JP4396217B2 - 難燃性重合体組成物 - Google Patents
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
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Description
一方、無公害且つ環境調和型の難燃剤として、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム等の無機系金属化合物の水和物が注目されており、特許文献2、特許文献3等にこれらを用いた組成物が開示されている。
一般に、成形体の難燃性を最大限に発揮させるためには、大きさの微小な難燃剤が微分散している組成物が好ましいと考えられている。上記特許文献に開示されている技術のように、重合体成分と、難燃剤とを別々に配合しても、微小な難燃剤を微分散させることが困難である等の問題点がある。
本発明は、ハロゲンフリーであり、機械的特性及び難燃性に優れた成形体を得るべくアルミニウム元素を含有し且つ粒径の小さな難燃性無機化合物が重合体中に微分散された難燃性重合体組成物を提供することを目的とする。
1.(A)共役ジエン系重合体と、(B)主鎖に二重結合を持たない重合体と、(C)数平均粒子径が5〜20nmのアルミニウム含有難燃性無機化合物と、を含有する難燃性重合体組成物であって、
上記アルミニウム含有難燃性無機化合物(C)は、水酸化アルミニウムであることを特徴とする難燃性重合体組成物。
2.上記共役ジエン系重合体(A)は、α,β−不飽和ニトリル・共役ジエン系重合体である上記1に記載の難燃性重合体組成物。
3.上記重合体(B)は、オレフィン系重合体である上記1又は2に記載の難燃性重合体組成物。
4.上記アルミニウム含有難燃性無機化合物(C)が、更に、硫酸アルミニウムを含む上記1乃至3のいずれかに記載の難燃性重合体組成物。
5.上記硫酸アルミニウムの含有量が、上記水酸化アルミニウム100質量部に対して17.6〜66.7質量部である上記4に記載の難燃性重合体組成物。
6.上記アルミニウム含有難燃性無機化合物(C)の含有量は、上記共役ジエン系重合体(A)及び上記重合体(B)を含む全重合体100質量部に対して、10〜400質量部である上記1乃至5のいずれかに記載の難燃性重合体組成物。
7.上記共役ジエン系重合体(A)及び上記重合体(B)の含有割合は、これらの合計を100質量部とした場合、それぞれ、5〜85質量部及び95〜15質量部である上記1乃至6のいずれかに記載の難燃性重合体組成物。
8.上記難燃性重合体組成物は、上記共役ジエン系重合体(A)の水系分散液と、水酸化アルミニウムを形成可能な物質であるアルミン酸塩とを混合して混合液とした後、該混合液に水溶性無機化合物及び/又は酸を添加して水酸化アルミニウム及び共役ジエン系重合体を共凝固させて得られた複合体と、上記重合体(B)とを混練して得られた組成物である上記1乃至7のいずれかに記載の難燃性重合体組成物。
9.更に、ワックス、脂肪酸エステル、脂肪酸、脂肪酸金属塩、硬化油、アルキルアミン、シランカップリング剤及びチタネートカップリング剤から選ばれる相溶化剤を含有する上記1乃至8のいずれかに記載の難燃性重合体組成物。
10.上記1に記載の難燃性重合体組成物の製造方法であって、上記共役ジエン系重合体(A)の水系分散液と、水酸化アルミニウムを形成可能な物質であるアルミン酸塩とを混合して混合液とした後、該混合液に水溶性無機化合物及び/又は酸を添加して水酸化アルミニウム及び共役ジエン系重合体を共凝固させて複合体とし、次いで、該複合体と上記重合体(B)とを混練することを特徴とする難燃性重合体組成物の製造方法。
上記アルミニウム含有難燃性無機化合物の含有量が、上記共役ジエン系重合体を含む全重合体100質量部に対して、10〜400質量部である場合には、より難燃性に優れた成形体を得ることができる。
上記共役ジエン系重合体及び上記アルミニウム含有難燃性無機化合物が、特定の方法により得られ且つこれらを含む複合体として用いた場合には、難燃剤としての無機化合物が重合体中に微分散していることから特に機械的特性及び難燃性に優れた成形体を得ることができる。
本発明の難燃性重合体組成物は、(A)共役ジエン系重合体と、(B)主鎖に二重結合を持たない重合体と、(C)数平均粒子径が5〜20nmのアルミニウム含有難燃性無機化合物と、を含有する難燃性重合体組成物であって、上記アルミニウム含有難燃性無機化合物(C)が水酸化アルミニウムを含むことを特徴とするものである。
エポキシ基を有する化合物としては、(メタ)アクリル酸グリシジル、(メタ)アリルグリシジルエーテル、3,4−オキシシクロへキシル等が挙げられる。
ヒドロキシル基を有する化合物としては、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシブチル、クロトン酸2−ヒドロキシエチル、クロトン酸2−ヒドロキシプロピル、ケイ皮酸2−ヒドロキシエチル、ケイ皮酸2−ヒドロキシプロピル、アリルアルコール、o−ヒドロキシスチレン、m−ヒドロキシスチレン、p−ヒドロキシスチレン、エチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、プロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート等が挙げられる。
アミノ基を有する化合物としては、ビニルアミン、アリルアミン、o−アミノスチレン、m−アミノスチレン、p−アミノスチレン、(メタ)アクリル酸2−ジメチルアミノエチル、(メタ)アクリル酸2−ジエチルアミノエチル、(メタ)アクリル酸2−(ジメチルアミノエトキシ)エチル等が挙げられる。
また、上記α,β−不飽和ニトリル・共役ジエン系重合体を構成する共役ジエン単位及び不飽和ニトリル単位の合計量は、重合体を構成する単量体単位全量に対して、好ましくは50〜100質量%であり、より好ましくは60〜100質量%である。
この多官能性不飽和化合物としては、多価アリル化合物、(メタ)アクリル系化合物、ジビニル化合物、ビスマレイミド化合物、オキシム化合物等が挙げられる。
多価アリル化合物としては、トリアリルシアヌレート、トリアリルイソシアヌレート等が挙げられる。
(メタ)アクリル系化合物としては、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、1,3−ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、1,4−ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオール・ジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート等が挙げられる。
ジビニル化合物としては、ジビニルベンゼン、ジビニルトルエン、ジイソプロペニルベンゼン、トリビニルベンゼン等が挙げられる。
ビスマレイミド化合物としては、ビスマレイミド、N,N’−m−フェニレンビスマレイミド等が挙げられる。
オキシム化合物としては、p−キノンジオキシム、p,p’−ジベンゾイルキノンジオキシム等が挙げられる。
上記例示した多官能性不飽和化合物は、1種単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
この乳化重合は、通常の重合方法であればよく、乳化剤の存在下、単量体を水系媒体中で乳化させ、重合開始剤により重合を開始し、所定の重合転化率に達した後、重合停止剤にて重合を停止する方法等とすることができる。
重合体の分子量を調節するために連鎖移動剤を使用することもできる。この連鎖移動剤としては、tert−ドデシルメルカプタン、n−ドデシルメルカプタン等のアルキルメルカプタン、四塩化炭素、チオグリコール類、ジテルペン、ターピノーレン、γ−テルピネン類等を使用することができる。
重合時間は、通常、0.01〜30時間程度であり、所定の重合転化率に達した時点で、重合停止剤の添加によって終了することができる。この重合停止剤としては、ヒドロキシルアミン、ジエチルヒドロキシルアミン等のアミン化合物、ヒドロキノン等のキノン化合物等が挙げられる。重合停止後、反応系から水蒸気蒸留等の方法により未反応単量体を除去し、更に凝固、水洗、乾燥等を行い固形のα,β−不飽和ニトリル・共役ジエン系重合体が得られる。
この重合体(B)としては、オレフィン系重合体、(メタ)アクリル系重合体、スチレン・エチレン・ブチレン・スチレンブロック共重合体(SEBS)、スチレン・エチレン・プロピレン・スチレンブロック共重合体(SEPS)等が挙げられる。これらの重合体は、1種単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
上記エチレン・α−オレフィン共重合体としては、エチレン・プロピレン共重合体、エチレン・1−ブテン共重合体、エチレン・1−ペンテン共重合体、エチレン・3−メチル−1−ブテン共重合体、エチレン・1−ヘキセン共重合体、エチレン・3−メチル−1−ペンテン共重合体、エチレン・4−メチル−1−ペンテン共重合体、エチレン・3−エチル−1−ペンテン共重合体、エチレン・1−オクテン共重合体、エチレン・1−デセン共重合体、エチレン・1−ウンデセン共重合体等が挙げられる。上記例示したエチレン・α−オレフィン共重合体は、1種単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
上記エチレン・α−オレフィン・非共役ジエン共重合体としては、エチレン・プロピレン・5−エチリデン−2−ノルボルネン共重合体、エチレン・プロピレン・ジシクロペンタジエン共重合体、エチレン・1−ブテン・ジシクロペンタジエン共重合体、エチレン・1−ブテン・5−エチリデン−2−ノルボルネン共重合体等が挙げられる。これらは、1種単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
上記エチレン・(メタ)アクリル酸・(メタ)アクリル酸エステル共重合体としては、エチレン・アクリル酸・(メタ)アクリル酸エチル共重合体等が挙げられる。
上記エチレン・(メタ)アクリル酸エステル・酸無水物共重合体としては、エチレン・(メタ)アクリル酸エステル・無水マレイン酸共重合体等が挙げられる。
上記重合体(B)の数平均分子量(Mn)は、好ましくは10000〜300000000(3億)、より好ましくは20000〜200000000(2億)である。
また、上記重合体(B)のムーニー粘度[ML1+4(100℃)]は、好ましくは10〜300、より好ましくは20〜200である。
また、上記無機化合物(C)は、1種単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
上記複合体を調製する方法としては、以下の方法等が挙げられる。
(1)共役ジエン系重合体(A)の水系分散液と、アルミニウム含有難燃性無機化合物(C)を形成可能な物質(以下、「無機化合物形成物質」ともいう。)とを混合して混合液とする工程(p1)と、上記混合液に水溶性無機化合物及び/又は酸を添加して共役ジエン系重合体を共凝固させる工程(p2)と、を備えた方法(本発明の製造方法)。
(2)共役ジエン系重合体(A)の水系分散液と、数平均粒子径が5〜20nmのアルミニウム含有難燃性無機化合物(C)とを混合して混合液とする工程(q1)と、上記混合液に水溶性無機化合物及び/又は酸を添加して共役ジエン系重合体を共凝固させる工程(q2)と、を備えた方法。
上記分散液としては、乳化重合により得られたラテックスが好ましく、上述のように、乳化重合によって製造して得られたラテックスをそのまま用いることができる。上記共役ジエン系重合体(A)の水系分散液は、それぞれ1種単独で、あるいは共役ジエン系重合体(A)の種類若しくは水系分散液の種類を問わず、2種以上を組み合わせて用いることができる。
これらの化合物は、水、酸、アルカリ等に溶解又は分散した形で用いることができる。
これらの有機金属化合物は、通常、エタノール、メタノール、イソプロピルアルコール等の水溶性アルコールに例示される有機溶媒に溶解した状態で用いられる。従って、この有機金属化合物の溶解液に水を加えることにより、有機金属化合物を加水分解させ、次いで、その加水分解物を縮合することにより、無機化合物形成物質を含む溶液が得られる。有機金属化合物と水との反応においては、縮合反応を促進するために、必要に応じて酸性物質又はアルカリ性物質を添加してもよい。これらは、酸又はアルカリの水溶液として添加することもできる。
また、有機酸塩としては、酢酸塩、コハク酸塩、フタル酸塩、ヘキサン酸塩等が挙げられる。これらの化合物は、1種単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
また、上記化合物のうち、水、酸、アルカリ等の媒体に溶解しないものは、これらの媒体中で分散させた状態で用いることができる。その際には、コロイドミル、ホモジナイザー等を用いることができる。
また、混合液とする段階で、上記共役ジエン系重合体(A)の水系分散液及び上記無機化合物形成物質以外に、水酸化アルミニウム粒子又はその分散液を更に用いてもよい。この場合、上記共役ジエン系重合体(A)の水系分散液及び上記無機化合物形成物質の使用量も上記と同様にして選択すればよい。
尚、上記工程(p1)における混合方法は特に限定されない。
また、共凝固に用いることができる酸としては、塩酸、硝酸、硫酸等が挙げられる。
上記方法(1)によって製造された複合体に含まれるアルミニウム含有難燃性無機化合物(C)の数平均粒子径は、5〜20nmである。
また、上記方法(1)によって製造された複合体の数平均粒子径は、通常、10μm〜20mmであり、好ましくは100μm〜10mmである。
また、数平均粒子径が5〜20nmのアルミニウム含有難燃性無機化合物(C)、例えば、水酸化アルミニウムを用いる場合には、固体状態であってもよいし、媒体に溶けた溶液であってもよいし、媒体に分散した分散体であってもよい。
尚、上記工程(q1)における混合方法も特に限定されない。但し、より微分散された複合体を得るために、混合液の攪拌を十分に行うことが好ましい。
上記方法(2)によって製造された複合体に含まれるアルミニウム含有難燃性無機化合物(C)の数平均粒子径は、5〜20nmである。
また、上記方法(2)によって製造された複合体の数平均粒子径は、通常、10μm〜20mmであり、好ましくは100μm〜10mmである。
1−1.共役ジエン系重合体(アクリロニトリル・ブタジエンゴム)の調製
窒素置換した重合容器に、ブタジエン65部、アクリロニトリル35部、ロジン酸石鹸4.5部、t−ドデシルメルカプタン0.3部、及び水200部を仕込んだ。その後、投入原料の温度を5℃とし、重合開始剤としてp−メンタンハイドロパーオキサイド0.1部、エチレンジアミン4酢酸ナトリウム0.07部、硫酸第1鉄7水和物0.05部、及び、ソジウムホルムアルデヒドスルホキシレート0.15部を加え、重合を開始した。重合転化率が60%に達したところで、ジエチルヒドロキシルアミンを添加し、重合を停止させ、スチームストリッピングにより未反応単量体を回収して、固形分濃度が21%であるラテックス(A)を得た。
次いで、このラテックス(A)476部に、0.25%の塩化カルシウム水溶液1900部を添加し重合体を凝固させた後、この凝固物を十分に水洗した。その後、得られた凝固物をデカンテーションし、90℃で3時間乾燥させることにより、粉末状のアクリロニトリル・ブタジエンゴム(NBR−1)を得た。このアクリロニトリル・ブタジエンゴム(NBR−1)のムーニー粘度ML1+4(100℃)は75であった(表1参照)。
実施例1
2.4%のアルミン酸ナトリウム水溶液(Al2O3換算では0.9%)10280部に10%の硫酸1520部を添加し、混合液をpH7に調整して水酸化アルミニウムを主成分とするアルミニウム含有スラリー溶液を得た。その後、このアルミニウム含有スラリー溶液に、上記で調製した21%のラテックス(A)476部(固形ゴムとして100部)を加え、攪拌機を用いて混合し、クラムスラリーを生成させた。このクラムスラリーはpH7.5であった。
次いで、10%の硫酸を用いて混合液をpH7に調整し、凝固を完結させ、平均径が約0.5mmの共役ジエン系重合体及び無機化合物からなるクラムが共凝固により生成していることが確認できた。クラムは全て沈殿し、液の上澄みは透明であった。
得られたクラムを水洗後、熱風乾燥機を用いて90℃で乾燥させ、複合体(I)を得た。この複合体(I)を構成する無機化合物の数平均粒子径を透過型電子顕微鏡(型式「H−7500」日立製作所社製)により測定したところ、18nmであった。また、上記複合体(I)を灰化させ、灰分から算出される無機化合物の含有量及びX線マイクロアナライザー(XMA)の測定結果から、複合体(I)は、上記共役ジエン系重合体(NBR−1)100部に対して、水酸化アルミニウム120部及び硫酸アルミニウム40部を含むことが分かった(表1参照)。
(1)引張破断強度及び引張破断伸び
JIS−K6251に準拠して測定した。
(2)硬度
柔軟性の指標として、JIS−K6253に準拠して測定した。
(3)難燃性
JIS−K6269に準拠して酸素指数(LOI)を測定した。単位は%である。尚、この酸素指数は、継続燃焼に必要な雰囲気中の酸素の限界濃度、即ち、所定の試験条件下において材料が燃焼を持続するのに必要な酸素中の容量パーセントで表される最低酸素濃度の数値であり、この値が大きいほど難燃性に優れる。
(4)耐候性
JIS−K6259に準拠し、オゾン濃度500pphmで、40℃、200時間、静的40%伸張の条件で亀裂の有無を調べた。亀裂が認められなかった場合を「NC」とした。
(5)耐油性
JIS−K6258に準拠し、IRM903試験油(No.3オイル)を用い、100℃、70時間浸漬試験による体積変化率(ΔV)を求めた。
2.4%のアルミン酸ナトリウム水溶液1028部に10%の硫酸1360部を添加し、混合液をpH9に調整して水酸化アルミニウムを主成分とするアルミニウム含有スラリー溶液を得た。その後、このアルミニウム含有スラリー溶液に、上記で調製した21%のラテックス(A)476部を加え、攪拌機を用いて混合し、クラムスラリーを生成させた。このクラムスラリーはpH9.5であった。
次いで、10%の硫酸を添加することにより混合液をpH7に調整し、凝固を完結させ、平均径が約0.6mmの共役ジエン系重合体及び無機化合物からなるクラムが共凝固により生成していることが確認できた。クラムは全て沈殿し、液の上澄みは透明であった。
得られたクラムを水洗後、熱風乾燥機を用いて90℃で乾燥させ、複合体(II)を得た。この複合体(II)は、上記共役ジエン系重合体(NBR−1)100部に対して、水酸化アルミニウム136部及び硫酸アルミニウム24部を含むことが分かった(表1参照)。
上記複合体(II)を用い、実施例1と同様にして各評価を行った。その結果を表2に併記した。
2.4%のアルミン酸ナトリウム水溶液10280部に10%の硫酸1670部を添加し、混合液をpH4に調整して水酸化アルミニウムを主成分とするアルミニウム含有スラリー溶液を得た。その後、このアルミニウム含有スラリー溶液に、上記で調製した21%のラテックス(A)476部を加え、攪拌機を用いて混合し、クラムスラリーを生成させた。このクラムスラリーはpH4.5であった。その結果、平均径が約0.4mmの共役ジエン系重合体及び無機化合物からなるクラムが共凝固により生成していることが確認できた。クラムは全て沈殿し、液の上澄みは透明であった。
得られたクラムを水洗後、熱風乾燥機を用いて90℃で乾燥させ、複合体(III)を得た。この複合体(III)は、共役ジエン系重合体(NBR−1)100部に対して、水酸化アルミニウム96部及び硫酸アルミニウム64部を含むことが分かった(表1参照)。
上記複合体(III)を用い、実施例1と同様にして各評価を行った。その結果を表2に併記した。
上記共役ジエン系重合体(NBR−1)50部、上記オレフィン系重合体50部、水酸化アルミニウム粉末(商品名「ハイジライトH−43M」、昭和電工社製、平均粒子径0.6μm)80部、上記FEFカーボンブラック10部、上記亜鉛華5部、上記ステアリン酸1部、及び、上記シランカップリング剤5部をバンバリーミキサー(神戸製鋼社製)により混練した以外は、上記実施例1と同様にして各評価を行った。その結果を表2に併記した。
上記水酸化アルミニウム粉末に代えて、水酸化マグネシウム粉末(商品名「キスマ5B」、協和化学社製、平均粒子径0.8μm)を用いた以外は、実施例1と同様にして各評価を行った。その結果を表2に併記した。
表2より、比較例1及び2は、粒径の大きな難燃剤を含有する例であり、耐油性は45%を超えるものの、引張強度は、それぞれ15.2MPa及び14.4MPaと劣る。また、難燃性が27%及び28%と低かった。
一方、実施例1〜3は、各複合体に含まれる水酸化アルミニウムの含有量が80部に達しないのにもかかわらず、すべてにおいて比較例1よりも優れた引張強度及び難燃性を示した。これらの実施例は、難燃剤としての無機化合物が微分散しているために優れた性質を示すものと思われる。
Claims (10)
- (A)共役ジエン系重合体と、(B)主鎖に二重結合を持たない重合体と、(C)数平均粒子径が5〜20nmのアルミニウム含有難燃性無機化合物と、を含有する難燃性重合体組成物であって、
上記アルミニウム含有難燃性無機化合物(C)は、水酸化アルミニウムを含むことを特徴とする難燃性重合体組成物。 - 上記共役ジエン系重合体(A)は、α,β−不飽和ニトリル・共役ジエン系重合体である請求項1に記載の難燃性重合体組成物。
- 上記重合体(B)は、オレフィン系重合体である請求項1又は2に記載の難燃性重合体組成物。
- 上記アルミニウム含有難燃性無機化合物(C)が、更に、硫酸アルミニウムを含む請求項1乃至3のいずれかに記載の難燃性重合体組成物。
- 上記硫酸アルミニウムの含有量が、上記水酸化アルミニウム100質量部に対して17.6〜66.7質量部である請求項4に記載の難燃性重合体組成物。
- 上記アルミニウム含有難燃性無機化合物(C)の含有量は、上記共役ジエン系重合体(A)及び上記重合体(B)を含む全重合体100質量部に対して、10〜400質量部である請求項1乃至5のいずれかに記載の難燃性重合体組成物。
- 上記共役ジエン系重合体(A)及び上記重合体(B)の含有割合は、これらの合計を100質量部とした場合、それぞれ、5〜85質量部及び95〜15質量部である請求項1乃至6のいずれかに記載の難燃性重合体組成物。
- 上記難燃性重合体組成物は、上記共役ジエン系重合体(A)の水系分散液と、水酸化アルミニウムを形成可能な物質であるアルミン酸塩とを混合して混合液とした後、該混合液に水溶性無機化合物及び/又は酸を添加して水酸化アルミニウム及び共役ジエン系重合体を共凝固させて得られた複合体と、上記重合体(B)とを混練して得られた組成物である請求項1乃至7のいずれかに記載の難燃性重合体組成物。
- 更に、ワックス、脂肪酸エステル、脂肪酸、脂肪酸金属塩、硬化油、アルキルアミン、シランカップリング剤及びチタネートカップリング剤から選ばれる相溶化剤を含有する請求項1乃至8のいずれかに記載の難燃性重合体組成物。
- 請求項1に記載の難燃性重合体組成物の製造方法であって、上記共役ジエン系重合体(A)の水系分散液と、水酸化アルミニウムを形成可能な物質であるアルミン酸塩とを混合して混合液とした後、該混合液に水溶性無機化合物及び/又は酸を添加して水酸化アルミニウム及び共役ジエン系重合体を共凝固させて複合体とし、次いで、該複合体と上記重合体(B)とを混練することを特徴とする難燃性重合体組成物の製造方法。
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