JP4388503B2

JP4388503B2 - 成形性に優れた純チタン板およびその製造方法

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Publication number: JP4388503B2
Application number: JP2005140981A
Authority: JP
Inventors: 照彦林; 清則徳野; 孝志堂本; 雅仁相澤; 広明大塚
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 2005-05-13
Filing date: 2005-05-13
Publication date: 2009-12-24
Anticipated expiration: 2025-05-13
Also published as: JP2006316323A

Description

本発明は、成形性に優れた純チタン板およびその製造方法に関し、特に、デジタルカメラや携帯電話、音楽・映像携帯端末等に代表される、所謂ＩＴ関連商品の筐体成形用の純チタン板に好適な、成形性に優れた純チタン板およびその製造方法に関する。

近年、デジタルカメラ、携帯電話や音楽・映像携帯端末等、所謂ＩＴ関連商品の筐体成形用材料として、純チタンの軽量で意匠性に優れた特徴を活かし、純チタン板を適用するケースが拡大してきている。

ただし、その製品形状は複雑で奇抜なデザインが織り込まれることも多く、従来の工業用純チタン材料では加工限界による割れが発生するケースも増えてきた。これに対し、特許文献１には、成形性が良好な材料として、水素０．００２％以下、窒素０．００７％以下、鉄０．０２〜０．０６％、酸素０．０３〜０．０６％および残部チタンよりなり、結晶粒度が４〜７であることを特徴とするカメラ成形用純チタン材に関する発明が記載されている。

また、ＩＴ関連商品の筐体用途では、素材となる純チタン板に対して、複雑で奇抜な形状を具現化するための加工性を求めるほか、表面の意匠性に関する期待も大きい。そのため、純チタン筐体表面の品質への要求は益々厳格なものとなってきており、特に、成形加工による肌荒れや皺等、表面の凹凸不良に関しては、従来の要求レベルを超越したものとなっている。

肌荒れに関しては、結晶粒が細かいほど肌荒れ難く有利であり、特許文献２には、バッチ式の真空焼鈍炉を用いて純チタン板コイルの焼鈍処理を行う場合、例えば結晶粒度を８以上の細粒に精度良くコントロールするためには、純チタン中に鉄成分を０．０３５％以上含有させておくことが有効であることが記載されている。

特開昭６３−０６０２４７号公報特開平１０−３１７１１８号公報

しかしながら、上記特許文献２に記載の発明は、結晶粒が細かいほど材料の延性が損なわれて、成形性能の低下、例えば張り出し加工性が阻害されることになる問題に加え、結晶粒度を精度良くコントロールするために純チタン中の鉄の含有量を増やす分、延性が損なわれることとなり加工性能上好ましくないという問題も有している。

ところで、成形加工による皺に関しては、例えば円錐台形状の筐体を成形する場合において、加工後の縦壁部分にボディー皺と呼ばれる皺状の凹凸が発生する場合がある（図２参照。）。ボディー皺が発生した場合、最終製品表面に凹凸が残存することは受け入れられないため、多大な研磨コストを費やして皺を除去することになり、好ましくない。このボディー皺の発生を防止するには材料の低耐力化が有効と言われているが、肌荒れ対策として上記特許文献２に記載の発明のように結晶粒度が８以上の細粒材を用いた場合、耐力は大きな値となるため、ボディー皺の発生が助長されることとなり好ましくない。同様に結晶粒度を精度良くコントロールするために純チタン中の鉄の含有量を増やすことも耐力を高めることになり、好ましくない。

このように、従来、張り出し加工性やボディー皺の問題を同時に解決するための適当な手段が無いため、結晶粒度が４〜７の材料が採用される場合が多く、成形加工後の肌荒れを嫌うＩＴ関連商品の筐体用途に対しては、純チタン板の適用が遅れていた。

そこで、本発明は、表面の意匠性が厳しく問われるＩＴ関連商品等の筐体の成形加工用途においては、成形加工後の肌荒れを防止するためには、やはり、例えば結晶粒度が８以上の細粒材が必要であるとの前提のもと、このような細粒材を従来と同様な方法で製造した場合には、張り出し加工性の低下やボディー皺の発生などの弊害が生じる問題を有利に解決して、張り出し加工性を担保し、ボディー皺が発生しにくく、且つ、成形加工による肌荒れも生じ難い、成形性に優れた純チタン板およびその製造方法を提供することを目的とするものである。

上記課題を解決するための本発明の要旨は、以下のとおりである。
（１）質量％で、Ｆｅ：０．０３５〜０．１００％、Ｏ：０．０１０％以上、０．０３０％未満を含有し、残部チタンおよび不可避的不純物からなり、結晶粒度が８．０〜１１．５であることを特徴とする、成形性に優れた純チタン板。
（２）溶解、熱間圧延、冷間圧延、焼鈍等の工程を経て、製造する純チタン板の製造方法において、前記溶解を電子ビーム溶解または真空アーク溶解により行って、質量％で、Ｆｅ：０．０３５〜０．１００％、Ｏ：０．０１０％以上、０．０３０％未満を含有し、残部チタンおよび不可避的不純物からなる成分組成とし、前記焼鈍を、結晶粒度が８．０〜１１．５となる条件で行うことを特徴とする、成形性に優れた純チタン板の製造方法。

すなわち、本発明は、プレス成形用として用いられてきた従来の高成形性・純チタン板よりも、チタン中に含まれる酸素量をさらに低減することで材質を軟らかくし、且つ、低酸素化による軟質化効果を損なわない程度の鉄成分をチタン中に含有させることで、熱処理による細粒側の結晶粒度制御を可能としたものであり、これにより、張り出し加工性やボディー皺の問題を同時に解決できなかった従来の問題を解決するものである。

本発明によって、成形加工による肌荒れやボディー皺が発生しにくい純チタン板材料が得られ、例えば表面の意匠性に対する要求が強いＩＴ関連商品の筐体等への適用が可能となる。

本発明者らは、成形用純チタン板の結晶粒度の細粒化によりもたらされる弊害、すなわち、材料の延性不足による張り出し加工性の劣化や、高耐力化によるボディー皺の発生を解決する手段として、酸素成分の低減化による材料の軟質化を追求すべきであると考え、最近の技術の進歩によって、比較的安価なコストで製造可能となった極低酸素インゴットを活用することを検討した。高純度の極低酸素チタンを製造する方法としてヨード法や電解法があるが、これらのプロセスによると極めて高価格となることもあり、未だ十分に実用化されるまでに至っていない。そのため、ここでは、低コストで量産化可能な方法として、Ｍｇで還元するクロール法や、Ｎａで還元するハンター法によるスポンジチタンを適用することとした。溶解は、真空アーク溶解炉を用いる方法でも良いが、より低酸素化が実現できる電子ビーム溶解炉を用いると効果的である。出来上がったインゴットを、熱間圧延、冷間圧延等を経て、チタン板を製造して、焼鈍処理によって結晶粒度を調整した。

加工による肌荒れを確実に抑制する材料を製造するためには、焼鈍処理によって、細粒側の結晶粒度範囲に精度良く調整することが製造上の最も重要な点である。特に、バッチ式の真空焼鈍炉を用いて純チタン板コイルの焼鈍処理を行う場合には、コイル全体を均一に加熱することは困難であり、コイル内の部位により温度履歴が異なるために結晶粒度にバラツキが生じる。冷間圧延された純チタン板の結晶粒度は、主に焼鈍時の加熱温度と保持時間の調整によって制御されるが、その他にも、純チタン中の鉄成分の含有量が結晶粒の成長挙動に大きく影響することが知られている。即ち、純チタン中の鉄はチタンの結晶粒成長を妨げる性質を有しており、鉄の量が多いと細粒に成り易く、反対に鉄が少ないと粗粒と成り易い特徴がある。従って、材料の結晶粒度を細粒側に精度良くコントロールするための手段として、予め、純チタン中に鉄成分を必要な量だけ含有させておくことが有効である。ただし、鉄成分の増加に伴い材料は硬質化するため、極低酸素化による軟質化で得られた改善効果が、損なわれる可能性がある。

そこで、本発明者らは、本発明に至る予備実験として、クロール法によるスポンジチタンを用いて、電子ビーム溶解により酸素と鉄の含有量が種々異なる複数のインゴットを溶製し、それぞれ、熱間圧延、冷間圧延等を経て板厚０．５ｍｍのチタン板を製造した。次に、これらチタン冷延板を用いて焼鈍均熱温度を変化させた真空焼鈍を実施し、図１に示すように、鉄の含有量毎に焼鈍均熱温度と結晶粒度（ＪＩＳＧ０５５２に規定の切断法による。）の関係を明らかにした。さらに、これらの関係から、結晶粒度をコントロールするために必要な鉄の量を求めるとともに、それぞれの成形性を評価して、鉄成分の増加に伴う材料の硬質化による影響を把握した。ここで、成形性の評価としての張り出し加工性は、エリクセン試験（ＪＩＳＺ２２４７）における成形高さで評価し、成形高さ１０ｍｍ以上を合格の目安とした。ボディー皺は、図２に示した円錐台成形を、径φ２０ｍｍ、肩半径２ｍｍのポンチと、径φ５０ｍｍ、肩半径２ｍｍのダイの金型を用いて、φ１００ｍｍの大きさのブランクを高さ２０ｍｍまで成形することで実施し、縦壁部分の表面を肉眼で観察し、皺の発生有無で評価した。加工による肌荒れについては、エリクセン試験と円錐台成形試験の試験後のサンプル表面を５０倍に拡大観察して評価した。その結果を表１に示す。

以下、本発明を実施するための最良の形態について、表１および図１を用いて具体的に説明する。

先ず、以下の理由から本発明の結晶粒度範囲を８．０〜１１．５と決定した。表１には、本発明の成分範囲を包含した領域において結晶粒度を７．５〜１２まで変化させた材料を準備し、エリクセン試験と円錐台成形を実施して加工による肌荒れとボディー皺の発生状況を観察評価した結果を記載している。いずれの成分範囲においても、結晶粒度が７．５のものでは軽度な肌荒れが確認され、結晶粒度が８．０以上のものでは肌荒れが確認されなかった。従って、加工後の肌荒れ限界から結晶粒度の下限値を８．０とした。また、何れの成分範囲においても結晶粒度が１２のものではエリクセン値が１０ｍｍ未満であり、図２に示したようなボディー皺が発生するものも現れていることから、エリクセン値が１０ｍｍ以上の値が得られ易く、ボディー皺の発生も現れにくい、加工性が良好な範囲として、結晶粒度の上限値を１１．５とした。

次に、上述の結晶粒度範囲に制御するために必要な鉄の量については、以下の理由から、０．０３５％〜０．１００％の範囲と決定した。

鉄の量が異なる材料を用いてバッチ式真空焼鈍を実施し、焼鈍均熱温度と結晶粒度の関係を求めた。図１にその結果を示すが、鉄の量が多いほど、焼鈍温度の変化による結晶粒度の変化が少なく、実操業で結晶粒度をコントロールし易いことが判る。図１から、鉄量が０．０３５％の場合、細粒側のＧＳＮ８〜１１．５の範囲にコントロールするためには、焼鈍温度を約５４５〜５９５℃の間に制御すれば良いことが判る。大型のチタンコイルをバッチ式真空焼鈍する場合、１つのコイル内で部位による加熱温度差が発生するが、操業条件を工夫することで、その温度差を５０度以内に制御することは可能である。しかし、鉄の量が０．０３５％に満たない場合、コイルの部位によっては、細粒側のＧＳＮ８〜１１．５の結晶粒度範囲から外れる危険性が高まるため、鉄の量の下限を０．０３５％とした。鉄量の上限としては、０．１００％とした。その理由は、図１から判るように、鉄量を０．０９５％から０．１０５％に増やしても、もはや結晶粒度の制御性が大きく向上することは無く、むしろ焼鈍温度が高温側に移行する分だけ、炉寿命を縮めることにつながるからである。また、鉄を多く含有するほど、その分、成形性も損なわれるが、表１から、鉄の含有が加工性等に与える影響については、極低酸素化によってもたらされる改善効果を大きく損なうことは無く、鉄量が０．１００％程度までは許容できることが判った。このように、結晶粒度をコントロールする手段として、鉄を含有することは有効な手段であることを証明できた。

次に、軟質化のための酸素成分の範囲については、電子ビーム溶解等を用いた比較的安価な方法における製造能力の限界から下限を０．０１０％とし、上限については表１に示した成形性評価の結果、低酸素化による軟質化の効果が得られる限界として０．０３０％未満とした。

酸素と鉄以外の成分については、本発明の中で重要な関わりを持つものでは無いとの考えから従来の成形用純チタン板の成分と同様とした。

以上、極低酸素化による課題解決の可能性を追求する中で、結晶粒度を細粒に制御するために必要な鉄の含有が、低酸素・軟質化による加工性の改善効果を大きくは阻害しないことを見出し、本発明をなした。即ち、プレス成形用として用いられてきた従来の高成形性・純チタン板よりも、チタン中に含まれる酸素量をさらに低減することで材質を軟らかくし、且つ、低酸素化による軟質化効果を損なわない程度の鉄成分をチタン中に含有させることで、熱処理による細粒側の結晶粒度制御を可能とする。これにより、様々な形状への成形加工において、加工後の肌荒れやボディー皺の発生が無い成形性に優れたチタン板の提供が可能となる。

表１に、電子ビーム溶解を用いて製造した本発明による実施例と比較例を示す。

表１中、Ｎｏ．１、Ｎｏ．６、Ｎｏ．１１、Ｎｏ．１６、Ｎｏ．２１、Ｎｏ．２６、Ｎｏ．３１、Ｎｏ．３６、Ｎｏ．３９、Ｎｏ．４２の材料は、結晶粒度が１２の比較例であるが、何れの成分範囲においても結晶粒度が１２のものではエリクセン値が１０ｍｍ未満であり加工性が劣る。

表１中、Ｎｏ．５、Ｎｏ．１０、Ｎｏ．１５、Ｎｏ．２０、Ｎｏ．２５、Ｎｏ．３０、Ｎｏ．３５、Ｎｏ．３８、Ｎｏ．４１、Ｎｏ．４４の材料は、結晶粒度が７．５の比較例であるが、何れの成分範囲においても結晶粒度が７．５のものでは軽度の肌荒れが認められた。

表１中、Ｎｏ．３７の材料は、結晶粒度が１１．５で、鉄が０．１０５％で、酸素が０．０２９％の比較例であるが、鉄が多い分だけ延性が乏しく、エリクセン値が１０ｍｍ未満であり加工性が劣っており、耐力も高いことから軽微なボディー皺が発生した。

表１中、Ｎｏ．４０の材料は、結晶粒度が１１．５で、鉄が０．０３５％で、酸素が０．０４５％の比較例であるが、酸素が多い分だけ延性が乏しく、エリクセン値が１０ｍｍ未満であり加工性が劣っており、耐力も高いことからボディー皺が発生した。

表１中、Ｎｏ．４３の材料は、結晶粒度が１１．５で、鉄が０．０７５％で、酸素が０．０４５％の比較例であるが、鉄と酸素の量が多い分だけ延性が乏しく、エリクセン値が１０ｍｍ未満であり加工性が劣っており、耐力も高いことから顕著なボディー皺が発生した。

表１中、Ｎｏ．２〜４、Ｎｏ．７〜９、Ｎｏ．１２〜１４、Ｎｏ．１７〜１９、Ｎｏ．２２〜２４、Ｎｏ．２７〜２９、Ｎｏ．３２〜３４の材料は、結晶粒度が８〜１１．５で鉄が０．０３５％〜０．０９５％で酸素が０．０１０％〜０．０２９％の本発明による実施例である。

何れの材料とも、エリクセン値は１０ｍｍ以上が得られて加工性は良好であり、加工後の肌荒れやボディー皺の発生も無かった。

表２に、電子ビーム溶解を用いて製造した本発明による実施例と、真空アーク溶解を用いて製造した本発明による実施例を示す。

表２中、Ｎｏ．１３は、電子ビーム溶解を用いて製造したものであり、表２中、Ｎｏ．４５は、Ｎｏ．１３と同じスポンジチタンを用いて、真空アーク溶解を用いて製造したものである。真空アーク溶解材では、電子ビーム溶解材に比べて酸素成分が高めとなり、その分、延性が損なわれて、エリクセン値が低い値を示したが、ボディー皺や肌荒れの発生もなく良好な結果が得られた。

チタン中の鉄含有量で層別した、焼鈍均熱温度とチタン板の結晶粒度の関係を示すものである。円錐台成形品の縦壁部のボディー皺発生状況を斜視図で模式的に示す図である。

符号の説明

１円錐台成形品
２ボディー皺

Claims

質量％で、
Ｆｅ：０．０３５〜０．１００％、
Ｏ：０．０１０％以上、０．０３０％未満
を含有し、残部チタンおよび不可避的不純物からなり、結晶粒度が８．０〜１１．５であることを特徴とする、成形性に優れた純チタン板。
溶解、熱間圧延、冷間圧延、焼鈍等の工程を経て、製造する純チタン板の製造方法において、前記溶解を電子ビーム溶解または真空アーク溶解により行って、質量％で、
Ｆｅ：０．０３５〜０．１００％、
Ｏ：０．０１０％以上、０．０３０％未満
を含有し、残部チタンおよび不可避的不純物からなる成分組成とし、前記焼鈍を、結晶粒度が８．０〜１１．５となる条件で行うことを特徴とする、成形性に優れた純チタン板の製造方法。