JP4404839B2 - ねじ溝内の金属切削屑を捕獲でき且つ雄ねじを雌ねじ溝に固着できる被覆材層の形成に用いる雄ねじ溝塗着用組成物とその応用 - Google Patents
ねじ溝内の金属切削屑を捕獲でき且つ雄ねじを雌ねじ溝に固着できる被覆材層の形成に用いる雄ねじ溝塗着用組成物とその応用 Download PDFInfo
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- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Description
潤滑剤内包のマイクロカプセル 2〜 8 重量部
硬化剤 5〜18 重量部
粘着性エラストマー 2〜15 重量部
粘着付与剤 0〜10 重量部
溶解用の溶媒または水性の分散媒質 20〜70 重量部
その他の成分として着色剤、充填剤、
可塑剤および(または)老化防止剤 0〜10 重量部
更に、本発明者らは、別途の研究を進めた。すなわち、第1の本発明のねじ溝塗着用液状組成物では、エラストマー物質とエポキシ接着剤用の硬化剤とが、それぞれに別々の成分物質として併用、配合されたけれども、エポキシ接着剤に対して反応性のアミノ基を含有し且つ25°Cで300〜8000 mPa・sの粘度(ブルツクフィールド回転粘度計で測定した粘度)を示すほどに高い分子量をもち、従って粘弾性を有してエラストマー物質としての性質をも有するポリアミド、例えば前記第6の実験で用いた商品名「ポリアミドG623」の市販ポリアミド(東都化成製)、を用いる場合には、エラストマー物質と硬化剤とを別々の成分物質としてねじ溝塗着用組成物内に第1の本発明の如くに配合することの必要性があるかを検討する一連の試験を行った。
これらの一連の試験においては、(i)前記した第1の実験で用いたアクリル酸エステル共重合体(アクリル系粘着剤として知られる)に代えて、25°Cで2500 mPa・sの粘度をもつ前記の商品名「ポリアミドG623」のポリアミド(粘稠な液体状)をトルエン−エタノールの1:1(重合比)混合有機溶剤にほぼ65%(重量)の濃度で溶かして粘稠な有機溶液を作った。この有機溶液を、前記の第1の実験と同様に、スチール基板にはけ塗り法で塗着し、次に半乾燥して半固体状の被覆材層を基板上に形成した。この被覆材層に対して、第1の実験と同様に、アルミニウム薄板を軽い圧力下で接触、押圧すると、該被覆材はアルミニウム薄板に対して十分には良好な感圧接着力を余り発揮できないことが実験上でまづ知見できた。
(ii)次に、前記のポリアミドG623を65重量%の濃度でトルエン−エタノール(1:1重量比)混合有機溶剤にとかした前記の粘稠な有機溶液に対して、ポリテルペン(粘着付与剤)をポリテルペン濃度がほぼ32%(重量)になるように追加、溶解して、粘着性の高い有機溶液を作った。この粘着性の高い有機溶液を、上記の(i)と同様にして、スチール基板にはけ塗り法で塗着し、次に半乾燥して半固体状の被覆材層を基板上に形成した。この被覆材層に対して、第1の実験と同様に、アルミニウム薄板を軽い圧力下で接触、押圧すると、該被覆材はアルミニウム薄板に対して良好な感圧接着力を発揮できたことが実験上で知見できた。
エポキシ接着剤内包のマイクロカプセル 7〜18 重量部
潤滑剤内包のマイクロカプセル 2〜 8 重量部
硬化剤を兼ねるエラストマーとしてのポリアミド 7〜24 重量部
粘着付与剤 2〜22 重量部
溶解用の有機溶媒または水性の分散媒質 20〜70 重量部
その他の成分として着色剤、充填剤、
可塑剤および(または)老化防止剤 0〜10 重量部
なお、第1または第2の本発明による液状組成物に配合されるエポキシ接着剤と硬化剤との好ましい配合比率は、基本的には、前記の非特許文献3の垣内著「新エポキシ樹脂」の588頁以降に説明されるように、硬化剤のもつアミン当量と、エポキシ樹脂接着剤のもつエポキシ当量との相対関係比を勘案して適当に加減される。けれども、理論的に、前記の配合比率の最適値を推定することは、かなり難しい。従って、実際には予備的な実験によりその配合比率の適当な値を選択することが好ましい。本発明の組成物のように複合的に種々な成分が配合されて複雑である。エポキシ接着剤内包マイクロカプセル、硬化剤、潤滑剤内包マイクロカプセル、その他、粘弾性エラストマー、粘着付与剤、充填剤、その他の成分には、反応性の官能基がかなり含まれるのでそれら各成分の配合割合の適当な値は予備の実験により決めるのがよい。例えば、後記の実施例1〜5で示すエポキシ樹脂としてのエピコート819またはエピコート828(各々のエポキシ当量は200と189である)を用いながら、ポリアミドG623(アミン価310、活性水素当量110)の硬化剤を用いた場合には、第1の本発明の組成物では、硬化剤量とエポキシ接着剤との比率は1.8:1〜1:1.2の範囲にあるのが実際上は好ましい。第2の発明の組成物では、ポリアミド・エラストマー物質の量に比べエポキシ接着剤の量は小さくする。
表題の接着剤内包マイクロカプセルをin situ法で作製する工程を行うために、まづ、メラミン8g、マレイン酸系界面活性剤2gを適当量の水に入れて完全に溶解した。得られた水溶液の中に反応性接着剤のエポキシ樹脂の一種として商品名、エピコート819(ジャパンエポキシレジン社製)のエポキシ樹脂の75gをディスペンサーを通して少量づつ滴下し、乳化分散させた。得られたエマルジョン液に重縮合触媒として37%ホルマリン15gを加え混合した。得られた反応混合物を加熱して65℃にした時点で、反応混合物を10%塩化アンモニウム液で、pH4.5に調整し、重縮合反応を進行させた。反応液中には、エポキシ樹脂型接着剤を内包の平均粒径60ミクロンのマイクロカプセルが生成したので、次後の工程に用いた。
表題の潤滑油内包マイクロカプセルをin situ法で作製する工程を行うために、まづ、ユレア42g、レゾルシン3g、塩化アンモニウム3g、マレイン酸系界面活性剤30gを適当量の水に入れて完全に溶解した。得られた水溶液の中に潤滑油の一種である、真空ポンプ油(74CSt)の300gを、ディスペンサーを通して少量づつ滴下し、乳化しながら分散させた。得られたエマルジョン液に重縮合触媒としてのホルマリン(37%水溶液)の120gを加えて良く混合した。得られた反応混合物を加熱して40℃にした時点で、反応混合物を塩酸の添加でpH2.5に調整し、さらに重縮合反応を40℃で3時間続けた。
上記の(a)の工程で用いた真空ポンプ油の代りに、トルエンの300gを用いたこと、および界面活性剤の使用量を0.5gに減らしたこと以外は、上記の(a)の工程と同じ手法により、in situ法でトルエン内包マイクロカプセルを作った。得られたトルエンを内包のマイクロカプセルは100ミクロンの粒径を有した。
モノマーの形で、アクリル酸ブチルの20重量部、アクリル酸2エチルヘキシルの20重量部、アクリル酸の9重量部、メチルメタアクリレート(MMA)の30重量部、および酢酸ビニルの20重量部を、ベンゼン−酢酸エチル−トルエン−エタノールの3:2:2:3(容量比)の混合溶媒の適当量の中に完全に溶解した。得られたモノマー溶液に、重合開始剤としてアゾビスイソブチルニトリルと過酸化ベンゾイルとの1:1(重量比)の混合物を、1%(重量)の濃度に添加して溶解した。得られた反応混合物を加熱して70℃で7時間にわたり溶液重合で反応を行った。
上記の各工程で作製したエポキシ樹脂接着剤(以下、単にエポキシ接着剤という)を内包のマイクロカプセル、潤滑油内包のマイクロカプセル、トルエン内包のマイクロカプセル、粘着性エラストマー溶液Aを下記の重量部の量で用いた。エポキシ接着剤用の硬化剤として市販されるポリアミドG535(粘稠な液体状、粘度300センチポイズ)の14重量部と、黄色着色剤FPGK-Yの2重量部を、トルエン−酢酸エチルの1:1(重量比)の混合有機溶剤の18重量部に溶解して、34重量部の粘稠な有機溶液を作った。前記の混合有機溶剤の別量20重量部に前記の3種のマイクロカプセルとエラストマー溶液Aを混合して得られた分散液を作った。この分散液を前記の粘稠な有機溶液と撹拌下に混合した。これによって、下記の組成をもつねじ溝塗着用の液状組成物Iを作製した。
エポキシ接着剤内包のマイクロカプセル 12 重量部
真空ポンプ油内包のマイクロカプセル 3 重量部
トルエン内包のマイクロカプセル 6 重量部
硬化剤ポリアミドG535(粘度300CPS、東都化成製) 14 重量部
粘着性エラストマー溶液A 25 重量部
着色剤FPGK−Y(大日精化製) 2 重量部
有機溶剤(トルエン/酢酸エチル=1/1) 38 重量部
これによって、上記の液状組成物Iが外観が均一に見える粘稠な分散液型液体混合物の形でが総計100重量部の量で収得できた。この分散液型液体状混合物はアルミニウム板に塗着できる適度の粘度と付着性をもち、有色の、粘稠で粘着性の高い液状組成物(以下、ねじ塗着用組成物Iという)であった。この組成物Iは、アルミニウム板に塗付して乾燥すると、有機溶剤が揮発してアルミニウム板に良く結合した均一な膜厚の固体状の被覆材層を形成できた。その被覆材層は、これの断面を観察すると、エラストマー、ポリアミドおよび着色剤を含む固体状連続相よりなる母材組織(マトリックス)の中に、上記の3種のマイクロカプセル粒子が散在して含有されたことが認められた。
タップタイトねじM3×6(ねじAという)と、普通の雄ねじM3×6(ねじBという)とを用意した。これらの2種のねじA、ねじBのそれぞれ複数本のねじ脚部のねじ溝内に、上記の(e)の工程で得た粘着性の高い液状組成物(すなわち、前記の塗着用組成物I)を浸漬法で塗着し、さらに空気中で風乾し、さらに60℃に加熱して有機溶剤を気化させて20分間乾燥した。ねじAに塗着された塗着用組成物Iから形成された乾燥した固体状被覆材層をねじ溝内にもつねじ試作品A−1が得られた。ねじ試作品A−1のねじ溝内の被覆材層は、ねじ溝の谷底面を完全に埋めて、しかもねじ山フランク面のうちの溝谷底隣接の一部領域を覆う形であると観察された。ねじBにも、同様に塗着用組成物Iを塗着し、次で前記と同様に後処理して、固体状被覆材層をねじ溝内にもつねじ試作品B−1を得た。
(i) ねじ溝なしの下穴(口径2.7mm)が予じめ開孔された厚さ5mmのアルミニウム板をワークピースとして用意した。そのワークピースの下穴中に、上記の(f)の工程で作製された被覆材層付きのねじ試作品A−1を、直接に(すなわちワークピースへの取付け用部品の開孔を通さずに)ねじ込む作業を行って、ワークピース下穴の周壁に雌ねじ溝をタッピングで切削成形した。
表題の接着剤内包マイクロカプセルをin situ法で作製する工程を行うために、まづ、ユレア35g、レゾルシン5g、塩化アンモニウム1g、マレイン酸系界面活性剤20gを適当量の水に入れて完全に溶解した。得られた水溶液の中にエポキシ接着剤として、商品名、エピコート828で市販のエポキシ樹脂の250gをディスペンサーを通して少量づつ滴下し、乳化しながら分散させた。得られたエマルジョン液に重縮合触媒としてホルマリン(37%水溶液)の70gを加えて良く混合した。得られた反応混合物を加熱して45℃にした時点で、反応混合物を5%塩酸を添加しpH2.5に調整し、さらに重縮合反応を45℃で3時間続行した。反応液中にはエポキシ接着剤内包のマイクロカプセルが生成した。反応終了後、水酸化ナトリウムで中和し、さらに脱水して乾燥した。得られたマイクロカプセルは、壁材がユレア−レゾルシン共重合体からなり、内包材がエポキシ接着剤であり、50ミクロンの平均粒径を有しており、これを次後の工程で用いた。
表題の切削油マイクロカプセルをコアセルベーション法で作製する工程を行うために、まづ、ゼラチンの10%水溶液との200gと、アラビアゴムの10%水溶液200gとを良く混合した。得られた液状混合物の中に潤滑油の一種としての切削油(30CSt)の60gを、ディスペンサーを通して少量づつ滴下し、乳化しながら分散させた。得られたエマルジョン液に必要量の水を加えて良く混合したところ、コアセルベーションの反応が起きた。得られた反応混合物をほぼ+2℃に冷却し、硬化剤としてホルマリンを加えた。
市販された粘着剤である商品名「EC-776」の粘着剤(住友3M(株)製品)を用意した。この市販粘着剤は、粘着性のアクリロニトリル−ブタジエン共重合体を主成分とし、これとフェノール樹脂をメチルエチルケトン−アルコール混合溶剤に溶かしてある溶液であり、それの固形物含量が24%(重量)のものである。
上記の各工程で作製したエポキシ接着剤を内包するマイクロカプセルの11.0重量部と、切削油を内包するマイクロカプセルの3.0重量部とを、前記の混合有機溶剤(MEK−アセトン−トルエン)の別量、20重量部に分散させて分散液を作った。この分散液を前記の粘稠な粘着性エラストマー溶液Bと、硬化剤と、ポリテルペンと、着色剤と混合有機溶剤と共に撹拌下に混合した。これで下記の組成のねじ溝塗着用の液状組成物IIを調製した。
エポキシ接着剤内包のマイクロカプセル 11.0 重量部
切削油内包のマイクロカプセル 3.0 重量部
硬化剤としてのポリアミド/ポリチオールの
(3:1 重量比)混合物 11.0 重量部
粘着性エラストマー溶液B 27.5 重量部
粘着付与剤(ポリテルペン) 5.4 重量部
青色着色剤ET Blue(大日精化製) 0.8 重量部
混合有機溶剤(MEK/アセトン/トルエンの
1:1:1混合物) 41.3 重量部
なお、前記の硬化剤としてのポリアミドは、市販のポリアミドG623(25°Cで2500 mPa・sの粘稠な液体、東都化成製)であり、ポリチオールは市販のポリチオールCP−3(25°Cで1200 mPa・sの粘稠な液体、東レ製)である。
タップタイトねじM3×6(ねじAという)を用意した。このねじAの複数本のねじ脚部のねじ溝内に、上記の(d)の工程で得た粘着性の高い液状組成物(すなわち、前記の塗着用組成物II)を浸漬法で塗着し、さらに空気中で風乾し、さらに60℃に加熱して有機溶剤を気化させ、20分間乾燥した。ねじAに塗着された塗着用組成物IIから形成された乾燥した固体状被覆材層をねじ溝内にもつねじ試作品A−2が得られた。ねじ試作品A−2のねじ溝内の被覆材層は、ねじ溝の谷底面を完全に埋めて、しかもねじ山フランク面のうちの溝谷底隣接の一部領域を覆う形であると観察された。
(i) ねじ溝なしの下穴(口径2.7mm)が予じめ開孔された厚さ5mmのマグネシウム合金をワークピースとして用意した。そのワークピースの下穴中に、上記の(e)の工程で作製された被覆材層付きのねじ試作品A−2を、直接に(ワークピースへの取付け用部品の開孔を通さずに)ねじ込む作業を行って、ワークピース下穴の周壁に雌ねじ溝をタッピングで切削成形した。
実施例2、(a)で作製したと同様にして、エポキシ接着剤を内包するマイクロカプセルを作製して用いた。
実施例2、(b)で作製したと同様にして、切削油を内包するマイクロカプセルを作製して用いた。
本実施例3においては、実施例1または2で用いた感圧接着剤用のエラストマー(弾性体)を全く用いず、その代りに、エラルトマー性をもつ、すなわち粘弾性をもつポリアミドとして、市販のポリアミドG623(25°Cで粘度2500 mPa・sの粘稠液体、東都化成製)を、硬化剤を兼ねるエラストマー物質として準備して用いた。
エポキシ接着剤内包のマイクロカプセル 16 重量部
切削油内包のマイクロカプセル 4 重量部
硬化剤を兼ねるエラストマーとしての
市販のポリアミドG623 16 重量部
粘着付与剤(ポリテルペン) 13 重量部
赤色着色剤FPGK−RED(大日精化製) 2 重量部
混合有機溶剤 トルエン−エタノールの
(1:1)混合物 49 重量部
これによって、上記の液状組成物IIIが外観で均一に見える粘稠な分散液型液体混合物の形として総計100重量部の量で取得できた。この分散液型の液体状混合物はアルミニウム板に塗着で切る適度の粘度と付着性をもち、有色の粘調で粘着性の高い液状組成物(以下、ねじ塗着用組成物IIIという)であった。この組成IIIは、アルミニウム板に塗付して乾燥すると、有機溶剤が気化してアルミニウム板によく結合した均一な膜厚の固体状の被覆材層を形成できた。その被覆材層は、それの断面を観察すると、前記のポリアミド、ポリテルペンおよび着色剤を含む固体状連続相のよりなる母材組織(マトリックス)の中に、前記の2種のマイクロカプセル粒子が散在して含有されたことが認められる。
タップタイトねじM3×6(ねじAという)を用意した。このねじAの複数本のねじ脚部のねじ溝内に、上記の(e)の工程で得た粘着性の高い液状組成物(すなわち、前記の塗着用組成物III)を浸漬法で塗着し、さらに空気中で風乾し、さらに60℃に加熱して有機溶剤を気化させ、20分間乾燥した。ねじAに塗着された塗着用組成物IIIから形成された乾燥した固体状被覆材層をねじ溝内にもつねじ試作品A−3が得られた。ねじ試作品A−3のねじ溝内の被覆材層は、ねじ溝の谷底面を完全に埋めて、しかもねじ山フランク面のうちの溝谷底隣接の一部領域を覆う形であると観察された。
(i) ねじ溝なしの下穴(口径2.7mm)が予じめ開孔された厚さ5mmのマグネシウム合金板をワークピースとして用意した。そのワークピースの下穴中に、上記の(d)の工程で作製された被覆材層付きのねじ試作品A−3を、直接に(ワークピースへの取付け用部品の開孔を通さずに)ねじ込む作業を行って、ワークピース下穴の周壁に雌ねじ溝を切削成形した。
表題の接着剤内包マイクロカプセルをin situ法で作製する工程を行うために、まづ、実施例2、(a)と同条件で、ユレア35g、レゾルシン5g、塩化アンモニウム1.0gマレイン酸系界面活性剤20gを適当量の水に入れ完全に溶解した。得られた水溶液の中にエポキシ接着剤として、商品名、エピコート828で市販されるエポキシ樹脂の250gをディスペンサーを通して少量づつ滴下し、乳化しながら分散させた。得られたエマルジョン液に重縮合触媒としてホルマリン(37%水溶液)の70gを加えて良く混合した。得られた反応混合物を加熱して45℃にした時点で、反応混合物を5%塩酸を添加しpH2.5に調整し、さらに重縮合反応を45℃で3時間続行した。反応液中にはエポキシ接着剤内包のマイクロカプセルが生成した。反応終了後、水酸化ナトリウムで中和し、遠心分離で脱水し、乾燥した。得られたマイクロカプセルは、壁材がユレア−レゾルシン共重合体からなり、内包材がエポキシ接着剤であり、50ミクロンの平均粒径を有しており、次後の工程で用いた。
表題の真空ポンプ油内包のマイクロカプセルをin situ法で作製する工程を行うために、まづ、メラミン6g、マレイン酸系界面活性剤1.4gを適当量の水に入れて完全に溶解した。得られた水溶液の中に潤滑油の一種としての、真空ポンプ油(80CSt)の60gを、ディスペンサーを通して少量づつ滴下し、乳化しながら分散させた。得られたエマルジョン液に重縮合触媒として37%ホルマリン16gを加えて良く混合した。得られた反応混合物を加熱して65℃にした時点で、反応混合物を塩化アンモニウム1.6gの添加でpH4.5に調整し、さらに重縮合反応を続けた。反応液中には、マイクロカプセルが生成した。
市販されたエマルジョン型粘着剤である商品名「ニカゾール TS-590B」の粘着剤(日本カーバイト(株)製品)を用意した。この市販粘着剤は、粘着性の酢酸ビニル−アクリル酸アルキルエステル共重合体を主成分とし、これを分散粒子として含み且つ界面活性剤を水に溶かしてなる水性エマルジョンの形であり、それの固形物含量が58%(重量)のものである。
ポリビニルアルコール(乳化剤)の10%水溶液10重量部の中に、エポキシ接着剤用の硬化剤として市販のポリアミド樹脂(商品名G623、東都化成製)の10重量部を滴下し、さらに攪拌乳化することにより、硬化剤としてのポリアミドの分散粒子を含む水性エマルジョンを作成した。
上記の各工程で作製したエポキシ接着剤を内包するマイクロカプセル、真空ポンプ油内包のマイクロカプセル、粘着性エラストマーエマルジョンA及び硬化剤ポリアミドの水性エマルジョンを下記の量で用いて、しかも青色着色料と若干の水を加えた上で十分に混合、分散させることにより、下記の組成をもつねじ溝塗着用の液状組成物IVを調製した。
エポキシ接着剤内包のマイクロカプセル 10 重量部
硬化剤としてポリアミドの
分散粒子を含む水性エマルジョン 20 重量部
真空ポンプ油内包のマイクロカプセル 4 重量部
粘着性エラストマーエマルジョンA 40 重量部
青色着色剤 EP Blue(大日精化製) 2 重量部
水 24 重量部
これによって、上記の液状組成物IVが外観で均一に見える粘稠な液体混合物の形として総計100重量部の量で収得できた。この液体状混合物はアルミニウム板に塗着できる適度の粘度と付着性をもち、有色の、粘稠で粘着性の高い液状組成物(以下、ねじ塗着用組成物IVという)であった。この組成物IVは、アルミニウム板に塗付して水分の蒸発により乾燥すると、アルミニウム板に良く結合した均一な膜厚の固体状の被覆材層を形成できた。その被覆材層は、それの断面を観察すると、前記エラストマー、ポリアミドおよび着色剤を含む固体相よりなる母材(マトリックス)の中に、前記の2種のマイクロカプセル粒子が散在して含有されたことが認められた。
タップタイトねじM3×6(ねじAという)の複数本のねじ脚部のねじ溝内に、上記の(e)の工程で得た粘着性の高い液状組成物(すなわち、前記のねじ溝塗着用組成物IV)を浸漬法で塗着し、さらに空気中で風乾し、さらに60℃に加熱して20分間乾燥した。ねじAに塗着された塗着用組成物IVから形成された乾燥した固体状被覆材層をねじ溝内にもつねじ試作品A−4が得られた。ねじ試作品A−4のねじ溝内の被覆材層は、ねじ溝の谷底面を完全に埋めて、しかもねじ山フランク面のうちの溝谷底隣接の一部領域を覆う形であると観察された。
(i) ねじ溝なしの下穴(口径2.7mm)が予じめ開孔された厚さ5mmのアルミニウム板をワークピースとして用意した。そのワークピースの下穴中に、上記の(d)の工程で作製された被覆材層付きのねじ試作品A−4を、直接に(取付け用部品の開孔を通さずに)ねじ込む作業を行って、ワークピース下穴の周壁に雌ねじ溝をタッピングで切削成形した。
実施例4、(a)に記載されると同じ要領にて、エポキシ接着剤として、商品名、エピコート828で市販されるエポキシ樹脂を内包のマイクロカプセルを調製した。得られたマイクロカプセルは、壁材がユレア−レゾルミン共重合体からなり、内包材がエポキシ接着剤であり、50ミクロンの平均粒径を有しており、次後の工程で用いた。
実施例4、(b)に記載されると同じ要領にて表題の潤滑油内包マイクロカプセルを調製した。得られたマイクロカプセルは、壁材がメチロールメラミン重合体からなり、内包材が真空ポンプ油であり、60ミクロンの平均粒径を有した。このように作製された真空ポンプ油内包のマイクロカプセルは、次後の工程で用いた。
実施例3、(c)で用いた市販のポリアミドG623(東都化成製)の10重量部をポリビニルアルコール(乳化剤)の10%水溶液の10重量部と撹拌下に混和することにより、該ポリアミドエラストマーの分散粒子を含有する粘着性の水性エマルジョン液(以下、粘着性エラストマー・エマルジョンB”という)が得られた。
粘着付与剤としてポリテルペンを乳化剤と共に含むエマルジョン型粘着付与剤として、市販の商品名ナノレットR−1050の水性エマルジョン(固形分50重量%)(ヤスハラケミカル社製)を準備した。該水性エマルジョンに等量の水を加え希釈して、ポリテルペン水性エマルジョンを調製した。
(i) 上記の各工程で作製したエポキシ接着剤を内包するマイクロカプセルの10重量部と、真空ポンプ油内包のマイクロカプセルの4重量部とを水の20重量部と撹拌下に混和し、これによって、前記2種のマイクロカプセルの水性分散液を調製した。
エポキシ接着剤内包のマイクロカプセル 10 重量部
硬化剤を兼ねるエラストマーとして
ポリアミドG623の分散粒子を含む
水性エマルジョンB 20 重量部
真空ポンプ油内包のマイクロカプセル 4 重量部
ポリテルペンの水性エマルジョン 40 重量部
青色着色剤 EP Blue(大日精化製) 2 重量部
水 24 重量部
これによって、上記の液状組成物Vが外観で均一に見える粘稠な液体混合物の形として総計100重量部の量で収得できた。この液体状混合物はアルミニウム板に塗着できる適度の粘度と付着性をもち、有色の、粘稠で粘着性の高い液状組成物(以下、ねじ塗着用組成物Vという)であった。この組成物Vは、アルミニウム板に塗付して水分の蒸発により乾燥すると、アルミニウム板に良く結合した均一な膜厚の固体状の被覆材層を形成できた。その被覆材層は、それの断面を観察すると、前記のポリアミド、ポリテルペンおよび着色剤を含む固体相よりなる母材組織(マトリックス)の中に、前記の2種のマイクロカプセル粒子が散在して含有されたことが認められた。
タップタイトねじM3×6(ねじAという)の複数本のねじ脚部のねじ溝内に、上記の(e)の工程で得た粘着性の高い液状組成物(すなわち、前記のねじ溝塗着用組成物V)を浸漬法で塗着し、さらに空気中で風乾し、さらに60℃に加熱して20分間乾燥した。ねじAに塗着された塗着用組成物Vから形成された乾燥した固体状被覆材層をねじ溝内にもつねじ試作品A−6が得られた。ねじ試作品A−6のねじ溝内の被覆材層は、ねじ溝の谷底面を完全に埋めて、しかもねじ山フランク面のうちの溝谷底隣接の一部領域を覆う形であると観察された。
(i) ねじ溝なしの下穴(口径2.7mm)が予じめ開孔された厚さ5mmのアルミニウム板をワークピースとして用意した。そのワークピースの下穴中に、上記の(d)の工程で作製された被覆材層付きのねじ試作品A−6を、直接に(取付け用部品の開孔を通さずに)ねじ込む作業を行って、ワークピース下穴の周壁に雌ねじ溝をタッピングで切削成形した。
(イ) ねじ溝なしの下穴(口径2.7mm)が予じめ開孔された厚さ5mmのアルミニウム板をワークピースとして用意した。そのワークピースの下穴中に、上記の(g)の工程で作製された被覆材層付きのねじ試作品A−7を、直接に(取付け用部品の開孔を通さずに)ねじ込む作業を行って、ワークピース下穴の周壁に雌ねじ溝をタッピングで切削成形した。
Claims (18)
- 感圧接着剤の主成分であるエラストマー物質とエポキシ樹脂系接着剤用の硬化剤とを、粘着性付与剤と共に、または該粘着性付与剤の添加なしで有機溶媒にまたは水混和性有機溶媒と水との混合溶媒に溶かして作られた粘着性の溶液である液相の中に、もしくは前記のエラストマー物質と前記の硬化剤とを粘着性付与剤と共に、または該粘着性付与剤の添加なしで水または水性媒質に分散させて作られた粘着性の水性エマルジョンまたは粘着性の水性分散液である液相の中に、常温で液状または半固体状の潤滑剤を内包するマイクロカプセルと常温で液状又は半固体状のエポキシ樹脂系接着剤を内包するマイクロカプセルとを均一に分散させて形成される粘稠な粘着性の液状組成物から構成されており、前記潤滑剤を内包するマイクロカプセルは、その壁材が、尿素樹脂、尿素−レゾルシン樹脂、メラミン樹脂、ウレタン樹脂、ゼラチン−アラビアゴム、アルギン酸ナトリウム、及びポリアミドより選択される重合体、或いはこれらの2種以上の混合物からなり、且つ、50ないし300μmの平均粒径を有し、さらに、前記エラストマー物質及び前記粘着付与剤と前記エポキシ樹脂系接着剤を内包するマイクロカプセル及び前記潤滑剤を内包するマイクロカプセルとの重量比が、0.72:0.28ないし0.59:0.41の範囲内にあり、さらに、前記潤滑剤を内包するマイクロカプセルと前記エポキシ樹脂系接着剤を内包するマイクロカプセルの粒径比が1.1ないし1.8の範囲内にあることを特徴とするねじ溝塗着用液状組成物であって、しかも、該液状組成物を雄ねじ溝のフランク面と谷部に塗着してから、塗着された該液状組成物の塗着層を乾燥または半乾燥した時に雄ねじ溝内でねじ溝山フランク面と溝谷底部に形成された固体状または半固体状の被覆材層は、該被覆材層へ雄ねじの螺入時に生じる圧力を加えた場合に、該被覆材層内に在る潤滑剤内包のマイクロカプセルが破壊されて該マイクロカプセル内包の潤滑剤を放出でき、該被覆材層内に潤滑剤が浸透し、これにより前記の被覆材層の少くとも表面または全体が潤滑性、粘着性、感圧接着性を呈し得る性質を保有するものであること且つ該接着剤内包のマイクロカプセルが破壊されて放出された内包のエポキシ樹脂系接着剤がその被覆材層中に共存する該硬化剤と反応して硬化し、挿設後の雄ねじを雌ねじ溝に固着できる性質を有することを特徴としており、さらに前記の固体状または半固体状の被覆材層をねじ溝内にもつ雄ねじを、ねじ溝なし素通しの下穴を予じめ設けた被加工部材の該下穴にねじ込み螺入する時に該下穴に切削成形される雌ねじ溝の壁から剥離される切削成形屑片、または雌ねじ溝に既存する他の固形屑片を粘着して結合し且つ該被覆材層中に取り込んで捕獲できる機能を該被覆材層は有し、またこの機能により、該切削成形屑片または他の固形屑が下穴内を落下、脱落するのを防止できる作用をもち、また該接着剤と硬化剤との硬化反応により挿設後の雄ねじを雌ねじ溝に固着できる作用をもつ前記の固体状または半固体状の被覆材層を塗着された本組成物から形成できる性質を有することを特徴とする、雄ねじの螺入時に生ずる固形屑片を捕獲できて且つ挿設後の雄ねじを雌ねじ溝に固着できる機能をもつねじ溝塗着用液状組成物。
- 請求項1に記載のねじ溝塗着用液状組成物の液相中には、有機溶媒を内包するマイクロカプセルが追加的に含有されてある、請求項1に記載の組成物。
- 請求項1に記載のねじ溝塗着用液状組成物の液相中には、可塑剤、着色剤、老化防止剤、充填剤の少くとも一つが追加的に配合されてある、請求項1に記載の組成物。
- 請求項1に記載の硬化剤がエポキシ樹脂系の反応性接着剤用の硬化剤として常用される粘稠な液体状または半固体状のポリアミド物質よりなることを特徴とする、請求項1に記載のねじ溝塗着用液状組成物。
- 請求項1に記載の硬化剤がエポキシ樹脂系の反応性接着剤用の硬化剤として常用されるポリアミド又はポリチオールであるか、あるいはこれら両者の混合物である、請求項1に記載のねじ溝塗着用液状組成物。
- エポキシ樹脂系接着剤に硬化剤として反応でき且つ粘弾性をもつポリアミドからなるエラストマー物質と、粘着性付与剤とを有機溶媒にまたは水混和性有機溶媒と水との混合溶媒に溶かして作られた粘着性の溶液である液相の中に、もしくは前記のポリアミドからなるエラストマー物質と粘着性付与剤とを水または水性媒質に分散させて作られた粘着性の水性エマルジョンまたは粘着性の水性分散液である液相の中に、常温で液状または半固体状の潤滑剤を内包するマイクロカプセルと常温で液状又は半固体状のエポキシ樹脂系接着剤を内包するマイクロカプセルとを均一に分散させて形成される粘稠な粘着性の液状組成物から構成されており、前記潤滑剤を内包するマイクロカプセルは、その壁材が、尿素樹脂、尿素−レゾルシン樹脂、メラミン樹脂、ウレタン樹脂、ゼラチン−アラビアゴム、アルギン酸ナトリウム、及びポリアミドより選択される重合体、或いはこれらの2種以上の混合物からなり、且つ、50ないし300μmの平均粒径を有し、さらに、前記エラストマー物質及び前記粘着付与剤と前記エポキシ樹脂系接着剤を内包するマイクロカプセル及び前記潤滑剤を内包するマイクロカプセルとの重量比が、0.72:0.28ないし0.59:0.41の範囲内にあり、さらに、前記潤滑剤を内包するマイクロカプセルと前記エポキシ樹脂系接着剤を内包するマイクロカプセルの粒径比が1.1ないし1.8の範囲内にあることを特徴とするねじ溝塗着用液状組成物であって、しかも、該液状組成物を雄ねじ溝のフランク面と谷部に塗着してから、塗着された該液状組成物の塗着層を乾燥または半乾燥した時に雄ねじ溝内でねじ溝山フランク面と溝谷底部に形成された固体状または半固体状の被覆材層は、該被覆材層へ雄ねじの螺入時に生じる圧力を加えた場合に、該被覆材層内に在る潤滑剤内包のマイクロカプセルが破壊されて該マイクロカプセル内包の潤滑剤を放出でき、該被覆材層内に潤滑剤が浸透し、これにより前記の被覆材層の少くとも表面または全体が潤滑性、粘着性、感圧接着性を呈し得る性質を保有するものであること且つ該接着剤内包のマイクロカプセルが破壊されて放出された内包のエポキシ樹脂系接着剤がその被覆材層中に共存する該硬化剤と反応して硬化し、挿設後の雄ねじを雌ねじ溝に固着できる性質を有することを特徴としており、さらに前記の固体状または半固体状の被覆材層をねじ溝内にもつ雄ねじを、ねじ溝なし素通しの下穴を予じめ設けた被加工部材の該下穴にねじ込み螺入する時に該下穴に切削成形される雌ねじ溝の壁から剥離される切削成形屑片、または雌ねじ溝に既存する他の固形屑片を粘着して結合し且つ該被覆材層中に取り込んで捕獲できる機能を該被覆材層は有し、またこの機能により、該切削成形屑片または他の固形屑が下穴内を落下、脱落するのを防止できる作用をもち、また該接着剤と硬化剤との硬化反応により挿設後の雄ねじを雌ねじ溝に固着できる作用をもつ前記の固体状または半固体状の被覆材層を塗着された本組成物から形成できる性質を有することを特徴とする、雄ねじの螺入時に生ずる固形屑片を捕獲できて且つ挿設後の雄ねじを雌ねじ溝に固着できる機能をもつねじ溝塗着用液状組成物。
- 請求項6に記載のねじ溝塗着用液状組成物の液相中には、有機溶媒を内包するマイクロカプセルが追加的に含有されてある、請求項6に記載の組成物。
- 請求項6に記載のねじ溝塗着用液状組成物の液相中には、可塑剤、着色剤、老化防止剤、充填剤の少くとも一つが追加的に配合されてある、請求項6に記載の組成物。
- 請求項6に記載のポリアミドよりなるエラストマー物質が常温で粘稠な液体状または半固体状のものであることを特徴とする、請求項6に記載のねじ溝塗着用液状組成物。
- 請求項6に記載のポリアミドよりなるエラストマー物質が25°Cで300〜8000 mPa・s(ミリパスカル・秒)の粘度をもつ粘稠な液体状のポリアミドであることを特徴とする、請求項6に記載のねじ溝塗着用液状組成物。
- 請求項1に記載されてあって、感圧接着剤用のエラストマー物質とエポキシ樹脂系接着剤用の硬化剤とを、粘着性付与剤の添加と共にまたは添加なしで、有機溶媒、または水混和性有機溶媒と水との混合溶媒に溶かして作られた粘着性溶液である液相を含有する場合のねじ溝塗着用液状組成物を、ねじ溝に塗着した後に、該組成物の塗着層を有機溶媒、水の蒸発により乾燥または半乾燥することにより形成された固体状または半固体状の被覆材層であって、該被覆材層は、感圧接着剤の主成分である該エラストマー物質と、エポキシ樹脂系接着剤用の硬化剤との混合物よりなる固体または半固体状連続相、もしくは該エラストマー物質と該硬化剤と該粘着性付与剤との混合物よりなる固体または半固体状連続相の中に、常温で液状または半固体状の潤滑剤を内包のマイクロカプセルと、常温で液状又は半固体状のエポキシ樹脂系接着剤を内包のマイクロカプセルとが分散状態で配合されてなる該固体状または半固体状の組成物から構成された固体状または半固体状の被覆材層であり、そして前記の固体状または半固体状の被覆材層を、ねじ溝内に有することを特徴とするねじ。
- 請求項11に記載のねじが有する被覆材層中には、有機溶媒を内包するマイクロカプセル、可塑剤、着色剤、老化防止剤および充填剤のうちの少なくとも一つが追加的に配合されてある、請求項11に記載のねじ。
- 請求項1に記載されてあって、感圧接着剤用のエラストマー物質とエポキシ樹脂系接着剤用の硬化剤とを、粘着性付与剤の添加と共にまたは添加なしで、水または水性媒質に分散させて作られた粘着性の水性エマルジョンまたは水性分散液である液相を含有する場合のねじ溝塗着用液状組成物を、ねじ溝に塗着した後に、該組成物の塗着層を水の蒸発により乾燥または半乾燥することにより形成された固体状または半固体状の被覆材層であって、該被覆材層は、感圧接着剤の主成分である該エラストマー物質と、エポキシ樹脂系接着剤用の硬化剤との混合物よりなる固体または半固体状連続相、もしくは該エラストマー物質と該硬化剤と該粘着性付与剤との混合物よりなる固体または半固体状連続相の中に、常温で液状または半固体状の潤滑剤を内包のマイクロカプセルと、常温で液状又は半固体状のエポキシ樹脂系接着剤を内包のマイクロカプセルとが分散状態で配合されてなる固体状または半固体状の組成物から構成された固体状または半固体状の被覆材層であり、そして前記の固体状または半固体状の被覆材層を、ねじ溝内に有することを特徴とするねじ。
- 感圧接着剤の主成分であるエラストマー物質とエポキシ樹脂系接着剤用の硬化剤との混合物よりなる固体または半固体状連続固体相、もしくは該エラストマー物質と該硬化剤と粘着性付与剤との混合物よりなる固体または半固体状連続相の中に、常温で液状または半固体状の潤滑剤を内包のマイクロカプセルと、常温で液状又は半固体状のエポキシ樹脂系接着剤を内包のマイクロカプセルとが分散状態で配合されてなる固体状または半固体状組成物から構成された固体状または半固体状の被覆材層を、ねじ溝内に有すると共に、さらに該被覆材層の下方においてねじ溝壁面の上に、金属物質に親和性をもつかまたは化学的反応で結合力をもつ官能基と、有機質物質に親和性をもつかまたは化学的反応で結合力をもつ官能基とを保有するシラン系重合体または共重合体を含むカップリング剤よりなる下地被覆層も有することを特徴とする請求項13に記載のねじ。
- 請求項6に記載されてあって、エポキシ樹脂系接着剤に硬化剤として反応でき且つ粘弾性をもつポリアミドからなるエラストマー物質と粘着性付与剤とを、有機溶媒にまたは水混和性有機溶媒と水との混合溶媒に溶かして作られた粘着性の溶液である液相を含有する場合のねじ溝塗着用液状組成物を、ねじ溝に塗着した後に、該組成物の塗着層を有機溶媒、水の蒸発により乾燥または半乾燥することにより形成された固体状または半固体状の被覆材層であって、該被覆材層は、前記ポリアミドよりなるエラストマー物質と該粘着性付与剤との混合物よりなる固体または半固体状連続相の中に、常温で液状または半固体状の潤滑剤を内包のマイクロカプセルと、常温で液状又は半固体状のエポキシ樹脂系接着剤を内包のマイクロカプセルとが分散状態で配合されてなる固体状または半固体状組成物から構成された固体状または半固体状の被覆材層であり、そして前記の固体状または半固体状の被覆材層を、ねじ溝内に有することを特徴とするねじ。
- 請求項6に記載されてあって、エポキシ樹脂系接着剤に硬化剤として反応でき且つ粘弾性をもつポリアミドからなるエラストマー物質と粘着性付与剤とを、水または水性媒質に分散して作られた粘着性の水性エマルジョンまたは粘着性の水性分散液である液相を含有する場合のねじ溝塗着用液状組成物を、ねじ溝に塗着した後に、該組成物の塗着層を水の蒸発により乾燥または半乾燥することにより形成された固体状または半固体状の被覆材層であって、該被覆材層は、前記ポリアミドよりなるエラストマー物質と該粘着性付与剤との混合物よりなる固体または半固体状連続相の中に、常温で液状または半固体状の潤滑剤を内包のマイクロカプセルと、常温で液状又は半固体状のエポキシ樹脂系接着剤を内包のマイクロカプセルとが分散状態で配合されてなる固体状または半固体状組成物から構成された固体状または半固体状の被覆材層であり、該被覆材層をねじ溝内に有することを特徴とするねじ。
- エポキシ樹脂系接着剤に硬化剤として反応でき且つ粘弾性をもつポリアミドからなるエラストマー物質と粘着性付与剤との混合物よりなる固体または半固体連続相の中に、常温で液状または半固体状の潤滑剤を内包のマイクロカプセルと常温で液状又は半固体状のエポキシ樹脂系接着剤を内包のマイクロカプセルを分散状態で配合させてなる固体状または半固体状組成物から構成された固体状または半固体状の被覆材層を、ねじ溝内に有すると共に、さらに該被覆材層の下方において、ねじ溝壁面の上に、金属物質に親和性をもつかまたは化学的反応で結合力をもつ官能基と、有機質物質に親和性をもつかまたは化学的反応で結合力をもつ官能基とを保有するシラン系重合体または共重合体を含むカップリング剤よりなる下地被覆層も有することを特徴とする請求項16に記載のねじ。
- 請求項13、14、15、16または17に記載のねじが有する被覆材層中には、有機溶媒を内包するマイクロカプセル、可塑剤、着色剤、老化防止剤および充填剤のうちの少なくとも一つが追加的に配合されてある、請求項13、14、15、16または17に記載のねじ。
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