JP4480888B2 - 圧力を掛けられた状態で強い収着能力と高い流体透過性を有する吸収性ポリマー組成物 - Google Patents

圧力を掛けられた状態で強い収着能力と高い流体透過性を有する吸収性ポリマー組成物 Download PDF

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Description

【0001】
技術分野
本出願は、負荷の掛けられた状態で強い収着(sorption)能力と高い流体透過性を有する吸収性ポリマー組成物に関する。それらの組成物は尿および経血のような体液を吸収するために特に有用である。本出願はまた、それらの吸収性ポリマーを含む吸収性部材およびそれらの吸収性部材を含む吸収製品にも関する。
【0002】
発明の背景
使い捨ておむつ、成人失禁パッドおよびブリーフ、生理用ナプキンのような生理用品としての使用のための特に吸収性の製品の開発は実質的な商業的関心の課題である。そのような製品にとって特に望ましい特性は薄さである。例えば、より薄いおむつは着用してよりかさばらず、被服の下でよりよく適合し、より目立たない。それはまた包装してよりコンパクトになり、おむつが消費者にとって運んで貯えるのにより容易にする。包装におけるコンパクトさはまた、おむつユニット当りの店で要求される棚空間をより少なくすることを含んで製造者および供給者にとって少ない分配コストをもたらす。
【0003】
おむつのようなより薄い吸収製品を提供する能力は、多量の排出された体液特に尿を獲得し貯蔵し得る相対的に薄い吸収性コアまたは部材を開発する能力を条件としてきた。この点において、「ハイドロゲル」、「超吸収性剤」、「キセロゲル」または「ハイドロコロイド」としばしば称されるある種の吸収性ポリマーの使用は特に重要であった。吸収製品におけるそのような材料(本明細書で以後「吸収性ポリマー」と称される)の使用を開示する例えば、1972年6月13日に発行された米国特許第3,699,103号(ハーパー(Harper)ら)および1972年6月20日に発行される米国特許第3,770,731号(ハーモン(Harmon))を参照されたい。実際、より薄いおむつの開発は、典型的には繊維性マトリックスと組み合わせで用いられるとき多量の排出された体液を吸収するそれらの吸収性ポリマーの能力を利用するより薄い吸収性コアの直接の結果であった。薄くコンパクトでかさばらないおむつを企画する上で有用な繊維性マトリックスと吸収性ポリマーを含む2重層コア構造を開示する例えば、1987年6月16日に発行された米国特許第4,673,402号(ワイズマン(Weisman)ら)および1990年6月19日に発行された米国特許第4,935,022号(ラッシュ(Lash)ら)を参照されたい。
【0004】
それらの吸収性ポリマーはしばしば、N,N’−メチレンビスアクリルアミド、トリメチロールプロパントリアクリレート、エチレングリコールジ(メタ)クリレートまたはトリアリルアミンのような比較的少量のジまたはポリ官能基モノマーの存在下でアクリル酸、アクリル酸のアルカリ金属塩(例えば、ナトリウムおよび/またはカリウム)またはアンモニウム塩、アルキルアクリレートなどの様な不飽和カルボン酸またはその誘導体を初期重合させることにより作られる。ジまたはポリ官能基モノマー材料は、ポリマー鎖をわずかに架橋する役割をし、それによりそれを水に不溶性にし、さらに水に膨潤性にする。このわずかに架橋した吸収性ポリマーはポリマーのバックボーンに付着する多数のカルボキシル基を含む。それらのカルボキシル基は、架橋されたポリマーの網状構造により体液の吸収について浸透駆動力(osmotic driving force)を発生させる。吸収性ポリマーはまた、類似の形式で、比較的少量のジまたはポリ官能基モノマーの存在下で不飽和アミンまたはその誘導体を重合させることによっても作られ得る。
【0005】
その吸収性ポリマーの架橋の程度は、その吸収能力およびゲル強度を確立する上で重要な要因である。吸収性部材および使い捨ておむつのような製品における吸収剤として有用な吸収性ポリマーは、適切に高い収着能力並びに適切に大きなゲル強度を有する必要がある。収着能力は、吸収製品の使用のあいだに遭遇する顕著な量の水性体液を吸収性ポリマーが吸収することが可能であるように十分に大きい必要がある。ゲル強度は、加えられる圧迫の下で膨潤したポリマー粒子が変形する傾向に関し、粒子が変形せず、許容不能な程度まで吸収性部材または製品の中の毛管ボイド空間を満たし、それにより部材または製品による流体吸収または流体分配の速度を阻害するようである必要がある。一般的に、膨潤した吸収性ポリマーを含む帯域または層の透過性はポリマーゲルの架橋密度を増加させることにより増加し得るものであり、それによりゲル強度も増加する。しかしながら、このことは、典型的には、ゲルの吸収能力をも望ましくなく減少させる。例えば、1987年3月31日に発行された米国特許第4,654,039号(ブラント(Brandt))ら)(米国再発行特許32,649号として1988年4月19日に再発行された)および1989年5月30日に発行された米国特許第4,834,735号(アレマニー(Alemany)ら)を参照されたい。
【0006】
多くの吸収性ポリマーはある種の条件の下でゲルブロッキングを示し得る。「ゲルブロッキング」は、許容不能な程度まで吸収性部材または製品の中の毛管ボイド空間を満たすように吸収性ポリマーの粒子が変形するときに起こり、それにより部材/製品による流体の流体吸収または分配の速度を阻害する。一旦ゲルブロッキングが起こると、さらに、流体吸収または分配が極めて遅い拡散プロセスを介して起こる。実践的な観点では、このことは、ゲルブロッキングが、吸収性部材または製品の中の比較的乾燥した帯域または領域への流体の分配を実質的に妨げ得ることを意味する。吸収製品からの漏れは、吸収製品の中の吸収性ポリマーの粒子が完全に飽和される前かまたは、流体が吸収製品の残りに「ブロッキング」粒子を超えて拡散または吸収され得る前に良く起こり得る。1989年5月30日に発行された米国特許第4,834,735号(アレマニーら)を参照されたい。
【0007】
このゲルブロッキング現象は、典型的には、吸収性ポリマーの粒子が分散している繊維性マトリックスの使用について避け難い。この繊維性マトリックスは、吸収性ポリマーの粒子が互いから分離することをを維持し、流体が最初の流体排出点から離れた領域に位置する吸収性ポリマーに達することを可能とする毛管構造を提供する。1989年5月30日に発行された米国特許第4,834,735号(アレマニーら)を参照されたい。しかしながら、ゲルブロッキングを最小化または回避するために比較的低濃度で繊維性マトリックスに吸収性ポリマーを分配することは、吸収製品の嵩高さを有意に増加させ得るかまたはより薄い吸収構造の流体貯蔵能力全体をより小さくし得る。低濃度の吸収性ポリマーを用いることは、それらの材料の現実の利点、すなわち所定の体積当り多量の体液を吸収し保持するその能力を幾分か限定する。
【0008】
相対的に高い濃度では、それらの吸収性ポリマーの重要な特性は、その透過性/流動伝導度である。材料の透過性/流動伝導度は、その食塩水流伝導度(SFC)の観点で定義され得る。SFCは、体液を輸送する膨潤した吸収性ポリマーを含む層の能力のような食塩水流体を輸送する材料の能力の尺度である。典型的には、(例えば、0.15g/ccの密度を有する)パルプ繊維の空気載置ウエブは、約200×10-7cm3 sec/gのSFC値を示す。
【0009】
典型的には、吸収性ポリマーのPUP能力または透過性/流体伝導度のいずれかの最適化は、他の特性についての相殺となる。すなわち、吸収性ポリマーのPUP能力を高めると、一般的に、膨潤状態で流体に対して透過性が減少する。従って、0.7psi以上の閉じ込め圧力の下で、多量の合成尿溶液を吸収することが可能な吸収性ポリマー組成物を提供することが望ましいであろう。また、膨潤状態で流体に対して比較的高い透過性を有する吸収性ポリマー組成物を提供することも望ましいであろう。さらに、相対的に高い能力(すなわち、PUP能力)が本発明の吸収性ポリマー組成物を含む製品の使用の持続時間(例えば、夜間)未満である時間の後に達成されることが所望される。この点において、吸収性ポリマーは、例えば、2,4,8または16時間後に大きな能力を達成することが所望される。
【0010】
発明の概要
本発明は、尿のような体液の含有において有用な吸収性材料に関する。特に、本発明は、0.7psiおよび/または1.4psiの閉じ込め圧力の下で極めて大きな吸収能力並びに膨潤状態で流体に対して高い透過性を有する吸収性ポリマーに関する。
【0011】
1つの側面において、本発明は、(i)4時間後0.7psi(4.8kPa)の閉じ込め圧力の下で少なくとも約39g/gの圧力下性能(PUP)能力および(ii)少なくとも約50×10-7cm3 sec/gのSFC値を有する吸収性ポリマー組成物に関する。(PUP能力およびSFCを測定するための方法は以下に記載されている。)もう1つの側面において、本発明は、8時間後0.7psiの閉じ込め圧力の下で少なくとも約40g/gのPUP能力および(ii)少なくとも約50×10-7cm3 sec/gのSFC値を有する吸収性ポリマー組成物に関する。さらにもう1つの側面において、本発明は、16時間後0.7psiの閉じ込め圧力の下で少なくとも約42g/gのPUP能力および(ii)少なくとも約50×10-7cm3 sec/gのSFC値を有する吸収性ポリマー組成物に関する。本明細書で用いられるものとして、「後(に)」と言う術語は直後を意味する。
【0012】
もう1つの側面において、本発明は、4時間後1.4psiの閉じ込め圧力の下で少なくとも約35g/gのPUP能力および(ii)少なくとも約50×10-7cm3 sec/gのSFC値を有する吸収性ポリマー組成物に関する。さらにもう1つの側面において、本発明は、8時間後1.4psiの閉じ込め圧力の下で少なくとも約36g/gのPUP能力および(ii)少なくとも約50×110-7cm3 sec/gのSFC値を有する吸収性ポリマー組成物に関する。さらにもう1つの側面において、本発明は、16時間後1.4psiの閉じ込め圧力の下で少なくとも約37g/gのPUP能力および(ii)少なくとも約50×10-7cm3 sec/gのSFC値を有する吸収性ポリマー組成物に関する。
【0013】
さらにもう1つの側面において、本発明は、(i)4、8および16時間後に0.7psi(4.8kPa)の閉じ込め圧力の下で少なくとも約30g/gの圧力下性能(PUP)能力および(ii)少なくとも約500×10-7cm3 sec/gのSFC値を有する吸収性ポリマー組成物に関する。さらに、さらにもう1つの側面において、本発明は、4、8および16時間後に1.4psiの閉じ込め圧力の下で少なくとも約27g/gのPUP能力および(ii)少なくとも約500×10-7cm3 sec/gのSFC値を有する吸収性ポリマー組成物に関する。
【0014】
好ましい態様において、本発明は、その中和されていない形態における弱酸基を含むカチオン交換吸収性ポリマーおよびその中和されていない形態において弱塩基を含むアニオン交換吸収性ポリマーを含む組成物に関し、そこでは、混合物は、PUP吸収状態および相対的に大きな流体伝導度値の下で合成尿溶液の大きな吸収を示す。この混合物は、本明細書では、「混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物」と称される。そのような混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物は、上記のPUP能力の少なくとも1つを示す。
【0015】
本発明はまた、上記吸収性ポリマー組成物を含む吸収性部材およびそのような吸収性部材を含む吸収製品にも関する。
【0016】
発明の詳細な説明
A.定義
ここで用いられるものとして、「体液」と言う術語は、尿、血液、経血および膣排出物を含む。
【0017】
ここで用いられるものとして、「合成尿溶液」と言う術語は、1リットルの溶液を作り出すために、蒸留水中に、2.0gのKCl、2.0gのNa2 SO4 、0.85gのNH4 2 PO4 、0.15gの(NH4 2 HPO4 、0.25gのCaCl2 ・2H2 Oおよび0.50gのMgCl2 ・6H2 Oを溶解させることにより調製される水溶液を称する。
【0018】
ここで用いられるものとして、「イオン交換能力」と言う術語は、それぞれの中和されていない酸官能基または塩基官能基がイオン交換プロセスにおいて中和されるようになると仮定して、グラム当りのミリ当量におけるポリマーの理論的な、すなわち計算されたイオン交換能力を称する。
【0019】
ここで用いられるものとして、「吸収性ポリマー」と言う術語は、系のpHの調節を可能として、ポリマーの中に脱イオン水中でその重量の少なくとも10倍吸収することが可能であるポリマーを称する。
【0020】
ここで用いられるものとして、「吸収性コア」と言う術語は、体液の獲得、輸送、分配および貯蔵を含む製品の流体操縦特性について主に役割を果たす吸収製品の部材を称する。それ自体として、吸収性コアは、典型的には、吸収製品のトップシートまたはバックシートを含まない。
【0021】
ここで用いられるものとして、「吸収性部材」と言う術語は、例えば、流体獲得、流体分配、流体輸送、流体貯蔵などのような1以上の流体操縦特性を典型的に提供する吸収性コアの部材を称する。吸収性部材は、吸収性コア全体または吸収性コアの単に一部を含み得る、すなわち、吸収性コアは1以上の吸収性部材を含み得る。本明細書に記載される改善された吸収性ポリマー組成物は、その主要機能が水性体液の貯蔵である吸収性部材において特に有用である。しかしながら、それらの組成物もまた他の吸収性部材の中に存在し得る。
【0022】
ここで用いられるものとして、「領域」または「帯域」と言う術語は、巨視的な意味で吸収性部材の部分または区画を称する。
【0023】
ここで用いられるものとして、「層」と言う術語は、その主要な寸法がその長さおよび幅に沿っている吸収製品の部分を称する。層と言う術語は、材料の単独の層またはシートに限定される必要はないことが理解されるべきである。従って、層は、必要なタイプの材料の幾つかのシートまたはウエブの積層体または組み合わせから構成され得る。従って、「層」と言う術語は、「各層(layers)」および「層となった(layered)」と言う術語を含む。
【0024】
本明細書で用いられるものとして、「含む、具備する、備える、有する(comprising)」と言う術語は、さまざまの成分、部材、工程などが本発明にしたがって組み合わせて用いられ得ることを意味する。従って、「含む(comprising)」と言う術語は、より限定的な術語の「本質的に〜からなる(consisting essentially of)」および「からなる(consisting of)」を包含し、それら後者のより限定的な術語は、当該技術において理解される標準的な意味を有する。
【0025】
本明細書で用いられるすべてのパーセンテージ、比および割合は、別段の特定のない限り重量による。
【0026】
本明細書で言及されるすべての出版物および参照文献は、少なくとも本明細書の開示の観点および定義に合致する程度に参照により組み込まれる。
【0027】
B.吸収性ポリマー組成物
本発明は、部分的には、負荷の掛けられた状態で合成尿溶液について極めて高い吸収性並びに膨潤状態で流体に対する高い透過性を示す吸収性ポリマー組成物に関する。本発明の吸収性ポリマー組成物は、好ましくは、アニオン交換吸収性ポリマーおよびカチオン交換吸収性ポリマーを含む混合床イオン交換組成物の形態で存在する。それらの好ましい混合床イオン交換組成物は以下で詳細に記述される。
【0028】
1.混合床イオン交換吸収性ポリマー
a.化学的組成
(i)アニオン交換吸収性ポリマー
弱塩基を含むアニオン交換吸収性ポリマーは、さまざまの水に不溶性であるが水に膨潤性のポリマーを含む。それは、典型的には、1級、2級および/または3級アミンまたは対応するホスフィンのような多数の塩基官能基を含むわずかに架橋したポリマーである。ここでの使用にとって適切なポリマーの例には、塩基官能基または重合の後に塩基官能基に転換し得る官能基を含む重合性モノマーから調製されるものが含まれる。従って、そのようなモノマーには、1級、2級または3級アミンまたはホスフィンを含むものが含まれる。代表的なモノマーには、限定されないが、エチレンイミン(アジリジン)、アリルアミン、ジアリルアミン、4−アミノブテン、アルキルオキサゾリン、ビニルホルムアミド、5−アミノペンテン、カルボジイミド、ホルムアルダジン、メラミンなど、並びに、その第2級または第3級アミン誘導体が含まれる。重合後に含まれ得る代表的な官能基には、アルキルアミン、グアニジン、トリアゾール、トリアジン、トリアミノ−トリアゾロ−トリアジンなどが含まれる。
【0029】
塩基官能基を含まない一部モノマーもまた、ここでのアニオン交換吸収性ポリマーを調製する上で通常副次量で含まれ得る。本明細書で記載される吸収性ポリマーは、ホモポリマー、(ターポリマーおよび高次共重合体を含む)コポリマー、または異なるホモポリマーまたはコポリマーの混合物(ブレンド)であり得る。ポリマーはまた、ランダム、グラフト、またはブロックコポリマーでもあり得るし、直鎖または分岐鎖構造を有し得る。
【0030】
ポリマーは、比較的低い程度の架橋により水に不溶性であるが水に膨潤性とされる。このことは、重合反応のあいだに適当量の適切な架橋モノマーを含ませることにより達成され得る。架橋モノマーの例には、N,N’−メチレンビスアクリルアミド、エチレングリコールジ(メタ)クリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)クリレート、トリアリルアミン、ジアジリジン化合物などが含まれる。代わりに、ポリマーは、ジまたはポリハロゲン化化合物および/またはジまたはポリエポキシ化合物のような適切な架橋剤との反応により重合の後に架橋され得る。例には、ジヨードプロパン、ジクロロプロパン、エチレングリコールジグリシジルエーテルなどが含まれる。架橋はゲル粒子全体に均一に分布し得るかまたは、粒子の表面にまたは表面近くに優先的に集中し得る。
【0031】
アニオン交換吸収性ポリマーは好ましくは1つのタイプのものである(すなわち均一)けれども、アニオン交換ポリマーの混合物もまた本発明において用いられ得る。たとえば、架橋されたポリエチレンイミンと架橋されたポリアリルアミンの混合物は本発明において用いられ得る。
【0032】
混合床イオン交換組成物の部分として用いられるとき、アニオン交換吸収性ポリマーは、中和されていない塩基形態で、約50%から約100%、好ましくは約80%から約100%、より好ましくは約90%から約100%で開始する。
【0033】
混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物のイオン交換能力を最大化するために、吸収性ポリマーは乾燥ポリマーのグラム当り高いイオン交換能力を有することが望ましい。従って、アニオン交換吸収性ポリマー成分のイオン交換能力は、少なくとも約10meq/g、より好ましくは少なくとも約15meq/g、および最も好ましくは少なくとも約20meq/gである。
【0034】
b.カチオン交換吸収性ポリマー
カチオン交換剤として有用な吸収性ポリマーは、典型的には、カルボン酸官能基のような多数の酸官能基を有する。ここでの使用にとって適切なカチオン交換ポリマーの例には、重合性酸含有モノマーまたは重合後に酸官能基に転換し得る官能基を含むモノマーから調製されるものが含まれる。従って、そのようなモノマーには、オレフィン性不飽和カルボン酸および無水物およびそれらの混合物が含まれる。カチオン交換ポリマーもまたオレフィン性不飽和モノマーから調製されないポリマーを含み得る。そのようなポリマーの例には、カルボキシメチルでんぷんおよびカルボキシメチルセルロースのようなポリサッカライド系ポリマーおよびポリ(アスパラギン酸)のようなポリ(アミノ酸)系ポリマーが含まれる。ポリ(アミノ酸)吸収性ポリマーの記載については、たとえば、参照により本明細書に組み込まれるドナシー(Donachy)らに1993年9月21日に発行された米国特許第5,247,068号を参照されたい。
【0035】
一部の酸でないモノマーもまた、ここでの吸収性ポリマーを調製する上で、通常副次量で含まれ得る。そのような酸でないモノマーには、例えば、以下のタイプの官能基を含むモノマーが含まれ得る、すなわち、カルボン酸エステルまたはスルホン酸エステル、水酸基、アミド基、アミノ基、ニトリル基、第4級アンモニウム塩基、およびアリール基(例えば、スチレンモノマーに由来するもののようなフェニル基)。他の任意の酸でないモノマーには、エチレン、プロピレン、1−ブテン、ブタジエン、およびイソプレンのような不飽和炭化水素が含まれる。それらの酸でないモノマーは周知の材料であり、例えば、その両方が参照により組み込まれる1978年2月28日に発行された米国特許第4,076,663号(マスダら)および1977年12月13日に発行された米国特許第4,062,817号(ウエスターマン(Westerman))においてより詳細に記載されている。
【0036】
オレフィン性不飽和カルボン酸および無水物モノマーには、アクリル酸それ自体を典型とするアクリル酸、メタクリル酸、α−クロロアクリル酸、α−シアノアクリル酸、β−メチルアクリル酸(クロトン酸)、α−フェニルアクリル酸、β−アクリロキシプロピオン酸、ソルビン酸、α−クロロソルビン酸、アンゲリカ酸、ケイ皮酸、p−クロロケイ皮酸、β−ステアリルアクリル酸、イタコン酸、シトラコン酸、メサコン酸、グルタコン酸、アコニット酸、マレイン酸、フマル酸、トリカルボキシエチレン、およびマレイン酸無水物がふくまれる。
【0037】
好ましいカチオン交換吸収性ポリマーはカルボキシル基を含む。それらのポリマーには、加水分解されたでんぷん・アクリロニトリルグラフトコポリマー、部分的に中和された加水分解されたでんぷん・アクリロニトリルグラフトコポリマー、でんぷん・アクリル酸グラフトコポリマー、部分的に中和されたでんぷん・アクリル酸グラフトコポリマー、加水分解された酢酸ビニル・アクリルエステルコポリマー、加水分解されたアクリロニトリルまたはアクリルアミドコポリマー、前述のコポリマーのいずれかのわずかに網状構造に架橋したポリマー、ポリアクリル酸、およびポリアクリル酸のわずかに網状構造に架橋したポリマーが含まれる。それらのポリマーは、単独でかまたは2以上の異なるポリマーの混合物の形態のいずれかで用いられ得る。それらのポリマー材料の例は、米国特許第3,661,875号、米国特許第4,076,663号、米国特許第4,093,776号、米国特許第4,666,983号、および米国特許第4,734,478号において開示されている。
【0038】
カチオン交換吸収性ポリマーを作る上での使用のために最も好ましいポリマー材料は、ポリアクリル酸のわずかに網状構造に架橋したポリマーおよびそのでんぷん誘導体である。網状構造架橋はポリマーを実質的に水に不溶性にし、部分的には、吸収能力および吸収性ポリマーの抽出可能なポリマー含有量特性を決定する。それらのポリマーを網状構造に架橋するための方法および典型的な網状構造架橋剤は、米国特許第4,076,663号においてより詳細に記載されている。
【0039】
カチオン交換吸収性ポリマーは好ましくは1つのタイプである(すなわち均一)けれども、カチオン交換ポリマーの混合物もまた本発明において用いられ得る。例えば、でんぷん・アクリル酸グラフトコポリマーとポリアクリル酸のわずかに網状構造に架橋されたポリマーの混合物が本発明において用いられ得る。
【0040】
混合床イオン交換組成物の一部として用いられるとき、カチオン交換吸収性ポリマーは、中和されていない酸形態の約50%から約100%、好ましくは約80%から約100%、より好ましくは約90%から約100%で開始する。
【0041】
混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物のイオン交換能力を最大化するために、カチオン交換吸収性ポリマーは乾燥ポリマーのグラム当り大きなイオン交換能力を有することが望ましい。従って、カチオン交換吸収性ポリマー成分のイオン交換能力は、少なくとも約4meq/g、より好ましくは少なくとも約8meq/g、さらにより好ましくは少なくとも約10meq/g、および最も好ましくは少なくとも約13meq/gであることが好ましい。
【0042】
(iii)組成物および一般的な材料特性
アニオンおよびカチオン交換能力の当量は、混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物について等しいかまたは異なり得る。例えば、pKにおける差異を補うために、中和における差異を補うために、イオン交換された尿のpHを変える(例えば酸性にする)等のために、例えば、幾分かより多くの当量のアニオン性またはカチオン性イオン交換吸収性ポリマーを有することは望ましいであろう。
【0043】
高濃度吸収性コアの中の混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物は、粒子のあいだのイオンの輸送を助け、イオン交換の速度を加速するために溶液流、攪拌などに依存し得ない。従って、高速のイオン交換動力学を促進するのに適切な形態を有することが望ましい。望ましい形態には、(i)広いか狭い粒子サイズ分布を有する大きな表面積の(例えば小さいかおよび/または多孔性)粒子の混合床凝集物、(ii)例えばカチオン交換吸収性ポリマーの小さな不連続ドメインの中に含む例えばアニオン交換吸収性ポリマーの粒子、(iii)アニオンおよびカチオン交換吸収性ポリマーの両方のともに連続の(bicontinuous)ドメインを含む粒子、(iv)アニオンまたはカチオン交換吸収性ポリマーのいずれかが繊維の形態において存在する組成物、(v)アニオンおよび/またはカチオン交換吸収性ポリマーのいずれかの不連続および/またはともに連続のドメインを含む繊維、および(vi)上記粒子および/または繊維の混合物が含まれる。他の形態には、球、立方体、ロッド、フィルムまたはシート、発泡体、フレークなどが含まれる。
【0044】
吸収性ポリマーはまた、例えば、粉末シリカ、界面活性剤、のり、バインダー等のような低レベルの1以上の添加剤を有する混合物をも含み得る。この混合物の中の成分は、吸収性ポリマー成分および非吸収性ポリマー添加剤が容易に物理的に分離可能でないような形態で、物理的におよび/または化学的に結び付けられ得る。吸収性ポリマーは、本質的に非多孔性であり得る(すなわち内部多孔性でない)かまたは実質的な内部多孔性を有し得る。混合床吸収性ポリマー組成物において、1つのタイプの吸収性ポリマーは、他のタイプの吸収性ポリマーよりも大きな架橋密度を有し得る。
【0045】
本発明において有用な吸収性ポリマーの粒子については、粒子は一般的に、約1から約2000ミクロン、より好ましくは約20から約1000ミクロンのサイズの範囲を有し得る。マスメジアン粒子サイズは、一般的に、約20から約1500ミクロン、より好ましくは約50ミクロンから約1000ミクロン、およびさらにより好ましくは約100から約800ミクロンである。
【0046】
本発明において有用な吸収性ポリマーの重要な特性は、ポリマーそれ自体において存在する抽出可能態のレベルである。1987年3月31日に発行された米国特許第4,654,039号(ブラントら)(米国再発行特許第32,649号として1988年4月19日に再発行されている)を参照されたい、なお、そのそれぞれの開示は参照により本明細書に組み込まれる。多くの吸収性ポリマーは、体液が吸収性ポリマーと接触したままである時間のあいだ体液(例えば尿)により膨潤したポリマーマトリックスから浸出し得る有意なレベルの抽出性ポリマー材料を含む。この様式で体液により抽出されたそのようなポリマー材料は、吸収製品中の吸収性ポリマーにより流体がよりゆっくりと吸収され、より貧弱に保持される程度に体液の化学的および物理的特性の両方を変化させ得ると思われる。抽出可能なポリマーは混合床イオン交換吸収性ポリマーシステムにおいて特に有害であるとも思われる。と言うのは、可溶性ポリマーは反対に荷電したポリマーからなるゲル粒子に移動する傾向があるからである。2つのポリマーは自己中和し、それにより系のイオン交換能力を減少させる。抽出性ポリマーは反対に荷電したポリマーに対する多価対イオンを有効に含むので、それはまたゲルが膨潤する能力を阻害するイオン性架橋も形成し得る。
【0047】
従って、本発明の吸収性ポリマーについては、抽出可能なポリマーのレベルは全ポリマーの約15%以下、より好ましくは約10%以下、および最も好ましくは約7%以下であることが好ましい。
【0048】
b.物理的特性
(i)圧力下性能(PUP)
要求濡れ性(Demand Wettability)または重力吸収(Gravimetric Absorbence)の測定は、使用圧力の下で体液を吸収する吸収性ポリマーの高濃度ゾーンまたは層の能力についての情報を提供し得る。例えば、1996年10月8日に発行された米国特許第5,562,646号(ゴールドマンら)および1997年2月4日に発行された米国特許第5,599,335号(ゴールドマンら)を参照すると、そこでは、要求濡れ性または重力吸収は圧力下性能(PUP)として言及されている。PUP測定においては、100%濃度での最初に乾燥している吸収性ポリマー組成物は機械的閉じ込め圧力の下でピストン/シリンダー装置(シリンダーの底部は溶液に対して透過性であるがしかし吸収性ポリマーに対して不透過性である)の中に配置され、ゼロ静水吸引および高い機械的圧力において要求吸収性条件の下で合成尿溶液を吸収させられる。「PUP」能力は、特定の時間具体的に掛けられる圧力の下で閉じ込められているあいだの吸収性ポリマーの0.032g/cm2 層による合成尿溶液のg/g吸収として定義される。吸収性部材において高濃度で用いられるとき、大きなPUP能力は吸収性ポリマーにとって臨界的に重要な特性である。
【0049】
吸収性ポリマーに及ぼされる使用圧力には、機械的圧力(例えば、使用者の重量および動き、テープ付着力などにより及ぼされる)および毛管圧力(例えば、吸収性ポリマーにより吸収される前に流体を一時的に保持する吸収性コアの中の獲得部材の毛管脱着圧力)の両方が含まれる。使用条件の下で体液を吸収するとき、0.7psi(4.8kPa)の全圧力は、吸収性ポリマー組成物に対するそれらの圧力の合計の反映であると思われる。しかしながら、より強い圧力とより弱い圧力の両方もまた使用条件の下で吸収性ポリマー組成物により被験され得る。従って、本発明の吸収性ポリマーは、約1.4psi(9.6kPa)までの圧力での大きなPUP能力並びに大きな食塩水流体伝導度値を有することが望ましい。相対的に高いPUP能力値が、本発明の吸収性組成物を含む製品の使用の持続時間(例えば夜間)未満の時間内に達成されることが好ましい。この点において、PUP能力は、例えば、2、4、8、および/または16時間の時間のあいだ測定されるとき、吸収性ポリマーはこのよりすぐれた吸収性を示すであろう。
【0050】
それらの吸収性ポリマーのPUP能力を定量するための方法は、下記の試験方法の項目において記載されている。その方法は、(参照により本明細書に組み込まれる)1996年10月8日に発行された米国特許第5,562,646号(ゴールドマンら)において記載される手順に基づいており、特に使用時条件により近く模試するためにさまざまの所望の閉じ込め圧力の下でより長い時間操作するように改良されている。
【0051】
(ii)吸収性ポリマーを含む帯域または層の透過性
上記示唆された様に、本発明の吸収性ポリマーの必要な特性は、流体に対するその比較的大きな透過性である。吸収性部材または製品において、このことは、許容可能な速度で獲得領域とは別に体液を輸送する膨潤した吸収性ポリマーを含む層のような材料の能力に直接影響を与える。透過性/流動伝導性は、食塩水を輸送する材料の能力の尺度である食塩水流伝導度(SFC)の観点で定義され得る。食塩水流伝導度を測定するための方法は、1996年10月8日に発行された米国特許第5,562,646号(ゴールドマンら)において記載されている。この方法は、以下の試験方法の項目において記載されている様に、混合床イオン交換吸収性ポリマーの測定のあいだのゲルベッドの脱膨潤(deswelling)を評価するように修正されている。理論により拘束されないが、混合床イオン交換吸収性ポリマーのSFC測定のあいだに、ポリマー試料は食塩水からのイオンを交換しつづけると思われる。最終的には、吸収性ポリマーのイオン交換能力は超えられ、膨潤したポリマーを取り囲む溶液のイオン強度は増加し、ゲルベッドの一部脱膨潤となる。この脱膨潤の結果としてゲルから出ていく流体の量は、SFC測定のあいだにゲルベッドを流動通過する流体の量に比較して小さい。ゲルベッドの最終的な厚さは最初の厚さより有意に小さいので、ゲルベッドの最終的な厚さはSFC値を計算するために用いられる。計算の上でゲルベッドの最終的な厚さを用いることは、測定のあいだに達成される最小のSFCを提供する。ゲルベッドの最初のまたは中間の厚さを用いることは、さらにより大きなSFC値を与えるであろう。
【0052】
(iii)吸収性ポリマーを含む帯域または層の多孔性
本発明の吸収性ポリマーのもう1つの重要な特性は、ポリマーが閉じ込め圧力の下で体液中で膨潤するときの吸収性ポリマーを含む帯域または層の開放性または多孔性である。ここで有用な吸収性ポリマーが吸収性部材または吸収製品において高濃度で存在し、次いで使用圧力下で膨潤するとき、粒子の境界は接触するようになり、この高濃度領域の中の隙間のボイドは一般的に膨潤したポリマーにより境界を接するようになると思われる。このことが起こるとき、この領域の開放性または多孔性特性は一般的に膨潤した吸収性ポリマーのみから形成される帯域または層の多孔性の反映であると思われる。ここで用いられるものとして、「多孔性」と言う術語は、固体材料により占められない部分体積(無次元)を意味する。J.M.クールソン(Coulson)ら、ケミカル・エンジニアリング第2巻第3版、ペルガモン・プレス、1978年126ページを参照されたい。
【0053】
多孔性は、使用圧力の下で体液を獲得し、分散することが可能であるように開放したままである膨潤した吸収性ポリマーを含む帯域または層の能力の有効な尺度である。膨潤した高濃度領域の多孔性を増加させることは吸収性コアについてのより優れた吸収および流体操縦特性を提供し得るものであり、したがって、特に強い流体負荷の際の漏れの偶発を減少させると思われる。望ましくは、膨潤した吸収性ポリマーを含む帯域または層の多孔性は、木材パルプフラッフのような従来の獲得/分配材料の多孔性に達し、または超えさえする。ゴールドマンらに1996年10月8日に発行された米国特許第5,562,646号を参照されたい。
【0054】
(iv)ヒドロゲルゾーンまたは層の一体性
吸収性部材における流体の輸送に影響を与えるもう1つの重要な要因は、それらのポリマーを含む領域の一体性である。高濃度の吸収性ポリマーを有するそのような領域は、通常の使用条件に供されたとき吸収性部材の物理的連続性(および従って、流体が接触する隙間のボイド/毛管に向かい、それを通って獲得し輸送する能力)が実質的に破壊されず変化しないように部分的に濡れたおよび/または濡らされた状態で十分な一体性を有するべきである。通常の使用のあいだ、吸収製品の吸収性コアは、典型的には、強度および方向が変化する張力およびねじれ力に供される。それらの張力およびねじれ力には、吸収製品を着用する人が歩き、しゃがみ、体を曲げなどするときのクロッチ領域におけるひだ寄せ、伸長力および捩れの力が含まれる。もし湿潤一体性が不適切であるならば、それらの張力およびねじれ力は、接触するボイドおよび毛管に向かい、それを通過する流体の獲得および輸送の能力が低減するように吸収性部材の物理的連続性における実質的な変化および/または破壊を潜在的に引き起こし得る。吸収性ポリマーを含む層は、部分的に分離し得るし、完全に分離し得るし、導入されたギャップを有し得るし、有意に薄くなるか、および/または複数の有意に小さい部分に分解する領域を有し得る。そのような変化は、吸収性ポリマーのいずれか有利な多孔性および透過性/流動伝導特性を最小化するかまたは完全に無効にし得るであろう。
【0055】
吸収性ポリマーを含む帯域または層の良好な一体性は、高濃度の吸収性ポリマーを有する吸収性部材において、吸収性コアの中の他の部材において(例えば、流体獲得部材)、吸収製品の他の部材において(例えば、トップシートおよび/またはバックシート)、またはそれらの部材のいずれかの組合わせにおいて、さまざまの設計、形状、組成などにより本発明にしたがって達成され得る。ゴールドマンらに1996年10月8日に発行された米国特許第5,562,646号を参照されたい。
【0056】
好ましい混合床イオン交換システムにおいて、カチオン交換成分とアニオン交換成分は互いに粘着する傾向がある。理論により拘束されないが、このことは、反対に荷電したポリイオンおよびまたは隣接する粒子において反対に荷電した種に対して固有に引き付けられるポリマーゲル粒子の表面における酸/塩基種によると思われる。このことは吸収性ポリマーを含む帯域または層において確立される粘着するポリマー粒子の3次元網状構造を引き起こし、それにより帯域または層の一体性を大きく高める。
【0057】
本発明のポリマー組成物を含む領域の一体性は、以下に記載されるボールバースト強度(BBS)試験を用いて測定され得る。ボールバースト強度は、合成尿中で膨潤する吸収性ポリマー組成物の層を破裂させるのに必要とされる力(グラム力)である。本発明の吸収性ポリマー組成物は、必要ではないが、好ましくは、少なくとも約50gf、より好ましくは少なくとも約100gf、さらにより好ましくは少なくとも約150gfおよびさらにより好ましくは少なくとも約200gfのBBS値を有する。典型的には、BBS値は、約50から約1000gf、より典型的には約100から約800gf、さらにより典型的には約150から約400gfおよび最も典型的には約200から約300gfの範囲にある。
【0058】
c.吸収性ポリマーの態様
上記示唆された様に、本発明の吸収性ポリマーの必要な特性は、(PUP能力として定義される)圧力下で相対的に多量の体液を吸収する能力および許容可能な速度で獲得領域から別に流体を輸送することを可能とするその能力(すなわち、SFC値の観点で本明細書で定義される透過性)である。本発明のさまざまな態様がSFCおよびPUP値の観点で以下に検討される。0.7psiおよび1.4psiの閉じ込め圧力の下でのPUP値は別々に記載される。もちろん、ある種の吸収材料は、0.7psiと1.4psiの両方で記載された吸収特性を示すことが認識されるであろう。
【0059】
(i)少なくとも約50×10-7cm3 sec/gのSFC値
本発明は、少なくとも約50×10-7cm3 sec/gのSFC値を有する吸収性ポリマー組成物を包含する。それらの態様において、吸収性ポリマーは、好ましくは、少なくとも約60×10-7cm3 sec/g、より好ましくは少なくとも約70×10-7cm3 sec/gのSFC値を有する。典型的には、吸収性ポリマーは、約50から約100×10-7cm3 sec/g、より典型的には、約60から約90×10-7cm3 sec/g、さらにより典型的には、約70から約80×10-7cm3 sec/gのSFC値を有する。
【0060】
それらの吸収性ポリマー組成物は、1つの側面において、0.7psiの閉じ込め圧力の下で合成尿を吸収するその能力の点で記載される。この点において、本発明は、4時間後0.7psiの閉じ込め圧力の下で少なくとも約39g/gの合成尿溶液についての圧力下性能(PUP)能力を有する吸収性ポリマー組成物に関する。好ましくは、ポリマー組成物は、0.7psiの閉じ込め圧力の下で4時間後少なくとも約41g/g、より好ましくは少なくとも約43g/gおよび最も好ましくは少なくとも約44g/gの合成尿溶液についてのPUP能力を有する。典型的には、ポリマー組成物は、0.7psiの閉じ込め圧力の下で4時間後、約39g/gから約58g/g、より典型的には約41g/gから約55g/g、およびさらにより典型的には約43g/gから約50g/gのPUP能力を有する。同様の側面において、吸収性ポリマー組成物は、8時間後0.7psiの閉じ込め圧力の下で少なくとも約40g/gの合成尿溶液についてのPUP能力を有する。好ましくは、ポリマー組成物は、0.7psiの閉じ込め圧力の下で8時間後、少なくとも約42g/g、より好ましくは少なくとも約44g/gおよび最も好ましくは少なくとも約46g/gのPUP能力を有する。典型的には、ポリマー組成物は、0.7psiの閉じ込め圧力の下で8時間後約40g/gから約59g/g、より典型的には、約42g/gから約57g/g、さらにより典型的には約44g/gから約55g/g、およびさらにより典型的には、約46g/gから約52g/gのPUP能力を有する。もう1つの同様の側面において、吸収性ポリマー組成物は、16時間後0.7psiの閉じ込め圧力の下で少なくとも約42g/gのPUP能力を有する。好ましくは、ポリマー組成物は、0.7psiの閉じ込め圧力の下で16時間後少なくとも約44g/g、より好ましくは少なくとも約46g/g、および最も好ましくは少なくとも約48g/gのPUP能力を有する。典型的には、0.7psiの閉じ込め圧力の下で16時間後、ポリマー組成物は、約42g/gから約61g/g、より典型的には、約44g/gから約59g/g、さらにより典型的には約46g/gから約57g/gおよびさらにより典型的には約48g/gから約54g/gのPUP能力を有する。
【0061】
それらの態様はまた、4時間後、1.4psiの閉じ込め圧力の下で少なくとも約35g/gのPUP能力を有する吸収性ポリマー組成物にも関する。好ましくは、ポリマー組成物は、1.4psiの閉じ込め圧力の下で4時間後少なくとも約36g/g、より好ましくは少なくとも約37g/gのPUP能力を有する。典型的には、ポリマー組成物は、4時間後、1.4psiの閉じ込め圧力の下で約35g/gから約50g/g、より典型的には約36g/gから約45g/g、さらにより典型的には約37g/gから約42g/gのPUP能力を有する。同様の側面において、吸収性ポリマー組成物は、8時間後、1.4psiの閉じ込め圧力の下で少なくとも約36g/gのPUP能力を有する。好ましくは、ポリマー組成物は、8時間後、1.4psiの閉じ込め圧力の下で少なくとも約38g/g、より好ましくは少なくとも約40g/gのPUP能力を有する。典型的には、ポリマー組成物は、8時間後、1.4psiの閉じ込め圧力の下で約36g/gから約54g/g、より典型的には約38g/gから約50g/g、およびさらにより典型的には約40g/gから約46g/gのPUP能力を有する。もう1つの同様の側面において、吸収性ポリマー組成物は16時間後1.4psiの閉じ込め圧力の下で少なくとも約37g/gのPUP能力を有する。好ましくは、ポリマー組成物は、16時間後、1.4psiの閉じ込め圧力の下で少なくとも約39g/g、より好ましくは少なくとも約41g/gのPUP能力を有する。典型的には、ポリマー組成物は、16時間後、1.4psiの閉じ込め圧力の下で約37g/gから56g/g、より典型的には約39g/gから約52g/g、さらにより典型的には約41g/gから約48g/gのPUP能力を有する。
【0062】
(ii)少なくとも約500×10-7cm3 sec/gのSFC値
本発明はまた、少なくとも約500×10-7cm3 sec/gのSFC値を有する吸収性ポリマー組成物をも包含する。それらの態様において、吸収性ポリマーは好ましくは少なくとも約700×10-7cm3 sec/gのSFC値、より好ましくは少なくとも約800×10-7cm3 sec/gのSFC値を有する。典型的には、吸収性ポリマーは、約500から約1100×10-7cm3 sec/g、より典型的には、約600から約1100×10-7cm3 sec/gおよびさらにより典型的には約700から約1100×10-7cm3 sec/gのSFC値を有する。
【0063】
それらの吸収性ポリマー組成物は、1つの側面において、0.7psiの閉じ込め圧力の下で合成尿を吸収する能力の点で記述される。この点において、本発明は、4時間後0.7psiの閉じ込め圧力の下で少なくとも約30g/gの合成尿溶液についての圧力下性能(PUP)能力を有する吸収性ポリマー組成物に関する。好ましくは、ポリマー組成物は、0.7psiの閉じ込め圧力の下で4時間後少なくとも約35g/g、より好ましくは少なくとも約40g/gの合成尿溶液についてのPUP能力を有する。典型的には、ポリマー組成物は、4時間後、0.7psiの閉じ込め圧力の下で約30g/gから約50g/g、より典型的には約35g/gから約45g/gのPUP能力を有する。同様の側面において、吸収性ポリマー組成物は、8時間後0.7psiの閉じ込め圧力の下で少なくとも約30g/gの合成尿溶液についてのPUP能力を有する。好ましくは、ポリマー組成物は、8時間後0.7psiの閉じ込め圧力の下で少なくとも約36g/g、より好ましくは少なくとも約42g/gのPUP能力を有する。典型的には、ポリマー組成物は、8時間後0.7psiの閉じ込め圧力の下で約30g/gから約55g/g、より典型的には、約35g/gから約50g/gのPUP能力を有する。もう1つの同様の側面において、吸収性ポリマー組成物は、16時間後0.7psiの閉じ込め圧力の下で少なくとも約30g/gのPUP能力を有する。好ましくは、ポリマー組成物は、16時間後、0.7psiの閉じ込め圧力の下で、少なくとも約37g/g、より好ましくは少なくとも約45g/gのPUP能力を有する。典型的には、ポリマー組成物は、16時間後0.7psiの閉じ込め圧力の下で約30g/gから約58g/g、より典型的には、約38g/gから約53g/gのPUP能力を有する。
【0064】
それらの態様はまた、2時間後1.4psiの閉じ込め圧力の下で少なくとも約25g/gのPUP能力を有する吸収性ポリマー組成物にも関する。更に、吸収性ポリマー組成物は、4時間後、1.4psiの閉じ込め圧力の下で少なくとも約27g/gのPUP能力を有する。好ましくは、ポリマー組成物は、4時間後、1.4psiの閉じ込め圧力の下で少なくとも約33g/g、およびより好ましくは少なくとも約37g/gのPUP能力を有する。典型的には、ポリマー組成物は、4時間後、1.4psiの閉じ込め圧力の下で約27g/gから約47g/g、より典型的には約33g/gから約42g/gのPUP能力を有する。同様の側面において、吸収性ポリマー組成物は、8時間後、1.4psiの閉じ込め圧力にもとで少なくとも約27g/gのPUP能力を有する。好ましくは、ポリマー組成物は、8時間後、1.4psiの閉じ込め圧力の下で少なくとも約33g/g、より好ましくは少なくとも約39g/gのPUP能力を有する。典型的には、ポリマー組成物は、8時間後、1.4psiの閉じ込め圧力の下で約27g/gから約52g/g、およびより典型的には約33g/gから約47g/gのPUP能力を有する。もう1つの同様の側面において、吸収性ポリマー組成物は、16時間後、1.4psiの閉じ込め圧力の下で少なくとも約27g/gのPUP能力を有する。好ましくは、ポリマー組成物は、16時間後、1.4psiの閉じ込め圧力の下で少なくとも約34g/g、およびより好ましくは少なくとも約42g/gのPUP能力を有する。典型的には、ポリマー組成物は、16時間後、1.4psiの閉じ込め圧力の下で約27g/gから約55g/g、およびより典型的には約35g/gから約50g/gのPUP能力を有する。
【0065】
d.吸収性ポリマーを作るための方法
本発明において有用な吸収性ポリマーは、何れかの重合および/または架橋技術により形成され得る。それらのポリマーを製造するための典型的な方法は、1988年4月19日に発行された米国再発行特許第32,649号(ブラントら)、1987年5月19日に発行された米国特許第4,666,983号(ツバキモトら)および1986年11月25日に発行された米国特許第4,625,001号(ツバキモトら)において記載されており、それらの全ては参照により組み込まれる。
【0066】
本発明において有用なイオン交換ポリマーを調製するための重合方法は、フリーラジカル、開環、縮合、アニオン性、カチオン性、または照射技術を含み得る。ポリマーは、たとえ所望の生成物が中和されていなくても、中和されているか、部分的に中和されているか、または中和されていない形態で調製され得る。吸収性ポリマーは、均質溶液重合方法を用いて、または逆相エマルジョンもしくは懸濁重合手順のような多相重合技術により調製され得る。
【0067】
架橋は適切な架橋モノマーの組込みにより重合のあいだにもたらされ得る。代わりに、ポリマーは、適切な反応性架橋剤による反応により重合後に架橋され得る。最初に形成されたポリマーの表面架橋は、比較的大きなPUP能力、多孔性および透過性を有する吸収性ポリマーを得るための好ましい方法である。理論により拘束されないが、表面架橋は膨潤した吸収性ポリマー粒子の表面の変形に対する抵抗性を増加させ、従って、膨潤したポリマー粒子が外的な圧力の下で変形するとき隣接するポリマー粒子のあいだの接触の程度を減少させると思われる。表面架橋吸収性ポリマーは、内部においてよりも表面の近接部においてより大きな架橋のレベルを有する。本明細書で用いられるものとして、「表面」とは、粒子の外側に面する境界を記載する。多孔性吸収性ポリマー(例えば、多孔性粒子など)については、露出した内部境界もまた含まれ得る。表面での架橋のより大きなレベルにより、表面の近辺での吸収性ポリマーについての機能的架橋のレベルは内部におけるポリマーについての機能的架橋のレベルより一般的に大きいことが意味される。表面から内部への架橋の程度変化は、深さと輪郭の両方で変化し得る。
【0068】
表面架橋を導入するための多数の方法が当該技術において開示されている。表面架橋のための適切な方法には、(i)吸収性ポリマーの中に存在する官能基と反応することが可能なジまたはポリ官能基試薬が吸収性ポリマーの表面に付与される、(ii)他の加えられた試薬および表面の架橋のレベルを増加させるように吸収性ポリマーの中に可能的に存在する官能基と反応することが可能であるジまたはポリ官能基試薬が表面に付与される(例えば、モノマーと架橋剤を合せたものの付加および第2重合反応の開始)、(iii)付加的なポリ官能基試薬は加えられないがしかし、付加的な反応が表面でまたは近くで大きなレベルの架橋を発生させるように1次重合プロセスのあいだにまたは後にかのいずれかに吸収性ポリマーの中に存在する成分のあいだで誘導される(例えば、架橋が表面近くで大きなレベルで固有に存在する懸濁重合プロセス)、および(iv)他の材料が、大きなレベルの架橋を誘導するかまたは得られるヒドロゲルの表面変形を減少させるように表面に加えられるようなことが含まれる。本発明により吸収性ポリマーの表面架橋を実施するための適切な一般的方法は、1985年9月17日に発行された米国特許第4,541,871号(オオバヤシ)、1992年10月1日に公開された公開されたPCT出願WO92/16565(スタンレー(Stanley))、1990年8月9日に公開された公開されたPCT出願WO90/08789(タイ(Tai))、1993年3月18日に公開された公開されたPCT出願WO93/05080(スタンレー)、1989年4月25日に発行された米国特許第4,824,901号(アレキサンダー(Alexander))、1989年1月17日に発行された米国特許第4,789,861号(ジョンソン)、1986年5月6日に発行された米国特許第4,587,308号(マキタ)、1988年3月29日に発行された米国特許第4,734,478号(ツバキモト)、1992年11月17日に発行された米国特許第5,164,459号(キムラら)、1991年8月29日に公開された公開されたドイツ特許出願第4,020,780号(ダーメン(Dahmen))、および1992年10月21日に公開された公開された欧州特許出願第509,708号(ガートナー(Gartner))において開示され、それらの全ては参照により本明細書に組み込まれる。カチオン性吸収性ポリマーについては、適切なジまたはポリ官能基架橋剤には、ジ/ポリハロアルカン、ジ/ポリエポキシド、ジ/ポリ酸クロライド、ジ/ポリトシルアルカン、ジ/ポリアルデヒド、ジ/ポリ酸などが含まれる。
【0069】
C.試験方法
1.圧力下性能(PUP)能力
この試験は、1997年2月4日に発行された米国特許第5,599,335号(ゴールドマンら)において記載されている方法に基づいている。この試験は、例えば、0.7psiまたは1.4psiの閉じ込め圧力の下でピストン/シリンダーアセンブリの中に横に閉じ込められている(混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物を含む)吸収性ポリマーにより吸収される合成尿溶液の量を定量する。その試験の目的は、ポリマーが吸収性部材の中に高濃度で存在し、使用圧力にさらされるとき、(例えば1、2、4、8、または16時間)吸収性ポリマー組成物を含む製品の使用の持続時間(例えば夜間)に匹敵する時間にわたって体液を吸収する吸収性ポリマーの能力を評価することである。吸収性ポリマーが流体を吸収するのに必要とされる使用圧力には、着用者の重量および/または動きに由来する機械的圧力、弾性体およびファスナーシステムに由来する機械的圧力、および隣接する層および/または部材の静水脱着圧力が含まれる。
【0070】
PUP能力試験のための試験流体は合成尿溶液である。この流体は、ゼロ近くの静水圧力で要求吸収条件の下で吸収性ポリマーにより吸収される。
【0071】
この試験のための適切な装置は図1において示される。この装置の一方の末端において、カバー714を有する(ペトリ皿のような)流体容器712が存在する。容器712は、一般的に716として示される分析ばかりの上に載る。装置710の他方の末端は、一般的に718として示されるフリット漏斗、ろうと718の内側に適合する一般的に720として示されるピストン/シリンダーアセンブリ、および漏斗718上に適合し、底部で開放していて頂部で閉じていて頂部がピンホールを有する一般的に722として示される円筒形プラスチックフリット漏斗カバーである。装置710は、724および731aとして示されるセクショングラスチューブ、731bとして示される可撓性プラスチックチューブ(例えば、1/4インチ内径および3/8インチ外径タイゴン(登録商標)チューブ)、ストップコックアセンブリ726および733およびガラスチューブ724および731aおよびストップコックアセンブリ726および738を接続させるテフロン(登録商標)コネクター748、750および752からなるいずれかの方向に流体を運ぶためのシステムを有する。ストップコックアセンブリ726は、3方向弁728、主要流体システムにおけるガラスキャピラリーチューブ730および734、および容器712を補給し、フリット漏斗718の中のフリットディスクを前方フラッシュするためのガラスキャピラリーチューブ732の部分からなる。ストップコックアセンブリ738は同様に、3方向弁740、主要流体ラインにおけるガラスキャピラリーチューブ742および746、およびシステムのためのドレンとして機能するガラスキャピラリーチューブ744の部分からなる。
【0072】
図1を参照すると、アセンブリ720は、シリンダー754、756により示されるカップ状のピストンおよびピストン756の内側に適合する錘758からなる。シリンダー754の低部末端に付着しているのは、付着の前に緊張状態まで2軸的に伸長されているNo.400メッシュステンレススチールクロススクリーン759である。一般的に760として示される吸収性ポリマー組成物はスクリーン759上に載っている。シリンダー754は、透明なレキサン(登録商標)ロッド(または等価物)から穿孔され、6.00cmの内径を有し(面積=28.27cm2 )、ほぼ5mmの壁厚さおよびほぼ5cmの高さを有する。ピストン756は、テフロン(登録商標)またはKel−F(登録商標)カップの形態で存在し、0.114mmないし0.191mmのシリンダーとピストンとのあいだの環状クリアランスでシリンダー754にスリップ適合するように機械加工される。円筒形ステンレススチール錘758はピストン756の中に過不足なく適合するように機械加工され、除去の容易さのために頂部上にハンドルがついている(図示せず)。0.7psiの閉じ込め圧力のために、ピストン756と錘758の組合わせの重さは1390gであり、それは28.27cm2 の面積について0.7psiの圧力に相応する。1.4psiの閉じ込め圧力のためには、ピストン756と錘758の組合わせの重さは2780gである。
【0073】
装置710の部材は、10cm静水頭の下でそれを通る合成尿の流量がフリット漏斗718の中のフリットディスクの平方センチメートル当り時間当たり少なくとも36グラムであるように設定される。流量に対して特に影響の大きい要因は、フリット漏斗718の中のフリットディスクの透過性およびガラスチューブ724、730、742、746、および731aおよびストップコックバルブ728および740の内径である。
【0074】
容器712は、0.1g/hr未満の推力(drift)ですくなくとも0.01gまで正確である分析ばかり716上に配置されている。秤は、好ましくは、(i)PUP試験の開始からあらかじめ設定された時間間隔で秤の重量変化をモニターし、(ii)秤の感受性に依存して、0.01〜0.05gの重量変化の際にデータの獲得を自動開始するように設定され得るソフトウエアを有するコンピュータに接続される。容器712に入るチューブ724はその底部またはカバー714のいずれにも接触すべきではない。容器712の中の流体(図示せず)の体積は、空気が測定のあいだにチューブ724に引かれないように十分であるべきである。測定の開始の際の容器712の流体レベルは、フリット漏斗718の中のフリットディスクの頂部表面のほぼ2mm下であるべきである。このことは、流体の小さな液滴を配置し、容器712に戻る流体の量の流れを重量測定的にモニターすることにより確認され得る。このレベルは、ピストン/シリンダーアセンブリ720が漏斗718の中に配置されるとき顕著に変化すべきではない。容器は、略40mL部分の除去が3mm未満の流体高さにおける変化となるように十分に大きな直径(例えば、略14cm)を有するべきである。
【0075】
測定に先立って、アセンブリは合成尿溶液で満たされ、フリット漏斗718の中のフリットディスクは、新鮮な合成尿溶液で満たされるようにフラッシュされる。可能な程度まで、気泡は、フリットディスクの底部表面および漏斗を容器に接続するシステムから除去される。以下の手順は3方向ストップコックの順次操作により実施される。
【0076】
1.フリットディスクの上方表面上の過剰な流体はフリット漏斗718から除去される(例えば、注ぎ出される)。
【0077】
2.容器712の溶液高さ/重さは適切なレベル/値に調節される。
【0078】
3.フリット漏斗718が容器712に対して正確な高さに配置される。
【0079】
4.次いで、フリット漏斗718がフリット漏斗カバー722で覆われる。
【0080】
5.容器712およびフリットろうと718は、開放接続位置においてストップコックアセンブリ726および738のバルブ728および740により平衡化される。
【0081】
6.バルブ728および740は次いで閉じられる。
【0082】
7.漏斗がドレン管744に対して開くようにバルブ740は次いで回される。
【0083】
8.システムは5分間この位置で平衡化させられる。
【0084】
9.次いで、バルブ740は、その閉じた位置に回される。
【0085】
工程No.7〜9は、略5cmの小さな静水吸引に暴露することによりフリット漏斗718の表面を一時的に「乾燥させる」。もしチューブ744の開放末端がフリット漏斗718の中のフリットディスクのレベルの略5cm下に伸び、合成尿で満たされるならばこの吸引が掛けられる。典型的には、略0.2gの流体がこの手順の間に系から排水される。この手順は、ピストン/シリンダーアセンブリ720がフリット漏斗718の中に位置するとき合成尿の不完全な吸収を防止する。(フリット漏斗較正重量と呼ばれる)この手順においてフリット漏斗から排水する液体の量は、ピストン/シリンダーアセンブリ720なしで15分間PUP試験(下記参照)を行うことにより測定される。試験が開始されるとき、この手順によりフリット漏斗から排水される流体の本質的に全てはフリットにより極めて急速に再吸収される。従って、PUP試験(以下参照)のあいだに容器から除去される流体の重量からこの較正(correction)重量を引くことが必要である。
【0086】
吸収性ポリマー組成物760は、例えば、可能な限り多くの試料中の水分および/または他の溶媒のレベルを減少させるように十分な時間適切な温度で強い減圧の下除湿により適切な手順により乾燥される。カール・フィッシャー滴定または熱重量分析のような適切な技術により定量される残留水分の最終レベルは、約5%未満、好ましくは約3%未満であるべきである。(0.032g/cm2 の坪量に対応する)ほぼ0.9g(Wap)の乾燥された吸収性ポリマー組成物760がシリンダー754に加えられ、スクリーン759上に均一に分配される。吸収性ポリマー760がシリンダー754の内壁に付着しないように注意が払われる。ピストンがシリンダーの中に自由にスライドし得ることを保証しながらピストン756がシリンダー754にスライドし、吸収性ポリマー760の頂部上に位置する。ピストンは、吸収性ポリマーの分配を助けるために穏やかに回転し得る。ピストン/シリンダーアセンブリ720は漏斗718のフリット部分の頂部上に位置し、錘758はピストン756にスリップし、次いで漏斗718の頂部はフリット漏斗カバー722で覆われる。秤の読み取りが安定性について検討された後、試験は漏斗718と容器712を接続するようにバルブ728と740を開放することにより開始される。自動開始については、ろうと718が流体を再吸収し始めるときデータ収集を即座に開始する。
【0087】
容器712にとどまる流体の重量は、試験の持続時間の間頻繁な間隔で記録される。いずれか所定の時間tにおけるPUP能力は、以下のように計算される、すなわち、
PUP能力(gm/gm;t)=[Wr(t=0)−Wr(t)−Wfc]/Wap式中、Wr(t=0)は、開始の前の容器712のグラムとしての重量であり、Wr(t)は、経過時間t(例えば、1、2、4、8、または16時間)での容器712のグラムとしての重量であり、Wfcは、(別々に測定された)グラムとしてのフリット漏斗較正重量であり、Wapは、吸収性ポリマーのグラムとしての初期乾燥重量である。
【0088】
2.ボールバースト強度(BBS)試験
この試験は吸収性ポリマー組成物のボールバースト強度(BBS)を定量する。BBSは、試験方法において特定される手順の下で合成尿溶液中で膨潤する吸収性ポリマー組成物の層を破裂させるのに必要とされる力(ピーク荷重、グラム力における)である。BBSは、膨潤状態における吸収性ポリマー組成物の層の一体性の尺度である。
【0089】
BBS測定のために適切な装置は図5において示される。この装置は、吸収性ポリマー層260を含有するために用いられる内部シリンダー270、外部シリンダー230、テフロン(登録商標)フラットボトムトレー240、内部シリンダーカバープレート220、およびステンレススチール錘210を具備する。内部シリンダー270は、透明レキサン(登録商標)ロッドまたは等価物から穿孔して作られ、6.00cmの内径(面積=28.27cm2 )を有し、ほぼ0.5cmの壁厚さおよびほぼ1.50cmの高さを有する。外部シリンダー230は、レキサン(登録商標)ロッドまたは等価物から穿孔して作られ、内部シリンダー270が外部シリンダー230の中に適合し、自由にスライドするように内部シリンダー270の外側直径よりわずかに大きい内側直径を有する。外部シリンダー230はほぼ0.5cmの壁厚さおよびほぼ1.00cmの高さを有する。外側シリンダー230の底部は、付着の前に緊張状態に2軸的に伸長されている400メッシュステンレススチールスクリーン250に面している。内部シリンダーカバープレート220は、0.8cmの厚さと500gの重量を有するガラスプレートで作られている。ステンレススチール錘210は1700gの重量を有する。
【0090】
バースト試験ロードセルを有する引張試験機(ペンシルバニア州のスーイング・アルバート・インストルメント(Thwing−Albert Instrument)Co.により作られるインテレクト(Intelect)−II−STDテンサイル・テスターから入手可能)がこの試験のために用いられる。図6を参照すると、この装置は、研磨されたステンレススチールボール形プローブ290を装備する力感受ロードセル330、可動クロスヘッド320、静止クロスヘッド310、円形低位定盤280、および試料260を空気で固定するために用いられる上方固定定盤300を具備する。低位固定定盤280は、静止クロスヘッド310の上に載る。低位固定定盤280および上方固定定盤300の両方は、115mmの直径、2.9mmの厚さ、および直径18.65mmの円形開孔を有する。研磨されたステンレススチールボール型プローブ290は、15.84mmの直径を有する。BBS試験手順のあいだに、可動クロスヘッド320は上に動き、プローブ290が試料260に接触し、貫通することを引き起こす。プローブ290が試料260を貫通したとき試験は完了したとみなされ、適切なデータが記録される。
【0091】
図5において描かれているサンプリング装置を参照すると、内部シリンダー270は外側シリンダー230に挿入されている。吸収性ポリマー組成物の1.0g試料が内部シリンダー270に加えられ、400メッシュステンレススチールスクリーン250上に均一に分散される。吸収性ポリマーを有する組み立てられたシリンダーは、テフロン(登録商標)フラットボトムトレー240に移され、内部シリンダーカバープレート220は内部シリンダー270上に配置される。30.0mLアリコットの合成尿溶液がテフロンフラットボトムトレー240に注がれる。合成尿溶液はステンレススクリーンを通過し、吸収性ポリマー組成物260により吸収される。ステンレス錘210は、流体の付加の5分後内部シリンダーカバープレート220上に配置される。加えて25分後、ステンレススチール錘210および内部シリンダーカバープレート220が除去される。手順が有効であるために、すべての合成尿溶液はこの点で吸収性ポリマー組成物により吸収されなければならない。膨潤した吸収性ポリマー260の層を有する内部シリンダー270は、BBSの測定のためにバースト試験機に速やかに移行する。
【0092】
図6において描かれているバースト試験機を参照すると、膨潤した吸収性ポリマー層260を有する内部シリンダー270は、低位固定定盤280上に中央に位置し、上方固定定盤300について空気により固定されている。測定は、10.00gの破壊感受性および5.00インチ/分の試験速度を用いて実施される。測定は開始され、クロスヘッド320は、研磨されたステンレススチールボール形プローブ290が吸収性材料ゲル層260を貫通するまで上に動く。試料のバーストが確認された後、可動クロスヘッド320は開始位置に戻る。BBSはグラム力でピーク負荷として表現される。3回の定量の平均が、吸収性ポリマー組成物についてのBBSとしてレポートされる。
【0093】
3.食塩水流伝導度(SFC)
透過性の尺度と多孔性の指標は、1996年10月8日に発行された米国特許第5,562,646号(ゴールドマンら)において記載されているゲルベッドの食塩水流伝導度により与えられる。この方法は、以下に検討される混合床イオン交換吸収性ポリマー系のために修正されている。
【0094】
混合床イオン交換吸収性ポリマー試料は、SFC測定の間食塩溶液からイオンを交換しつづけると思われる。最終的には、吸収性ポリマーのイオン交換能力は超えられ、膨潤したポリマーを取り囲む溶液のイオン強度は増加し、ゲルベッドの一部脱膨潤となる。この脱膨潤の結果としてゲルから出ていく流体の量は、SFC測定の間にゲルベッドを通って流れる流体の量と比較して小さい。ゲルベッドの最終的な厚さは最初の厚さより有意に小さいので、ゲルベッドの最終的な厚さはSFC値を計算するために用いられる。計算においてゲルベッドの最終的な厚さを用いると測定の間に得られる最小のSFCを与える。ゲルベッドの最初のまたは中間の厚さを用いると、さらにより大きなSFC値を与えるであろう。
【0095】
SFCは多孔性の直接の尺度ではないけれども、流体に対する高い透過性はまた、微粒子吸収性ポリマーシステムにおいて高い程度の多孔性を一般的に要求する。従って、混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物についての相対的に大きなSFC値はまた比較的高いレベルの多孔性も表す。
【0096】
D.吸収性部材
本発明による吸収性部材は、繊維、熱可塑性材料などの様な他の任意部材を有するか有さないで、すでに記載された吸収性ポリマー組成物を含む。好ましい材料は、米国特許第5,562,646号(ゴールドマンら)の第23欄第13行から第29欄第16行において詳細に記載されている。それらの吸収性ポリマーを含むそれらの吸収性部材は吸収性コアにおいて流体貯蔵部材として機能し得る。そのような流体貯蔵部材の基本機能は、直接にかまたは他の吸収性部材(例えば、流体獲得/分配部材)からかのいずれかで排出された体液を吸収することであり、次いで、着用者の動きの結果として通常遭遇する圧力に供されたときでさえそのような流体を保持することである。しかしながら、そのようなポリマー含有吸収性部材は流体貯蔵以外の機能を果たし得ることが理解されるべきである。
【0097】
好ましい態様において、本発明により吸収性部材は、比較的高濃度のそれらの吸収性ポリマーを有する1以上の領域を含む。多量の体液を吸収し、保持することが可能な比較的薄い吸収製品を提供するために、それらの吸収性ポリマーのレベルを最大化させ、他の成分特に繊維性成分のレベルを最小化することが望ましい。しかしながら、比較的高い濃度でそれらの吸収性ポリマーを利用するために、それらのポリマーは、比較的高い閉じ込め圧力のもとで比較的高い要求吸収性能力(すなわち、PUP能力)および好ましくは、圧力下で比較的高い透過性(すなわち、SFC)を有することが重要である。このことは、体液の存在下で膨潤するとき、ポリマーは、排出された体液を獲得するのに適切な能力を提供し、次いで、それらの流体を比較的高いゲル濃度を有する帯域または層を通って、吸収性部材および/または吸収性コアの他の領域に輸送し、および/または次いで、それらの体液を貯蔵するようにすることである。
【0098】
吸収性部材の所定の領域における吸収性ポリマー組成物の濃度を測定する上で、吸収性ポリマーおよびポリマーを含む領域において存在するいずれか他の部材(たとえば繊維、熱可塑性材料など)の組み合わせられた重量に対する吸収性ポリマーの重量パーセントが用いられる。このことを考慮すると、本発明の吸収性部材の所定の領域における吸収性ポリマー組成物の濃度は、好ましくは、約40から100%、約50から100%、約60から100%、約70から100%、約80から100%、または約90%から100%の範囲に存在する。もちろん、一般的には、吸収性ポリマーの相対的な濃度がより大きいと、吸収性部材はより薄くよりかさばらない。
【0099】
E.吸収性コアおよび吸収製品
本発明の吸収性ポリマー組成物は、ちょうど、米国特許第5,562,646号(ゴールドマンら)において記載されるような体液の吸収のために用いられるいずれの吸収性コアおよび/または吸収製品における従来の吸収性ポリマーのように用いられ得る。’646特許は、第33欄第7行から第52欄第24行において詳細に吸収性コアを記載し、第52欄第25行から第54欄第9行において詳細に吸収製品を記載する。そのような製品には、おむつ、生理用品および/または成人失禁製品が含まれる。同じ重量で従来の吸収性ポリマーを混合床イオン交換吸収性ポリマーに置換すると、製品の吸収能力の増加を可能とする。代わりに、吸収性ポリマーは、製品の吸収能力を増加させないが、より軽く、より薄く、および/またはよりかさばらない製品を可能とするようにより少ない重量で置換され得る。
【0100】
いずれかすでに開示された吸収製品への本発明の吸収性ポリマーの組み込みは当業者にとって自明である。そのような製品には、例えば、呼吸性バックシート、フック・アンド・ループファスナー、バイコンポーネント繊維マトリックスなどのような特徴を有するものも含む。
【0101】
本明細書で記載される吸収性ポリマー組成物を含み得る吸収製品は例えば、1965年12月21日に発行された米国特許第3,224,926号(バーナーディン(Bernardin))、1969年4月22日に発行された米国特許第3,440,135号(チャン(Chung))、1976年1月13日に発行された米国特許第3,932,209号(チャタジー(Chatterjee))、および1977年7月12日に発行された米国特許第4,035,147号(サンジェニス(Sangenis)ら)において開示されている。より好ましい硬化された繊維は、1989年4月18日に発行された米国特許第4,822,453号(ディーン(Dean)ら)、1989年12月19日に発行された米国特許第4,888,093号(ディーンら)、1990年2月6日に発行された米国特許第4,898,642号(ムーア(Moore)ら)、および1992年8月11日に発行された米国特許第5,137,537号(へロー(Herrow)ら)、1989年4月4日に発行された米国特許第4,818,598号(ウォン(Wong))、1996年10月8日に発行された米国特許第5,562,646号(ゴールドマンら)、1993年6月8日に発行された米国特許第5,217,445号(ヤングら)、1994年11月1日に発行された米国特許第5,360,420号(クックら)、米国特許第4,935,022号(ラッシュら)、1993年11月16日に出願された米国特許出願シリアル番号第08/153,739号(ドラグー(Dragoo)ら)、1993年12月8日に出願された米国特許出願シリアル番号第08/164,049号(ドラグーら)、米国特許第4,260,443号(リンゼー(Lindsey)ら)、1984年8月21日に発行された米国特許第4,467,012号(ペダーセン(Pedersen)ら)、1987年12月29日に発行された米国特許第4,715,918号(ラング(Lang))、1989年7月25日に発行された米国特許第4,851,069号(パッカード(Packard)ら)、1990年8月21日に発行された米国特許第4,950,264号(オズボーン(Osborn))、1991年2月19日に発行された米国特許第4,994,037号(バーナーディン)、1991年4月23日に発行された米国特許第5,009,650号(バーナーディン)、1991年4月23日に発行された米国特許第5,009,653号(オズボーン)、1992年7月7日に発行された米国特許第5,128,082号(マクーイ(Makoui))、1992年9月22日に発行された米国特許第5,149,335号(ケレンバーガー(Kellenberger)ら)、および1993年1月5日に発行された米国特許第5,176,668号(バーナーディン)、1993年10月21日に出願された米国特許出願シリアル番号第141,156号(リチャーズら)、1984年1月31日に発行された米国特許第4,429,001号(コルピン(Kolpin)ら)、1991年11月19日に出願された米国特許出願シリアル番号第07/794,745号(アジズ(Aziz)ら)において開示されており、それらの全ては参照により組み込まれる。
【0102】
F.具体例
比較的高いPUP能力(0.7psiで略33g/g、60分)を有するわずかに架橋した部分的に中和されたポリ(アクリル酸)吸収性ポリマーがイリノイ州パランタイン(Palantine)のケムダール(Chemdal)・コーポレーションから得られている(ASAP−2300、ロット番号426152)。(ASAP−2300の同様の試料は、オハイオ州シンシナチのザ・プロクター&ギャンブルCo.ペーパー・テクノロジー・ディビジョンから入手可能である。)この材料は対照材料となり、本明細書では「コントロール・サンプル」と称される。
【0103】
従来のポリアクリレート吸収性ポリマーに対してよりすぐれた一体性を提供する吸収性ポリマーの例は、日本触媒から得られる(ロット#TN37408)。これはポリエチレンイミンで表面処理されているポリアクリレートである。そのポリマーは、1995年1月17日に出願された米国特許第5,382,610号において詳細に記載されている。この材料はここでは「サンプルST」と称される。
【0104】
例1
イオン交換吸収性ポリマーの調製
(i)カチオン交換吸収性ポリマー
カチオン交換吸収性ポリマーを調製するために、コントロールサンプルの一部が直径にして約300ミクロンより大きい粒子を除去するためにU.S.A.シリーズ標準50メッシュふるいを用いて篩い分けされる。約300ミクロンより小さい粒子サイズを有する約50グラムのふるいわけされた吸収性ポリマーが、約900mLの蒸留された脱イオン水に約46.5gの濃HCl(ベーカー,36.5〜38%HCl)を加えることにより調製される希塩酸溶液中にポリマーを懸濁することにより酸形態に転換される。懸濁液は約1.5時間穏やかに攪拌され、その後吸収性ポリマーは静置させられ、上清流体はデカンテーションにより除かれる。デカンテーションされた液体は等しい体積の蒸留された脱イオン水により置換され、懸濁液はほぼ1時間穏やかに震盪され、吸収性ポリマーは静置させられ、上清流体は再びデカンテーションにより除かれる。この交換プロセスは、上清液体のpHが5〜6に達するまで等しい体積の蒸留された脱イオン水により(約8回)反復される。この交換プロセスは、次いで、イソプロパノール(ペンシルバニア州、ウエスト・チェスター(West Chester)のVWR、試薬グレード)で3回、アセトン(VWR、試薬グレード)で3回、および無水エーテル(ニュージャージー州、ギブズタウン(Gibbstown)のEMサイエンス、試薬グレード)で1回反復される。生成物はポリテトラフルオロエチレンのシート上に穏やかに広げられ、オーバーナイトで乾燥させられる。スパチュラを用いた手による穏やかな粉砕の後、生成物は、いずれの残留溶媒も除去するために室温で96時間強い減圧の下で乾燥された。試料は、いずれの大きな粒子または凝集物も除去するためにU.S.A.20メッシュふるいを通して篩い分けされた。ほぼ30グラムの酸形態架橋ポリ(アクリル酸)イオン交換吸収性ポリマーが得られ、乾燥雰囲気の下で貯えられる(試料PAA)。
【0105】
(ii)アニオン交換吸収性ポリマー
750,000g/モルの公称重量平均分子量(nominal weight average molecular weight)を有する分岐鎖ポリエチレンイミンが、ウイスコンシン州ミルウォーキーのアルドリッチ・ケミカルCo.から50%水溶液として得られている(カタログ番号18,917−8、ロット番号12922PQ)。この溶液の20グラム試料が更に37グラムの蒸留水により希釈され、完全な溶解に達するように250mLビーカーの中で30分間攪拌される。エチレングリコールジグリシジルエーテル(50%溶液)2.14グラム(アルドリッチ・ケミカルCo.カタログ番号E2,720−3、ロット番号07405DN)がポリエチレンイミン溶液に加えられ、3時間ほぼ65℃で通気オーブンの中に配置される前にほぼ2分間室温で攪拌される。得られるゲルが冷却させられ、次いで、直径ほぼ1から5mmの断片に破壊される。次いで混合物は2リットルの蒸留水を含む4000mLビーカーに移され、オーバーナイトで穏やかに攪拌される。過剰の水はデカンテーションにより除かれ、残りの試料は、わずかに架橋したポリエチレンイミンアニオン交換吸収性ポリマーを作るためにほぼ96時間強い減圧の下で乾燥され、それは乾燥雰囲気の下で貯えられる(試料BPEI)。
【0106】
(iii)混合床イオン交換吸収性ポリマー
架橋したポリエチレンイミンアニオン交換吸収性ポリマー(試料BPEI)は極低温で粉砕され、乾燥窒素の雰囲気の下で篩い分けされる。U.S.A.シリーズ標準25メッシュふるいを通過するが、U.S.A.シリーズ標準70メッシュふるいを通過しない粒子サイズ画分が集められる(すなわち、直径がほぼ200から700ミクロンの範囲の粒子を有する画分)。
【0107】
ほぼ等しい重量のふるいわけされた架橋されたポリ(アクリル酸)カチオン交換吸収性ポリマー(試料PAA)および篩い分けされた架橋されたポリエチレンイミンアニオン交換吸収性ポリマー(試料BPEI)が、混合物全体に均一にそれぞれのタイプのポリマーの粒子を分布させるように互いに混合される。この混合物は、本発明の混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物(試料MB−1)を含む。
【0108】
(iv)PUP能力測定
ほぼ0.9グラムの混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物(試料MB−1)がPUPシリンダー(上記試験方法の項目において記載されている)に移され、シリンダーの基部を含むスクリーンの全面積にわたって穏やかに広げられる。PUP能力は、16時間のあいだの頻繁な間隔で測定される吸収される流体の量とともに0.7および1.4psiの閉じ込め圧力の下で別々の試料について定量される。0.7および1.4psiで測定されたPUP能力は、それぞれ図3および4において時間の関数として示される。2、4、8および16時間で選択されたPUP能力は以下の表1において列挙される。
【表1】
Figure 0004480888
【0109】
PUP能力の比較は、混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物(試料MB−1)は、類似の試験条件の下の部分的に中和されたポリアクリレート吸収性ポリマー(対照試料)の能力に対して、1.4psiの閉じ込め圧力でPUP能力についてほぼ100%増加および8時間後の0.7psiの閉じ込め圧力でPUP能力についてほぼ40%増加を示すことを示唆する。
【0110】
(v)透過性測定
透過性の尺度および多孔性の指標は、1996年10月8日に発行された米国特許第5,562,646号(ゴールドマンら)において記載されるゲルベッドの食塩水流伝導度により与えられる。この方法は、上記試験方法の項目において検討される混合床イオン交換吸収性ポリマーシステムのために修正される。ほぼ0.9グラムの混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物(試料MB−1)は食塩水流伝導度測定(SFC)のために設計されたシリンダーに移され、シリンダーの基部を含むスクリーンの面積全体にわたって穏やかに広げられる。測定された食塩水流伝導度値は以下の表2に列挙される。
【表2】
Figure 0004480888
【0111】
食塩水流伝導度値の比較は、混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物(試料MB−1)の多孔性および透過性は、類似の試験条件の下で、部分的に中和されたポリアクリレート吸収性ポリマー(対照試料)のそれらより実質的に大きいことを例証する。
【0112】
(vi)ゲルベッドの一体性
膨潤した状態の吸収性ポリマー組成物の層の一体性の尺度は、すでに記載されたボールバースト強度(BBS)により与えられる。試料MB−1、試料ST、および対照試料について測定されたボールバースト強度値は、以下の表3において列挙されている。
【表3】
Figure 0004480888
【0113】
表3におけるボールバースト強度値の比較は、混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物(試料MB−1)が類似の試験条件の下で部分的に中和されたポリアクリレート吸収性ポリマー(対照試料)および試料STに対してゲル層の一体性における実質的な増加を示すことを示唆する。
【0114】
例2
イオン交換吸収性ポリマーの調製
(i)カチオン交換吸収性ポリマー
カチオン交換吸収性ポリマーは、例1、セクション(i)において記載される様に調製される(試料PAA)。
【0115】
(ii)アニオン交換吸収性ポリマー
a)架橋されたポリアリルアミンの調製
60,000g/モルの公称重量平均分子量を有するポリアリルアミン塩酸塩が、ペンシルバニア州、ワリントン(Warrington)のポリサイエンス,Inc.から入手される(カタログ番号18378、ロット番号455913)。ポリアリルアミン塩酸塩の溶液は、16.4グラムのポリマーを165mLの蒸留水に溶解することにより調製される。15.6グラムの50%水酸化ナトリウム水溶液が、攪拌しながらこの溶液に滴下して加えられる。エチレングリコールジグリシジルエーテル(50%溶液)、2.0グラム(アルドリッチ・ケミカルCo.、カタログ番号E2,720−3;ロット番号07405DN)がポリアリルアミン溶液に加えられ、その混合物は、3時間ほぼ65℃で通気オーブンの中に配置される前にほぼ2分間室温で攪拌される。得られるゲルは直径ほぼ5mmの細片に破壊され、1リットルの蒸留水を含む4000mLビーカーに移される。混合物はオーバーナイトで穏やかに攪拌され、過剰な水はデカンテーションで除かれる。残りの試料はわずかに架橋したポリアリルアミンアニオン交換吸収性ポリマーを作るためにほぼ96時間室温で強い減圧の下で乾燥され、その吸収性ポリマーは乾燥雰囲気の下で貯蔵される(試料PAAM)。
【0116】
b)試料PAAMのメチル化
ギ酸(96%溶液)21.02グラム(アルドリッチ・ケミカルCo.カタログ番号25,136−4)およびホルムアルデヒド(37%溶液)35.56グラム(アルドリッチ・ケミカルCo.、カタログ番号25,254−9、ロット番号04717TZ)が800グラムの蒸留水に加えられる。10グラムの架橋されたポリアリルアミン(試料PAAM)が上記溶液に加えられ、その混合物は70℃で24時間オーブンの中に配置される。ゲルはデカンテーションにより回収され、抽出可能態を除去するために1000mLの水の中でオーバーナイトで攪拌される。上清溶液はデカンテーションで除かれ、ゲルの中の過剰のギ酸を除去するために1リットルの1.7%水酸化ナトリウム水溶液と置換される。混合物は、ほぼ24時間静置させられ、ポリマーは上清流体のデカンテーションにより回収された。このプロセスは、13のpHが得られるまで1リットルの1.7%水酸化ナトリウム水溶液により(約3回)反復される。ゲルが減圧濾過により回収され、オーバーナイトで3000mLの水の中に浸される。過剰の水はデカンテーションで除かれ、残りの試料は、わずかに架橋した第3級ポリアリルアミンアニオン交換吸収性ポリマーを作るためにほぼ96時間室温で強い減圧の下で乾燥され、その吸収性ポリマーは乾燥雰囲気の下で貯蔵される。生成物のNMR分光分析は、ポリマーの中のアミン官能基のほぼ90パーセントが第3級アミン部分を形成する様にメチル化されていることを示唆する(試料t−PAAM)。
【0117】
(iii)混合床イオン交換吸収性ポリマー
架橋された第3級ポリアリルアミンアニオン交換吸収性ポリマー(試料t−PAAM)は極低温で粉砕され、乾燥窒素の雰囲気の下で篩い分けされた。U.S.A.シリーズ標準25メッシュふるいを通過するが、U.S.A.シリーズ標準70メッシュふるいを通過しない粒子サイズ画分が集められる(すなわち、直径にしてほぼ200から700ミクロンの範囲の粒子を有する画分)。
【0118】
ほぼ0.29グラムのふるいわけされた架橋されたポリ(アクリル酸)カチオン交換吸収性ポリマー(試料PAA)および0.71グラムのふるいわけされた架橋された第3級ポリアリルアミンアニオン交換吸収性ポリマー(試料t−PAAM)が、混合物全体に均一にそれぞれのタイプのポリマーの粒子を分布させるように互いに混合される。この混合物は、混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物を含む(本発明の試料MB−2)。
【0119】
(iv)PUP能力測定
ほぼ0.9グラムの混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物(試料MB−2)は、(上記試験方法の項目において記載される)PUPシリンダーに移され、シリンダーの基部を含むスクリーンの面積全体にわたって穏やかに広げられる。PUP能力は、16時間のあいだの頻繁な間隔で測定される吸収された流体の量とともに0.7および1.4psiの閉じ込め圧力の下で別々の試料について定量される。0.7および1.4psiでの測定されたPUP能力は、図3と4のそれぞれにおいて時間の関数として示される。2、4、8、および16時間での選択されたPUP能力データは、下記の表4において列挙される。
【表4】
Figure 0004480888
【0120】
PUP能力の比較は、混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物(試料MB−2)は、上記試験条件の下で部分的に中和されたポリアクリレート吸収性ポリマー(対照試料)より実質的により多くの合成尿溶液を吸収することを示唆する。
【0121】
例3
イオン交換吸収性ポリマーの調製
(i)カチオン交換吸収性ポリマー
カチオン交換吸収性ポリマーは、例1セクション(i)において記載される様に調製される(試料PAA)。
【0122】
(ii)アニオン交換吸収性ポリマー
a)直鎖ポリエチレンイミンの調製
500,000g/モルの公称重量平均分子量を有するポリ(2−エチル−2−オキサゾリン)が、ウイスコンシン州ミルウォーキーのアルドリッチ・ケミカルCo.から入手される(カタログ番号37,397−4、ロット番号17223HG)。ポリ(2−エチル−2−オキサゾリン)の100グラム試料が1000mLの水と200mLの濃塩酸を混合することにより調製される塩酸溶液の中に溶解される。溶液は100℃で72時間還流され、次いで室温に冷却させられる。生成物は、攪拌しながら、256mLの水酸化ナトリウム50%溶液を滴下して加えることにより反応溶液から沈殿する。白色の固体沈殿は減圧濾過により回収され、5000mLの水により洗浄される。生成物は、直鎖ポリエチレンイミンを作るために48時間凍結乾燥される。
【0123】
b)架橋された直鎖ポリエチレンイミンの調製
上記調製された直鎖ポリエチレンイミン5.0gが50mLのメタノール中に溶解される。エチレングリコールジグリシジルエーテル(50%溶液)0.5グラム(アルドリッチ・ケミカルCo.、カタログ番号E2720−3、ロット番号07405DN)が直鎖ポリエチレンイミン溶液に加えられ、その混合物は、3時間ほぼ65℃で通気オーブン中に配置される前にほぼ2分間室温で攪拌される。得られたゲルは直径ほぼ5mmの粒子に破壊され、500mLのメタノール中でオーバーナイトで穏やかに攪拌される。試料はデカンテーションにより回収され、わずかに架橋したポリエチレンイミンアニオン交換吸収性ポリマーを作るためにほぼ48時間強い減圧の下で乾燥され、その吸収性ポリマーは乾燥雰囲気の下で貯蔵される(試料LPEI−1)。
【0124】
c)架橋されたポリエチレンイミンの部分的メチル化
上記調製された直鎖ポリエチレンイミン5.37gは、45グラムのメタノール中に溶解される。エチレングリコールジグリシジルエーテル(50%溶液)1.07グラム(アルドリッチ・ケミカルCo.、カタログ番号E2,720−3、ロット番号07405DN)が直鎖ポリエチレンイミン溶液に加えられ、その混合物は、3時間ほぼ65℃で通気オーブンの中に配置される前にほぼ2分間室温で攪拌される。得られたゲルは直径ほぼ5mmの粒子に破壊され、オーバーナイトで500mLのメタノールの中で穏やかに攪拌される。試料はデカンテーションにより回収され、わずかに架橋されたポリエチレンイミンアニオン交換吸収性ポリマーを得るためにほぼ48時間強い減圧の下で乾燥され、その吸収性ポリマーは乾燥雰囲気の下で貯蔵される(試料LPEI−2)。
【0125】
ギ酸(96%溶液)48.44グラム(アルドリッチ・ケミカルCo.、カタログ番号25,136−4)およびホルムアルデヒド(37%溶液)81.17グラム(アルドリッチ・ケミカルCo.、カタログ番号25,254−9)が、500グラムのストック溶液を得るために370.39グラムの蒸留水に加えられる。46.98グラムのこのストック溶液は、5.37グラムの架橋された直鎖ポリエチレンイミン(試料LPEI−2)に加えられる。その混合物は、450mLの蒸留水で更に希釈され、24時間70℃でオーブンの中に配置される。ゲルはデカンテーションにより回収され、抽出可能態を除去するために2500mLの水の中でオーバーナイトで攪拌される。上清溶液はデカンテーションで除かれ、ゲルの中の過剰のギ酸を除去するために20mLの50%水酸化ナトリウム水溶液で置換される。混合物はほぼ3時間静置させられ、ポリマーは上清流体をデカンテーションすることにより回収される。このプロセスは、13のpHが得られるまで20mLの50%水酸化ナトリウム水溶液により(約3回)反復される。ゲルは減圧濾過により回収され、オーバーナイトで1000mLの水の中に浸される。上清流体はデカンテーションで除かれ、500mLのテトラヒドロフランにより置換される。24時間後、テトラヒドロフランはデカンテーションで除かれ、500mLの無水エーテルにより置換される。24時間後、エーテルはデカンテーションで除かれ、ゲルは室温で48時間強い減圧の下で乾燥される。生成物のNMR分光分析は、ポリマーの中のアミン官能基のほぼ65パーセントが第3級アミン部分を形成する様にメチル化されていることを示唆する(試料NMEI−65)。
【0126】
(iii)混合床イオン交換吸収性ポリマー
架橋された直鎖ポリエチレンイミンおよびポリ(N−メチルエチレンイミン)アニオン交換吸収性ポリマー(試料LPEI−1およびNMEI−65)はそれぞれ別に極低温で粉砕され、乾燥窒素の雰囲気の下で篩い分けされる。それぞれの材料について、U.S.A.シリーズ標準25メッシュふるいを通過するが、U.S.A.シリーズ標準70メッシュふるいを通過しない粒子サイズ画分が集められる(すなわち、直径がほぼ200から700ミクロンの範囲の粒子を有する画分)。
【0127】
混合物全体について均一にそれぞれのタイプのポリマーの粒子を分布させる様に、ほぼ1グラムのそれぞれのふるいわけされた架橋されたアニオン交換吸収性ポリマー(試料LPEI−1およびNMEI−65)が別々に、1グラム部分のふるいわけされた架橋されたポリ(アクリル酸)カチオン交換吸収性ポリマー(試料PAA)と混合される。それらの混合物は、それぞれ、本発明の混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物(試料MB−3aおよびMB−3bのそれぞれ)を含む。
【0128】
(iv)PUP能力測定
ほぼ0.9グラムの混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物(試料MB−3aおよびMB−3b)がべつべつのPUPシリンダー(上記試験方法の項目において記載される)に移され、シリンダーの基部を含むスクリーンの面積全体にわたっておだやかに広げられる。PUP能力は、16時間頻繁な間隔で測定される吸収される流体の量について0.7および1.4psiの閉じ込め圧力の下で別々の試料について定量される。0.7および1.4psiで測定されるPUP能力は、それぞれ図3および4において時間の関数として示される。4、8、および16時間で選択されたPUP能力は下の表5において列挙される。
【表5】
Figure 0004480888
【0129】
PUP能力の比較は、混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物(試料MB−3aおよびMB−3b)が、上記試験条件の下で部分的に中和されたポリアクリレート吸収性ポリマー(対照試料)よりも実質的により多くの合成尿溶液を吸収することを示唆する。
【0130】
例4
イオン交換吸収性ポリマーの調製
(i)カチオン交換吸収性ポリマー
均一に架橋されたポリ(アクリル酸)は、清浄な250mL樹脂ケットルの中に24.03グラムのアクリル酸モノマー(アルドリッチ・ケミカルCo.、カタログ番号14,723−0、ロット番号101115JC)を配置することにより合成される。N,N’−メチレンビスアクリルアミド(アルドリッチ・ケミカルCo.、カタログ番号14,607−2、ロット番号07620EQ)0.77グラムおよび2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)ジハイドロクロライド(和光、ロット番号P2197)0.093グラムが96グラムの水の中に溶解され、樹脂ケットルの中のアクリル酸モノマーに加えられる。樹脂ケットルは密封され、15分間窒素でパージされ、次いで16時間65℃のオーブンの中に配置される。
【0131】
得られたゲルは冷却させられ、次いで直径ほぼ1から5mmの細片に破壊され、16時間70℃で減圧下乾燥される。試料は粉砕され、均一に架橋されたポリ(アクリル酸)粒子を作るためにウィリー・ミル(Wiley Mill)を用いてU.S.A.20メッシュふるいを通して篩い分けされる。試料は更に、U.S.A.シリーズ標準25メッシュふるいを通過するが、U.S.A.シリーズ標準70メッシュふるいを通過しない粒子サイズ画分を得るために篩い分けされる(すなわち、直径ほぼ212から710ミクロンの範囲の粒子を有する画分)(試料PAA−2)。
【0132】
(ii)アニオン交換吸収性ポリマー
500mLの樹脂ケットル中で0.15グラムのスパン(Span)40(ルガー・ケミカル(Ruger Chemical)Co.、ロット番号W4250C12)が200mLのシクロヘキサン(アルドリッチ、ロット番号LR00246KR)に加えられる。混合物は完全な溶液に達するために60℃で30分間攪拌される。750,000g/モルの公称重量平均分子量を有する分岐鎖ポリエチレンイミンが、ウイスコンシン州ミルウォーキーのアルドリッチ・ケミカルCo.から50%水溶液として得られる(カタログ番号18,917−8、ロット番号12922PQ)。この溶液の20グラム試料が更に30グラムの蒸留水で希釈され、完全な溶液に達するように250mLビーカーの中で30分間攪拌される。エチレングリコールジグリシジルエーテル(50%溶液)2.14グラム(アルドリッチ・ケミカルCo.、カタログ番号E2,720−3、ロット番号07405DN)がポリエチレンイミン溶液に加えられ、混合物は、攪拌しながらシクロヘキサン溶液にゆっくりと加えられる前にほぼ1分間室温で攪拌される。混合物は60℃で2時間攪拌される。過剰のシクロヘキサンはデカンテーションで除かれ、残りのスフェアは、200mLの暖かい新鮮なシクロヘキサンで洗浄される。スフェアは300mLの蒸留水にオーバーナイトで浸される。過剰の水はろ過して除去され、残りのスフェアはほぼ1000mLの蒸留水で洗浄される。架橋されたポリエチレンイミンのスフェアは広口の100mLジャーに移され、疎水性沈殿シリカ(サイパーナット(Sipernat)D17、CAS番号68611−44−9)0.005グラムがスフェアに加えられ、混合物は、混合物全体に均一にシリカが分布するように穏やかに震盪される。材料は、わずかに架橋したポリエチレンイミンアニオン交換吸収性ポリマースフェアを作るためにほぼ96時間強い減圧の下で乾燥され、それは乾燥雰囲気の下で貯蔵される。材料は、U.S.A.シリーズ標準25メッシュふるいを通過するが、U.S.A.シリーズ標準50メッシュふるいを通過しない粒子サイズを得るために篩い分けされる(すなわち、直径ほぼ300から710ミクロンの範囲の粒子を有する画分)(試料BPEI−2)。
【0133】
(iii)混合床イオン交換吸収性ポリマー
ほぼ等しい重量のふるいわけされた架橋されたポリ(アクリル酸)カチオン交換吸収性ポリマー粒子(試料PAA−2)および篩い分けされた球状の架橋されたポリエチレンイミンアニオン交換吸収性ポリマー粒子(試料BPEI−2)が、混合物全体に均一にそれぞれのタイプのポリマーを分布させるように互いに混合される。この混合物は、本発明の混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物(試料MB−4)を含む。
【0134】
(iv)PUP能力測定
ほぼ0.9グラムの混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物(試料MB−4)が(上記試験方法の項目で記載された)PUPシリンダーに移され、シリンダーの基部を含むスクリーンの面積全体にわたって穏やかに広げられる。PUP能力は、16時間頻繁な間隔で測定される吸収される流体の量について、0.7および1.4psiの閉じ込め圧力の下で別々の試料について定量される。0.7および1.4psiにおける測定されたPUP能力は、図xxおよびyyのそれぞれにおいて時間の関数として示される。2、4、8および16時間に選択されたPUP能力データは以下の表6において列挙される。
【表6】
Figure 0004480888
【0135】
PUP能力の比較は、混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物(試料MB−4)が、類似の試験条件の下の部分的に中和されたポリアクリレート吸収性ポリマー(対照試料)の能力に対して、16時間後、1.4psiの閉じ込め圧力においてPUP能力のほぼ60%の増加および0.7psiの閉じ込め圧力においてPUP能力のほぼ9%の増加を示すことを示唆する。
【0136】
(v)透過性測定
透過性の尺度および多孔性の指標は、1996年10月8日に発行された米国特許第5,562,646号(ゴールドマンら)において記載されるゲルベッドの食塩水流伝導度により与えられる。この方法は、上記試験方法の項目において検討されたように混合床イオン交換吸収性ポリマーシステムのために修正される。ほぼ0.9グラムの混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物(試料MB−4)が食塩水流伝導度(SFC)測定のために設計されたシリンダーに移され、シリンダーの基部を含むスクリーンの面積全体にわたって穏やかに広げられる。測定された食塩水流伝導度値は以下の表7において列挙される。
【表7】
Figure 0004480888
【0137】
食塩水流伝導度値の比較は、混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物(試料MB−4)の多孔性および透過性が、類似の試験条件下の部分的に中和されたポリアクリレート吸収性ポリマー(対照試料)のそれらよりも実質的に大きいことを例証する。
【図面の簡単な説明】
【図1】 図1は、吸収性ポリマーの圧力下性能(PUP)能力を測定するための装置の模式図を表す。
【図2】 図2は、図1において示されるピストン/シリンダーアセンブリの拡大断面図を表す。
【図3】 図3は、PUP能力が0.7psiの閉じ込め圧力の下で測定される本発明と先行技術の吸収性ポリマー組成物についてのPUP能力データをグラフとして描写する。
【図4】 図4は、PUP能力が1.4psiの閉じ込め圧力の下で測定される本発明と先行技術の吸収性ポリマー組成物についてのPUP能力データをグラフとして描写する。
【図5】 図5は、組成物のボールバースト強度(BBS)の測定のための吸収性ポリマー組成物試料を調製するための装置の模式図を表す。
【図6】 図6は、吸収性ポリマー組成物のボールバースト強度(BBS)を測定するための装置の模式図を表す。
符号の説明
210…錘
220…カバープレート
230…外部シリンダー
240…トレー
250…スクリーン
260…ポリマー層
270…内部シリンダー
280…低位定盤
290…プローブ
300…上方固定定盤
310…静止クロスヘッド
320…可動クロスヘッド
330…ロードセル
710…装置
712…流体容器
714…カバー
716…分析ばかり
718…ろうと
720…ピストン/シリンダーアセンブリ
722…漏斗カバー
724,731a…グラスチューブ
726,738…ストップコック
728,740…3方向弁
730,732,734,742,744,746…ガラスキャピラリーチューブ
731b…プラスチックチューブ
748,750,752…コネクター
754…シリンダー
756…ピストン
758…錘
759…スクリーン
760…ポリマー

Claims (3)

  1. アニオン交換吸収性ポリマーとカチオン交換吸収性ポリマーとを含んでなる吸収性ポリマー組成物であって、
    前記アニオン交換吸収性ポリマーは、中和されていない形態における弱塩基を含み、かつ、前記カチオン交換吸収性ポリマーは、中和されていない形態における弱酸基を含み、
    前記アニオン交換吸収性ポリマーは、1級、2級もしくは3級アミン、またはホスフィンを含む重合性モノマーから調製されたものであり、
    前記カチオン交換吸収性ポリマーは、オレフィン性不飽和カルボン酸および無水物およびそれらの混合物の形態の重合性モノマーから調製されたものであり、
    前記吸収性ポリマー組成物が、
    (i)4時間後少なくとも39g/gの、0.7psi(4.8kPa)の負荷を掛けられた状態での合成尿溶液についての圧力下性能(PUP)能力および(ii)少なくとも50×10 -7 cm 3 sec/gの食塩水流伝導度(SFC)値を有する、または、
    (i)4時間後少なくとも30g/gの、0.7psi(4.8kPa)の負荷を掛けられた状態での合成尿溶液についての圧力下性能(PUP)能力および(ii)少なくとも500×10 -7 cm 3 sec/gの食塩水流伝導度(SFC)値を有する、または、
    (i)8時間後少なくとも40g/gの、0.7psi(4.8kPa)の負荷を掛けられた状態での合成尿溶液についての圧力下性能(PUP)能力および(ii)少なくとも50×10 -7 cm 3 sec/gの食塩水流伝導度(SFC)値を有する、または、
    (i)16時間後少なくとも42g/gの、0.7psi(4.8kPa)の負荷を掛けられた状態での合成尿溶液についての圧力下性能(PUP)能力および(ii)少なくとも50×10 -7 cm 3 sec/gの食塩水流伝導度(SFC)値を有する、または、
    (i)4時間後少なくとも35g/gの、1.4psi(9.7kPa)の負荷を掛けられた状態での合成尿溶液についての圧力下性能(PUP)能力および(ii)少なくとも50×10 -7 cm 3 sec/gの食塩水流伝導度(SFC)値を有する、または、
    (i)4時間後少なくとも27g/gの、1.4psi(9.7kPa)の負荷を掛けられた状態での合成尿溶液についての圧力下性能(PUP)能力および(ii)少なくとも500×10 -7 cm 3 sec/gの食塩水流伝導度(SFC)値を有する、または、
    (i)8時間後少なくとも36g/gの、1.4psi(9.7kPa)の負荷を掛けられた状態での合成尿溶液についての圧力下性能(PUP)能力および(ii)少なくとも50×10 -7 cm 3 sec/gの食塩水流伝導度(SFC)値を有する、または、
    (i)16時間後少なくとも37g/gの、1.4psi(9.7kPa)の負荷を掛けられた状態での合成尿溶液についての圧力下性能(PUP)能力および(ii)少なくとも50×10 -7 cm 3 sec/gの食塩水流伝導度(SFC)値を有する、ことを特徴とする、吸収性ポリマー組成物
  2. 請求項1に記載の吸収性ポリマー組成物を含む少なくとも1つの領域を含む、水性体液のための吸収性部材
  3. 液体透過性トップシート、バックシートおよびトップシートとバックシートとのあいだに配置された吸収性コアを具備してなる吸収製品であって、前記吸収性コアが請求項2に記載の吸収性部材を含むことを特徴とする、吸収製品
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