JP4442053B2 - プラズマ処理装置及びプラズマ処理方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、被処理物の表面に存在する有機物等の異物のクリーニング、レジストの剥離、有機フィルムの密着性の改善、金属酸化物の還元、製膜、液晶用ガラス基板の表面クリーニング、銅回路パターンのクリーニングなどのプラズマ処理を行うためにプラズマを発生させるプラズマ処理装置及びこれを用いたプラズマ処理方法に関するものであり、特に、精密な接合が要求される電子部品の表面クリーニングなどに好適に応用されるものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、大気圧近傍の圧力下で放電を発生させてプラズマを生成し、このプラズマを被処理物に供給することによりプラズマ処理を行う各種のプラズマ処理装置が提案されている。例えば、図１５に示すものでは、チャンバー１内に上下一対の電極２、３を対向配置して形成されるものであり、矢印ａで示すように、チャンバー１内に供給管部３０を通じてチャンバー１内に放電ガスを供給して充満させると共に電極２、３間に電圧を印加することにより電極２、３間に放電を発生させ、電極２、３間に被処理物を導入することにより被処理物にプラズマを供給してプラズマ処理を行うものである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記のプラズマ処理装置では、供給管部３０を通じてチャンバー１内に供給される放電ガスの圧力だけで、チャンバー１内の放電ガスを排出管部３１から排出しているので、チャンバー１内からの放電ガスの排出効率が低いものであり、従って、プラズマ処理により生じる不純物を含む放電ガスがチャンバー１内に滞留して放電が不安定になったり被処理物が不純物で汚染される恐れがあった。また、放電ガスは矢印ｂのようにチャンバー１から大気中に排出されるために、オゾン等の反応生成物や不純物が大気中に放散されることになって環境に悪影響を与える恐れがあり、さらに、ヘリウム等の高価なガスを主体にしている放電ガスが大量に消費されるために、運転コスト（ランニングコスト）が高くなるという問題があった。
【０００４】
本発明は上記の点に鑑みてなされたものであり、放電が不安定になったり被処理物が不純物で汚染されることがなく、また、環境に悪影響を与えることがなく、さらに、運転コストを低く抑えることができるプラズマ処理装置及びプラズマ処理方法を提供することを目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明の請求項１に係るプラズマ処理装置は、チャンバー１内に導入された放電ガスに大気圧近傍の圧力下で放電を生じさせ、この放電により生成されるプラズマを被処理物４に供給するプラズマ処理装置において、チャンバー１内の放電ガスを回収するための回収部７と、回収部７で回収された放電ガスから不純物を除去するための再生部８と、再生部８で不純物が除去された放電ガスをチャンバー１内に返送するための循環部９と、チャンバー１内外の圧力を検知するための圧力センサ１８、１３と、圧力センサ１８、１３の検知結果に基づいてチャンバー１内の圧力がチャンバー１外の圧力よりも高くなるように回収部７の運転挙動を制御するための制御部２６とを備え、上記再生部が回収部７で回収された放電ガスから不純物を除去する吸着剤１１と、不純物を吸着した吸着剤１１を放電ガスで掃除することによって生じる不純物を含む放電ガスから不純物を除去する分離膜１０とを備え、吸着剤１１と分離膜１０とで不純物が除去され精製された放電ガスを循環部９に返送するようにして成ることを特徴とするものである。
【０００９】
また、本発明の請求項２に係るプラズマ処理装置は、請求項１の構成に加えて、回収部７としてガスシール性を有するコンプレッサを用いて成ることを特徴とするものである。
【００１２】
また、本発明の請求項３に係るプラズマ処理装置は、請求項１又は２の構成に加えて、放電ガスがヘリウムを含有して成ることを特徴とするものである。
【００１３】
また、本発明の請求項４に係るプラズマ処理装置は、請求項１乃至３のいずれかの構成に加えて、放電ガスが反応性ガスを含有して成ることを特徴とするものである。
【００１４】
また、本発明の請求項５に係るプラズマ処理装置は、請求項１乃至４のいずれかの構成に加えて、被処理物４の搬送手段を備えて成ることを特徴とするものである。
【００１５】
本発明の請求項６に係るプラズマ処理方法は、請求項１乃至５のいずれかに記載のプラズマ処理装置を用いて被処理物４にプラズマを供給することを特徴とするものである。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を説明する。
【００１７】
図１にプラズマ処理装置の一例の概略図を示す。このプラズマ処理装置はインライン方式でプラズマ処理を行うものであって、被処理物４を導入してプラズマ処理を施すためのチャンバー１と、チャンバー１内に放電ガスを供給するためのガス供給部５と、チャンバー１内の放電ガスを回収するための回収部７と、回収部７で回収された放電ガスから不純物を除去して放電ガスを精製するための再生部８と、再生部８で不純物が除去されて精製された放電ガスをチャンバー１内に返送するための循環部９とを具備して形成されている。
【００１８】
箱形に形成されるチャンバー（容器）１は接合部分にＯリング等のパッキンを設けて気密性が高く形成されるものであって、図２に示すようにチャンバー１内には複数個の電極対７０及び被処理物４の搬送手段としてローラー１７が設けられている。このようにチャンバー１内に電極対７０を設けることによって、後述の放電空間３４に導入される放電ガスがチャンバー１外の空気等の気体と混ざりにくくなって放電ガスが希釈されないようにすることができ、安定したグロー状の放電を発生させることができるものである。
【００１９】
チャンバー１の対向する側壁５０、５１のうち一方の側壁５０にはスリット状の搬入口３６が貫通して設けられていると共に他方の側壁５１には搬入口３６と対向するスリット状の搬出口３７が貫通して設けられている。また、一方の側壁５０の外側には搬入側緩和室５２が設けられていると共に他方の側壁５１の外側には搬出側緩和室５３が設けられている。搬入側緩和室５２及び搬出側緩和室５３は、搬入口３６及び搬出口３７を通じてチャンバー１からプラズマ生成用ガスが流出するのを緩和すると共に搬入口３６及び搬出口３７を通じてチャンバー１に空気などの外気が流入するのを緩和するために付加されているものである。
【００２０】
また、搬入側緩和室５２の外壁５４には搬入口３６と対向するスリット状の入口５５が貫通して設けられていると共に搬出側緩和室５３の外壁５６には搬出口３７と対向するスリット状の出口５８が貫通して設けられている。さらに、搬入側緩和室５２の外壁５４の外側には空気圧等で上下駆動されるインライン型の入口扉５９が設けられていると共に搬出側緩和室５３の外壁５６の外側には空気圧等で上下駆動されるインライン型の出口扉６０が設けられている。さらに、チャンバー１の上面には供給管部３０が突設されていると共にチャンバー１の下面には排出管部３１が突設されている。
【００２１】
チャンバー１はアクリル樹脂等の合成樹脂やステンレス鋼などの金属で形成することができるが、チャンバー１の内面は絶縁物でコーティングするのが好ましい。絶縁物としては、石英、アルミナ、イットリア部分安定化ジルコニウムなどのガラス質材料やセラミック材料などを例示することができる。さらに、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、酸化チタン（チタニアでＴｉＯ2）、ＳｉＯ2、ＡｌＮ、Ｓｉ3Ｎ、ＳｉＣ、ＤＬＣ（ダイヤモンド様炭素被膜）、チタン酸バリウム、ＰＺＴ（チタン酸鉛ジルコネート）などの誘電体材質のものを例示することができる。またマグネシア（ＭｇＯ）単体あるいはマグネシアを含む絶縁材料を用いることもできる。コーティング方法としては、板状に形成した絶縁物をチャンバー１の内面に接着して密着させる方法、及びアルミナ、チタン酸バリウム、酸化チタン、ＰＺＴなどの粉末をプラズマ中で分散させ、チャンバー１の内面に吹き付けるようにするプラズマ溶射法、及びシリカ、酸化スズ、チタニア、ジルコニア、アルミナなどの無機質粉末を溶剤などにより分散し、チャンバー１の内面にスプレーなどで吹き付けて被覆した後、６００℃以上の温度で溶融させるいわゆる琺瑯被覆方法、及びゾルゲル法によるガラス質膜の形成方法などを採用することができる。さらに、気相蒸着法（ＣＶＤ）もしくは物理蒸着法（ＰＶＤ）によりチャンバー１の内面を絶縁物でコーティングすることもできる。
【００２２】
このようにチャンバー１の内面を絶縁物でコーティングすることによって、電極２、３とチャンバー１の内面との間で放電が起こらないようにすることができ、電極２、３間の放電効率を高めることができるものであり、プラズマを効率よく生成することができるものである。尚、チャンバー１の外面も絶縁物でコーティングしてもよい。
【００２３】
電極対７０は図３で示すように、互いに平行に対向配置された一対の電極２、３で形成されている。電極２、３はステンレス鋼などの金属で断面形状が略角状（略四角形状）の角パイプで形成することができる。また、電極２、３の角部の外面は曲面７２に形成されている。電極２、３の角部を鋭角に形成した場合、電極２、３間に電圧を印加して放電させたときに、電極２の角部と電極３の角部との間で電流の集中が起こりやすく、この結果、ストリーマー状の放電が発生して安定なグロー状の放電が得にくいが、本発明では電極２、３の角部の外面を曲面７２に形成することによって、電極２の角部と電極３の角部との間で電流の集中を起こりにくくすることができ、ストリーマー状の放電の発生を防止して安定なグロー状の放電を得ることができるものである。この曲面７２の曲率半径は電流の集中が起こらない範囲であれば任意に設定することができ、電極２、３間に印加する電圧等に応じて適宜設定可能であるが、例えば、１〜５ｍｍにすることができる。尚、電極２、３は複数の部材を高周波溶接で接合することによって形成してもよい。
【００２４】
電極２、３の表面（外面）には誘電体で形成される被膜３２が設けられている。このような被膜３２を電極２、３の表面に設けることによって、電極２、３の表面の微細な凹凸を被膜３２で覆って露出しないようにすることができ、電極２と電極３の間で電流の集中が起こらないようにしてストリーマー状の放電の発生を防止することができ、安定なグロー状の放電を得ることができるものである。また、被膜３２によってプラズマのスパッタリング作用や放電ガスの腐食作用から電極２、３を保護することができ、電極２、３の劣化を少なくすることができるものであり、また、電極２、３から不純物が生じないようにすることができて長期間の使用であっても被処理物４が不純物より汚染されないようにすることができるものである。尚、図では電極２、３の表面全体を被膜３２で覆ったものを例示しているが、被膜３２は対向配置された一対の電極２、３の間に介在すればよいので、電極２の対向面あるいは電極３の対向面のうちの少なくとも一方に被膜３２を形成すればよい。また、電極２、３の間に配設する誘電体としては上記のような被膜３２に限らず、例えば、電極２、３の間にガラス板等を配置して誘電体としてもよい。
【００２５】
誘電体の被膜３２は、石英、アルミナ、イットリア部分安定化ジルコニウムなどのガラス質材料やセラミック材料などで形成することができ、さらに、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、酸化チタン（チタニアでＴｉＯ2）、ＳｉＯ2、ＡｌＮ、Ｓｉ3Ｎ、ＳｉＣ、ＤＬＣ（ダイヤモンド様炭素被膜）、チタン酸バリウム、ＰＺＴ（チタン酸鉛ジルコネート）などで形成することもでき、また、マグネシア（ＭｇＯ）単体あるいはマグネシアを含む絶縁材料を用いることもできる。コーティング方法としては、板状に形成した絶縁物を電極２、３の表面に接着して密着させる方法、及びアルミナ、チタン酸バリウム、酸化チタン、ＰＺＴなどの粉末をプラズマ中で分散させ、電極２、３の表面に吹き付けるようにするプラズマ溶射法、及びシリカ、酸化スズ、チタニア、ジルコニア、アルミナなどの無機質粉末を溶剤などにより分散し、電極２、３の表面にスプレーなどで吹き付けて被覆した後、６００℃以上の温度で溶融させるいわゆる琺瑯被覆方法、及びゾルゲル法によるガラス質膜の形成方法などを採用することができる。さらに、気相蒸着法（ＣＶＤ）もしくは物理蒸着法（ＰＶＤ）により電極２、３の表面を絶縁物でコーティングすることもできる。
【００２６】
電極２、３の表面にガラス質を熱溶着して被膜３２を形成する場合は、従来から行われている琺瑯の形成方法をそのまま用いることができ、例えば、ガラスハンドブック（朝倉書店、１９９１．４．１０、第１２刷、ｐ１９１〜１９６）や実用表面改質技術総覧（技術材料研究協会編、１９９３．３．２５初版、ｐ７３１）などに記載されている方法を採用することができる。具体的には、シリカ、酸化スズ、チタニア、ジルコニア、アルミナ等の無機質粉末（ガラス質材料）を原料とする釉薬を電極２、３の表面にスプレー掛けしたり浸け掛け（ディッピング）などで供給して電極２、３の表面に分散液の被膜を形成し、この後、４８０〜１０００℃の温度で１〜１５分間加熱処理して電極２、３の表面に無機質粉末を融着することによって形成することができる。
【００２７】
被膜３２の厚みは０．１〜２ｍｍに形成するのが好ましい。被膜３２の厚みが０．１ｍｍ未満であれば耐電圧が小さくなり過ぎて、クラックや剥離が生じやすくなって電極２、３を充分に保護することができなくなる恐れがあり、被膜３２の厚みが２ｍｍを超えると耐電圧が大きくなり過ぎて、均一なグロー状の放電を安定して発生させることができなくなる恐れがある。
【００２８】
また、被膜３２の耐電圧は１〜３０ｋＶにするのが好ましい。被膜３２の耐電圧が１ｋＶ未満であると、グロー状の放電が発生する前に被膜３２が破壊されて均一で安定したグロー状の放電を発生させることができない恐れがある。被膜３２の耐電圧は高い方が好ましいが、耐電圧を高く得ようとすると被膜３２の厚みを厚くする必要が生じ、均一で安定したグロー状の放電を発生させにくくなるので、耐電圧の上限は３０ｋＶに設定するのが好ましい。尚、被膜３２の耐電圧は厚みや組成を調整することによって所望の値に設定する。
【００２９】
また、図２に示すように、電極２、３の内部は冷媒が通過可能な流路３３として形成されている。冷媒としては、イオン交換水や純水を使用することができる。イオン交換水や純水を用いることによって、冷媒中に不純物が含まれることがなく、電極２、３が冷媒で腐食されにくくなるものである。また、冷媒としては０℃で不凍性を有し、且つ電気絶縁性及び不燃性や化学安定性を有する液体であることが好ましく、例えば、電気絶縁性能は０．１ｍｍ間隔での耐電圧が１０ｋＶ以上であることが好ましい。この範囲の絶縁性を有する冷媒を用いる理由は、高電圧が印加される電極２、３からの漏電を防止するためである。このような性質を有する冷媒としては、パーフルオロカーボン、ハイドロフルオロエーテル等を例示することができ、また純水にエチレングリコールを５〜６０重量％添加した混合液であってもよい。さらに冷媒は空気であってもよい。
【００３０】
そして、放電中に流路３３に冷媒を通すことによって、電極２、３を冷却するものであり、このことで、大気圧近傍の圧力下で周波数の高い高電圧を電極２、３間に印加しても、電極２、３の両方の温度上昇をより抑えることができ、プラズマの温度（ガス温度）が高くならないようにして被処理物４の熱的損傷を少なくすることができるものである。また、電極２、３間に形成される放電空間３４の局所的な加熱を防ぐことができ、より均質なグロー状の放電を生成してストリーマー状の放電の生成を抑え、ストリーマー状の放電による被処理物４の損傷をより少なくすることができるものである。
【００３１】
また、電極２、３に被膜３２を形成する際の加熱処理により、被膜３２が形成されない電極２、３の表面の一部（非被膜部分）が高温で熱酸化されることになる。すなわち、電極２、３が流路３３を有する筒状に形成されている場合は、電極２、３の流路３３側の表面（内面）が熱酸化されることになり、電極２、３の流路３３側の表面に酸化物などの異物が層状に形成されることになる。そして、このような異物が形成された状態で流路３３に水などの冷媒を流して電極２、３を使用すると、電極２、３の腐食（酸化）が促進されるために、電極２、３自身の耐久性が低下し、また、安定したグロー状の放電の確保が困難になる。しかも、錆などが冷媒中に混入して冷却器やポンプなどに目詰まりが発生する恐れもある。そこで、これらの現象を回避するために、電極２、３の流路３３側の表面に形成される酸化物などの異物を硝酸や硫酸などで酸洗浄して除去することによって、図４に示すように、電極２、３の流路３３側の表面を異物除去面１６として形成することが好ましく、このことで、電極２、３の耐久性を向上させることができ、また、安定したグロー状の放電を確保することができるものである。さらに、異物除去面１６を形成した後、冷媒の流通による電極２、３の再腐食の発生を防止したり遅らせたりする目的で、電極２、３の流路３３側の表面にクロメート処理などを施すことによって、図４に示すように、耐食層（耐食コーティング層）１２を形成するのが好ましい。このことで、電極２、３の耐久性をさらに向上させることができ、また、より安定したグロー状の放電を確保することができるものである。
【００３２】
上記のように形成される電極２、３はチャンバー１に設けた支持体で支持されてチャンバー１内に複数個ずつ略水平に配設されている。図２のものでは電極２、３はそれぞれ９個であるが、これに限定されるものではない。電極２は入口５５と出口５８の対向方向に並ぶように、すなわち、後述の被処理物４の搬送方向と平行な方向に並ぶように配置されている。また、電極３も同様に被処理物４の搬送方向と平行な方向に並ぶように配置されている。従って、電極２、３の長手方向と被処理物４の搬送方向とが直交するように電極２、３は配置されている。また、１個の電極２に対して１個の電極３が上下に対向するように配置されている。そして、互いに平行に対向配置される上下一対の電極２、３が一組の電極対７０として形成されており、電極２と電極３の間の空間（対向スペース）が放電空間３４として形成されている。また、電極２、３の間すなわち放電空間３４には被膜３２からなる誘電体が配設されることになる。
【００３３】
上記のように電極２、３を配設することによって、複数個の電極対７０が被処理物４の搬送方向と平行な方向に並べて配設されているが、電極対７０は所定の間隔をあけて並べられており、隣合う電極対７０の間（隣合う電極２あるいは電極３の間）には隙間７１が設けられている。隣合う電極対７０の間隔は１〜１０ｍｍに設定するのが好ましい。隣合う電極対７０の間隔が上記の範囲よりも小さいと、隙間７１が狭すぎて隙間７１を通して放電ガスを放電空間３４に供給しにくくなり、安定したグロー状の放電を得にくくなる恐れがある。また、隣合う電極対７０の間隔が上記の範囲よりも大きいと、隙間７１が広すぎて放電空間３４で発生させたグロー状の放電が隙間７１を通る放電ガスの流れの影響を受け易くなり、安定したグロー状の放電を得にくくなる恐れがある。
【００３４】
電極２と電極３の上下の間隔（ギャップ）Ｌは、１〜２０ｍｍに設定するのが好ましい。電極２と電極３の間隔が１ｍｍ未満であれば、電極２と電極３の間で短絡が起こって放電空間３４で放電が起こらなくなる恐れがあり、しかも、放電空間３４が狭くなって効率よくプラズマを生成することが難しくなる恐れがあり、さらに、厚み３ｍｍを超える厚物の被処理物４が放電空間３４に導入することができなくなって、厚物の被処理物４にプラズマ処理を施すことができない。また、電極２と電極３の間隔が２０ｍｍを超えると、放電空間３４で放電が起こりにくくなって効率よくプラズマを生成することが難しくなる恐れがある。
【００３５】
そして、図２に示すように、電極２は高電圧を発生する電源４３に電気的に接続されていると共に電極３は接地されており、これにより、一方の電極２は高圧電極として作用すると共に他方の電極３は低圧電極（接地電極）として作用するものである。
【００３６】
ローラー１７は本発明における搬送手段であって、ポリテトラフルオロエチレン（商標名：テフロン）などの耐熱性の高い合成樹脂で丸棒に形成されている。このローラー１７はチャンバー１内に複数個あって、隣合うローラー１７の間に３個の電極３を介在させるようにして、入口５５と出口５８の対向方向に並ぶように配置されており、また、各ローラー１７はその長手方向が略水平になるように配置されている。さらに、ローラー１７の上部は下側の電極３の上部よりも上に位置されている。すなわち、ローラー１７はチャンバー１内で且つ対向配置された一対の電極２、３間の対向スペース（放電空間３４）以外の箇所に配置されている。ローラー１７はモーター等の駆動源により回転駆動自在に形成されている。尚、本発明において、電極対７０やローラー１７の個数、供給管部３０及び排出管部３１の位置は任意である。
【００３７】
ガス供給部５は、ヘリウム、アルゴン、ネオン、クリプトンなどの希ガスや窒素ガスなどの不活性ガスを貯留するガスボンベ６と、ガスボンベ６と循環部９を接続するガス流通管１９と、ガス流通管１９の途中に設けられたバルブ等で形成される流量コントローラ１４と、酸素、空気、ＣＯ2、Ｎ2Ｏなどの酸化性ガスやＣＦ4などのフッ素系ガスや水素、アンモニアなどの還元性ガスなどの反応性ガスを貯留するガスボンベ２７と、ガスボンベ２７と循環部９を接続するガス流通管１９と、ガス流通管１９の途中に設けられたバルブ等で形成される流量コントローラ３５とを具備して構成されている。
【００３８】
回収部７は排出管２０によりチャンバー１と接続されている。すなわち、排出管２０の一端はチャンバー１の排出管部３１に連結され、排出管２０の他端は回収部７に連結されている。また、排出管２０の途中にはバルブ等で形成される流量コントローラ２１が設けられている。回収部７としてはコンプレッサ（圧縮機）を用いることができる。コンプレッサとしては放電ガスの流量が１００リットル／分以下であればピストン式又はレシプロ式のものを、放電ガスの流量が１００リットル／分以上であれば揺動式のものをそれぞれ好適に用いることができる。
【００３９】
このコンプレッサとしては図６及び図１４に示すように、シリンダー２２とピストン２３とクランク（軸）２４及びモータ等の駆動機を備え、駆動機によりピストン２３をシリンダー２２内で進退駆動させるような既知のものを用いることができる。このようなコンプレッサを回収部７として用いた場合は、本発明においてはコンプレッサの回転する部分（例えば、モータの回転軸やクランク２４など）にＯリング等のリング状のガス漏洩防止手段を設けてガスシール性（気密性）を既知のものよりも高めるようにするのが好ましい。また、シリンダ２２とクランクケース１１０のクロスヘッド１１１との継ぎ目やピストン部（ピストン２３とシリンダー２２の境目）からも回収した放電ガスが漏れるので、本発明においてはこれらの箇所にもシーリング剤やＯリング等のガス漏洩防止手段を設けるなどしてガスシール性（気密性）を既知のものよりも高めるようにするのが好ましい。
【００４０】
このようにガスシール性を有するコンプレッサを回収部７として用いることによって、チャンバー１から回収した放電ガスが系外（大気中）に漏洩するのを少なくすることができ、放電ガスの回収率（特に、不活性ガスの回収率）が低下しないようにすることができる。
【００４１】
再生部８は流通管２５により回収部７と接続されている。また、再生部８は気体が流通可能な配管で形成される循環部９によりチャンバー１と接続されている。すなわち、循環部９の一端はチャンバー１の供給管部３０に連結され、循環部９の他端は再生部８に連結されている。再生部８としては膜によるガス分離方法と圧力スイング吸着法（プレッシャースイングアドソープション法であって、以下、ＰＳＡ法と略することがある）とを併用して放電ガスからの不純物の除去を行うものである。
【００４２】
このように形成されるプラズマ処理装置を用いて、大気圧近傍の圧力下（９３．３〜１０６．７ｋＰａ（７００〜８００Ｔｏｒｒ））において、回路用基板や液晶用ガラス基板等のピース状（短尺）で板状の被処理物４をプラズマ処理するにあたっては、次のようにして行う。まず、図２に矢印ａで示すように、供給管部３０を通じてチャンバー１内に放電ガスを供給し、チャンバー１内を放電ガスで充満させる。また、これと同時に搬入側緩和室５２と搬出側緩和室５３にも放電ガスが供給されて充満される。
【００４３】
放電ガスはガス供給部５からの新しいフレッシュな不活性ガス及び反応性ガスと再生部８で精製された放電ガスが循環部９で混合されてチャンバー１に供給されるものである。放電ガスとしては上記の複数種の不活性ガスをそれぞれ単独で用いたりあるいは併用したりすることができる。また、上記の不活性ガスの少なくとも一つを主体とし、これに必要に応じて一つあるいは複数種の反応性を有する反応性ガスを添加して放電ガスとすることができ、反応性ガスを含有する放電ガスを用いることによって、例えば、被処理物４の表面に存在する有機物のクリーニングや金属酸化物の還元効果を実現することができる。反応性ガスの種類は処理の内容によって任意に選択することができる。例えば、被処理物４の表面に存在する有機物のクリーニング、レジストの剥離、有機フィルムのエッチング、ＬＣＤの表面クリーニング、ガラス板の表面クリーニングなどを行う場合は反応性ガスとして、酸素、空気、ＣＯ2、Ｎ2Ｏなどの酸化性ガスを用いるのが好ましい。また、反応性ガスとしてＣＦ4などのフッ素系ガスも適宜用いることができ、シリコンなどのエッチングを行う場合にはこのフッ素系ガスを用いるのが効果的である。また、金属酸化物の還元を行う場合は反応性ガスとして、水素、アンモニアなどの還元性ガスを用いることができる。反応性ガスの添加量は主体の全量に対して１０体積％以下、好ましくは０．１〜５体積％の範囲である。反応性ガスの添加量が０．１体積％未満であれば、目的とするプラズマ処理の効果が低くなる恐れがあり、反応性ガスの添加量が１０体積％を超えると、グロー状の放電が不安定になる恐れがある。
【００４４】
上記のようにしてチャンバー１内を放電ガスで充満させた後、電極２、３間に交番する高電圧あるいはパルス状の高電圧を印加する。このことで、放電空間３４に交番する電界あるいはパルス状の電界が発生し、電極２、３間の放電空間３４に誘電体である被膜３２を介して放電する、いわゆる誘電体バリア放電によってグロー状の放電を発生させると共にこのグロー状の放電により放電ガスからプラズマを生成する。
【００４５】
電極２、３間に印加される電圧の周波数は１ｋＨｚ〜２００ＭＨｚの高周波数に設定するのが好ましい。電極２、３間に印加される電圧の周波数が１ｋＨｚ未満であれば、放電空間３４でのグロー状の放電を安定化させることができなくなり、プラズマ処理を効率よく行うことができなくなる恐れがある。また、電極２、３間に印加される電圧の周波数が２００ＭＨｚを超えると、放電空間３４でのプラズマの温度上昇が著しくなり、電極２、３の寿命が短くなる恐れがあり、しかも、プラズマ処理装置が複雑化及び大型化する恐れがある。
【００４６】
また、放電空間３４に投入される印加電力の密度は２０〜３５００Ｗ／ｃｍ3、好ましくは１００〜５００Ｗ／ｃｍ3に設定するのが好ましい。放電空間３４に投入される印加電力の密度が２０Ｗ／ｃｍ3未満であれば、プラズマを充分に発生させることができなくなり、逆に、放電空間３４に印加される印加電力の密度が３５００Ｗ／ｃｍ3を超えると、安定した放電を得ることができなくなる恐れがある。尚、印加電力の密度（Ｗ／ｃｍ3）は、（印加電力／放電空間３４の体積）で定義される。
【００４７】
上記のようにして放電空間３４にプラズマを生成した後、駆動源を作動させることによりローラー１７を時計回りに回転駆動させると共に、図５に示すように、チャンバー１の入口扉５９の前側に設けたベルトコンベアなどの搬入コンベア６５に被処理物４を載せて入口扉５９の直前にまで搬送する。次に、被処理物４が入口扉５９の直前に近づいたら入口扉５９を上駆動させて入口５５を開放し、入口５５から搬入側緩和室５２及び搬入口３６を通じてチャンバー１内に被処理物４を搬入する。被処理物４がチャンバー１内に完全に搬入されると、入口扉５９を下駆動させて入口５５を閉塞し、チャンバー１内を密閉する。また、チャンバー１内に導入された被処理物４はローラー１７の上に載せられ、ローラー１７の回転駆動により放電空間３４に導入される。
【００４８】
そして、チャンバー１内に導入された被処理物４はローラー１７で搬出口３７に向かって搬送されながら連続的にプラズマに曝されてプラズマ処理が施される。あるいはローラー１７の回転駆動を停止して被処理物４の搬送を中断することにより、所定の時間だけ被処理物４を放電空間３４内に停止させて被処理物４にプラズマ処理を施すようにする。このようにして被処理物４にプラズマ処理を施した後、ローラー１７を回転駆動させることによって被処理物４を搬出口３７側に向かって搬送する。被処理物４が搬出口３７を通じてチャンバー１から搬出側緩和室５３に搬出されて出口５８に近づくと、出口扉６０を上動駆動させて出口５８を開放し、プラズマ処理された被処理物４をローラー１７の回転駆動及び搬出コンベア６６によりチャンバー１から導出する。この後、出口扉６０を下駆動させて出口５８を閉塞し、チャンバー１内を密閉する。このようにして複数枚の被処理物４を連続的に搬送しながらプラズマ処理することができる。
【００４９】
上記のようにプラズマ処理を行っている間、チャンバー１にはガス供給部５及び循環部９から放電ガスを常時供給し続けているが、これと同時にチャンバー１内の放電ガスを矢印ｂで示すように排出管部３１を通じてチャンバー１外に排出し続けている。チャンバー１内の放電ガスは回収部７によりチャンバー１外に強制的に排出されるものであり、従って、プラズマ処理により生じる不純物を含むチャンバー１内の放電ガスがチャンバー１内に滞留しにくくなり、放電が不安定になったり被処理物が不純物で汚染されることがなくなるものである。放電ガスに含まれる不純物としては被処理物４をプラズマ処理することにより生じる有機物（炭化水素など）、チャンバー１外の空気やそれに含まれる有機物などである。
【００５０】
上記のようにチャンバー１外に排出された放電ガスは排出管２０を通じて回収部７に送られ、ここで圧縮されて３〜１０気圧の高圧の放電ガスとなる。次に、高圧の放電ガスが流通管２５を通じて再生部８に送られ、ここで放電ガスに含まれている不純物が除去されて精製される。ここで、放電ガスが不活性ガスと反応性ガスの混合ガスである場合、不活性ガスと反応性ガスの一方のみを精製することもできるし、不活性ガスと反応性ガスの両方を精製することもできる。この後、精製された放電ガスは循環部９を通じてチャンバー１に返送される。
【００５１】
このようにプラズマ処理に使用された放電ガスを回収し、精製した後、再び使用することによって、放電ガスに含まれるオゾン等の反応生成物や不純物が大気中に放散されないようにすることができ、環境に悪影響を与えないようにすることができるものであり、しかも、ヘリウム等の高価なガスを主体にしている放電ガスの消費量を少なくすることができ、運転コスト（ランニングコスト）を低減することができるものである。しかも、上記の循環部と再生部からなる循環−再生機構を設けることにより、不可避的に放電ガスに混入する空気量をほとんどゼロにすることができ、従って、放電が安定化するだけでなく、空気中に混在している水分（水蒸気）が放電ガスに混入する量も低減することができる。水分は酸素ラジカルなどの活性種を死活させるため、この量が少ないと、有効なラジカル量も相対的に多くなり、結果としてプラズマ処理能力を向上させることができるものである。
【００５２】
上記のように再生部８には各種のものがある。図６に膜によるガス分離方法を行う再生部８を示す。この再生部８はヒータ４２とセパレータ４１とを備えて形成されている。ヒータ４２はスチーム等を用いて放電ガスを４０〜６０℃に加熱するものである。分離膜１０の特性として放電ガスの温度が一定の方が分離の効率が高く、また、不純物として混入する水分の凝縮も防止できるので、このヒータ４２により放電ガスを加熱するものである。図７（ａ）に示すようにセパレータ４１はその内部に中空糸膜等の分離膜１０を充填して形成されるものである。この分離膜１０は高分子素材で形成されるものであって、例えば、芳香族ポリアミドで形成することができるが、分離膜１０の素材は放電ガスに含まれている不活性ガスの種類や反応性ガスの種類及び精製したいガスの種類や不純物の種類等に応じて適宜変更可能である。
【００５３】
そして、この再生部８を用いて放電ガスの精製を行うにあたっては次のようにして行う。まず、再生部８の流入側コネクタ部７４に接続された流通管２５を通じて回収部７から放電ガス（高圧の放電ガスで不純物を含む）がヒータ４２に導入される。ここで、放電ガスは加熱されて昇温される。次に、昇温された放電ガスは配管７３を通じて２〜２００リットル／分の流量でセパレータ４１に供給される。ここで図７（ｂ）に示すように、放電ガスは矢印ｃのように分離膜１０（中空糸膜の周壁）を透過するが、放電ガスの分子よりも大きな不純物の分子は矢印ｄのように分離膜１０を透過することができないものであり、これにより、放電ガスと不純物を分離して放電ガスから不純物を除去し精製することができるものである。この後、精製された放電ガスは分離膜１０の内側を通って流れ、セパレータ４１に接続された配管７５へと流れる。配管７５は再生部８に設けた流出側コネクタ部７６を介して循環部９と接続されており、配管７５を流れる精製された放電ガスは循環部９へと流れる。この後、精製された放電ガスは循環部９を流れてチャンバー１に返送される。一方、セパレータ４１で放電ガスから除去された不純物は配管７７を流れてオフガスとして再生部８から排出される。
【００５４】
また、再生部８の他例として図８にＰＳＡ法を行うものを示す。この再生部８は昇圧ポンプ７８とＰＳＡユニット７９を備えて形成されている。昇圧ポンプ７８は放電ガス（原料ガス）を３〜２０気圧（ｋｇ／ｃｍ2）にまで昇圧するものである。ＰＳＡユニット７９は図９に示すように、複数本の分離塔８０ａ〜８０ｄを備えて形成されている。各分離塔８０ａ〜８０ｄには吸着剤１１が充填されている。吸着剤１１の種類は放電ガスの種類や不純物の種類等によって適宜変更可能であるが、例えば、ゼオライト系モレキュラーシーブ、活性炭、カーボンモレキュラーシーブ、アルミナ、シリカゲル及びこれらの混合物などを用いることができる。また、分離塔８０ａ〜８０ｄの下端には入口バルブ８３を介して導入管８４が接続されていると共に分離塔８０ａ〜８０ｄの上端には出口バルブ８１を介して導出管８２が接続されている。さらに、分離塔８０ａ〜８０ｄの下端にはパージバルブ８５を介してパージ管８６が接続されている。上記の導入管８４は昇圧ポンプ７８とＰＳＡユニット７９とを接続する配管８７と連結されており、また、導出管８２は循環部９と接続されている。
【００５５】
そして、この再生部８を用いて放電ガスの精製を行うにあたっては次のようにして行う。まず、昇圧ポンプ７８と接続される流通管２５を通じて回収部７から放電ガス（高圧の放電ガスで不純物を含む）を昇圧ポンプ７８に供給し、この後、昇圧ポンプ７８から配管８７を通じて２〜１００リットル／分の流量でＰＳＡユニット７９に放電ガスを供給する。このようにＰＳＡユニット７９に供給された放電ガスは、まず、導入管８４を通じて第一の分離塔８０ａに導入される。この時、放電ガスの圧力は３〜２０気圧で送り込まれる。このように第一の分離塔８０ａに放電ガスが導入されると、放電ガス中の不純物が吸着剤１１にて吸着され、放電ガスから不純物が分離されて除去される。この後、不純物が除去されて精製された放電ガスが第一の分離塔８０ａの塔頂から上記導入時の圧力に近い圧力で流出して導出管８２へと流れる。次に、数分〜１０分後に第一の分離塔８０ａへの放電ガスの供給を停止すると共に第二の分離塔８０ｂへの放電ガスの供給を切り替え、これと同時に第一の分離塔８０ａに接続されている入口バルブ８１と出口バルブ８３を閉じ、さらに、第一の分離塔８０ａに接続されているパージバルブ８５を開いて第一の分離塔８０ａを大気圧付近にまで減圧する。そして、この減圧により吸着剤１１に吸着された不純物が脱離する。次に、第一の分離塔８０ａの塔頂の入口バルブ８１を開き、精製された放電ガスの一部を下向きに流して第一の分離塔８０ａに導入し、これにより、第一の分離塔８０ａ内を掃除し、次の吸着に備える。この掃除用に第一の分離塔８０ａに導入された放電ガスは吸着剤１１から脱離した不純物とともにパージ管８６へと流れる。そして、このような操作を第一の分離塔８０ａから第二の分離塔８０ｂ、第三の分離塔８０ｃ、第四の分離塔８０ｄの順序で数分の遅れで繰り返して一工程とし、この工程により、精製された放電ガスが導出管８４を通って流れ、さらに循環部９へと流れる。この後、精製された放電ガスは循環部９を流れてチャンバー１に返送される。一方、分離塔８０ａ〜８０ｄで放電ガスから除去された不純物はパージ管８６を流れてパージガスとしてＰＳＡユニット７９から排出される。
【００５６】
また、再生部８の他例として図１０に膜によるガス分離法とＰＳＡ法の両方を行う再生部８を示す。この再生部８は図８に示すものにさらに分離膜１０を備えた上記と同様のセパレータ４１と、精製前の放電ガス（原料ガス）やパージガスや精製された放電ガスの流れを緩衝するためのバッファータンク９２、９３、９４と、パージガスや精製された放電ガスを圧縮して昇圧するための昇圧ポンプ７８、９５、９６とを備えて形成されるものである。
【００５７】
そして、この再生部８を用いて放電ガスの精製を行うにあたっては、上記と同様に、回収部７で回収した放電ガスを昇圧ポンプ７８により３〜２０気圧に昇圧し、この昇圧した放電ガスをＰＳＡユニット７９に送入して上記と同様にしてＰＳＡユニット７９で精製処理を行うことができる。しかしながら、上記のように分離塔８０ａ〜８０ｄを掃除するのに精製された放電ガスを用いているので、上記のように不純物を含む放電ガスがパージガスとして生じる。このパージガスを破棄すると、放電ガスの回収率が低下することになる。従って、この再生部８ではパージガスから不純物をセパレータ４１の分離膜１０で除去し、精製された放電ガスを得るものである。具体的には次のように動作する。まず、パージガスはパージ管８６を通じてバッファータンク９２に送られ、次に、バッファータンク９２から昇圧ポンプ９５に送られ、ここで圧縮されることにより３〜１０気圧に昇圧される。次に、昇圧されたパージガスはバッファータンク９３に送られた後、バッファータンク９３からセパレータ４１に送られる。そして、このセパレータ４１で上記と同様にして放電ガスと不純物とに分離する。これにより精製された放電ガスを得ることができる。次に、精製された放電ガスはセパレータ４１から昇圧ポンプ９６に送られ、ここで圧縮されることにより３〜２０気圧に昇圧される。次に、昇圧後の精製された放電ガスはバッファータンク９４に送られた後、流通管２５に返送される。そして、精製された放電ガスは流通管２５内を流れる回収部７からの放電ガスと混合されてＰＳＡユニット７９に供給される。このようにしてパージガス中の放電ガスが破棄されないようにすることができ、放電ガスの回収率を高めることができる。
【００５８】
図１１に本発明の実施の形態を示す。このプラズマ処理装置では、図１に示すものに加えて、チャンバー１内の圧力を検知するための圧力センサ１８と、チャンバー１外の圧力を検知するための圧力センサ１３と、回収部（コンプレッサ）７の運転挙動を制御するためのコンピュータ等の制御部２６とを備えて形成されている。圧力センサ１８、１３と制御部２６とは電気的に接続されており、また、制御部２６と回収部７とは電気的に接続されている。その他の構成は上記と同様に形成されている。
【００５９】
このプラズマ処理装置では、チャンバー１内外の圧力を圧力センサ１８、１３で検知し、この検知結果に基づいて、チャンバー１内の圧力がチャンバー１外の圧力よりも常に高くなるように回収部７の運転挙動を制御部２６で制御しながらプラズマ処理を行うものである。つまり、チャンバー１内外の圧力を圧力センサ１８、１３でモニターしつつ、このモニターの結果を回収部７の運転挙動にフィードバックしながらプラズマ処理を行うものである。チャンバー１内の圧力はチャンバー１外の圧力よりも２〜３％程度高ければよく、また、チャンバー１内の圧力をチャンバー１外の圧力よりも高くするには、チャンバー１内からの放電ガスの単位時間当たりの回収量等を増減するなどして回収部７の運転挙動を制御部２６で制御すればよい。
【００６０】
このプラズマ処理装置では、チャンバー１内の圧力がチャンバー１外の圧力よりも常に高くなるように維持しながらプラズマ処理を行うことができるものである。従って、チャンバー１内にチャンバー１外の空気の侵入を防止することができ、放電ガスに不純物が混ざらないようにすることができるものであり、放電が不安定にならないようにすることができると共に不純物で被処理物４が汚染されないようにすることができるものである。
【００６１】
尚、この実施の形態において、圧力センサ１８、１３の検知結果に基づいて、電磁バルブ等の流量コントローラ１４、３５、２１の開閉量を制御部２６で制御し、チャンバー１内の圧力がチャンバー１外の圧力よりも常に高くなるようにしてもよい。
【００６２】
図１２に参考例を示す。このプラズマ処理装置では、図１に示すものに加えて、チャンバー１内に供給される放電ガス（ガス供給部５からの放電ガスと精製された放電ガスの合計量）の流量を検知するための流入センサ１５と、チャンバー１内から回収部７へ回収される放電ガスの流量を検知するための流出センサ２８と、回収部（コンプレッサ）７の運転挙動を制御するためのコンピュータ等の制御部２６とを備えて形成されている。流入センサ１５及び流出センサ２８と制御部２６とは電気的に接続されており、また、制御部２６と回収部７とは電気的に接続されている。また、流入センサ１５はチャンバー１の供給管部３０に、流出センサ２８はチャンバー１の排出管部３１にそれぞれ設けられている。その他の構成は上記と同様に形成されている。
【００６３】
このプラズマ処理装置では、チャンバー１内に供給される放電ガスの流量を流入センサ１５で検知すると共にチャンバー１内から回収部７へ回収される放電ガスの流量を流出センサ２８で検知し、この検知結果に基づいて、ガス供給部５からチャンバー１内に供給される放電ガスの流量がチャンバー１内から回収部７へ回収される放電ガスの流量よりも常に多くなるように回収部７の運転挙動を制御部２６で制御しながらプラズマ処理を行うものである。つまり、チャンバー１への放電ガスの供給量とチャンバー１からの回収部７への放電ガスの排出量を流入センサ１５と流出センサ２８でモニターしつつ、このモニターの結果を回収部７の運転挙動にフィードバックしながらプラズマ処理を行うものである。チャンバー１内に供給される放電ガスの流量はチャンバー１内から排出される放電ガスの流量よりも２〜３体積％程度多ければよく、また、チャンバー１内に供給される放電ガスの流量をチャンバー１内から回収部７へと排出される放電ガスの流量よりも多くするには、チャンバー１内からの放電ガスの単位時間当たりの回収量等を増減するなどして回収部７の運転挙動を制御部２６で制御すればよい。
【００６４】
このプラズマ処理装置では、不純物を含まない新しいフレッシュな放電ガスが常にチャンバー内に充満するように維持しながらプラズマ処理を行うことができるものである。従って、チャンバー１内の放電ガスに含まれる不純物が少なくすることができるものであり、放電が不安定にならないようにすることができると共に不純物で被処理物４が汚染されないようにすることができるものである。
【００６５】
尚、この実施の形態において、流入センサ１５と流出センサ２８の検知結果に基づいて、電磁バルブ等の流量コントローラ１４、３５、２１の開閉量を制御部２６で制御し、チャンバー１内に供給される放電ガスの流量をチャンバー１内から回収部７へと排出される放電ガスの流量よりも常に多くするようにしてもよい。
【００６６】
【実施例】
以下本発明を実施例によって具体的に説明する。
【００６７】
（参考例１）
図１１に示すインライン方式のプラズマ処理装置を形成した。チャンバー１としては９００ｍｍ×３５２ｍｍ×１０００ｍｍのステンレス製のものを使用した。電極２、３としては幅寸法３２ｍｍ×高さ１６ｍｍ×長さ１０００ｍｍのステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）の角パイプで形成し、電極２、３の角部の外面は曲率半径が５ｍｍの曲面７２に形成した。電極２、３の表面には琺瑯の被膜３２を形成した。この琺瑯の被膜３２は、シリカとアルミナの無機質粉体を原料とした釉薬をスプレーガンで電極２、３の表面に塗布し、その後、約８５０℃で１０分間溶融して焼き付け（融着し）、これらスプレーガンによる塗布と焼き付けとを交互に３回繰り返して重ね塗りし、厚み０．５ｍｍ程度に均一に仕上げた。そして、５ｍｍの間隔を介して一対の電極２、３を互いに平行に対向配置することにより一組の電極対７０を形成し、５ｍｍの間隔を介して複数個の電極対７０をチャンバー１内に平行に並べて配設した。電極２、３の端部は図１３に示すような厚み１０ｍｍで絶縁樹脂製の支持体１００で支持すると共にＯリング１０１を有する密閉体１０２を支持体１００の外面に接触させてチャンバー１外への放電ガスの流出を防止した。
【００６８】
ローラー１７としては直径２０ｍｍで長さ４００ｍｍのテフロン製丸棒を使用した。また、チャンバー１の入口５５と出口５８の外側には被処理物４の搬送用のコンベア６５、６６を配設した。被処理物４としては液晶用基板（６００ｍｍ×７５０ｍｍ×０．７ｍｍ）を用いた。また、放電ガスとしてはヘリウム（精製されたヘリウムも含む）を１０リットル／分、酸素を１体積％の割合で混合してチャンバー１に供給した。また、搬入側緩和室５２と搬出側緩和室５３にはヘリウムを１０リットル／分、酸素を１体積％の割合で混合して供給した。
【００６９】
そして、放電空間３４に投入される印加電力が２５０Ｗとなるように、対向配置された電極２、３間に周波数が１００ｋＨｚの高電圧を印加してグロー状の放電を発生させて放電空間３４にプラズマを生成し、放電空間３４に被処理物４を導入して約２０秒間プラズマを供給して被処理物４にプラズマ処理（表面の改質処理及びクリーニング処理）を行った。この時、放電空間３４内での被処理物４の搬送速度は２ｍｍ／秒とした。また、電極２、３の流路３３には冷媒として純水を流通させた。
【００７０】
回収部７としてはヘリウムの漏洩がないガスシール性の高いコンプレッサを用いた。また、チャンバー１内外の圧力を圧力センサ１８、１３で検知し、この検知結果に基づいて、チャンバー１内の圧力がチャンバー１外の圧力よりも常に高くなるように回収部７の運転挙動を制御部２６で制御しながらプラズマ処理を行った。その結果、チャンバー１外の圧力は１．００気圧であったが、チャンバー１内の圧力は１．０２気圧にコントロールされた。
【００７１】
再生部８としては図６に示す膜によるガス分離方法を行うものを用いた。セパレータ４１としては分離膜１０として芳香族ポリアミド製の中空糸膜を内蔵した宇部興産製の「ＵＢＥ ＧＡＳ ＳＥＰＡＲＥＴＯＲ Ｂ２」を用いた。また、回収部７でチャンバー１から回収した放電ガスを８気圧まで昇圧した後、この昇圧した放電ガスを再生部８に送入した。この結果、精製された放電ガスはヘリウム純度が９９．９３％、ヘリウム回収率が７４％になった。そして、この精製された放電ガス（ヘリウム）をガス供給部５から供給されるフレッシュなヘリウム及び酸素と混合して、上記の初期濃度及び流量になるように調整してチャンバー１に供給した。
【００７２】
この結果、放電空間３４には均一なグロー状の放電が安定して生成された。また、電極２、３の反りは最大で１ｍｍであり、被処理物４の搬送に影響を与えない程度の小さな反りであった。また、未処理の被処理物４の水濡れ角は５０度であったが、処理後は８度まで低減した。さらに、ＸＰＳ（Ｘ線光電子分光）分析の結果、未処理の被処理物４の最表面では有機物の汚れに起因する炭素が２０原子％検出されたが、処理後では２原子％であった。
【００７３】
（参考例２）
図１２に示すプラズマ処理装置を用いた。回収部７としてはヘリウムの漏洩がないガスシール性の高いコンプレッサを用いた。また、チャンバー１内に供給される放電ガスの流量を流入センサ１５で検知すると共にチャンバー１内から回収部７へ回収される放電ガスの流量を流出センサ２８で検知し、この検知結果に基づいて、ガス供給部５からチャンバー１内に供給される放電ガスの流量がチャンバー１内から回収部７へ回収される放電ガスの流量よりも常に多くなるように回収部７の運転挙動を制御部２６で制御しながらプラズマ処理を行った。その結果、チャンバー１内の圧力は１．０１気圧にコントロールされた。
【００７４】
再生部８としては図１０に示す膜によるガス分離方法とＰＳＡ法の両方を行うものを用いた。セパレータ４１としては分離膜１０として芳香族ポリアミド製の中空糸膜を内蔵した宇部興産製の「ＵＢＥ ＧＡＳ ＳＥＰＡＲＥＴＯＲ Ｂ２」を用いた。また、吸着剤１１としてはゼオライト系モレキュラーシーブを用いた。そして、回収部７でチャンバー１から回収した放電ガスを８気圧まで昇圧した後、この昇圧した放電ガスを再生部８に送入した。この結果、精製された放電ガスはヘリウム純度が９９．９８％、ヘリウム回収率が８１％になった。そして、この精製された放電ガス（ヘリウム）をガス供給部５から供給されるフレッシュなヘリウム及び酸素と混合して、上記の初期濃度及び流量になるように調整してチャンバー１に供給した。その他の構成は参考例１と同様にした。
【００７５】
この結果、放電空間３４には均一なグロー状の放電が安定して生成された。また、電極２、３の反りは最大で１ｍｍであり、被処理物４の搬送に影響を与えない程度の小さな反りであった。また、未処理の被処理物４の水濡れ角は５０度であったが、処理後は８度まで低減した。さらに、ＸＰＳ（Ｘ線光電子分光）分析の結果、未処理の被処理物４の最表面では有機物の汚れに起因する炭素が２０原子％検出されたが、処理後では２原子％であった。
【００７６】
【発明の効果】
上記のように本発明の請求項１の発明は、チャンバー内に導入された放電ガスに大気圧近傍の圧力下で放電を生じさせ、この放電により生成されるプラズマを被処理物に供給するプラズマ処理装置において、チャンバー内の放電ガスを回収するための回収部と、回収部で回収された放電ガスから不純物を除去するための再生部と、再生部で不純物が除去された放電ガスをチャンバー内に返送するための循環部とを具備するので、チャンバー内の放電ガスを回収部によりチャンバー外に強制的に排出することができ、プラズマ処理により生じる不純物を含むチャンバー内の放電ガスがチャンバー内に滞留しにくくなり、放電が不安定になったり被処理物が不純物で汚染されることがなくなるものである。しかも、上記の循環部と再生部からなる循環−再生機構を設けることにより、不可避的に放電ガスに混入する空気量をほとんどゼロにすることができ、よって、放電が安定化するだけでなく、空気中に混在している水分が放電ガスに混入する量も低減することができるものであり、従って、有効なラジカル量を多くすることができてプラズマ処理能力を向上させることができるものである。また、放電ガスに含まれるオゾン等の反応生成物や不純物を再生部で除去して大気中に放散されないようにすることができ、環境に悪影響を与えないようにすることができるものであり、しかも、再生部で精製された放電ガスを循環部によりチャンバーに返送することによって、放電ガスの消費量を少なくすることができ、運転コストを低減することができるものである。
また、チャンバー内外の圧力を検知するための圧力センサと、圧力センサの検知結果に基づいてチャンバー内の圧力がチャンバー外の圧力よりも高くなるように回収部の運転挙動を制御するための制御部とを備えるので、チャンバー内の圧力がチャンバー外の圧力よりも常に高くなるように維持しながらプラズマ処理を行うことができ、チャンバー内にチャンバー外の空気の侵入を防止することができて放電ガスに不純物が混ざらないようにすることができるものであり、放電が不安定にならないようにすることができると共に不純物で被処理物が汚染されないようにすることができるものである。
また、再生部がガスを分離するための分離膜とガスを分離するための吸着剤とを備えるので、膜によるガス分離方法と圧力スイング吸着法の両方で放電ガスから不純物を除去することができ、より純度の高い放電ガスを再生することができるものである。
【００８０】
また、本発明の請求項２に係る発明は、回収部としてガスシール性を有するコンプレッサを用いるので、回収部からの放電ガスの漏れを少なくすることができ、放電ガスの回収率を高くすることができるものである。
【００８３】
また、本発明の請求項３に係る発明は、放電ガスがヘリウムを含有するので、他の不活性ガスに比べて放電を安定させることができ、被処理物に均一なプラズマ処理を施すことができるものである。
【００８４】
また、本発明の請求項４に係る発明は、放電ガスが反応性ガスを含有するので、反応性ガスの種類を処理の内容によって任意に選択することができ、各種のプラズマ処理を行うことができるものである。
【００８５】
また、本発明の請求項５に係る発明は、被処理物の搬送手段を備えるので、長尺の被処理物や多数個の被処理物を搬送手段で搬送しながら連続してプラズマ処理することができ、プラズマ処理の効率を高めることができるものである。
【００８６】
また、本発明の請求項６に係る発明は、請求項１乃至５のいずれかに記載のプラズマ処理装置を用いて被処理物にプラズマを供給するので、チャンバー内の放電ガスを回収部によりチャンバー外に強制的に排出することができ、プラズマ処理により生じる不純物を含むチャンバー内の放電ガスがチャンバー内に滞留しにくくなり、放電が不安定になったり被処理物が不純物で汚染されることがなくなるものである。また、放電ガスに含まれるオゾン等の反応生成物や不純物を再生部で除去して大気中に放散されないようにすることができ、環境に悪影響を与えないようにすることができるものであり、しかも、再生部で精製された放電ガスを循環部によりチャンバーに返送することによって、放電ガスの消費量を少なくすることができ、運転コストを低減することができるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】 プラズマ処理装置の一例を示す概略図である。
【図２】 同上のチャンバー内を示す概略図である。
【図３】 同上の電極対を示す断面図である。
【図４】 同上の電極を示す断面図である。
【図５】 同上のチャンバー内外を示す概略図である。
【図６】 同上の回収部及び再生部の一例を示す概略図である。
【図７】 同上の（ａ）はセパレータを示す一部が破断した正面図、（ｂ）は分離膜の作用を示す概略図である。
【図８】 同上の再生部の他例を示すブロック図である。
【図９】 同上のＰＳＡユニットを示す概略図である。
【図１０】 同上の再生部の他例を示すブロック図である。
【図１１】 本発明の実施の形態の一例を示す概略図である。
【図１２】 同上の参考例を示す概略図である。
【図１３】 同上の電極の支持状態を示す断面図である。
【図１４】 レシプロ式のコンプレッサを示す概略図である。
【図１５】 従来例を示す概略図である。
【符号の説明】
１ チャンバー
４ 被処理物
７ 回収部
８ 再生部
９ 循環部
１０ 分離膜
１１ 充填剤
１３ 圧力センサ
１５ 流入センサ
１８ 圧力センサ
２６ 制御部
２８ 流出センサ
【発明の属する技術分野】
本発明は、被処理物の表面に存在する有機物等の異物のクリーニング、レジストの剥離、有機フィルムの密着性の改善、金属酸化物の還元、製膜、液晶用ガラス基板の表面クリーニング、銅回路パターンのクリーニングなどのプラズマ処理を行うためにプラズマを発生させるプラズマ処理装置及びこれを用いたプラズマ処理方法に関するものであり、特に、精密な接合が要求される電子部品の表面クリーニングなどに好適に応用されるものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、大気圧近傍の圧力下で放電を発生させてプラズマを生成し、このプラズマを被処理物に供給することによりプラズマ処理を行う各種のプラズマ処理装置が提案されている。例えば、図１５に示すものでは、チャンバー１内に上下一対の電極２、３を対向配置して形成されるものであり、矢印ａで示すように、チャンバー１内に供給管部３０を通じてチャンバー１内に放電ガスを供給して充満させると共に電極２、３間に電圧を印加することにより電極２、３間に放電を発生させ、電極２、３間に被処理物を導入することにより被処理物にプラズマを供給してプラズマ処理を行うものである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記のプラズマ処理装置では、供給管部３０を通じてチャンバー１内に供給される放電ガスの圧力だけで、チャンバー１内の放電ガスを排出管部３１から排出しているので、チャンバー１内からの放電ガスの排出効率が低いものであり、従って、プラズマ処理により生じる不純物を含む放電ガスがチャンバー１内に滞留して放電が不安定になったり被処理物が不純物で汚染される恐れがあった。また、放電ガスは矢印ｂのようにチャンバー１から大気中に排出されるために、オゾン等の反応生成物や不純物が大気中に放散されることになって環境に悪影響を与える恐れがあり、さらに、ヘリウム等の高価なガスを主体にしている放電ガスが大量に消費されるために、運転コスト（ランニングコスト）が高くなるという問題があった。
【０００４】
本発明は上記の点に鑑みてなされたものであり、放電が不安定になったり被処理物が不純物で汚染されることがなく、また、環境に悪影響を与えることがなく、さらに、運転コストを低く抑えることができるプラズマ処理装置及びプラズマ処理方法を提供することを目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明の請求項１に係るプラズマ処理装置は、チャンバー１内に導入された放電ガスに大気圧近傍の圧力下で放電を生じさせ、この放電により生成されるプラズマを被処理物４に供給するプラズマ処理装置において、チャンバー１内の放電ガスを回収するための回収部７と、回収部７で回収された放電ガスから不純物を除去するための再生部８と、再生部８で不純物が除去された放電ガスをチャンバー１内に返送するための循環部９と、チャンバー１内外の圧力を検知するための圧力センサ１８、１３と、圧力センサ１８、１３の検知結果に基づいてチャンバー１内の圧力がチャンバー１外の圧力よりも高くなるように回収部７の運転挙動を制御するための制御部２６とを備え、上記再生部が回収部７で回収された放電ガスから不純物を除去する吸着剤１１と、不純物を吸着した吸着剤１１を放電ガスで掃除することによって生じる不純物を含む放電ガスから不純物を除去する分離膜１０とを備え、吸着剤１１と分離膜１０とで不純物が除去され精製された放電ガスを循環部９に返送するようにして成ることを特徴とするものである。
【０００９】
また、本発明の請求項２に係るプラズマ処理装置は、請求項１の構成に加えて、回収部７としてガスシール性を有するコンプレッサを用いて成ることを特徴とするものである。
【００１２】
また、本発明の請求項３に係るプラズマ処理装置は、請求項１又は２の構成に加えて、放電ガスがヘリウムを含有して成ることを特徴とするものである。
【００１３】
また、本発明の請求項４に係るプラズマ処理装置は、請求項１乃至３のいずれかの構成に加えて、放電ガスが反応性ガスを含有して成ることを特徴とするものである。
【００１４】
また、本発明の請求項５に係るプラズマ処理装置は、請求項１乃至４のいずれかの構成に加えて、被処理物４の搬送手段を備えて成ることを特徴とするものである。
【００１５】
本発明の請求項６に係るプラズマ処理方法は、請求項１乃至５のいずれかに記載のプラズマ処理装置を用いて被処理物４にプラズマを供給することを特徴とするものである。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を説明する。
【００１７】
図１にプラズマ処理装置の一例の概略図を示す。このプラズマ処理装置はインライン方式でプラズマ処理を行うものであって、被処理物４を導入してプラズマ処理を施すためのチャンバー１と、チャンバー１内に放電ガスを供給するためのガス供給部５と、チャンバー１内の放電ガスを回収するための回収部７と、回収部７で回収された放電ガスから不純物を除去して放電ガスを精製するための再生部８と、再生部８で不純物が除去されて精製された放電ガスをチャンバー１内に返送するための循環部９とを具備して形成されている。
【００１８】
箱形に形成されるチャンバー（容器）１は接合部分にＯリング等のパッキンを設けて気密性が高く形成されるものであって、図２に示すようにチャンバー１内には複数個の電極対７０及び被処理物４の搬送手段としてローラー１７が設けられている。このようにチャンバー１内に電極対７０を設けることによって、後述の放電空間３４に導入される放電ガスがチャンバー１外の空気等の気体と混ざりにくくなって放電ガスが希釈されないようにすることができ、安定したグロー状の放電を発生させることができるものである。
【００１９】
チャンバー１の対向する側壁５０、５１のうち一方の側壁５０にはスリット状の搬入口３６が貫通して設けられていると共に他方の側壁５１には搬入口３６と対向するスリット状の搬出口３７が貫通して設けられている。また、一方の側壁５０の外側には搬入側緩和室５２が設けられていると共に他方の側壁５１の外側には搬出側緩和室５３が設けられている。搬入側緩和室５２及び搬出側緩和室５３は、搬入口３６及び搬出口３７を通じてチャンバー１からプラズマ生成用ガスが流出するのを緩和すると共に搬入口３６及び搬出口３７を通じてチャンバー１に空気などの外気が流入するのを緩和するために付加されているものである。
【００２０】
また、搬入側緩和室５２の外壁５４には搬入口３６と対向するスリット状の入口５５が貫通して設けられていると共に搬出側緩和室５３の外壁５６には搬出口３７と対向するスリット状の出口５８が貫通して設けられている。さらに、搬入側緩和室５２の外壁５４の外側には空気圧等で上下駆動されるインライン型の入口扉５９が設けられていると共に搬出側緩和室５３の外壁５６の外側には空気圧等で上下駆動されるインライン型の出口扉６０が設けられている。さらに、チャンバー１の上面には供給管部３０が突設されていると共にチャンバー１の下面には排出管部３１が突設されている。
【００２１】
チャンバー１はアクリル樹脂等の合成樹脂やステンレス鋼などの金属で形成することができるが、チャンバー１の内面は絶縁物でコーティングするのが好ましい。絶縁物としては、石英、アルミナ、イットリア部分安定化ジルコニウムなどのガラス質材料やセラミック材料などを例示することができる。さらに、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、酸化チタン（チタニアでＴｉＯ2）、ＳｉＯ2、ＡｌＮ、Ｓｉ3Ｎ、ＳｉＣ、ＤＬＣ（ダイヤモンド様炭素被膜）、チタン酸バリウム、ＰＺＴ（チタン酸鉛ジルコネート）などの誘電体材質のものを例示することができる。またマグネシア（ＭｇＯ）単体あるいはマグネシアを含む絶縁材料を用いることもできる。コーティング方法としては、板状に形成した絶縁物をチャンバー１の内面に接着して密着させる方法、及びアルミナ、チタン酸バリウム、酸化チタン、ＰＺＴなどの粉末をプラズマ中で分散させ、チャンバー１の内面に吹き付けるようにするプラズマ溶射法、及びシリカ、酸化スズ、チタニア、ジルコニア、アルミナなどの無機質粉末を溶剤などにより分散し、チャンバー１の内面にスプレーなどで吹き付けて被覆した後、６００℃以上の温度で溶融させるいわゆる琺瑯被覆方法、及びゾルゲル法によるガラス質膜の形成方法などを採用することができる。さらに、気相蒸着法（ＣＶＤ）もしくは物理蒸着法（ＰＶＤ）によりチャンバー１の内面を絶縁物でコーティングすることもできる。
【００２２】
このようにチャンバー１の内面を絶縁物でコーティングすることによって、電極２、３とチャンバー１の内面との間で放電が起こらないようにすることができ、電極２、３間の放電効率を高めることができるものであり、プラズマを効率よく生成することができるものである。尚、チャンバー１の外面も絶縁物でコーティングしてもよい。
【００２３】
電極対７０は図３で示すように、互いに平行に対向配置された一対の電極２、３で形成されている。電極２、３はステンレス鋼などの金属で断面形状が略角状（略四角形状）の角パイプで形成することができる。また、電極２、３の角部の外面は曲面７２に形成されている。電極２、３の角部を鋭角に形成した場合、電極２、３間に電圧を印加して放電させたときに、電極２の角部と電極３の角部との間で電流の集中が起こりやすく、この結果、ストリーマー状の放電が発生して安定なグロー状の放電が得にくいが、本発明では電極２、３の角部の外面を曲面７２に形成することによって、電極２の角部と電極３の角部との間で電流の集中を起こりにくくすることができ、ストリーマー状の放電の発生を防止して安定なグロー状の放電を得ることができるものである。この曲面７２の曲率半径は電流の集中が起こらない範囲であれば任意に設定することができ、電極２、３間に印加する電圧等に応じて適宜設定可能であるが、例えば、１〜５ｍｍにすることができる。尚、電極２、３は複数の部材を高周波溶接で接合することによって形成してもよい。
【００２４】
電極２、３の表面（外面）には誘電体で形成される被膜３２が設けられている。このような被膜３２を電極２、３の表面に設けることによって、電極２、３の表面の微細な凹凸を被膜３２で覆って露出しないようにすることができ、電極２と電極３の間で電流の集中が起こらないようにしてストリーマー状の放電の発生を防止することができ、安定なグロー状の放電を得ることができるものである。また、被膜３２によってプラズマのスパッタリング作用や放電ガスの腐食作用から電極２、３を保護することができ、電極２、３の劣化を少なくすることができるものであり、また、電極２、３から不純物が生じないようにすることができて長期間の使用であっても被処理物４が不純物より汚染されないようにすることができるものである。尚、図では電極２、３の表面全体を被膜３２で覆ったものを例示しているが、被膜３２は対向配置された一対の電極２、３の間に介在すればよいので、電極２の対向面あるいは電極３の対向面のうちの少なくとも一方に被膜３２を形成すればよい。また、電極２、３の間に配設する誘電体としては上記のような被膜３２に限らず、例えば、電極２、３の間にガラス板等を配置して誘電体としてもよい。
【００２５】
誘電体の被膜３２は、石英、アルミナ、イットリア部分安定化ジルコニウムなどのガラス質材料やセラミック材料などで形成することができ、さらに、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、酸化チタン（チタニアでＴｉＯ2）、ＳｉＯ2、ＡｌＮ、Ｓｉ3Ｎ、ＳｉＣ、ＤＬＣ（ダイヤモンド様炭素被膜）、チタン酸バリウム、ＰＺＴ（チタン酸鉛ジルコネート）などで形成することもでき、また、マグネシア（ＭｇＯ）単体あるいはマグネシアを含む絶縁材料を用いることもできる。コーティング方法としては、板状に形成した絶縁物を電極２、３の表面に接着して密着させる方法、及びアルミナ、チタン酸バリウム、酸化チタン、ＰＺＴなどの粉末をプラズマ中で分散させ、電極２、３の表面に吹き付けるようにするプラズマ溶射法、及びシリカ、酸化スズ、チタニア、ジルコニア、アルミナなどの無機質粉末を溶剤などにより分散し、電極２、３の表面にスプレーなどで吹き付けて被覆した後、６００℃以上の温度で溶融させるいわゆる琺瑯被覆方法、及びゾルゲル法によるガラス質膜の形成方法などを採用することができる。さらに、気相蒸着法（ＣＶＤ）もしくは物理蒸着法（ＰＶＤ）により電極２、３の表面を絶縁物でコーティングすることもできる。
【００２６】
電極２、３の表面にガラス質を熱溶着して被膜３２を形成する場合は、従来から行われている琺瑯の形成方法をそのまま用いることができ、例えば、ガラスハンドブック（朝倉書店、１９９１．４．１０、第１２刷、ｐ１９１〜１９６）や実用表面改質技術総覧（技術材料研究協会編、１９９３．３．２５初版、ｐ７３１）などに記載されている方法を採用することができる。具体的には、シリカ、酸化スズ、チタニア、ジルコニア、アルミナ等の無機質粉末（ガラス質材料）を原料とする釉薬を電極２、３の表面にスプレー掛けしたり浸け掛け（ディッピング）などで供給して電極２、３の表面に分散液の被膜を形成し、この後、４８０〜１０００℃の温度で１〜１５分間加熱処理して電極２、３の表面に無機質粉末を融着することによって形成することができる。
【００２７】
被膜３２の厚みは０．１〜２ｍｍに形成するのが好ましい。被膜３２の厚みが０．１ｍｍ未満であれば耐電圧が小さくなり過ぎて、クラックや剥離が生じやすくなって電極２、３を充分に保護することができなくなる恐れがあり、被膜３２の厚みが２ｍｍを超えると耐電圧が大きくなり過ぎて、均一なグロー状の放電を安定して発生させることができなくなる恐れがある。
【００２８】
また、被膜３２の耐電圧は１〜３０ｋＶにするのが好ましい。被膜３２の耐電圧が１ｋＶ未満であると、グロー状の放電が発生する前に被膜３２が破壊されて均一で安定したグロー状の放電を発生させることができない恐れがある。被膜３２の耐電圧は高い方が好ましいが、耐電圧を高く得ようとすると被膜３２の厚みを厚くする必要が生じ、均一で安定したグロー状の放電を発生させにくくなるので、耐電圧の上限は３０ｋＶに設定するのが好ましい。尚、被膜３２の耐電圧は厚みや組成を調整することによって所望の値に設定する。
【００２９】
また、図２に示すように、電極２、３の内部は冷媒が通過可能な流路３３として形成されている。冷媒としては、イオン交換水や純水を使用することができる。イオン交換水や純水を用いることによって、冷媒中に不純物が含まれることがなく、電極２、３が冷媒で腐食されにくくなるものである。また、冷媒としては０℃で不凍性を有し、且つ電気絶縁性及び不燃性や化学安定性を有する液体であることが好ましく、例えば、電気絶縁性能は０．１ｍｍ間隔での耐電圧が１０ｋＶ以上であることが好ましい。この範囲の絶縁性を有する冷媒を用いる理由は、高電圧が印加される電極２、３からの漏電を防止するためである。このような性質を有する冷媒としては、パーフルオロカーボン、ハイドロフルオロエーテル等を例示することができ、また純水にエチレングリコールを５〜６０重量％添加した混合液であってもよい。さらに冷媒は空気であってもよい。
【００３０】
そして、放電中に流路３３に冷媒を通すことによって、電極２、３を冷却するものであり、このことで、大気圧近傍の圧力下で周波数の高い高電圧を電極２、３間に印加しても、電極２、３の両方の温度上昇をより抑えることができ、プラズマの温度（ガス温度）が高くならないようにして被処理物４の熱的損傷を少なくすることができるものである。また、電極２、３間に形成される放電空間３４の局所的な加熱を防ぐことができ、より均質なグロー状の放電を生成してストリーマー状の放電の生成を抑え、ストリーマー状の放電による被処理物４の損傷をより少なくすることができるものである。
【００３１】
また、電極２、３に被膜３２を形成する際の加熱処理により、被膜３２が形成されない電極２、３の表面の一部（非被膜部分）が高温で熱酸化されることになる。すなわち、電極２、３が流路３３を有する筒状に形成されている場合は、電極２、３の流路３３側の表面（内面）が熱酸化されることになり、電極２、３の流路３３側の表面に酸化物などの異物が層状に形成されることになる。そして、このような異物が形成された状態で流路３３に水などの冷媒を流して電極２、３を使用すると、電極２、３の腐食（酸化）が促進されるために、電極２、３自身の耐久性が低下し、また、安定したグロー状の放電の確保が困難になる。しかも、錆などが冷媒中に混入して冷却器やポンプなどに目詰まりが発生する恐れもある。そこで、これらの現象を回避するために、電極２、３の流路３３側の表面に形成される酸化物などの異物を硝酸や硫酸などで酸洗浄して除去することによって、図４に示すように、電極２、３の流路３３側の表面を異物除去面１６として形成することが好ましく、このことで、電極２、３の耐久性を向上させることができ、また、安定したグロー状の放電を確保することができるものである。さらに、異物除去面１６を形成した後、冷媒の流通による電極２、３の再腐食の発生を防止したり遅らせたりする目的で、電極２、３の流路３３側の表面にクロメート処理などを施すことによって、図４に示すように、耐食層（耐食コーティング層）１２を形成するのが好ましい。このことで、電極２、３の耐久性をさらに向上させることができ、また、より安定したグロー状の放電を確保することができるものである。
【００３２】
上記のように形成される電極２、３はチャンバー１に設けた支持体で支持されてチャンバー１内に複数個ずつ略水平に配設されている。図２のものでは電極２、３はそれぞれ９個であるが、これに限定されるものではない。電極２は入口５５と出口５８の対向方向に並ぶように、すなわち、後述の被処理物４の搬送方向と平行な方向に並ぶように配置されている。また、電極３も同様に被処理物４の搬送方向と平行な方向に並ぶように配置されている。従って、電極２、３の長手方向と被処理物４の搬送方向とが直交するように電極２、３は配置されている。また、１個の電極２に対して１個の電極３が上下に対向するように配置されている。そして、互いに平行に対向配置される上下一対の電極２、３が一組の電極対７０として形成されており、電極２と電極３の間の空間（対向スペース）が放電空間３４として形成されている。また、電極２、３の間すなわち放電空間３４には被膜３２からなる誘電体が配設されることになる。
【００３３】
上記のように電極２、３を配設することによって、複数個の電極対７０が被処理物４の搬送方向と平行な方向に並べて配設されているが、電極対７０は所定の間隔をあけて並べられており、隣合う電極対７０の間（隣合う電極２あるいは電極３の間）には隙間７１が設けられている。隣合う電極対７０の間隔は１〜１０ｍｍに設定するのが好ましい。隣合う電極対７０の間隔が上記の範囲よりも小さいと、隙間７１が狭すぎて隙間７１を通して放電ガスを放電空間３４に供給しにくくなり、安定したグロー状の放電を得にくくなる恐れがある。また、隣合う電極対７０の間隔が上記の範囲よりも大きいと、隙間７１が広すぎて放電空間３４で発生させたグロー状の放電が隙間７１を通る放電ガスの流れの影響を受け易くなり、安定したグロー状の放電を得にくくなる恐れがある。
【００３４】
電極２と電極３の上下の間隔（ギャップ）Ｌは、１〜２０ｍｍに設定するのが好ましい。電極２と電極３の間隔が１ｍｍ未満であれば、電極２と電極３の間で短絡が起こって放電空間３４で放電が起こらなくなる恐れがあり、しかも、放電空間３４が狭くなって効率よくプラズマを生成することが難しくなる恐れがあり、さらに、厚み３ｍｍを超える厚物の被処理物４が放電空間３４に導入することができなくなって、厚物の被処理物４にプラズマ処理を施すことができない。また、電極２と電極３の間隔が２０ｍｍを超えると、放電空間３４で放電が起こりにくくなって効率よくプラズマを生成することが難しくなる恐れがある。
【００３５】
そして、図２に示すように、電極２は高電圧を発生する電源４３に電気的に接続されていると共に電極３は接地されており、これにより、一方の電極２は高圧電極として作用すると共に他方の電極３は低圧電極（接地電極）として作用するものである。
【００３６】
ローラー１７は本発明における搬送手段であって、ポリテトラフルオロエチレン（商標名：テフロン）などの耐熱性の高い合成樹脂で丸棒に形成されている。このローラー１７はチャンバー１内に複数個あって、隣合うローラー１７の間に３個の電極３を介在させるようにして、入口５５と出口５８の対向方向に並ぶように配置されており、また、各ローラー１７はその長手方向が略水平になるように配置されている。さらに、ローラー１７の上部は下側の電極３の上部よりも上に位置されている。すなわち、ローラー１７はチャンバー１内で且つ対向配置された一対の電極２、３間の対向スペース（放電空間３４）以外の箇所に配置されている。ローラー１７はモーター等の駆動源により回転駆動自在に形成されている。尚、本発明において、電極対７０やローラー１７の個数、供給管部３０及び排出管部３１の位置は任意である。
【００３７】
ガス供給部５は、ヘリウム、アルゴン、ネオン、クリプトンなどの希ガスや窒素ガスなどの不活性ガスを貯留するガスボンベ６と、ガスボンベ６と循環部９を接続するガス流通管１９と、ガス流通管１９の途中に設けられたバルブ等で形成される流量コントローラ１４と、酸素、空気、ＣＯ2、Ｎ2Ｏなどの酸化性ガスやＣＦ4などのフッ素系ガスや水素、アンモニアなどの還元性ガスなどの反応性ガスを貯留するガスボンベ２７と、ガスボンベ２７と循環部９を接続するガス流通管１９と、ガス流通管１９の途中に設けられたバルブ等で形成される流量コントローラ３５とを具備して構成されている。
【００３８】
回収部７は排出管２０によりチャンバー１と接続されている。すなわち、排出管２０の一端はチャンバー１の排出管部３１に連結され、排出管２０の他端は回収部７に連結されている。また、排出管２０の途中にはバルブ等で形成される流量コントローラ２１が設けられている。回収部７としてはコンプレッサ（圧縮機）を用いることができる。コンプレッサとしては放電ガスの流量が１００リットル／分以下であればピストン式又はレシプロ式のものを、放電ガスの流量が１００リットル／分以上であれば揺動式のものをそれぞれ好適に用いることができる。
【００３９】
このコンプレッサとしては図６及び図１４に示すように、シリンダー２２とピストン２３とクランク（軸）２４及びモータ等の駆動機を備え、駆動機によりピストン２３をシリンダー２２内で進退駆動させるような既知のものを用いることができる。このようなコンプレッサを回収部７として用いた場合は、本発明においてはコンプレッサの回転する部分（例えば、モータの回転軸やクランク２４など）にＯリング等のリング状のガス漏洩防止手段を設けてガスシール性（気密性）を既知のものよりも高めるようにするのが好ましい。また、シリンダ２２とクランクケース１１０のクロスヘッド１１１との継ぎ目やピストン部（ピストン２３とシリンダー２２の境目）からも回収した放電ガスが漏れるので、本発明においてはこれらの箇所にもシーリング剤やＯリング等のガス漏洩防止手段を設けるなどしてガスシール性（気密性）を既知のものよりも高めるようにするのが好ましい。
【００４０】
このようにガスシール性を有するコンプレッサを回収部７として用いることによって、チャンバー１から回収した放電ガスが系外（大気中）に漏洩するのを少なくすることができ、放電ガスの回収率（特に、不活性ガスの回収率）が低下しないようにすることができる。
【００４１】
再生部８は流通管２５により回収部７と接続されている。また、再生部８は気体が流通可能な配管で形成される循環部９によりチャンバー１と接続されている。すなわち、循環部９の一端はチャンバー１の供給管部３０に連結され、循環部９の他端は再生部８に連結されている。再生部８としては膜によるガス分離方法と圧力スイング吸着法（プレッシャースイングアドソープション法であって、以下、ＰＳＡ法と略することがある）とを併用して放電ガスからの不純物の除去を行うものである。
【００４２】
このように形成されるプラズマ処理装置を用いて、大気圧近傍の圧力下（９３．３〜１０６．７ｋＰａ（７００〜８００Ｔｏｒｒ））において、回路用基板や液晶用ガラス基板等のピース状（短尺）で板状の被処理物４をプラズマ処理するにあたっては、次のようにして行う。まず、図２に矢印ａで示すように、供給管部３０を通じてチャンバー１内に放電ガスを供給し、チャンバー１内を放電ガスで充満させる。また、これと同時に搬入側緩和室５２と搬出側緩和室５３にも放電ガスが供給されて充満される。
【００４３】
放電ガスはガス供給部５からの新しいフレッシュな不活性ガス及び反応性ガスと再生部８で精製された放電ガスが循環部９で混合されてチャンバー１に供給されるものである。放電ガスとしては上記の複数種の不活性ガスをそれぞれ単独で用いたりあるいは併用したりすることができる。また、上記の不活性ガスの少なくとも一つを主体とし、これに必要に応じて一つあるいは複数種の反応性を有する反応性ガスを添加して放電ガスとすることができ、反応性ガスを含有する放電ガスを用いることによって、例えば、被処理物４の表面に存在する有機物のクリーニングや金属酸化物の還元効果を実現することができる。反応性ガスの種類は処理の内容によって任意に選択することができる。例えば、被処理物４の表面に存在する有機物のクリーニング、レジストの剥離、有機フィルムのエッチング、ＬＣＤの表面クリーニング、ガラス板の表面クリーニングなどを行う場合は反応性ガスとして、酸素、空気、ＣＯ2、Ｎ2Ｏなどの酸化性ガスを用いるのが好ましい。また、反応性ガスとしてＣＦ4などのフッ素系ガスも適宜用いることができ、シリコンなどのエッチングを行う場合にはこのフッ素系ガスを用いるのが効果的である。また、金属酸化物の還元を行う場合は反応性ガスとして、水素、アンモニアなどの還元性ガスを用いることができる。反応性ガスの添加量は主体の全量に対して１０体積％以下、好ましくは０．１〜５体積％の範囲である。反応性ガスの添加量が０．１体積％未満であれば、目的とするプラズマ処理の効果が低くなる恐れがあり、反応性ガスの添加量が１０体積％を超えると、グロー状の放電が不安定になる恐れがある。
【００４４】
上記のようにしてチャンバー１内を放電ガスで充満させた後、電極２、３間に交番する高電圧あるいはパルス状の高電圧を印加する。このことで、放電空間３４に交番する電界あるいはパルス状の電界が発生し、電極２、３間の放電空間３４に誘電体である被膜３２を介して放電する、いわゆる誘電体バリア放電によってグロー状の放電を発生させると共にこのグロー状の放電により放電ガスからプラズマを生成する。
【００４５】
電極２、３間に印加される電圧の周波数は１ｋＨｚ〜２００ＭＨｚの高周波数に設定するのが好ましい。電極２、３間に印加される電圧の周波数が１ｋＨｚ未満であれば、放電空間３４でのグロー状の放電を安定化させることができなくなり、プラズマ処理を効率よく行うことができなくなる恐れがある。また、電極２、３間に印加される電圧の周波数が２００ＭＨｚを超えると、放電空間３４でのプラズマの温度上昇が著しくなり、電極２、３の寿命が短くなる恐れがあり、しかも、プラズマ処理装置が複雑化及び大型化する恐れがある。
【００４６】
また、放電空間３４に投入される印加電力の密度は２０〜３５００Ｗ／ｃｍ3、好ましくは１００〜５００Ｗ／ｃｍ3に設定するのが好ましい。放電空間３４に投入される印加電力の密度が２０Ｗ／ｃｍ3未満であれば、プラズマを充分に発生させることができなくなり、逆に、放電空間３４に印加される印加電力の密度が３５００Ｗ／ｃｍ3を超えると、安定した放電を得ることができなくなる恐れがある。尚、印加電力の密度（Ｗ／ｃｍ3）は、（印加電力／放電空間３４の体積）で定義される。
【００４７】
上記のようにして放電空間３４にプラズマを生成した後、駆動源を作動させることによりローラー１７を時計回りに回転駆動させると共に、図５に示すように、チャンバー１の入口扉５９の前側に設けたベルトコンベアなどの搬入コンベア６５に被処理物４を載せて入口扉５９の直前にまで搬送する。次に、被処理物４が入口扉５９の直前に近づいたら入口扉５９を上駆動させて入口５５を開放し、入口５５から搬入側緩和室５２及び搬入口３６を通じてチャンバー１内に被処理物４を搬入する。被処理物４がチャンバー１内に完全に搬入されると、入口扉５９を下駆動させて入口５５を閉塞し、チャンバー１内を密閉する。また、チャンバー１内に導入された被処理物４はローラー１７の上に載せられ、ローラー１７の回転駆動により放電空間３４に導入される。
【００４８】
そして、チャンバー１内に導入された被処理物４はローラー１７で搬出口３７に向かって搬送されながら連続的にプラズマに曝されてプラズマ処理が施される。あるいはローラー１７の回転駆動を停止して被処理物４の搬送を中断することにより、所定の時間だけ被処理物４を放電空間３４内に停止させて被処理物４にプラズマ処理を施すようにする。このようにして被処理物４にプラズマ処理を施した後、ローラー１７を回転駆動させることによって被処理物４を搬出口３７側に向かって搬送する。被処理物４が搬出口３７を通じてチャンバー１から搬出側緩和室５３に搬出されて出口５８に近づくと、出口扉６０を上動駆動させて出口５８を開放し、プラズマ処理された被処理物４をローラー１７の回転駆動及び搬出コンベア６６によりチャンバー１から導出する。この後、出口扉６０を下駆動させて出口５８を閉塞し、チャンバー１内を密閉する。このようにして複数枚の被処理物４を連続的に搬送しながらプラズマ処理することができる。
【００４９】
上記のようにプラズマ処理を行っている間、チャンバー１にはガス供給部５及び循環部９から放電ガスを常時供給し続けているが、これと同時にチャンバー１内の放電ガスを矢印ｂで示すように排出管部３１を通じてチャンバー１外に排出し続けている。チャンバー１内の放電ガスは回収部７によりチャンバー１外に強制的に排出されるものであり、従って、プラズマ処理により生じる不純物を含むチャンバー１内の放電ガスがチャンバー１内に滞留しにくくなり、放電が不安定になったり被処理物が不純物で汚染されることがなくなるものである。放電ガスに含まれる不純物としては被処理物４をプラズマ処理することにより生じる有機物（炭化水素など）、チャンバー１外の空気やそれに含まれる有機物などである。
【００５０】
上記のようにチャンバー１外に排出された放電ガスは排出管２０を通じて回収部７に送られ、ここで圧縮されて３〜１０気圧の高圧の放電ガスとなる。次に、高圧の放電ガスが流通管２５を通じて再生部８に送られ、ここで放電ガスに含まれている不純物が除去されて精製される。ここで、放電ガスが不活性ガスと反応性ガスの混合ガスである場合、不活性ガスと反応性ガスの一方のみを精製することもできるし、不活性ガスと反応性ガスの両方を精製することもできる。この後、精製された放電ガスは循環部９を通じてチャンバー１に返送される。
【００５１】
このようにプラズマ処理に使用された放電ガスを回収し、精製した後、再び使用することによって、放電ガスに含まれるオゾン等の反応生成物や不純物が大気中に放散されないようにすることができ、環境に悪影響を与えないようにすることができるものであり、しかも、ヘリウム等の高価なガスを主体にしている放電ガスの消費量を少なくすることができ、運転コスト（ランニングコスト）を低減することができるものである。しかも、上記の循環部と再生部からなる循環−再生機構を設けることにより、不可避的に放電ガスに混入する空気量をほとんどゼロにすることができ、従って、放電が安定化するだけでなく、空気中に混在している水分（水蒸気）が放電ガスに混入する量も低減することができる。水分は酸素ラジカルなどの活性種を死活させるため、この量が少ないと、有効なラジカル量も相対的に多くなり、結果としてプラズマ処理能力を向上させることができるものである。
【００５２】
上記のように再生部８には各種のものがある。図６に膜によるガス分離方法を行う再生部８を示す。この再生部８はヒータ４２とセパレータ４１とを備えて形成されている。ヒータ４２はスチーム等を用いて放電ガスを４０〜６０℃に加熱するものである。分離膜１０の特性として放電ガスの温度が一定の方が分離の効率が高く、また、不純物として混入する水分の凝縮も防止できるので、このヒータ４２により放電ガスを加熱するものである。図７（ａ）に示すようにセパレータ４１はその内部に中空糸膜等の分離膜１０を充填して形成されるものである。この分離膜１０は高分子素材で形成されるものであって、例えば、芳香族ポリアミドで形成することができるが、分離膜１０の素材は放電ガスに含まれている不活性ガスの種類や反応性ガスの種類及び精製したいガスの種類や不純物の種類等に応じて適宜変更可能である。
【００５３】
そして、この再生部８を用いて放電ガスの精製を行うにあたっては次のようにして行う。まず、再生部８の流入側コネクタ部７４に接続された流通管２５を通じて回収部７から放電ガス（高圧の放電ガスで不純物を含む）がヒータ４２に導入される。ここで、放電ガスは加熱されて昇温される。次に、昇温された放電ガスは配管７３を通じて２〜２００リットル／分の流量でセパレータ４１に供給される。ここで図７（ｂ）に示すように、放電ガスは矢印ｃのように分離膜１０（中空糸膜の周壁）を透過するが、放電ガスの分子よりも大きな不純物の分子は矢印ｄのように分離膜１０を透過することができないものであり、これにより、放電ガスと不純物を分離して放電ガスから不純物を除去し精製することができるものである。この後、精製された放電ガスは分離膜１０の内側を通って流れ、セパレータ４１に接続された配管７５へと流れる。配管７５は再生部８に設けた流出側コネクタ部７６を介して循環部９と接続されており、配管７５を流れる精製された放電ガスは循環部９へと流れる。この後、精製された放電ガスは循環部９を流れてチャンバー１に返送される。一方、セパレータ４１で放電ガスから除去された不純物は配管７７を流れてオフガスとして再生部８から排出される。
【００５４】
また、再生部８の他例として図８にＰＳＡ法を行うものを示す。この再生部８は昇圧ポンプ７８とＰＳＡユニット７９を備えて形成されている。昇圧ポンプ７８は放電ガス（原料ガス）を３〜２０気圧（ｋｇ／ｃｍ2）にまで昇圧するものである。ＰＳＡユニット７９は図９に示すように、複数本の分離塔８０ａ〜８０ｄを備えて形成されている。各分離塔８０ａ〜８０ｄには吸着剤１１が充填されている。吸着剤１１の種類は放電ガスの種類や不純物の種類等によって適宜変更可能であるが、例えば、ゼオライト系モレキュラーシーブ、活性炭、カーボンモレキュラーシーブ、アルミナ、シリカゲル及びこれらの混合物などを用いることができる。また、分離塔８０ａ〜８０ｄの下端には入口バルブ８３を介して導入管８４が接続されていると共に分離塔８０ａ〜８０ｄの上端には出口バルブ８１を介して導出管８２が接続されている。さらに、分離塔８０ａ〜８０ｄの下端にはパージバルブ８５を介してパージ管８６が接続されている。上記の導入管８４は昇圧ポンプ７８とＰＳＡユニット７９とを接続する配管８７と連結されており、また、導出管８２は循環部９と接続されている。
【００５５】
そして、この再生部８を用いて放電ガスの精製を行うにあたっては次のようにして行う。まず、昇圧ポンプ７８と接続される流通管２５を通じて回収部７から放電ガス（高圧の放電ガスで不純物を含む）を昇圧ポンプ７８に供給し、この後、昇圧ポンプ７８から配管８７を通じて２〜１００リットル／分の流量でＰＳＡユニット７９に放電ガスを供給する。このようにＰＳＡユニット７９に供給された放電ガスは、まず、導入管８４を通じて第一の分離塔８０ａに導入される。この時、放電ガスの圧力は３〜２０気圧で送り込まれる。このように第一の分離塔８０ａに放電ガスが導入されると、放電ガス中の不純物が吸着剤１１にて吸着され、放電ガスから不純物が分離されて除去される。この後、不純物が除去されて精製された放電ガスが第一の分離塔８０ａの塔頂から上記導入時の圧力に近い圧力で流出して導出管８２へと流れる。次に、数分〜１０分後に第一の分離塔８０ａへの放電ガスの供給を停止すると共に第二の分離塔８０ｂへの放電ガスの供給を切り替え、これと同時に第一の分離塔８０ａに接続されている入口バルブ８１と出口バルブ８３を閉じ、さらに、第一の分離塔８０ａに接続されているパージバルブ８５を開いて第一の分離塔８０ａを大気圧付近にまで減圧する。そして、この減圧により吸着剤１１に吸着された不純物が脱離する。次に、第一の分離塔８０ａの塔頂の入口バルブ８１を開き、精製された放電ガスの一部を下向きに流して第一の分離塔８０ａに導入し、これにより、第一の分離塔８０ａ内を掃除し、次の吸着に備える。この掃除用に第一の分離塔８０ａに導入された放電ガスは吸着剤１１から脱離した不純物とともにパージ管８６へと流れる。そして、このような操作を第一の分離塔８０ａから第二の分離塔８０ｂ、第三の分離塔８０ｃ、第四の分離塔８０ｄの順序で数分の遅れで繰り返して一工程とし、この工程により、精製された放電ガスが導出管８４を通って流れ、さらに循環部９へと流れる。この後、精製された放電ガスは循環部９を流れてチャンバー１に返送される。一方、分離塔８０ａ〜８０ｄで放電ガスから除去された不純物はパージ管８６を流れてパージガスとしてＰＳＡユニット７９から排出される。
【００５６】
また、再生部８の他例として図１０に膜によるガス分離法とＰＳＡ法の両方を行う再生部８を示す。この再生部８は図８に示すものにさらに分離膜１０を備えた上記と同様のセパレータ４１と、精製前の放電ガス（原料ガス）やパージガスや精製された放電ガスの流れを緩衝するためのバッファータンク９２、９３、９４と、パージガスや精製された放電ガスを圧縮して昇圧するための昇圧ポンプ７８、９５、９６とを備えて形成されるものである。
【００５７】
そして、この再生部８を用いて放電ガスの精製を行うにあたっては、上記と同様に、回収部７で回収した放電ガスを昇圧ポンプ７８により３〜２０気圧に昇圧し、この昇圧した放電ガスをＰＳＡユニット７９に送入して上記と同様にしてＰＳＡユニット７９で精製処理を行うことができる。しかしながら、上記のように分離塔８０ａ〜８０ｄを掃除するのに精製された放電ガスを用いているので、上記のように不純物を含む放電ガスがパージガスとして生じる。このパージガスを破棄すると、放電ガスの回収率が低下することになる。従って、この再生部８ではパージガスから不純物をセパレータ４１の分離膜１０で除去し、精製された放電ガスを得るものである。具体的には次のように動作する。まず、パージガスはパージ管８６を通じてバッファータンク９２に送られ、次に、バッファータンク９２から昇圧ポンプ９５に送られ、ここで圧縮されることにより３〜１０気圧に昇圧される。次に、昇圧されたパージガスはバッファータンク９３に送られた後、バッファータンク９３からセパレータ４１に送られる。そして、このセパレータ４１で上記と同様にして放電ガスと不純物とに分離する。これにより精製された放電ガスを得ることができる。次に、精製された放電ガスはセパレータ４１から昇圧ポンプ９６に送られ、ここで圧縮されることにより３〜２０気圧に昇圧される。次に、昇圧後の精製された放電ガスはバッファータンク９４に送られた後、流通管２５に返送される。そして、精製された放電ガスは流通管２５内を流れる回収部７からの放電ガスと混合されてＰＳＡユニット７９に供給される。このようにしてパージガス中の放電ガスが破棄されないようにすることができ、放電ガスの回収率を高めることができる。
【００５８】
図１１に本発明の実施の形態を示す。このプラズマ処理装置では、図１に示すものに加えて、チャンバー１内の圧力を検知するための圧力センサ１８と、チャンバー１外の圧力を検知するための圧力センサ１３と、回収部（コンプレッサ）７の運転挙動を制御するためのコンピュータ等の制御部２６とを備えて形成されている。圧力センサ１８、１３と制御部２６とは電気的に接続されており、また、制御部２６と回収部７とは電気的に接続されている。その他の構成は上記と同様に形成されている。
【００５９】
このプラズマ処理装置では、チャンバー１内外の圧力を圧力センサ１８、１３で検知し、この検知結果に基づいて、チャンバー１内の圧力がチャンバー１外の圧力よりも常に高くなるように回収部７の運転挙動を制御部２６で制御しながらプラズマ処理を行うものである。つまり、チャンバー１内外の圧力を圧力センサ１８、１３でモニターしつつ、このモニターの結果を回収部７の運転挙動にフィードバックしながらプラズマ処理を行うものである。チャンバー１内の圧力はチャンバー１外の圧力よりも２〜３％程度高ければよく、また、チャンバー１内の圧力をチャンバー１外の圧力よりも高くするには、チャンバー１内からの放電ガスの単位時間当たりの回収量等を増減するなどして回収部７の運転挙動を制御部２６で制御すればよい。
【００６０】
このプラズマ処理装置では、チャンバー１内の圧力がチャンバー１外の圧力よりも常に高くなるように維持しながらプラズマ処理を行うことができるものである。従って、チャンバー１内にチャンバー１外の空気の侵入を防止することができ、放電ガスに不純物が混ざらないようにすることができるものであり、放電が不安定にならないようにすることができると共に不純物で被処理物４が汚染されないようにすることができるものである。
【００６１】
尚、この実施の形態において、圧力センサ１８、１３の検知結果に基づいて、電磁バルブ等の流量コントローラ１４、３５、２１の開閉量を制御部２６で制御し、チャンバー１内の圧力がチャンバー１外の圧力よりも常に高くなるようにしてもよい。
【００６２】
図１２に参考例を示す。このプラズマ処理装置では、図１に示すものに加えて、チャンバー１内に供給される放電ガス（ガス供給部５からの放電ガスと精製された放電ガスの合計量）の流量を検知するための流入センサ１５と、チャンバー１内から回収部７へ回収される放電ガスの流量を検知するための流出センサ２８と、回収部（コンプレッサ）７の運転挙動を制御するためのコンピュータ等の制御部２６とを備えて形成されている。流入センサ１５及び流出センサ２８と制御部２６とは電気的に接続されており、また、制御部２６と回収部７とは電気的に接続されている。また、流入センサ１５はチャンバー１の供給管部３０に、流出センサ２８はチャンバー１の排出管部３１にそれぞれ設けられている。その他の構成は上記と同様に形成されている。
【００６３】
このプラズマ処理装置では、チャンバー１内に供給される放電ガスの流量を流入センサ１５で検知すると共にチャンバー１内から回収部７へ回収される放電ガスの流量を流出センサ２８で検知し、この検知結果に基づいて、ガス供給部５からチャンバー１内に供給される放電ガスの流量がチャンバー１内から回収部７へ回収される放電ガスの流量よりも常に多くなるように回収部７の運転挙動を制御部２６で制御しながらプラズマ処理を行うものである。つまり、チャンバー１への放電ガスの供給量とチャンバー１からの回収部７への放電ガスの排出量を流入センサ１５と流出センサ２８でモニターしつつ、このモニターの結果を回収部７の運転挙動にフィードバックしながらプラズマ処理を行うものである。チャンバー１内に供給される放電ガスの流量はチャンバー１内から排出される放電ガスの流量よりも２〜３体積％程度多ければよく、また、チャンバー１内に供給される放電ガスの流量をチャンバー１内から回収部７へと排出される放電ガスの流量よりも多くするには、チャンバー１内からの放電ガスの単位時間当たりの回収量等を増減するなどして回収部７の運転挙動を制御部２６で制御すればよい。
【００６４】
このプラズマ処理装置では、不純物を含まない新しいフレッシュな放電ガスが常にチャンバー内に充満するように維持しながらプラズマ処理を行うことができるものである。従って、チャンバー１内の放電ガスに含まれる不純物が少なくすることができるものであり、放電が不安定にならないようにすることができると共に不純物で被処理物４が汚染されないようにすることができるものである。
【００６５】
尚、この実施の形態において、流入センサ１５と流出センサ２８の検知結果に基づいて、電磁バルブ等の流量コントローラ１４、３５、２１の開閉量を制御部２６で制御し、チャンバー１内に供給される放電ガスの流量をチャンバー１内から回収部７へと排出される放電ガスの流量よりも常に多くするようにしてもよい。
【００６６】
【実施例】
以下本発明を実施例によって具体的に説明する。
【００６７】
（参考例１）
図１１に示すインライン方式のプラズマ処理装置を形成した。チャンバー１としては９００ｍｍ×３５２ｍｍ×１０００ｍｍのステンレス製のものを使用した。電極２、３としては幅寸法３２ｍｍ×高さ１６ｍｍ×長さ１０００ｍｍのステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）の角パイプで形成し、電極２、３の角部の外面は曲率半径が５ｍｍの曲面７２に形成した。電極２、３の表面には琺瑯の被膜３２を形成した。この琺瑯の被膜３２は、シリカとアルミナの無機質粉体を原料とした釉薬をスプレーガンで電極２、３の表面に塗布し、その後、約８５０℃で１０分間溶融して焼き付け（融着し）、これらスプレーガンによる塗布と焼き付けとを交互に３回繰り返して重ね塗りし、厚み０．５ｍｍ程度に均一に仕上げた。そして、５ｍｍの間隔を介して一対の電極２、３を互いに平行に対向配置することにより一組の電極対７０を形成し、５ｍｍの間隔を介して複数個の電極対７０をチャンバー１内に平行に並べて配設した。電極２、３の端部は図１３に示すような厚み１０ｍｍで絶縁樹脂製の支持体１００で支持すると共にＯリング１０１を有する密閉体１０２を支持体１００の外面に接触させてチャンバー１外への放電ガスの流出を防止した。
【００６８】
ローラー１７としては直径２０ｍｍで長さ４００ｍｍのテフロン製丸棒を使用した。また、チャンバー１の入口５５と出口５８の外側には被処理物４の搬送用のコンベア６５、６６を配設した。被処理物４としては液晶用基板（６００ｍｍ×７５０ｍｍ×０．７ｍｍ）を用いた。また、放電ガスとしてはヘリウム（精製されたヘリウムも含む）を１０リットル／分、酸素を１体積％の割合で混合してチャンバー１に供給した。また、搬入側緩和室５２と搬出側緩和室５３にはヘリウムを１０リットル／分、酸素を１体積％の割合で混合して供給した。
【００６９】
そして、放電空間３４に投入される印加電力が２５０Ｗとなるように、対向配置された電極２、３間に周波数が１００ｋＨｚの高電圧を印加してグロー状の放電を発生させて放電空間３４にプラズマを生成し、放電空間３４に被処理物４を導入して約２０秒間プラズマを供給して被処理物４にプラズマ処理（表面の改質処理及びクリーニング処理）を行った。この時、放電空間３４内での被処理物４の搬送速度は２ｍｍ／秒とした。また、電極２、３の流路３３には冷媒として純水を流通させた。
【００７０】
回収部７としてはヘリウムの漏洩がないガスシール性の高いコンプレッサを用いた。また、チャンバー１内外の圧力を圧力センサ１８、１３で検知し、この検知結果に基づいて、チャンバー１内の圧力がチャンバー１外の圧力よりも常に高くなるように回収部７の運転挙動を制御部２６で制御しながらプラズマ処理を行った。その結果、チャンバー１外の圧力は１．００気圧であったが、チャンバー１内の圧力は１．０２気圧にコントロールされた。
【００７１】
再生部８としては図６に示す膜によるガス分離方法を行うものを用いた。セパレータ４１としては分離膜１０として芳香族ポリアミド製の中空糸膜を内蔵した宇部興産製の「ＵＢＥ ＧＡＳ ＳＥＰＡＲＥＴＯＲ Ｂ２」を用いた。また、回収部７でチャンバー１から回収した放電ガスを８気圧まで昇圧した後、この昇圧した放電ガスを再生部８に送入した。この結果、精製された放電ガスはヘリウム純度が９９．９３％、ヘリウム回収率が７４％になった。そして、この精製された放電ガス（ヘリウム）をガス供給部５から供給されるフレッシュなヘリウム及び酸素と混合して、上記の初期濃度及び流量になるように調整してチャンバー１に供給した。
【００７２】
この結果、放電空間３４には均一なグロー状の放電が安定して生成された。また、電極２、３の反りは最大で１ｍｍであり、被処理物４の搬送に影響を与えない程度の小さな反りであった。また、未処理の被処理物４の水濡れ角は５０度であったが、処理後は８度まで低減した。さらに、ＸＰＳ（Ｘ線光電子分光）分析の結果、未処理の被処理物４の最表面では有機物の汚れに起因する炭素が２０原子％検出されたが、処理後では２原子％であった。
【００７３】
（参考例２）
図１２に示すプラズマ処理装置を用いた。回収部７としてはヘリウムの漏洩がないガスシール性の高いコンプレッサを用いた。また、チャンバー１内に供給される放電ガスの流量を流入センサ１５で検知すると共にチャンバー１内から回収部７へ回収される放電ガスの流量を流出センサ２８で検知し、この検知結果に基づいて、ガス供給部５からチャンバー１内に供給される放電ガスの流量がチャンバー１内から回収部７へ回収される放電ガスの流量よりも常に多くなるように回収部７の運転挙動を制御部２６で制御しながらプラズマ処理を行った。その結果、チャンバー１内の圧力は１．０１気圧にコントロールされた。
【００７４】
再生部８としては図１０に示す膜によるガス分離方法とＰＳＡ法の両方を行うものを用いた。セパレータ４１としては分離膜１０として芳香族ポリアミド製の中空糸膜を内蔵した宇部興産製の「ＵＢＥ ＧＡＳ ＳＥＰＡＲＥＴＯＲ Ｂ２」を用いた。また、吸着剤１１としてはゼオライト系モレキュラーシーブを用いた。そして、回収部７でチャンバー１から回収した放電ガスを８気圧まで昇圧した後、この昇圧した放電ガスを再生部８に送入した。この結果、精製された放電ガスはヘリウム純度が９９．９８％、ヘリウム回収率が８１％になった。そして、この精製された放電ガス（ヘリウム）をガス供給部５から供給されるフレッシュなヘリウム及び酸素と混合して、上記の初期濃度及び流量になるように調整してチャンバー１に供給した。その他の構成は参考例１と同様にした。
【００７５】
この結果、放電空間３４には均一なグロー状の放電が安定して生成された。また、電極２、３の反りは最大で１ｍｍであり、被処理物４の搬送に影響を与えない程度の小さな反りであった。また、未処理の被処理物４の水濡れ角は５０度であったが、処理後は８度まで低減した。さらに、ＸＰＳ（Ｘ線光電子分光）分析の結果、未処理の被処理物４の最表面では有機物の汚れに起因する炭素が２０原子％検出されたが、処理後では２原子％であった。
【００７６】
【発明の効果】
上記のように本発明の請求項１の発明は、チャンバー内に導入された放電ガスに大気圧近傍の圧力下で放電を生じさせ、この放電により生成されるプラズマを被処理物に供給するプラズマ処理装置において、チャンバー内の放電ガスを回収するための回収部と、回収部で回収された放電ガスから不純物を除去するための再生部と、再生部で不純物が除去された放電ガスをチャンバー内に返送するための循環部とを具備するので、チャンバー内の放電ガスを回収部によりチャンバー外に強制的に排出することができ、プラズマ処理により生じる不純物を含むチャンバー内の放電ガスがチャンバー内に滞留しにくくなり、放電が不安定になったり被処理物が不純物で汚染されることがなくなるものである。しかも、上記の循環部と再生部からなる循環−再生機構を設けることにより、不可避的に放電ガスに混入する空気量をほとんどゼロにすることができ、よって、放電が安定化するだけでなく、空気中に混在している水分が放電ガスに混入する量も低減することができるものであり、従って、有効なラジカル量を多くすることができてプラズマ処理能力を向上させることができるものである。また、放電ガスに含まれるオゾン等の反応生成物や不純物を再生部で除去して大気中に放散されないようにすることができ、環境に悪影響を与えないようにすることができるものであり、しかも、再生部で精製された放電ガスを循環部によりチャンバーに返送することによって、放電ガスの消費量を少なくすることができ、運転コストを低減することができるものである。
また、チャンバー内外の圧力を検知するための圧力センサと、圧力センサの検知結果に基づいてチャンバー内の圧力がチャンバー外の圧力よりも高くなるように回収部の運転挙動を制御するための制御部とを備えるので、チャンバー内の圧力がチャンバー外の圧力よりも常に高くなるように維持しながらプラズマ処理を行うことができ、チャンバー内にチャンバー外の空気の侵入を防止することができて放電ガスに不純物が混ざらないようにすることができるものであり、放電が不安定にならないようにすることができると共に不純物で被処理物が汚染されないようにすることができるものである。
また、再生部がガスを分離するための分離膜とガスを分離するための吸着剤とを備えるので、膜によるガス分離方法と圧力スイング吸着法の両方で放電ガスから不純物を除去することができ、より純度の高い放電ガスを再生することができるものである。
【００８０】
また、本発明の請求項２に係る発明は、回収部としてガスシール性を有するコンプレッサを用いるので、回収部からの放電ガスの漏れを少なくすることができ、放電ガスの回収率を高くすることができるものである。
【００８３】
また、本発明の請求項３に係る発明は、放電ガスがヘリウムを含有するので、他の不活性ガスに比べて放電を安定させることができ、被処理物に均一なプラズマ処理を施すことができるものである。
【００８４】
また、本発明の請求項４に係る発明は、放電ガスが反応性ガスを含有するので、反応性ガスの種類を処理の内容によって任意に選択することができ、各種のプラズマ処理を行うことができるものである。
【００８５】
また、本発明の請求項５に係る発明は、被処理物の搬送手段を備えるので、長尺の被処理物や多数個の被処理物を搬送手段で搬送しながら連続してプラズマ処理することができ、プラズマ処理の効率を高めることができるものである。
【００８６】
また、本発明の請求項６に係る発明は、請求項１乃至５のいずれかに記載のプラズマ処理装置を用いて被処理物にプラズマを供給するので、チャンバー内の放電ガスを回収部によりチャンバー外に強制的に排出することができ、プラズマ処理により生じる不純物を含むチャンバー内の放電ガスがチャンバー内に滞留しにくくなり、放電が不安定になったり被処理物が不純物で汚染されることがなくなるものである。また、放電ガスに含まれるオゾン等の反応生成物や不純物を再生部で除去して大気中に放散されないようにすることができ、環境に悪影響を与えないようにすることができるものであり、しかも、再生部で精製された放電ガスを循環部によりチャンバーに返送することによって、放電ガスの消費量を少なくすることができ、運転コストを低減することができるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】 プラズマ処理装置の一例を示す概略図である。
【図２】 同上のチャンバー内を示す概略図である。
【図３】 同上の電極対を示す断面図である。
【図４】 同上の電極を示す断面図である。
【図５】 同上のチャンバー内外を示す概略図である。
【図６】 同上の回収部及び再生部の一例を示す概略図である。
【図７】 同上の（ａ）はセパレータを示す一部が破断した正面図、（ｂ）は分離膜の作用を示す概略図である。
【図８】 同上の再生部の他例を示すブロック図である。
【図９】 同上のＰＳＡユニットを示す概略図である。
【図１０】 同上の再生部の他例を示すブロック図である。
【図１１】 本発明の実施の形態の一例を示す概略図である。
【図１２】 同上の参考例を示す概略図である。
【図１３】 同上の電極の支持状態を示す断面図である。
【図１４】 レシプロ式のコンプレッサを示す概略図である。
【図１５】 従来例を示す概略図である。
【符号の説明】
１ チャンバー
４ 被処理物
７ 回収部
８ 再生部
９ 循環部
１０ 分離膜
１１ 充填剤
１３ 圧力センサ
１５ 流入センサ
１８ 圧力センサ
２６ 制御部
２８ 流出センサ
Claims (6)
- チャンバー内に導入された放電ガスに大気圧近傍の圧力下で放電を生じさせ、この放電により生成されるプラズマを被処理物に供給するプラズマ処理装置において、チャンバー内の放電ガスを回収するための回収部と、回収部で回収された放電ガスから不純物を除去するための再生部と、再生部で不純物が除去された放電ガスをチャンバー内に返送するための循環部と、チャンバー内外の圧力を検知するための圧力センサと、圧力センサの検知結果に基づいてチャンバー内の圧力がチャンバー外の圧力よりも高くなるように回収部の運転挙動を制御するための制御部とを備え、上記再生部が回収部で回収された放電ガスから不純物を除去する吸着剤と、不純物を吸着した吸着剤を放電ガスで掃除することによって生じる不純物を含む放電ガスから不純物を除去する分離膜とを備え、吸着剤と分離膜とで不純物が除去され精製された放電ガスを循環部に返送するようにして成ることを特徴とするプラズマ処理装置。
- 回収部としてガスシール性を有するコンプレッサを用いて成ることを特徴とする請求項１に記載のプラズマ処理装置。
- 放電ガスがヘリウムを含有して成ることを特徴とする請求項１又は２に記載のプラズマ処理装置。
- 放電ガスが反応性ガスを含有して成ることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載のプラズマ処理装置。
- 被処理物の搬送手段を備えて成ることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載のプラズマ処理装置。
- 請求項１乃至５のいずれかに記載のプラズマ処理装置を用いて被処理物にプラズマを供給することを特徴とするプラズマ処理方法。
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