SE523503C2 - Kapillärrör - Google Patents

Description

20 25 30 35 u e ~ . »a 523 503 a - o - . ; Q - n u. 2 glas. Tyvärr har dessa munstycken en fix diameter och mängden användbara màlmaterial är begränsad eftersom fle- ra màlmaterial av intresse har visat sig lösa upp delar av munstycket.

Andra problem är förknippade med den kända tekniken med avseende pà det sätt pà vilket màlmaterialet matas till det jet-skapande munstycket.

För kryogena tillämpningar, varvid ett material som är gasformigt vid rumstemperatur och atmosfärstryck kyls till flytande tillstànd, mäste kylningen av mälmaterialet göras inuti den kammare i vilken plasmat skall skapas.

När ett organiskt material säsom till exempel alko- holer utnyttjas, finns det dessutom en tendens till ned- smutsning av kanalerna i matningssystemet för màlmateria- let. Anledningen är att många kolbaserade material kan lösa upp delar av utrustningen eller tätningar som an- vänds, sà att màlmaterialet innehåller fragment eller substanser som sedan kan täppa igen det jet-skapande mun- stycket. Detta problem accentueras av de många skarvar som finns i matningssystemet för màlmaterialet. Mànga oorganiska material, som kan ha aggressiva egenskaper, kan leda till liknande problem.

Dessutom mäste tämligen stora volymer med màlmateri- al hanteras och trycksättas. Vissa màlmaterial som an- vänds är dyra, och enbart av denna anledning bör den vo- lym som skall hanteras hàllas till ett minimum. Màlmate- rialet måste vidare hållas vid ett önskat tryck och en önskad temperatur, vilket naturligtvis blir svårare om det handlar om stora volymer.

Följaktligen finns det ett behov av förbättrade för- faranden och anordningar för generering av röntgen- och EUV-strålning via plasmaemission.

Sammanfattning av uppfinningen Ett syfte med föreliggande uppfinning är att lösa ovannämnda problem genom att tillhandahålla ett förbätt- 10 15 20 25 30 35 523 503 :ߧfi:§;@.= - . . - . - - - . ~. 3 rat förfarande och en förbättrad anordning för generering av röntgen- eller EUV-strålning.

Detta syfte uppnås enligt uppfinningen genom ett förfarande eller en anordning i enlighet med de bifogade patentkraven, varvid màlmaterial matas till en jet- skapande mynning via ett kapillärrör av betydande längd, vilken har en integrerad mynning.

Enligt en aspekt åstadkommer föreliggande uppfinning ett förfarande för generering av röntgen- eller EUV- strålning enligt patentkravet 1.

Enligt en annan aspekt åstadkommer föreliggande upp- finning en anordning för generering av röntgen- eller EUV-strålning enligt patentkravet 6.

Sett ur ytterligare en aspekt tillhandahåller före- liggande uppfinning användningen av ett flexibelt kapil- lärrör med en integrerad mynning vid en utgångsände där- av, för matning av målmaterial från en källa med màlmate- rial till en kammare för växelverkan, med syfte att där skapa en jet av màlmaterial för växelverkan med en ener- gistråle för generering av röntgen- eller EUV-strålning.

Företrädesvis har det flexibla röret en längd som inte understiger 10 cm. I vissa utföringsformer är det före- draget att röret som används är gjord av kvartsglas.

I enlighet med uppfinningen är ett organ för trans- port av màlmaterial (vätska eller gas) från en behållare för màlmaterial till en kammare för växelverkan, samt en jet-skapande mynning integrerade till en enstaka, kon- struktionsmässig komponent. Företrädesvis utgörs mynning- en av en avsmalning hos ett ändparti av det flexibla ka- pillärröret (organet för transport av màlmaterial).

Genom utnyttjande av ett flexibelt kapillärrör av betydande längd (typiskt längre än omkring 10 cm) för matning av màlmaterial till en jet-skapande mynning inuti en kammare för växelverkan, varvid nämnda mynning är en integrerad del av kapillärröret, erhålles en eller flera av följande fördelar: 10 15 20 25 30 35 523 503 :::fi:::ë.f ø . n Q » a n - - - .. 4 Övergång från atmosfärstryck till minskat tryck, el- ler vakuum, inuti kammaren för växelverkan underlät- tas drastiskt, eftersom endast ett kapillärrör med liten diameter behöver passera in till kammaren för växelverkan.

Behållaren för målmaterial kan på ett bekvämt sätt placeras på avstånd från kammaren för växelverkan.

Antalet skarvar i matningssystemet för målmaterial minskas, varigenom problem som hänför sig till ned- smutsning/igentäppning av matningssystemet reduce- ras.

Endast en mycket liten volym målmaterial finns när- varande inuti kammaren för växelverkan, behovet av reservoirer med målmaterial inuti kammaren för väx- elverkan är faktiskt eliminerat, varvid sålunda den nödvändiga volymen hos kammaren för växelverkan minskas och varvid till exempel upprätthållande av ett lågt tryck eller vakuum inuti kammaren underlät- tas.

Gasformiga målmaterial kan enkelt kondenseras genom kylning under målmaterialets propagation genom ka- pillärröret, så att det kommer ut ur mynningen i flytande tillstånd, samtidigt som kylning av målma- terialet i allmänhet förenklas genom att direktkyl- ning (”on-the-fly”) medges.

Välkända tekniker och material från exempelvis områ- det kapillärelektrofores kan utnyttjas i ett förfa- rande och en anordning för generering av röntgen- eller EUV-strålning.

Mynningar med önskad diameter kan enkelt skapas vid änden av kapillärröret och integreras därmed genom standardmaskiner för mikropipettdragning.

Standardkomponenter som används i den kända tekniken för anslutning av munstycken eller andra delar eli- mineras. Speciellt elimineras komponenter som för- sämras och har en tendens att bli spröda eller till 10 15 20 25 30 35 523 503 - 5 och med splittras vid kryogena tillämpningar (d.v.s. vid làga temperaturer), såsom o-ringar och lim.“ Ett flexibel rör för matning av målmaterial mellan en reservoir och en kammare för växelverkan tillhandahål- les alltså, varvid en jet-skapande mynning är integrerad med kapillärröret. Utöver de fördelar som nämns ovan ger det flexibla röret, med en mynning som är integrerad där- med, kortare tillverkningstider för rör och mynning jäm- fört med munstycken enligt den kända tekniken, vilka lim- mas fast vid en transporttub, och ger dessutom lägre rör- liga kostnader genom att tillåta återanvändning av vissa (t.ex. filter).

I en föredragen utföringsform av förfarandet enligt delar av systemet uppfinningen, tvingas målmaterial in i en ingàngsände av kapillärröret i gasformigt tillstånd, och kondenseras in- uti nämnda rör med syfte att komma ut ur detsamma vid en utgàngsände i flytande tillstånd in i kammaren för växel- verkan.

I föredragna utföringsformer av uppfinningen är ka- pillärröret gjort av ett material som är inert mot målma- terialet, företrädesvis kvartsglas.

Kortfattad beskrivning av ritningarna I den följande utförliga beskrivningen av föredragna utföringsformer av uppfinningen, görs hänvisningar till de bifogade ritningarna, på vilka: Figur 1 visar ett ändparti av ett flexibelt kapil- lärrör för användning med föreliggande uppfinning, Figur 2 visar ett ändparti av en flexibel kapillär, på vilken en mynning i form av en avsmalning har skapats, Figur 3 visar en uppställning för generering av röntgen- eller EUV-strålning, varvid målmaterialet matas till kammaren för växelverkan, och jeten av målmaterial skapas i enlighet med föreliggande uppfinning, och 10 15 20 25 30 35 . . ; » . . . , , ._ 6 Figur 4 är en graf som visar röntgenflödet som en funktion av tiden i en testuppställning i enlighet med uppfinningen.

Utförlig beskrivning av föredragna utföringsformer Framstållning Inledningsvis kommer den föredragna proceduren för framställning av en kapillärmynning att beskrivas utför- ligt nedan.

Utgångspunkten för tillverkningen av mynningen är ett kapillärrör 10 av syntetiskt kvartsglas, varav ett ändparti schematiskt visas i figur 1, vilket har en längd pà omkring 50 cm och vilket är belagt med en polyimidbe- läggning 12. Den inre diametern ID av röret är omkring 100 pm och den yttre diametern OD av röret är omkring 375 pm. Beläggningens tjocklek CT är typiskt omkring 20 pm. Denna typ av kapillärrör används normalt vid elek- troforetiska mätningar och har visat sig vara tillräck- ligt ren för användning vid skapande av mäl i röntgen- eller EUV-källor. Ett exempel pà passande kapillärrör av kvartsglas är det rör som gàr under produktbeskrivningen TSP100375, och som finns kommersiellt tillgängligt fràn Polymicro Technologies, Phoenix, Arizona, USA.

Kapillärröret ansluts till ett inline-filter av me- tall komponenter (HPLC - High Performance Liquid Chromato- (0,5 pm) medelst vanliga (ej visade) HPLC- och CE- graphy, CE - Capillary Electrophoresis). Dessa komponen- ter är företrädesvis tillverkade av polyetereterketon (PEEK), vilket är ett material som är kompatibelt med de flesta vanliga läsningsmedlen, bortsett fràn några starka syror såsom koncentrerad salpetersyra och svavelsyra.

Komponenter tillverkade av rostfritt stål kan emellertid också användas.

Hänvisning kommer nu allmänt att göras till figur 2, som schematiskt visar ett ändparti av ett kapillärrör 20 med en integrerad mynning i form av en avsmalning 24. 10 15 20 25 30 35 . , ~ . a~ 523 503 7 Omkring tvâ centimeter av polyimidbeläggningen 12 avlägsnas genom att man placerar kapillärröret inuti en glödtràdsugn under några sekunder. Därefter monteras ka- pillärröret i en laserbaserad maskin för mikropipettdrag- ning. Omràdet utan polyimidbeläggning monteras i laserns fokus och kapillären dras till en kona (avsmalning).

Geometrin hos avsmalningen 24 kan varieras genom ju- stering av dragparametrarna. Avsmalningsvinkeln a är inte kritisk för skapandet av en stabil vätskejet, så länge som värdet ligger mellan 15 och 90 grader. En avsmal- ningsvinkel pà 20 grader väljs i detta fall, eftersom en långsam avsmalning medger bättre styrning av mynningens diameter under poleringsprocessen.

När dragningsprocessen är färdig poleras avsmalning- en 24 ned från änden för àstadkommande av den begärda di- ametern av mynningens ändöppning. Avsmalningen 24 poleras med en diamantfinpolerfilm (med en kornstorlek pà 0,5 pm) som roterar med 200 varv per minut. Polerpappret väts ge- nom att mynningen flödas vid ett tryck på 50 bar. Under poleringen monteras mynningen bort flera gànger för mät- ning av jetens diameter under mikroskop sä att den begär- da diametern för jeten erhålles inom i2 pm.

Experiment Stabiliteten hos jeten fastställes genom mätning av röntgenflöde från ett laserproducerat plasma. I aktuellt experiment genereras laserplasma när pulser med 65 mJ, Ä=532 nm, 3 ns fràn en 100 Hz Nd:YAG-laser fokuseras på ett mál bestående av en jet av flytande etanol med en di- ameter pà 22 pm. Vätskejeten skapas genom att etanol tvingas genom mynningen vid ett tryck pà 100 bra. Vid detta tryck är jetens hastighet omkring 80 m/s. Bak- grundstrycket är 104 mbar. Uppställningen visas schema- tiskt i figur 3. En liknande grundläggande uppställning används även i en faktisk källa för röntgen- eller EUV- stràlning i vilken föreliggande uppfinning utnyttjas. 10 15 20 25 30 35 Q u a n nu n 523 503 n Q c » » n I ~ O I' 8 En laser 32 sänder ut en laserstràle 35 som skall växelverka med màljeten 34 inuti kammaren för växelverkan 36. En behållare 38 för màlmaterial tillhandahåller mäl- material som matas genom det flexibla kapillärröret 30 in till kammaren 36 för växelverkan. Laserstràlen 35 kommer typiskt in i kammaren för växelverkan via ett fönster 33 och riktas däremot av en eller flera speglar 37. Inuti kammaren för växelverkan fokuseras laserstràlen 35 me- delst en lins 39 pà màljeten 34.

För många mälmaterial mäste kylning tillämpas för att màlmaterialet skall kondensera till flytande form.

Sådan kylning àstadkommes genom att det flexibla kapil- lärröret leds genom en extra kylanordning 31 (visas i fi- guren med streckade linjer). I det visade exemplet är kylanordningen 31 belägen utanför kammaren 36 för växel- verkan. Det är emellertid underförstått att kylanordning- en även skulle kunna vara belägen inuti kammaren för väx- elverkan. I vardera fallet förenklas kylningen av málma- terialet drastiskt med föreliggande uppfinning genom att möjligheten till direktkylning tillhandahàlles, d.v.s. kylning av màlmaterial under dess propagation genom ka- pillärröret 30.

Under en timma mäts röntgenflödets genomsnitt över 100 pulser ungefär en gàng varje sekund. Röntgenflödet mäts medelst en filtrerad röntgendiod. Resultatet är plottat i figur 4.

Exempel I det följande kommer några föredragna implemente- ringar som utnyttjar ett kapillärrör enligt föreliggande uppfinning att beskrivas. Återigen ges allmän hänvisning till figur 3 på ritningarna.

Ett första exempel pà en anordning i vilken ett ka- pillärrör 30 utnyttjas för matning av màlmaterial från en reservoir 38 för màlmaterial till en jet-skapande mynning (visas ej) i kammaren 36 för växelverkan är baserad på fördelen med direktkylning. I enlighet med föreliggande 10 15 20 25 30 35 n o o . -n a 523 503 .- » ~ o . . n n I 0 O* 9 uppfinning är behållaren (eller reservoiren) 38 för mål- material belägen utanför kammaren 36 för växelverkan. I just detta exempel är målmaterialet kväve, vilket skall bilda en jet av målmaterial i flytande tillstånd vid ut- gången från den jet-skapande mynningen. Kapillärröret 30 är anslutet vid en ände till reservoiren 38 för målmate- rial. Vid den andra änden av kapillären är en mynning bildad på det sätt som beskrivs ovan. Kapillären 30 har en längd på omkring 50 cm och passerar igenom, mellan re- en behållare 31 som innehåller flytande kväve. Andra typer av kyl- servoiren 38 och kammaren 36 för samverkan, ningsorgan som omger kapillärröret är också tänkbara.

Kylningssektionen 31 visas schematiskt i figuren i form av en låda som anges med streckade linjer. Gasformigt kväve tvingas in i kapillären vid den första änden, och på dess väg genom kapillären kondenseras kvävet genom kylningseffekten hos det flytande kväve som omger en del av kapillären. Följaktligen sprutas kväve ut genom myn- ningen i flytande tillstånd, varvid det sålunda bildar en flytande måljet inuti kammaren 36 för växelverkan. Rik- tande av en laserstråle 35 på måljeten skapar sålunda ett plasma som strålar ut den önskade elektromagnetiska strålningen.

Ett andra exempel är baserat på fördelen med möjlig- heten att placera behållaren för målmaterial på avstånd från kammaren för växelverkan, samt på möjligheten till minskning av volymen hos kammaren för växelverkan. I an- ordningar enligt den kända tekniken för generering av röntgen- eller EUV-strålning från ett plasma producerat genom exponering av en måljet för en energistråle inuti en kammare för växelverkan, har reservoiren för målmate- rialet varit belägen inuti en vakuumkammare. Genom an- vändning av ett flexibelt kapillärrör i enlighet med fö- religgande uppfinning, med en mynning som är integrerad därmed, kan behållaren för målmaterial placeras fritt på en lämplig plats utanför kammaren för växelverkan. Tack vare flexibiliteten hos röret, och dess små dimensioner, 10 15 20 25 30 35 ; ø o n ao 523 503 . . n - » n - » - nu 10 kan en passage för målmaterialet in i kammaren för växel- verkan enkelt åstadkommas. De små dimensionerna hos an- ordningen enligt uppfinningen jämfört med arrangemang en- ligt den kända tekniken, underlättar dessutom direktkyl- ning av màlmaterialet. På detta sätt kan kammaren för växelverkan ha en mindre volym än vad som har varit möj- ligt i den kända tekniken. Den mindre volymen hos kamma- ren för växelverkan gör både vakuumpumpning och kylning (när så sker) mycket bekvämare. Kylning av målmaterialet kan utföras både utanför och inuti kammaren för växelver- kan. För material som har en kondenseringstemperatur nära rumstemperatur kan det vara föredraget att man utför kyl- ningen utanför kammaren för växelverkan, medan för mate- rial som har en kondenseringstemperatur långt under rums- temperatur kylningen företrädesvis utförs inuti kammaren för växelverkan.

Utöver flytande kväve är även andra målmaterial tänkbara, såsom Xe, Ar samt andra substanser som är eller kan göras vätskeformiga. För vissa tillämpningar är kol- såsom alkoholer. Ett annat föredraget målmaterial är ammoniak. föreningar och -lösningar önskvärda, I en ytterligare utveckling av föreliggande uppfin- ning utnyttjas en kapillär med ett flertal hål, med syfte att skapa ett flertal parallella måljetar i kammaren för växelverkan. Alternativt kan ett antal kapillärer med in- tegrerade mynningar buntas ihop till en enstaka enhet, vilken avslutas i kammaren för växelverkan. En kapillär med flera hål liknande en så kallad hålfiber kan med för- del användas. I en kapillär med flera hål innefattar ett enstaka rör ett flertal longitudinella hål, som vardera ger en màljet i kammaren för växelverkan. När ett ändpar- ti av det enstaka röret dras till en avsmalning, förses vart och ett av nämnda hål med en mynning som är integre- rad med röret. Motivet för att använda denna typ av rör är att mer målmaterial kan matas till ett begränsat områ- de av kammaren för växelverkan utan att risken för att turbulens skapas i måljeten ökas nämnvärt. Turbulens sker 10 15 20 . n u a en 523 503 non u» ll med större sannolikhet när man använder en mynning med större diameter.

Slutsats Den kombination av mynning och transportorgan (rör) som erhålles genom ovannämnda tillverkningsförfarande har distinkta fördelar jämfört med kommersiellt tillgängliga munstycken. För det andra ger förfarandet för tillverk- ning av mynningen tillräcklig styrning av mynningens storlek och geometri, vilket medger att jetens diameter väljs med en noggrannhet pà 2 pm. För det tredje kan den- na utformning av mynningen förhàllandevis enkelt anpassas för kryogena tillämpningar genom direktkylning av kapil- lären av kvartsglas. Slutligen medger denna utformning av mynningen en enkel genomföring in i ett vakuumsystem ge- nom att HPLC- och CE-komponenter kombineras med kommersi- ellt tillgängliga komponenter för vätskematning.

Det kommer att framgå tydligt för fackmannen att andra utföringsformer än de som har visats och beskri- vits, samt olika modifikationer därav, är möjliga inom ramen för uppfinningen såsom den definieras i de bifogade patentkraven.

Claims (18)

10 15 20 25 30 35 525 503 a.. .- 12 PATENTKRAV

1. Förfarande för generering av röntgen- eller EUV- stràlning, innefattande stegen: (i) att tvinga ett màlmaterial genom ett flexibelt kapillärrör från en ingàngsände till en utgàngsände, var- vid nämnda málmaterial kommer ut från kapillärröret i flytande tillstànd in i en kammare för växelverkan, sä att en màljet skapas i kammaren för växelverkan, och (ii) att rikta àtminstone en energistràle pà nämnda màljet, vilken energistràle växelverkar med màljeten i kammaren för växelverkan så att nämnda röntgen- eller EUV-strålning genereras, varvid màlmaterialet kommer ut från kapillärröret genom en mynning vid nämnda utgàngsände, vilken mynning är en integrerad del av kapillärröret.

2. Förfarande enligt krav 1, varvid kapillärrörets längd mellan dess ingángsände och dess utgängsände inte är mindre än 10 cm.

3. Förfarande enligt krav 1 eller 2, varvid màlmateria- let tvingas in i kapillärrörets ingàngsände utanför kam- maren för växelverkan, varigenom màlmaterial matas in i kammaren för växelverkan via nämnda kapillärrör.

4. Förfarande enligt något av ovanstående krav, varvid màlmaterialet är i gasformigt tillstànd vid ingàngsänden av kapillärröret, och varvid màlmaterialet kondenseras under dess propagation fràn ingàngsänden till utgàngsän- den av kapillärröret, för att komma ut genom nämnda myn- ning i flytande tillstànd.

5. Förfarande enligt nàgot av ovanstående krav, varvid màlmaterialet matas genom ett flexibelt kapillärrör som har ett flertal häl, med syfte att bilda ett flertal pa- rallella màljetar i kammaren för växelverkan. 10 15 20 25 30 35 . . Q » aa 523 503 13

6. Anordning för generering av röntgen- eller EUV- stràlning, innefattande: - en källa för màlmaterial, - en kammare för växelverkan, - en energikälla för generering av en energistràle, - en mynning med en öppning in i kammaren för växel- verkan, - ett flexibelt kapillärrör som ansluter källan för màlmaterial till mynningen, - organ för att tvinga màlmaterial från källan för màlmaterial, via nämnda kapillärrör, ut genom nämnda myn- ning i ett flytande tillstànd för bildande av en màljet i kammaren för växelverkan, och - organ för att rikta energistràlen fràn energikäl- lan pà màljeten för att växelverka med densamma och sà- lunda producera nämnda röntgen- eller EUV-strålning, varvid mynningen är en integrerad del av kapillärrö- ret.

7. Anordning enligt krav 6, varvid kapillärrörets längd mellan dess ingàngsände och dess utgàngsände inte är mindre än 10 cm.

8. Anordning enligt krav 6 eller 7, varvid kapillärrö- ret är gjort av kvartsglas.

9. Anordning enligt nàgot av kraven 6 till 8, varvid källan för màlmaterial är anordnad utanför kammaren för växelverkan, varvid nämnda kapillärrör bildar en passage för màlmaterialet in i kammaren för växelverkan.

10. Anordning enligt något av kraven 6 till 9, varvid bakgrundstrycket inuti kammaren för växelverkan är om- kring 10* bar. 10 15 20 25 30 35 523 503 . . u | ~ o - - . av 14

11. Anordning enligt något av kraven 6 till 10, varvid mynningen utgörs av en avsmalning som är bildad vid ut- gàngsänden av kapillärröret.

12. Anordning enligt något av kraven 6 till 11, innefat- tande ett flexibelt kapillärrör med ett flertal longitu- dinella häl anordnade att skapa ett flertal parallella màljetar i kammaren för växelverkan när màlmaterial matas genom nämnda rör.

13. Användning av ett flexibelt kapillärrör med en inte- grerad mynning vid en utgàngsände därav, för matning av mälmaterial fràn en källa för màlmaterial till en kammare för växelverkan, med syfte att där bilda en jet av màlma- terial för växelverkan med en energistràle så att rönt- gen- eller EUV-strålning genereras.

14. Användning av ett flexibelt kapillärrör enligt krav 13, varvid det flexibla rörets längd inte är mindre än 10 cm.

15. Användning av ett flexibelt kapillärrör enligt krav 13 eller 14, varvid nämnda kapillärrör är gjort av kvartsglas.

16. Användning av ett flexibelt kapillärrör enligt något av kraven 13 till 15, varvid mynningen utgörs av en av- smalning av kapillärröret vid dess utgàngsände.

17. Användning av ett flexibelt kapillärrör enligt nàgot av kraven 13 till 16, varvid màlmaterialet matas in i ka- pillärröret i gasformigt tillstànd och fås att kondensera under dess propagation genom kapillärröret, så att màlma- terialet kommer ut genom mynningen i flytande tillstànd för skapande av màljeten i kammaren för växelverkan. 523 503 -' . . » . . - ~ - . nu 15

18. Användning av ett flexibelt kapillärrör innefattande ett flertal longitudinella häl, varvid vart och ett av nämnda häl har en integrerad mynning vid en utgàngsände därav, för matning av màlmaterial från en källa för màl- material till en kammare för växelverkan, med syfte att där skapa ett flertal parallella jetar av màlmaterial för växelverkan med en energistràle för generering av rönt- gen- eller EUV-strålning.