:1 的摩尔比同时加入，通过水浴控制反应温度为80℃，以磷酸速度2614Kg/h、氧化铁黄356Kg/h， 加入第一反应釜中， 停留时间为1h；然后用计量泵以2970Kg/h的速率将物料加入第二反应釜，同时30%磷酸以654Kg/h（磷酸：氧化铁黄=1:1摩尔比）的速度加入第二反应釜，反应温度为85℃，停留时间1h；然后用计量泵将物料以3624kg/h的速度加入第三反应釜，反应温度为85℃，停留时间1h，然后用计量泵将物料以3624kg/h的速度加入老化釜进行老化反应，老化釜反应温度为90℃，停留时间为2h；老化完成后进行抽滤、洗涤、干燥、烧结、混合破碎得到磷酸铁产品。
得到磷酸铁产品的铁磷比为0.987，粒度为D50=10.62µm，比表面积为9.84m2/g，经扣电测试，0.1C放电容量158.6mAh/g。
中间过程产生的物料的连续输送与实施例1中相类似，实施例中不再赘述；
实施例3：
在第一反应釜中按照磷酸（30%浓度）：氧化铁黑：双氧水（10%浓度）=9:1 :0.4的摩尔比同时加入，通过水浴控制反应温度为70℃，以磷酸速度1470g/h、氧化铁黑116g/h，双氧水68g/h 加入1L反应釜中， 停留时间为30min；然后用蠕动泵以1654g/h的速率将物料加入第二的反应釜，同时双氧水以34g/h（氧化铁黑：双氧水（10%浓度）=1:0.2摩尔比）的速度加入第二反应釜，反应温度为85℃，停留时间1h；然后用蠕动泵将物料以1688g/h的速度加入老化釜进行老化反应，反应温度为90℃，停留时间为2h；老化完成后进行抽滤、洗涤、干燥和烧结；
得到磷酸铁产品的铁磷比为0.975，粒度为D50=14.82µm，比表面积为7.96m2/g，经扣电测试，0.1C放电容量161.3mAh/g。
中间过程产生的物料的连续输送与实施例1中相类似，实施例中不再赘述；
实施例4：
在第一反应釜中按照磷酸（30%浓度）：氧化铁黑：双氧水（10%浓度）=6:1 :0.2的摩尔比同时加入，通过水浴控制反应温度为70℃，以磷酸速度1960g/h、氧化铁黑232g/h，双氧水68g/h 加入第一反应釜中， 停留时间为30min；然后用蠕动泵以2260g/h的速率将物料加入第二反应釜，同时双氧水以136g/h（氧化铁黑：双氧水（10%浓度）=1:0.4摩尔比）的速度加入第二反应釜，反应温度为85℃，停留时间1h；然后用蠕动泵将物料以2396g/h的速度加入老化釜进行老化反应，老化反应釜反应温度为90℃，停留时间为1.5h；老化完成后进行抽滤、洗涤、干燥和烧结；
得到磷酸铁产品的铁磷比为0.981，粒度为D50=6.81µm，比表面积为13.54m2/g，经扣电测试，0.1C放电容量157.8mAh/g。
中间过程产生的物料的连续输送与实施例1中相类似，实施例中不再赘述；
实施例5：
在第一反应釜中按照磷酸（30%浓度）：氧化铁黑：双氧水（10%浓度）=6:1 :0.2的摩尔比同时加入，通过水浴控制反应温度为70℃，以磷酸速度1960Kg/h、氧化铁黑232Kg/h，双氧水68Kg/h 加入第一反应釜中， 停留时间为20min；然后用计量泵以2260Kg/h的速率将物料加入第二的反应釜，同时双氧水以68Kg/h（氧化铁黑：双氧水（10%浓度）=1:0.2摩尔比）的速度加入第二反应釜，反应温度为85℃，停留时间20min；然后用计量泵将物料以2328kg/h的速度加入3m3的第三反应釜，同时双氧水以51Kg/h（氧化铁黑：双氧水（10%浓度）=1:0.15摩尔比）的速度加入第三反应釜，反应温度为85℃，停留时间1h，然后用计量泵将物料以2379kg/h的速度加入老化釜进行老化反应，老化反应釜反应温度为90℃，停留时间为2h；老化完成后进行抽滤、洗涤、干燥、烧结、混合破碎得到磷酸铁产品。
得到磷酸铁产品的铁磷比为0.991，粒度为D50=36.98µm，比表面积为2.62m2/g，经扣电测试，0.1C放电容量156.1mAh/g。
中间过程产生的物料的连续输送与实施例1中相类似，实施例中不再赘述；
图10为制得的磷酸铁产品的电镜图。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明的范围（包括权利要求）被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。
本发明旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种铁氧化物连续制备磷酸铁锂前驱体的生产装置，包括罐体，所述罐体包括上罐体(1)与下罐体(2)，其特征在于，还包括：
分配底座(3)，所述分配底座(3)固定安装在所述罐体内，所述分配底座(3)的下部开设有环形缓存腔(4)，所述环形缓存腔(4)的下部设有排料管(5)，所述罐体的上部的两侧均开设有与所述缓存腔相连通的进料口；
分配组件(6)，所述分配组件(6)安装在所述分配底座(3)的下方，使一个所述进料口与所述环形缓存腔(4)相连通；
两个螺旋反应管(7)，两个所述螺旋反应管(7)呈螺旋状盘绕在下罐体(2)内，且两个所述螺旋反应管(7)的下端分别与两个所述进料口相连接；
加料管件，所述加料管件安装在所述上罐体(1)上，所述加料管件包括两条加料管(8)，两条所述加料管(8)分别与两个所述螺旋反应管(7)的上端相连接，两条所述加料管(8)上均安装有控制阀(9)；
搅动组件，所述搅动组件包括驱动组件与搅动件，所述搅动件安装在所述螺旋反应管(7)内，所述驱动组件通过磁力带动所述搅动件在螺旋反应管(7)内移动。
2.根据权利要求1所述的铁氧化物连续制备磷酸铁锂前驱体的生产装置，其特征在于，所述分配组件(6)包括分配环件(10)，所述分配环件(10)可转动的安装在所述环形缓存腔(4)的上表面，所述分配底座(3)的中部设有安装腔(11)，所述分配环件(10)的内环面贯穿出所述环形缓存腔(4)的侧表面并延伸至所述安装腔(11)内，所述分配环件(10)的内环面安装有内齿环(12)，所述分配环件(10)上开设有与所述进料口相匹配的通料口(13)，所述安装腔(11)内安装有分配电机(14)，所述分配电机(14)的输出端安装有驱动齿轮(15)，所述驱动齿轮(15)与所述内齿环(12)相啮合，通过分配电机(14)带动驱动齿轮(15)转动，使所述分配环件(10)上的通料口(13)与所述进料口相连通或相远离。
3.根据权利要求1所述的铁氧化物连续制备磷酸铁锂前驱体的生产装置，其特征在于，所述加料管件包括主管道(16)，所述主管道(16)上分别安装有粉料添加管(17)与液体添加管(18)，两条所述加料管(8)分别与主管道(16)的两端相连通，所述控制阀(9)控制所述加料管(8)与主管道(16)的通断。
4.根据权利要求1所述的铁氧化物连续制备磷酸铁锂前驱体的生产装置，其特征在于，所述驱动组件包括驱动主轴(19)，所述驱动主轴(19)沿竖直方向可转动的安装在分配底座(3)的中部，所述下罐体(2)的底部安装有驱动电机(20)，所述驱动电机(20)的输出端与所述驱动主轴(19)的下部传动连接，所述驱动主轴(19)的外表面沿其长度方向开设有两条竖直槽(21)，所述竖直槽(21)内可滑动的安装有驱动杆(22)，所述驱动杆(22)的一端通过球铰连接的方式安装有驱动磁环(23)，所述驱动磁环(23)套装在所述螺旋反应管(7)上，所述驱动磁环(23)通过磁力带动所述搅动件在螺旋反应管(7)内移动。
5.根据权利要求4所述的铁氧化物连续制备磷酸铁锂前驱体的生产装置，其特征在于，所述驱动主轴(19)的中部设有中空腔，所述中空腔内沿其长度方向安装有中部铁柱(24)，所述驱动杆(22)的一端贯穿进中空腔内，且开设有滑动孔，所述滑动孔内可滑动的安装有伸缩杆(25)，所述伸缩杆(25)上套装有弹簧(26)，所述伸缩杆(25)的端部安装有弧形电磁铁(27)以及控制弧形电磁铁(27)通断的控制电路，所述伸缩杆(25)上安装有为弧形电磁铁(27)供电的移动电源，弧形电磁铁(27)得电时，弧形电磁铁(27)吸附在中部铁柱(24)的外表面，弧形电磁铁(27)失电时，弧形电磁铁(27)远离中部铁柱(24)的外表面。
6.根据权利要求5所述的铁氧化物连续制备磷酸铁锂前驱体的生产装置，其特征在于，所述控制电路包括控制器、感应开关与执行开关，控制器与执行开关电性连接，执行开关控制移动电源与弧形电磁铁(27)的通断，感应开关与控制器电性连接，中部铁柱(24)的上下两端均安装有触发感应开关的触点。
7.根据权利要求5所述的铁氧化物连续制备磷酸铁锂前驱体的生产装置，其特征在于，所述驱动磁环(23)的内表面设置弧形面。
8.根据权利要求1所述的铁氧化物连续制备磷酸铁锂前驱体的生产装置，其特征在于，所述搅动件包括磁性搅动环(28)，磁性搅动环(28)的外径等于螺旋反应管(7)的内径，所述磁性搅动环(28)的中部开设有内环槽，所述内环槽内可转动的安装有搅动桨轮(29)，所述磁性搅动环(28)的一侧安装有锥形凸起(30)，所述锥形凸起(30)的表面开设有若干通料孔(31)。
9.根据权利要求1所述的铁氧化物连续制备磷酸铁锂前驱体的生产装置，其特征在于，所述螺旋反应管(7)包括本体(32)与保护套管(33)，所述本体(32)与所述保护套管(33)之间绕装有加热管(34)，所述螺旋反应管(7)的上端还连接有真空管道(35)与排气阀(36)。
10.根据权利要求1-9任一所述的铁氧化物连续制备磷酸铁锂前驱体的生产装置的生产方法，其特征在于，所述生产方法中采用多个生产装置，并将生产装置根据用途划分为第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜与老化釜，第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜与老化釜通过管道依次串联组合成生产系统；
所述生产方法具体包括如下步骤：
S1、将铁氧化物、磷酸溶液及氧化剂分别通过粉料添加管(17)与液体添加管(18)添加至主管道(16)内，打开一个控制阀(9)，使主管道（16）内形成的混合料通过加料管(8)添加至螺旋反应管(7)内进行反应，通过加热管(34)与真空管道(35)控制螺旋反应管(7)的工作环境，反应时间为0.5-4h；
S2、根据反应需要的时间控制向第二条螺旋反应管(7)内添加混合料的时机，待第一条螺旋反应管(7)内的反应完成后，分配组件(6)使第一条螺旋反应管(7)连通的进料口与环形缓存腔(4)相连通，反应产物排放至环形缓存腔(4)内，再由排料管(5)输送至下一工序，待第一条螺旋反应管(7)反应产物排空后，再向第一条螺旋反应管(7)内添加混合料，需要排出第二条螺旋反应管(7)内的反应产物时，分配组件(6)使第二条螺旋反应管(7)连通的进料口与环形缓存腔(4)相连通，以此保证混合料供给的连续性；混合料经过第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜与老化釜的合成，产出磷酸铁浆料；
S3、将得到的磷酸铁浆料进行过滤得到滤饼，并对滤饼进行水洗；
S4、将得到的滤饼进行闪蒸干燥，闪蒸干燥完后进行烧结；
S5、将烧结得到的物料进行破碎混合，粒度控制到2～50µm进行包装。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211035862.9A CN115106046B (zh) | 2022-08-27 | 2022-08-27 | 一种铁氧化物连续制备磷酸铁锂前驱体的生产装置及方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211035862.9A CN115106046B (zh) | 2022-08-27 | 2022-08-27 | 一种铁氧化物连续制备磷酸铁锂前驱体的生产装置及方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115106046A CN115106046A (zh) | 2022-09-27 |
| CN115106046B true CN115106046B (zh) | 2022-11-01 |
Family
ID=83335712
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211035862.9A Active CN115106046B (zh) | 2022-08-27 | 2022-08-27 | 一种铁氧化物连续制备磷酸铁锂前驱体的生产装置及方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115106046B (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20050129587A1 (en) * | 2002-08-22 | 2005-06-16 | Thomas Kao | Reactor cup shell-in-shell riser for reaction vessel used in hydroconversion of fossil fuels |
| CN1639531A (zh) * | 2002-01-21 | 2005-07-13 | 罗狄亚聚酰胺中间体公司 | 载热流体的流动蛇形管、制造它的方法以及包括它的反应器 |
| CN110368885A (zh) * | 2019-07-23 | 2019-10-25 | 中国农业大学 | 一种生物质连续水热液化制备生物原油的装置及方法 |
| CN111574357A (zh) * | 2020-06-02 | 2020-08-25 | 无锡阳山生化有限责任公司 | 一种利用醋酸废水制备醋酸钠的方法及其装置 |
-
2022
- 2022-08-27 CN CN202211035862.9A patent/CN115106046B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1639531A (zh) * | 2002-01-21 | 2005-07-13 | 罗狄亚聚酰胺中间体公司 | 载热流体的流动蛇形管、制造它的方法以及包括它的反应器 |
| US20050129587A1 (en) * | 2002-08-22 | 2005-06-16 | Thomas Kao | Reactor cup shell-in-shell riser for reaction vessel used in hydroconversion of fossil fuels |
| CN110368885A (zh) * | 2019-07-23 | 2019-10-25 | 中国农业大学 | 一种生物质连续水热液化制备生物原油的装置及方法 |
| CN111574357A (zh) * | 2020-06-02 | 2020-08-25 | 无锡阳山生化有限责任公司 | 一种利用醋酸废水制备醋酸钠的方法及其装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115106046A (zh) | 2022-09-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN207271125U (zh) | 一种溶液搅拌器 | |
| CN107540022B (zh) | 四氧化三锰的制备方法、使用的反应系统及所述反应系统的用途 | |
| CN203002341U (zh) | 新型高效气-液-固三相混合自吸式搅拌机 | |
| CN115106046B (zh) | 一种铁氧化物连续制备磷酸铁锂前驱体的生产装置及方法 | |
| CN117065702B (zh) | 一种磷酸锰铁锂前驱体的连续制备装置及方法 | |
| US20210316294A1 (en) | Device and method for continuously producing catalysts based on low-temperature coprecipitation | |
| CN210544811U (zh) | 一种带循环提升机构的可移动化工溶液混合装置 | |
| CN216997683U (zh) | 一种稀硝酸生产用冷却装置 | |
| CN208649431U (zh) | 一种富氧底吹金属粗铋冶炼的精炼炉 | |
| CN214810924U (zh) | 一种生产改性导电磷铁粉末的搅拌装置 | |
| CN109289604A (zh) | 一种造纸专用化学品设备 | |
| CN201634424U (zh) | 一种工业利用水热反应连续生产LiFePO4的装置 | |
| CN107892335A (zh) | 一种连续式镍钴铝三元前驱体的制备工艺 | |
| CN209143702U (zh) | 一种高纯磷的酸洗装置 | |
| CN112337393A (zh) | 一种车用尿素生产装置 | |
| CN1672782A (zh) | 一种高效制备气体水合物的方法及装置 | |
| CN208240789U (zh) | 一种磷酸铁锂的快速分散混料装置 | |
| CN216419425U (zh) | H酸离析装置 | |
| CN209406312U (zh) | 一种化工用原料反应罐 | |
| CN209501647U (zh) | 一种高效碳酸甲乙酯生产用反应釜 | |
| CN116177488B (zh) | 一种适用于连续制备高纯氢的水解制氢装置 | |
| CN215481175U (zh) | 高硅难处理石煤钒矿的高效提钒装置 | |
| CN207552403U (zh) | 一种带液位控制且具有多种搅拌方式的浸出槽 | |
| CN215506801U (zh) | 一种制备中空球壳型NiZrO2催化剂的装置 | |
| CN110038498B (zh) | 一种连续反应器及其使用方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: New Material Industrial Park, Dongying Port Economic Development Zone, Dongying City, Shandong Province, 257000 (east of Caoqiaogou, south of Mingyuan Road) Patentee after: Shandong caike New Material Co.,Ltd. Patentee after: Cangzhou Caike Lithium Energy Co.,Ltd. Address before: New Material Industrial Park, Dongying Port Economic Development Zone, Dongying City, Shandong Province, 257000 (east of Caoqiaogou, south of Mingyuan Road) Patentee before: Shandong caike New Material Co.,Ltd. Patentee before: Cangzhou Caike New Energy Co.,Ltd. |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |