JP4314960B2 - 難燃性重合体組成物及びその製造方法 - Google Patents
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Description
一般に、成形体の難燃性を最大限に発揮させるためには、大きさの微小な難燃剤が微分散している組成物が好ましいと考えられている。上記特許文献に開示されている技術によると、重合体成分と、難燃剤とを別々に配合しても、微小な難燃剤を微分散させることが困難である等の問題点がある。
本発明は、ハロゲンフリーであり、機械的特性及び難燃性に優れた成形体を得るべくアルミニウム元素を含有し且つ粒径の小さな難燃性無機化合物が重合体中に微分散された難燃性重合体組成物及びその製造方法を提供することを目的とする。
1.アクリル系重合体と、数平均粒子径が500nm以下のアルミニウム含有難燃性無機化合物と、を含む複合体を含有し、上記複合体は、上記アクリル系重合体の水系分散液と、上記アルミニウム含有難燃性無機化合物を形成可能な物質とを混合して混合液とする工程と、上記混合液に水溶性無機化合物及び/又は酸を添加してアクリル系重合体を共凝固させる工程と、を備える方法により得られたものである難燃性重合体組成物。
2.アクリル系重合体と、数平均粒子径が500nm以下のアルミニウム含有難燃性無機化合物と、を含む複合体を含有し、上記複合体は、上記アクリル系重合体の水系分散液と、上記数平均粒子径が500nm以下のアルミニウム含有難燃性無機化合物とを混合して混合液とする工程と、上記混合液に水溶性無機化合物及び/又は酸を添加してアクリル系重合体を共凝固させる工程と、を備える方法により得られたものである難燃性重合体組成物。
3.上記アクリル系重合体は、アルコキシル基、ヒドロキシル基、アミノ基、エポキシ基及びカルボキシル基から選ばれる少なくとも1種の官能基を有する上記1又は2記載の難燃性重合体組成物。
4.上記アルミニウム含有難燃性無機化合物は、水酸化アルミニウムを含む上記1乃至3に記載の難燃性重合体組成物。
5.上記アルミニウム含有難燃性無機化合物の含有量は、上記アクリル系重合体を含む全重合体100質量部に対して、10〜400質量部である上記1乃至4のいずれかに記載の難燃性重合体組成物。
6.上記アクリル系重合体は、(メタ)アクリル酸アルキルエステル及び(メタ)アクリル酸アルコキシアルキルエステルから選ばれる化合物を含む単量体を用いてなる重合体である上記1乃至5のいずれかに記載の難燃性重合体組成物。
7.更に、ワックス、脂肪酸エステル、脂肪酸、脂肪酸金属塩、硬化油、アルキルアミン、シランカップリング剤及びチタネートカップリング剤から選ばれる相溶化剤を含有する上記1乃至6のいずれかに記載の難燃性重合体組成物。
8.アクリル系重合体と、数平均粒子径が500nm以下のアルミニウム含有難燃性無機化合物と、を含む複合体を含有する難燃性重合体組成物の製造方法であって、上記アクリル系重合体の水系分散液と、上記アルミニウム含有難燃性無機化合物又はを形成可能な物質とを混合して混合液とする工程と、上記混合液に水溶性無機化合物及び/又は酸を添加してアクリル系重合体を共凝固させる工程と、を備える難燃性重合体組成物の製造方法。
9.アクリル系重合体と、数平均粒子径が500nm以下のアルミニウム含有難燃性無機化合物と、を含む複合体を含有する難燃性重合体組成物の製造方法であって、上記アクリル系重合体の水系分散液と、上記数平均粒子径が500nm以下のアルミニウム含有難燃性無機化合物とを混合して混合液とする工程と、上記混合液に水溶性無機化合物及び/又は酸を添加してアクリル系重合体を共凝固させる工程と、を備える難燃性重合体組成物の製造方法。
上記アルミニウム含有難燃性無機化合物の含有量が、上記アクリル系重合体を含む全重合体100質量部に対して、10〜400質量部である場合には、より難燃性に優れた成形体を得ることができる。
上記アクリル系重合体及び上記アルミニウム含有難燃性無機化合物が、特定の方法により得られ且つこれらを含む複合体として含有する場合には、難燃剤としての無機化合物が重合体中に微分散していることから特に機械的特性及び難燃性に優れた成形体を得ることができる。
本発明の難燃性重合体組成物は、アクリル系重合体と、数平均粒子径が500nm以下のアルミニウム含有難燃性無機化合物と、を含有することを特徴とするものである。
芳香族環を有する(メタ)アクリル酸エステルとしては、(メタ)アクリル酸フェニル、(メタ)アクリル酸ベンジル等が挙げられる。
その他、(メタ)アクリル酸シクロへキシル等が挙げられる。
ヒドロキシル基を有する(メタ)アクリル酸エステルとしては、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸3−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸5−ヒドロキシアミル、(メタ)アクリル酸6−ヒドロキシへキシル、(メタ)アクリル酸8−ヒドロキシオクチル、(メタ)アクリル酸10−ヒドロキシデシル等が挙げられる。
エポキシ基を有する(メタ)アクリル酸エステルとしては、(メタ)アクリル酸グリシジル、エポキシ化シクロヘキシル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
上記例示した(メタ)アクリル酸エステルは、1種単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
上記シアン化ビニル化合物としては、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、エタクリロニトリル、α−クロロアクリロニトリル、α−フルオロアクリロニトリル等が挙げられる。これらの化合物は、1種単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
この非共役環状ポリエンとしては、5−エチリデン−2−ノルボルネン、ジシクロペンタジエン、5−プロピリデン−2−ノルボルネン、5−ビニル−2−ノルボルネン、2,5−ノルボルナジエン、1,4−シクロヘキサジエン、1,4−シクロオクタジエン、1,5−シクロオクタジエン、5−メチレン−2−ノルボルネン、5−ビニル−2−ノルボルネン、5−(2−プロペニル)−2−ノルボルネン、5−(3−ブテニル)−2−ノルボルネン、5−(1−メチル−2−プロペニル)−2−ノルボルネン、5−(4−ペンテニル)−2−ノルボルネン、5−(1−メチル−3−ブテニル)−2−ノルボルネン、5−(5−ヘキセニル)−2−ノルボルネン、5−(1−メチル−4−ペンテニル)−2−ノルボルネン、5−(2,3−ジメチル−3−ブテニル)−2−ノルボルネン、5−(2−エチル−3−ブテニル)−2−ノルボルネン、5−(6−ヘプテニル)−2−ノルボルネン、5−(3−メチル−5−ヘキセニル)−2−ノルボルネン、5−(3,4−ジメチル−4−ペンテニル)−2−ノルボルネン、5−(3−エチル−4−ペンテニル)、5−(7−オクテニル)−2−ノルボルネン、5−(2−メチル−6−ヘプテニル)−2−ノルボルネン、5−(1,2−ジメチル−5−ヘキセシル)−2−ノルボルネン、5−(5−エチル−5−ヘキセニル)−2−ノルボルネン、5−(1,2,3−トリメチル−4−ペンテニル)−2−ノルボルネン等が挙げられる。これらの化合物は、1種単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
共重合ゴムの分子量を調節するために連鎖移動剤を使用することもできる。この連鎖移動剤としては、tert−ドデシルメルカプタン、n−ドデシルメルカプタン等のアルキルメルカプタン、四塩化炭素、チオグリコール類、ジテルペン、ターピノーレン、γ−テルピネン類等を用いることができる。
重合時間は、通常、0.01〜30時間程度で、重合終了後、共重合ゴムを含むラテックスが得られる。固形分とするためには、このラテックスを塩化ナトリウム、塩化カルシウム等の水溶性無機化合物の水溶液に投入して、共重合ゴムを凝固せしめ、水洗、乾燥することにより目的とする共重合ゴムが得られる。
また、上記無機化合物は、1種単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
上記複合体を調製する方法としては、以下の方法等が挙げられる。
(1)アクリル系重合体の水系分散液と、アルミニウム含有難燃性無機化合物を形成可能な物質(以下、「無機化合物形成物質」ともいう。)とを混合して混合液とする工程(p1)と、上記混合液に水溶性無機化合物及び/又は酸を添加してアクリル系重合体を共凝固させる工程(p2)と、を備えた方法。
(2)アクリル系重合体の水系分散液と、数平均粒子径が500nm以下のアルミニウム含有難燃性無機化合物とを混合して混合液とする工程(q1)と、上記混合液に水溶性無機化合物及び/又は酸を添加してアクリル系重合体を共凝固させる工程(q2)と、を備えた方法。
上記分散液としては、乳化重合により得られたラテックスが好ましく、上述のように、アクリル系共重合ゴムを乳化重合によって製造して得られたラテックスをそのまま用いることができる。上記アクリル系重合体の水系分散液は、それぞれ1種単独で、あるいはアクリル系重合体の種類若しくは水系分散液の種類を問わず、2種以上を組み合わせて用いることができる。
これらの化合物は、水、酸、アルカリ等に溶解又は分散した形で用いることができる。
これらの有機金属化合物は、通常、エタノール、メタノール、イソプロピルアルコール等の水溶性アルコールに例示される有機溶媒に溶解した状態で用いられる。従って、この有機金属化合物の溶解液に水を加えることにより、有機金属化合物を加水分解させ、次いで、その加水分解物を縮合することにより、無機化合物形成物質を含む溶液が得られる。有機金属化合物と水との反応においては、縮合反応を促進するために、必要に応じて酸性物質又はアルカリ性物質を添加してもよい。これらは、酸又はアルカリの水溶液として添加することもできる。
また、有機酸塩としては、酢酸塩、コハク酸塩、フタル酸塩、ヘキサン酸塩等が挙げられる。これらの化合物は、1種単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
また、上記化合物のうち、水、酸、アルカリ等の媒体に溶解しないものは、これらの媒体中で分散させた状態で用いることができる。その際には、コロイドミル、ホモジナイザー等を用いることができる。
また、混合液とする段階で、上記アクリル系重合体の水系分散液及び上記無機化合物形成物質以外に、水酸化アルミニウム粒子又はその分散液を更に用いてもよい。この場合、上記アクリル系重合体の水系分散液及び上記無機化合物形成物質の使用量も上記と同様にして選択すればよい。
尚、上記工程(p1)における混合方法は特に限定されない。
また、共凝固に用いることができる酸としては、塩酸、硝酸、硫酸等が挙げられる。
上記方法(1)によって製造された複合体に含まれるアルミニウム含有難燃性無機化合物の数平均粒子径は、好ましくは、1〜500nmであり、より好ましくは5〜300nmである。
また、上記方法(1)によって製造された複合体の数平均粒子径は、通常、10μm〜20mmであり、好ましくは100μm〜10mmである。
また、数平均粒子径が500nm以下のアルミニウム含有難燃性無機化合物、例えば、水酸化アルミニウムを用いる場合には、固体状態であってもよいし、媒体に溶けた溶液であってもよいし、媒体に分散した分散体であってもよい。
尚、上記工程(q1)における混合方法も特に限定されない。但し、より微分散された複合体を得るために、混合液の攪拌を十分に行うことが好ましい。
上記方法(2)によって製造された複合体に含まれるアルミニウム含有難燃性無機化合物の数平均粒子径は、好ましくは、1〜500nmであり、より好ましくは5〜300nmである。
また、上記方法(2)によって製造された複合体の数平均粒子径は、通常、10μm〜20mmであり、好ましくは100μm〜10mmである。
1−1.アクリル系重合体の調製
窒素置換したステンレス容器に、アクリル酸エチル95部、アクリル酸ジヒドロジシクロペンタジエニルオキシエチル(DCPOEA)5部、ラウリル硫酸ナトリウム4部、及び水200部を仕込んだ。その後、重合開始剤として過硫酸カリウム0.2部を加え、50℃で重合を開始した。重合転化率がほぼ100%に達したところで、N,N−ジエチルヒドロキシルアミン0.5部を添加し、共重合反応を停止させ、固形分濃度が21%であるラテックス(A)を得た。反応時間は15時間であった。
次いで、このラテックス(A)476部に0.25%の塩化カルシウム水溶液1900部を添加し重合体を凝固させた後、この凝固物を十分に水洗した。その後、得られた凝固物をデカンテーションし、約90℃で3時間乾燥させることにより、粉末状のアクリル系重合体(ACM−1)を得た。この重合体(ACM−1)のムーニー粘度ML1+4(100℃)は50であった(表1参照)。
実施例1
2.4%のアルミン酸ナトリウム水溶液(Al2O3換算では0.9%)5140部に10%の硫酸760部を添加し、混合液をpH7に調整して水酸化アルミニウムを主成分とするアルミニウム含有スラリー溶液を得た。その後、このアルミニウム含有スラリー溶液に、上記で調製した21%のラテックス(A)476部(固形ゴムとして100部)を加え、攪拌機を用いて混合し、クラムスラリーを生成させた。このクラムスラリーはpH7.5であった。
次いで、10%の硫酸を用いて混合液をpH7に調整し、凝固を完結させ、平均径が約0.3mmのアクリル系重合体及び無機化合物からなるクラムが共凝固により生成していることが確認できた。クラムは全て沈殿し、液の上澄みは透明であった。
得られたクラムを水洗後、熱風乾燥機を用いて90℃で乾燥させ、複合体(I)を得た。この複合体(I)を構成する無機化合物の数平均粒子径を、透過型電子顕微鏡(型式「H−7500」日立製作所社製)により測定したところ、20nmであった。また、上記複合体(I)を灰化させ、灰分から算出される無機化合物の含有量及びX線マイクロアナライザー(XMA)の測定結果から、複合体(I)は、上記アクリル重合体(ACM−1)100部に対して、水酸化アルミニウム60部及び硫酸アルミニウム20部を含むことが分かった(表1参照)。
(1)引張破断強度及び引張破断伸び
JIS−K6251に準拠して測定した。
(2)硬度
柔軟性の指標として、JIS−K6253に準拠して測定した。
(3)難燃性
JIS−K6269に準拠して酸素指数(LOI)を測定した。単位は%である。尚、この酸素指数は、継続燃焼に必要な雰囲気中の酸素の限界濃度、即ち、所定の試験条件下において材料が燃焼を持続するのに必要な酸素中の容量パーセントで表される最低酸素濃度の数値であり、この値が大きいほど難燃性に優れる。
(4)耐候性
JIS−K6259に準拠し、オゾン濃度500pphmで、40℃、200時間、静的40%伸張の条件で亀裂の有無を調べた。亀裂が認められなかった場合を「NC」とした。
(5)耐油性
JIS−K6258に準拠し、IRM903試験油(No.3オイル)を用い、100℃、70時間浸漬試験による体積変化率(ΔV)を求めた。
2.4%のアルミン酸ナトリウム水溶液5140部に10%の硫酸680部を添加し、混合液をpH9に調整して水酸化アルミニウムを主成分とするアルミニウム含有スラリー溶液を得た。その後、このアルミニウム含有スラリー溶液に、上記で調製した21%のラテックス(A)476部を加え、攪拌機を用いて混合し、クラムスラリーを生成させた。このクラムスラリーはpH9.5であった。
次いで、10%の硫酸を添加することにより混合液をpH7に調整し、凝固を完結させ、平均径が約0.4mmのアクリル重合体及び無機化合物からなるクラムが共凝固により生成していることが確認できた。クラムは全て沈殿し、液の上澄みは透明であった。
得られたクラムを水洗後、熱風乾燥機を用いて90℃で乾燥させ、複合体(II)を得た。この複合体(II)は、上記アクリル重合体(ACM−1)100部に対して、水酸化アルミニウム68部及び硫酸アルミニウム12部を含むことが分かった(表1参照)。
上記複合体(II)を用い、実施例1と同様にして各評価を行った。その結果を表2に併記した。
2.4%のアルミン酸ナトリウム水溶液5140部に10%の硫酸840部を添加し、混合液をpH4に調整して水酸化アルミニウムを主成分とするアルミニウム含有スラリー溶液を得た。その後、このアルミニウム含有スラリー溶液に、上記で調製した21%のラテックス(A)476部を加え、攪拌機を用いて混合し、クラムスラリーを生成させた。このクラムスラリーはpH4.5であった。その結果、平均径が約0.3mmのアクリル系重合体及び無機化合物からなるクラムが共凝固により生成していることが確認できた。クラムは全て沈殿し、液の上澄みは透明であった。
得られたクラムを水洗後、熱風乾燥機を用いて90℃で乾燥させ、複合体(III)を得た。この複合体(III)は、アクリル重合体(ACM−1)100部に対して、水酸化アルミニウム48部及び硫酸アルミニウム32部を含むことが分かった(表1参照)。
上記複合体(III)を用い、実施例1と同様にして各評価を行った。その結果を表2に併記した。
上記アクリル重合体(ACM−1)100部、水酸化アルミニウム粉末(商品名「ハイジライトH−42M」)80部、上記FEFカーボンブラック10部、上記亜鉛華5部、上記ステアリン酸1部、及び、上記シランカップリング剤5部をバンバリーミキサー(神戸製鋼社製)により混練した以外は、上記実施例1と同様にして各評価を行った。その結果を表2に併記した。
上記水酸化アルミニウム粉末に代えて、水酸化マグネシウム粉末(商品名「キスマ5B」、協和化学社製、平均粒子径0.8μm)を用いた以外は、実施例1と同様にして各評価を行った。その結果を表2に併記した。
表2より、比較例1及び2は、粒径の大きな難燃剤を含有する例であり、耐油性は18%を超えるものの、引張強度は、それぞれ3.4MPa及び3.2MPaと劣る。また、難燃性が27%及び28%と低かった。
一方、実施例1〜3は、各複合体に含まれる水酸化アルミニウムの含有量が80部に達しないのにもかかわらず、すべてにおいて比較例1よりも優れた引張強度及び難燃性を示した。これらの実施例は、難燃剤としての無機化合物が微分散しているために優れた性質を示すものと思われる。
Claims (9)
- アクリル系重合体と、数平均粒子径が500nm以下のアルミニウム含有難燃性無機化合物と、を含む複合体を含有し、
上記複合体は、上記アクリル系重合体の水系分散液と、上記アルミニウム含有難燃性無機化合物を形成可能な物質とを混合して混合液とする工程と、上記混合液に水溶性無機化合物及び/又は酸を添加してアクリル系重合体を共凝固させる工程と、を備える方法により得られたものである難燃性重合体組成物。 - アクリル系重合体と、数平均粒子径が500nm以下のアルミニウム含有難燃性無機化合物と、を含む複合体を含有し、
上記複合体は、上記アクリル系重合体の水系分散液と、上記数平均粒子径が500nm以下のアルミニウム含有難燃性無機化合物とを混合して混合液とする工程と、上記混合液に水溶性無機化合物及び/又は酸を添加してアクリル系重合体を共凝固させる工程と、を備える方法により得られたものである難燃性重合体組成物。 - 上記アクリル系重合体は、アルコキシル基、ヒドロキシル基、アミノ基、エポキシ基及びカルボキシル基から選ばれる少なくとも1種の官能基を有する請求項1又は2記載の難燃性重合体組成物。
- 上記アルミニウム含有難燃性無機化合物は、水酸化アルミニウムを含む請求項1乃至3のいずれかに記載の難燃性重合体組成物。
- 上記アルミニウム含有難燃性無機化合物の含有量は、上記アクリル系重合体を含む全重合体100質量部に対して、10〜400質量部である請求項1乃至4のいずれかに記載の難燃性重合体組成物。
- 上記アクリル系重合体は、(メタ)アクリル酸アルキルエステル及び(メタ)アクリル酸アルコキシアルキルエステルから選ばれる化合物を含む単量体を用いてなる重合体である請求項1乃至5のいずれかに記載の難燃性重合体組成物。
- 更に、ワックス、脂肪酸エステル、脂肪酸、脂肪酸金属塩、硬化油、アルキルアミン、シランカップリング剤及びチタネートカップリング剤から選ばれる相溶化剤を含有する請求項1乃至6のいずれかに記載の難燃性重合体組成物。
- アクリル系重合体と、数平均粒子径が500nm以下のアルミニウム含有難燃性無機化合物と、を含む複合体を含有する難燃性重合体組成物の製造方法であって、
上記アクリル系重合体の水系分散液と、上記アルミニウム含有難燃性無機化合物を形成可能な物質とを混合して混合液とする工程と、
上記混合液に水溶性無機化合物及び/又は酸を添加してアクリル系重合体を共凝固させる工程と、
を備える難燃性重合体組成物の製造方法。 - アクリル系重合体と、数平均粒子径が500nm以下のアルミニウム含有難燃性無機化合物と、を含む複合体を含有する難燃性重合体組成物の製造方法であって、
上記アクリル系重合体の水系分散液と、上記数平均粒子径が500nm以下のアルミニウム含有難燃性無機化合物とを混合して混合液とする工程と、
上記混合液に水溶性無機化合物及び/又は酸を添加してアクリル系重合体を共凝固させる工程と、
を備える難燃性重合体組成物の製造方法。
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