JP4403093B2 - 複合材料およびそれを製造する方法 - Google Patents
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Description
多環式炭化水素、
ポリカーボネート、
ポリエステル、
ポリエチレンテレフタレート、
ポリスチレン、
ポリエチレン、特にHDPE、
ポリプロピレン、
ポリメチルメタクリレート、
ポリオレフィン、および
PES
の1つまたは複数を好ましくは含む。
i)材料SiOx2およびCy2(ただし、y2<y1)を含む結合層、
ii)材料SiOx2およびCy2(ただし、y2>y1)を含む結合層、
iii)材料SiOx2およびCy2(ただし、x2<1.5)を含む結合層、
iv)材料SiOx2およびCy2(ただし、x2>2.0)を含む結合層、
v)材料SiOx2およびCy2(ただし、x2<x1)を含む結合層、
vi)材料SiOx2およびCy2(ただし、x2>x1)を含む結合層。
i)該結合層は、結合層のない層系(層システム)と比較してバリヤー作用を、酸素に対して、少なくとも3倍、好ましくは10倍を超えるバリヤー性の改善度が達成されるように改善する。
ii)該結合層は、その層系(層システム)の伸びの能力を改善し、特に、>1%、好ましくは>3%の弾性伸張および/または塑性変形のもとでバリヤー層にクラックが形成するのを防ぐ。
i)結合層は、バリヤー層が平滑な薄層の形態で成長するように後者の層の形態に影響を及ぼす。
ii)結合層は、バリヤー層が円柱の形態に成長するように後者の層の形態に影響を及ぼす。
− 少なくとも1つの基体を、減圧室に持ち込む工程と、
− 該減圧室および/または該基体から排気する工程と、
− 少なくとも1種の金属および炭素を含む第1のプロセスガス、および第1の反応ガスを該減圧室に導入し、電磁エネルギーの導入によりプラズマを発生させ、その結果として炭素含有金属化合物の有機接着層を該基体上に蒸着させる工程と、
− 少なくとも1種の金属および炭素を含む第2のプロセスガス、および第2の反応ガスを該減圧室に導入し、電磁エネルギーの導入によりプラズマを発生させ、その結果として炭素含有金属化合物の結合層を該基体上に蒸着させる工程と、
− 少なくとも1種の金属を含む第3のプロセスガス、および第3の反応ガスを該減圧室に導入し、電磁エネルギーの導入によりプラズマを発生させ、その結果として金属化合物からなるバリヤー層を該基体上に蒸着させる工程と、
− 該減圧室を開口する工程、ならびに
− 該複合材料を取り出す工程と
を含む。
本発明を、典型的な実施形態に基づいて以下にさらに詳細に説明する。
ポリエチレンテレフタレート(PET)製の0.4リットルのボトルを、減圧室に持ち込み、外側で50ミリバールの圧力に、内側で当初は0.1ミリバールより低いベースプレッシャーまで排気する。
b)2層だけ:接着層、バリヤー層
ポリエチレンテレフタレート(PET)製の0.4リットルのボトルを、減圧室に持ち込み、外側で50ミリバールの圧力に、内側で当初は0.1ミリバールより低いベースプレッシャーまで排気する。
例aおよび例bに関する測定結果:
荷重試験(クリープ試験)では、例aおよび例bによるボトルを、5ミリバールの内部圧力および38℃の温度における同じ条件下で引張り、5%の最大全体伸びに塑性変形する。永続的(可塑的)伸びは、2%を超える。
Claims (52)
- 基体材料と該基体材料の少なくとも一方の面上に被膜とを含む複合材料であって、前記基体材料が中空体であり、前記被膜が、前記基体材料の表面上にあって、SiOx1Cy1(ただし、1.0≦x1≦2.8かつ0.1≦y1≦2.8)を含む接着層、該接着層上にあってSiOx2Cy2(ただし、1.0≦x2≦2.8かつ0.1≦y2≦2.8 およびy2<y1)を含む結合層、およびSiOx3(ただし、1.0≦x3≦2.8)を含む最後のバリヤー層を含むことを特徴とする複合材料。
- 前記基体が、プラスチック基体であることを特徴とする請求項1に記載の複合材料。
- 前記プラスチック基体が、以下の材料:
多環式炭化水素、
ポリカーボネート、
ポリエステル、
ポリエチレンテレフタレート、
ポリスチレン、
ポリエチレン、
ポリプロピレン、
ポリメチルメタクリレート、
PES、
ポリオレフィン
の1つまたは複数を含むことを特徴とする請求項2に記載の複合材料。 - 前記接着層が、材料SiOx1およびCy1(ただし、1.1≦x1≦2.0かつ0.5≦y1≦2.0)を含むことを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記接着層が、厚さ<200nmであることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記接着層が、前記結合層を前記基体材料に接着させていることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記結合層が、材料SiOx2およびCy2(ただし、x2<x1)を含むことを特徴とする請求項1乃至6のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記結合層が、材料SiOx2およびCy2(ただし、x2>x1)を含むことを特徴とする請求項1乃至6のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記結合層が、材料SiOx2およびCy2(ただし、1.1≦x2≦2.4かつ0.1≦y2≦1.0)を含むことを特徴とする請求項1乃至8のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記結合層が、材料SiOx2およびCy2(ただし、1.1≦x2≦2.4かつ1.1≦y2≦2.8)を含むことを特徴とする請求項1乃至8のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記結合層が、材料SiOx2およびCy2(ただし、x2<1.5)を含むことを特徴とする請求項1乃至10のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記結合層が、材料SiOx2およびCy2(ただし、x2>2.0)を含むことを特徴とする請求項1乃至10のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記結合層が、厚さ<20nmであることを特徴とする請求項1乃至12のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記結合層が、少なくとも1つの、SiOx2Cy2の連続単分子層を含むことを特徴とする請求項1乃至13のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記結合層と前記接着剤の間の層組成物中にはっきりと分かる境界が存在し、その境界における該個々の層の間の移行領域が5nm未満であることを特徴とする請求項1乃至14のいずれか1項に記載の複合材料。
- 炭素の濃度が徐々に減少する移行領域が、前記接着層から前記結合層にかけて形成されていることを特徴とする請求項1乃至14のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記バリヤー層が、材料としてSiOx3(ただし、1.5≦x3≦2.5)を含むことを特徴とする請求項1乃至16のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記バリヤー層が、厚さ<100nmであることを特徴とする請求項1乃至17のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記バリヤー層が、少なくとも1つの、SiOx3の連続単分子層を含むことを特徴とする請求項1乃至18のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記バリヤー層が、薄層の形態で成長していることを特徴とする請求項1乃至19のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記バリヤー層が、円柱の形態で成長していることを特徴とする請求項1乃至19のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記結合層と前記バリヤー層の間の層組成物中にはっきりと分かる境界が存在し、その境界における当該層の間の移行領域が5nm未満であることを特徴とする請求項1乃至21のいずれか1項に記載の複合材料。
- 炭素の濃度が徐々に減少する移行領域が、前記結合層から前記バリヤー層にかけて形づくられていることを特徴とする請求項1乃至21のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記材料が、結合層を有しない層系に比して、酸素に対して、少なくとも3倍の、バリヤー性の改善度を有することを特徴とする請求項1乃至23のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記バリヤー層が、1%を超える弾性伸張および/または塑性変形のもとでクラックの形成を何ら示さないことを特徴とする請求項1乃至24のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記結合層が、前記バリヤー層を前記接着層に結合させ、該バリヤー層が、平滑で柔軟性があり緻密な表面を有していることを特徴とする請求項1乃至25のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記バリヤー層が、大気からの物質、および/または前記複合材料と直接接触しておりかつ/または前記基体材料中に含有されているか、もしくは前記基体材料から放出される物質に対して障壁を形づくることを特徴とする請求項1乃至26のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記中空体が、内面塗装されていることを特徴とする請求項1に記載の複合材料。
- 請求項1乃至28のいずれか1項に記載の複合材料を製造する方法であって、以下の
− 少なくとも1つの基体を、減圧室に持ち込む工程と、
− 該減圧室および/または該基体から排気する工程と、
− 少なくとも1種の金属および炭素を含む第1のプロセスガス、および第1の反応ガスを該減圧室に導入し、電磁エネルギーの導入によりプラズマを発生させ、その結果として炭素含有金属化合物の有機接着層を該基体上に蒸着させる工程と、
− 少なくとも1種の金属および炭素を含む第2のプロセスガス、および第2の反応ガスを該減圧室に導入し、電磁エネルギーの導入によりプラズマを発生させ、その結果として炭素含有金属化合物の結合層を該基体上に蒸着させる工程と、
− 少なくとも1種の金属を含む第3のプロセスガス、および第3の反応ガスを該減圧室に導入し、電磁エネルギーの導入によりプラズマを発生させ、その結果として金属化合物からなるバリヤー層を該基体上に蒸着させる工程と、
− 該減圧室を開口する工程、ならびに
− 該複合材料を取り出す工程と
を含むことを特徴とする方法。 - 前記電磁エネルギーの導入が、マイクロ波エネルギーの結合を含むことを特徴とする請求項29に記載の方法。
- 前記電磁エネルギーの導入が、パルスマイクロ波エネルギーの結合を含むことを特徴とする請求項30に記載の方法。
- 前記マイクロ波パルスが、90から3000MHzまでの周波数レンジにあることを特徴とする請求項31に記載の方法。
- モードを、前記マイクロ波パルスによるプラズマ中で励起することを特徴とする請求項31または32に記載の方法。
- TEモードまたはTEMモードを、前記マイクロ波パルスによるプラズマ中で励起することを特徴とする請求項33に記載の方法。
- 前記マイクロ波エネルギーを、アンテナ、溝または誘電体窓を用いて結合することを特徴とする請求項30乃至34のいずれか1項に記載の方法。
- 有機ケイ素化合物を、第1のプロセスガスとして導入することを特徴とする請求項29乃至35のいずれか1項に記載の方法。
- ヘキサメチルジシロキサンまたはヘキサメチルジシラザンを、第1のプロセスガスとして導入することを特徴とする請求項36に記載の方法。
- 酸素をも、第1のプロセスガスとして導入することを特徴とする請求項37に記載の方法。
- 有機ケイ素化合物を、第2のプロセスガスとして導入することを特徴とする請求項29乃至38のいずれか1項に記載の方法。
- ヘキサメチルジシロキサンまたはヘキサメチルジシラザンを、第2のプロセスガスとして導入することを特徴とする請求項39に記載の方法。
- 酸素をも、第2のプロセスガスとして導入することを特徴とする請求項40に記載の方法。
- 前記第2のプロセスガスが、前記第1のプロセスガスより低い濃度の有機ケイ素化合物を有することを特徴とする請求項36乃至41のいずれか1項に記載の方法。
- 前記第2のプロセスガスが、前記第1のプロセスガスより高い濃度の有機ケイ素化合物を有することを特徴とする請求項36乃至41のいずれか1項に記載の方法。
- 有機ケイ素化合物を、第3のプロセスガスとして導入することを特徴とする請求項29乃至43のいずれか1項に記載の方法。
- ヘキサメチルジシロキサンまたはヘキサメチルジシラザンを、第3のプロセスガスとして導入することを特徴とする請求項44に記載の方法。
- 酸素をも、第3のプロセスガスとして導入することを特徴とする請求項45に記載の方法。
- O2、N2またはN2+NH3を、反応ガスとして導入することを特徴とする請求項29乃至46のいずれか1項に記載の方法。
- O2を、第1、第2および第3の反応ガスとして導入することを特徴とする請求項29乃至46のいずれか1項に記載の方法。
- 前記接着層および前記結合層のケイ素:酸素:炭素の量的比率ならびに前記バリヤー層中のケイ素:酸素の量的比率を、プロセスパラメータを設定することにより調節することを特徴とする請求項29乃至48のいずれか1項に記載の方法。
- 前記量的比率を、電磁エネルギーのパラメータおよび/または流れのパラメータを設定することにより調節することを特徴とする請求項49に記載の方法。
- 非パルスプラズマを使用する場合の前記量的比率を、平均出力を設定することにより調節することを特徴とする請求項49および50のいずれか1項に記載の方法。
- パルスプラズマを使用する場合の前記量的比率を、パルス出力、パルス幅およびパルス間隔時間を設定することにより調節することを特徴とする請求項49および50のいずれか1項に記載の方法。
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