CN101348600A - 一种自润滑型环氧树脂材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自润滑型环氧树脂材料及其制备方法，属于高分子材料领域。所述自润滑型环氧树脂材料，由以下重量百分比的组分组成：环氧树脂60～80％，润滑油微胶囊0.5～25％，固化剂15～35％。所述自润滑型环氧树脂材料的制备方法是将润滑油胶囊、环氧树脂和固化剂混合均匀，在待混合物出现凝胶现象时快速浇模，制得自润滑型环氧树脂材料。本发明还提供了制备上述环氧树脂材料所需的润滑油微胶囊和该润滑油微胶囊的制备方法。本发明提供的技术方案将润滑油微胶囊添加到环氧树脂中制成环氧树脂复合材料，可以显著提高环氧树脂材料的减摩耐磨性能，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种自润滑型环氧树脂材料及其制备方法，属于高分子材料领域。
背景技术
环氧树脂是一种在涂料、胶粘剂、复合材料等领域应用较广泛的热固性高分子材料，其固化物具有高强度、高模量，尺寸稳定性好及耐腐蚀性强等优点。然而，由于三维交联网络的结构特点所限，环氧树脂的摩擦磨损性能较差。为了降低环氧树脂的摩擦系数和磨损率，传统方法是采用纤维和微米无机粒子进行填充改性，但一般所用填料的比例都很大，致使环氧树脂固化前的流动性变差，给加工带来很大不便。近年来，纳米无机粒子由于比表面积大、添加量少等优点在减摩耐磨中受到很大重视，是一类新型固体润滑剂。液体润滑油可以很好浸润摩擦面并形成油膜，从而起到减摩降磨的作用。与固体润滑剂相比，液体润滑油的润滑效果更佳。然而作为自润滑材料，润滑油如何加入到材料中是一个需要解决的问题。润滑油基础油又称中性油，中性油粘度等级以37.8℃(100°F)的赛氏粘度(秒)表示，标以100N、150N、500N等，我国于上世纪70年代起，制定出三种中性油标准，即石蜡基中性油、中间基中性油和环烷基中性油三大标准，分别以SN、ZN和DN加以标志。
微胶囊是将物质包覆于直径为1～1000μm的微小容器中，从而起到保护、控制释放、提高使用稳定性等作用。将润滑油制成胶囊填入环氧树脂，对于降低环氧树脂的摩擦系数和磨损率作用显著。
发明内容
本发明的所要解决的技术问题是将润滑油填充到环氧树脂中，形成分散均匀的复合材料，目的在于提供一种润滑油填充的、自润滑型、减摩耐磨效果良好的环氧树脂材料。
本发明的另一目的是提供制备上述环氧树脂材料所需的润滑油微胶囊。
本发明的另一目的是提供上述润滑油微胶囊的制备方法。
本发明的还一个目的是提供上述环氧树脂材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种自润滑型环氧树脂材料，由以下重量百分比的组分组成：环氧树脂60～80％，润滑油微胶囊0.5～25％，固化剂15～35％。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，环氧值为20～50。
所用的固化剂为偏苯二胺、亚甲基双苯二胺、二氨基二苯砜。
所述润滑油微胶囊，由以下重量百分比的组分组成：润滑油50～60％，囊壁材料15～25％，乳化剂20～35％。选用的囊壁材料为三聚氰胺和甲醛的聚合物；选用的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、阿拉伯胶、聚马来酸酐苯乙烯钠盐、聚乙烯醇；选用的润滑油为闪点高，粘度低的基础油70SN、75SN、100SN。
上述润滑油微胶囊按以下方法制备：
(1)在pH＝8～10、温度为50～70℃的条件下，溶解囊壁材料，制成预聚物的水溶液；
(2)将润滑油、水及乳化剂加入预聚物的水溶液中，搅拌速度300～500rpm，搅拌分散30～60min；
(3)调节反应体系的pH＝3～4，搅拌反应3～5h；
(4)反应产物水洗至pH＝7，干燥，即得。
本发明润滑油胶囊壁材采用三聚氰胺/甲醛树脂，包裹润滑油形成微胶囊，其中亚胺基还可能参与环氧固化反应，提高环氧树脂和微胶囊之间的界面作用力。制得的润滑油胶囊直径为50～150μm，密度为0.80～1.00g/cm3。
本发明自润滑型环氧树脂材料的制备方法是将润滑油胶囊、环氧树脂和固化剂混合均匀，在待混合物出现凝胶现象时快速浇模，制得自润滑型环氧树脂材料。
本发明克服了现有技术的不足，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)润滑油胶囊的制备以水为介质，通过原位聚合法合成，制备工艺简单，后处理容易，对环境污染小，得到的胶囊稳定性高；
(2)将润滑油微胶囊添加到环氧树脂中制成环氧树脂复合材料用于摩擦场合，随着材料表面的磨损，分散在材料内部的润滑油胶囊被磨破，渗出润滑油，从而润滑接触面。这种方法可以显著提高环氧树脂材料的减摩耐磨性能，同时，破裂的胶囊留下的空洞可以容纳摩擦过程中产生的磨屑，进一步提高材料的摩擦磨损性能；
(3)制备环氧树脂材料的成型采用通用加工设备，工序简洁，成型后的材料外观好，具有很低的摩擦系数和磨损率。
附图说明
图1是润滑油胶囊扫描电镜照片。
图2为润滑油胶囊填充环氧树脂材料固化后的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下通过具体的实施例进一步说明本发明的技术方案。
(1)润滑油微胶囊的制备：(a)秤取2.0g SDBS，2.0g PVA于含有130ml的烧杯中，搅拌溶解后加入10.0g润滑油，搅拌乳化；(b)秤取3.0g三聚氰胺，量取13.0ml甲醛置于500ml烧瓶中，加入40ml水；(c)70℃下用3％氢氧化钠溶液调节PH值8.0左右，搅拌溶解5min；(d)加入已配好的乳化液，400rpm/min下搅拌乳化30min；(e)用乙酸调节pH值4.0左右，搅拌反应3h；(f)停止反应，抽滤，干燥，制得微胶囊，其中三聚氰胺甲醛树脂为壳，润滑油为核。
(2)环氧树脂复合材料的制备：将干燥好的润滑油微胶囊加入到环氧树脂E-51中，100℃下真空机械搅拌1h，加热到130℃缓慢加入固化剂4，4’-二氨基二苯砜(DDS)(E51/DDS重量比＝100/32)，让其充分溶解15min，降温至100℃，真空条件下缓慢搅拌3h左右待体系出现凝胶现象，然后快速浇入已经预热好的模具中。按如下程序升温固化：140℃，2h；180℃，2h，200℃，2h；自然冷却至室温得到润滑油胶囊填充的环氧树脂材料。
对比例和各实施例的组分及用量配比见表1，表1中各组分为重量百分数，摩擦载荷3MPa，滑动线速度0.42m/s，试验时间3h。：
表1润滑油微胶囊含量对提高环氧树脂材料摩擦系数和比磨损率的效果
表1中对比例的制备方法为：将环氧树脂加热到130℃，缓慢加入固化剂DDS(E51/DDS重量比＝100/32)，让其充分溶解15min，然后快速浇入已经预热好的模具中。按如下程序升温固化：100℃，3h；140℃，2h；180℃，2h，200℃，2h；自然冷却至室温得到环氧树脂材料。
表1同时包含对比例和实施例的摩擦磨损试验结果。
用M-200型磨损试验机检验环氧树脂复合材料的摩擦磨损性能，摩擦类型为室温环块式滑动干摩擦。对磨钢轮是直径为40mm的45#钢(0.42～0.45wt.％C，0.17～0.37wt.％Si and 0.5～0.8wt.％Mn，HRC 50)，滑动线速度为0.42m/s，试样的尺寸为6×10×16mm3，表面初始粗糙度约为0.2μm。
摩擦试验前钢轮和试样都经过400#水磨砂纸打磨，试验时间为3h，载荷为3MPa，每个试样至少进行三次平行摩擦试验，取其平均值，并计算标准偏差。
从表1可见：实施例1、2、3、4、5、6的摩擦系数和比磨损率都明显低于对比例0。在压力为3MPa条件下，重量百分数为0.75％的润滑油胶囊填充环氧树脂材料(实施例1)可以使摩擦系数降至未填充时的77％，比磨损率降为53％。随着胶囊含量增大，摩擦系数和磨损率降低的趋势变得缓慢；当润滑油胶囊重量百分含量在7.04％时(实施例4)，材料的摩擦系数和比磨损率降到最低；继续增大微胶囊的重量比例，环氧树脂材料的摩擦系数仅略有降低，而比磨损率则略有上升(实施例5、6)。就对比例0而言，纯环氧树脂与钢轮进行摩擦时，摩擦副表面的接触温度较高，摩擦系数较大且不稳定。磨损机理主要是粘着磨损和疲劳剥落，也可能发生磨粒磨损，磨损量较大。而就实施例1、2、3、4、5、6而言，材料与钢轮接触后，随着摩擦的进行，材料中的微胶囊逐渐破裂，润滑油渗出，这样就形成了环氧树脂在油润滑下与钢轮的摩擦磨损。在油润滑条件下，可以在对摩表面形成一层油膜而将摩擦副隔开，减少了粘着磨损；同时，油的存在填充了摩擦面上微区凹凸不平的地方，降低了单位面积上的压力；此外，胶囊破裂润滑油渗出留下的空洞可以容纳摩擦过程中产生的磨屑，这些因素均有利于减摩耐磨。
本发明实施例4与对比例0摩擦前后对磨面表面粗糙度的比较结果见表2：
表2实施例4和对比例0摩擦前后对磨面表面粗糙度(Ra)的比较
对比例0在摩擦过程中不断产生大块磨屑，而这些磨屑又不能稳定地粘附(或通过化学键作用)在对磨面上，因而摩擦后对磨面表面粗糙度会升高。实施例4的摩擦机理在摩擦初期和对比例0相似，但随着摩擦进行，由于润滑油的润滑作用，摩擦系数显著降低，比磨损率减少，磨屑也较少，之前产生的大块磨屑可以被破裂的胶囊留下的空洞所包容，因而摩擦后对磨面粗糙度变化不大。这也从另一个方面说明了润滑油胶囊的减摩耐磨作用。
图1为本发明所述方法合成的润滑油微胶囊的表面形貌，胶囊的平均直径为109μm。
图2为本发明所述方法制备的润滑油微胶囊在环氧树脂中的分散后的形貌，大部分微胶囊仍然保持完整性，说明这种微胶囊具有良好的稳定性。
本发明技术微胶囊的合成工艺简单，后处理容易，对环境污染小；环氧树脂材料的成型采用通用加工设备，工序简洁，成型后的材料外观好，具有很低的摩擦系数和磨损率。
Claims (10)
1.一种自润滑型环氧树脂材料，其特征在于由以下重量百分比的组分组成：环氧树脂60～80％，润滑油微胶囊0.5～25％，固化剂15～35％。
2.如权利要求1所述的环氧树脂材料，其特征在于所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，环氧值为20～50。
3.权利要求1所述的环氧树脂材料，其特征在于所述固化剂为偏苯二胺、亚甲基双苯二胺或二氨基二苯砜。
4.权利要求1所述的润滑油微胶囊，其特征在于由以下重量百分比的组分组成：润滑油50～60％，囊壁材料15～25％，乳化剂20～35％。
5.如权利要求4所述的润滑油微胶囊，其特征在于所述囊壁材料为三聚氰胺和甲醛的聚合物。
6.如权利要求4所述的润滑油微胶囊，其特征在于所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、阿拉伯胶、聚马来酸酐苯乙烯钠盐或聚乙烯醇。
7.如权利要求4所述的润滑油微胶囊，其特征在于所述润滑油为基础油70SN、75SN或100SN。
8.如权利要求4所述的润滑油微胶囊，其特征在于所述润滑油微胶囊直径为50～150μm，密度为0.80～1.00g/cm3。
9.权利要求4所述的润滑油微胶囊的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)在pH＝8～10、温度为50～70℃的条件下，溶解囊壁材料，制成预聚物的水溶液；
(2)将润滑油、水及乳化剂加入预聚物的水溶液中，搅拌速度300～500rpm，搅拌分散30～60min；
(3)调节反应体系的pH＝3～4，搅拌反应3～5h；
(4)反应产物水洗至pH＝7，干燥，即得。
10.权利要求1所述自润滑型环氧树脂材料的制备方法，其特征是将润滑油胶囊、环氧树脂和固化剂混合均匀，在待混合物出现凝胶现象时快速浇模，制得自润滑型环氧树脂材料。
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