CN105670749B - 一种耐高温固体润滑块及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温固体润滑块及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温固体润滑块及其制备方法，上述耐高温固体润滑块，由包含以下重量份的组分制成：包括组分A和固化剂；其中，所述固化剂的质量为所述组分A质量的10‑30％；所述组分A中各组分的质量百分含量具体如下：改性环氧树脂15‑35％；固体润滑剂10‑35％；微胶囊包覆润滑油30‑45％；有机溶剂15％‑30％。本发明还提供了一种耐高温固体润滑块的制备方法。

Description

一种耐高温固体润滑块及其制备方法
技术领域
本发明属于固体润滑材料领域，特别涉及一种耐高温固体润滑块及其制备方法。
背景技术
当前常用的润滑剂主要分为润滑油、润滑脂、润滑膏、固体润滑涂层等，但现有的润滑油、润滑脂、润滑膏都存在使用的局限性，如润滑时间有限，需多次涂抹，成本升高，在高温或低温下使用润滑效果不佳，且存在污染严重的问题。润滑涂层则会出现硬度不够，不能多次维持润滑等特点。
中国专利CN103276395A通过在待处理的机械设备零部件的铬钼铜合金铸铁表面上涂刷常温快速磷化液，待该常温快速磷化液干燥后进行网格化激光淬火处理，以在该铬钼铜合金铸铁表面上形成网格状的硬化层；再采用低温等离子渗硫工艺，在该硬化层的表面上制备具有蜂窝状结构的FeS固体润滑层；最后利用浸渍法，使含纳米粒子的润滑剂置入该FeS固体润滑层的蜂窝状结构内。该发明采用大型设备对于特定零部件做处理，引入复合润滑，不适用于已经设计加工成型的现有零部件作后期润滑处理。
在相对运动的大型机械的润滑主要通过在机械表面安装固体润滑块，使部件在运动过程中反复实施润滑，既不需改变原有的机械设计，又能长期维持润滑减磨，现有的方法主要是采用PTFE等热塑性塑料或者是易融化的石蜡作为固体润滑块粘结基体，石墨作为润滑添加剂，但其耐温性能有限，尤其是随着温度的升高和高速运动时，润滑剂释放速率加大，固体润滑块的消耗速率急剧加快。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
本发明为了克服上述不足，提供了一种耐高温固体润滑块及其制备方法，本发明制得的耐高温固体润滑块克服了固体润滑剂中氟化石墨与改性环氧树脂的相容性问题，提高了固体润滑块的硬度、耐磨损性能和耐高温性，通过采用微胶囊包覆润滑油使得润滑作用时间延长的同时提高了润滑效果。
2.技术方案
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
一种耐高温固体润滑块，包括组分A和固化剂；其中，所述固化剂的质量为所述组分A质量的10-30％；
所述组分A中各组分的质量百分含量具体如下：
改性环氧树脂15-35％；
固体润滑剂10-35％；
微胶囊包覆润滑油30-45％；
有机溶剂15％-30％。
所述改性环氧树脂为经有机硅树脂改性的酚醛环氧树脂；所述固体润滑剂为氟化石墨粉末、二硫化钼粉末或硬脂酸锌粉末中的一种或几种的混合。
所述微胶囊包覆润滑油为纳米磁性四氧化三铁颗粒改性的蜜胺树脂包覆的100#润滑油，或为脲醛树脂包覆的100#润滑油。
所述有机溶剂为二甲苯或丙酮，或为二甲苯与1-丁醇组成的复配溶剂。
所述二甲苯与1-丁醇组成的复配溶剂中所述二甲苯的质量百分含量为40-70％、所述1-丁醇的质量百分含量为30-60％。
所述固化剂为T-31或4,4-二氨基二苯砜。
一种耐高温固体润滑块的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将改性环氧树脂15-35wt％与固体润滑剂10-35wt％搅拌混合均匀，滴加有机溶剂15％-30％后，并在60-80℃下水浴加热1小时，得到混合组分；在所述混合组分中加入微胶囊包覆润滑油，充分搅拌在60-80℃下加热1小时，混合均匀，得到组分A；
(2)将组分A与固化剂混合均匀，倒入预先涂抹脱模剂的模具中，进行高温固化，得到耐高温固体润滑块；
其中，所述固化剂的质量为所述组分A质量的10-30％。
步骤(2)中所述高温固化的温度为140℃、所述高温固化的时间为2小时。
所述微胶囊包覆润滑油的制备方法具体包括：在100#润滑油中加入纳米磁性四氧化三铁颗粒并乳化，得到润滑油乳液，将所述润滑油乳液加入到蜜胺树脂预聚物或脲醛树脂预聚物中，得到微胶囊包覆润滑油。
有机硅改性酚醛环氧树脂的制备方法具体包括：
(1)有机硅预聚体的制备：在装有回流冷凝装置、搅拌器、温度计的四口烧瓶中分别加入二甲基二乙氧基硅烷5g、一甲基三乙氧基硅烷3g、一苯基三乙氧基硅烷6g和稀盐酸1g，搅拌均匀，在55℃搅拌条件下滴加蒸馏水，升温至80℃，反应4小时,在0.06MPa下减压蒸馏；
(2)称取步骤(1)中有机硅预聚体3.5g、酚醛环氧树脂6.5g和正钛酸四丁酯1.2g，150℃下搅拌2小时，得到有机硅改性环氧树脂。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案，与已有的公知技术相比，具有如下显著效果：
(1)本发明制得的耐高温固体润滑块克服了固体润滑剂中氟化石墨与改性环氧树脂的相容性问题，提高了固体润滑块的硬度、耐磨损性能和耐高温性，通过采用微胶囊包覆润滑油使得润滑作用时间延长的同时提高了润滑效果，此外，本发明通过添加纳米磁性四氧化三铁颗粒改性显著提高了该润滑油的各项性能。
(2)本发明制得的耐高温固体润滑块能通过开孔释放润滑剂，延长了润滑作用时间。
(3)本发明制得的耐高温固体润滑块，可用于对已经设计加工成型的现有零部件作后期润滑处理，并且能在常温或400℃高温下仍具有良好的润滑效果。
(4)本发明制得的耐高温固体润滑块，其制备方法简单，易操作，制备条件可控性高，易于工业化生产。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容，下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
纳米磁性四氧化三铁颗粒改性的蜜胺树脂包覆的100#润滑油的制备方法具体包括：
(1)在装有电动搅拌装置和冷凝管的三口烧瓶中加入三聚氰胺1g、37％甲醛溶液5ml、去离子水10ml，搅拌混合，用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至8-9，在65℃水浴加热条件下搅拌20分钟，待三聚氰胺完全溶解，得到透明的蜜胺树脂预聚物；
(2)称取聚乙烯醇0.6g，加入蒸馏水10ml中，在90℃下搅拌至完全溶解，加入十二烷基苯磺酸钠0.6g，搅拌使其完全溶解，加入100#润滑油3g、纳米磁性四氧化三铁颗粒0.5g，使用高速搅拌器以1800rpm的搅拌速率搅拌乳化10分钟，得到乳化液；
(3)将乳化液以1分钟为时间间隔分三次缓慢加入到步骤(1)的蜜胺树脂预聚物中，将搅拌器转速调整至120rpm，在65℃水浴加热条件下搅拌30分钟，用0.1mol/L的盐酸调节pH至3-4，在65℃下保温搅拌3小时，抽滤，蒸馏水清洗三次，放入鼓风干燥箱中干燥，得到纳米磁性四氧化三铁颗粒改性的蜜胺树脂包覆的100#润滑油。
实施例2
脲醛树脂包覆的100#润滑油的制备方法具体包括：
(1)在装有电动搅拌装置和冷凝管的三口烧瓶中加入尿素1.5g和甲醛溶液4.5ml(其中，脲基和醛基的比例为1:2)，加入30ml去离子水，60℃下加热搅拌至尿素溶解于甲醛溶液中，用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为8.5，保温搅拌1小时，得粘稠透明的脲甲醛预聚体；
(2)称取聚乙烯醇6g，加入蒸馏水100ml,在95℃搅拌1小时，制得粘稠透明的聚乙烯醇溶液，加入3g的100#润滑油、0.5g纳米磁性四氧化三铁颗粒、十二烷基苯磺酸钠0.6g、聚乙烯醇溶液15ml和蒸馏水15ml，以1000rpm的搅拌速率高速搅拌30分钟，得到乳化液；
(3)将步骤(2)得到的乳化液加入步骤(1)得到的脲甲醛预聚体中，在60℃水浴加热条件下搅拌20分钟，用0.1mol/L的盐酸溶液调节pH值至3，在60℃下保温搅拌1小时，抽滤，蒸馏水清洗三次，放入烘箱中干燥3小时，得到脲甲醛包覆的100#润滑油。
实施例3
有机硅改性酚醛环氧树脂的制备方法具体包括：
(1)有机硅预聚体的制备：在装有回流冷凝装置、搅拌器、温度计的四口烧瓶中分别加入二甲基二乙氧基硅烷5g、一甲基三乙氧基硅烷3g、一苯基三乙氧基硅烷6g和稀盐酸1g，搅拌均匀，在55℃搅拌条件下滴加蒸馏水，升温至80℃，反应4小时,在0.06MPa下减压蒸馏；
(2)称取步骤(1)中有机硅预聚体3.5g、酚醛环氧树脂6.5g和正钛酸四丁酯1.2g，150℃下搅拌2小时，得到有机硅改性环氧树脂。
实施例4
(1)称取实施例3中得到的有机硅改性的酚醛环氧树脂6g、氟化石墨粉末4g，加入三口烧瓶中，滴加二甲苯10g，在80℃恒温水浴锅中加热搅拌1小时，混合均匀，得到混合组分；
(2)将步骤(1)得到的混合组分和实施例1得到的纳米磁性四氧化三铁颗粒改性的蜜胺树脂包覆的100#润滑油17g，在水浴中80℃下搅拌加热1小时，混合均匀，得到组分A34.6g；
(3)称取组分A13g与4,4-二氨基二苯砜1.3g混合均匀，倒入预先涂抹脱模剂的模具中，在140℃下高温固化2小时，得到耐高温固体润滑块。
实施例5
(1)称取实施例3中得到的有机硅改性环氧树脂6g、氟化石墨粉末4g，加入三口烧瓶中，滴加二甲苯10g，在80℃恒温水浴锅中加热搅拌1小时，混合均匀，得到混合组分；
(2)将步骤(1)得到的混合组分和实施例2得到的脲醛树脂包覆的100#润滑油14g，在水浴中80℃下搅拌加热1小时，混合均匀，得到组分A 31g；
(3)称取组分A 12g与T31酚醛胺1.8g混合均匀，倒入预先涂抹脱模剂的模具中，在140℃下高温固化2小时，得到耐高温固体润滑块。
实施例6
(1)称取实施例3中得到的有机硅改性酚醛环氧树脂6g、二硫化钼粉末14g，加入三口烧瓶中，滴加丙酮8g，在80℃恒温水浴锅中加热搅拌1小时，混合均匀，得到混合组分；
(2)将步骤(1)得到的混合组分和实施例2得到的脲醛树脂包覆的100#润滑油12g，在水浴中80℃下搅拌加热1小时，混合均匀，得到组分A 29g；
(3)称取组分A 10g与T31酚醛胺1.5g混合均匀，倒入预先涂抹脱模剂的模具中，在140℃下高温固化2小时，得到耐高温固体润滑块。
实施例7
(1)称取实施例3中得到的有机硅改性环氧树脂6g、硬脂酸锌粉末2g，加入三口烧瓶中，滴加二甲苯与1-丁醇组成的复配溶剂(其中二甲苯与1-丁醇的质量比为1:1)3g，在80℃恒温水浴锅中加热搅拌1小时，混合均匀，得到混合组分；
(2)将步骤(1)得到的混合组分和实施例2得到的脲醛树脂包覆的100#润滑油9g，在水浴中80℃下搅拌加热1小时，混合均匀，得到组分A 19.4g；
(3)称取组分A 9g与T31酚醛胺1.8g混合均匀，倒入预先涂抹脱模剂的模具中，在140℃下高温固化2小时，得到耐高温固体润滑块。
实施例8
(1)称取实施例3中得到的有机硅改性环氧树脂6g、硬脂酸锌粉末1.7g，加入三口烧瓶中，滴加二甲苯与1-丁醇组成的复配溶剂(其中，二甲苯与1-丁醇的质量比为1:1)5.1g，在80℃恒温水浴锅中加热搅拌1小时，混合均匀，得到混合组分；
(2)将步骤(1)得到的混合组分和实施例2得到的脲醛树脂包覆的100#润滑油4.3g，在水浴中80℃下搅拌加热1小时，混合均匀，得到组分A 15.8g；
(3)称取组分A 7g与4,4-二氨基二苯砜1.75g混合均匀，倒入预先涂抹脱模剂的模具中，在140℃下高温固化2小时，得到耐高温固体润滑块。
对比例
对比例中采用的耐高温固体润滑块具体为石蜡粘接石墨固体润滑块，其制备方法具体包括：
(1)在装有电动搅拌装置的三口烧瓶中加入石蜡8g，90℃水浴加热，待石蜡完全融化后，向三口烧瓶中缓缓加入100#机油6g，用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至8-9之间，搅拌，得到粘接剂；
(2)取锂基脂4g和石墨2g放入箱式电阻炉加热到90℃，然后分别将加热后的锂基脂和石墨缓缓加入步骤(1)制得的粘接剂，在90℃下搅拌2小时至混合均匀，滴加0.6g乙醇，得到液态润滑剂；
(3)将耐高温固体润滑块实验模具预热到90℃，将步骤(2)中制得的液态润滑剂浇铸到耐高温固体润滑块实验模具中，常温下冷却至室温，得到耐高温固体润滑块。
将本发明实施例4-8和对比例的耐高温固体润滑块进行45#钢销盘磨损实验，得到实验条件为压力150N、行程10mm、实验时间20min下在美国Rtec摩擦磨损试验机上采用销盘摩擦副摩擦磨损实验，测得的平均摩擦系数分别为0.033、0.034、0.031、0.032、0.037和0.129。
将本发明实施例4-8和对比例的耐高温固体润滑块进行45#钢销盘磨损实验，得到实验条件为压力150N、行程10mm、实验时间20min下美国Rtec摩擦磨损试验机上采用销盘摩擦副摩擦磨损实验，测得的磨损质量分别为2.1mg、2.5mg、2.2mg、2.8mg、2.6mg和23.8mg。
本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种耐高温固体润滑块，其特征在于，包括组分A和固化剂；其中，所述固化剂的质量为所述组分A质量的10-30％；
所述组分A中各组分的质量百分含量具体如下：
改性环氧树脂15-35％；
固体润滑剂10-35％；
微胶囊包覆润滑油30-45％；
有机溶剂15％-30％；
所述改性环氧树脂为经有机硅树脂改性的酚醛环氧树脂；所述固体润滑剂为氟化石墨粉末、二硫化钼粉末或硬脂酸锌粉末中的一种或几种的混合；
所述微胶囊包覆润滑油为纳米磁性四氧化三铁颗粒改性的蜜胺树脂包覆的100#润滑油，或为脲醛树脂包覆的100#润滑油。
2.根据权利要求1所述耐高温固体润滑块，其特征在于，所述有机溶剂为二甲苯或丙酮，或为二甲苯与1-丁醇组成的复配溶剂。
3.根据权利要求2所述耐高温固体润滑块，其特征在于，所述二甲苯与1-丁醇组成的复配溶剂中所述二甲苯的质量百分含量为40-70％、所述1-丁醇的质量百分含量为30-60％。
4.根据权利要求1所述耐高温固体润滑块，其特征在于，所述固化剂为T-31或4,4-二氨基二苯砜。
5.如权利要求1所述的一种耐高温固体润滑块的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将改性环氧树脂15-35wt％与固体润滑剂10-35wt％搅拌混合均匀，滴加有机溶剂15％-30％后，并在60-80℃下水浴加热1小时，得到混合组分；在所述混合组分中加入微胶囊包覆润滑油，充分搅拌在60-80℃下加热1小时，混合均匀，得到组分A；
(2)将组分A与固化剂混合均匀，倒入预先涂抹脱模剂的模具中，进行高温固化，得到耐高温固体润滑块；
其中，所述固化剂的质量为所述组分A质量的10-30％。
6.根据权利要求5所述耐高温固体润滑块的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述高温固化的温度为140℃、所述高温固化的时间为2小时。
7.根据权利要求6所述耐高温固体润滑块的制备方法，其特征在于，有机硅改性酚醛环氧树脂的制备方法具体包括：
(1)有机硅预聚体的制备：在装有回流冷凝装置、搅拌器、温度计的四口烧瓶中分别加入二甲基二乙氧基硅烷5g、一甲基三乙氧基硅烷3g、一苯基三乙氧基硅烷6g和稀盐酸1g，搅拌均匀，在55℃搅拌条件下滴加蒸馏水，升温至80℃，反应4小时,在0.06MPa下减压蒸馏；
(2)称取步骤(1)中有机硅预聚体3.5g、酚醛环氧树脂6.5g和正钛酸四丁酯1.2g，150℃下搅拌2小时，得到有机硅改性环氧树脂。
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