JP4446371B2

JP4446371B2 - Polishing liquid composition

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Publication number: JP4446371B2
Application number: JP2002255411A
Authority: JP
Inventors: 博昭北山; 敏也萩原; 滋夫藤井
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 2002-08-30
Filing date: 2002-08-30
Publication date: 2010-04-07
Anticipated expiration: 2022-08-30
Also published as: JP2004091674A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、研磨液組成物に関する。更には、該研磨液組成物を用いた基板の製造方法及び被研磨基板のロールオフを低減する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ハードディスクは、高容量化を推進する技術に対しての要望が高まっている。高容量化への有力な手段の一つとして、研磨工程で発生するロールオフ（被研磨基板の端面だれ）を小さくし、より外周部まで記録できることが望まれている。このようなロールオフを低減した基板を製造するため、研磨パッドを硬くする、研磨荷重を小さくするといった機械的条件が検討されている。しかしながら、このような機械的研磨条件は効果があるもののいまだ充分とは言えない。また、研磨工程に使用する研磨液組成物によってロールオフを低減する観点から、水酸基を持つ有機酸に代表される特定の有機酸の使用（特開２００２−１２８５７号公報）、アルミニウム塩のゾル化生成物の使用（特開２００２−２０７３２号公報）、ポリアルキレンオキサイド化合物の使用（特開２００２−１６７５７５号公報）等が検討されているがロールオフを充分に低減しえるとは言い切れないのが現状である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、研磨で生じる基板のロールオフを低減し得る研磨液組成物、該研磨液組成物を用いた基板の製造方法並びに被研磨基板のロールオフを低減する方法を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
即ち、本発明の要旨は、
〔１〕研磨材と、水と、有機酸又はその塩とを含有してなり、剪断速度1500Ｓ^-1における２５℃での特定粘度が１．０〜２．０ｍＰａ・ｓである研磨液組成物、
〔２〕前記〔１〕記載の研磨液組成物を用いて、被研磨基板の研磨工程を有する基板の製造方法、並びに
〔３〕前記〔１〕記載の研磨液組成物を用いて研磨することにより被研磨基板のロールオフを低減する方法
に関する。
【０００５】
【発明の実施の形態】
本発明の研磨液組成物は、研磨材と、水と、有機酸又はその塩とを含有してなり、剪断速度1500Ｓ^-1における２５℃での特定粘度が１．０〜２．０ｍＰａ・ｓであるものであり、この研磨液組成物を用いることで、研磨速度を維持しつつ基板のロールオフを有意に低減することができ、外周部まで記録できる基板を生産できるという顕著な効果が発現される。詳細なことは不明ではあるが、研磨液組成物の高剪断時の粘度を低減することで、研磨液のパッド−被研磨物間への研磨液組成物の供給性と研磨クズの排出性が向上すると考えられる。このことにより被研磨物の内側の研磨量が増大して、内側と外側（端面部）の研磨速度差が相対的に小さくなり、結果としてロールオフが低減するものと推定される。
【０００６】
本発明においての特定粘度とは、剪断速度1500Ｓ^-1における２５℃での研磨液組成物の粘度をいい、具体的には、後述の条件にてReometric Scientific社製、Ares-100FRT-BATH-STD（商品名）を用いて測定する値をいう。
【０００７】
本発明の研磨液組成物は剪断速度1500Ｓ^-1における特定粘度が１．０〜２．０ｍＰａ・ｓであるが、研磨液組成物のパッド−被研磨基板間への供給量と研磨クズの除去性を向上させ、十分なロールオフ低減作用を得る観点及び研磨速度を維持する観点から、好ましくは１．３〜２．０ｍＰａ・ｓ、特に好ましくは１．５〜１．９ｍＰａ・ｓである。
【０００８】
本発明の研磨液組成物は、研磨材と、水と、有機酸又はその塩とを含有してなるものである。本発明に用いられる研磨材は、研磨用に一般に使用されている研磨材を使用することができる。該研磨材の例としては、金属；金属又は半金属の炭化物、窒化物、酸化物、ホウ化物；ダイヤモンド等が挙げられる。金属又は半金属元素は、周期律表（長周期型）の２Ａ、２Ｂ、３Ａ、３Ｂ、４Ａ、４Ｂ、５Ａ、６Ａ、７Ａ又は８族由来のものである。研磨材の具体例として、α−アルミナ粒子、中間アルミナ粒子、アルミナゾル、炭化ケイ素粒子、ダイヤモンド粒子、酸化マグネシウム粒子、酸化亜鉛粒子、酸化セリウム粒子、酸化ジルコニウム粒子、コロイダルシリカ粒子、ヒュームドシリカ粒子等が挙げられ、これらを１種以上使用することは、研磨速度を向上させる観点から好ましい。また、研磨特性の必要性に応じてこれらの２種以上混合して使用してもよい。研磨材用途別ではNi-Pメッキされたアルミニウム合金基板の粗研磨はα−アルミナ粒子、中間アルミナ粒子、アルミナゾル等のアルミナ粒子が好ましく、更にはα−アルミナ粒子と中間アルミナ粒子（なかでもθ−アルミナ）との組み合わせが研磨速度向上、表面欠陥防止及び表面粗さ低減から特に好ましい。また、Ni-Pメッキされたアルミニウム合金基板の仕上げ研磨はコロイダルシリカ粒子、ヒュームドシリカ粒子等のシリカ粒子が好ましい。ガラス材質の研磨には酸化セリウム粒子、アルミナ粒子が好ましい。半導体ウェハや半導体素子等の研磨では酸化セリウム粒子、アルミナ粒子、シリカ粒子が好ましい。
【０００９】
研磨材の一次粒子の平均粒径は、研磨速度を向上させる観点から、好ましくは0.01〜3 μm 、さらに好ましくは0.01〜0.8 μm 、特に好ましくは0.02〜0.5 μm である。さらに、一次粒子が凝集して二次粒子を形成している場合は、同様に研磨速度を向上させる観点及び被研磨物の表面粗さを低減させる観点から、その二次粒子の平均粒径は、好ましくは0.02〜3 μm 、さらに好ましくは0.05〜1.5 μm 、特に好ましくは0.1 〜1.2 μm である。研磨材の一次粒子の平均粒径は、走査型電子顕微鏡で観察（好適には3000〜30000 倍）又は透過型電子顕微鏡で観察（好適には10000 〜300000倍）して画像解析を行い、粒径を測定することにより求めることができる。また、二次粒子の平均粒径はレーザー光回折法を用いて体積平均粒径として測定することができる。
【００１０】
研磨材の比重は、分散性及び研磨装置への供給性や回収再利用性の観点から、その比重は２〜６であることが好ましく、２〜５であることがより好ましい。
【００１１】
研磨材の含有量は、経済性及び表面粗さを小さくし、効率よく研磨することができるようにする観点から、研磨液組成物中において好ましくは1 〜40重量％、より好ましくは2 〜30重量％、さらに好ましくは3 〜25重量％である。
【００１２】
本発明の研磨液組成物中の水は、媒体として使用されるものであり、その含有量は被研磨物を効率良く研磨する観点から、好ましくは55〜98.99 重量％、より好ましくは60〜97.5重量％、さらに好ましくは70〜96.8重量％である。
【００１３】
また、本発明の研磨液組成物は、有機酸又はその塩を含有する。
【００１４】
有機酸又はその塩としては、モノ又は多価カルボン酸、アミノカルボン酸、アミノ酸及びそれらの塩等が挙げられる。これらの化合物はその特性から化合物群（Ａ）と化合物群（Ｂ）に大別される。
【００１５】
化合物群（Ａ）に属する化合物は、単独で研磨速度を向上することも可能であるが、顕著な特徴としては化合物群（Ｂ）に代表される他の研磨速度向上剤と組み合わせた場合ロールオフを低減する作用を有する化合物である。化合物群（Ａ）の化合物としてはＯＨ基又はＳＨ基を含有する炭素数２〜２０のモノ又は多価カルボン酸、炭素数２〜３のジカルボン酸、炭素数１〜２０のモノカルボン酸及びそれらの塩より選ばれる１種以上の化合物である。ＯＨ基又はＳＨ基を含有するモノ又は多価カルボン酸の炭素数は水への溶解性の観点から２〜２０であり、２〜１０が好ましく、より好ましくは２〜８、さらに好ましくは２〜６である。例えば、ロールオフ低減の観点から、α―ヒドロキシカルボキシル化合物が好ましい。炭素数２〜３のジカルボン酸とは即ちシュウ酸とマロン酸を指す。モノカルボン酸の炭素数は、水への溶解性の観点から１〜２０であり、１〜１０が好ましく、より好ましくは１〜８、さらに好ましくは１〜５である。化合物群（Ａ）のうち、研磨速度の面からは、α−ヒドロキシカルボン酸又はその塩が好ましい。
【００１６】
ＯＨ基又はＳＨ基を有する炭素数２〜２０のモノ又は多価カルボン酸の具体例としては、グリコール酸、メルカプトコハク酸、チオグリコール酸、乳酸、β- ヒドロキシプロピオン酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、イソクエン酸、アロクエン酸、グルコン酸、グリオキシル酸、グリセリン酸、マンデル酸、トロパ酸、ベンジル酸、サリチル酸等が挙げられる。炭素数１〜２０のモノカルボン酸の具体例としては、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、イソ酪酸、吉草酸、イソ吉草酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、2-メチルヘキサン酸、オクタン酸、2-エチルヘキサン酸、ノナン酸、デカン酸、ラウリン酸等が挙げられる。これらの中で、酢酸、シュウ酸、マロン酸、グリコール酸、乳酸、リンゴ酸、酒石酸、グリオキシル酸、クエン酸及びグルコン酸が好ましく、さらに好ましくは、シュウ酸、マロン酸、グリコール酸、乳酸、リンゴ酸、酒石酸、グリオキシル酸、クエン酸及びグルコン酸であり、特に好ましくはクエン酸、リンゴ酸、酒石酸であり、最も好ましくはクエン酸である。
【００１７】
これらの化合物群（Ａ）の塩としては、特に限定はなく、具体的には、金属、アンモニウム、アルキルアンモニウム、有機アミン等との塩が挙げられる。金属の具体例としては、周期律表（長周期型）１Ａ、１Ｂ、２Ａ、２Ｂ、３Ａ、３Ｂ、４Ａ、６Ａ、７Ａ又は８族に属する金属が挙げられる。これらの金属の中でも、目詰まり低減の観点から１Ａ、３Ａ、３Ｂ、７Ａ又は８族に属する金属が好ましく、１Ａ、３Ａ又は３Ｂ族に属する金属が更に好ましく、１Ａ族に属するナトリウム、カリウムが最も好ましい。
【００１８】
アルキルアンモニウムの具体例としては、テトラメチルアンモニウム、テトラエチルアンモニウム、テトラブチルアンモニウム等が挙げられる。
【００１９】
有機アミン等の具体例としては、ジメチルアミン、トリメチルアミン、アルカノールアミン等が挙げられる。
【００２０】
これらの塩の中では、アンモニウム塩、ナトリウム塩及びカリウム塩が特に好ましい。
【００２１】
化合物群（Ａ）は単独で用いても良いし、２種以上を混合して用いても良い。
【００２２】
本発明に用いる化合物群（Ｂ）は、特に研磨速度向上の作用に優れる化合物である。化合物群（Ｂ）としては炭素数４以上のＯＨ基又はＳＨ基を有しない多価カルボン酸、アミノカルボン酸、アミノ酸及びそれらの塩等が挙げられる。
【００２３】
研磨速度向上の観点からは炭素数４以上のＯＨ基又はＳＨ基を有しない多価カルボン酸中でも炭素数４〜２０が好ましく、さらに水溶性の観点を加味すると炭素数４〜１０が好ましい。また、そのカルボン酸価数は２〜１０、好ましくは２〜６、特に好ましくは２〜４である。また、同様の観点から、アミノカルボン酸としては、１分子中のアミノ基の数は１〜６が好ましく、更に１〜４が好ましい。そのカルボン酸基の数としては１〜１２、更には２〜８が好ましい。また、炭素数としては１〜３０が好ましく、更には１〜２０が好ましい。同様の観点からアミノ酸の炭素数としては２〜２０が好ましく、更に２〜１０が好ましい。
【００２４】
化合物群（Ｂ）の具体例としては、コハク酸、マレイン酸、フマル酸、グルタル酸、シトラコン酸、イタコン酸、トリカルバル酸、アジピン酸、プロパン−１，１，２，３−テトラカルボン酸、ブタン−１，２，３，４−テトラカルボン酸、ジグリコール酸、ニトロトリ酢酸、エチレンジアミンテトラ酢酸（ＥＤＴＡ）、ジエチレントリアミンペンタ酢酸（ＤＴＰＡ）、ヒドロオキシエチルエチレンジアミンテトラ酢酸（ＨＥＤＴＡ）、トリエチレンテトラミンヘキサ酢酸（ＴＴＨＡ）、ジカルボキシメチルグルタミン酸（ＧＬＤＡ）、グリシン、アラニン等が挙げられる。
これらの中でもコハク酸、マレイン酸、フマル酸、グルタル酸、シトラコン酸、イタコン酸、トリカルバル酸、アジピン酸、ジグリコール酸、ニトロトリ酢酸、エチレンジアミンテトラ酢酸、ジエチレントリアミンペンタ酢酸が好ましく、さらにコハク酸、マレイン酸、フマル酸、シトラコン酸、イタコン酸、トリカルバル酸、ジグリコール酸、エチレンジアミンテトラ酢酸、ジエチレントリアミンペンタ酢酸がより好ましい。
【００２５】
これら化合物群（Ｂ）の塩としては、前記化合物群（Ａ）と同様である。
化合物群（Ｂ）は単独で用いても良いし、２種以上を混合して用いても良い。
更には化合物群（Ａ）と化合物群（Ｂ）を組み合わせることが研磨性能のバランスの上で特に好ましい。
【００２６】
また、本発明中の有機酸又はその塩の含有量は、機能を発現させる観点及び経済性の観点から、好ましくは研磨液組成物中０．０１〜１０重量％、より好ましくは０．０２〜７重量％、さらに好ましくは０．０３〜５重量％である。
【００２７】
また、本発明の研磨液組成物は、ロールオフを低減するという観点から減粘剤を含有することが好ましい。減粘剤の具体例の１つとしてリン酸系化合物が挙げられる。より具体的には、直鎖、又は環状の無機リン酸類、有機ホスホン酸類又はその塩、リン酸モノエステル類、リン酸ジエステル類及びそれらの塩等が挙げられる。直鎖、又は、環状の無機リン酸類としてはリン酸、ポリリン酸、メタリン酸、ピロリン酸等が、有機ホスホン酸類としてはアミノトリ（メチレンホスホン酸）「ディクエスト2000（ソルシアジャパン製）」、１−ヒドロキシエチリデン−１、１−ジホスホン酸「ディクエスト2010（ソルシアジャパン製）」、トリカルボキシルブタンホスホン酸「ディクエスト7000（ソルシアジャパン製）」等が、リン酸モノエステル類としてはラウリルリン酸モノエステル、ステアリルリン酸モノエステル塩、ポリオキシエチレンモノラウリルエーテルリン酸モノエステル、ポリオキシエチレンモノミリスチルエーテルリン酸モノエステル等が、リン酸ジエステル類としてはジラウリルリン酸ジエステル、ビス（ポリオキシエチレンモノラウリルエーテル）等が挙げられる。これらのうち、工業的入手性、経済性、取り扱いの面で無機リン酸系化合物が好ましく、特に好ましくは無機縮合型リン酸系化合物である。他の減粘剤としてはポリオキシエチレン基を持つ親水性化合物、例えば、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、ポリエチレンオキサイドポリプロピレンオキサイドポリマー等が挙げられる。
【００２８】
研磨液組成物中における減粘剤の含有量は、粘度低減（ロールオフ低減）の観点、研磨性能の観点から、研磨液組成物中0.001 重量％以上が好ましく、また、経済的な観点、被研磨物の面質の観点から、5 重量％以下が好ましい。より好ましくは0.001 〜3 重量％、さらに好ましくは0.003 〜1.5 重量％、もっとも好ましくは0.005 〜1.0 重量％である。
【００２９】
また、本発明の研磨液組成物には、目的に応じて他の成分を配合することができる。他の成分としては、無機酸及びその塩、酸化剤、防錆剤、塩基性物質等が挙げられる。無機酸及びその塩、並びに酸化剤の具体例としては、特開昭62-25187号公報2 頁右上欄3 〜11行目、特開昭63-251163 号公報２頁左下欄７行〜14行、特開平1-205973号公報3 頁左上欄11行〜右上欄2 行、特開平3-115383号公報2 頁右下欄16行〜3 頁左上欄11行、特開平4-275387号公報2 頁右欄27行〜3 頁左欄12行等に記載されているものが挙げられる。これらの成分は単独で用いても良いし、２種以上を混合して用いても良い。また、その含有量は、それぞれの機能を発現させる観点及び経済性の観点から、好ましくは研磨液組成物中０．０５〜２０重量％、より好ましくは０．０５〜１０重量％、さらに好ましくは０．０５〜５重量％である。
【００３０】
さらに他の成分として必要に応じて殺菌剤や抗菌剤等を配合することができる。これらの殺菌剤、抗菌剤の含有量は、機能を発現する観点、研磨性能への影響、経済面の観点から研磨液組成物中0.0001〜0.1 重量％、より好ましくは0.001 〜0.05重量％更に好ましくは0.002 〜0.02重量％である。
【００３１】
尚、前記研磨液組成物中の各成分の濃度は、研磨する際の好ましい濃度であるが、該組成物の製造時の濃度であっても良い。通常、研磨液組成物は濃縮液として製造され、これを使用時に希釈して用いる場合が多い。
【００３２】
また、研磨液組成物は目的の添加物を任意の方法で添加、混合し製造することができる。
【００３３】
研磨液組成物のｐＨは、被研磨物の種類や要求品質等に応じて適宜決定することが好ましい。例えば、研磨液組成物のｐＨは、被研磨物の洗浄性及び加工機械の腐食防止性、作業者の安全性の観点から、2 〜12が好ましい。また被研磨物がNi-Pメッキされたアルミニウム合金基板等の金属を主対象とした精密部品用基板である場合、研磨速度の向上と表面品質の向上、パッド目詰まり防止の観点から、ｐＨは２〜１０が好ましく、２〜９がより好ましく、更に２〜７が好ましく、特に好ましくは２〜５である。さらに、半導体ウェハや半導体素子等の研磨、特にシリコン基板、ポリシリコン膜、SiO ₂膜等の研磨に用いる場合は、研磨速度の向上と表面品質の向上の観点から、7 〜12が好ましく、8 〜11がより好ましく、9 〜11が特に好ましい。該ｐＨは、必要により、硝酸、硫酸等の無機酸、オキシカルボン酸、多価カルボン酸やアミノカルボン酸、アミノ酸等の有機酸、及びその金属塩やアンモニウム塩、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アミン等の塩基性物質を適宜、所望量で配合することで調整することができる。
【００３４】
本発明の基板の製造方法は、前記研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を有している。
本発明の対象である被研磨基板に代表される被研磨物の材質は、例えば、シリコン、アルミニウム、ニッケル、タングステン、銅、タンタル、チタン等の金属又は半金属、及びこれらの金属を主成分とした合金、ガラス、ガラス状カーボン、アモルファスカーボン等のガラス状物質、アルミナ、二酸化ケイ素、窒化ケイ素、窒化タンタル、窒化チタン等のセラミック材料、ポリイミド樹脂等の樹脂等が挙げられる。これらの中では、アルミニウム、ニッケル、タングステン、銅等の金属及びこれらの金属を主成分とする合金が被研磨物であるか、又はそれらの金属を含んだ半導体素子等の半導体基板が被研磨物であることが好ましい。特に、Ni-Pメッキされたアルミニウム合金からなる基板を研磨する際に本発明の研磨液組成物を用いた場合、ロールオフを特に低減できるので好ましい。従って、本発明は、前記基板のロールオフの低減方法に関する。
【００３５】
これらの被研磨物の形状には特に制限がなく、例えば、ディスク状、プレート状、スラブ状、プリズム状等の平面部を有する形状や、レンズ等の曲面部を有する形状が本発明の研磨液組成物を用いた研磨の対象となる。その中でも、ディスク状の被研磨物の研磨に特に優れている。
【００３６】
本発明の研磨液組成物は、精密部品用基板の研磨に好適に用いられる。例えば、磁気ディスク、光ディスク、光磁気ディスク等の磁気記録媒体の基板、フォトマスク基板、液晶用ガラス、光学レンズ、光学ミラー、光学プリズム、半導体基板等の研磨に適している。半導体基板の研磨は、シリコンウェハ（ベアウェハ）のポリッシング工程、埋め込み素子分離膜の形成工程、層間絶縁膜の平坦化工程、埋め込み金属配線の形成工程、埋め込みキャパシタ形成工程等において行われる研磨がある。本発明のロールオフ低減組成物は、特に磁気ディスク基板の研磨に適している。
【００３７】
本発明の研磨液組成物を用いた被研磨基板のロールオフ低減方法において、上記に挙げた被研磨基板を本発明の研磨液組成物を用いて研磨することにより、被研磨基板のロールオフを顕著に低減できる。例えば、不織布状の有機高分子系の研磨布等を貼り付けた研磨盤で基板を挟み込み、本発明の研磨液組成物を研磨面に供給し、圧力を加えながら研磨盤や基板を動かすことにより、ロールオフを低減した基板を製造することができる。
【００３８】
本発明において被研磨基板に発生したロールオフは例えば触針式、光学式等の形状測定装置を用いて端面部分の形状を測定し、そのプロファイルより端面部分がディスク中央部に比較してどれくらい多く削れているかを数値化することにより評価することが可能である。
【００３９】
数値化の方法は図１に示すようにディスク中心からある距離離れたＡ点とＢ点とＣ点と言った測定曲線（被研磨基板の端面部分の形状を意味する）上の３点をとり、Ａ点とＣ点を結んだ直線をベースラインとし、Ｂ点とベースラインとの距離（Ｄ）を言うものである。ロールオフが良いとはＤ値がより０に近い値であることを意味する。ロールオフ値はＤを研磨前後のディスクの厚さの変化量の１／２で除した値を言う。
【００４０】
本発明の研磨液組成物は、ポリッシング工程において特に効果があるが、これ以外の研磨工程、例えば、ラッピング工程等にも同様に適用することができる。
【００４１】
【実施例】
実施例１〜１１及び比較例１〜３（但し、実施例６、７、１１は参考例である）
〔研磨液組成物配合方法〕
研磨材〔一次粒径の平均粒径０．２３μｍ、二次粒子の平均粒径０．６５μｍのα−アルミナ（純度約９９．９％）１６重量部、中間アルミナ（θ−アルミナ、平均粒径０．２２μｍ、純度約９９．９％）４重量部〕、他の添加物として実施例、比較例に用いた添加剤を表１に示す所定量、イオン交換水残部とを混合・攪拌して研磨液組成物１００重量部を得た。
【００４２】
〔特定粘度の測定〕
得られた研磨液組成物の特定粘度を下記の研磨と同様にイオン交換水で３倍希釈（vol/vol ）し、以下の方法に基づいて測定した。
【００４３】
〔特定粘度測定法〕
試験液の特定粘度を以下の条件で測定する。

【００４４】
〔研磨速度及びロールオフの測定〕
得られた研磨液組成物をイオン交換水で３倍希釈（vol/vol ）し、ランク・テーラーホブソン社製のタリーステップ（触針先端サイズ：25μm ×25μm 、ハイパスフィルター：80μm 、測定長さ：0.64mm）によって測定した中心線平均粗さRaが0.2 μm 、厚さ1.27 mm 、直径3.5 インチ（95.0mm) のNi-Pメッキされたアルミニウム合金からなる基板の表面を両面加工機により、以下の両面加工機の設定条件でポリッシングし、磁気記録媒体用基板として用いられるNi-Pメッキされたアルミニウム合金基板の研磨物を得た。
両面加工機の設定条件を下記に示す。
【００４５】
＜両面加工機の設定条件＞
両面加工機：スピードファーム（株）製、9B型両面加工機
加工圧力：9.8kPa
研磨パッド：フジボウ（株）製、Ｈ９９００（商品名）
定盤回転数：30rpm
研磨液組成物希釈品供給流量：125ml/min
研磨時間：3.5min
投入した基板の枚数：10枚
【００４６】
〔研磨速度〕
研磨前後の各基板の重さを計り（Sartorius 社製、商品名：BP-210S ）を用いて測定し、各基板の重量変化を求め、１０枚の平均値を減少量とし、それを研磨時間で割った値を重量減少速度とした。重量の減少速度を下記の式に導入し、研磨速度（μm/min ）に変換した。比較例の研磨速度を基準値１として各実施例の研磨速度の相対値（相対速度）を求めた。
【００４７】

【００４８】
〔ロールオフ〕
Zygo社製、Maxim 3D5700（商品名）を用いて以下の条件で測定した。
レンズ：Fizeau ×1
解析ソフト：Zygo Metro Pro
【００４９】
上記の装置を用いて、ディスク中心から41.5mmから47.0mmまでのディスク端部の形状を測定し、Ａ、Ｂ及びＣ点の位置をディスク中心からそれぞれ41.5mm、47mm及び43mmにとり、解析ソフトを用いて前記測定方法により、Ｄを求めた。この求められたＤを研磨前後のディスク研磨量の１／２で除した値をロールオフ値とした。表１に研磨液組成物の特定粘度と比較例１の研磨速度とロールオフ値を基準値１としたときのそれぞれの相対値を示す。
【００５０】
【表１】

【００５１】
表１の結果より、特定粘度がいずれも１．０〜２．０ｍＰａ・ｓの範囲の実施例１〜１１の研磨液組成物は、いずれも比較例１〜３に比べロールオフ値が低いことがわかる。
【００５２】
【発明の効果】
本発明の研磨液組成物を精密部品用基板等の研磨に用いることにより、該基板のロールオフを著しく低減させる効果が奏される。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、測定曲線とロールオフとの関係を示す図である。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a polishing liquid composition. Furthermore, it is related with the manufacturing method of the board | substrate using this polishing liquid composition, and the method of reducing the roll-off of a to-be-polished substrate.
[0002]
[Prior art]
Hard disks are increasingly demanded for technologies that promote higher capacity. As one of the effective means for increasing the capacity, it is desired that the roll-off (the edge of the substrate to be polished) generated in the polishing process can be reduced and the recording can be performed to the outer periphery. In order to manufacture such a substrate with reduced roll-off, mechanical conditions such as hardening the polishing pad and reducing the polishing load have been studied. However, although such mechanical polishing conditions are effective, they are still not sufficient. Further, from the viewpoint of reducing roll-off by the polishing composition used in the polishing process, the use of a specific organic acid typified by an organic acid having a hydroxyl group (Japanese Patent Laid-Open No. 2002-12857), solation of an aluminum salt The use of products (Japanese Patent Laid-Open No. 2002-20732), the use of polyalkylene oxide compounds (Japanese Patent Laid-Open No. 2002-167575) and the like have been studied, but it cannot be said that roll-off can be sufficiently reduced. Is the current situation.
[0003]
[Problems to be solved by the invention]
An object of the present invention is to provide a polishing liquid composition capable of reducing roll-off of a substrate caused by polishing, a method for producing a substrate using the polishing liquid composition, and a method for reducing roll-off of a substrate to be polished. To do.
[0004]
[Means for Solving the Problems]
That is, the gist of the present invention is as follows.
[1] A polishing composition comprising an abrasive, water, an organic acid or a salt thereof, and having a specific viscosity at 25 ° C. at a shear rate of 1500 S ⁻¹ of 1.0 to 2.0 mPa · s. ,
[2] Using the polishing liquid composition according to [1], a method for producing a substrate having a polishing process for a substrate to be polished, and [3] polishing with the polishing liquid composition according to [1]. Relates to a method for reducing roll-off of a substrate to be polished.
[0005]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The polishing composition of the present invention contains an abrasive, water, and an organic acid or a salt thereof, and has a specific viscosity of 1.0 to 2.0 mPa · s at 25 ° C. at a shear rate of 1500 S ⁻¹ . By using this polishing composition, it is possible to significantly reduce the roll-off of the substrate while maintaining the polishing rate, and to produce a remarkable effect that it is possible to produce a substrate that can record to the outer periphery. Is done. Although details are unknown, by reducing the viscosity at the time of high shear of the polishing liquid composition, the supply of the polishing liquid composition between the pad and the object to be polished and the discharge of polishing debris are improved. It is thought to improve. As a result, the amount of polishing inside the object to be polished increases, and the difference in polishing rate between the inside and the outside (end face portion) becomes relatively small. As a result, it is estimated that roll-off is reduced.
[0006]
The specific viscosity in the present invention refers to the viscosity of the polishing composition at 25 ° C. at a shear rate of 1500 S ⁻¹ , and specifically, Ares-100FRT-BATH-STD manufactured by Reometric Scientific under the conditions described below. A value measured using (trade name).
[0007]
The polishing liquid composition of the present invention has a specific viscosity of 1.0 to 2.0 mPa · s at a shear rate of 1500 S ⁻¹ , but the supply amount of the polishing liquid composition from the pad to the substrate to be polished and removal of polishing debris From the viewpoint of improving the properties and obtaining a sufficient roll-off reducing action and maintaining the polishing rate, it is preferably 1.3 to 2.0 mPa · s, particularly preferably 1.5 to 1.9 mPa · s.
[0008]
The polishing composition of the present invention comprises an abrasive, water, and an organic acid or salt thereof. As the abrasive used in the present invention, an abrasive generally used for polishing can be used. Examples of the abrasive include metals; metal or metalloid carbides, nitrides, oxides, borides; diamond and the like. The metal or metalloid element is derived from Group 2A, 2B, 3A, 3B, 4A, 4B, 5A, 6A, 7A or Group 8 of the periodic table (long period type). Specific examples of abrasives include α-alumina particles, intermediate alumina particles, alumina sol, silicon carbide particles, diamond particles, magnesium oxide particles, zinc oxide particles, cerium oxide particles, zirconium oxide particles, colloidal silica particles, fumed silica particles, etc. The use of one or more of these is preferable from the viewpoint of improving the polishing rate. Moreover, you may mix and use these 2 or more types according to the necessity of a grinding | polishing characteristic. According to the abrasive application, the rough polishing of the Ni-P plated aluminum alloy substrate is preferably alumina particles such as α-alumina particles, intermediate alumina particles, alumina sol, and more preferably α-alumina particles and intermediate alumina particles (especially θ- The combination with (alumina) is particularly preferable from the viewpoint of improving the polishing rate, preventing surface defects and reducing the surface roughness. In addition, the finish polishing of the Ni-P plated aluminum alloy substrate is preferably performed using silica particles such as colloidal silica particles and fumed silica particles. For polishing a glass material, cerium oxide particles and alumina particles are preferred. For polishing semiconductor wafers and semiconductor elements, cerium oxide particles, alumina particles, and silica particles are preferable.
[0009]
The average particle size of the primary particles of the abrasive is preferably 0.01 to 3 μm, more preferably 0.01 to 0.8 μm, and particularly preferably 0.02 to 0.5 μm from the viewpoint of improving the polishing rate. Furthermore, when primary particles are aggregated to form secondary particles, the average particle size of the secondary particles is similarly from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing the surface roughness of the object to be polished. , Preferably 0.02 to 3 μm, more preferably 0.05 to 1.5 μm, and particularly preferably 0.1 to 1.2 μm. The average particle size of the primary particles of the abrasive is observed with a scanning electron microscope (preferably 3000 to 30000 times) or observed with a transmission electron microscope (preferably 10000 to 300000 times), and image analysis is performed. It can be determined by measuring the diameter. The average particle size of the secondary particles can be measured as a volume average particle size using a laser beam diffraction method.
[0010]
The specific gravity of the abrasive is preferably 2 to 6 and more preferably 2 to 5 from the viewpoints of dispersibility, supply to a polishing apparatus, and recovery and reusability.
[0011]
The content of the abrasive is preferably 1 to 40% by weight, more preferably 2 to 30% in the polishing composition from the viewpoint of reducing the cost and surface roughness and enabling efficient polishing. % By weight, more preferably 3 to 25% by weight.
[0012]
The water in the polishing composition of the present invention is used as a medium, and the content thereof is preferably 55 to 98.99% by weight, more preferably 60 to 97.5, from the viewpoint of efficiently polishing an object to be polished. % By weight, more preferably 70-96.8% by weight.
[0013]
Moreover, the polishing composition of the present invention contains an organic acid or a salt thereof.
[0014]
Examples of organic acids or salts thereof include mono- or polyvalent carboxylic acids, aminocarboxylic acids, amino acids, and salts thereof. These compounds are roughly classified into a compound group (A) and a compound group (B) based on their characteristics.
[0015]
The compounds belonging to the compound group (A) can improve the polishing rate independently, but as a remarkable feature, roll off when combined with other polishing rate improvers represented by the compound group (B). It is a compound which has the effect | action which reduces this. The compounds of the compound group (A) include mono- or polyvalent carboxylic acids having 2 to 20 carbon atoms, dicarboxylic acids having 2 to 3 carbon atoms, monocarboxylic acids having 1 to 20 carbon atoms, and OH groups or SH groups. It is 1 or more types of compounds chosen from these salts. Carbon number of mono- or polyvalent carboxylic acid containing OH group or SH group is 2 to 20 from the viewpoint of solubility in water, preferably 2 to 10, more preferably 2 to 8, still more preferably 2 to 2. 6. For example, from the viewpoint of reducing roll-off, α-hydroxycarboxyl compounds are preferable. C2-C3 dicarboxylic acid means oxalic acid and malonic acid. Carbon number of monocarboxylic acid is 1-20 from a soluble viewpoint to water, 1-10 are preferable, More preferably, it is 1-8, More preferably, it is 1-5. Of the compound group (A), α-hydroxycarboxylic acid or a salt thereof is preferable from the viewpoint of polishing rate.
[0016]
Specific examples of the mono- or polyvalent carboxylic acid having 2 to 20 carbon atoms having an OH group or SH group include glycolic acid, mercaptosuccinic acid, thioglycolic acid, lactic acid, β-hydroxypropionic acid, malic acid, tartaric acid, citric acid Examples include acids, isocitric acid, allocic acid, gluconic acid, glyoxylic acid, glyceric acid, mandelic acid, tropic acid, benzylic acid, salicylic acid and the like. Specific examples of the monocarboxylic acid having 1 to 20 carbon atoms include formic acid, acetic acid, propionic acid, butyric acid, isobutyric acid, valeric acid, isovaleric acid, hexanoic acid, heptanoic acid, 2-methylhexanoic acid, octanoic acid, 2 -Ethylhexanoic acid, nonanoic acid, decanoic acid, lauric acid and the like. Among these, acetic acid, oxalic acid, malonic acid, glycolic acid, lactic acid, malic acid, tartaric acid, glyoxylic acid, citric acid and gluconic acid are preferable, and oxalic acid, malonic acid, glycolic acid, lactic acid, apple are more preferable. Acid, tartaric acid, glyoxylic acid, citric acid and gluconic acid, particularly preferred are citric acid, malic acid and tartaric acid, and most preferred is citric acid.
[0017]
There are no particular limitations on the salt of these compound groups (A), and specific examples include salts with metals, ammonium, alkylammonium, organic amines, and the like. Specific examples of the metal include metals belonging to the periodic table (long-period type) 1A, 1B, 2A, 2B, 3A, 3B, 4A, 6A, 7A, or Group 8. Among these metals, metals belonging to Group 1A, 3A, 3B, 7A or 8 are preferred from the viewpoint of reducing clogging, metals belonging to Group 1A, 3A or 3B are more preferred, and sodium and potassium belonging to Group 1A are the most. preferable.
[0018]
Specific examples of alkylammonium include tetramethylammonium, tetraethylammonium, tetrabutylammonium and the like.
[0019]
Specific examples of the organic amine include dimethylamine, trimethylamine, alkanolamine and the like.
[0020]
Among these salts, ammonium salt, sodium salt and potassium salt are particularly preferable.
[0021]
A compound group (A) may be used independently and may be used in mixture of 2 or more types.
[0022]
The compound group (B) used in the present invention is a compound that is particularly excellent in the action of improving the polishing rate. Examples of the compound group (B) include polyvalent carboxylic acids, aminocarboxylic acids, amino acids and salts thereof having no OH group or SH group having 4 or more carbon atoms.
[0023]
From the viewpoint of improving the polishing rate, among polyvalent carboxylic acids having no OH group or SH group having 4 or more carbon atoms, 4 to 20 carbon atoms are preferable, and 4 to 10 carbon atoms are preferable from the viewpoint of water solubility. Moreover, the carboxylic acid valence is 2-10, Preferably it is 2-6, Most preferably, it is 2-4. From the same viewpoint, the aminocarboxylic acid preferably has 1 to 6 amino groups and more preferably 1 to 4 amino groups in one molecule. The number of carboxylic acid groups is preferably 1 to 12, and more preferably 2 to 8. Moreover, as carbon number, 1-30 are preferable, Furthermore, 1-20 are preferable. From the same viewpoint, the number of carbon atoms of the amino acid is preferably 2-20, and more preferably 2-10.
[0024]
Specific examples of the compound group (B) include succinic acid, maleic acid, fumaric acid, glutaric acid, citraconic acid, itaconic acid, tricarbaric acid, adipic acid, propane-1,1,2,3-tetracarboxylic acid, butane. -1,2,3,4-tetracarboxylic acid, diglycolic acid, nitrotriacetic acid, ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA), diethylenetriaminepentaacetic acid (DTPA), hydroxyethylethylenediaminetetraacetic acid (HEDTA), triethylenetetraminehexaacetic acid ( TTHA), dicarboxymethyl glutamic acid (GLDA), glycine, alanine and the like.
Of these, succinic acid, maleic acid, fumaric acid, glutaric acid, citraconic acid, itaconic acid, tricarbaric acid, adipic acid, diglycolic acid, nitrotriacetic acid, ethylenediaminetetraacetic acid, and diethylenetriaminepentaacetic acid are preferred, and succinic acid and maleic acid are also preferred. Fumaric acid, citraconic acid, itaconic acid, tricarbaric acid, diglycolic acid, ethylenediaminetetraacetic acid, and diethylenetriaminepentaacetic acid are more preferable.
[0025]
The salt of these compound groups (B) is the same as that of the compound group (A).
A compound group (B) may be used independently and may be used in mixture of 2 or more types.
Furthermore, it is particularly preferable to combine the compound group (A) and the compound group (B) in terms of the balance of polishing performance.
[0026]
In addition, the content of the organic acid or a salt thereof in the present invention is preferably 0.01 to 10% by weight, more preferably 0.02 to 10% by weight in the polishing composition from the viewpoint of expressing the function and the economical aspect. It is 7% by weight, more preferably 0.03 to 5% by weight.
[0027]
Moreover, it is preferable that the polishing liquid composition of this invention contains a viscosity reducing agent from a viewpoint of reducing roll-off. One specific example of the viscosity reducer is a phosphate compound. More specifically, linear or cyclic inorganic phosphoric acids, organic phosphonic acids or salts thereof, phosphoric monoesters, phosphoric diesters and salts thereof, and the like can be mentioned. Examples of linear or cyclic inorganic phosphoric acids include phosphoric acid, polyphosphoric acid, metaphosphoric acid, pyrophosphoric acid, etc., and examples of organic phosphonic acids include aminotri (methylene phosphonic acid) “Diquest 2000 (manufactured by Solcia Japan)”, 1- Hydroxyethylidene-1, 1-diphosphonic acid “Diquest 2010 (manufactured by Solcia Japan)”, tricarboxylbutanephosphonic acid “Diquest 7000 (manufactured by Solcia Japan)” and the like are lauryl phosphoric acid monoesters as phosphoric acid monoesters , Stearyl phosphoric acid monoester salt, polyoxyethylene monolauryl ether phosphoric acid monoester, polyoxyethylene monomyristyl ether phosphoric acid monoester, and the like as phosphoric acid diesters, dilauryl phosphoric acid diester, bis (polyoxyethylene monolauryl ether) ) Etc. It is below. Of these, inorganic phosphate compounds are preferred in view of industrial availability, economy, and handling, and inorganic condensed phosphate compounds are particularly preferred. Examples of other thickening agents include hydrophilic compounds having a polyoxyethylene group, such as polyethylene glycol (PEG) and polyethylene oxide polypropylene oxide polymers.
[0028]
The content of the viscosity reducing agent in the polishing liquid composition is preferably 0.001% by weight or more in the polishing liquid composition from the viewpoint of viscosity reduction (roll-off reduction) and polishing performance. From the viewpoint of the surface quality of the polished article, it is preferably 5% by weight or less. More preferably, it is 0.001 to 3% by weight, still more preferably 0.003 to 1.5% by weight, and most preferably 0.005 to 1.0% by weight.
[0029]
Moreover, other components can be mix | blended with the polishing liquid composition of this invention according to the objective. Examples of other components include inorganic acids and salts thereof, oxidizing agents, rust inhibitors, basic substances and the like. Specific examples of inorganic acids and salts thereof and oxidizing agents are disclosed in JP-A-62-25187, page 2, upper right column, lines 3 to 11, and JP-A-63-251163, page 2, lower left column, lines 7 to 14. JP-A-1-205973, page 3, upper left column, line 11 to upper-right column, line 2, JP-A-3-115383, page 2, lower-right column, line 16 to page 3, upper-left column, line 11, JP-A-4-275387 Examples include those described in page right column, line 27 to page 3, left column, line 12 and the like. These components may be used alone or in combination of two or more. Further, the content is preferably 0.05 to 20% by weight, more preferably 0.05 to 10% by weight, and still more preferably from the viewpoint of developing the respective functions and from the viewpoint of economy. 0.05 to 5% by weight.
[0030]
Furthermore, a disinfectant, an antibacterial agent, etc. can be mix | blended as another component as needed. The content of these bactericides and antibacterial agents is 0.0001 to 0.1% by weight, more preferably 0.001 to 0.05% by weight, more preferably 0.001 to 0.05% by weight in the polishing composition from the viewpoints of developing functions, influence on polishing performance, and economic aspects. Is 0.002 to 0.02% by weight.
[0031]
In addition, although the density | concentration of each component in the said polishing liquid composition is a preferable density | concentration at the time of grinding | polishing, the density | concentration at the time of manufacture of this composition may be sufficient. Usually, the polishing composition is produced as a concentrated solution, which is often used after being diluted.
[0032]
The polishing composition can be produced by adding and mixing desired additives by any method.
[0033]
The pH of the polishing composition is preferably determined as appropriate according to the type of the object to be polished and the required quality. For example, the pH of the polishing composition is preferably 2 to 12 from the viewpoints of the washability of the object to be polished, the corrosion resistance of the processing machine, and the safety of the operator. In addition, when the object to be polished is a substrate for precision parts mainly made of metal such as an aluminum alloy substrate plated with Ni-P, the pH is increased from the viewpoint of improving the polishing rate, improving the surface quality, and preventing pad clogging. 2-10 are preferable, 2-9 are more preferable, 2-7 are more preferable, Most preferably, it is 2-5. Furthermore, when used for polishing a semiconductor wafer, a semiconductor element, etc., particularly for polishing a silicon substrate, a polysilicon film, an SiO ₂ film, etc., 7 to 12 are preferable from the viewpoint of improving the polishing rate and improving the surface quality. To 11 are more preferable, and 9 to 11 are particularly preferable. If necessary, the pH may be adjusted with inorganic acids such as nitric acid and sulfuric acid, organic acids such as oxycarboxylic acid, polyvalent carboxylic acid, aminocarboxylic acid, amino acid, and metal salts and ammonium salts thereof, ammonia, sodium hydroxide, hydroxide. It can adjust by mix | blending basic substances, such as potassium and an amine, with a desired quantity suitably.
[0034]
The manufacturing method of the board | substrate of this invention has the process of grind | polishing a to-be-polished board | substrate using the said polishing liquid composition.
The material of the object to be polished typified by the substrate to be polished, which is the subject of the present invention, is, for example, a metal or semi-metal such as silicon, aluminum, nickel, tungsten, copper, tantalum, titanium, and these metals as a main component. And glassy materials such as glass, glassy carbon, and amorphous carbon, ceramic materials such as alumina, silicon dioxide, silicon nitride, tantalum nitride, and titanium nitride, resins such as polyimide resin, and the like. Among these, metals such as aluminum, nickel, tungsten, and copper, and alloys containing these metals as main components are objects to be polished, or semiconductor substrates such as semiconductor elements containing these metals are objects to be polished. It is preferable that In particular, it is preferable to use the polishing composition of the present invention when polishing a substrate made of an aluminum alloy plated with Ni—P because roll-off can be particularly reduced. Accordingly, the present invention relates to a method for reducing the roll-off of the substrate.
[0035]
The shape of these objects to be polished is not particularly limited. For example, a shape having a flat portion such as a disk shape, a plate shape, a slab shape, a prism shape, or a shape having a curved surface portion such as a lens can be used. It becomes the object of polishing using the composition. Among these, it is particularly excellent for polishing a disk-shaped workpiece.
[0036]
The polishing composition of the present invention is suitably used for polishing precision component substrates. For example, it is suitable for polishing a substrate of a magnetic recording medium such as a magnetic disk, an optical disk, and a magneto-optical disk, a photomask substrate, glass for liquid crystal, an optical lens, an optical mirror, an optical prism, and a semiconductor substrate. Polishing of a semiconductor substrate includes polishing performed in a silicon wafer (bare wafer) polishing process, a buried element isolation film forming process, an interlayer insulating film flattening process, a buried metal wiring forming process, a buried capacitor forming process, and the like. The roll-off reducing composition of the present invention is particularly suitable for polishing a magnetic disk substrate.
[0037]
In the method for reducing the roll-off of the substrate to be polished using the polishing liquid composition of the present invention, the substrate to be polished is rolled off by polishing the substrate to be polished using the polishing liquid composition of the present invention. Remarkably reduced. For example, by sandwiching the substrate with a polishing machine with a non-woven organic polymer polishing cloth or the like attached thereto, supplying the polishing composition of the present invention to the polishing surface, and moving the polishing machine or substrate while applying pressure A substrate with reduced roll-off can be manufactured.
[0038]
In the present invention, the roll-off generated on the substrate to be polished is measured, for example, by using a stylus-type or optical-type shape measuring device, and the shape of the end face is larger than the profile in the center of the disk. It is possible to evaluate by quantifying whether it is cut or not.
[0039]
As shown in FIG. 1, the quantification method takes three points on a measurement curve (meaning the shape of the end surface portion of the substrate to be polished) such as point A, point B, and point C, which are apart from the center of the disk. , The straight line connecting points A and C is used as the base line, and the distance (D) between point B and the base line is said. Good roll-off means that the D value is closer to zero. The roll-off value is a value obtained by dividing D by 1/2 of the amount of change in disk thickness before and after polishing.
[0040]
The polishing composition of the present invention is particularly effective in the polishing process, but can be similarly applied to other polishing processes such as a lapping process.
[0041]
【Example】
Examples 1-11 and Comparative Examples 1-3 (however, Examples 6, 7, and 11 are reference examples)
[Polishing method for polishing composition]
Abrasive [average particle size of primary particle size 0.23 μm, secondary particle average particle size 0.65 μm α-alumina (purity about 99.9%) 16 parts by weight, intermediate alumina (θ-alumina, average particle size 0.22 μm, purity of about 99.9%) 4 parts by weight], the additive used in Examples and Comparative Examples as other additives, a predetermined amount shown in Table 1, and the remainder of ion-exchanged water were mixed and stirred. 100 parts by weight of the polishing composition was obtained.
[0042]
(Measurement of specific viscosity)
The specific viscosity of the obtained polishing liquid composition was diluted 3 times (vol / vol) with ion-exchanged water in the same manner as the following polishing, and measured based on the following method.
[0043]
[Specific viscosity measurement method]
The specific viscosity of the test solution is measured under the following conditions.

[0044]
[Measurement of polishing rate and roll-off]
The resulting polishing composition was diluted 3 times (vol / vol) with ion-exchanged water, and a tally step manufactured by Rank Taylor Hobson (stylus tip size: 25 μm × 25 μm, high-pass filter: 80 μm, measurement length: The surface of the substrate made of Ni-P plated aluminum alloy with a center line average roughness Ra of 0.2 μm, a thickness of 1.27 mm and a diameter of 3.5 inches (95.0 mm) measured by 0.64 mm Polishing was performed under the setting conditions of the double-sided processing machine to obtain a polished product of a Ni-P plated aluminum alloy substrate used as a substrate for a magnetic recording medium.
The setting conditions for the double-sided machine are shown below.
[0045]
<Setting conditions of double-sided machine>
Double-side processing machine: Speed Farm Co., Ltd., 9B type double-side processing machine Processing pressure: 9.8kPa
Polishing pad: Fujibow Co., Ltd., H9900 (trade name)
Plate rotation speed: 30rpm
Polishing liquid composition dilution flow rate: 125ml / min
Polishing time: 3.5min
Number of substrates loaded: 10 [0046]
[Polishing speed]
Weigh each substrate before and after polishing (measured by Sartorius, product name: BP-210S) to determine the change in the weight of each substrate. The value obtained by dividing by was used as the weight reduction rate. The weight reduction rate was introduced into the following equation and converted to a polishing rate (μm / min). The relative value (relative speed) of the polishing rate of each example was determined with the polishing rate of the comparative example as the reference value 1.
[0047]

[0048]
[Roll off]
Measurement was performed under the following conditions using Maxim 3D5700 (trade name) manufactured by Zygo.
Lens: Fizeau × 1
Analysis software: Zygo Metro Pro
[0049]
Using the above equipment, measure the shape of the edge of the disk from 41.5mm to 47.0mm from the center of the disk, and position the points A, B and C at 41.5mm, 47mm and 43mm respectively from the center of the disk. And D was determined by the above measurement method. A value obtained by dividing the obtained D by 1/2 of the disk polishing amount before and after polishing was defined as a roll-off value. Table 1 shows the relative values of the specific viscosity of the polishing composition, the polishing rate of Comparative Example 1 and the roll-off value as the reference value 1.
[0050]
[Table 1]

[0051]
From the results of Table 1, all of the polishing liquid compositions of Examples 1 to 11 having specific viscosities in the range of 1.0 to 2.0 mPa · s have lower roll-off values than Comparative Examples 1 to 3. I understand.
[0052]
【The invention's effect】
By using the polishing composition of the present invention for polishing a precision component substrate or the like, the effect of significantly reducing the roll-off of the substrate is exhibited.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a diagram illustrating a relationship between a measurement curve and roll-off.

Claims

A magnetic disk comprising an abrasive, water, a thinning agent, an organic acid or a salt thereof, and a specific viscosity at 25 ° C. at a shear rate of 1500 S ⁻¹ is 1.0 to 2.0 mPa · s. A polishing composition for a substrate , wherein the abrasive contains α-alumina and θ-alumina, the organic acid contains citric acid, and the thinning agent comprises polyphosphoric acid, sodium hexametaphosphate, aminotri ( Methylenephosphonic acid), 1-hydroxyethylidene-1, 1-diphosphonic acid and tricarboxylbutanephosphonic acid .

The polishing composition for a magnetic disk substrate according to claim 1, further comprising a polyvalent carboxylic acid having no OH group or SH group having 4 or more carbon atoms .

The polishing composition for a magnetic disk substrate according to claim 1 or 2, wherein the abrasive has a secondary particle diameter of 0.1 to 1.2 µm .

The polishing composition for a magnetic disk substrate according to any one of claims 1 to 3, wherein the content of the abrasive is 1 to 40% by weight in the polishing composition .

The polishing composition for a magnetic disk substrate according to any one of claims 1 to 4, wherein the content of the thinning agent is 0.001 to 3% by weight in the polishing composition .

The polishing composition for a magnetic disk substrate according to any one of claims 1 to 5, wherein the content of the organic acid or a salt thereof is 0.01 to 10% by weight in the polishing composition .

The polishing composition for a magnetic disk substrate according to any one of claims 1 to 6, wherein the polishing composition has a pH of 2 to 5 .

A method for producing a magnetic disk substrate, comprising the step of polishing a substrate to be polished, using the polishing composition for a magnetic disk substrate according to any one of claims 1 to 7 .

9. The method of manufacturing a magnetic disk substrate according to claim 8, wherein the substrate to be polished is an aluminum alloy substrate plated with Ni-P .

A method for reducing roll-off of a substrate to be polished by polishing with the polishing composition for a magnetic disk substrate according to claim 1.

The method of reducing roll-off according to claim 10, wherein the substrate to be polished is an aluminum alloy substrate plated with Ni—P .