JP4428612B2 - 被処理液循環型晶析装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、被処理液循環型の晶析装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
被処理液循環型晶析装置として、従来、図1に示すような装置があった。すなわち、被処理液Pが供給される晶析槽101と、この晶析槽101内に設けられたドラフトチューブ(循環流れガイド円筒)102と、このドラフトチューブ102の内側に設けられた回転羽根103と、を主に有する装置100である(例えば、特許文献1参照。世界的にはDTB(Draft Tube and Buffle)型と呼ばれている。)。この装置100においては、回転羽根103の回転により、被処理液Pがドラフトチューブ102の内側を上方に流れ、ドラフトチューブ102の外側を下方に流れる被処理液Pの循環が生じる(なお、被処理液Pが逆方向に循環する形態もある)。この循環により、被処理液P中の結晶が安定して成長する。
【0003】
しかしながら、この被処理液循環型晶析装置100には、以下のような問題があった。すなわち、本装置100においては、結晶を循環させるために、回転羽根103の回転によって、ドラフトチューブ102内側の被処理液Pを結晶の終末沈降速度以上の速度で上方に流れるようにしなければならない。したがって、回転羽根103を高速回転させることになり、このため、結晶が上昇に際して、回転羽根103と接触し、多量の微細核が発生する。また、摩耗、あるいは破砕も生じる。
【0004】
そこで、かかる結晶の摩耗や破砕を防止すべく、DP型(ダブルプロペラ型)の被処理液循環型晶析装置が開発された(例えば、本出願人が提案した特許文献2参照。)。この装置は、図2に示すように、上述した装置100と異なり、ドラフトチューブ202の外側にも回転羽根204が設けられていることが特徴とされる。ドラフトチューブ202外側の回転羽根204は、直径が大きなものとなるため、回転速度を遅くしても結晶を循環させるに十分な被処理液Pの循環流を発生させることができる。したがって、微細な結晶核の発生や、結晶の摩耗、破砕などを著しく減少させることができ、大変有用なものとされている。
【特許文献1】
特開昭63−209702号公報(第2図)
【特許文献2】
特公昭43−19851号公報(第1図、第3図)
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、近年では、結晶をより大きく成長させることができ、微細な結晶をより少なくすることができる晶析装置が必要とされており、前述したDP型晶析装置もさらなる改善が期待されている。もちろん、回転羽根の回転速度を上げて大きな循環流を発生させることにより、結晶を大きく成長させることも考えられるが、これでは、微細な結晶核の発生や、結晶の摩耗、破砕などが生じやすくなり、DP型の利点が減殺されてしまう。
【0006】
そこで、本発明の主たる課題は、微細な結晶核の発生や、結晶の摩耗、破砕などは防止されながら、結晶を大きく成長させることができ、しかも微細な結晶を少なくすることができる被処理液循環型晶析装置を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決した本発明は、次のとおりである。
<請求項1記載の発明>
被処理液が供給される周壁が筒状の晶析槽と、この晶析槽内に設けられたドラフトチューブと、このドラフトチューブの内側及び外側のうち少なくとも外側に設けられた回転羽根と、を有し、
この外側に設けられた回転羽根の回転により、被処理液が前記ドラフトチューブの外側で前記周壁の内側を下方に推進され前記ドラフトチューブの下端縁と前記晶析槽の底材との間を通り前記ドラフトチューブの内側を上方に流れる被処理液の循環が生じる、被処理液循環型晶析装置であって、
前記周壁の下端縁が、前記底材の周端部とつながっており、
前記底材が、前記周端部から所定の部位まで下向きに傾斜し、前記所定の部位から中心部まで上向きに傾斜する形状とされ、かつ、前記周壁の下側部に被処理液排出口が設けられている、ことを特徴とする被処理液循環型晶析装置。
【0008】
<請求項2記載の発明>
ドラフトチューブの下端部が、このドラフトチューブを構成する材料の下端縁を内側若しくは外側に折り返し又は丸め込むことにより形成された膨らみ部で構成されている、請求項1記載の被処理液循環型晶析装置。
【0009】
<請求項3記載の発明>
底材の下向き傾斜部が中心部の切り抜かれた皿形鏡板で形成され、前記底材の上向き傾斜部が前記皿形鏡板の中心部に取り付けられた三角コーンで形成されている、請求項1又は請求項2記載の晶析装置。
【0010】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を説明する。なお、本発明の被処理液とは、例えば、アジピン酸や、グルタミン酸ソーダ、硫酸アンモニウムなどの結晶性の物質が溶解しているスラリー状の溶液をいい、その種類は、特に限定されるものではない。
【0011】
(装置全体)
本実施の形態の被処理液循環型晶析装置は、図3に示すように、被処理液Pが供給される晶析槽1と、この晶析槽1内に設けられたドラフトチューブ2と、このドラフトチューブ2の内側及び外側のうち少なくとも外側に、本実施の形態では内側及び外側の両方に設けられた回転羽根3及び4と、を主に有する(DP型晶析装置)。
【0012】
晶析槽1は、周壁1Aが筒状となっており、この周壁1Aの下端縁が底材20と、上端縁が天材1Bと、それぞれつながっている。底材20及び天材1Bは、周壁1Aと一体的に形成されたものであっても、周壁1Aとは別部材として形成されたものであってもよい。本実施の形態では、底材20は、別部材として形成され、天材1Bも別部材として形成されている。また、周壁1Aの下側部には、被処理液供給口5が、周壁1Aの下側部には、被処理液排出口6が、天材1Bには、蒸気排出口7が、それぞれ設けられている。
【0013】
ドラフトチューブ2は、晶析槽1の周壁1Aと同軸的に、かつ底材20から離間した位置に、配置されている。また、本実施の形態では、特に、ドラフトチューブ2は、上側ドラフトチューブ2aと、この上側ドラフトチューブ2aの下方に、回転羽根3,4が取り付けられた後述する回転機構30を介して設けられた下側ドラフトチューブ2bと、に分離されている。
【0014】
なお、図中11は、目鏡を、12は、シャフト洗浄ノズルを、13は、晶析槽1のスカートを、14は、温水トレースを示している。
【0015】
以上のようにしてなる本晶析装置10においては、回転羽根3及び4の回転により、被処理液Pがドラフトチューブ2の外側を下方に流れドラフトチューブ2の下端部2Aと底材20との間を通りドラフトチューブ2の内側を上方に流れる被処理液Pの循環が生じる。この循環により、結晶の成長が進む。
【0016】
具体的には、被処理液供給口5から晶析槽1内に供給された被処理液Pは、ドラフトチューブ2の内側を上方に流れるに際して、液圧が蒸発室8の圧力と等しくなる深さまで上昇すると、蒸発を始める。この蒸発により被処理液Pの濃度が飽和濃度を超えると、結晶の成長が進む。また、被処理液Pがドラフトチューブ2の外側を下方に流れるに際して、結晶は、被処理液Pに比して、相対的に速い速度で下降する。したがって、結晶は、常に飽和濃度を超えた被処理液Pと接触することになるので、一段と結晶の成長が進むことになる。
【0017】
以上のような結晶の成長は、結晶を含む被処理液Pが確実に循環していることを前提とする。しかしながら、現実には、被処理液Pは、ドラフトチューブ下端縁と底材との間の場所(この部分に結晶がたまりやすいことから、以下単にたまり部ともいう。)において、これらの構成部材とぶつかることや、流れ方向が逆転することなどを原因として、その流れが乱れる。また、回転羽根がドラフトチューブの外側に設けられ、被処理液を下方に推進する形態の装置は、ドラフトチューブの内側に被処理液を押し込むこととなるため、回転羽根がドラフトチューブの内側にのみ設けられ、ドラフトチューブの内側から被処理液を吸引する形態の装置(図1の装置)に比して、かかるたまり部における被処理液の乱流が生じやすくなる。さらに、本実施の形態のように、回転羽根がドラフトチューブの内側及び外側の両方に設けられている場合は、その推進力の大半が、外側回転羽根により発生させられることになり、外側と内側とで異なることになるため、かかるたまり部を介して確実にドラフトチューブ内に被処理液Pを流し込まないと、被処理液Pの流れがいっそう乱れることになる。したがって、結晶が確実に循環しなくなり、結晶をより大きく成長させるうえでの障害となる。また、被処理液Pの流れが乱れると、被処理液Pがドラフトチューブの内側を上方に流れるに際し、突沸することがあり、被処理液Pが安定な過飽和濃度を超えることがある。したがって、結晶核が発生してしまい、微細な結晶が増加する原因となる。そこで、これらの問題点を解決するために、被処理液Pの流れが確実なものとなるよう、たまり部の構造を開発したのが、本発明の最大の特徴である。以下、具体的に説明する。
【0018】
(底材)
本発明の底材20は、その縦断面図を図5の(1)〜(4)に示すように、周端部(周壁部1Aの下端縁と接続される部位)21から所定の部位22まで下向きに傾斜し、所定の部位22から中心部23まで上向きに傾斜する形状となっている。下向き傾斜部(21から22)の存在により、ドラフトチューブ2外側を下降した被処理液Pと底材20とのぶつかりが緩和されるので、被処理液Pの循環がよくなる。また、この下向き傾斜部(21から22)と連続的に設けられた上向き傾斜部(22から23)の存在により、循環方向の逆転が円滑になされるので、被処理液Pの循環が一段とよくなる。
【0019】
下向き傾斜部(21から22)及び上向き傾斜部(22から23)の形状は、特に限定されない。図5の(1)に示すように、ともに円錐状(縦断面が直線状)にすることや、図5の(2)及び(3)に示すように、一方を円錐状に、他方を椀状(縦断面が下方に湾曲)にすることや、図5の(4)に示すように、ともに椀状にすることなどができる。
【0020】
ただし、被処理液Pの循環という観点からは、図5の(4)に示すように、ともに椀状とされているのが好ましい。また、製造コスト削減という観点からは、図5の(2)や、本実施の形態として図3に示すような、下向き傾斜部(21から22)が椀状とされ、上向き傾斜部(22から23)が円錐状とされているのが好ましい。この形状だと、製造コストを削減することができるというのは、皿形鏡板の中心部を切り抜き、この切り抜き部(中心部)に三角コーンを溶接などにより接続することのみで製造しうるからである。また、本製造による場合は、皿形鏡板が下向き傾斜部(21から22)を、三角コーンが上向き傾斜部(22から23)を構成する。
【0021】
下向き傾斜部(21から22)と上向き傾斜部(22から23)との境界部、すなわち、所定の部位22は、ドラフトチューブ2下端縁の下方線上とするのが好ましい。被処理液Pの循環をよくするためである。
【0022】
本発明者らが、以上の底材20(図3及び図5の(2))を利用して実験を行ったところ、ビスフェノールとフェノールのアダクト結晶(柱状)の晶析においては、長手方向の平均粒子径が350μmとなった。従来の底材(図2参照)によった場合は、長手方向の平均粒子径が200μmであったことから、本発明によれば、結晶を大きく成長させることができること、循環をよくすることが結晶の成長に大きく寄与することがわかる。
【0023】
(ドラフトチューブ下端縁)
たまり部の構造改良としては、以上の底材の改良のほか、ドラフトチューブ下端縁の改良を施すと、より好ましいものとなる。具体的には、ドラフトチューブの下端部を、このドラフトチューブを構成する材料の下端縁を内側若しくは外側に折り返し又は丸め込むことにより形成された膨らみ部で構成する。この構成としては、例えば、図6の(1)に示すように、ドラフトチューブ2(本実施の形態では、下側ドラフトチューブ2b)を構成する材料の下端縁2cを内側に折り返したことにより形成された膨らみ部(いわゆる、ふところ。)2dでドラフトチューブ2(2b)の下端部2Aを構成する。これにより、たまり部における被処理液Pとドラフトチューブ下端部2Aとのぶつかりが緩和され、被処理液Pの循環がよくなる。本実施の形態では、芯材2eを巻き込んで、折り返しを行っている。芯材2eの径を適宜設計変更することにより、循環量や循環速度、被処理液の性質、結晶の性質などに応じた循環の好適化が可能である。
【0024】
また、以上の構成は、図6の(2)に示すように、ドラフトチューブ2(2b)を構成する材料の下端縁2cを外側に鋭角に折り返し、この折り返し部の途中で更に同方向に折り曲げることにより形成された膨らみ部(断面略三角形状)2dでドラフトチューブ2(2b)の下端部2Aを構成する形態とすることもできる。
【0025】
さらに、以上の構成は、図6の(3)に示すように、ドラフトチューブ2(2b)を構成する材料の下端縁2cを丸め込むことにより形成された膨らみ部(断面略円形状。中心がドラフトチューブ2(2b)の下方線上となっている。)2dでドラフトチューブ2(2b)の下端部2Aを構成する形態とすることもできる。
【0026】
(攪拌羽根)
本実施の形態では、循環流のさらなる向上を図るために、図4に示すような、回転機構30を利用した。この回転機構30は、モーターMを駆動源として回転するシャフト9に貫通される軸部15と(図3参照)、この軸部15と同軸的に配置された筒部16と、を有する。本回転機構30は、前述したように、上側ドラフトチューブ2aと下側ドラフトチューブ2bとの間に介在されるものであり、筒部16が、ドラフトチューブ2a,2bと同一径となるようにされている。そして、軸部15と筒部16との間に、この両者に固定されて内側回転羽根3が、筒部16の外側に、この筒部16に固定されて外側回転羽根4が設けられている。この回転機構30の存在により、ドラフトチューブ2全体を回転する必要がなくなるので、ドラフトチューブ2の回転によって被処理液Pの流れが乱れるのを防止することができる。もちろん、回転のために要するエネルギーも減少させることができる。
【0027】
(その他)
以上の、底材20、ドラフトチューブ下端部2A、回転機構30などの開発・改良により、被処理液Pの循環がよくなるが、これにともなって、結晶のブロックが発生しなくなり、また、被処理液排出口6の閉塞も生じなくなった。
【0028】
【発明の効果】
以上のとおり、本発明によれば、微細な結晶核の発生や、結晶の摩耗、破砕などは防止されながら、結晶を大きく成長させることができ、しかも微細な結晶を少なくすることができる被処理液循環型晶析装置となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 従来の形態の被処理液循環型晶析装置である。
【図2】 従来の形態のDP型被処理液循環型晶析装置である。
【図3】 本実施の形態の被処理液循環型晶析装置である。
【図4】 本実施の形態の回転機構である。
【図5】 底材の形状例である。
【図6】 ドラフトチューブ下端部の構成例である。
【符号の説明】
1…晶析槽、2…ドラフトチューブ、3,4…回転羽根、5…被処理液供給口、6…被処理液排出口、7…蒸気排出口、8…蒸発室、9…シャフト、10…被処理液循環型晶析装置(本実施例)、20…底材、30…回転機構、100…被処理液循環型晶析装置(従来例)、101…晶析槽、102…ドラフトチューブ、103…回転羽根、200…被処理液循環型晶析装置(従来例‐DP型)、202…ドラフトチューブ、203,204…回転羽根、M…モーター、P…被処理液。
Claims (3)
- 被処理液が供給される周壁が筒状の晶析槽と、この晶析槽内に設けられたドラフトチューブと、このドラフトチューブの内側及び外側のうち少なくとも外側に設けられた回転羽根と、を有し、
この外側に設けられた回転羽根の回転により、被処理液が前記ドラフトチューブの外側で前記周壁の内側を下方に推進され前記ドラフトチューブの下端縁と前記晶析槽の底材との間を通り前記ドラフトチューブの内側を上方に流れる被処理液の循環が生じる、被処理液循環型晶析装置であって、
前記周壁の下端縁が、前記底材の周端部とつながっており、
前記底材が、前記周端部から所定の部位まで下向きに傾斜し、前記所定の部位から中心部まで上向きに傾斜する形状とされ、かつ、前記周壁の下側部に被処理液排出口が設けられている、ことを特徴とする被処理液循環型晶析装置。 - ドラフトチューブの下端部が、このドラフトチューブを構成する材料の下端縁を内側若しくは外側に折り返し又は丸め込むことにより形成された膨らみ部で構成されている、請求項1記載の被処理液循環型晶析装置。
- 底材の下向き傾斜部が中心部の切り抜かれた皿形鏡板で形成され、前記底材の上向き傾斜部が前記皿形鏡板の中心部に取り付けられた三角コーンで形成されている、請求項1又は請求項2記載の晶析装置。
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