JP4350443B2 - チタン合金 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明はチタン合金に関し、特に、歯科材料あるいは医療用材料として好適に使用することのできる生体用チタン合金に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、歯科用の人工歯根や医療用の人工骨材に使用される生体用チタン合金として、例えば[特許文献1]に開示された生体用チタン合金が知られている。
[特許文献1]に開示された生体用チタン合金によれば、Nb及びTaを合計で20wt%〜60wt%含有し、必要に応じてZrを含み、残部がTiと不可避的不純物とから構成されている。このチタン合金によれば、耐食性が高く、人体に対する毒性が指摘されているV(バナジウム)等を含まず、生体適合性の高いNb及びTaを含み、さらに、β型チタン合金であるので人の骨に近い適度な弾性率を得ることができる。このような生体用チタン合金は、本願の発明者らによって、Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr合金(以下、TNTZ合金と称する)として具体的に提案されている。
【0003】
【特許文献1】
特開平10−219375号公報
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述した従来のチタン合金(TNTZ合金)によれば、Nb及びTa等の高融点元素を含有しているため、従来の生体用金属材料と比較してもその融点が極めて高くなる。そのため、鋳造製品がその大部分を占める歯科分野等への応用を考慮した場合、歯科精密鋳造した本合金の表面に焼き着きおよび鋳型との反応による表面反応層の形成などの欠陥を生じ、その機械的性質に大きく影響を及ぼすことが危惧されていた。
【0005】
本願発明はこのような問題に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、耐食性、人体適合性などの点において従来のチタン合金並みの高い性能を維持しながらも、低融点を有する新しいチタン合金を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】
上述した課題を解決するために、本願の発明者らは、従来のチタン合金(例えばTNTZ合金)の組成から、高融点であるTaを排除し、新たにCr、Si、Feなどの低融点化元素を添加すればよいこと見出した。
すなわち、本願の第1の発明は、Nb、Zrを含有し、さらに、Cr、Fe、Siからなる群より選択される少なくとも1種の元素を含有するとともに、残部がTi及び不可避的不純物からなるチタン合金である。このようなチタン合金によれば、V(バナジウム)のような毒性あるいはアレルギー性が指摘される元素を含まず、Nb及びZrを含有することで高い生体適合性、耐食性を有するとともに、従来のチタン合金(例えばTNTZ合金)よりも低融点を有するチタン合金を実現することができる。
【0007】
また、本願の第1の発明は、質量比で、Nb:25〜35%、Zr:5〜20%を含有し、さらに、Cr、Fe、Siからなる群より選択される少なくとも1種の元素を0.5%以上2.5%以下含有するとともに、残部がTi及び不可避的不純物からなるチタン合金である。各元素の含有量をこのような範囲に設定するのは、以下のような利点があるからである。
すなわち、Nbの含有量は、チタン合金全体に対する質量比で、25%〜35%であるのが好ましい。Nbの含有量が25%より小さくなると、合金組織中にα相が析出する傾向が強くなるためであり、Nbの含有量が35%より大きくなると、合金の伸びが不足する傾向が強くなるからである。
Zrの含有量は、チタン合金全体に対する質量比で、5〜20%であるのが好ましい。Zrの含有量がこの範囲に設定されると、チタン合金の安定性が増すことに加えて、生体適合性の高いチタン合金を実現できるからである。
Cr、Fe、Siからなる群より選択される少なくとも1種の元素の含有量は、チタン合金全体に対する質量比で、0.5%以上であることが好ましい。これらの元素が少なくとも0.5%含有されていれば、チタン合金の融点を低下させることができるからである。
【0008】
本願の第2の発明は、上記第1の発明において、歯科材料あるいは生体組織代替材料として用いられる生体用チタン合金である。
本願発明のチタン合金は低融点を有しているので、鋳造の際に鋳型との反応性が小さくなる。したがって、生体用チタン合金としての有用性が大であり、鋳造により製造される人工歯根や義歯等の精密歯科材料、人工骨、義肢、義足等の生体組織代替材料として好適に用いることができる。
【0009】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
本実施の形態では、従来のチタン合金が持つ耐食性、生体適合性等の各種性能を維持しながらも、低融点を有するチタン合金の開発を行った。このようなチタン合金の評価を行うために、5種類のチタン合金を鋳造し、鋳造したチタン合金の引っ張り特性、硬さ等の評価を行った。
【0010】
〔チタン合金の構成元素の決定〕
従来の生体用チタン合金であるTi-29Nb-13Ta-4.6Zr合金(TNTZ合金)の構成元素は、各種純金属単体の細胞毒性、生体組織適合性および分極抵抗等の要素を考慮して決定されている。そこで、本願発明においても、生体親和性を十分考慮し、TNTZ合金から高融点であるTaを排除したTi-Nb-Zr合金を基本組成として採用することにした。また、2元系の状態図により、融点を効果的に低下させる元素として、Cr、SiおよびFeのうち少なくとも1種の元素を合金添加元素として選択した。また、合金設計には、合金元素との結合の強さを結合次数(Bo値)、および、d軌道エネルギーレベル(Md値)の2つの合金パラメータを用いて評価するd電子合金設計法を用いた。これにより、本願発明のチタン合金の例として、以下の[表1]に示すA〜Eの5種類のβ型チタン合金を設計し、これらのチタン合金を作製・評価することとした。
【0011】
【表1】
【0012】
〔チタン合金の作製〕
各設計合金は、総重量45gとなるように秤量後、非消耗電極式アーク炉を用いて高純度アルゴンガス雰囲気中にて溶製を行った。このとき、溶製によるミクロ偏析等を避けるため、溶製させたボタンインゴットを上下逆にし再溶製するフィリッピング処理を5回以上行った。
【0013】
〔鋳型の作製〕
鋳型の作製に用いる埋没材には、高融点高活性材料であるチタン合金との反応を軽減する目的で、市販のマグネシア系埋没材からシリカ系の膨張材およびアルミナを除去し、主基材であるマグネシアを微細化させた改良型埋没材(商品名:タイタンベストC改2:岡崎鉱産物 (株) 製)を用いた。蒸留水および専用液を4:1の割合で混合した混合液を作製し、埋没材およびその混合液を100:18の割合で混合し、真空撹拌機を用いて1分間真空撹拌を行った。撹拌後のスラリーを型枠へバイブレーターで振動を与えながら流し込み、室温(295K)の大気中で2時間保持し乾燥させた。マグネシア系埋没材の焼成は、室温から0.083K/sで加熱し、1373Kで3.6ks保持後、室温まで炉冷し、鋳造に供した。
【0014】
〔鋳造工程〕
チタン合金の鋳造には、真空加圧式鋳造機(商品名:オートキャストHC‐III(G.C.(株)製))を使用した。上記[表1]に示したA〜Eの設計合金を、真空(10.2×10−6Pa)に保持したチャンバー内にて、300Aの直流アークにより加熱した。加熱により合金の形状がドーム状に変形後8秒間保持し、アルゴンガス加圧(0.89MPa)にて鋳造を行った。鋳造体は、大気中にて鋳型とともに室温まで冷却した。
【0015】
〔融点測定〕
A〜Eの各設計合金の融点測定には、約2500Kまで温度測定可能な直径0.4mmのW5Re-W26Re熱電対を用いた。鋳型内にこの熱電対を設置してから各設計合金の鋳造を行い、溶湯状態からの温度変化を測定し、各設計合金の冷却曲線を作製した。各設計合金の融点は、冷却時の相変態に起因する冷却曲線の遷移温度あるいは過冷後の飽和温度とした。
【0016】
〔試験片作製〕
各設計合金の鋳造体における引張特性を評価するため、図1に示す標点間部直径φ3.5mm引張試験片を歯科精密鋳造にて作製した。すなわち、図1に示す引張試験片のワックスパターンをポリエチレンおよびワックスにて作製し、湯道および湯口を装着後、前述した埋没材を用いて鋳型を作製し、各設計合金の鋳造に供した。各設計合金を鋳造後、鋳型から試験片を取り出しサンドブラストにて試験片表面を研掃し、機械加工にて湯口部を切断して引張試験に供した。
【0017】
〔引張試験〕
引張試験は、容量9.8kNのインストロン型試験機を用い、クロスヘッド速度8.33×10−6m/sで室温の大気中にて行った。荷重の測定は、試験機のロードセルにより行い、変位の測定は、試験片の標点間部に直接取り付けた歪ゲージおよび読取顕微鏡にて行った。
【0018】
〔ビッカース硬さ試験〕
ビッカース硬さ試験は、引張試験と同形状の試験片のつかみ部断面を♯1500までのエメリー紙により湿式研磨し、湿式研磨後の試験片表面(鋳肌)近傍からその内部にかけて20μmの間隔で深さ500μmまで測定を行った。測定は、マイクロビッカース硬さ試験機を用いて、荷重200gおよび保持時間15sにて行った。
【0019】
〔ミクロ組織観察〕
ミクロ組織観察は、ビッカース硬さ試験後の試験片を二酸化シリコン懸濁液によるバフ研磨によって鏡面に仕上げ、その後5%フッ酸水溶液により試験片表面の腐食を行い、光学顕微鏡を用いて行った。
【0020】
〔破面観察〕
引張試験後の破面観察には、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いた。また、破面観察用試料は、引張試験片の破断面から約3mmの部位を機械加工により切断し、アセトンによる超音波洗浄を行った。
【0021】
これらの試験によって、以下の結果が得られた。
〔設計合金の融点〕
A〜Eの各設計合金およびTNTZ合金の鋳型内における溶湯の凝固過程の冷却曲線を図2に示す。
図2に示すように、各設計合金の冷却初期に現れる冷却速度遷移点は、従来のチタン合金であるTNTZ合金のそれと比較して全般的に低下した。また、各設計合金の融点の値は、TNTZ合金の融点の値よりも約50K〜370Kの範囲で低い値を示した。その中でも、A:Ti-29Nb-13Zr-2Cr合金においては、約2050Kと最も低い融点を示した。
これらの結果より、高融点の金属元素であるTaを排除し、低融点化元素であるCr、Si、Feのうち少なくとも1種の元素を添加することによって、例えば従来のチタン合金であるTNTZ合金よりも低融点を有するチタン合金を実現できることが見出された。
【0022】
〔鋳造体の外観〕
A〜Eの各設計合金、及び、比較例としてTNTZ合金の鋳造体の外観を目視にて比較した。その結果、TNTZ合金では、鋳造体表面が黒鉛色を呈し、鋳型材の付着傾向が高いことが判明した。これに対して、A〜Eの各設計合金の鋳造体表面は、ゴールド色を呈する領域を一部に有しており、全体的に金属光沢を呈した。
チタン合金の表面には、一般に安定な不動態化層である酸化皮膜が形成されており、その酸化被膜の厚さによって、合金表面の色彩が変化することが知られている。A〜Eの設計合金表面で観察されたゴールド色は、約20nmの酸化皮膜厚さに起因していると考えられる。また、他の領域では金属光沢を有していることから、各設計合金の融点がTNTZ合金の融点よりも低下し、鋳型との反応性が低下したものと考えられる。
【0023】
〔鋳造体断面のビッカース硬さ〕
A〜Eの各設計合金、及び、比較例としてTNTZ合金の引張試験片つかみ部断面における試験片表面(鋳肌)近傍から内部(表面から約500μm)にかけてのビッカース硬さの分布を図3に示す。
図3に示すように、各設計合金の鋳肌表面から内部にかけての約200μmの領域には、試験片中心部付近のマトリックスよりもビッカース硬さの値が高くなっている領域が存在する。この領域は、鋳造時における鋳型との反応硬化層と考えられ、その厚さは、TNTZ合金における反応硬化層の厚さとほぼ同等である。A〜Eの各設計合金の試験片表面近傍のビッカース硬さは400Hvから500Hvの範囲内に分布しているのに対して、TNTZ合金の試験片表面のビッカース硬さは約560Hvと最も高い値を示している。これは、各設計合金の融点がTNTZ合金のそれより低いため、鋳型との反応性が低下し、酸素の拡散が抑制されたことに起因すると考えられる。
【0024】
〔引張特性〕
図4は、A〜Eの各設計合金及びTNTZ合金の引張り強さ及び伸び量の試験結果を示している。
図4に示すように、D:Ti-29Nb-10Zr-0.5Cr-0.5Fe合金を除く全ての設計合金の引張強さは700MPaを超えており、TNTZ合金の引張強さよりも約100MPa上昇する傾向を示した。
また、図4に示すように、A:Ti-29Nb-13Zr-2Cr合金、B:Ti-29Nb-15Zr-1.5Fe合金およびD:Ti-29Nb-10Zr-0.5Cr-0.5Fe合金の伸び量は、一般に歯科製品に必要であると言われている10%以上の伸び量を示した。その中でも、D:Ti-29Nb-10Zr-0.5Cr-0.5Fe合金の伸び量は21%と最も高い値を示しており、TNTZ合金の伸び(約23%)とほぼ同等の値であり高い延性を示した。
その一方、Siを含有するC:Ti-29Nb-10Zr-0.5Si合金およびE:Ti-29Nb-18Zr-2Cr-0.5Si合金の伸び量は3%以下の値であり、その他の合金と比較すると脆化する傾向を示した。
これらの結果より、本発明のチタン合金、特に、A:Ti-29Nb-13Zr-2Cr合金およびD:Ti-29Nb-10Zr-0.5Cr-0.5Fe合金の強度延性バランスは、従来の生体用チタン合金であるTNTZ合金よりも良好であることが判明した。
【0025】
〔引張試験後の破断部形態〕
A〜Eの各設計合金、及び、比較例としてTNTZ合金の引張試験後における破断部の電子顕微鏡写真を図5に示す。引張試験において伸びが10%以上であったA:Ti-29Nb-13Zr-2Cr合金、B:Ti-29Nb-15Zr-1.5Fe合金およびD:Ti-29Nb-10Zr-0.5Cr-0.5Fe合金では51%以上の断面減少率を有するのに対して、C:Ti-29Nb-10Zr-0.5Si合金およびE:Ti-29Nb-18Zr-2Cr-0.5Si合金では、破面近傍にくびれは確認されず、応力軸に対して垂直にき裂が進展する低延性的な破壊挙動を示した。
【0026】
〔鋳造体のミクロ組織〕
A〜Eの各設計合金およびTNTZ合金の試験片表面近傍および内部におけるミクロ組織の光学顕微鏡写真を図6に示す。引張試験における伸びが最も良好であったD:Ti-29Nb-10Zr-0.5Cr-0.5Fe合金の試験片表面近傍の結晶粒径は、他の設計合金のそれと比較して若干粗大化傾向を示した。
また、図6に示すように、低延性を示したC:Ti-29Nb-10Zr-0.5Si合金およびE:Ti-29Nb-18Zr-2Cr-0.5Si合金の試験片表面の結晶粒径は、内部の結晶粒径と比較して小さくなる傾向を示している。これに対し、A、B、Dの設計合金の試験片表面の結晶粒径は、試験片内部における結晶粒径とほぼ同等になる傾向を示している。
よって、C:Ti-29Nb-10Zr-0.5Si合金およびE:Ti-29Nb-18Zr-2Cr-0.5Si合金のように試験片表面と内部との結晶粒径に相違が生じる場合、鋳造体の延性を低下させると考えられる。また、両合金では合金添加元素であるSiの化合物が形成され、そのSiの化合物が延性を低下させていることが示唆される。
【0027】
以上の結果より、本願発明のチタン合金が極めて有用であることを確認することができた。
すなわち、Nb、Zrを含有し、さらに、Cr、Fe、Siからなる群より選択される少なくとも1種の元素を含有するとともに、残部がTi及び不可避的不純物からなる新しいチタン合金を開発した。このようなチタン合金を鋳造することで試験片を製造し、従来のチタン合金(例えばTNTZ合金)との比較のための各種試験を行った。これにより、本願発明のチタン合金は、従来のチタン合金とほぼ同等の引張り強度及び延性を有することを確認するとともに、従来のチタン合金よりも低い融点を有することを確認することができた。
本願発明のチタン合金は、生体適合性が高いために歯科材料あるいは生体組織代替材料としての有用性が極めて大きい。また、本願発明のチタン合金は、融点が低いために鋳型との反応性が小さく、鋳造により製造される義歯等の精密歯科材料として極めて好適に使用することができる。
本願発明のチタン合金は、前述した用途以外にも、インプラント材、人工関節、歯科矯正材等の種々の生体組織用代替材またはその一部の補助材として使用することも可能である。
【0028】
また、本願発明のチタン合金の組成は、上記[表1]に示したA〜Eのチタン合金の組成に限るものではない。チタン合金の融点を低下させるためには、Cr、Fe、Siからなる群より選択される少なくとも一種の元素を添加すればよく、例えば、Fe及びSiを添加してもよいし、Cr、Fe、Siのすべてを添加してもよい。
【0029】
【発明の効果】
以上説明したように、本願発明によれば、耐食性、人体適合性などの点において従来のチタン合金並みの高い性能を維持しながらも、低融点を有する新しいチタン合金を提供することができた。
【図面の簡単な説明】
【図1】A〜Eの各設計合金およびTNTZ合金の引張特性を評価するための引張試験片の形状を示す図である。
【図2】A〜Eの各設計合金およびTNTZ合金の鋳型内における溶湯の凝固過程の冷却曲線を示す図である。
【図3】A〜Eの各設計合金およびTNTZ合金の引張試験片つかみ部断面における試験片表面(鋳肌)近傍から内部(表面から約500μm)にかけてのビッカース硬さの分布を示す図である。
【図4】A〜Eの各設計合金及びTNTZ合金の引張り強さ及び伸び量の試験結果を示す図である。
【図5】A〜Eの各設計合金及びTNTZ合金の引張試験後における破断部の電子顕微鏡写真を示している。
【図6】A〜Eの各設計合金およびTNTZ合金の試験片表面近傍および内部におけるミクロ組織の光学顕微鏡写真を示している。
Claims (2)
- Nb、Zrを含有し、さらに、Cr、Fe、Siからなる群より選択される少なくとも1種の元素を含有するとともに、残部がTi及び不可避的不純物からなるチタン合金であって、
質量比で、Nb:25〜35%、Zr:5〜20%を含有し、さらに、Cr、Fe、Siからなる群より選択される少なくとも1種の元素を合計で0.5%以上2.5%以下含有するとともに、残部がTi及び不可避的不純物からなるチタン合金。 - 請求項1に記載のチタン合金であって、
歯科材料あるいは生体組織代替材料として用いられる生体用チタン合金。
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