JP4398861B2 - 毛細管チュービング - Google Patents

Description

本発明はレーザーで生成されたプラズマからＸ線または極端紫外光放射線を発生するための方法および装置に関する。本発明はこのような方法および装置で毛細管チュービング（ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｔｕｂｉｎｇ）を使用することにも関する。

標的ジェット内でレーザーで生成されるプラズマからの放出をベースとするＸ線および極端紫外光の線源は、それが、残骸が無視できる操作とともに高密度の再生可能な標的を与えるので、ますます重要になっている。今日まで、市販で入手できるガラスノズルは標的ジェットを形成するために主として使用されており、結果的にジェットの寸法、速度およびジェット物質の選定上の融通性が限定される。

上記した種類のＸ線および極端紫外光の線源は、大きな流束および明るさを特徴とし、中断なしの長期運転を可能にし、またゾーン−プレート（ｚｏｎｅ−ｐｌａｔｅ）光学に対して好適な狭いバンド幅の放射線を放出する。さらにまた、含有する元素が適切である標的物質を選定することにより、特定の応用のためのスペクトルの点で調整された放出が生じる。

レーザーで生成されるプラズマ放出によりＸ線または極端紫外光放射線を発生するための方法は先行技術で知られている。例えばＵＳ−Ａ−６ ００２ ７４４には、標的がチャンバー内で形成されそしてパルスのある少なくとも１つのレーザービームがチャンバー内で標的上に焦点を結び、放射するプラズマが生成される方法が開示されている。

今日まで、この標的ジェットは、市販で入手できるテーパーが付いたガラスノズルを使用して形成されている。残念ながら、興味あるいくつかの標的物質はノズルのいくらかの部分を溶解することが示されているので、このノズルは固定した直径を有し、また使用可能な標的物質の範囲は限られている。

他の問題は、標的物質がジェット形成ノズルに供給される方法に関する先行技術と関連する。

室温および大気圧でガス状である物質が液体状態まで冷却される低温での応用に対しては、標的物質の冷却はプラズマが生成されるべきチャンバー内で実施されねばならない。

さらにまた、例えばアルコールのような有機物質が使用されるとき、標的物質のための供給系統での通路が汚染する傾向がある。その理由は、炭素をベースとする多くの物質が、使用される機器またはシールの一部分を溶解する結果、ジェットを形成するノズルを閉塞するであろう断片または物質を標的物質が含むことである。この問題は標的物質のための供給系統での多数のジョイントによって悪化される。侵攻的な特性を有するであろう多くの無機物質は同様な問題を生じる可能性がある。

加えて、比較的大きな体積の標的物質を取り扱いまた加圧せねばならない。使用するいくつかの標的物質は高価であり、またこの理由だけから取り扱わねばならない体積は最小に保つべきである。さらにまた、標的物質は所望の圧力および温度に維持されねばならず、大きな体積が関与する場合、このことは一層困難になる。

従って、プラズマの放出によってＸ線または極端紫外光放射線を発生するための改善された方法および装置に対する必要性がある。

Ｘ線または極端紫外光放射線を発生するための改善された方法および装置によって、上述した問題を解決することが本発明の目的である。

本発明によるとこの目的は、一体化されたオリフィスを有する、かなりの長さの毛細管チュービングによって、ジェットを形成するオリフィスに標的物質が供給される、付属する特許請求の範囲に従う方法または装置によって達せられる。

１つの局面で本発明は、請求項１に特許請求されているＸ線または極端紫外光放射線を発生するための方法を提供する。

別な局面で本発明は、請求項６に特許請求されているＸ線または極端紫外光放射線を発生するための装置を提供する。

さらに別な局面で本発明は、エネルギービームとの相互作用によってＸ線または極端紫外光放射線を発生するための標的物質のジェットを相互作用チャンバー内で形成するために、標的物質の線源から相互作用チャンバーに標的物質を供給する目的で、放出端に一体的なオリフィスを有する可撓性の毛細管チュービングを使用することを提案する。使用する可撓性チュービングは１０ｃｍを下まわらないのが好ましい。いくつかの態様では、使用するチュービングは熔融シリカからつくられるのが好ましい。

本発明に従うと、標的物質の容器から相互作用チャンバーに標的物質（液体またはガス）を移送するための手段、およびジェット形成オリフィスが単一構造の構成要素に一体化される。オリフィスは可撓性の毛細管チュービング（標的物質を移送するための手段）の末端部分のテーパーからなるのが好ましい。

相互作用チャンバー内にある、毛細管チュービングと一体的な部分であるジェット形成オリフィスに標的物質を供給するために、かなりの長さの（典型的には約１０ｃｍより長い）可撓性の毛細管チュービングを使用することにより、以下の利点の１つまたはそれ以上が得られる：
−相互作用チャンバー内に進入するために小さい直径の毛細管チュービングのみが必要であるので、大気圧から、低下された圧力または真空までの相互作用チャンバー内での推移が劇的に容易になる。
−標的物質のための容器は相互作用チャンバーから遠ざかって便利に位置されることができる。
−標的物質のための供給系統内のジョイントの数が減少しすることにより、供給系統の汚染／閉塞に関連する問題が軽減される。
−相互作用チャンバー内に極めて小さい体積の標的物質しか存在せず、相互作用チャンバー内の標的物質の貯蔵部の必要が実際に無くなり、従って、相互作用チャンバーに必要な体積が減少しまた例えば相互作用チャンバー内の低い圧力または真空を維持するのを容易にする。
−ガス状の標的物質が液体状態でオリフィスを通過して出るために、ガス状標的物質が毛細管チュービングを通過して移動する際の冷却によってそれが容易に凝縮されることができ、同時に一般的な標的物質の冷却が簡単化され、オンライン冷却（『オン−ザ−フライ（ｏｎ−ｔｈｅ−ｆｌｙ）』）が効果的に可能になる。
−例えば毛細管電気泳動の分野からの周知の技術および物質が、Ｘ線または極端紫外光
放射線を発生するための方法および装置において活用されることができる。
−標準的なマイクロピペット−引き抜き機械によって、所望の直径のオリフィスが毛細管チュービングの末端にこれと一体化して容易に作成されることができる。
−ノズルまたは他の部品を連結するために先行技術で使用される標準的構成部品が不用になる。特にクライオゲニックでの（つまり低温での）応用で劣化し、または脆くなりもしくは破壊さえする傾向がある構成部品、例えばｏ−リングおよび接着剤が不用になる。
−さらにまた、圧力範囲が改善され、また一体化されたノズルの製作におけるノズルの寸法および形状の制御は十分である。従って、先行技術におけるより一層大きい標的速度および一層大きい直径で操作することができ、液体−ジェットモードの適用性を表面張力が大きい液体にまでも拡げることを可能とする。
実際、より大きい標的速度により、標的のための落下形成点はノズルからはるかに遠くへ離れて移動する。

以上から、貯蔵部と相互作用チャンバーの間において標的物質を供給するための可撓性のチュービングが提供され、この場合、ジェット形成オリフィスは毛細管チュービングと一体化されている。上記した利点に加えて、オリフィスがそれ自体と一体化されている可撓性チュービングは、移送管に接着されている先行技術のノズルと比較してチュービングおよびオリフィスに関する製作期間をより短くすることにつながり、また装置のいくらかの部品（例えばフィルター）の再使用を可能にすることにより変動費をより少なくする。

本発明の方法の好ましい１つの態様において、標的物質は毛細管チュービングの入口端にガス状態で押し入れられ、そして標的物質を出口端から相互作用チャンバー内に液体状態で出すために標的物質がこのチュービング内で凝縮される。

本発明の好ましい態様において、毛細管チュービングは標的物質に対して不活性である物質、好ましくは熔融シリカから作成される。

本発明の好ましい態様についての以下の詳細な説明において、添付する図面を参照されたい。
図１は本発明に関連して使用するための可撓性の毛細管チュービングの末端を示す。
図２はテーパーの形のオリフィスが形成されている可撓性の毛細管の末端を示す。
図３は標的物質が相互作用チャンバーに供給され、そして標的ジェットが本発明に従って形成されるＸ線または極端紫外光放射線を発生するための装置を示す。
図４は本発明に従う試験装置での経時的なＸ線流束を示すグラフである。

好ましい態様に関する詳細な説明
製作
手初めに、毛細管オリフィスをつくのに好ましい手順を以下にある程度詳細に述べる。

オリフィス製作の出発点は、その末端部分が図１に略図的に示されている熔融シリカの毛細管チュービング１０であり、これは約５０ｃｍの長さを有し、またポリイミドコーティング１２でコーティングされている。チュービングの内径ＩＤは約１００μｍであり、またチュービングの外径ＯＤは約３７５μｍである。コーティングの厚さＣＴは典型的に約２０μｍである。この種類の毛細管チュービングは電気泳動による測定に通常使用され、またＸ線または極端紫外光の線源中での標的の形成に関連して使用するために十分清浄であることが分かっている。好適な熔融シリカ毛細管チュービングの１例は、米国アリゾナ州、ＰｈｏｅｎｉｘのＰｏｌｙｍｉｃｒｏ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓから市販で得られる製品記号ＴＳＰ１００３７５を有するチュービングである。

毛細管チュービングは標準ＨＰＬＣ（『Ｈｉｇｈ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｌｉｑｕ
ｉｄ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ』）およびＣＥ（『Ｃａｐｉｌｌａｒｙ Ｅｌｅｃｔｒｏｐｈｏｒｅｓｉｓ』）の構成部品（図示しない）によって、金属のインラインフィルター（０．５μｍ）に連結される。これらの構成部品は、濃硝酸および濃硫酸のようないくつかの強酸は別として、ほとんどの普通の溶媒と適合する物質であるポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）からつくられるのが好ましい。しかしながら、ステンレス鋼からつくられる構成部品もまた使用できる。

以下、テーパー２４の形の一体化されたオリフィスを有する毛細管チュービング２０の末端部分が図式的に示されている図２が全般的に参照される。

毛細管チュービングをグローイングワイア（ｇｌｏｗｉｎｇ ｗｉｒｅ）加熱炉内に数秒置くことにより、ポリイミドのコーティング１２が約２センチメートル取り除かれる。続いて、毛細管チュービングがレーザーをベースとするマイクロピペット−引き抜き機に取り付けられる。ポリイミドコーティングのない部分が、レーザーの焦点に取り付けられ、そして毛細管がテーパーへと引き抜かれる。

テーパー２４の形状は引き抜きのパラメータを調整することにより変えることができる。テーパーの角度αは、それが１５°〜９０°の間にある限り、安定な液体ジェットを形成するのに決定的ではない。ゆるいテーパーは研磨工程に際してオリフィス直径の制御をより良くできるので、この場合、テーパー角度２０°が選定される。

引き抜き工程が完了した後、オリフィスおよび開口部の必要な内径を確保するために、テーパー２４を末端からもとに向かって研磨される。テーパー２４は２００ｒｐｍで回転するダイアモンド研磨フィルム（粒子寸法０.５μｍを有する）によって研磨される。研磨紙は５０バールの圧力でオリフィスをフラッシングすることにより湿潤される。研磨工程に際して、所望のジェット直径が±２μｍ以内で得られるまで、顕微鏡下でジェットの直径を測定するためにオリフィスが数回取り外される。

実験
ジェットの安定性は、レーザーで発生されたプラズマからのＸ線の流束を測定することにより決定される。この実験では、１００ＨｚのＮｄ：ＹＡＧレーザーからの６５ｍＪ、λ＝５３２ｎｍ、３ｎｓのパルスが、直径が２２μｍの液体エタノールジェットからなる標的上に焦点を結ぶ時に、レーザープラズマが発生される。液体ジェットは、エタノールを１００バールの圧力でオリフィスを通じて押し入れることにより形成される。この圧力でジェットの速度は約８０ｍ／秒である。背圧は１０^-3ｍバールである。装置を図３に略解的に示す。本発明が用いられるＸ線または極端紫外光放射線のための実際の線源においてもまた、同様な装置が使用される。

レーザー３２は相互作用チャンバー３６内で標的ジェット３４と相互作用すべきレーザービーム３５を放出する。標的物質の容器３８は可撓性の毛細管チュービング３０を経由して相互作用チャンバー３６内に供給される標的物質を供与する。典型的に、レーザービーム３５は窓状部３３を経由して相互作用チャンバーに入り、また１つまたはそれ以上の鏡３７によって相互作用チャンバーに向けられる。相互作用チャンバー内で、レーザービーム３５はレンズ３９によって標的ジェット３４上に焦点を結ぶ。

多くの標的物質に関して、それが液体状態に凝縮するように冷却が行われるべきである。このような冷却は、場合による冷却手段３１（破線によって図中に示す）を通って可撓性毛細管チュービングを導くことにより達せられる。図示の例では、冷却手段３１は相互作用チャンバー３６の外側に位置する。しかしながら、冷却装置は相互作用チャンバー内に位置してもよいことを理解すべきである。いずれの場合も、標的物質の冷却は、オンライン冷却、つまり標的物質が毛細管チュービング３０を通じて進行する際のそれの冷却の可能性を与えることにより本発明において劇的に簡単化される。

１時間にわたって、１００パルスの間のＸ線の平均流束が約１秒毎に測定される。Ｘ線流束はフィルター付きのＸ線ダイオードで測定される。結果をは図４に示す。

実施例
本発明による毛細管チュービングを利用する以下のいくつかの好ましい実施を以下に述べる。再び添付する図面の図３が全般的に参照される。

標的物質の貯蔵部３８から相互作用チャンバー３６内のジェット形成オリフィス（図示しない）に標的物質を供給するために毛細管チュービング３０が使用される配置の第１の例は、オンライン冷却の利点を基礎に置いた。本発明によるとき、標的物質のための容器（または貯蔵部）３８は相互作用チャンバー３６の外側に位置した。この特定の例で、ジェット形成オリフィスから出る際に液体状態の標的物質のジェットを形成すべき標的物質は窒素であった。毛細管チュービング３０は１端が標的物質の貯蔵部３８に連結した。毛細管の他端に上記したようにオリフィスを形成した。毛細管３０は約５０ｃｍの長さを有し、そして貯蔵部３８と相互作用チャンバー３６との間で液体窒素が入った槽３１を通過した。毛細管チュービングを包囲する他の種類の冷却手段もまた可能である。破線で示すボックスとして冷却部３１を図面中に略解的に示す。ガス状の窒素を毛細管に第１の末端で押し入れ、そして窒素が毛細管を通過する途上で、毛細管の一部分を包囲する液体窒素の冷却作用によって窒素を凝縮した。その結果、窒素が液体状態でオリフィスを通じて放出され、その結果、相互作用チャンバー３６内で液体の標的ジェットを形成した。レーザービーム３５を標的ジェットに向けることにより、所望の電磁放射線を放射するプラズマを形成した。

第２の例は、標的物質の容器を相互作用チャンバーから遠のいて位置させることの有利性、および相互作用チャンバーの体積の減少の可能性の利益をベースとする。相互作用チャンバー内で標的ジェットをエネルギービームに暴露することにより生成されるプラズマからＸ線または極端紫外光放射線を発生するための先行技術での装置においては、標的ジェットのための貯蔵部が真空チャンバー内に位置されてきた。それと一体になったオリフィスを有する、本発明の可撓性の毛細管チュービングを使用することにより、標的物質容器は相互作用チャンバーの外側の適切な場所に自由に位置させることができた。チュービングが可撓性でありまたその寸法が小さいので、相互作用チャンバー内への標的物質の通過は容易に行うことができた。さらにまた、本発明の手段の寸法が先行技術の装置に比べて小さいので、標的物質のオンライン冷却が容易になった。このようにして、相互作用チャンバーは先行技術で可能であったのより小さい体積を有することができた。相互作用チャンバーの体積がより小さいので、真空ポンプ引きおよび冷却（適用可能なとき）の双方が著しく一層簡便になった。標的物質の冷却は相互作用チャンバーの外側および内側でともに実施することができた。室温に近い凝縮温度を有する物質については、相互作用チャンバーの外側で冷却を実施するのがおそらく好ましい一方、室温より著しく低い凝縮温度を有する物質については、冷却は相互作用チャンバー内で実施するのが好ましい。

液体窒素に加えて、Ｘｅ、Ａｒおよび液体であるか液化されることができる他の物質のような別な標的物質もまた企図することができる。いくつかの応用に対して、炭素の化合物および溶液、例えばアルコールが好ましい。他の好ましい標的物質はアンモニアである。

本発明のさらなる展開において、相互作用チャンバー内に複数の平行する標的ジェットを形成するために、複数の孔を有する毛細管を使用した。あるいは別に、一体化されたオ
リフィスを有する多数の毛細管を、相互作用チャンバーに末端を有する単一物へと一緒に束ねることができた。例えばいわゆる孔あきファイバーに類似する多孔毛細管を使用するのが有利であった。多孔毛細管において、単一のチュービングは長手方向の複数の孔を含み、それぞれの孔は相互作用チャンバー内で標的ジェットを与えた。単一チュービングの１つの末端部分をテーパーへと引き抜く時、これらの孔の各々にはチュービングと一体化したオリフィスが与えられる。この種のチュービングを使用する動機は、標的ジェット内で起きる撹乱の危険性を実質的に増大することなく、より多くの標的物質が相互作用チャンバーの閉塞された領域に供給されるうることであった。直径がより大きいオリフィスを使用する時に撹乱一層起きやすかった。

結論
上記の製作方法によって得られるオリフィスおよび移送手段（チュービング）の結合体には、市販で入手できるノズルに比較して明確な利点がある。第２に、オリフィスの製作方法において、オリフィスの寸法および形状の十分な制御がなされ、このためジェットの直径を２μｍの精度で選定することができる。第３にこのオリフィスの設計は、熔融シリカの毛細管のオンライン冷却によって、極低温の用途に対して比較的容易に適合させることができる。最後に、このオリフィスの設計は、ＨＰＬＣおよびＣＥの構成部品を市販で入手できる液体の供給通過の構成部品と組み合わせることにより、真空系統内への供給通過を簡単に可能にする。

ここに示しそして説明したもの以外の態様、そしてその様々な変形が、付属する特許請求の範囲に規定する本発明の範囲の内で可能であることは当業者には明らかであろう。

本発明に関連して使用するための可撓性の毛細管チュービングの末端を示す。 テーパーの形のオリフィスが形成されている可撓性の毛細管の末端を示す。 標的物質が相互作用チャンバーに供給され、そして標的ジェットが本発明に従って形成されるＸ線または極端紫外光放射線を発生するための装置を示す。 本発明に従う試験装置での経時的なＸ線流束を示すグラフである。

Claims (12)

1. （ｉ）可撓性の毛細管チュービングを通じて入口端から出口端へと標的物質を押し入れ、相互作用チャンバー内で標的ジェットが形成されるようにこの標的物質を液体状態で相互作用チャンバー内へと毛細管チュービングから出し；そして
   （ii）少なくとも１つのエネルギービームを上記の標的ジェット上に向かわせ、エネルギービームが相互作用チャンバー内で標的ジェットと相互作用してＸ線または極端紫外光放射線を発生する
   段階からなり、
   標的物質を上記の出口端にあるオリフィスを通過して毛細管チュービングから出し、このオリフィスは毛細管チュービングの一体的な一部分である、Ｘ線または極端紫外光放射線を発生させる方法。
2. 毛細管チュービングの入口端と出口端との間の長さが１０ｃｍ以上である請求項１に記載の方法。
3. 標的物質が、相互作用チャンバーの外側で毛細管チュービングの入口端に押し入れられることにより、この毛細管チュービングを経由して相互作用チャンバー内に供給される請求項１または２に記載の方法。
4. 標的物質が毛細管チュービングの入口端でガス状態にあり、また標的物質が毛細管チュービングの入口端から出口端まで進行する際に凝縮され、オリフィスを通じて液体状態で出る請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
5. 平行する複数の標的ジェットを相互作用チャンバー内で形成するために、複数の孔のある可撓性の毛細管チュービングを通じて標的物質が供給される請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
6. −標的物質の源泉、
   −相互作用チャンバー、
   −エネルギービームを発生するためのエネルギー源、
   −相互作用チャンバー内への開口を有するオリフィス、
   −標的物質の源泉をオリフィスに連結する可撓性の毛細管チュービング、
   −上記の毛細管チュービングによって標的物質の源泉から上記のオリフィスを通じて標的物質を液体状態で押し入れて、相互作用チャンバー内で標的ジェットを形成するための手段、
   −エネルギー源からのエネルギービームを標的ジェット上に向かわせてこれと相互作用させることにより、Ｘ線または極端紫外光放射線をつくる手段
   を包含し、オリフィスが毛細管チュービングの一体的な一部分である、Ｘ線または極端紫外光放射線を発生するための装置。
7. 毛細管チュービングの入口端と出口端との間の長さが１０ｃｍ以上である請求項６に記載の装置。
8. 毛細管チュービングが熔融シリカからできている請求項６または７に記載の装置。
9. 標的物質の源泉が相互作用チャンバーの外側に配置され、毛細管チュービングが、相互作用チャンバー内への標的物質の通路を形作る請求項６〜８のいずれか１項に記載の装置。
10. 相互作用チャンバー内の背圧が１０^-6バールである請求項６〜９のいずれか１項に記載の装置。
11. オリフィスが毛細管チュービングの出口端で形成されるテーパーからなる請求項６〜１０のいずれか１項に記載の装置。
12. 可撓性毛細管チュービングを通じて標的物質が供給される時に相互作用チャンバー内で平行な複数の標的ジェットを形成するように配置された、長手方向の複数の孔を有する可撓性毛細管チュービングを包含する請求項６〜１１のいずれか１項に記載の装置。

Images