JP4397668B2 - 試料セル - Google Patents

Description

本発明は、光学的測定に使用される試料セル、特にその密閉性及び組立機構の改良に関する。

種々の光学的測定において測定対象の試料を保持するために、様々な試料セルが用いられている。
液体試料用の試料セルとしては、窓板と窓板の間に所定の厚みを持つ円環状のスペーサーを挟み、２枚の窓板とスペーサーとによって挟まれた空間に液体試料を封入するという構成のものが良く用いられている(例えば特許文献１参照)。
特開２００２−１６２３４２号公報

液体試料用の試料セルには、密閉性、セル長の可変性やセル自体の洗浄の簡便性が求められる。例えば、吸光度は試料の濃度やセル長に比例するため、試料の種類によってはセル長を調整したい場合がある。つまり、試料の溶解度(濃度)や装置の制約によらず良好な測定結果を得るために、セル長を容易に変更できることが望ましい。また、揮発性試料に対して長時間測定を行う際には、高度な密閉性が必要となる。さらに、異なる種類の試料を続けて測定する場合、前回の試料と今回のものが混じることがないように、セルを一度洗浄する必要があるため、洗浄の簡便性も要求される。
使用者が組み立てを行うことができる組立セルでは確かに、セルの洗浄は容易に行うことができるが、試料注入時に混入した気泡を取り除く作業が容易ではなかった。従来の試料セルは、上記の要求を同時に満足させるようなものではなかった。
本発明は上記課題に鑑みなされたものであり、その目的は高い密閉性、セル長の可変性を満たすような組み立て型の試料セルを提供することにある。

上記課題を解決するため、本発明の試料セルは、測定光を透過する材質で構成された２枚の窓板を対向配置して、該窓板間に試料を封入する試料セルにおいて、前記窓板径よりも小径の開口部を両端面に持ち、内部径が該窓板と略同径の筒状収納部と、収納部内径と略同径の２本のＯリングと、を備え、前記２枚の窓板は前記収納部のそれぞれの開口部に内側より対向させて収納し、前記Ｏリングは窓板に対向している該収納部の内壁面と前記窓板との間にそれぞれ配置され、前記収納部の筒軸長を圧縮することにより前記内壁面と窓板でＯリングを拡径させて内部を密封状態とし、前記筒状収納部は螺合可能な収納部本体と収納部蓋体とを含み、前記本体と蓋体の螺合位置により筒状長を圧縮することを特徴とする。

上記の試料セルにおいて、前記２枚の窓板間には、測定光の試料透過長を規定する略Ｃ字板状スペーサーが配置されることが好適である。
ここで、筒状とはその断面が円状であるものに限らず、その他の多角形状でもかまわない。また、Ｃ字形状とは、必ずしも曲線部分のみでできた形状を限定しているのではなく、直線部分の組み合わせでできたような形も含む。

本発明の試料セルによれば、窓板径よりも小径の開口部を有し内部径が窓板と略同径の筒状収納部と、収納部内径と略同径の２本のＯリングと、を備え、２枚の窓板が前記収納部のそれぞれの開口部に内側より対向させて収納され、またＯリングは窓板に対向している該収納部の内壁面と前記窓板との間にそれぞれ配置され、収納部の筒軸長を圧縮することにより前記開口部を持つ面の壁面と窓板でＯリングを拡径させて内部を密封状態とするという構成となっているため、容易に高い密封性を得ることができる。
また、前記筒状収納部は螺合可能な収納部本体と収納部蓋体とを含み、該本体と蓋体の螺合位置により筒状長を圧縮できるようになっているため、セルの組み立てが容易である。
また、窓板間に挟むスペーサーの一部に切れ込みがあるため、試料の注入時にできる気泡を除去することが容易となる。
また、窓板間に挟むスペーサーの厚さを変更することでセル長を容易に可変することができる。

以下に図面を参照して本発明の試料セルの説明を行う。図１の上図(図１の(Ａ))は本発明の試料セルの断面図、下図(図１の(Ｂ))は試料セルを各構成要素に分解したときの斜視図である。
本発明の試料セル１０は、測定光を通過する材質でできた２枚の略円板状の窓板１２、１４を備え、窓板１２と窓板１４とを対向配置して、窓板間に液体試料を保持するという構造のものである。そして、上記の窓板１２、１４の対向面の外側の面側にＯリング２２、２４をそれぞれ配置した状態で筒状収納部(収納部本体１６、収納部蓋体１８、２０）内に収納される。Ｏリングの大きさは窓板１２、１４とほぼ同じ大きさであり、窓板の周上に沿った形で設置される。

前記筒状収納部は略円筒形の形状であり、略円筒形の収納部本体１６と該本体に装着する収納部蓋体１８、２０とによって構成されている。収納部本体１６及び収納部蓋体１８、２０の開口部３２ａ、３２ｂは、その直径が窓板１２、１４の直径よりも小さな径となっている。また、収納部本体１６内部の内壁は窓板１２、１４と略同一の形状及び大きさとなっており、窓板１２、１４は開口部３２ｂ、３２ａの面に内側から対向するように、収納部本体１６の内部に収納される。そして、Ｏリング２２は窓板１２と収納部蓋体２０の開口部３２ｂ側の内壁面３４ｂとの間に、Ｏリング２４は窓板１４と収納部本体１６の開口部３２ａ側にある内壁面３４ａとの間にそれぞれ設置される。また、収納部本体１６の開口面の内壁面に垂直に凸部(リブ３５ａ)が形成されている。リブ３５ａは開口面の周上に沿った略円形状に構成されており、リブ３５ａによってＯリング２４はその内側から押えられる形となる。また同様に、収納部蓋体２０の開口面のある壁面にも垂直に凸部(リブ３５ｂ)が、開口部に沿った形で形成されている。

収納部蓋体は、内側側面にネジ溝２８を刻まれた締め蓋１８と、Ｏリング２２を押えるための略円筒形状の押え蓋２０とによって構成されている。収納部本体１６の外側側面にもネジ溝３０が刻まれており、締め蓋１８は収納部本体１６にネジ止めされるようになっている。締め蓋１８は通常の蓋の面上に開口部を設けた形となっており、この開口部は窓板１２、１４の径よりも小さい径を持つ。締め蓋１８の開口部と押え蓋の開口部が重なるように、締め蓋１８を押え蓋２０に被せ、その状態で締め蓋１８を収納部本体１６に螺合する。締め蓋２０と収納部本体１６とのネジ止め位置によって、収納部の筒軸長が変更できるようになっている。そして、収納部の筒軸長を収縮させることにより、Ｏリング２２、２４を圧縮して変形させることでＯリング径を拡張し窓板間の内部を密封状態とする。

つまり、図２の試料セルの一部拡大断面図に示すように、収納部の筒軸長を収縮させることで、Ｏリング２２は窓板１２と押え蓋の開口部側の壁面３４ｂとによって圧力を受け僅かに変形する。つまり、Ｏリングの断面形形状は、収納部の筒軸方向に対して縮み、収納部の半径方向に対して拡張するように変形する。したがって、全体としてのＯリング径が大きくなるため、Ｏリングの外周は収納部本体１６の壁面３６に密着するようになる。
さらに、より確実にＯリングの外周を壁面３６に密着させるため、開口側の内壁面３４ｂには開口部に沿って該壁面に垂直にリブ３５ｂが設けられている。このリブ３５ｂはＯリング２２の内側に設置されており、Ｏリングの圧縮時に内側からＯリングを押えることで、確実にＯリングを壁面３６に密着させるようになっている。同様にＯリング２４は窓板１４と収納部本体１６の開口部にある壁面３４ａとによって圧力を受けて変形し、Ｏリング径が拡径することで収納部本体１６の壁面３６に密着する。同様に、開口部に沿って設けられたリブ３５ａによってより確実に壁面３６に密着するようになっている。以上のようにして試料を封入した内部が密閉状態となる。

また、窓板を収納部にスムーズに入れるためには、窓板の径は収納部の内壁の径よりも実際上僅かに小さい。そのため、窓板１２、１４の側端面と収納部本体１６の内壁３６との間には僅かな隙間が存在するが、この隙間を上記のようにＯリングによって塞いでいるので、窓板間の空間は問題なく密閉状態になる。また、窓板の側端面と収納部本体の内壁の間の間隙には、余分な量の液体試料や、試料注入時にできた気泡等が溜まることになる。しかし、収納部の開口部は窓板の径よりも小さく、測定光はこの開口部を通して照射されるため、窓板とセル本体の隙間に溜まった部分には測定光は透過しない。そのため、この部分は測定には全く影響を与えない。
このように本発明の第１の特徴は、窓板間の空間を窓板の外部から密閉するという構成をとったことにある。従来のようにスペーサーによって窓板間の密閉性を保つという構造ではないため、容易に密閉状態を実現でき、また組み立ても容易である。さらに、後述するように試料注入時の気泡抜きも容易に実行することが可能となる。

次に本発明の第二の特徴部分であるスペーサー部分の説明を行う。図３は本発明のスペーサーを示した図である。図３の左図が斜視図、右図が正面図となっている。
本実施形態でのスペーサー２６は、略円環状でその一部に切れ込み(スリット４０)を入れた形状、つまり略Ｃ字型板状形状となっている。スペーサー２６の中央の中空部３８に試料としての液体が溜まる。スペーサー２６は、図１に示したように、窓板１２、１４の間に挟まれ、窓板間の距離を調節することで測定光の試料透過長を規定する。
本発明の試料セルでは、窓板間の密閉を窓板の外部からＯリングによって塞ぐという構成のため、スペーサー自体で密閉状態を作り出す必要がない。そのため、上記のような一部にスリットのあるものを用いても問題がない。後に詳述するようにスリット４０を通して、試料注入時にできた気泡を容易に取り除くことができる。また、スペーサーの形状としては、気泡抜きのスリットがあれば上記以外の他の形状でも問題ない。

次に試料の注入方法について、図４を参照して説明を行う。図４(Ａ)に示すように、スペーサー２６を窓板１４の上に載せ、スペーサー２６の中央の中空部分に液体試料４２を垂らして試料の注入を行う。また、窓板１４及びＯリング２４は収納部本体１６内にセットされる。窓板１４は収納部本体１６の開口面に対向する形に設置され、Ｏリング２４は収納部本体１６の開口部の壁面３４ａと窓板１４との間に設置される。次に図４(Ｂ)に示すように、スペーサー２６の上にもう一方の窓板１２を被せる。このとき、余分な量の液体試料はある程度流れてしまう。さらに、もう一方のＯリング２２を窓板１２の上に設置する。その後図４(Ｃ)のように、押え蓋２０をＯリング２２の上に置き、Ｏリング２２が窓板１２と押え蓋２０の開口面の壁面３４ｂの間に設置されるようにする。この押え蓋２０に締め蓋１８を被せ、収納部本体１６にネジ止めする。すると、Ｏリング２２、２４は、開口面の壁面３４ｂ、３４ａと窓板１２、１４とによって拡径され、Ｏリングが窓板と収納部本体１６の内壁に密着することによって、窓板間の試料が密封状態に保たれる。

最後に上記のように、Ｏリングによって窓板間の空間を密閉された状態にした後、図４(Ｄ)のように、スペーサーのスリット部が上方に向くように窓板を立てた状態に収納部の姿勢を変える。図５(ａ)に示したように、液体試料４２を注入するときに気泡４４が頻繁に生ずる。そこで、図５(ｂ)のように、スリット４０の部分を鉛直上方に位置するようにすると、気泡４４は上方に浮いて行き、スリット４０部分に至る。さらに蓋体を締めることで、スペーサーと２枚の窓板がさらに密着し、余分な液体試料や気泡は窓板の側面とセル本体の側面との間の僅かな隙間に漏れて行く。以上が試料の注入手順である。このように試料を密閉した状態で収納部の開口部３２ａ、３２ｂを通して窓板１２、１４に挟まれた試料に対して測定光の照射を行い、透過光の測定を行う。
測定光はスペーサーの中空部分にある試料にのみ照射されるので、スリットの部分や窓板とセル本体の隙間の部分の気泡等は測定に影響を与えない。つまり、スペーサーにスリットを設けたことによって、測定の障害となる気泡等を容易に除去することが可能となる。また、ヌジョール法のように固体試料を粉体にして流動パラフィンに混ぜ込んだような粘性の高い液体試料を用いる場合にも気泡の除去を容易に行うことができる。

図６(ａ)〜(ｃ)には、それぞれ異なる厚みの窓板を用いたときの試料セルの断面図が示されている。窓板の厚みやスペーサーの厚み以外は図１で示したものと同一である。同一の部材には図１と同一の符号を付けた。図５(ｂ)の窓板１１２、１１４、図５(ｃ)の窓板２１２、２１４、図５(ａ)に示した窓板よりも薄いものを用いている。本実施形態では収納部は、収納部本体１６と収納部蓋体(押え蓋２０、締め蓋１８)とで構成されている。この締め蓋１８の内側側面にはネジ溝２８が、セル本体１６の外側側面にはネジ溝３０が刻まれており、締め蓋１８を回転させてセル本体１６に装着するようになっている。蓋体の取り付けは、押え蓋２０の上から締め蓋１８を被せて締め蓋１８をセル本体１６に螺合させることで行い、押え蓋２０によって窓板１２に近接して配置されたＯリングが抑え付けられる。この締め蓋１８の締め具合によって、蓋体２０の開口部面と収納部本体１６の開口部面との距離を変更することができる。そのため、様々な厚みの窓板にも対応することができる。

以上説明したように、本発明の試料セルは構造上すべての部品に分解できるため洗浄も簡単に行うことができる。そして、Ｏリングによって気密性を確保しているので、揮発性の試料でも十分に使用可能である。また、窓板の間に入れるスペーサを厚さの異なるものを用いることで容易にセル長を変更できる。もちろん、スペーサーを窓板間に挟まずに使用することもできる。さらに、窓板は様々な厚さのものに対応できるため、様々な材質の窓板が使用できる。

本発明の試料セルの概略構成図(断面図及び斜視図) 本発明の試料セルの一部拡大断面図 本発明のスペーサーの説明図 試料注入時の説明図 気泡抜きの説明図 窓板の厚みを変えた試料セルの断面図

符号の説明

１０ 試料セル
１２ 窓板
１４ 窓板
１６ 収納部本体
１８ 収納部蓋体(締め蓋)
２０ 収納部蓋体(押え蓋)
２２ Ｏリング
２４ Ｏリング
２６ スペーサー

Claims (2)

1. 測定光を透過する材質で構成された２枚の窓板を対向配置して、該窓板間に試料を封入する試料セルにおいて、
   前記窓板径よりも小径の開口部を両端面に持ち、内部径が該窓板と略同径の筒状収納部と、収納部内径と略同径の２本のＯリングと、を備え、
   前記２枚の窓板は前記収納部のそれぞれの開口部に内側より対向させて収納し、前記Ｏリングは窓板に対向している該収納部の内壁面と前記窓板との間にそれぞれ配置され、
   前記収納部の筒軸長を圧縮することにより前記内壁面と窓板でＯリングを拡径させて内部を密封状態とし、
   前記筒状収納部は螺合可能な収納部本体と収納部蓋体とを含み、前記本体と蓋体の螺合位置により筒状長を圧縮することを特徴とする試料セル。
2. 請求項１記載の試料セルにおいて、
   前記２枚の窓板間には、測定光の試料透過長を規定する略Ｃ字板状スペーサーが配置されることを特徴とする試料セル。

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