JP4076853B2

JP4076853B2 - Polishing liquid composition

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Publication number: JP4076853B2
Application number: JP2002376456A
Authority: JP
Inventors: 博昭北山; 滋夫藤井
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 2002-12-26
Filing date: 2002-12-26
Publication date: 2008-04-16
Anticipated expiration: 2022-12-26
Also published as: JP2004204118A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、被研磨基板のうねりやノジュールが低減可能な研磨液組成物に関する。更には、該研磨液組成物を用いた被研磨基板のうねり及び／又はノジュールの低減方法及び前記研磨液組成物を用いた基板の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ハードディスクは、最小記録面積を小さくし高容量化を推進するために、磁気ヘッドの浮上量を小さくすることが求められている。かかるヘッドの浮上量を小さくするためにはハードディスク基板の研磨工程での短波長うねり（波長５０〜５００μｍのうねり）、長波長うねり（波長０．５ｍｍ以上のうねり）、更にはノジュール由来の膨らみの低減が求められている。ここで言う「うねり」とは、表面粗さよりも波長の長い表面凹凸のことであり、「ノジュール」とはNi-Pメッキ膜形成時に発生する周囲より硬い膨らみのことである。このようなうねりやノジュールを低減した基板を製造するため、研磨パッドの孔径制御や硬さを硬くする、研磨荷重や回転数を制御するといった機械的条件が検討されている。しかしながらこのような機械的研磨条件の検討は効果があるものの充分とは言えない。また、水溶性の鉄化合物を含有した研磨液組成物を用いてうねりを低減することが検討されている（例えば、特許文献１）が、うねりやノジュールを充分に低減しえるとは言い切れないのが現状である。
【０００３】
【特許文献１】
特開平１０−２０４４１６号公報（請求項１）
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、被研磨基板のうねり及び／又はノジュールを低減し得る研磨液組成物、該研磨液組成物を用いた被研磨基板のうねり及び／又はノジュール低減方法、並びに前記研磨液組成物を用いた基板の製造方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
即ち、本発明の要旨は、
〔１〕水、α−アルミナ及び中間アルミナを含む研磨材、有機酸またはその塩および界面活性剤を含有する研磨液組成物であって、有機酸がＯＨ基またはＳＨ基を有する総炭素数２〜１５の多価カルボン酸であり、かつ、界面活性剤が分子中に２個以上のイオン性親水基を持ち、分子量が300 以上である、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板用の研磨液組成物、
〔２〕研磨工程において前記〔１〕記載の研磨液組成物を用いて、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板のうねり及び／又はノジュールを低減する方法、並びに
〔３〕前記〔１〕記載の研磨液組成物を用いて、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板を研磨する工程を有する基板の製造方法
に関する。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明の研磨液組成物は、水、研磨材、有機酸またはその塩および界面活性剤を含有する研磨液組成物であって、有機酸がＯＨ基またはＳＨ基を有する総炭素数２〜１５の多価カルボン酸（以下、単に有機酸またはその塩ともいう）、並びに分子中に２個以上のイオン性親水基を持ち、分子量が300 以上の界面活性剤（以下、単に界面活性剤ともいう）であることに大きな特徴があり、かかる特徴を有する研磨液組成物を用いることで、被研磨基板のうねりとノジュールを有意に低減することができ、単位面積当たりの記憶容量を増加できる基板を生産できるという顕著な効果が発現される。
【０００７】
なお、本発明での界面活性剤は研磨材や研磨クズ等の分散質の界面に作用し、分散質の分散媒への分散性を向上させる作用を有する。特に、本発明においては分子中に２個以上のイオン性親水基を持ち、分子量が300 以上の界面活性剤は複数のイオン性親水基を持つことにより分散質粒子の表面電荷が大きくなり分散性が著しく大きいものと考えられる。
【０００８】
該研磨液組成物がうねり、ノジュールを低減する作用機構については、詳細なことは不明であるが以下のことが考えられる。即ち、前記有機酸又はその塩と前記界面活性剤とを併用することで研磨材の凝集が著しく抑制される。このことにより、凝集粗大研磨材による凹部の研磨が抑制され、結果として凸部の選択的研磨の促進がより大きくなり、うねりやノジュールが低減すると考えられる。
【０００９】
本発明に用いられる有機酸及びその塩は、ＯＨ基またはＳＨ基を有する総炭素数２〜１５の多価カルボン酸およびその塩である。ＯＨ基またはＳＨ基を有する総炭素数２〜１５の多価カルボン酸およびその塩は特に限定はないが、その総炭素数は水への溶解性の観点から２〜１５であり、好ましくは２〜１０、より好ましくは２〜８、さらに好ましくは２〜６である。また、うねりやノジュールの低減の観点、入手性の観点から、ヒドロキシカルボキシル化合物が好ましい。
【００１０】
かかる有機酸の具体例としては、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、イソクエン酸、アロクエン酸、タルトロン酸、マンデル酸、メルカプトコハク酸などが挙げられる。これらの内、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、イソクエン酸、アロクエン酸及びタルトロン酸が好ましく、特に好ましくはリンゴ酸、酒石酸及びクエン酸であり、最も好ましくはクエン酸である。
【００１１】
これらの有機酸の塩としては、特に限定はなく、具体的には、金属、アンモニウム、アルキルアンモニウム、有機アミン等との塩が挙げられる。金属の具体例としては、周期律表（長周期型）１Ａ、１Ｂ、２Ａ、２Ｂ、３Ａ、３Ｂ、４Ａ、６Ａ、７Ａ又は８族に属する金属が挙げられる。これらの金属の中でも、うねり及びノジュール低減の観点から１Ａ、３Ｂ、又は８族に属する金属が好ましく、１Ａ族に属するナトリウム及びカリウムが最も好ましい。
【００１２】
アルキルアンモニウムの具体例としては、テトラメチルアンモニウム、テトラエチルアンモニウム、テトラブチルアンモニウム等が挙げられる。
【００１３】
有機アミン等の具体例としては、ジメチルアミン、トリメチルアミン、アルカノールアミン等が挙げられる。
【００１４】
これらの塩の中では、アンモニウム塩、ナトリウム塩及びカリウム塩が特に好ましい。
【００１５】
前記有機酸およびその塩は単独で用いても良いし、２種以上を混合して用いても良い。
【００１６】
本発明の研磨液組成物中における有機酸およびその塩の含有量は、うねりやノジュール低減の観点から研磨液組成物中0.01重量％以上が好ましく、取り扱い性の観点から１５重量％以下が好ましい。両者を加味し、より好ましくは0.05〜10重量％、最も好ましくは0.1 〜８重量％である。
【００１７】
本発明の研磨液組成物は、分子中に２個以上のイオン性親水基を持ち、分子量が300 以上の界面活性剤を含有する。
【００１８】
本発明で使用される界面活性剤は、２個以上のイオン性親水基を持ち、分子量が300 以上であれば特に限定はないが、うねりやノジュールの低減の観点からイオン性親水基の数は好ましくは１０以上である。更に粒子間相互作用由来の不安定化（分散質間架橋などによる）を防止する観点から、イオン性親水基の数は３０００以下が好ましい。両者を加味し、イオン性親水基の数は、より好ましくは１０〜２０００、更に好ましくは２０〜１５００、特に好ましくは２０〜１０００である。
【００１９】
イオン性親水基の種類としては、カルボン酸基、スルフォン酸基、硫酸エステル基、リン酸エステル基、ホスホン酸基等に代表されるアニオン性基、４級アンモニウム塩に代表されるカチオン性基が挙げられる。これらの内、うねり低減の観点から、親水基としてアニオン性基を持つものが好ましく、カルボン酸基を持つもの、中でも少なくとも２個以上のカルボン酸基をもつものがより好ましく、アルケニルコハク酸、マレイン酸共重合体、イタコン酸共重合体のようなα、β―ジカルボン酸ユニットを持つ化合物がさらに好ましく、マレイン酸重合体及び共重合体とその塩が最も好ましい。これらの中で、好ましくは、アルキル多価カルボン酸や（メタ）アクリル酸、マレイン酸、イタコン酸等のカルボン酸単量体の重合体及びその共重合体とその塩であり、さらに好ましくは、アルケニルコハク酸やマレイン酸共重合体、イタコン酸共重合体のようなα、β−ジカルボン酸ユニットを持つ化合物であり、最も好ましくはマレイン酸重合体及び共重合体とその塩である。以上の好ましい化合物の内、共重合体の場合に用いられる単量体の種類としては、特に限定はないが、具体例としては、オレフィン系炭化水素類、（メタ）アクリル酸、（メタ）アクリル酸エステル類、（メタ）アクリル酸アミド類、ポリアルキレンオキサイドアルキレンエーテル類、アルキル酸ビニルエステル類等が挙げられる。
【００２０】
界面活性剤の分子量とはゲル浸透クロマトグラフィーでのポリスチレンスルフォン酸換算重量平均分子量をいう。該分子量はうねり低減の観点300 以上であるが、好ましくは300 〜100 万、より好ましくは500 〜50万、さらに好ましくは1000〜10万、特に好ましくは1000〜５万である。
【００２１】
本発明に用いられる分子中に同種、異種を問わず２個以上のイオン性親水基を持つ分子量３００以上の界面活性剤の具体例を以下に述べる。なお、かぎ括弧で表した名称は、いずれも商品名を示す。親水基がアニオン性基である界面活性剤の例としては、炭素数１４〜３０のアルケニルコハク酸カリウム、スピクリスポール酸に代表されるアルキル多価カルボン酸またはその塩、「UC3120」（東亜合成化学（株）製）、「ポイズ５２１」（花王（株）製）、「アロンA6016 」（東亜合成化学（株）製）、「FC-900」（日本触媒化学（株）製）に代表される（メタ）アクリル酸重合体及びその共重合体とその塩、「デモールＳＴ」（花王（株）製）、「デモールＥＰ」（花王（株）製）に代表されるマレイン酸重合体およびその共重合体とその塩、酢酸ビニルとイタコン酸との共重合体、アクリル酸とイタコン酸との共重合体に代表されるイタコン酸重合体およびその共重合体およびその塩、「デモールＮ」（花王（株）製）、「デモールＡＳ」（花王（株）製）に代表されるポリナフタレンスルフォン酸とその塩、「メルフロー」（三井化学（株））に代表されるポリメラミンスルフォン酸、スルフォン化スチレン重合体及びその共重合物とその塩、アルギン酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロースに代表される多糖類およびその誘導体とその塩、「KL318 」（クラレ（株）製）、「SS2217」（クラレ（株）製）に代表されるアニオン性親水基単量体変性ポリビニルアルコールなどが挙げられる。親水基がカチオン性基である界面活性剤の例としては、「マーコート100 」（マツモト交商（株）製）、「マーコート５５０」（マツモト交商（株）製）、「マーコート280 」（マツモト交商（株）製）に代表される４級アンモニウム単量体の重合体およびその共重合体とその塩、（トリメチルアンモニウムクロライド）エチル（メタ）アクリル酸エステル類の重合体及びその共重合体とその塩、「C-506 」（クラレ（株）製）、「CM-308」（クラレ（株）製）、に代表されるカチオン性親水基単量体変性ポリビニルアルコール、などが挙げられる。
【００２２】
また、これらのアニオン性基を有する界面活性剤の内、塩型を用いる場合の対イオンとしては、特に限定はなく、具体的には、金属、アンモニウム、アルキルアンモニウム、有機アミン等との塩が挙げられる。金属の具体例としては、周期律表（長周期型）１Ａ、１Ｂ、２Ａ、２Ｂ、３Ａ、３Ｂ、４Ａ、６Ａ、７Ａ又は８族に属する金属が挙げられる。これらの金属の中でも、うねり及びノジュール低減の観点から１Ａ、３Ｂ、又は８族に属する金属が好ましく、１Ａ族に属するナトリウム及びカリウムが最も好ましい。
【００２３】
アルキルアンモニウムの具体例としては、テトラメチルアンモニウム、テトラエチルアンモニウム、テトラブチルアンモニウム等が挙げられる。
【００２４】
有機アミン等の具体例としては、ジメチルアミン、トリメチルアミン、アルカノールアミン等が挙げられる。
【００２５】
これらの塩の中では、アンモニウム塩、ナトリウム塩及びカリウム塩が特に好ましい。
【００２６】
本発明における界面活性剤の含有量は、うねり低減の観点から、0.0001重量％以上が好ましく、また、発泡の観点から、5 重量％以下が好ましい。より好ましくは0.0005〜３重量％、さらに好ましくは0.001 〜1.5 重量％、もっとも好ましくは0.005 〜0.5 重量％である。なお、界面活性剤は、単独で又は２種以上を混合して用いることができる。
【００２７】
本発明に用いられる研磨材は、研磨用に一般に使用されている研磨材を使用することができる。該研磨材の例としては、金属；金属又は半金属の炭化物、窒化物、酸化物、ホウ化物；ダイヤモンド等が挙げられる。金属又は半金属元素は、周期律表（長周期型）の２Ａ、２Ｂ、３Ａ、３Ｂ、４Ａ、４Ｂ、５Ａ、６Ａ、７Ａ又は８族由来のものである。研磨材の具体例として、α−アルミナ粒子、中間アルミナ粒子、炭化ケイ素粒子、ダイヤモンド粒子、酸化マグネシウム粒子、酸化亜鉛粒子、酸化セリウム粒子、酸化ジルコニウム粒子、コロイダルシリカ粒子、ヒュームドシリカ粒子等が挙げられ、これらを１種以上使用することは、研磨速度を向上させる観点から好ましい。また、研磨特性の必要性に応じてこれらを２種以上混合して使用しても良い。研磨材用途別ではNi-Pメッキされた基板の研磨はアルミナ粒子やシリカ粒子が速度向上、表面欠陥防止の観点から好ましい。特にアルミナ粒子の場合、微小うねり低減、表面粗さ低減、速度向上、表面欠陥防止の観点からアルミナとしての純度が９５％以上のアルミナが好ましく、より好ましくは結晶型としてα−アルミナ粒子、γ−アルミナ粒子、δ−アルミナ粒子、θ―アルミナ粒子、η−アルミナ粒子及びκ−アルミナ粒子であり、更にはα−アルミナ粒子、γ−アルミナ粒子、δ−アルミナ粒子及びθ―アルミナ粒子が好ましく、特に好ましくはα−アルミナ粒子、θ−アルミナ粒子であり、α−アルミナ粒子とθ−アルミナ粒子とを組み合わせることが最も好ましい。また、ガラス材質の研磨には酸化セリウム粒子及びアルミナ粒子が好ましい。半導体ウェハや半導体素子等の研磨では酸化セリウム粒子、アルミナ粒子及びシリカ粒子が好ましい。
【００２８】
特に本発明の研磨液組成物は、Ni-Pメッキされた基板の研磨でのアルミナ粒子を用いた研磨において好適に用いられる。
【００２９】
研磨材の一次粒子の平均粒径は、うねりやノジュール低減の観点から、好ましくは0.001 〜３μm であり、一次粒子が凝集して二次粒子を形成している場合は、同様に微小うねり低減の観点から、その二次粒子の平均粒径は、好ましくは0.01〜３μm である。特に研磨材がアルミナ粒子である場合、一次粒子の平均粒径は0.005 〜0.8 μm がより好ましく、特に好ましくは0.01〜0. 5μm であり、二次粒子の平均粒径は0.05〜2 μm がより好ましく、特に好ましくは0.1 〜1.5 μm である。また、研磨材がシリカ粒子の場合、一次粒子の平均粒径は0.01〜0.2 μm がより好ましく、特に好ましくは0.02〜0.1 μm であり、二次粒子の平均粒径は0.03〜2 μm がより好ましく、特に好ましくは0.1 〜1.2 μm である。研磨材の一次粒子の平均粒径は、走査型電子顕微鏡で観察（好適には3000〜30000 倍）または透過型電子顕微鏡で観察（好適には10000 〜300000倍）して画像解析を行い、粒径を測定することにより求めることができる。また、二次粒子の平均粒径はレーザー光回折法を用いて体積平均粒径として測定することができる。
【００３０】
研磨材の比重は、分散性及び研磨装置への供給性や回収再利用性の観点から、その比重は２〜６であることが好ましく、２〜５であることがより好ましい。
【００３１】
研磨材の含有量は、経済性及び表面粗さを小さくし、効率よく研磨することができるようにする観点から、研磨液組成物中において好ましくは1 〜40重量％、より好ましくは2 〜30重量％、さらに好ましくは3 〜25重量％である。
【００３２】
本発明の研磨液組成物中の水は、媒体として使用されるものであり、その含有量は被研磨物を効率良く研磨する観点から、好ましくは55〜98.5重量％、より好ましくは60〜97重量％、さらに好ましくは70〜95重量％である。
【００３３】
また、本発明の研磨液組成物には、目的に応じて他の成分を配合することができる。例えば、前記多価カルボン酸以外の有機酸及びその塩、無機酸及びその塩、酸化剤、増粘剤、防錆剤、塩基性物質等が挙げられる。前記多価カルボン酸以外の有機酸及びその塩の具体例としては、炭素数４以上のＯＨ基又はＳＨ基を有しない多価カルボン酸、アミノカルボン酸、アミノ酸及びそれらの塩等が挙げられ、より好ましくはコハク酸、マレイン酸、フマル酸、グルタル酸、シトラコン酸、イタコン酸、アジピン酸等であり、さらに好ましくはコハク酸、マレイン酸、フマル酸、シトラコン酸、イタコン酸及びグルタル酸である。無機酸及びその塩、並びに酸化剤の具体例としては、特開昭62-25187号公報2 頁右上欄3 〜11行目、特開昭63-251163 号公報２頁左下欄７行〜14行、特開平1-205973号公報3 頁左上欄11行〜右上欄2 行、特開平3-115383号公報2 頁右下欄16行〜3 頁左上欄11行、特開平4-275387号公報2 頁右欄27行〜3 頁左欄12行等に記載されているものが挙げられる。無機酸およびその塩としては、より好ましくは硫酸、硫酸アンモニウム、硫酸カリウム、硫酸ニッケル、硫酸アルミニウム、スルファミン酸アンモニウム等に代表される含硫黄無機酸およびその塩が挙げられる。特に、前記多価カルボン酸以外の有機酸及びその塩は、研磨速度向上の面から、さらに無機酸及びその塩はロールオフ低減の面から、研磨液組成物に添加することが好ましい。それぞれの機能を発現させる観点から、これらの成分は単独で用いても良いし、２種類以上混合して用いても良い。また、その含有量は、それぞれの機能を発現させる観点及び経済性の観点から、好ましくは研磨液組成物中０．０５〜２０重量％、より好ましくは０．０５〜１０重量％、さらに好ましくは０．０５〜５重量％である。
【００３４】
さらに、他の成分として必要に応じて殺菌剤や抗菌剤などを配合することができる。これらの殺菌剤、抗菌剤の含有量は、殺菌又は抗菌作用を発揮する観点、研磨性能への影響、経済面の観点から研磨液組成物中0.0001〜0.1 重量% 、より好ましくは0.001 〜0.05重量％、さらに好ましくは0.002 〜0.02重量％である。
【００３５】
尚、本発明の研磨液組成物の各成分濃度は、研磨する際の好ましい濃度であるが、該組成物の製造時の濃度であって良い。通常、組成物は濃縮液として組成物は製造され、これを使用時に希釈して用いる場合が多い。
【００３６】
また、研磨液組成物は目的成分を任意の方法で添加、混合して製造することができる。
【００３７】
研磨液組成物のｐＨは、被研磨物の種類や要求品質等に応じて適宜決定することが好ましい。例えば、研磨液組成物のｐＨは、被研磨物の洗浄性及び加工機械の腐食防止性、作業者の安全性の観点から、2 〜12が好ましい。また、被研磨物がNi-Pメッキされたアルミニウム合金基板などの金属を主対象とした精密部品基板である場合、研磨速度向上と表面品質の向上の観点からｐＨは２〜１０が好ましく、２〜９がより好ましく、２〜７がさらに好ましく、２〜５が特に好ましい。さらに、半導体ウェハや半導体素子等の研磨、特にシリコン基板、ポリシリコン膜、SiO₂膜等の研磨に用いる場合は、研磨速度の向上と表面品質の向上の観点から、7 〜12が好ましく、8 〜11がより好ましく、9 〜11が特に好ましい。該ｐＨは、必要により、硝酸、硫酸等の無機酸、オキシカルボン酸、多価カルボン酸やアミノポリカルボン酸、アミノ酸等の有機酸、及びその金属塩やアンモニウム塩、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アミン等の塩基性物質を適宜、所望量で配合することで調整することができる。
【００３８】
本発明の基板の製造方法は、前記研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を有している。
【００３９】
本発明の対象である被研磨基板に代表される被研磨物の材質は、例えば、シリコン、アルミニウム、ニッケル、タングステン、銅、タンタル、チタン等の金属又は半金属、及びこれらの金属を主成分とした合金、ガラス、ガラス状カーボン、アモルファスカーボン等のガラス状物質、アルミナ、二酸化ケイ素、窒化ケイ素、窒化タンタル、窒化チタン等のセラミック材料、ポリイミド樹脂等の樹脂などが挙げられる。これらの中では、アルミニウム、ニッケル、タングステン、銅等の金属及びこれらの金属を主成分とする合金が被研磨物であるか、又はそれらの金属を含んだ半導体素子等の半導体基板が被研磨物であることが好ましい。特に、Ni-Pメッキされたアルミニウム合金からなる基板が、研磨する際に本発明の研磨液組成物を用いた場合、うねりやノジュールを特に低減することができるので好ましい。従って、本発明は前記基板のうねり低減方法にも関する。
【００４０】
これらの被研磨物の形状には特に制限がなく、例えば、ディスク状、プレート状、スラブ状、プリズム状等の平面部を有する形状や、レンズ等の曲面部を有する形状が本発明の研磨液組成物を用いた研磨の対象となる。その中でも、ディスク状の被研磨物の研磨に特に優れている。
【００４１】
本発明の研磨液組成物は、精密部品用基板の研磨に好適に用いられる。例えば、磁気ディスク、光ディスク、光磁気ディスク等の磁気記録媒体の基板、フォトマスク基板、光学レンズ、光学ミラー、光学プリズム、半導体基板等の研磨に適している。半導体基板の研磨は、シリコンウェハ（ベアウェハ）のポリッシング工程、埋め込み素子分離膜の形成工程、層間絶縁膜の平坦化工程、埋め込み金属配線の形成工程、埋め込みキャパシタ形成工程等において行われる研磨がある。本発明の研磨液組成物は、特に磁気ディスク基板の研磨に適している。
【００４２】
本発明の研磨液組成物を用いる被研磨基板のうねり及び／又はノジュール低減方法において、上記に挙げた被研磨基板を、本発明の研磨液組成物を用いて研磨することにより、うねりやノジュールを顕著に低減できる。例えば、多孔質の有機高分子系の研磨布などを貼り付けた研磨盤で基板を挟み込み、本発明の研磨液組成物を研磨面に供給し、圧力を加えながら研磨盤や基板を動かすことにより、うねりやノジュールを低減した基板を製造することができる。
【００４３】
本発明の研磨液組成物は、ポリッシング工程において特に効果があるが、これ以外の研磨工程、例えば、ラッピング工程等にも同様に適用することができる。
【００４４】
【実施例】
実施例１〜６、比較例１〜４
［研磨液配合方法］
研磨材（一次粒子の平均粒径0.23μm 、二次粒子の平均粒径0.65μm のα−アルミナ（純度99.9％））１６重量部、中間アルミナ（θ−アルミナ、平均粒径0.２μm 、比表面積150m²/g 、純度99.9% ）を４重量部、イタコン酸０．５重量部、表１に示す有機酸、界面活性剤を所定量、残分をイオン交換水として攪拌混合して研磨液組成物１００重量部を得た。研磨時にはこの研磨液組成物を４倍量のイオン交換水にて希釈(vol/vol) して使用した。
【００４５】
［研磨方法］
ランク・テーラーホブソン社製のタリーステップ（触針先端サイズ：25μm ×25μm 、ハイパスフィルター：80μm 、測定長さ：0.64mm）によって測定した中心線平均粗さRaが0.2 μm 、厚さ1.27 mm 、直径3.5 インチのNi-Pメッキされたアルミニウム合金からなる基板の表面を両面加工機により、以下の両面加工機の設定条件でポリッシングし、磁気記録媒体用基板として用いられるNi-Pメッキされたアルミニウム合金基板の研磨物を得た。得られた研磨物のうねりとノジュール残存数を下記方法に基づき測定した。
【００４６】
両面加工機の設定条件を下記に示す。
＜両面加工機の設定条件＞
両面加工機：スピードファーム（株）製、9B型両面加工機
加工圧力：9.8kPa
研磨パッド：フジボウ（株）製「H9900S」（商品名）
定盤回転数：50rpm
研磨液組成物供給流量：100ml/min
研磨時間：7min ただし、ノジュール評価のみ1.5min
投入した基板の枚数：10枚
【００４７】
［研磨速度］
７分間研磨した前後の各基板の重さを計り（Sartorius 社製「BP-210S 」）、各基板の重量変化を求め、１０枚の平均値を減少量とし、それを研磨時間で割った値を重量減少速度とした。重量の減少速度を下記の式に導入し、研磨速度（μm/min ）に変換した。比較例の研磨速度を基準値１として各実験例の研磨速度の相対値（相対速度）を求めた。

【００４８】
［うねり］
７分間研磨した後の各基板表面のうねりを下記の条件で測定した。

【００４９】
［ノジュール］
1.5 分研磨後の各基板を下記の条件で観察し、残存ノジュール数を数えた。
機器：偏光顕微鏡（ニコンUFX-DX）
倍率：300 倍
観察箇所：ディスクの中央部（内周と外周の中間）のディスク１周
【００５０】
表１に結果を示す。研磨速度とうねりの値は比較例１の値を基準値１とした比較値とし、ノジュール残存数は観察数で表記した。比較例１の無添加、比較例２の有機酸単独、比較例３の界面活性剤単独に比較して実施例１〜６は研磨速度を維持しながら、うねり、ノジュール残存数を著しく低減していることがわかる。また、比較例２と比較例４の比較よりＯＨを含有する多価カルボン酸にてうねり、ノジュール残存数低減効果が発現することがわかる。
【００５１】
【表１】

【００５２】
【発明の効果】
本発明の研磨液組成物を精密部品用基板等の研磨に用いることにより、該基板のうねり、ノジュール残存数を低減させるという効果が奏される。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a polishing composition that can reduce waviness and nodules of a substrate to be polished. Furthermore, the present invention relates to a method for reducing waviness and / or nodules of a substrate to be polished using the polishing liquid composition, and a method for producing a substrate using the polishing liquid composition.
[0002]
[Prior art]
The hard disk is required to reduce the flying height of the magnetic head in order to reduce the minimum recording area and increase the capacity. In order to reduce the flying height of such a head, short-wave waviness (wavelength of 50 to 500 μm), long-wavelength waviness (wavelength of 0.5 mm or more) in the polishing process of the hard disk substrate, and further nodule-derived swelling Reduction is required. “Waviness” as used herein refers to surface irregularities having a wavelength longer than that of the surface roughness, and “nodule” refers to a bulge that is harder than the surroundings that occurs when the Ni—P plating film is formed. In order to manufacture a substrate with reduced waviness and nodules, mechanical conditions such as controlling the hole diameter of the polishing pad, increasing the hardness, and controlling the polishing load and the number of rotations are being studied. However, although examination of such mechanical polishing conditions is effective, it cannot be said to be sufficient. Further, it has been studied to reduce waviness using a polishing composition containing a water-soluble iron compound (for example, Patent Document 1), but it cannot be said that waviness and nodules can be sufficiently reduced. is the current situation.
[0003]
[Patent Document 1]
JP-A-10-204416 (Claim 1)
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
The present invention uses a polishing liquid composition capable of reducing waviness and / or nodules of a substrate to be polished, a method for reducing waviness and / or nodules of a substrate to be polished using the polishing liquid composition, and the polishing liquid composition. An object of the present invention is to provide a method for manufacturing a substrate.
[0005]
[Means for Solving the Problems]
That is, the gist of the present invention is as follows.
[1] A polishing composition comprising an abrasive containing water, α-alumina and intermediate alumina , an organic acid or a salt thereof, and a surfactant, wherein the organic acid has 2 total carbon atoms having an OH group or an SH group Polishing liquid for Ni-P plated aluminum alloy substrate , which is a polyvalent carboxylic acid of -15, the surfactant has two or more ionic hydrophilic groups in the molecule, and the molecular weight is 300 or more Composition,
[2] A method for reducing waviness and / or nodules of a Ni-P plated aluminum alloy substrate using the polishing composition according to [1] in the polishing step, and [3] the method according to [1] The present invention relates to a method for manufacturing a substrate having a step of polishing a Ni-P plated aluminum alloy substrate using a polishing composition.
[0006]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The polishing liquid composition of the present invention is a polishing liquid composition containing water, an abrasive, an organic acid or a salt thereof and a surfactant, wherein the organic acid has 2 to 15 total carbon atoms having an OH group or an SH group. Polyhydric carboxylic acids (hereinafter also simply referred to as organic acids or salts thereof), and surfactants having two or more ionic hydrophilic groups in the molecule and a molecular weight of 300 or more (hereinafter also simply referred to as surfactants). ), And by using a polishing composition having such characteristics, it is possible to significantly reduce the waviness and nodules of the substrate to be polished, and to increase the storage capacity per unit area. The remarkable effect that it can be produced is expressed.
[0007]
The surfactant in the present invention acts on the interface of dispersoids such as abrasives and polishing debris and has the effect of improving the dispersibility of the dispersoid in the dispersion medium. In particular, in the present invention, a surfactant having two or more ionic hydrophilic groups in the molecule and a molecular weight of 300 or more has a plurality of ionic hydrophilic groups, so that the surface charge of the dispersoid particles is increased and the dispersibility is increased. Is considered to be extremely large.
[0008]
The details of the action mechanism for reducing the waviness and nodules of the polishing composition are unknown, but the following may be considered. That is, agglomeration of the abrasive is remarkably suppressed by using the organic acid or a salt thereof and the surfactant in combination. As a result, it is considered that the polishing of the concave portion by the aggregate coarse abrasive is suppressed, and as a result, the selective polishing of the convex portion is further promoted and the undulation and nodule are reduced.
[0009]
The organic acids and salts thereof used in the present invention are polyvalent carboxylic acids having 2 to 15 carbon atoms having OH groups or SH groups and salts thereof. The polyvalent carboxylic acid having 2 to 15 carbon atoms having an OH group or SH group and a salt thereof are not particularly limited, but the total carbon number is 2 to 15 from the viewpoint of solubility in water, preferably 2 -10, more preferably 2-8, and still more preferably 2-6. In addition, hydroxycarboxyl compounds are preferable from the viewpoints of undulation and nodule reduction and availability.
[0010]
Specific examples of such organic acids include malic acid, tartaric acid, citric acid, isocitric acid, allocric acid, tartronic acid, mandelic acid, mercaptosuccinic acid and the like. Of these, malic acid, tartaric acid, citric acid, isocitric acid, allocric acid and tartronic acid are preferred, malic acid, tartaric acid and citric acid are particularly preferred, and citric acid is most preferred.
[0011]
These organic acid salts are not particularly limited, and specific examples include salts with metals, ammonium, alkylammonium, organic amines and the like. Specific examples of the metal include metals belonging to the periodic table (long-period type) 1A, 1B, 2A, 2B, 3A, 3B, 4A, 6A, 7A, or Group 8. Among these metals, metals belonging to Group 1A, 3B, or Group 8 are preferable from the viewpoint of undulation and nodule reduction, and sodium and potassium belonging to Group 1A are most preferable.
[0012]
Specific examples of alkylammonium include tetramethylammonium, tetraethylammonium, tetrabutylammonium and the like.
[0013]
Specific examples of the organic amine include dimethylamine, trimethylamine, alkanolamine and the like.
[0014]
Among these salts, ammonium salt, sodium salt and potassium salt are particularly preferable.
[0015]
The said organic acid and its salt may be used independently, and 2 or more types may be mixed and used for it.
[0016]
The content of the organic acid and its salt in the polishing liquid composition of the present invention is preferably 0.01% by weight or more in the polishing liquid composition from the viewpoint of undulation and nodule reduction, and preferably 15% by weight or less from the viewpoint of handleability. Taking both into consideration, it is more preferably 0.05 to 10% by weight, most preferably 0.1 to 8% by weight.
[0017]
The polishing liquid composition of the present invention contains a surfactant having two or more ionic hydrophilic groups in the molecule and a molecular weight of 300 or more.
[0018]
The surfactant used in the present invention is not particularly limited as long as it has two or more ionic hydrophilic groups and has a molecular weight of 300 or more, but the number of ionic hydrophilic groups is from the viewpoint of undulation and nodule reduction. Preferably it is 10 or more. Furthermore, the number of ionic hydrophilic groups is preferably 3000 or less from the viewpoint of preventing destabilization (due to crosslinking between dispersoids, etc.) derived from the interaction between particles. In consideration of both, the number of ionic hydrophilic groups is more preferably 10 to 2000, still more preferably 20 to 1500, and particularly preferably 20 to 1000.
[0019]
Examples of ionic hydrophilic groups include anionic groups typified by carboxylic acid groups, sulfonic acid groups, sulfate ester groups, phosphate ester groups, phosphonic acid groups and the like, and cationic groups typified by quaternary ammonium salts. Can be mentioned. Among these, those having an anionic group as a hydrophilic group are preferable from the viewpoint of reducing undulation, and those having a carboxylic acid group, more preferably those having at least two carboxylic acid groups, more preferably alkenyl succinic acid, maleic acid. A compound having an α, β-dicarboxylic acid unit such as an acid copolymer or an itaconic acid copolymer is more preferable, and a maleic acid polymer, a copolymer, and a salt thereof are most preferable. Among these, a polymer of a carboxylic acid monomer such as an alkyl polyvalent carboxylic acid, (meth) acrylic acid, maleic acid, and itaconic acid, and a copolymer thereof and a salt thereof are more preferable. A compound having an α, β-dicarboxylic acid unit, such as alkenyl succinic acid, maleic acid copolymer, and itaconic acid copolymer, most preferably maleic acid polymer and copolymer and salts thereof. Among the above preferred compounds, the type of monomer used in the case of a copolymer is not particularly limited, but specific examples include olefinic hydrocarbons, (meth) acrylic acid, (meth) acrylic. And acid esters, (meth) acrylic acid amides, polyalkylene oxide alkylene ethers, alkyl acid vinyl esters and the like.
[0020]
The molecular weight of the surfactant means the weight average molecular weight in terms of polystyrene sulfonic acid in gel permeation chromatography. The molecular weight is 300 or more from the viewpoint of reducing swell, but is preferably from 3 to 1,000,000, more preferably from 500 to 500,000, still more preferably from 1,000 to 100,000, particularly preferably from 1,000 to 50,000.
[0021]
Specific examples of surfactants having a molecular weight of 300 or more having two or more ionic hydrophilic groups of the same kind or different kinds in the molecule used in the present invention will be described below. In addition, all the names expressed in angle brackets indicate product names. Examples of the surfactant having a hydrophilic group as an anionic group include potassium alkenyl succinate having 14 to 30 carbon atoms, alkyl polyvalent carboxylic acid typified by spicrispolic acid or a salt thereof, “UC3120” (Toagosei Chemical Co., Ltd.) ), "Poise 521" (manufactured by Kao Corporation), "Aron A6016" (manufactured by Toagosei Chemical Co., Ltd.), and "FC-900" (manufactured by Nippon Shokubai Chemical Co., Ltd.) (Meth) acrylic acid polymers and copolymers thereof and salts thereof, maleic acid polymers represented by “Demol ST” (manufactured by Kao Corporation), “Demol EP” (manufactured by Kao Corporation), and co-polymers thereof Polymers and salts thereof, copolymers of vinyl acetate and itaconic acid, itaconic acid polymers typified by copolymers of acrylic acid and itaconic acid, copolymers thereof and salts thereof, “Demol N” (Kao ), “Demol AS” ( Polynaphthalene sulfonic acid represented by Oo) and its salt, polymelamine sulfonic acid represented by “Melflow” (Mitsui Chemicals Co., Ltd.), sulfonated styrene polymer and its copolymer and salt , Sodium alginate, polysaccharides typified by carboxymethylcellulose and their derivatives and salts thereof, “KL318” (manufactured by Kuraray Co., Ltd.), “SS2217” (manufactured by Kuraray Co., Ltd.) Examples thereof include body-modified polyvinyl alcohol. Examples of surfactants whose hydrophilic group is a cationic group include “Marcote 100” (manufactured by Matsumoto Kosho Co., Ltd.), “Marcote 550” (manufactured by Matsumoto Kosho Co., Ltd.), and “Marcote 280” (Matsumoto 280). Quaternary ammonium monomer polymer represented by Kosho Co., Ltd.) and its copolymer and its salt, (trimethylammonium chloride) ethyl (meth) acrylic acid ester polymer and its copolymer And its salts, cationic hydrophilic group monomer-modified polyvinyl alcohol represented by “C-506” (manufactured by Kuraray Co., Ltd.), “CM-308” (manufactured by Kuraray Co., Ltd.), and the like.
[0022]
Further, among these surfactants having an anionic group, the counter ion in the case of using a salt type is not particularly limited, and specifically, a salt with a metal, ammonium, alkylammonium, organic amine or the like is used. Can be mentioned. Specific examples of the metal include metals belonging to the periodic table (long-period type) 1A, 1B, 2A, 2B, 3A, 3B, 4A, 6A, 7A, or Group 8. Among these metals, metals belonging to Group 1A, 3B, or Group 8 are preferable from the viewpoint of undulation and nodule reduction, and sodium and potassium belonging to Group 1A are most preferable.
[0023]
Specific examples of alkylammonium include tetramethylammonium, tetraethylammonium, tetrabutylammonium and the like.
[0024]
Specific examples of the organic amine include dimethylamine, trimethylamine, alkanolamine and the like.
[0025]
Among these salts, ammonium salt, sodium salt and potassium salt are particularly preferable.
[0026]
The content of the surfactant in the present invention is preferably 0.0001% by weight or more from the viewpoint of reducing swell, and is preferably 5% by weight or less from the viewpoint of foaming. More preferably, it is 0.0005 to 3 weight%, More preferably, it is 0.001 to 1.5 weight%, Most preferably, it is 0.005 to 0.5 weight%. In addition, surfactant can be used individually or in mixture of 2 or more types.
[0027]
As the abrasive used in the present invention, an abrasive generally used for polishing can be used. Examples of the abrasive include metals; metal or metalloid carbides, nitrides, oxides, borides; diamond and the like. The metal or metalloid element is derived from Group 2A, 2B, 3A, 3B, 4A, 4B, 5A, 6A, 7A or Group 8 of the periodic table (long period type). Specific examples of the abrasive include α-alumina particles, intermediate alumina particles, silicon carbide particles, diamond particles, magnesium oxide particles, zinc oxide particles, cerium oxide particles, zirconium oxide particles, colloidal silica particles, fumed silica particles, and the like. It is preferable to use one or more of these from the viewpoint of improving the polishing rate. Further, two or more of these may be mixed and used depending on the necessity of the polishing characteristics. According to the use of the abrasive, the polishing of the Ni-P plated substrate is preferable from the viewpoint of improving the speed and preventing surface defects by using alumina particles and silica particles. Particularly in the case of alumina particles, alumina having a purity of 95% or more is preferable from the viewpoints of reducing microwaviness, reducing surface roughness, improving speed, and preventing surface defects, and more preferably α-alumina particles, γ- Alumina particles, δ-alumina particles, θ-alumina particles, η-alumina particles and κ-alumina particles, more preferably α-alumina particles, γ-alumina particles, δ-alumina particles and θ-alumina particles, particularly Α-alumina particles and θ-alumina particles are preferable, and α-alumina particles and θ-alumina particles are most preferably combined. In addition, cerium oxide particles and alumina particles are preferable for polishing a glass material. For polishing semiconductor wafers and semiconductor elements, cerium oxide particles, alumina particles and silica particles are preferred.
[0028]
In particular, the polishing composition of the present invention is suitably used in polishing using alumina particles in polishing a Ni-P plated substrate.
[0029]
The average particle size of the primary particles of the abrasive is preferably 0.001 to 3 μm from the viewpoint of undulation and nodule reduction. If the primary particles are aggregated to form secondary particles, the fine undulation is similarly reduced. From the viewpoint, the average particle size of the secondary particles is preferably 0.01 to 3 μm. In particular, when the abrasive is alumina particles, the average particle size of the primary particles is more preferably 0.005 to 0.8 μm, particularly preferably 0.01 to 0.5 μm, and the average particle size of the secondary particles is more preferably 0.05 to 2 μm. It is particularly preferably 0.1 to 1.5 μm. When the abrasive is silica particles, the average particle size of the primary particles is more preferably 0.01 to 0.2 μm, particularly preferably 0.02 to 0.1 μm, and the average particle size of the secondary particles is more preferably 0.03 to 2 μm. Particularly preferably, the thickness is 0.1 to 1.2 μm. The average particle size of the primary particles of the abrasive is observed with a scanning electron microscope (preferably 3000 to 30000 times) or observed with a transmission electron microscope (preferably 10000 to 300000 times), and image analysis is performed. It can be determined by measuring the diameter. The average particle size of the secondary particles can be measured as a volume average particle size using a laser beam diffraction method.
[0030]
The specific gravity of the abrasive is preferably 2 to 6 and more preferably 2 to 5 from the viewpoints of dispersibility, supply to a polishing apparatus, and recovery and reusability.
[0031]
The content of the abrasive is preferably 1 to 40% by weight, more preferably 2 to 30% in the polishing composition from the viewpoint of reducing the cost and surface roughness and enabling efficient polishing. % By weight, more preferably 3 to 25% by weight.
[0032]
The water in the polishing composition of the present invention is used as a medium, and the content thereof is preferably 55 to 98.5% by weight, more preferably 60 to 97, from the viewpoint of efficiently polishing an object to be polished. % By weight, more preferably 70 to 95% by weight.
[0033]
Moreover, other components can be mix | blended with the polishing liquid composition of this invention according to the objective. For example, organic acids other than the polyvalent carboxylic acid and salts thereof, inorganic acids and salts thereof, oxidizing agents, thickeners, rust inhibitors, basic substances and the like can be mentioned. Specific examples of organic acids other than the polyvalent carboxylic acids and salts thereof include polyvalent carboxylic acids having no OH group or SH group having 4 or more carbon atoms, aminocarboxylic acids, amino acids, and salts thereof, and the like. More preferred are succinic acid, maleic acid, fumaric acid, glutaric acid, citraconic acid, itaconic acid, adipic acid and the like, and more preferred are succinic acid, maleic acid, fumaric acid, citraconic acid, itaconic acid and glutaric acid. Specific examples of inorganic acids and salts thereof and oxidizing agents are disclosed in JP-A-62-25187, page 2, upper right column, lines 3 to 11, and JP-A-63-251163, page 2, lower left column, lines 7 to 14. JP-A-1-205973, page 3, upper left column, line 11 to upper-right column, line 2, JP-A-3-115383, page 2, lower-right column, line 16 to page 3, upper-left column, line 11, JP-A-4-275387 Examples include those described in page right column, line 27 to page 3, left column, line 12 and the like. More preferable examples of the inorganic acid and salts thereof include sulfur-containing inorganic acids and salts thereof represented by sulfuric acid, ammonium sulfate, potassium sulfate, nickel sulfate, aluminum sulfate, ammonium sulfamate and the like. In particular, it is preferable to add an organic acid other than the polyvalent carboxylic acid and a salt thereof to the polishing composition from the viewpoint of improving the polishing rate, and further an inorganic acid and a salt thereof from the viewpoint of reducing roll-off. From the viewpoint of expressing each function, these components may be used alone or in combination of two or more. Further, the content is preferably 0.05 to 20% by weight, more preferably 0.05 to 10% by weight, and still more preferably from the viewpoint of developing the respective functions and from the viewpoint of economy. 0.05 to 5% by weight.
[0034]
Furthermore, a disinfectant, an antibacterial agent, etc. can be mix | blended as another component as needed. The content of these bactericides and antibacterial agents is 0.0001 to 0.1% by weight, more preferably 0.001 to 0.05% by weight in the polishing composition from the viewpoint of sterilization or antibacterial action, influence on polishing performance, and economical viewpoint. %, More preferably 0.002 to 0.02% by weight.
[0035]
In addition, although each component density | concentration of the polishing liquid composition of this invention is a density | concentration preferable at the time of grinding | polishing, it may be a density | concentration at the time of manufacture of this composition. Usually, the composition is produced as a concentrated liquid, and it is often used after being diluted at the time of use.
[0036]
The polishing composition can be produced by adding and mixing the target components by any method.
[0037]
The pH of the polishing composition is preferably determined as appropriate according to the type of the object to be polished and the required quality. For example, the pH of the polishing composition is preferably 2 to 12 from the viewpoints of the washability of the object to be polished, the corrosion resistance of the processing machine, and the safety of the operator. When the object to be polished is a precision component substrate mainly made of metal such as an Ni-P plated aluminum alloy substrate, the pH is preferably 2 to 10 from the viewpoint of improving the polishing rate and improving the surface quality. ~ 9 are more preferable, 2-7 are more preferable, and 2-5 are particularly preferable. Furthermore, when used for polishing a semiconductor wafer, a semiconductor element, etc., particularly for polishing a silicon substrate, a polysilicon film, an SiO ₂ film, etc., 7 to 12 are preferable from the viewpoint of improving the polishing rate and improving the surface quality. To 11 are more preferable, and 9 to 11 are particularly preferable. If necessary, the pH may be adjusted with inorganic acids such as nitric acid and sulfuric acid, oxycarboxylic acids, polyvalent carboxylic acids, aminopolycarboxylic acids, organic acids such as amino acids, and metal salts and ammonium salts thereof, ammonia, sodium hydroxide, water It can adjust by mix | blending basic substances, such as a potassium oxide and an amine, with a desired quantity suitably.
[0038]
The manufacturing method of the board | substrate of this invention has the process of grind | polishing a to-be-polished board | substrate using the said polishing liquid composition.
[0039]
The material of the object to be polished typified by the substrate to be polished, which is the subject of the present invention, is, for example, a metal or semi-metal such as silicon, aluminum, nickel, tungsten, copper, tantalum, titanium, and these metals as a main component. And glassy substances such as glass, glassy carbon and amorphous carbon, ceramic materials such as alumina, silicon dioxide, silicon nitride, tantalum nitride and titanium nitride, and resins such as polyimide resin. Among these, metals such as aluminum, nickel, tungsten, and copper, and alloys containing these metals as main components are objects to be polished, or semiconductor substrates such as semiconductor elements containing these metals are objects to be polished. It is preferable that In particular, when the polishing composition of the present invention is used for polishing a substrate made of an aluminum alloy plated with Ni—P, it is preferable because waviness and nodules can be particularly reduced. Accordingly, the present invention also relates to a method for reducing waviness of the substrate.
[0040]
The shape of these objects to be polished is not particularly limited. For example, a shape having a flat portion such as a disk shape, a plate shape, a slab shape, a prism shape, or a shape having a curved surface portion such as a lens can be used. It becomes the object of polishing using the composition. Among these, it is particularly excellent for polishing a disk-shaped workpiece.
[0041]
The polishing composition of the present invention is suitably used for polishing precision component substrates. For example, it is suitable for polishing a substrate of a magnetic recording medium such as a magnetic disk, an optical disk, and a magneto-optical disk, a photomask substrate, an optical lens, an optical mirror, an optical prism, and a semiconductor substrate. Polishing of a semiconductor substrate includes polishing performed in a silicon wafer (bare wafer) polishing process, a buried element isolation film forming process, an interlayer insulating film flattening process, a buried metal wiring forming process, a buried capacitor forming process, and the like. The polishing composition of the present invention is particularly suitable for polishing a magnetic disk substrate.
[0042]
In the method for reducing waviness and / or nodule of the substrate to be polished using the polishing liquid composition of the present invention, the above-mentioned substrate to be polished is polished with the polishing liquid composition of the present invention, thereby causing waviness and nodules. Remarkably reduced. For example, by sandwiching the substrate with a polishing machine with a porous organic polymer polishing cloth or the like, supplying the polishing composition of the present invention to the polishing surface, and moving the polishing machine or substrate while applying pressure A substrate with reduced waviness and nodules can be manufactured.
[0043]
The polishing composition of the present invention is particularly effective in the polishing process, but can be similarly applied to other polishing processes such as a lapping process.
[0044]
【Example】
Examples 1-6, Comparative Examples 1-4
[Polishing method]
16 parts by weight of abrasive (α-alumina (purity 99.9%) having an average primary particle size of 0.23 μm and secondary particles of 0.65 μm), intermediate alumina (θ-alumina, average particle size of 0.2 μm), ratio 4 parts by weight of a surface area of 150 m ² / g and a purity of 99.9%), 0.5 parts by weight of itaconic acid, a predetermined amount of the organic acid and surfactant shown in Table 1, and the remainder as ion-exchanged water with stirring and mixing. 100 parts by weight of the composition was obtained. During polishing, this polishing composition was diluted (vol / vol) with 4 times the amount of ion-exchanged water and used.
[0045]
[Polishing method]
Centerline average roughness Ra measured by rank tailor Hobson's tally step (stylus tip size: 25 μm x 25 μm, high-pass filter: 80 μm, measurement length: 0.64 mm), thickness 1.27 mm, diameter Polishing the surface of a 3.5-inch Ni-P plated aluminum alloy with a double-sided machine with the following double-sided machine setting conditions, and using it as a magnetic recording medium substrate Ni-P-plated aluminum alloy A polished product of the substrate was obtained. The swell and the number of remaining nodules of the polished product were measured based on the following method.
[0046]
The setting conditions for the double-sided machine are shown below.
<Setting conditions of double-sided machine>
Double-side processing machine: Speed Farm Co., Ltd., 9B type double-side processing machine Processing pressure: 9.8kPa
Polishing pad: “H9900S” (trade name) manufactured by Fujibow Corporation
Plate rotation speed: 50rpm
Polishing liquid composition supply flow rate: 100ml / min
Polishing time: 7min However, nodule evaluation only 1.5min
Number of substrates loaded: 10 [0047]
[Polishing speed]
Weigh each substrate before and after polishing for 7 minutes ("BP-210S" manufactured by Sartorius), calculate the weight change of each substrate, and take the average value of 10 sheets as the reduction amount, and then divide by the polishing time Was defined as the weight reduction rate. The weight reduction rate was introduced into the following equation and converted to a polishing rate (μm / min). The relative value (relative speed) of the polishing rate of each experimental example was determined with the polishing rate of the comparative example as the reference value 1.

[0048]
[undulation]
The waviness of each substrate surface after polishing for 7 minutes was measured under the following conditions.

[0049]
[Nodules]
Each substrate after 1.5 minutes polishing was observed under the following conditions, and the number of remaining nodules was counted.
Equipment: Polarizing microscope (Nikon UFX-DX)
Magnification: 300 times Observation location: 1 round of the disc in the center of the disc (between the inner and outer circumferences)
Table 1 shows the results. The polishing rate and the waviness value were comparative values with the value of Comparative Example 1 as the reference value 1, and the remaining number of nodules was expressed as the number of observations. Examples 1-6 compared with the additive-free of Comparative Example 1, the organic acid of Comparative Example 2 alone, and the surfactant of Comparative Example 3 alone, while maintaining the polishing rate, significantly reduced the number of undulations and remaining nodules. I understand that. Moreover, it turns out from the comparison of the comparative example 2 and the comparative example 4 that the polyhydric carboxylic acid containing OH wavinesses and the effect of reducing the number of remaining nodules is expressed.
[0051]
[Table 1]

[0052]
【The invention's effect】
By using the polishing composition of the present invention for polishing a precision component substrate or the like, the effect of reducing the number of undulations and remaining nodules of the substrate can be achieved.

Claims

A polishing composition comprising water, an abrasive containing α-alumina and θ- alumina, an organic acid or a salt thereof and a surfactant, wherein the organic acid is malic acid, tartaric acid or citric acid , and the interface The activator is a maleic acid copolymer, alkenyl succinic acid or salt thereof having 2 to 1000 ionic hydrophilic groups in the molecule and having a molecular weight of 300 to 50,000 , and having a pH of 2 to 5. Polishing liquid composition for P-plated aluminum alloy substrate.

The polishing composition according to claim 1, wherein the content of the abrasive is 1 to 40% by weight in the polishing composition.

The polishing liquid composition of Claim 1 or 2 whose average particle diameter of the secondary particle of an abrasives is 0.1-1.5 micrometers .

The polishing composition according to any one of claims 1 to 3, wherein the content of the organic acid or a salt thereof is 0.1 to 8% by weight in the polishing composition .

The polishing composition according to any one of claims 1 to 4, wherein the content of the surfactant is 0.005 to 0.5% by weight in the polishing composition .

A method for reducing waviness and / or nodules of a Ni-P plated aluminum alloy substrate using the polishing composition according to any one of claims 1 to 5 in a polishing step.

A method for producing a substrate comprising a step of polishing an Ni-P plated aluminum alloy substrate using the polishing composition according to any one of claims 1 to 5 .