JP4466380B2 - 硬質ポリウレタンフォーム形成用組成物及び硬質ポリウレタンフォームの製造方法 - Google Patents
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Description
近年、独立気泡型の硬質ポリウレタンフォームを得るための組成物の発泡処方として、環境破壊の原因物質を使用しない水発泡処方のものが採用されている(特許文献1〜2参照)。
(2)圧縮強度が低く、特に、注型時におけるフォーム形成用組成物の流れ方向に垂直な方向の圧縮強度がきわめて低い。
(3)長尺モールドを使用して大型のパネル等を製造する場合、当該パネル等の部位による物性(例えば圧縮強度)のバラツキが大きい。
(4)二液性のフォーム形成用組成物を構成するポリオール混合物(ポリイソシアネート以外の成分の混合物)は一般に粘度が高く、これをポリイソシアネートと混合する際に混合不良を起こし、均質なフォーム形成用組成物とすることができない。
(2)本発明の組成物によって形成される硬質ポリウレタンフォームは、低密度の独立気泡型の硬質ポリウレタンフォームでありながら、高い圧縮強度を有する。
(3)本発明の組成物によって得られる硬質ポリウレタンフォームからなる大型パネル等は、部位による物性(例えば圧縮強度)のバラツキが小さい。
(4)長鎖ポリオール(B1)、短鎖ジオール(B2)、発泡剤(C)、触媒(D)及び整泡剤(E)を含有するポリオール混合物は、粘度が低い(例えば2000mPa・s(25℃)以下)ので、ポリイソシアネート(A)と容易に混合されて、均質なフォーム形成用組成物(本発明の組成物)を得ることができる。
本発明の組成物によって形成される硬質ポリウレタンフォームは、独立気泡型のもの、具体的には、ASTM D2856に準拠して測定される独立気泡率が75%を超えるものである。
独立気泡率が75%以下の硬質ポリウレタンフォームによっては、所期の断熱性が得られない。また、本発明の目的とする寸法安定性等の向上は、独立気泡率が75%を超える硬質ポリウレタンフォームにおいて要請される。
このような独立気泡型の硬質ポリウレタンフォームは、整泡剤(E)の種類を適宜選択することにより形成すること(独立気泡率が75%を超えるよう調整すること)ができる。
本発明の組成物は、ポリイソシアネート(A)、長鎖ポリオール(B1)、短鎖ジオール(B2)、水からなる発泡剤(C)、触媒(D)及び整泡剤(E)を必須成分として含有する。
本発明の組成物を構成するポリイソシアネート(A)としては、特に限定されるものでなく、ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)、ジフェニルメタンジイソシアネート系多核縮合体(MDI系多核縮合体)、2,4−トリレンジイソシアネート(2,4−TDI)、2,6−トリレンジイソシアネート(2,6−TDI)、フェニレンジイソシアネートなどの芳香族ジイソシアネート類;テトラメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)などの脂肪族ジイソシアネート;イソホロンジイソシアネート、水素添加TDI、水素添加MDIなどの脂環族ジイソシアネートなどを挙げることができ、これらは単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
ポリイソシアネート(A)として使用するMDIには、4,4′−MDI,2,4′−MDI,2,2′−MDIの異性体が含まれ、MDIに対する4,4′−MDIの割合は50質量%以上であることが好ましい。
ポリイソシアネート成分の平均官能基数としては2.0〜3.0であることが好ましく、更に好ましくは2.2〜2.8とされる。
本発明の組成物を構成する長鎖ポリオール(B1)は、平均分子量が350〜3000のポリオールである。
長鎖ポリオール(B1)としては、上記の平均分子量の条件を具備するものであれば、特に限定されるものではなく、ウレタン原料として従来公知のポリオール、例えば、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリカーボネートポリオール、ポリオレフィンポリオール、動植物系ポリオール、ポリマーポリオール、ハロゲン含有ポリオール、リン含有ポリオール、フェノールベースポリオールなどを使用することができる。
ポリエーテルポリオールの製造に供される「2個以上の活性水素を有する化合物」としては、エチレングリコール、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリメチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラメチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、デカメチレングリコール、ネオペンチルグリコール、3−メチル−1,5ーペンタンジオール、ビスフェノールAなどの短鎖ジオール;グリセリン、ヘキサントリオール、トリメチロールプロパンなどの短鎖トリオール;ペンタエリスリトール(テトラメチロールメタン)、テトラメチロールシクロヘキサンなどの短鎖テトラオール;2,2,6,6−テトラキス(ヒドロキシルメチル)シクロヘキサノール、ソルビトール(グルシトール)、マンニトール、ズルシトール(ガラクチトール)、スークロースなど、5〜8個のOH基を有するポリオール類;ジエチレントリアミン、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、メタフェニレンジアミン、トリレンジアミン、キシリレンジアミン、ジフェニルメタンジアミン、アニリンなどの低分子ポリアミン;モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミンなどの低分子アミノアルコールなどを挙げることができ、これらは単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
また、付加される「環式エーテル」としては、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシド、テトラメチレンオキシドなどのアルキレンオキサイドを例示することができる。
ポリエステルポリオールの製造に供される「2個以上のヒドロキシル基を有する化合物」としては、前記短鎖ジオールおよび短鎖トリオールを挙げることができ、これらは単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
ポリエステルポリオールの製造に供される「2個以上のカルボキシル基を有する化合物」としては、アジピン酸、マロン酸、琥珀酸、酒石酸、ピメリン酸、セバシン酸、シュウ酸、フタル酸、テレフタル酸、イソフタル酸、無水フタル酸、アゼライン酸、トリメリット酸、クルタコン酸、α−ハイドロムコン酸、β−ハイドロムコン酸、α−ブチル−α−エチルグルタル酸、α,β−ジエチルサクシン酸、ヘミメリチン酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、4,4’−ビフェニルジカルボン酸、4,4’−ジフェニルエーテルジカルボン酸、4,4’−ジフェニルメタンジカルボン酸、4,4’−ジフェニルスルホンジカルボン酸、4,4’−ジフェニルイソプロピリデンジカルボン酸、1,2−ジフェノキシエタン−4’,4”−ジカルボン酸、アントラセンジカルボン酸、2,5−ピリジンジカルボン酸、ジフェニルケトンジカルボン酸などを挙げることができ、これらは単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
また、ラクトン(ε−カプロラクトン、メチルバレロラクトンなど)の開環重合により得られるラクトン系ポリエステルポリオールを使用してもよい。
長鎖ポリオール(B1)の平均官能基数としては2.0〜8.0であることが好ましく、更に好ましくは3.0〜6.0とされる。
本発明の組成物を構成する短鎖ジオール(B2)は、一般式(I):HO−R1 −OH(式中、R1 は炭素数2〜20のアルキレン基である)で示されるジオールである。
短鎖ジオール(B2)を含有させることにより、最終的に形成される硬質ポリウレタンフォームの樹脂骨格が強化することができ、当該硬質ポリウレタンフォームは、低密度でありながら、寸法安定性に優れ、高い圧縮強度を有するものとなる。
2個のOH基間を結ぶ分子構造中に、炭素原子及び水素原子以外の原子が存在する場合(例えば、ポリオキシアルキレングリコールなどの場合)には、形成されるフォームの低密度化を図ることができない。
アルキレン基の炭素数が20を超えるようなジオールによっては、形成されるフォームの樹脂骨格を強化することができず、寸法安定性及び圧縮強度の向上を図ることができない。
短鎖ジオール(B2)の有する側鎖の数としては1〜4とされ、好ましくは2〜3とされる。
さらに、側鎖の炭素数の合計が4〜7であることが特に好ましい。
側鎖を有する短鎖ジオール(B2)を使用することにより、側鎖を有さないものを使用する場合よりも、高温高湿環境下における寸法安定性に優れたフォームを形成することができる。
R11及びR12で示されるアルキル基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基など、炭素数1〜4のアルキル基であることが好ましい。
1,2−プロパンジオール、2−メチル−1,3−プロパンジオール、2−エチル−1,3−プロパンジオール、2−プロピル−1,3−プロパンジオール、2−ブチル−1,3−プロパンジオール、1,2−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、2−メチル−1,5−ペンタンジオール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、3−エチル−1,5−ペンタンジオール、3−プロピル−1,5−ペンタンジオール、1,5−ヘキサンジオール、2−メチル−1,6−ヘキサンジオール、2−エチル−1,6−ヘキサンジオール、2−プロピル−1,6−ヘキサンジオール、2−ブチル−1,6−ヘキサンジオール、2−メチル−1,8−オクタンジオール、5−エチル−1,9−ノナンジオール、5−プロピル−1,9−ノナンジオール、5−ブチル−1,9−ノナンジオールなど、側鎖を1個有する短鎖ジオール;
2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオール(ネオペンチルグリコール)、2,2−ジエチル−1,3−プロパンジオール、2,2−ジプロピル−1,3−プロパンジオール、2,2−ジブチル−1,3−プロパンジオール、2−メチル−2−エチル−1,3−プロパンジオール、2−メチル−2−プロピル−1,3−プロパンジオール、2−メチル−2−ブチル−1,3−プロパンジオール、2−エチル−2−プロピル−1,3−プロパンジオール、2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオール(3,3−ジメチロールヘプタン)、2−ブチル−2−プロピル−1,3−プロパンジオール、3,3−ジメチル−1,5−ペンタンジオール、3,3−ジエチル−1,5−ペンタンジオール、3,3−ジプロピル−1,5−ペンタンジオール、3,3−ジブチル−1,5−ペンタンジオール、3−メチル−3−エチル−1,5−ペンタンジオール、3−メチル−3−プロピル−1,5−ペンタンジオール、3−メチル−3−ブチル−1,5−ペンタンジオール、3−エチル−3−プロピル−1,5−ペンタンジオール、3−エチル−3−ブチル−1,5−ペンタンジオール、3−ブチル−3−プロピル−1,5−ペンタンジオール、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール、2,4−ヘプタンジオールなど、側鎖を2個有する短鎖ジオール;
2−メチル−2,4−ペンタンジオール、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオールなど、側鎖を3個有する短鎖ジオールを挙げることができる。
短鎖ジオール(B2)の割合が1質量%未満である場合には、得られる組成物によって形成されるフォームの樹脂骨格を強化することができず、寸法安定性及び圧縮強度の向上を図ることができない。
一方、この割合が20質量%を超える場合には、得られる組成物によって形成されるフォームの低密度化を十分に図ることができない。
本発明の組成物は、発泡剤として水を含有する水発泡処方の組成物である。
発泡剤を構成する水の含有量としては、長鎖ポリオール(B1)と短鎖ジオール(B2)との合計含有量100質量部に対して5〜10質量部であることが好ましく、更に好ましくは7〜9質量部とされる。
この含有量が過大である場合には、得られる組成物により形成されるフォームにおいて、寸法安定性や圧縮強度の低下を招く。一方、この含有量が過少である場合には、発泡が不十分となって、コストアップになるほか、低密度のフォームを形成することができない。
本発明の組成物に含有される触媒としては、トリエチレンジアミン(TEDA)、テトラメチルヘキサメチレンジアミン(TMHMDA)、ペンタメチルジエチレントリアミン(PMDETA)、ジメチルシクロヘキシルアミン(DMCHA)、ビスジメチルアミノエチルエーテル(BDMAEA)、N−メチルイミダゾール、トリメチルアミノエチルピペラジン、トリプロピルアミン、トリエチルアミン、N−メチルモルホリン、ジブチルチンジアセテート、ジブチルチンジラウレートなどのスズ化合物、アセチルアセトン金属塩などの金属錯化合物、反応型アミン触媒〔例えば、ジメチルエタノールアミン(DMEA)、N,N,N’−トリメチルアミノエチルエタノールアミン、N,N−ジメチルアミノエトキシエタノール〕に代表されるウレタン化触媒を挙げることができる。
本発明の組成物における触媒の含有量としては、長鎖ポリオール(B1)と短鎖ジオール(B2)との合計含有量100質量部に対して0.5〜7.0質量部であることが好ましく、更に好ましくは1.0〜3.0質量部とされる。
良好な気泡構造を有する硬質ポリウレタンフォームを形成する目的から、本発明の組成物には、整泡剤が含有されている。
かかる整泡剤としては、ポリウレタン工業において従来公知の整泡剤を挙げることができ、シリコーン系整泡剤および含フッ素化合物系整泡剤などを例示することができる。
本発明の組成物には、必要に応じて、例えば充填剤、安定剤、着色剤、難燃剤、酸化防止剤などが含有されていてもよい。
本発明の組成物は、ポリイソシアネート(A)からなる第1液と、長鎖ポリオール(B1)、短鎖ジオール(B2)、発泡剤(C)、触媒(D)及び整泡剤(E)を混合してなる第2液(ポリオール混合物)とにより構成される二液硬化性の組成物として使用される。この場合において、任意成分は、第1液および第2液の何れに含有させてもよい。
ここに、ポリオール混合物の粘度としては、2000mPa・s(25℃)以下であることが好ましく、更に好ましくは1800mPa・s(25℃)以下とされる。
本発明の製造方法は、本発明の組成物を使用して独立気泡率が75%を超える硬質ポリウレタンフォームを製造する方法である。
具体的な製造方法としては、特に限定されるものではなく、フォームを製造するための従来公知の方法を採用することができる。
ここに、製造方法の一例を示せば、第1液(ポリイソシアネート)と、第2液(長鎖ポリオール、短鎖ジオール、発泡剤、触媒、整泡剤及び任意成分を含むポリオール混合物)とを、公知の攪拌混合機により混合して、本発明の組成物(発泡性の混合物)を調製し、これをモールド内に注入して自由発泡させ、硬化成形する方法を挙げることができる。
本発明の組成物(製造方法)によって形成される硬質ポリウレタンフォームの独立気泡率としては、通常75%を超え、好ましくは85%以上とされる。
また、本発明の組成物によって形成される硬質ポリウレタンフォームの密度としては、30kg/m3 以下とされ、好ましくは26〜29kg/m3 とされる。
上記のような独立気泡率及び密度を有する硬質ポリウレタンフォームは、住宅用の断熱材等として好適である。
下記表1に示す配合処方に従ってポリオール混合物を調製し、各々の粘度(25℃)を測定した。結果を表1に示す。なお、表1における配合量の単位は「質量部」である。
得られたポリオール混合物の各々と、ポリイソシアネートとを、表1に示す質量配合比となるように、ラボミキサー(特殊機化工業(株)製)を用いて攪拌混合することにより、発泡性の混合物(本発明の組成物/比較用の組成物)を調製し、得られた混合物の各々について、反応時間を測定するとともに、当該混合物により形成された硬質ポリウレタンフォームの各々について、自由膨張密度(FRD)、独立気泡率、密度、寸法変化率(高温環境下及び高温高湿環境下)並びに圧縮強度を測定した。測定方法は下記(1)〜(7)のとおりである。結果を下記表1及び表2に示す。なお、比較例2及び比較例3に係る組成物により形成されたフォームについては、その密度が30kg/m3 を超えて低密度化を図ることができなかったため、寸法変化率及び圧縮強度の測定を行わなかった。以上の結果を下記表1及び表2に示す。
ラボミキサーにより攪拌混合されて得られた発泡性の混合物を300mm×300mm×300mmの内部寸法を有する天面開放型のモールドに注入し、発泡・硬化成形過程における反応時間(クリームタイム、ゲルタイム、ライズタイム、タックフリータイム)を測定した。
上記(1)により得られた硬質ポリウレタンフォームについて、ISO 845に準拠して自由膨張密度(FRD)を測定した。
ラボミキサーにより攪拌混合されて得られた発泡性の混合物を、幅=500mm、厚さ=60mm、深さ=500mmの内部寸法を有する天面開放型のモールドに上方から注入して、発泡・硬化させた。注型を開始してから10分間経過後に脱型し、500mm(幅方向)×60mm(厚み方向)×500mm(組成物の流れ方向=発泡方向)の寸法を有する成形品を得、当該成形品について、ASTM D2856に準拠して独立気泡率(%)を測定した。
上記(3)により得られた成形品について、JIS A9511に準拠して密度(kg/m3 )を測定した。
上記(3)により得られた成形品から切り出した試料〔100mm(幅方向)×60mm(厚み方向)×100mm(発泡方向)〕を、温度70℃の高温環境下に48時間放置し、放置前後の寸法(発泡方向・幅方向・厚み方向)からその変化率を測定した。
上記(3)により得られた成形品から切り出した試料〔100mm(幅方向)×60mm(厚み方向)×100mm(発泡方向)〕を、温度70℃、相対湿度95%の高温高湿環境下に48時間放置し、放置前後の寸法(発泡方向・幅方向・厚み方向)からその変化率を測定した。
上記(3)により得られた成形品から切り出した試料〔100mm(幅方向)×60mm(厚み方向)×100mm(発泡方向)〕について、JIS K 7220に準拠して、厚み方向における10%圧縮時の圧縮応力を測定した。
高圧発泡機(キヤノン(株)製)から吐出された発泡性の混合物を、900mm×1800mm×90mmの内部寸法を有するモールドに注入した。なお、注入操作としては、モールド底面のほぼ中央部に向けて当該混合物を注入し、そこを中心としてモールド底面の全域に当該混合物を流動(展開)させた。注型を開始してから10分間経過後に脱型することにより、硬質ポリウレタンフォームからなる大型パネルを得た。このようにして得られたパネルの全域(900mm×1800mm)にわたる9個所において、上記(7)と同様して厚み方向の圧縮応力を測定し、その平均値及びバラツキ(最大値−平均値/最小値−平均値)を測定した。
*2)3,3−DMH:2−エチル−2−ブチル−1,3−プロパンジオール(3,3−ジメチロールヘプタン)
*3)NPG:2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオール(ネオペンチルグリコール)
*4)2−MPD:2−メチル−2,4−ペンタンジオール
*5)1,4−BD:1,4−ブタンジオール
*6)EG:エチレングリコール
*7)DEG:ジエチレングリコール
*8)DPG:ジプロピレングリコール
*9)触媒:アミン系触媒「TOYOCAT−D60」(東ソー(株)製)
*10)整泡剤:硬質フォーム用のシリコーン整泡剤「SZ−1649」(日本ユニカー(株)製)
*11)ポリイソシアネート:4,4′−MDI(33質量%)と、2,4′−MDI及び2,2′−MDI(1質量%)と、MDI系多核縮合体(66質量%)との混合物〔NCO含量=31.0質量%,粘度(25℃)=180cps〕。
Claims (4)
- 独立気泡率が75%を超える硬質ポリウレタンフォームを形成するための組成物であって、
(A)ポリイソシアネート、
(B1)平均分子量が350〜3000である長鎖ポリオール、
(B2)下記一般式(II)で示される炭素数2〜20の短鎖ジオール、
(C)水からなる発泡剤、 (D)触媒、及び
(E)整泡剤
を含有し、
前記長鎖ポリオール(B1)及び前記短鎖ジオール(B2)の合計含有量に対する当該短鎖ジオール(B2)の割合が1〜20質量%である
硬質ポリウレタンフォーム形成用組成物。
- 短鎖ジオール(B2)が、2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオール、2−エチル−2−ブチル−1,3−プロパンジオール及び2−メチル−2,4−ペンタンジオールから選ばれた少なくとも1種である請求項1記載の硬質ポリウレタンフォーム形成用組成物。
- 短鎖ジオール(B2)が、2−エチル−2−ブチル−1,3−プロパンジオールである請求項1記載の硬質ポリウレタンフォーム形成用組成物。
- 請求項1乃至請求項3の何れかに記載の組成物を使用する硬質ポリウレタンフォームの製造方法。
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